JPH02157132A - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- JPH02157132A JPH02157132A JP31012288A JP31012288A JPH02157132A JP H02157132 A JPH02157132 A JP H02157132A JP 31012288 A JP31012288 A JP 31012288A JP 31012288 A JP31012288 A JP 31012288A JP H02157132 A JPH02157132 A JP H02157132A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度石英ガラスの製造方法に関し、特に波
長２００ｎｍから２，５００ｎｍの広範囲の波長領域て
、透過率が８８％以上でかつ０１１伸縮振動に基づく２
．７３０ｎｍの吸収かない、高純度石英ガラスの製造力
ｄミに関するものである。高純度石英ガラスは理化学器
具、照明管、ケルマニウムやシリコン半導体製造の炉心
管、光学用累月として広く使用されている。また高純度
石英ガラスの特性を生かした電子産業、光産業から宇宙
産業等の高度科学技術産業の高機能祠料としての利用分
野か期待される。
長２００ｎｍから２，５００ｎｍの広範囲の波長領域て
、透過率が８８％以上でかつ０１１伸縮振動に基づく２
．７３０ｎｍの吸収かない、高純度石英ガラスの製造力
ｄミに関するものである。高純度石英ガラスは理化学器
具、照明管、ケルマニウムやシリコン半導体製造の炉心
管、光学用累月として広く使用されている。また高純度
石英ガラスの特性を生かした電子産業、光産業から宇宙
産業等の高度科学技術産業の高機能祠料としての利用分
野か期待される。
従来、石英ガラスを得る方法としては天然水晶粉を原料
として、酸水素炎にて溶融するベルタイ法か知られてい
る。この方法で得られる溶融石英ガラスは、主に半導体
用に使用されているが、天然水晶粉を原料として用いる
ので高純度の物は１号られにくい。石英ガラスを光学索
４Ａとして使用する場合、ガラス中に含まれる不純物は
紫外透過率に影響する。また酸水素炎で溶融を行うので
０１１基をカラス中に含有している。ガラス中にＯ１ｌ
基が存在すると、光学累月として使用する場合０１１伸
縮振動に基つ（２，７３０ｎｍの吸収を生じ、又半導体
装置して使用する場合、耐熱性に劣るという欠点かある
。
として、酸水素炎にて溶融するベルタイ法か知られてい
る。この方法で得られる溶融石英ガラスは、主に半導体
用に使用されているが、天然水晶粉を原料として用いる
ので高純度の物は１号られにくい。石英ガラスを光学索
４Ａとして使用する場合、ガラス中に含まれる不純物は
紫外透過率に影響する。また酸水素炎で溶融を行うので
０１１基をカラス中に含有している。ガラス中にＯ１ｌ
基が存在すると、光学累月として使用する場合０１１伸
縮振動に基つ（２，７３０ｎｍの吸収を生じ、又半導体
装置して使用する場合、耐熱性に劣るという欠点かある
。
酸水素炎の代りに天然水晶粉を′上気抵抗、高周波なと
の電熱により加熱溶融する方法も知られている。この方
法で得られるいわゆる電融品は、ガラス中に０１１基を
含有せす、耐熱性か良好な為半導体用として使用され、
また０１１伸縮振動に基づく２．７３０ｎｍの吸収が生
しないので赤外透過用のガラスとしても使用される。し
かしなから重用ｉ品は、天然水晶粉を原料とするので溶
融石英ガラスと同様に、低純度で紫外部の透過率が悪く
、紫外用の光学利としては使用されていない。
の電熱により加熱溶融する方法も知られている。この方
法で得られるいわゆる電融品は、ガラス中に０１１基を
含有せす、耐熱性か良好な為半導体用として使用され、
また０１１伸縮振動に基づく２．７３０ｎｍの吸収が生
しないので赤外透過用のガラスとしても使用される。し
かしなから重用ｉ品は、天然水晶粉を原料とするので溶
融石英ガラスと同様に、低純度で紫外部の透過率が悪く
、紫外用の光学利としては使用されていない。
高純度で紫外透過率か良好な石英ガラスを得る方法とし
ては、Ｓ ＋ Ｃｌ ４を原料として酸水素炎で加水分
解し石英ガラスを１（すられる方法か知られている。
ては、Ｓ ＋ Ｃｌ ４を原料として酸水素炎で加水分
解し石英ガラスを１（すられる方法か知られている。
この方法で１４られる合成石英ガラスは、原料として便
；純度化可能なＳ ＋ Ｃ１４を使用することか出来る
ので高純度の石英ガラスが得られ紫外透過率も良好であ
るが、合成に酸水素炎を使用するので０１１基を多量に
ガラス中に含有しＯＨ伸縮振動に基づく２ 、７３０
ｎ ｍの吸収か生じ、赤外透過用のガラスとして使用す
ることか出来ない。
；純度化可能なＳ ＋ Ｃ１４を使用することか出来る
ので高純度の石英ガラスが得られ紫外透過率も良好であ
るが、合成に酸水素炎を使用するので０１１基を多量に
ガラス中に含有しＯＨ伸縮振動に基づく２ 、７３０
ｎ ｍの吸収か生じ、赤外透過用のガラスとして使用す
ることか出来ない。
紫外透過率か良好て２．７３０ｎｍの吸収か生しない石
英）ｌラスを１１する方法としては、Ｓ ｉ Ｃｌ ４
をプラズマ加熱により熱酸化反応させて合成石英ガラス
を１１１る方法か有るか、この方法は装置が複雑なうえ
合成１１．＋１′の収率か低く ｉ’ノられる合成石英
ガラスは高（曲な物となっている。
英）ｌラスを１１する方法としては、Ｓ ｉ Ｃｌ ４
をプラズマ加熱により熱酸化反応させて合成石英ガラス
を１１１る方法か有るか、この方法は装置が複雑なうえ
合成１１．＋１′の収率か低く ｉ’ノられる合成石英
ガラスは高（曲な物となっている。
従って、通常は紫外透過用には合成石英ガラス、赤外透
過用には電融品かそれぞれ別々に使用されている。
過用には電融品かそれぞれ別々に使用されている。
方、上記の方法以外で石英ガラスを得る方法として、光
フアイバー用１す祠の製造方法であるＶＡＤ法か知られ
ている。ＶＡＤ法とは酸水素炎内でハロケン化ケイ素を
加水分解して、Ｓ ＋ ０２微粒子を形成し、該Ｓ ｉ
０２微粒子を堆積させて、多孔質母材を形成させた後
、該多孔質母材を脱水処理及びガラス化して光ファイバ
ー用母利を得る方法である。この方法の特徴は、光ファ
イバーとして問題となる叶基伸縮振動の吸収損失を低下
させるため、塩素化剤を用いて脱水処理を行うことにあ
り、この処理によって０１１伸縮振動に基づく２．７３
０ｎｍの吸収かないものが１１１られている。
フアイバー用１す祠の製造方法であるＶＡＤ法か知られ
ている。ＶＡＤ法とは酸水素炎内でハロケン化ケイ素を
加水分解して、Ｓ ＋ ０２微粒子を形成し、該Ｓ ｉ
０２微粒子を堆積させて、多孔質母材を形成させた後
、該多孔質母材を脱水処理及びガラス化して光ファイバ
ー用母利を得る方法である。この方法の特徴は、光ファ
イバーとして問題となる叶基伸縮振動の吸収損失を低下
させるため、塩素化剤を用いて脱水処理を行うことにあ
り、この処理によって０１１伸縮振動に基づく２．７３
０ｎｍの吸収かないものが１１１られている。
特開昭５４−１０３０３８号公報には、５ｏｃ１２を用
いて０１１話をＣ１と置換さぜることによりＯｌｌを含
まない光ファイバー用無水石英ガラス母拐を？１１る方
法が記載されている。
いて０１１話をＣ１と置換さぜることによりＯｌｌを含
まない光ファイバー用無水石英ガラス母拐を？１１る方
法が記載されている。
しかし、Ｖ Ａ Ｄ ？、ｌで得られる石英ガラスは、
光ファイバーを使用目的とするので屈折率分布を形成す
ることを目的にＧｃ等の添加剤が加えられ純度的に低下
しており、伝送効率を高める為Ｏｆｆの吸収、使用波長
である赤外での透過率か重要視され、石英ガラスの特性
の−っである紫外透過率については不明であった。
光ファイバーを使用目的とするので屈折率分布を形成す
ることを目的にＧｃ等の添加剤が加えられ純度的に低下
しており、伝送効率を高める為Ｏｆｆの吸収、使用波長
である赤外での透過率か重要視され、石英ガラスの特性
の−っである紫外透過率については不明であった。
特開昭５８−１．７［１１３４号公報には、多孔質１す
祠を塩素化剤含有ガス雰囲気中で熱処理をして透明ガラ
ス化を行なう方法が記載されている。この方法は光ファ
イバーの改造度を上げる為おこなわれ、０１１基の伸縮
振動に基づ＜ ２，７３０ｎｍの吸収は生じてぃないか
紫外透過率は不明であった。また特開昭５４１３４１２
８号公報には、多孔質母材を脱水処理部分と透明ガラス
化部分とか上下に連続した加熱炉の上方にセットし回転
させなから徐々に下降させ、脱水処理部分で４００°Ｃ
〜５００°Ｃに加熱し、ＣＣｌ４１５をｌｌｅガスとと
もに送り込み脱水処理を行ない、次にガラス化をＩｌｃ
等の不活性ガス中でガラス化部分で行なう方法か記載さ
れている。この方法は光ファイバーとして使用する際に
、ガラス中に０１２が残留し、波長７００ｎｍ〜１．ｌ
１００ｎに吸収損失が生しる事を防ぐ為におこなわれて
おり、波長７００ｎｍ〜ｌ 、 １．０（ｌｎｍに吸収
損失の無いガラスが得られていたか紫外透過率は不明で
あった。
祠を塩素化剤含有ガス雰囲気中で熱処理をして透明ガラ
ス化を行なう方法が記載されている。この方法は光ファ
イバーの改造度を上げる為おこなわれ、０１１基の伸縮
振動に基づ＜ ２，７３０ｎｍの吸収は生じてぃないか
紫外透過率は不明であった。また特開昭５４１３４１２
８号公報には、多孔質母材を脱水処理部分と透明ガラス
化部分とか上下に連続した加熱炉の上方にセットし回転
させなから徐々に下降させ、脱水処理部分で４００°Ｃ
〜５００°Ｃに加熱し、ＣＣｌ４１５をｌｌｅガスとと
もに送り込み脱水処理を行ない、次にガラス化をＩｌｃ
等の不活性ガス中でガラス化部分で行なう方法か記載さ
れている。この方法は光ファイバーとして使用する際に
、ガラス中に０１２が残留し、波長７００ｎｍ〜１．ｌ
１００ｎに吸収損失が生しる事を防ぐ為におこなわれて
おり、波長７００ｎｍ〜ｌ 、 １．０（ｌｎｍに吸収
損失の無いガラスが得られていたか紫外透過率は不明で
あった。
本発明者らが塩素化剤含有ガス雰囲気中２段方式により
、あるいは連続式により脱水処理後連続して不活性ガス
中でガラス化を行ったところ、０基の伸縮振動に基づ＜
２．７３０ｎｍの吸収の無い石英カラスは１１Ｊられ
たか、紫外２４０ｎｍ −２８０ｎｍにしばしば吸収を
生じていた。
、あるいは連続式により脱水処理後連続して不活性ガス
中でガラス化を行ったところ、０基の伸縮振動に基づ＜
２．７３０ｎｍの吸収の無い石英カラスは１１Ｊられ
たか、紫外２４０ｎｍ −２８０ｎｍにしばしば吸収を
生じていた。
以上の様に従来の方法では、波長２００ ｎ ｍから２
．５００ｎｎ＋の広範囲の波長領域で透過率か８８％以
上でかつ０１１伸縮振動に基づ＜ ２，７３０ｎｍの吸
収かない高純度石英ガラスを容易に？１ノることは困難
であった。
．５００ｎｎ＋の広範囲の波長領域で透過率か８８％以
上でかつ０１１伸縮振動に基づ＜ ２，７３０ｎｍの吸
収かない高純度石英ガラスを容易に？１ノることは困難
であった。
本発明のＬ１的は、波長２００ ｎ ｍから２，５００
ｎｍの広範囲の波長領域で透過率か８８％以上でかつ０
１１伸縮振動に基つ＜ ２，７３０ｎｍの吸収かない高
純度石英ガラスを、複雑な装置を使用することなく容易
に製造する方法を提ｆ」（することにある。
ｎｍの広範囲の波長領域で透過率か８８％以上でかつ０
１１伸縮振動に基つ＜ ２，７３０ｎｍの吸収かない高
純度石英ガラスを、複雑な装置を使用することなく容易
に製造する方法を提ｆ」（することにある。
本発明者らは紫外の吸収を抑える為に種々の検討を行っ
た結果、塩素化剤により脱水処理を行った後、カラス化
を行う前に多孔質号月内に残留している塩素化剤をガラ
ス化雰囲気ガスで除去することにより、波長２００旧１
］から２．５０ Ｏｎ ＋ｎの広範囲の波長領域で透過
率か８８％以上でかつ、０１１伸縮振動に基つ＜ ２．
７３０ｎｍの吸収かない間純度石英ガラスを？Ｕること
を見い出した。
た結果、塩素化剤により脱水処理を行った後、カラス化
を行う前に多孔質号月内に残留している塩素化剤をガラ
ス化雰囲気ガスで除去することにより、波長２００旧１
］から２．５０ Ｏｎ ＋ｎの広範囲の波長領域で透過
率か８８％以上でかつ、０１１伸縮振動に基つ＜ ２．
７３０ｎｍの吸収かない間純度石英ガラスを？Ｕること
を見い出した。
本発明の要旨は、ハロゲン化ゲイ素を火炎内で加水分解
して５ｉｎ２微粒子を形成し、該Ｓ ｊｏ ２微粒子を
堆積させ多孔質母材を形成させた後、該多孔質母材を塩
素化剤と反応させて脱水処理を行った後、ガラス化する
ことにより石英ガラスを得る方法において、ガラス化を
行う前に多孔質母月内に残留している塩素化剤をガラス
化雰囲気ガスで除去することを特徴とする高純度石英ガ
ラスの製造方法にあり、以下その詳細について説明する
。
して５ｉｎ２微粒子を形成し、該Ｓ ｊｏ ２微粒子を
堆積させ多孔質母材を形成させた後、該多孔質母材を塩
素化剤と反応させて脱水処理を行った後、ガラス化する
ことにより石英ガラスを得る方法において、ガラス化を
行う前に多孔質母月内に残留している塩素化剤をガラス
化雰囲気ガスで除去することを特徴とする高純度石英ガ
ラスの製造方法にあり、以下その詳細について説明する
。
本発明において使用する原料ハロゲン化ケイ素としては
Ｓ ｉ Ｃｌ 、 Ｓ ｒ Ｉｆ Ｃｌ ３等か挙
げられるが５ＩＣ１４か一般的である。
Ｓ ｉ Ｃｌ 、 Ｓ ｒ Ｉｆ Ｃｌ ３等か挙
げられるが５ＩＣ１４か一般的である。
多孔質Ｎ利を合成する為のバーナーは特に限定はしない
が、石英製同心円多重盾バーナー、石英製角型多重管バ
ーナー笠か使用できる。大型の多孔質母材をｉＨ：；ｉ
速で合成する為には複数のバーナーを使用したり、多重
管数を多く用いたりすること笠か必要であり、それらバ
ーナーの構造１合成方法により使用するガス流量は変化
する。
が、石英製同心円多重盾バーナー、石英製角型多重管バ
ーナー笠か使用できる。大型の多孔質母材をｉＨ：；ｉ
速で合成する為には複数のバーナーを使用したり、多重
管数を多く用いたりすること笠か必要であり、それらバ
ーナーの構造１合成方法により使用するガス流量は変化
する。
使用するガスは特に限定しないか、Ｈ２ガス０２ガス及
びＡｒガスが使用できる。これら使用するカスの流量は
、火炎／ＩＬ ＩＵ ＋ バーナ〜の＋１１１１造使用
本数−・ンに基ついて６盾からのガス流量の適性化を図
り、バーナー中心より５ｊｃ１４を流し周辺の酸水素炎
で包む状態で合成を９ｊい多孔質Ｊす利を形成する。通
常使用されるＨ 、０２の流＝比及びＨ，、、５ｉｌ１
４流量比は各々Ｈ２１０２＝ｆ１．５−２．０．１（２
／５ｉｅ１４＝ １Ｏ−１Ｏ１ｌが適当である。この様
な条件テ４０ ｍ ｍφ−２３０ｎｖ φＸ ２００’
ｎｖＬ −１２００ｍｍ１の多孔質）す）］を得ること
かできる。
びＡｒガスが使用できる。これら使用するカスの流量は
、火炎／ＩＬ ＩＵ ＋ バーナ〜の＋１１１１造使用
本数−・ンに基ついて６盾からのガス流量の適性化を図
り、バーナー中心より５ｊｃ１４を流し周辺の酸水素炎
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常使用されるＨ 、０２の流＝比及びＨ，、、５ｉｌ１
４流量比は各々Ｈ２１０２＝ｆ１．５−２．０．１（２
／５ｉｅ１４＝ １Ｏ−１Ｏ１ｌが適当である。この様
な条件テ４０ ｍ ｍφ−２３０ｎｖ φＸ ２００’
ｎｖＬ −１２００ｍｍ１の多孔質）す）］を得ること
かできる。
？ＩＩられた多孔質Ｊす祠を、次に脱水処理及びガラス
化することにより、高純度石英ガラスを？１ノることか
できる。この時、脱水処理、ガラス化を行う加熱炉は特
に限定しないが、脱水処理、ガラス化を連続で行う連続
式又は、脱水処理後ガラス化を行う２段方式！、Ｌｉか
用いられ、加熱源のヒーターはＳｉＣ，カーボン等を使
用することができる。
化することにより、高純度石英ガラスを？１ノることか
できる。この時、脱水処理、ガラス化を行う加熱炉は特
に限定しないが、脱水処理、ガラス化を連続で行う連続
式又は、脱水処理後ガラス化を行う２段方式！、Ｌｉか
用いられ、加熱源のヒーターはＳｉＣ，カーボン等を使
用することができる。
脱水処理工程で使用する塩素化剤としては、例えばＣ１
、ＣＣｌ４．５（１ｃ１．、等を挙げルコとが出来る。
、ＣＣｌ４．５（１ｃ１．、等を挙げルコとが出来る。
しかしながら、Ｃ１２以外の化合物、例えばＣ（＋４あ
るいは５ＯＣ１２を使用した場合、各々ＣあるいはＳか
ガラス中に残留する事があるので、Ｃ１２か望ましい。
るいは５ＯＣ１２を使用した場合、各々ＣあるいはＳか
ガラス中に残留する事があるので、Ｃ１２か望ましい。
Ｃ１２を使用して脱水処理を行う場合、処理温度は１．
０００°Ｃ未？茜では塩素とＯｌｌの置換反応か進みに
＜ ＜ 、１，３００°Ｃを越えると多孔買付Ｈの収縮
か進行し脱水及び後工程の多孔質母祠内に残留するＣ１
２とカラス化雰囲気ガスとの置換か困難となる。従って
１．０００〜１，３００°Ｃで引２と反応さぜなければ
ならない。
０００°Ｃ未？茜では塩素とＯｌｌの置換反応か進みに
＜ ＜ 、１，３００°Ｃを越えると多孔買付Ｈの収縮
か進行し脱水及び後工程の多孔質母祠内に残留するＣ１
２とカラス化雰囲気ガスとの置換か困難となる。従って
１．０００〜１，３００°Ｃで引２と反応さぜなければ
ならない。
脱水処理を行なった後、ガラス化を行なう。
本発明においては、脱水処理後ガラス化を行なう前に多
孔質母祠内に残留している塩素化剤を、ガラス化雰囲気
ガスで除去することか必須であり、例えば脱水処理後ツ
ノラス化を行う２段方式においてはガラス化前に、塩素
化剤の流入を止めガラス化温度よりも低い温度で、多孔
質母材が開孔状態−Ｃ多孔質母利内に残留する塩素化剤
をガラス化雰囲気ノノスて除去するればよい。また脱水
処理後連続してカラス化を行う連続式においては、脱水
処理部分とガラス化部分との間に、ガラス化温度よりも
低い温度で、多孔質Ｉす４」が開孔状態となって］ ０ いる加熱帯部分をもうけ、この部分で多孔質母＋Ａ内に
残留する塩素化剤をガラス化雰囲気ガスで除去する申も
可能である。
孔質母祠内に残留している塩素化剤を、ガラス化雰囲気
ガスで除去することか必須であり、例えば脱水処理後ツ
ノラス化を行う２段方式においてはガラス化前に、塩素
化剤の流入を止めガラス化温度よりも低い温度で、多孔
質母材が開孔状態−Ｃ多孔質母利内に残留する塩素化剤
をガラス化雰囲気ノノスて除去するればよい。また脱水
処理後連続してカラス化を行う連続式においては、脱水
処理部分とガラス化部分との間に、ガラス化温度よりも
低い温度で、多孔質Ｉす４」が開孔状態となって］ ０ いる加熱帯部分をもうけ、この部分で多孔質母＋Ａ内に
残留する塩素化剤をガラス化雰囲気ガスで除去する申も
可能である。
Ｃ１２を使用して脱水処理を行う場合の処理温度１ 、
０００〜１．．３［］０°Ｃでは、多孔質Ｉす祠は開孔
状態となっているので、脱水処理後多孔質母月内の０２
をガラス化雰囲気ガスで容易に除去出来る。
０００〜１．．３［］０°Ｃでは、多孔質Ｉす祠は開孔
状態となっているので、脱水処理後多孔質母月内の０２
をガラス化雰囲気ガスで容易に除去出来る。
３００°Ｃを越えると多孔買付Ｈの収縮か進み閉孔状態
となるので多孔質＋Ｊ月内の０１２の除去が困難となり
、Ｃ１２かガラス中に残留する。
となるので多孔質＋Ｊ月内の０１２の除去が困難となり
、Ｃ１２かガラス中に残留する。
従って除去は、多孔質１寸祠か閉孔状態となる１ 、
３００°Ｃを越える温度で行なう事は好ましくなく、ま
た脱水処理温度より低い温度では０１１．！、！、によ
るメＩｊ染、ガラス処理の長時間化１′、５から脱水処
理温度と同しＩ 、 ０００°Ｃ〜ｌ 、 ３００℃の
温度で行なうのか適当である。
３００°Ｃを越える温度で行なう事は好ましくなく、ま
た脱水処理温度より低い温度では０１１．！、！、によ
るメＩｊ染、ガラス処理の長時間化１′、５から脱水処
理温度と同しＩ 、 ０００°Ｃ〜ｌ 、 ３００℃の
温度で行なうのか適当である。
多孔質母利内の塩素化剤をガラス化雰囲気ガスで除去を
行った後、ガラス化を行う。
行った後、ガラス化を行う。
ガラス化は、ガラス化雰囲気ガスを用いて４５０°Ｃ〜
Ｉ 、 ５５０°Ｃで行う。ガラス化雰囲気ガスとしで
は例えば乾燥したｌｌｅ、 ０ 、 Ｈ２、空気
などか用いられるが、特にＩｌｃガスを用いると石英ガ
ラスの透過性か良好で、ガラス中の脱泡か容易に行える
′］１か知られている。Ｎ２等の透過性が低いガスでは
閉孔状態からの脱泡か困難となりガラスこ泡か残留する
。ガラス化温度は１．４５０℃未満ては透明なカラスと
ならす、１ 、５５０°Ｃを越えると使用している炉心
管の消耗か激しく好ましくない。
Ｉ 、 ５５０°Ｃで行う。ガラス化雰囲気ガスとしで
は例えば乾燥したｌｌｅ、 ０ 、 Ｈ２、空気
などか用いられるが、特にＩｌｃガスを用いると石英ガ
ラスの透過性か良好で、ガラス中の脱泡か容易に行える
′］１か知られている。Ｎ２等の透過性が低いガスでは
閉孔状態からの脱泡か困難となりガラスこ泡か残留する
。ガラス化温度は１．４５０℃未満ては透明なカラスと
ならす、１ 、５５０°Ｃを越えると使用している炉心
管の消耗か激しく好ましくない。
以」二の方法により、波長２００ ｎ ｍから２．５０
０ｎｍの広範囲の波長領域で透過率が８８％以上でかつ
０１１伸縮振動に基づ＜ ２，７３０ｎｍの吸収がない
高純度石英ガラスを得ることが出来る。
０ｎｍの広範囲の波長領域で透過率が８８％以上でかつ
０１１伸縮振動に基づ＜ ２，７３０ｎｍの吸収がない
高純度石英ガラスを得ることが出来る。
また本発明における高純度石英ガラスはＶＡＤ法の商収
率、高速合成という特徴を生かしているので、プラズマ
法と比較して安価に高純度石英ガラスを？１する申か出
来る。
率、高速合成という特徴を生かしているので、プラズマ
法と比較して安価に高純度石英ガラスを？１する申か出
来る。
以上の説明から明らかな様に本発明によれば、プラズマ
法の様な煩雑な操作及び高価な設備を要せず簡ｔ１ｔな
方法で安価に、波長２００ ｎ ｍから２，５００］
１ ］ ２ ＩＩ Ｉｌｌの広範囲の波長領域で透過率か８８％以上
でかつ、０１１伸縮振動に基つ＜ ２，７３０ｎｍの吸
収がない高純度石英ガラスを得る＋９か出来る。
法の様な煩雑な操作及び高価な設備を要せず簡ｔ１ｔな
方法で安価に、波長２００ ｎ ｍから２，５００］
１ ］ ２ ＩＩ Ｉｌｌの広範囲の波長領域で透過率か８８％以上
でかつ、０１１伸縮振動に基つ＜ ２，７３０ｎｍの吸
収がない高純度石英ガラスを得る＋９か出来る。
次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。し
かし本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではな
い。
かし本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではな
い。
実施例１
石英製多重管バーナー中央にＳ ＋ Ｃｌ ４を導入し
、酸水素炎中で加水分解を行ないＳ ｉＯ２微粒子を形
成し、該Ｓ ＋ ０２微粒子を堆積させてマＪ法ＧＯｍ
ｍφ×２５０ ｍ ｍ ｌ、の多孔質１す材を形成した
。
、酸水素炎中で加水分解を行ないＳ ｉＯ２微粒子を形
成し、該Ｓ ＋ ０２微粒子を堆積させてマＪ法ＧＯｍ
ｍφ×２５０ ｍ ｍ ｌ、の多孔質１す材を形成した
。
？１ノられた多孔質母材をＳｉＣｈ−ター電気炉均熱帯
部分に入れ昇温を開始した。１，２００°Ｃに到達後、
Ｃ１２ガスを３５ｎ＋ｌ／ｍｉｎで流し、１．．２００
°Ｃ一定で２時間脱水処理を行なった。
部分に入れ昇温を開始した。１，２００°Ｃに到達後、
Ｃ１２ガスを３５ｎ＋ｌ／ｍｉｎで流し、１．．２００
°Ｃ一定で２時間脱水処理を行なった。
２時間後Ｃ１２ガスの流入を市め、次いでＩｌｃガスを
流ｍ ３ ’！Ｈ’ｇ ／ｍｉｄで流し１５分間１２０
０°Ｃを保持し多孔質ノリ刊内の０１２ガスの除去を行
った。
流ｍ ３ ’！Ｈ’ｇ ／ｍｉｄで流し１５分間１２０
０°Ｃを保持し多孔質ノリ刊内の０１２ガスの除去を行
った。
その後、ｙ１′温速度を０６°Ｃ／ｓｅｃにして１．．
５００°Ｃまで上昇し、１．５００°Ｃ到達後１．５０
０°Ｃて一時間保持し、透明ガラス化を行った。
５００°Ｃまで上昇し、１．５００°Ｃ到達後１．５０
０°Ｃて一時間保持し、透明ガラス化を行った。
第１図に得られた高純度１莢ガラス（ｔ−１０ｍｍ）の
透過率曲線を示した。
透過率曲線を示した。
１１１られた高純度石英ガラスは、波長２００ ｎ ｍ
から２．５００ｎｍの範囲で透過率か８８％以上であり
、Ｏ１＋伸縮振動に基づ＜ ２．７３０ｎｍの吸収も生
じなかった。
から２．５００ｎｍの範囲で透過率か８８％以上であり
、Ｏ１＋伸縮振動に基づ＜ ２．７３０ｎｍの吸収も生
じなかった。
実施例２
実施例１と同様の方法で−・Ｊ法６０ＩＩｌｌｌφＸ
２５０ｍｍ１．の多孔質１す祠を？１ノだ。得られた多
孔質母材を脱水処理部分、加熱帯部分、ガラス化部分か
上から順に連続している加熱炉の上部にセットＬ ４ｎ
ｖ／ｍｉｎの速度で徐々に引下げた。長さ２５０ ｍ
ｍ Ｌの脱水処理部分は、１ 、２００°Ｃに加熱し、
ＣＩ。ガスを３５ｍ１／ｍｉｎ流入し脱水処理を行なっ
た。長さ１． ＯＯｍ ｍ ｌ、の加熱帯部分は脱水処
理部分と同様に１，２００°Ｃに加熱し、ｌｌｅガス３
’ｌ；Ｃ／ ｍ ！ １１で流し多孔質母月内に残留
している］ ３ 部分は］、、５００’Ｃに加熱し、＋１０カス３ ＸＩ
Ｃ／ Ｉｎ Ｉ Ｉｎ中でガラス化を行った。
２５０ｍｍ１．の多孔質１す祠を？１ノだ。得られた多
孔質母材を脱水処理部分、加熱帯部分、ガラス化部分か
上から順に連続している加熱炉の上部にセットＬ ４ｎ
ｖ／ｍｉｎの速度で徐々に引下げた。長さ２５０ ｍ
ｍ Ｌの脱水処理部分は、１ 、２００°Ｃに加熱し、
ＣＩ。ガスを３５ｍ１／ｍｉｎ流入し脱水処理を行なっ
た。長さ１． ＯＯｍ ｍ ｌ、の加熱帯部分は脱水処
理部分と同様に１，２００°Ｃに加熱し、ｌｌｅガス３
’ｌ；Ｃ／ ｍ ！ １１で流し多孔質母月内に残留
している］ ３ 部分は］、、５００’Ｃに加熱し、＋１０カス３ ＸＩ
Ｃ／ Ｉｎ Ｉ Ｉｎ中でガラス化を行った。
１［Ｉられた高純度石英ガラスは、波長２００ ｎ ｍ
から２ 、５００ｎｍの範囲で透過率か８８％以」二で
あり、Ｏ１１伸縮振動に基つ＜ ２ 、７３０ ｎ ｍ
の吸収は生じなかった。
から２ 、５００ｎｍの範囲で透過率か８８％以」二で
あり、Ｏ１１伸縮振動に基つ＜ ２ 、７３０ ｎ ｍ
の吸収は生じなかった。
実施例］と同様にして、多孔質ノリ＋Ａを形成し、脱水
処理を行った。これを０１２ガスの除去を行わず、直ち
に実施例］と同様にして透明カラス化をｊｊ つ ｊこ
。
処理を行った。これを０１２ガスの除去を行わず、直ち
に実施例］と同様にして透明カラス化をｊｊ つ ｊこ
。
１１．７られた石英ガラスは、０１１基伸縮振動に基づ
く２．７３０ｎｍの吸収は生しなかったか、紫外２４０
〜２８０ ｎ ｍに吸収を生じた。
く２．７３０ｎｍの吸収は生しなかったか、紫外２４０
〜２８０ ｎ ｍに吸収を生じた。
第１図は、実施例］で？ＩＩられた高純度石英ガラスの
透過率曲線を示す図である。 ］
透過率曲線を示す図である。 ］
Claims (1)
- ハロゲン化ケイ素を火炎内で加水分解して、ＳｉＯ＿２
微粒子を形成し、該ＳｉＯ＿２微粒子を堆積させて、多
孔質母材を形成させた後、該多孔質母材を塩素化剤と反
応させて脱水処理を行った後、ガラス化することにより
石英ガラスを得る方法において、ガラス化を行う前に、
多孔質母材内に残留している塩素化剤を、ガラス化雰囲
気ガスで除去することを特徴とする高純度石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63310122A JP2722573B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63310122A JP2722573B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02157132A true JPH02157132A (ja) | 1990-06-15 |
| JP2722573B2 JP2722573B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=18001442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63310122A Expired - Fee Related JP2722573B2 (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2722573B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0743288A1 (en) * | 1995-05-19 | 1996-11-20 | Corning Incorporated | Method for dehydraring and sintering an optical fiber preform |
| EP0744383A1 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-27 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
| US6011644A (en) * | 1994-07-29 | 2000-01-04 | Corning Incorporated | Hybrid fiber amplifier |
| JP2014101236A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ |
| JP2020169103A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 信越化学工業株式会社 | 成型可能な透明シリカガラス用組成物、透明シリカガラス及びその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317229A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS6350340A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP63310122A patent/JP2722573B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317229A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS6350340A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6011644A (en) * | 1994-07-29 | 2000-01-04 | Corning Incorporated | Hybrid fiber amplifier |
| EP0743288A1 (en) * | 1995-05-19 | 1996-11-20 | Corning Incorporated | Method for dehydraring and sintering an optical fiber preform |
| EP0744383A1 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-27 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
| AU691749B2 (en) * | 1995-05-22 | 1998-05-21 | Corning Incorporated | Method for drying and sintering an optical fiber preform |
| JP2014101236A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ |
| JP2020169103A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 信越化学工業株式会社 | 成型可能な透明シリカガラス用組成物、透明シリカガラス及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2722573B2 (ja) | 1998-03-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |