JPH02207842A - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
- Publication number
- JPH02207842A JPH02207842A JP1029306A JP2930689A JPH02207842A JP H02207842 A JPH02207842 A JP H02207842A JP 1029306 A JP1029306 A JP 1029306A JP 2930689 A JP2930689 A JP 2930689A JP H02207842 A JPH02207842 A JP H02207842A
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- JP
- Japan
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- platinum
- rhodium
- exhaust gas
- supported
- fluoride
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- Pending
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、排気ガス浄化用触媒の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来より、自動車排気ガス浄化用の触媒としては活性ア
ルミナをコートした担体上に白金を担持した触媒が広く
利用されている。そして、白金粒子を均一微細に担持す
ることによって高性能の触媒を開発する努力がなされて
おり、例えば、特公昭４３−１００４９号公報にはジニ
トロジアンミン白金（Ｐｔ（Ｎ１３）ｔ（ＮＯｘ）ｚ）
水溶液を用いて白金を担持する方法、また特公昭６１−
３３６２０号公報にはジニトロジアンミン白金を硝酸水
溶液に溶解し、熟成して得られる白金薬液を用いて白金
を担持する方法が開示されている。
ルミナをコートした担体上に白金を担持した触媒が広く
利用されている。そして、白金粒子を均一微細に担持す
ることによって高性能の触媒を開発する努力がなされて
おり、例えば、特公昭４３−１００４９号公報にはジニ
トロジアンミン白金（Ｐｔ（Ｎ１３）ｔ（ＮＯｘ）ｚ）
水溶液を用いて白金を担持する方法、また特公昭６１−
３３６２０号公報にはジニトロジアンミン白金を硝酸水
溶液に溶解し、熟成して得られる白金薬液を用いて白金
を担持する方法が開示されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上記の方法によって得られる触媒は白金
粒子が均一微細に担持されているため、低温域では高活
性であるが、高温で長時間使用すると触媒性能の劣化が
著しいという問題がある。
粒子が均一微細に担持されているため、低温域では高活
性であるが、高温で長時間使用すると触媒性能の劣化が
著しいという問題がある。
これは、高温で使用すると、活性アルミナ等に高分散担
持された貴金属粒子の粒成長により活性点が減少するこ
とと、貴金属がアルミナに固溶することにより、活性が
低下するためと考えられる。
持された貴金属粒子の粒成長により活性点が減少するこ
とと、貴金属がアルミナに固溶することにより、活性が
低下するためと考えられる。
従って、本発明は高温で長時間使用した場合でも優れた
触媒性能を示す排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供す
ることを目的とする。
触媒性能を示す排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供す
ることを目的とする。
（課題を解決するための手段）
上記の目的を達成するために、本発明の排気ガス浄化用
触媒の製造方法は、活性アルミナをコートした担体に、
白金化合物及びロジウム化合物の混合気体を用いて、白
金及びロジウムを担持させることを特徴とする。
触媒の製造方法は、活性アルミナをコートした担体に、
白金化合物及びロジウム化合物の混合気体を用いて、白
金及びロジウムを担持させることを特徴とする。
白金化合物及びロジウム化合物としては、比較的低い温
度、例えば８０〜１５０°Ｃで気化する化合物を用いる
のが好ましく、例えばフッ化白金及びフッ化ロジウム、
（η−エチレン）ビス（トリフェニルホスフィン）白金 （Ｐｔ（ＣｚＨ４） （ＰＰｈｚ） ｔ ）及びビス（
η−エチレン）（η−シクロペンタジェニル）ロジウム
（Ｒｈ（ＣＬ＝Ｃｔｌ□）ｘ（Ｃｓｌｌｓ））を使用す
る。
度、例えば８０〜１５０°Ｃで気化する化合物を用いる
のが好ましく、例えばフッ化白金及びフッ化ロジウム、
（η−エチレン）ビス（トリフェニルホスフィン）白金 （Ｐｔ（ＣｚＨ４） （ＰＰｈｚ） ｔ ）及びビス（
η−エチレン）（η−シクロペンタジェニル）ロジウム
（Ｒｈ（ＣＬ＝Ｃｔｌ□）ｘ（Ｃｓｌｌｓ））を使用す
る。
白金化合物及びロジウム化合物の混合気体による白金及
びロジウムの担持は、該化合物を加熱して混合気体とし
た後、担体と接触させ、その後還元することにより行う
ことができる。例えばフッ化白金及びフッ化ロジウムを
使用する場合、下記のように行われる。まず、該化合物
をテフロンの容器に入れ、約ｌＯＯ°Ｃに温める。
びロジウムの担持は、該化合物を加熱して混合気体とし
た後、担体と接触させ、その後還元することにより行う
ことができる。例えばフッ化白金及びフッ化ロジウムを
使用する場合、下記のように行われる。まず、該化合物
をテフロンの容器に入れ、約ｌＯＯ°Ｃに温める。
これによりフッ化白金及びフッ化ロジウムは沸騰して気
化する。次に、気化したフッ化白金及びフッ化ロジウム
の混合気体を、予め窒素によってパージし、中を真空に
しておいた活性アルミナをコートした担体の入っている
容器に入れる。これにより、フッ化白金及びフッ化ロジ
ウムと担体とが反応してフッ化白金及びフッ化ロジウム
が担持される。そして、担持された担体を取り出して、
水素中で還元処理を行うことにより、白金及びロジウム
が担持された担体が得られる。担持に使用されるフッ化
白金及びフッ化ロジウムの量は、作製すべき担体の容積
が１！である場合、フッ化白金は０．０５〜８ｇ、フッ
化ロジウムは０．０５〜６ｇとするのが好ましい。
化する。次に、気化したフッ化白金及びフッ化ロジウム
の混合気体を、予め窒素によってパージし、中を真空に
しておいた活性アルミナをコートした担体の入っている
容器に入れる。これにより、フッ化白金及びフッ化ロジ
ウムと担体とが反応してフッ化白金及びフッ化ロジウム
が担持される。そして、担持された担体を取り出して、
水素中で還元処理を行うことにより、白金及びロジウム
が担持された担体が得られる。担持に使用されるフッ化
白金及びフッ化ロジウムの量は、作製すべき担体の容積
が１！である場合、フッ化白金は０．０５〜８ｇ、フッ
化ロジウムは０．０５〜６ｇとするのが好ましい。
（作用）
本発明の方法により製造された排気ガス浄化用触媒は、
高温で長時間使用した際の耐久性が優れている。これは
、白金及びロジウムの化合物を混合気体状態で担持する
ため、白金とロジウムとの固溶体が形成されやすく、こ
のため、耐久後の粒成長が抑制されること、並びに貴金
属、即ち白金及びロジウムのアルミナへの固溶が抑制さ
れることによると考えられる。また、担持を気体状態で
行うため、排気ガスが流れる部分への担持が良好に行わ
れ、浄化性能が向上する。
高温で長時間使用した際の耐久性が優れている。これは
、白金及びロジウムの化合物を混合気体状態で担持する
ため、白金とロジウムとの固溶体が形成されやすく、こ
のため、耐久後の粒成長が抑制されること、並びに貴金
属、即ち白金及びロジウムのアルミナへの固溶が抑制さ
れることによると考えられる。また、担持を気体状態で
行うため、排気ガスが流れる部分への担持が良好に行わ
れ、浄化性能が向上する。
（実施例）
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。本
実施例において、部は全て重量部を表わす。
実施例において、部は全て重量部を表わす。
実施例１ニ
アルミナ粉末１００部に対して、アルミナ含有率ｌＯ％
のアルミナシルア０部、４０重量％硝酸アルミニウム水
溶液１５部、水３０部を加えて撹拌し、コーティングス
ラリーとした。コージェライトで作ったモノリス状ハニ
カム担体を上記スラリーに浸漬して引き上げ、余分なス
ラリーを吹き払った後、２５０℃で１時間乾燥し、更に
７００℃で１時間焼成した。コート量は担体１２当たり
１００ｇである。
のアルミナシルア０部、４０重量％硝酸アルミニウム水
溶液１５部、水３０部を加えて撹拌し、コーティングス
ラリーとした。コージェライトで作ったモノリス状ハニ
カム担体を上記スラリーに浸漬して引き上げ、余分なス
ラリーを吹き払った後、２５０℃で１時間乾燥し、更に
７００℃で１時間焼成した。コート量は担体１２当たり
１００ｇである。
これにより製造された活性アルミナコートモノリス担体
に、第１図に示す装置１を用いて白金及びロジウムを担
持する。該装置ｌは、水温１００ ’Ｃの水浴２中にフ
ラスコ３及びそれに接続された管４を浸漬してなり、管
４には管５．６及び７が接続されている。フラスコ３内
には、フッ化白金９及びフッ化ロジウムｌＯをＰ ｔ／
Ｒｈ比が重量比で５／ｌになるように入れて混合し、管
４内には上記で製造された活性アルミナコートモノリス
担体８を収納し、管４は管７から導入される窒素ガスに
より予めパージする。
に、第１図に示す装置１を用いて白金及びロジウムを担
持する。該装置ｌは、水温１００ ’Ｃの水浴２中にフ
ラスコ３及びそれに接続された管４を浸漬してなり、管
４には管５．６及び７が接続されている。フラスコ３内
には、フッ化白金９及びフッ化ロジウムｌＯをＰ ｔ／
Ｒｈ比が重量比で５／ｌになるように入れて混合し、管
４内には上記で製造された活性アルミナコートモノリス
担体８を収納し、管４は管７から導入される窒素ガスに
より予めパージする。
まず、フラスコ３内のフッ化白金９及びフッ化ロジウム
ｌＯを１００°Ｃに加熱してフッ化白金及びフッ化ロジ
ウムの混合気体とし、該混合気体をフラスコ３から管４
内へ導入して、フッ化白金及びフッ化ロジウムを担体に
担持した。次に管５から管４内に水素を流して還元処理
を行った。これにより、担体容積１２当たりそれぞれ１
．５ｇの白金と０．３ｇのロジウムが担持された。得ら
れた排気ガス浄化用触媒を触媒Ａとする。
ｌＯを１００°Ｃに加熱してフッ化白金及びフッ化ロジ
ウムの混合気体とし、該混合気体をフラスコ３から管４
内へ導入して、フッ化白金及びフッ化ロジウムを担体に
担持した。次に管５から管４内に水素を流して還元処理
を行った。これにより、担体容積１２当たりそれぞれ１
．５ｇの白金と０．３ｇのロジウムが担持された。得ら
れた排気ガス浄化用触媒を触媒Ａとする。
実施例２：
フッ化白金及びフッ化ロジウムの混合気体の代わりに、
（η−エチレン）ビス （トリフェニルホスフィン）白
金（Ｐｔ（Ｃ２Ｈ４）（ＰＰｈｆｆ）！ ）及びビス（
η−エチレン）（η−シクロペンタジェニル）ロジウム
（Ｒｈ（ＣＨｚ＝ＣＨｔ）ｚ （ＣｓＨｓ） ）を用い
、Ｐ ｔ／Ｒｈ比が重量比で５／ｌになるように混合し
、１５０″Ｃに加熱することにより製造された混合気体
を使用すること以外は、実施例１と同様の方法により排
気ガス浄化用触媒を製造した。
（η−エチレン）ビス （トリフェニルホスフィン）白
金（Ｐｔ（Ｃ２Ｈ４）（ＰＰｈｆｆ）！ ）及びビス（
η−エチレン）（η−シクロペンタジェニル）ロジウム
（Ｒｈ（ＣＨｚ＝ＣＨｔ）ｚ （ＣｓＨｓ） ）を用い
、Ｐ ｔ／Ｒｈ比が重量比で５／ｌになるように混合し
、１５０″Ｃに加熱することにより製造された混合気体
を使用すること以外は、実施例１と同様の方法により排
気ガス浄化用触媒を製造した。
これにより製造された触媒を触媒Ｂとする。
比較例１
貴金属担持溶液として、ジニトロジアンミン白金水溶液
と塩化ロジウム水溶液を用い、下記の方法により排気ガ
ス浄化用触媒を製造した。
と塩化ロジウム水溶液を用い、下記の方法により排気ガ
ス浄化用触媒を製造した。
まず、実施例１と同様の方法により製造された活性アル
ミナがコートされたモノリス担体を、ジニトロジアンミ
ン白金溶液に浸漬して１時間放置し、白金を担体ｉｆ当
たり１．５ｇ担持し、担体を引き上げて余分な水を吹き
払い、２５０″Ｃで１時間乾燥した。その後、塩化ロジ
ウム水溶液に浸漬して１時間放置し、ロジウムを担体１
１当たり０．３ｇ担持し、担体を引き上げて余分な水を
吹き払い、２５０℃で１時間乾燥した。これにより製造
された触媒を触媒Ｃとする。
ミナがコートされたモノリス担体を、ジニトロジアンミ
ン白金溶液に浸漬して１時間放置し、白金を担体ｉｆ当
たり１．５ｇ担持し、担体を引き上げて余分な水を吹き
払い、２５０″Ｃで１時間乾燥した。その後、塩化ロジ
ウム水溶液に浸漬して１時間放置し、ロジウムを担体１
１当たり０．３ｇ担持し、担体を引き上げて余分な水を
吹き払い、２５０℃で１時間乾燥した。これにより製造
された触媒を触媒Ｃとする。
試験例：
上記実施例１及び２並びに比較例で製造された触媒Ａ、
Ｂ及びＣについて下記の条件で耐久試験を行った後、浄
化率を測定することにより浄化性能を比較した。また、
白金とロジウムとの固溶率及び担持された貴金属の平均
粒径をＸ線回折により各々測定した。
Ｂ及びＣについて下記の条件で耐久試験を行った後、浄
化率を測定することにより浄化性能を比較した。また、
白金とロジウムとの固溶率及び担持された貴金属の平均
粒径をＸ線回折により各々測定した。
大ガス温度： ９００’Ｃ
空間速度（Ｓ、Ｖ、） ： １００．０ＯＯｈｒ−’
空燃比（Ａ／Ｆ） ２ １４．６ 耐久時間： １００時間 評価条件は、大ガス温度３００℃及び４００℃、Ｓ、Ｖ
、＝６０．０００ｈｒ−’、 Ａ／ Ｆ ＝１４．６で
ある。結果を第１表に示す。
空燃比（Ａ／Ｆ） ２ １４．６ 耐久時間： １００時間 評価条件は、大ガス温度３００℃及び４００℃、Ｓ、Ｖ
、＝６０．０００ｈｒ−’、 Ａ／ Ｆ ＝１４．６で
ある。結果を第１表に示す。
第１表
第１表より明らかなように、実施例１及び２により製造
された触媒Ａ及びＢでは、白金とロジウムの固溶率が高
く、担持された貴金属の粒成長が抑えられているため、
耐久後の浄化率が高く、従って、比較例により製造され
た触媒Ｃに比べて耐久性に優れている。
された触媒Ａ及びＢでは、白金とロジウムの固溶率が高
く、担持された貴金属の粒成長が抑えられているため、
耐久後の浄化率が高く、従って、比較例により製造され
た触媒Ｃに比べて耐久性に優れている。
（発明の効果）
本発明の排気ガス浄化用触媒の製造方法は、白金化合物
及びロジウム化合物を気体状態で担体に接触させて担持
させるため、担持された貴金属の粒成長が抑制され、耐
久性が著しく向上する。また、気体状態で担持すること
により排気ガスが流通する部分に良好に担持される。
及びロジウム化合物を気体状態で担体に接触させて担持
させるため、担持された貴金属の粒成長が抑制され、耐
久性が著しく向上する。また、気体状態で担持すること
により排気ガスが流通する部分に良好に担持される。
第１図は本発明の一実施例の方法に使用される装置を示
す模式図である。 ｌ・・・装置 ８・・・担体９・・・フッ化
白金 ＩＯ・・・フッ化ロジウム特許出願人 トヨ
タ自動車株式会社
す模式図である。 ｌ・・・装置 ８・・・担体９・・・フッ化
白金 ＩＯ・・・フッ化ロジウム特許出願人 トヨ
タ自動車株式会社
Claims (1)
- 活性アルミナをコートした担体に、白金化合物及びロジ
ウム化合物の混合気体を用いて、白金及びロジウムを担
持させることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029306A JPH02207842A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029306A JPH02207842A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02207842A true JPH02207842A (ja) | 1990-08-17 |
Family
ID=12272535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1029306A Pending JPH02207842A (ja) | 1989-02-08 | 1989-02-08 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02207842A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001310128A (ja) * | 1999-04-09 | 2001-11-06 | Nippon Soken Inc | セラミック体、触媒担持能を有するセラミック担体、セラミック触媒体およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-02-08 JP JP1029306A patent/JPH02207842A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001310128A (ja) * | 1999-04-09 | 2001-11-06 | Nippon Soken Inc | セラミック体、触媒担持能を有するセラミック担体、セラミック触媒体およびその製造方法 |
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