JPH02212454A

JPH02212454A - 粉末状ソルビン酸カリウムの製造法

Info

Publication number: JPH02212454A
Application number: JP3321389A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Nakajima; 正弘中島
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1989-02-13
Filing date: 1989-02-13
Publication date: 1990-08-23
Anticipated expiration: 2009-11-02
Also published as: JPH0686401B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〕本発明は、粉末状ソルビン酸カリウムの新規した破砕機
若しくは粉砕機で粉砕造粒し、粉末状のソルビン酸カリ
ウムを製造する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

ソルビン酸カリウムは周知の如く、防カヒ作用を有し、
毒性が小さい事から近年食品等の保存剤又は防カビ剤と
して多く賞月されており、各ソルビン酸カリウム裂造業
者等はその形状によって、顆粒状ソルビン酸カリウムと
粉末状ソルビン酸カリウムの二種類を通常製造している
。

顆粒状ソルビン酸カリウムは、通常直径１ＭＪＩ前後の
スクリーン又はダイスで押出し造粒する工程と、乾燥す
る工程、及び複数個付着して粗大化したものや、破損し
たものをフルイ分けして整粒する工程を経て製造される
。格外品は再度押出し造粒に廻される。

一方、粉末状ソルビン酸カリウムの製造は、一般に、水
酸化カリウムとソルビン酸の中和を、アセトン、メタノ
ール、イングロバノール等の有機溶剤中で行い、中和反
応で析出した結晶をろ過と乾燥工程及びフルイ分けによ
る整粒工程を経て製造する方法（以下「晶析法」という
、）や、４０〜６０％のソルビン酸カリウム水溶液をス
プレードライア−で噴霧して造粒と乾燥の工程とフルイ
分けＫよる整粒工程を経て製造する方法（以下「噴霧法
」という、）等により行われている。

（発明が解決使用とする課題〕ところが−粉末状ソルビン酸カリウムは粒度分布２＞１
００メツシュパス部分が５０％以上有る様な、微細な粉
末である為、噴霧法で製造する場合は、噴霧時や粉体を
移動する時等に風に同伴して粉末が飛散しやすく回収し
再生しなければならないと言う問題点や、製造時の粒度
分布の調節がやや困難な事や、塊状物も一部発生する場
合が多い為、フルイ分けが必要となり、フルイ分けを行
うと、分離したいわゆる格外品が発生し、これを再生し
なければならないと言う問題点が有り、更Ｋ、これらの
噴霧等で発生した飛散粉末や、フルイ分けで発生した格
外品の回収、再生に、無視出来ない程の費用を要すると
いう問題点があった。又、噴霧法で製造した粉末状ソル
ビン酸カリウムは、一般にポーラスで嵩密度が小さい為
、容器に充填収納する場合には、振動させて沈めないと
収納でき難いという問題が生じたり、末端ユーザーが取
扱う場合に、粉立ちが大きい等の問題もあった。

一方、晶析法で製造した粉末状ソルビン酸カリウムは、
結晶自身が薄い鱗片状で非常に流動性が悪いため、包装
容器から粉末状ソルビン酸カリウムを取出す場合に、出
難く取扱い難いという問題や、粉末状ソルビン酸カリウ
ムと他の有機酸や有機酸塩、無機酸塩その他の各種添加
剤（以下、「各稽添加剤」という。）と混合調製した合
剤を製造する場合に、非常に混合し難いという問題点が
有シユーザーから流動性の改良が要望されていた。この
方法でも製造時の粒度の調節が難しく、又、塊状物の発
生がある場合も多いので、フルイ分けで対応しなければ
ならず、フルイ分けを行えば、格外品が発生し、回収、
再生に伴う問題点は生じていた。

又、顆粒状ソルビン酸カリウムを製造する場合も、粉末
状ソルビン酸カリウムを製造する場合と同様の、フルイ
分けが必要で、格外品発生に伴う問題点は存在していた
。

〔課題を解決する丸めの手段］本発明者は、上記のような各種問題点を解決するために
鋭意研究した結果、押出し造粒や乾燥等の顆粒状ソルビ
ン酸カリウム製造工程を経て得られた原料を、これから
顆粒状のソルビン酸カリウムの一部又は全部を分離し又
は分離せずスクリーンを具備した破砕機若しくは粉砕機
で粉砕造粒する、新規な粉末状ソルビン酸カリウムの製
造法によって目的を達成し本発明を完成するに至った。

す、又、押出し造粒時等に圧縮も受は嵩密度も増してお
り、乾燥する場合に粉状ソルビン酸カリウムを製造する
時のような、微粉末が飛散するような問題はほとんど無
く、微粉飛散の問題は解消できる。そして、七→顆粒状
ンルビン酸カリウムの一部又は全部を分離し又■離せず
、その時発生した塊状物や小さく壊れたような格外品を
、単独又は混合して目的とする粒度分布を達成するよう
な目開きのスクリーンを付けて破砕もしくは粉砕造粒す
ることによって、格外品の発生を見ることなくほぼ収率
１００％で粉末状ソルビン酸カリウムを容易に製造でき
る。

以下本発明の製造方法を詳細に説明する。

「湿度の影響」ソルビン酸カリウムは本質的に吸質性が大きく、製造中
に空気中の水分で吸湿してスクリーンの目詰まりの原因
を生じさせたシ、製造した粉末状ソルビン酸カリウムの
品位、例えば流動性や純度に悪影響がでる場合が多いた
め、製造場所やサイロ、荷造り場の湿度（相対湿度）は
４５％以下に保持するのが好ましい。

「原料ソルビン酸カリウム」本発明に使用する顆粒状ソルビン酸カリウムは、水分が
０．１５％以下であるような十分乾燥したものを用い、
そのまま製品化できるように配慮する。水分が０．２％
以上あるような原料を使用した場合は、製造した粉末状
ソルビン酸カリウムを乾燥する必要が生じるため、好ま
しくない。原料の粒状ソルビン酸カリウムの粒径や形状
については、特に制限されないので、粒径ｉｆｆ前後の
顆粒状ソルビン酸カリウムとして製造されたものや、そ
の時発生する複数個付着した２０〜３０ｆｌの塊状物あ
るいは砕けたもの等の格外品も任意に使用できる。

「破砕造粒機もしくは粉砕造粒機」破砕もしくは粉砕造粒機は、粒状等のソルビン酸カリウ
ムの供給口、破砕刃又は粉砕刃（以下「粉砕刃等」とい
う。）とスクリーン及び粉砕刃等を駆動するためのモー
ターを具備し、粉砕刃等の回転によって粉砕された粉末
は、スクリーンを通って排出される形の機器が選ばれる
。

特に、籠型のスクリーンを具備した形式の破砕もしくは
粉砕機が好ましい。この形式の機種は粉砕刃等とスクリ
ーンの間で粉砕する、ソフト粉砕方式の機種であり、ス
クリーンの面積が大きく生産量が多く取れ、又過粉砕さ
れ難いので好適である。この破砕もしくは粉砕造粒機の
接粉部の材質はり：耐摩耗性能が良いステンレス等が好
ましく、アルミニウムや鉄は摩耗して異物混入の原因に
なるため好ましくない。粉砕刃等の回転数は、刃の形状
や枚数によって若干異なるが一般に１ｏｏｏ〜４０００
　ｒｐｍ程度である。

「粒度の調節」粉末状ソルビン酸カリウムの粒度の調整は・破砕機もし
くは粉砕機に適当な目開きのスクリーンを取付けること
によって容ＡＫ調節できる。

例えば、３２メツシユのフルイを全量通過し、１００メ
ツシユのフルイを５０％以上通過するような粒度分布を
有する粉末′ｆｅ製造する場合は、孔径０．４〜０．５
１１１のスクリーンを取付けて製造すれば、容易に目的
を達成できる。又、３００メツシュパス９５％以上であ
るような、微細な粉末を製造する場合は、１１０〜１５
０メツシユのスクリーンを取付けて製造すれば容易に製
造できる。

（実施例〕以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるも
のでは々い。尚、以下の実施例において「％」はＸ量％
を表わす。

実施例１スクリーン孔径１鰭の押出し造粒機を経て得られたベレ
ット１００．３＃（水８．４匈含）をサイクロンとバグ
フィルタ−を具備した流動乾燥機に仕込み、１１０°Ｃ
の熱風で３０分乾燥して、水分０．０４％の塊状物や粉
化したものを含有する粗顆粒状ソルビン酸カリウム９６
．７像（収率９９．８％）を得た。

この粗顆粒状ソルビン酸カリウム’ｔ、ｉｏメツシュと
２８メツシユの金網を付けたフルイで粗粒と微粒を分離
し、１０メツシユバス２８メツシユオンの顆粒状ソルビ
ン酸カリウム９８．４ｋｇ（収率９６．４％）を得た。

フルイで分離された１０メツシユオンと２８メツシユバ
スの部分を破砕型造粒機（開田精工■、ニュースピード
ミルＮＤ−３０（商標）、スクリーン孔径０．４ｆｆ、
粉砕刃回転数３００Ｏｒｐｍ　）にＩＯ１／ｍｉｎの速
度で供給して破砕し、水分０．０４％を含有する、粉末
状ソルビン酸カリウム８．４　ｋｔ；ｔ　（収率３．４
％）を得た。ソルビン酸カリウムの顆粒と粉末の合計収
率は９９．８％である。この粉末状ソルビン酸カリウム
の粒度分布を測定すると、４２メツシユオン２％、１０
０メツシュパス７０％であった。又、　５００、ｌのメ
スシリンダーｆ　２００　ｍｌの位置で切断した容器を
使用し、容器の上端より３０ｆｌの位置より落下させて
嵩密度を測定すると０．４４であった。

実施例２押出し造粒したフレーク２０．５ｋｑｆ、実施例１と同
じ条件で流動乾燥した後、全量をスクリーンの孔径ｏ、
ｓＭ６取付けた開田精工■ニュースピードミルＮＤ−３
０（商標）に１２１／ｒｎｉｎの速度で供給し、水分０
．０４％、嵩密度０．４５、粒度分布が４２メツシユオ
ン４％、１００メツシュパス６６％であるような粉末状
ソルビン酸カリウム１９．５に’ｉｋ得た。

この粉末状ソルビン酸カリウム５．　Ｏｋｑと、純度９
９．８％、粒度分布が４２メツシユオン１％、１００メ
ツシュパス５５％であるようなンルビン酸８．８＃をリ
ボンブレンダーで１０分間混合した後、１０等分して混
合状態を分析すると、ソルビン酸の濃度が５６．７％±
０．２％（危険率５％）でありほぼ均一に混合されてい
た。

又、この粉末状ソルビン酸カリウム５　ｋｇと、純度９
９．９％、粒度分布が４２メツシュオン１％、１００メ
ツシュバス５２％であるようなフマール酸８．０ｋｑを
リボンブレンダーで１５分間混合した後、１０等分して
７マ一ル酸濃度を分析すると３７．５±０．３％（危険
率５％）はぼ均一に混合されてい九〇実施例３実施例１と同じ条件で乾燥したフレーク５．Ｏｋｇｔ、
１２０メツシユのスクリーンを取付けて実施例１と同じ
粉砕機に０．５１　／　ｍｉｎの速度で供給して粉砕し
、３００メツシュバス９７％の微細な粉末状ソルビン酸
カリウム５．　Ｏｋｑを得た。

この微粉末２に９と粒度分布が３００メツシュバス７８
％であるホワイトカーボン８＆９ｅｌＯ分間混合した結
果、ソルビン酸カリウム濃度は２０．０±０．２％（危
険率５％）でほぼ均一の混合されていた。

比較例１噴霧法で製造し３２メツシユより大きい粒を分離した後
の粒度分布が、４２メツシュオン４％、１００メツシュ
バス６４％である粉末状ソルビン酸カリウムの嵩密度を
実施例１と同じ方法で測定すると０．３３であり小さか
った。

比較例２アセトンを用いて晶析法で製造し、３２メツシユよシ大
きい粒を分離した抜の、粒度分布が、４２メツシュオン
１％、１００メツシュバス７４％である粉末状ソルビン
酸カリウムの嵩密度を実施例１と同じ方法で測定すると
０．２７であり更に小さかった。

この粉末状ソルビン酸カリウムを、実施例２と同じ方法
でソルビン酸と混合し、混合状態を分析するとソルビン
＊＊ｉは、５６．７±７．２％（危険率５％）であり、
均一分散がなされていなかった。そのため、更に２０分
間混合を続けた結果、ンルビン酸濃度は５６，７±０．
４％（危険率５％）となり、＃１ぼ均一混合ができた。

次に、フマール酸について実施例２と同じ方法で混合し
たが、３０分混合しても均一混合は難しく、フマール酸
濃度を分析すると３７．４±８４８％（危険率５％〕で
あった。

駿等の酸類、燐酸塩や酢酸塩等の塩類、その他の各種添
加物と混合し「合剤」を製造する場合に％従来品と比較
！−て非常に容易になる。又、振動が与えられても嵩密
度が各種添加剤に近くなっているため、従来品と比較し
て分級することは少なく、実用上同等問題がない程に安
定である。

しくは粉砕して粉末状ンルビン酸カリウム金製造する方
法によれは、従来の方法で発生していた、微粉飛散品や
フルイ分は品等の格外品を回収し再生する費用は必要な
く、又、顆粒をも製造するときは、乾燥工程と乾燥から
乾燥品サイロへの輸送工程及びフルイ分は工程が一系列
で顆粒と粉末の２銘柄を製造できるので、設備投資も少
なくてよく、運転管理も容易となる。

又、得られる粉末状ソルビン酸カリウムは、従来の方法
で製造したものと比較して嵩密度が大きく、流動性も実
用上問題がない程度に良好であり、荷造り作業や、フマ
ール酸やンルビン以上

Claims

【特許請求の範囲】

（１）押出し造粒し乾燥したソルビン酸カリウムをこれ
から顆粒状ソルビン酸カリウムの一部又は全部を分離し
又は分離せず、スクリーンを具備した破砕機若しくは粉
砕機で粉砕造粒する事を特徴とする粉末状ソルビン酸カ
リウムの製造法。