JPH02149692A - Ｃｏ−Ｎｉ合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法 - Google Patents
Ｃｏ−Ｎｉ合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法Info
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- JPH02149692A JPH02149692A JP30079888A JP30079888A JPH02149692A JP H02149692 A JPH02149692 A JP H02149692A JP 30079888 A JP30079888 A JP 30079888A JP 30079888 A JP30079888 A JP 30079888A JP H02149692 A JPH02149692 A JP H02149692A
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、デジタルコンピューターの永久磁気皮膜等磁
性材料に用いられるＣｏ−Ｎｉ合金箔を電着によって製
造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法に関する。
性材料に用いられるＣｏ−Ｎｉ合金箔を電着によって製
造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法に関する。
（従来技術とその問題点）
Ｃｏ−Ｎｉ合金はそれが有する物理的特性のため磁性材
料として、デジタルコンピューターの永久磁気皮膜等に
用いられている。最近では、従来用いてきた材料よりさ
らに薄いＣｏ−Ｎｉ合金箔が望まれ、今後これらの合金
箔の需要はさらに拡大するものと考えられる。従来Ｃｏ
−Ｎｉ合金箔の製造方法には（１）目的の化学組成を有
する合金を圧延により板厚を減少させ目的とする箔を得
る方法、 （２）Ｃｏ−Ｎｉ合金を電解法により陰極面
に析出させた後これを剥離する方法とがあった。
料として、デジタルコンピューターの永久磁気皮膜等に
用いられている。最近では、従来用いてきた材料よりさ
らに薄いＣｏ−Ｎｉ合金箔が望まれ、今後これらの合金
箔の需要はさらに拡大するものと考えられる。従来Ｃｏ
−Ｎｉ合金箔の製造方法には（１）目的の化学組成を有
する合金を圧延により板厚を減少させ目的とする箔を得
る方法、 （２）Ｃｏ−Ｎｉ合金を電解法により陰極面
に析出させた後これを剥離する方法とがあった。
圧延によりＣｏ−Ｎｉ合金箔を製造する場合、圧延によ
り材料は加工硬化し、目的とする板厚を得るためには焼
鈍により材料を軟化しなければならない。そのため箔の
製造は極めて困難となり、コスト高の原因となる。また
、圧延法による合金箔は。
り材料は加工硬化し、目的とする板厚を得るためには焼
鈍により材料を軟化しなければならない。そのため箔の
製造は極めて困難となり、コスト高の原因となる。また
、圧延法による合金箔は。
金か組織が圧延方向に成長するため磁気特性に劣る。
一方、電解法によりＧｏ−Ｎｉ合金箔を製造する場合、
ｃｏ２＋、Ｎｊ２＋を含む電解液を用い目的とする合金
組成を有する電着層を得なけれ″ばならない、従来より
磁性めっき、装飾めっきとして普通鋼等にＣｏ−Ｎｉ合
金をめっきする方法はあった。しかし。
ｃｏ２＋、Ｎｊ２＋を含む電解液を用い目的とする合金
組成を有する電着層を得なけれ″ばならない、従来より
磁性めっき、装飾めっきとして普通鋼等にＣｏ−Ｎｉ合
金をめっきする方法はあった。しかし。
これらの電解液では電解条件によって析出組成および材
料の特性が異なり、電着層は内部応力が高く合金箔を形
成しにくい、従って、磁気特性が最も優れていると言わ
れている２５％Ｎｉ−Ｃｏ合金の電解製造方法も確立さ
れていない。
料の特性が異なり、電着層は内部応力が高く合金箔を形
成しにくい、従って、磁気特性が最も優れていると言わ
れている２５％Ｎｉ−Ｃｏ合金の電解製造方法も確立さ
れていない。
本発明はＣｏ−Ｎｉ合金箔を上記の問題点を解決して製
造できるＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法を提供することを
目的とする。
造できるＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法を提供することを
目的とする。
（問題解決に関する知見）
発明者は、金属缶の特性を考えた場合、圧延による方法
は、圧延による集合組織により磁気特性が劣るが、電解
析出による方法は、結晶粒の微細化により磁気特性が優
れ、また電解箔の方が圧延箔に比較し、より薄い材料を
低コス１へで製造可能であることから、 Ｃｏ−Ｎｉ
合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法を
検討した。
は、圧延による集合組織により磁気特性が劣るが、電解
析出による方法は、結晶粒の微細化により磁気特性が優
れ、また電解箔の方が圧延箔に比較し、より薄い材料を
低コス１へで製造可能であることから、 Ｃｏ−Ｎｉ
合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法を
検討した。
その結果、電解析出しためっき層の内部応力を減少する
方法として電解液に応力除去効果をもたせるためにスル
ファミン酸塩を用いればよく、Ｃｏ−Ｎｉ析出合金組成
を安定させるためＣＯ板とＮｉ板の可溶性陽極が適して
いること、電解効率を１００％附近に維持するために塩
化マグネシウムを添加すればよいことを知見した。さら
に電解析出するＣｏ −Ｎｉ合金の組成を自由に制御す
るための電解液の組成、ｐＨ，Ｄｋ（陰極電流密度）、
電解液温度等に関しても検討し、この目的を達成するた
めの電解液の組成、電解条件を見出した。
方法として電解液に応力除去効果をもたせるためにスル
ファミン酸塩を用いればよく、Ｃｏ−Ｎｉ析出合金組成
を安定させるためＣＯ板とＮｉ板の可溶性陽極が適して
いること、電解効率を１００％附近に維持するために塩
化マグネシウムを添加すればよいことを知見した。さら
に電解析出するＣｏ −Ｎｉ合金の組成を自由に制御す
るための電解液の組成、ｐＨ，Ｄｋ（陰極電流密度）、
電解液温度等に関しても検討し、この目的を達成するた
めの電解液の組成、電解条件を見出した。
（発明の構成）
本発明は、不動態皮膜を有する陰極上にＣｏ −Ｎｉ合
金を電着し、得られた合金箔を陰極面より剥離すること
によりＣｏ−Ｎｉ合金箔を製造する方法において： 電解液中のＮｉ源としてＮｉのスルファミン酸塩、Ｃｏ
源としてＣＯのスルファミン酸塩を用い；Ｎｉイオン濃
度は１〜６０ｇ／Ｌ Ｃｏイオン濃度は１〜６０ｇ／Ｑ
とし；目的とするＣｏ−Ｎｉ電解析出合金の組成により
その濃度を変化させた電解液を用い；緩衝剤としてほう
酸を添加して電解液のｐＨを２．０〜４．０を維持し；
また電流効率を１００％付近に維持するために塩化マグ
ネシウムを添加し；可溶性陽極を用いて。
金を電着し、得られた合金箔を陰極面より剥離すること
によりＣｏ−Ｎｉ合金箔を製造する方法において： 電解液中のＮｉ源としてＮｉのスルファミン酸塩、Ｃｏ
源としてＣＯのスルファミン酸塩を用い；Ｎｉイオン濃
度は１〜６０ｇ／Ｌ Ｃｏイオン濃度は１〜６０ｇ／Ｑ
とし；目的とするＣｏ−Ｎｉ電解析出合金の組成により
その濃度を変化させた電解液を用い；緩衝剤としてほう
酸を添加して電解液のｐＨを２．０〜４．０を維持し；
また電流効率を１００％付近に維持するために塩化マグ
ネシウムを添加し；可溶性陽極を用いて。
陰極電流密度５〜ＩＯＡ／ｄａ”、電解液温度４０〜６
０℃でＣｏ −Ｎｉ合金を、陰極上に電解析出する方法
を提供する。
０℃でＣｏ −Ｎｉ合金を、陰極上に電解析出する方法
を提供する。
（発明の具体的開示）
以下図面を参照して本発明の詳細な説明する。
Ｃｏ−Ｎｉ合金電解液のＮｉ源としてＮｉのスルファミ
ン酸塩を用い、Ｃｏ源としてＣＯのスルファミン酸塩を
使用する。スルファミン酸塩を用いるのはＮｉの電着応
力を緩和させるためである。 Ｃｏ源としてもスルファ
ミン酸塩を用いている。Ｎｉ源およびＣｏ源として塩化
物、硫酸塩およびその他の塩を使用した場合、電解析出
したｆＩ！着層の内部応力は高く、脆い電着層しか得ら
れず電解箔とはなりにくい。
ン酸塩を用い、Ｃｏ源としてＣＯのスルファミン酸塩を
使用する。スルファミン酸塩を用いるのはＮｉの電着応
力を緩和させるためである。 Ｃｏ源としてもスルファ
ミン酸塩を用いている。Ｎｉ源およびＣｏ源として塩化
物、硫酸塩およびその他の塩を使用した場合、電解析出
したｆＩ！着層の内部応力は高く、脆い電着層しか得ら
れず電解箔とはなりにくい。
スルファミン酸塩を使用することにより比較的内部応力
の低いＣｏ−Ｎｉ合金電着層を得ることができる。その
Ｎｉイオン濃度は１〜６０ｇＩＱ、Ｃｏイオン濃度は１
〜６０ｇＩＱとし、目的とする合金の組成によりその濃
度を変化させる。金属イオン濃度に対する析出金属の組
成を第１図に示す。この図に示されるように、Ｎｉ源お
よびＣｏ源としてスルファミン酸塩を使用したＣｏ−Ｎ
ｉ合金電解液からは全組成範囲でのＣｏ−Ｎｉ合金を析
出させることが可能である。したがって、必要な組成の
合金を得るためにはこの図を参照し電解液の組成を決定
すれば良い。
の低いＣｏ−Ｎｉ合金電着層を得ることができる。その
Ｎｉイオン濃度は１〜６０ｇＩＱ、Ｃｏイオン濃度は１
〜６０ｇＩＱとし、目的とする合金の組成によりその濃
度を変化させる。金属イオン濃度に対する析出金属の組
成を第１図に示す。この図に示されるように、Ｎｉ源お
よびＣｏ源としてスルファミン酸塩を使用したＣｏ−Ｎ
ｉ合金電解液からは全組成範囲でのＣｏ−Ｎｉ合金を析
出させることが可能である。したがって、必要な組成の
合金を得るためにはこの図を参照し電解液の組成を決定
すれば良い。
また本発明における電解液には緩衝剤としてほう酸が添
加され、ｐＨを２．０〜４．０に維持している。
加され、ｐＨを２．０〜４．０に維持している。
電解液のｐＨが２．０より低い場合電流効率の低下を招
き陰極（ステンレス鋼等）と電着金属との密着性が増し
、電解箔として剥離し難くなる。一方、電解液のｐＨが
４．０より高い場合は水酸化物の沈澱を生じやすくなる
。この理由により電解液のｐＨを２．０〜４．０に維持
する必要がある。また本発明においては電流効率を１０
０％付近に維持するために塩化マグネシウムが添加され
る。
き陰極（ステンレス鋼等）と電着金属との密着性が増し
、電解箔として剥離し難くなる。一方、電解液のｐＨが
４．０より高い場合は水酸化物の沈澱を生じやすくなる
。この理由により電解液のｐＨを２．０〜４．０に維持
する必要がある。また本発明においては電流効率を１０
０％付近に維持するために塩化マグネシウムが添加され
る。
陰極電流密度は ５〜ＩＯＡ／ｄｍ２とする。陰極電流
密度が５ Ａ／ｄｍ２よりも低い場合電解析出した合金
の組成が変動し易い。陰極電流密度が１０＾／ｄ＋ｕ”
よりも高い場合電解析出した合金は脆くなり、電流効率
も低下する。従って、陰極電流密度が５〜１０Ａ／ｄｍ
” の場合のみ電解箔の製造に適した電着層を得ること
ができる。
密度が５ Ａ／ｄｍ２よりも低い場合電解析出した合金
の組成が変動し易い。陰極電流密度が１０＾／ｄ＋ｕ”
よりも高い場合電解析出した合金は脆くなり、電流効率
も低下する。従って、陰極電流密度が５〜１０Ａ／ｄｍ
” の場合のみ電解箔の製造に適した電着層を得ること
ができる。
電解液温度は４０〜６０℃に保つ必要がある。ｆｆｉ解
液温液温度０℃より低い場合電解液のな導性が悪くなり
、電解電圧は上昇する。また、電着層の内部応力も大き
くなるために電解箔を製造するのには適していない、？
！！解液温液温度０℃より高い場合は電解液の蒸散が速
くなり、金属イオンの酸化速度も速くなる。
液温液温度０℃より低い場合電解液のな導性が悪くなり
、電解電圧は上昇する。また、電着層の内部応力も大き
くなるために電解箔を製造するのには適していない、？
！！解液温液温度０℃より高い場合は電解液の蒸散が速
くなり、金属イオンの酸化速度も速くなる。
本発明においてはＣｏ−Ｎｉ合金の析出組成の経時変化
をなくし、組成を安定させるために陽極にＣ。
をなくし、組成を安定させるために陽極にＣ。
板とＮｉ板の可溶性陽極を用いる。ｐｔ板のような不溶
性陽極を用いて電解を行なった場合は電解液の変化にと
もない定期的に金属イオンを補給しなければならない。
性陽極を用いて電解を行なった場合は電解液の変化にと
もない定期的に金属イオンを補給しなければならない。
また１作業上でもガスが発生することや電解液が酸化し
やすいという問題が生じる。
やすいという問題が生じる。
従って、Ｃｏ−Ｎｉ合金電解箔の製造には可溶性ｐ！ｈ
極が適している。
極が適している。
以上説明してきたように本発明によれば、ｃｏとＮｉと
の組成を自由に調整でき、任意の組成を有するＣｏ−Ｎ
ｉ合金電解箔を製造できる。また１本発明によるＣｏ−
Ｎｉ合金箔は表面の光沢に優れており、液側面、母材側
面とも光沢面であるＣｏ−Ｎｉ合金電解箔の製造が可能
である。
の組成を自由に調整でき、任意の組成を有するＣｏ−Ｎ
ｉ合金電解箔を製造できる。また１本発明によるＣｏ−
Ｎｉ合金箔は表面の光沢に優れており、液側面、母材側
面とも光沢面であるＣｏ−Ｎｉ合金電解箔の製造が可能
である。
実施例１
母材に市販の５ＵＳ４３０光輝焼鈍仕上げステンレス鋼
を使用して電解析出方法によるＣｏ−Ｎｉ合金電解箔の
製造実験を行なった０本発明法と比較法として一般的な
Ｃｏ−Ｎｉ合金電解液を用いて実験を行なった。ｆｌ！
解条件としてはＰ）ｌ ＝ ２．０〜４．０、浴温４０
〜６０℃に保ち、陰極電流密度（Ｄｋ）±５〜ＩＯＡ／
ｄＩ１１”で実験を行なった０表１に各電解浴における
箔試作結果を示す。その結果５本発明方法でしか目的と
する合金組成をもつ箔は得られなかった。
を使用して電解析出方法によるＣｏ−Ｎｉ合金電解箔の
製造実験を行なった０本発明法と比較法として一般的な
Ｃｏ−Ｎｉ合金電解液を用いて実験を行なった。ｆｌ！
解条件としてはＰ）ｌ ＝ ２．０〜４．０、浴温４０
〜６０℃に保ち、陰極電流密度（Ｄｋ）±５〜ＩＯＡ／
ｄＩ１１”で実験を行なった０表１に各電解浴における
箔試作結果を示す。その結果５本発明方法でしか目的と
する合金組成をもつ箔は得られなかった。
表１
実施例２
実施例１と同じ実験条件で浴中の金属イオン濃度を変え
てＣｏ−Ｎｉ合金電解箔の製造実験を行なった。第１図
に本発明方法における浴中の金属イオン濃度に対する析
出組成を示す、この実験結果より、本発明方法では表２
に示す金属イオン濃度の浴組成で目的の合金組成をもつ
Ｃｏ−Ｎｉ合金電解箔が得られた。
てＣｏ−Ｎｉ合金電解箔の製造実験を行なった。第１図
に本発明方法における浴中の金属イオン濃度に対する析
出組成を示す、この実験結果より、本発明方法では表２
に示す金属イオン濃度の浴組成で目的の合金組成をもつ
Ｃｏ−Ｎｉ合金電解箔が得られた。
実施例３
実施例１と同じ実験条件で電解電流密度を変えてＣｏ−
Ｎｉ合金ｆｒｉＭ箔の製造実験を行なった。第２図に本
発明方法における陰極電流密度に対する析出組成および
電流効率を示す。合金電解箔の製造のためには１００％
近い高電流効率をもち、かつ析出組成のコントロール可
能な陰極電流密度でなければいけない、この実験結果よ
り、それらの条件を満たす陰極電流密度はＩＯＡ／ｄｉ
以下であることがわかる。その範囲において電流密度が
低いと生産性がおどるためにＣｏ−Ｎｉ合金電解箔製造
のためにはＤｋ ＝ ５〜ＩＯＡ／ｄ ｒｎ’が適して
いる。
Ｎｉ合金ｆｒｉＭ箔の製造実験を行なった。第２図に本
発明方法における陰極電流密度に対する析出組成および
電流効率を示す。合金電解箔の製造のためには１００％
近い高電流効率をもち、かつ析出組成のコントロール可
能な陰極電流密度でなければいけない、この実験結果よ
り、それらの条件を満たす陰極電流密度はＩＯＡ／ｄｉ
以下であることがわかる。その範囲において電流密度が
低いと生産性がおどるためにＣｏ−Ｎｉ合金電解箔製造
のためにはＤｋ ＝ ５〜ＩＯＡ／ｄ ｒｎ’が適して
いる。
実施例４
実施例１と同じ実験条件で浴温を変えてＣｏ−Ｎｉ合金
電解箔の製造実験を行なった。表３に本発明方法におけ
る浴温の影響を示す、その結果浴温は析出組成にはほと
んど影響はないが、箔の表面状態に影響を及ぼし光沢、
レベリング性の優れた箔を得るためには４０〜６０℃が
適していた。
電解箔の製造実験を行なった。表３に本発明方法におけ
る浴温の影響を示す、その結果浴温は析出組成にはほと
んど影響はないが、箔の表面状態に影響を及ぼし光沢、
レベリング性の優れた箔を得るためには４０〜６０℃が
適していた。
実施例５
実施例１と同じ実験条件で陽極を変えてＣｏ−Ｎｉ合金
電解箔の製造実験を行なった。本発明法では可溶性陽極
であるＣｏ板とＮｉ板を用いているが、比較法として不
溶性陽極のｐｔ板を用いて実験を行なった１表４に本発
明方法における陽極の影響を示した。その結果、析出組
成や浴組成を安定させるためには可溶性陽極の方が適し
ていた。
電解箔の製造実験を行なった。本発明法では可溶性陽極
であるＣｏ板とＮｉ板を用いているが、比較法として不
溶性陽極のｐｔ板を用いて実験を行なった１表４に本発
明方法における陽極の影響を示した。その結果、析出組
成や浴組成を安定させるためには可溶性陽極の方が適し
ていた。
表４
トでＩＲ造可能である０本発明法による電解析出方法は
表面状態が非常に美しいために、装飾材用のめっき法と
しても適用できる。
表面状態が非常に美しいために、装飾材用のめっき法と
しても適用できる。
第１図は本発明方法における電解液中の金屑イオン濃度
に対する析出組成および電流効率を示す図、第２図は本
発明方法における陰極電流密度に対する析出組成および
電流効率を示す図である。 （発明の効果）
に対する析出組成および電流効率を示す図、第２図は本
発明方法における陰極電流密度に対する析出組成および
電流効率を示す図である。 （発明の効果）
Claims (1)
- 不動態皮膜を有する陰極上にＣｏ−Ｎｉ合金を電着し、
得られた合金箔を陰極面より剥離することによりＣｏ−
Ｎｉ合金箔を製造する方法において；電解液中のＮｉ源
としてＮｉのスルファミン酸塩、Ｃｏ源としてＣｏのス
ルファミン酸塩を用い；Ｎｉイオン濃度は１〜６０ｇ／
ｌ、Ｃｏイオン濃度は１〜６０ｇ／ｌとし、目的とする
Ｃｏ−Ｎｉ電解析出合金の組成によりその濃度を変化さ
せた電解液を用い；緩衝剤としてほう酸を添加して電解
液のｐＨを２．０〜４．０に維持し；また電流効率を１
００％付近に維持するために塩化マグネシウムを添加し
；可溶性陽極を用い、陰極電流密度５〜１０Ａ／ｄｍ＾
２、電解液温度４０〜６０℃で電解析出を行う；ことか
らなる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30079888A JPH02149692A (ja) | 1988-11-30 | 1988-11-30 | Ｃｏ−Ｎｉ合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30079888A JPH02149692A (ja) | 1988-11-30 | 1988-11-30 | Ｃｏ−Ｎｉ合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149692A true JPH02149692A (ja) | 1990-06-08 |
Family
ID=17889228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30079888A Pending JPH02149692A (ja) | 1988-11-30 | 1988-11-30 | Ｃｏ−Ｎｉ合金箔を製造するためのＣｏ−Ｎｉ合金電解析出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02149692A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314608A (en) * | 1990-10-09 | 1994-05-24 | Diamond Technologies Company | Nickel-cobalt-boron alloy, implement, plating solution and method for making same |
-
1988
- 1988-11-30 JP JP30079888A patent/JPH02149692A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314608A (en) * | 1990-10-09 | 1994-05-24 | Diamond Technologies Company | Nickel-cobalt-boron alloy, implement, plating solution and method for making same |
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