JPH0219430A - 金属多孔質体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属多孔質体の製造法とりわけスラリーキャス
ティングを利用した金属多孔質体の製造法に関するもの
である。

〔従来の技術とその技術的課題〕

金属焼結体を製造する場合、従来一般にプレスにより金
属粉を圧縮成形して圧粉体を作り、これを加熱焼結する
方法が採られている。しかしこの方法は、金型を用いる
関係から形状や寸法に制約があるとともに、製造コスト
が高くなる問題があった。複雑な形状については、熱可
塑性樹脂に金属粉を混合させて射出成形する方法が行わ
れているが、やはり寸法上の制約があるほか、偏析など
の成形上の問題や、焼結性の低下などの問題があった。

しかも上記方法による場合、開気孔率が低く、流体の通
過、捕集等性能を発揮させることができないという問題
があった。

金属粉により多孔質焼結体を得る場合、従来では金属粉
を加圧することなく黒鉛やセラミックの型に充填し、還
元雰囲気中で焼結する方法が採られている。この方法に
よれば、多孔率３０〜５０％のものが得られるが、反面
、強度等の機械的性質が不十分になり、この理由から良
好な通気性を持つ大型、複雑形状の多孔質焼結体を得る
ことが難しいという問題があった。

本発明は前記のような問題点を解消するために創案され
たもので、その目的とするところは、フィルタ、真空成
形等の通気性を必要とする型、浮上定盤、空気軸受、流
体噴射電極、砥粒混合スラリ噴出用定盤、真空チャック
などに好適な良好な気孔率と機械的性質を兼ね備え、大
型、複雑形状の多孔質焼結体をも簡単かつ安価に製造で
きる方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するため本発明は、焼結可能な一種又は
複数種の金属粉、または、基地金属粉に金属繊維を加え
、バインダとしてエチルシリケート加水分解物を加えて
スラリー状試料を作成し、このスラリー状試料を型内に
流し込み成形して硬化物を得しめ、該硬化物を乾燥後、
非酸化性雰囲気中で加熱、焼結する方法を採用したもの
である。

焼結可能な複数種の金属粉を用いる場合、または、金属
繊維を併用する場合、少なくとも一種が金属粉と液相焼
結する材料とし、そのような液相焼結が生ずる温度で加
熱、焼結するのが最も好適である。

さらに本発明は、金属粉と液相焼結する材料からなる金
属繊維を一方向に整列させてプリフォームを作成し、こ
のプリフォームを型内に設置してスラリー状試料を型内
に流し込み成形して硬化物を得しめ、該硬化物を非酸化
性雰囲気中で加熱、焼結する方法も含むものであり、こ
れにより自由面に垂直状に配向した連続気孔を持つ多孔
質焼結体を簡易に得ることができる。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明は、焼結可能な金属粉あるいはこれと金属繊維の
混合物に、バインダとしてエチルシリケート加水分解物
を加えてスラリー状試料を作る。

まず、前記金属粉ならびに金属繊維は、たとえばＦｅ、
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｆｌおよび各種合金を含み、これ
らのうちから一種もしくは複数種を選択して使用する。

金属繊維は長繊維でもよいが、ファイバーボールを形成
しやすいことを考えると、アスペクト比が５０以下の短
繊維が実用的であり、その短繊維としては、細線を切断
したもの、ビビリ振動切削法により作成したものなど任
意である。金属繊維は、通常５〜５０ｗｔ％の範囲で金
属粉に添加されるのが適当であり、これにより金属粉と
バインダの分散が改善され、乾燥および焼結時のクラッ
ク発生が防止される。金属繊維は、基地材料としての金
属粉よりも高特性の繊維でもよいが、成形性および機能
向上の面から、基地金属粉と同系統の材質を用い、自己
繊維強化型とすることも適当である。

複数種の材料（金属粉、金属繊維）を用いる場合、少な
くとも一成分が焼結温度において液相を生成し、これが
他の成分に加数しつつ焼結が進行するような組合せとす
ることが好ましい、このような液相を生じて加数焼結が
進行する場合、固溶体生成による焼結の促進（活性化焼
結）に加え、液相成分が同相粒子に拡散することで気孔
を生ずることになり、後記するバインダ中の蒸発成分が
肉厚を貫いて放散することによる気孔生成作用とあいま
って気孔率の確保に役立つ。

液相が生ずる成分としては、銅、銅合金、錫などの低融
点材料が挙げられる。その添加量は概ね４〜２０ｗｔ％
が適当である。たとえば、鉄粉に対し、銅粉を４ｗｔ％
添加して約８３５℃で焼結を行うと、銅は溶融し、液相
を生じつつ鉄中に拡散・固溶し、銅の体積は消失して空
隙を生ずる。さらに１０９８℃においては、約８％の銅
が溶融し。

液相を生じつつ鉄中に拡散・固溶し、空隙を生ずる。

液相を生ずる成分が粉体でなく繊維であれば、生じた気
孔は一定の長さと径を持ち、さらに互いに交差していれ
ば、気孔も連続気孔となる。繊維が消失したあとの気孔
は、粒子状の金属が消失した後に残る気孔と比べ、はる
かに流体（気体、液体）の抵抗ないし圧損が小さいため
効果的である。

次に、バインダとして自硬性液体バインダとりわけエチ
ルシリケート加水分解物を使用する。この第１の理由は
、触媒作用により急激なゲル化が起こり、短時間のうち
に流動状態から非流動状態に移行する性質を持つからで
ある。すなわち、これをバインダして使用すれば、硬化
触媒の添加量を調整することによりエチルシリケート加
水分解物と金属粉末等を混合して得られたスラリー状試
料を型内に流し込み成形するまでは、流し込みやすい流
動性を有し、成形後は速やかに成形体を離型できる強度
に固化されることができ、生産性が良くなるからである
。

また、第２の理由は、エチルシリケート加水分解物のゲ
ル化体は、シリカ分が約２０％、残り８０％はエチルア
ルコールであり、したがってこれをバインダとして成形
した硬化体を乾燥されることによりエチルアルコール分
が蒸発し、その部分が微細な達成気孔となり、焼結体の
気孔生成に寄与できるからである。

一般にバインダ量は１０〜３０ｗｔ％の範囲から適当に
選択されるが、バインダ使用量はできるだけ少量とし、
振動を加えなければ流動化しない程度を基準とする。し
かし、作業性の面からスラリー状試料の流動性を良くす
るにはバインダ量が多いほうが望ましい、しかしこの場
合は偏析が生じて形状不良を起しやすくなり、除去量が
多くなるためコスト的には好ましくない、なお、スラリ
ー状試料の作成に際して、必要に応じ消失性有機物を適
量添加してもよい。

次に本発明は、前記のように得られたスラリー状試料を
所望の型に流し込み、硬化させる。そして、その硬化物
を炉に装入して、非酸化性雰囲気にて加熱・焼結する。

流し込み成形のため形状や寸法の自由度が高く、平板状
だけでなく、筒状、曲面状その他各種３次元のものを自
由に形成できる。流し込み成形はバインダ量に応じて真
空混練注形、加振注形などが採用されるが、バインダ量
を多くした場合には重力注形でもよい、この場合には、
型内のスラリー状試料をパンチ等により加圧することが
効果的である。

すなわち、加圧により試料中の余剰バインダを系外に流
出除去することができ、混練中に混入した気泡を除去で
きるため、形状不良の少ない成形体を得ることができる
。加えて、金属粉同士の接触も大きくなるため、焼結の
促進も期待できる。

しかし、過度に加圧することは、粉体の塑性変形をもた
らすので好ましくないとともに、加圧機械の構造を高剛
性にしたり、大型化する必要が生じる。したがって、一
般には、加圧力は面圧約６゜Ｏｋｇｆ／ａ１１２以下の
低加圧力が適当であり、下限は約３ｋｇｆ／ｃｍ２であ
る。このような低圧流動加圧成形により欠陥の少ない成
形体を簡単な機械構造で、安価に製造できる。

乾燥は自然乾燥、真空乾燥など任意であり、焼結は水素
、アンモニア分解ガス、窒素ガスなどを用い、バッチ炉
、連続炉等の通常の焼結炉で実施すればよい。

以上が本発明の基本的手法であるが、さらに本発明は次
のような手法で連続配向気孔焼結体を製造する方法も含
む。すなわちこの方法は、金属粉と液相焼結する金属繊
維を一方向に配向させたプリフォームを利用するもので
ある。

この場合、金属繊維は長繊維、短繊維のいずれでもよい
が、厚肉焼結体でない場合は開孔面積が大きいため短繊
維で足りる。金属繊維の配向方法は人力でもよいが、好
適には静電植毛を利用する。

すなわち、第１図で例示するように、一対の平行電極の
下部電極上に焼結温度で液相を生成する成分からなる繊
維１を置き、予め上部電極３には接着剤５を塗布した基
材４を設置しておく、基材４は消失性の有機物たとえば
紙、布、樹脂や木の薄い板などが用いられる。

そしてこの状態で下部電極２に高電圧をかける。

これにより電界が生じ、繊維１は分極して上部電極３側
に一電荷が、反対側に十電荷が生じ、それぞれ電極吸引
力を受けて直立する。繊維１の下端が下部電極２と接触
すると、十電荷が中和されて等電位となるため下部電極
２からの吸引力がなくなり、上部電極からの吸引力によ
り繊維１は上部に飛しようする。これにより飛しょうし
た繊維１は接着剤５により固定され、配向繊維プリフォ
ームとなる。

この配向繊維プリフォームを型内に配置し、前記したも
のと同じスラリー状試料を流し込む。スラリー状試料は
配向繊維１に浸透し、この状態で硬化一体化する。そし
て、この硬化物を乾燥後、加熱、焼結する。これにより
配向繊維は液相となって固相粒子に拡散（溶浸）し、溶
浸による空隙により一方向に配向した連続配向気孔が生
成される。

この気孔径は配向繊維の太さにより自由に設定できる。

〔実　施　例〕

次に本考案の実施例を示す。

実施例１ 金属粉として還元鉄粉（３５０メツシユピーク）、金属
繊維としてアスペクト比が５０以下の鉄ファイバを用い
、還元鉄粉に対する金属繊維を０，５゜１０．２０，３
０，５０部の配合として十分混合し、これにエチルシリ
ケート加水分解物を１５゜１７．２０部混合してスラリ
ー状試料を作り、これを型に流し込み、２０Ｘ２０Ｘ１
００＋＋＋＋ｓの成形体を作った。乾燥により成形体中
のアルコール分を除去したのち、水素雰囲気中で１１０
０〜１１５０’Ｃ１１〜３時間焼結した。

この結果を示すと第２図のとおりであり、還元鉄粉単体
に比べ、同系繊維を添加すると気孔率が増加することが
わかる。注目すべき点として、金属繊維１０％添加にお
いて、気孔率の増加とともに、強度の向上も認められ、
機械的性質も良くなっていることがあげられる。

実施例２ 実施例１の基本配合にさらに銅粉（３５０メツシユピー
ク）を４．８．２０部添加したほか、他を実施例１と同
じにして多孔質焼結体を得た。

この焼結体は、第３図のＰで示されており、銅粉添加よ
り基地の強化が促進され、同一気孔率であっても強度が
向上していることがわかる。

さらに、銅粉に代えて銅繊維を４．８．２０％添加した
ほか、他を実施例１と同じにして多孔質焼結体を得た。

第３図のＦで示されるように、銅粉添加より、基地の強
化が促進されると同時に。

同−鋼添加量であっても、添加鋼の形状特性から銅粉の
場合よりもさらに気孔率が向上している。

これら実施例において、成形時にスラリー状試料にパン
チで加圧力を加えてみた。この影響を第４図に示す。こ
の図から、流動性がよくしかも余分なバインダを除去で
き、より完全な成形体が得られることがわかる。なお、
実施例１と実施例２の方法により、３００Ｘ３００Ｘ５
０ｍｍという大型の多孔質焼結体を製造できることが確
認された。

実施例３ アスペクト比が５０以下の銅ファイバを静電植毛法（Ｕ
Ｐ法）により一方向に配向させてプリフォームを得た。

一方、鉄粉（３５０メツシユピーク）１００〜５０部、
鉄ファイバＯ〜５０部、銅ファイバ０，４Ｉ８．２０部
の配合物にエチルシリケート加水分解物を混合してスラ
リー状試料を作った。

前記プリフォームを型内に設置し、スラリー状試料を注
形、固化させて５０ｍｍφ、１２０ｍｍφ×３０Ｉ！ｌ
Ｉｍの円盤状成形体を得た。乾燥により成形体中のアル
コール分を除去したのち、水素雰囲気中で１１５０℃Ｘ
ｉ時間焼結した。

このときの成形体の組織と焼結機組織は第５図（ａ）　
（ｂ）　、第６図（ａ）　（ｂ）のとおりであり、プリ
フォームの銅ファイバの溶浸により、表面に垂直に配向
した連続気孔が形成されていることがわかる。

この実施例の焼結体は、たとえば吸着盤等に使用した場
合、接触面の開孔面積が大きいため良好な吸着力を示す
と同時に、良好な導電性を備え、かつ気孔径が小さいた
め被吸着材に対するダメージも小さくでき、たとえばシ
リコンウェハ等の鏡面研削用真空チャック類に好適であ
る。

〔発明の効果〕

以上説明した本発明によるときには、良好な気孔率と機
械的性質を備えた多孔質焼結体を簡単な工程で安価に製
造することができるという優れた効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明におけるプリフォーム農作法を示す説明
図、第２図は本発明により得られた金属多孔質焼結体の
強度と気孔率の関係を示すグラフ、第３図は本発明にお
いて焼結時に液相となる金属を添加した場合の多孔質焼
結体の強度と気孔率の関係を示すグラフ、第４図はスラ
リー状試料の成形時に成形圧を加えた場合の影響を示す
グラフ、第５図（ａ）はプリフォームを用いた場合の未
焼結段階の組織写真、第５図（ｂ）は同じくその平面的
組織写真、第６図（ａ）は焼結体の組織写真、第６図（
ｂ）は同じくその平面的組織写真である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼結可能な一種又は複数種の金属粉にバインダと
   してエチルシリケート加水分解物を加えてスラリー状試
   料を作成し、このスラリー状試料を型内に流し込み成形
   して硬化物を得しめ、該硬化物を乾燥後、非酸化性雰囲
   気中で加熱、焼結することを特徴とする金属多孔質体の
   製造法。
2. （２）焼結可能な一種又は複数種の金属粉と金属繊維に
   バインダとしてエチルシリケート加水分解物を加えてス
   ラリー状試料を作成し、このスラリー状試料を型内に流
   し込み成形して硬化物を得しめ、該硬化物を非酸化性雰
   囲気中で加熱、焼結することを特徴とする金属多孔質体
   の製造法。
3. （３）焼結可能な一種又は複数種の金属粉が、焼結時に
   液相焼結するような組合せであり、かつそのような液相
   焼結が生ずる温度で加熱、焼結することを特徴とする特
   許請求の範囲第１項又は第２項いずれかに記載の金属多
   孔質体の製造法。
4. （４）金属繊維の少なくとも一種が金属粉と液相焼結す
   る材料であり、かつそのような液相焼結が生ずる温度で
   加熱、焼結することを特徴とする特許請求の範囲第２項
   記載の金属多孔質体の製造法。
5. （５）金属粉と液相焼結する材料からなる金属繊維を一
   方向に整列させたプリフォームを作成し、このプリフォ
   ームを型内に設置し、焼結可能な一種又は複数種の金属
   粉にバインダとしてエチルシリケート加水分解物を加え
   たスラリー状試料若しくは焼結可能な一種又は複数種の
   金属粉と金属繊維にバインダとしてエチルシリケート加
   水分解物を加えたスラリー状試料を流し込み成形してプ
   リフォームと一体化した硬化物を得しめ、該硬化物を非
   酸化性雰囲気中で加熱、焼結することを特徴とする金属
   多孔質体の製造法。