JPH02145422A - 微細酸化銅粉末の製造方法 - Google Patents
微細酸化銅粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH02145422A JPH02145422A JP29672788A JP29672788A JPH02145422A JP H02145422 A JPH02145422 A JP H02145422A JP 29672788 A JP29672788 A JP 29672788A JP 29672788 A JP29672788 A JP 29672788A JP H02145422 A JPH02145422 A JP H02145422A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- solution
- particles
- primary particles
- oxide powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は顆粒状で得られる微細酸化銅粉末の製造方法に
関し、特に捲微細で超電導物質として有効なペロブスカ
イト型構造の得やすいＣｕＯ粉末の製造方法に関する。
関し、特に捲微細で超電導物質として有効なペロブスカ
イト型構造の得やすいＣｕＯ粉末の製造方法に関する。
［従来技術］
従来、酸化鋼を得る方法としては、銅水溶液を中和剤で
中和して得られる調水酸化物又は塩基性銅塩な大気中で
焼成する方法や、硫酸銅溶液にＮａＯＨを添加し、９０
℃前後の液温で中和して直接ＣｕＯを得る方法などが公
知である。
中和して得られる調水酸化物又は塩基性銅塩な大気中で
焼成する方法や、硫酸銅溶液にＮａＯＨを添加し、９０
℃前後の液温で中和して直接ＣｕＯを得る方法などが公
知である。
これらの製造方法によって得られるＣｕＯ粉末は通常８
〜１０μｍの範囲の比較的均一な粒子径を持つ粒子から
なるものであり、ペースト剤等に使用されている。
〜１０μｍの範囲の比較的均一な粒子径を持つ粒子から
なるものであり、ペースト剤等に使用されている。
一方、近年の技術革新は超電導材の分野においても進展
が目ざましく、超電導材製造用原料として種々の化合物
が用いられるようになっている。
が目ざましく、超電導材製造用原料として種々の化合物
が用いられるようになっている。
ＣｕＯ粉末も他の化合物との混合により超電導材をつく
るための好ましい原料の１つとしてしきりに用いられて
いるが、使用の目的上、粒子が、より微細で、より活性
があり、且つ純度の高いものであることが望まれている
。
るための好ましい原料の１つとしてしきりに用いられて
いるが、使用の目的上、粒子が、より微細で、より活性
があり、且つ純度の高いものであることが望まれている
。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来の製造法によって得られるＣｕＯ粉
末は粒子径がまだ充分に微小ではなく、また活性度や純
度の面でも超電導材の原料として使用するためには問題
があり、前述の要望される性質を全て備えているＣｕＯ
粉末を得ることは至難とされていた。
末は粒子径がまだ充分に微小ではなく、また活性度や純
度の面でも超電導材の原料として使用するためには問題
があり、前述の要望される性質を全て備えているＣｕＯ
粉末を得ることは至難とされていた。
［課題を解決する為の手段］
本発明者等は、かかる問題を解決する為鋭意研究を行な
った結果、中和剤の種類や、反応における温度その他の
諸条件を適切に定めることによって、中和法により超電
導材製造用原料として好適なＣｕＯ粉末を製造できるこ
とを見い出した。即ち、本発明は、上記課題解決の手段
として、高純度銅を硝酸に溶解して得られる硝酸鋼溶液
にアンモニウム塩からなる中和剤を添加して溶液を中和
することにより、液中に生成、する微細な１次粒子を得
る第１工程： 第１工程で得られた１次粒子を水洗した後、濾過して乾
燥する第２工程：および 第２工程で得られた乾燥粒子を焼成してＣｕＯ粉末を得
る第３工程； からなることを特徴とする微細酸化銅粉末の製造方法を
提供するものである。
った結果、中和剤の種類や、反応における温度その他の
諸条件を適切に定めることによって、中和法により超電
導材製造用原料として好適なＣｕＯ粉末を製造できるこ
とを見い出した。即ち、本発明は、上記課題解決の手段
として、高純度銅を硝酸に溶解して得られる硝酸鋼溶液
にアンモニウム塩からなる中和剤を添加して溶液を中和
することにより、液中に生成、する微細な１次粒子を得
る第１工程： 第１工程で得られた１次粒子を水洗した後、濾過して乾
燥する第２工程：および 第２工程で得られた乾燥粒子を焼成してＣｕＯ粉末を得
る第３工程； からなることを特徴とする微細酸化銅粉末の製造方法を
提供するものである。
［作 用］
本発明を達成する過程で、各種の条件試験を行ない、そ
れぞれについて以下のような最適条件を見出した。
れぞれについて以下のような最適条件を見出した。
反応装置としては、第１図に示す中和反応装置を用い、
撹拌条件、中和反応温度等を厳密に制御した。この装置
では、中和反応の温度を±０．５℃の変動範囲に制御す
ることが可能であり、また中和剤添加の制御については
、微量定量ポンプを使用し、ポンプの稼動時間を所定の
時間に設定出来る構造とした。
撹拌条件、中和反応温度等を厳密に制御した。この装置
では、中和反応の温度を±０．５℃の変動範囲に制御す
ることが可能であり、また中和剤添加の制御については
、微量定量ポンプを使用し、ポンプの稼動時間を所定の
時間に設定出来る構造とした。
銅溶液としては、安価な硫酸銅溶液ではなく硝酸銅溶液
を用いた。これは超電導材の有害物質の１つである硫黄
分が反応工程において混入することを防止するためであ
る。
を用いた。これは超電導材の有害物質の１つである硫黄
分が反応工程において混入することを防止するためであ
る。
出発原料としては、最終製品が所望の純度を持つものと
する為には９９．９９％程度の電気鋼等の高純度銅を用
いる必要があることを試験により確認した。
する為には９９．９９％程度の電気鋼等の高純度銅を用
いる必要があることを試験により確認した。
本発明の実施において中和剤としてはアンモニウム塩を
用いたが、これは超電導材の有害物質の１つであるナト
リウムを含まない中和剤を用いることが好ましいからで
ある。これらの中でも、炭酸水素アンモニウム（ＮＨ，
ＨＣＯ，’）は特に優れた中和剤の１つであることを確
認した。原料溶液の銅濃度については、従来、稀薄銅溶
液に対して濃厚中和剤の投入を行って微細な中和生成物
を回収している傾向があるが、ハンドリング液量低下に
よるロス低減や設備規模の縮小という経済性の面からは
、生成粒子の微細化に支障がない限り銅濃度を高く設定
することが望ましいと考えられる。このような観点から
検討した結果、本発明においてはＣｕ濃度は５５ｇ／β
以下とすることが好ましく、６０ｇ／ｆｉ以上では均一
な中和の継続が困難であることを確認した。中和剤濃度
としては、上述と同様な理由から生成粒子の微細化に対
する影響が許容できる範囲にある濃厚濃度として、２０
０ ｇ／２前後のＮＨ４ＨＣＯ，溶液を用いるのが最適
であることがわかった。中和反応時の液温は、２８℃以
下にコントロールすれば、微細な１次粒子が得られるが
、３０℃以上の液温では１次粒子の肥大化が生じること
がわかった。このため本発明の好ましい実施態様では２
６±０．５℃の範囲にコントロールした。
用いたが、これは超電導材の有害物質の１つであるナト
リウムを含まない中和剤を用いることが好ましいからで
ある。これらの中でも、炭酸水素アンモニウム（ＮＨ，
ＨＣＯ，’）は特に優れた中和剤の１つであることを確
認した。原料溶液の銅濃度については、従来、稀薄銅溶
液に対して濃厚中和剤の投入を行って微細な中和生成物
を回収している傾向があるが、ハンドリング液量低下に
よるロス低減や設備規模の縮小という経済性の面からは
、生成粒子の微細化に支障がない限り銅濃度を高く設定
することが望ましいと考えられる。このような観点から
検討した結果、本発明においてはＣｕ濃度は５５ｇ／β
以下とすることが好ましく、６０ｇ／ｆｉ以上では均一
な中和の継続が困難であることを確認した。中和剤濃度
としては、上述と同様な理由から生成粒子の微細化に対
する影響が許容できる範囲にある濃厚濃度として、２０
０ ｇ／２前後のＮＨ４ＨＣＯ，溶液を用いるのが最適
であることがわかった。中和反応時の液温は、２８℃以
下にコントロールすれば、微細な１次粒子が得られるが
、３０℃以上の液温では１次粒子の肥大化が生じること
がわかった。このため本発明の好ましい実施態様では２
６±０．５℃の範囲にコントロールした。
撹拌強度については、３５０ ｒｐｍ以下の撹拌速度で
は微細な粒子を得ることができるが、 ６００ｒｐｍ以
上の強撹拌では得られる粒子が全てフレーク状であるこ
とが試験により確認された。このことは、大規模な装置
による実際の操業においても、撹拌強度を適度に制御す
る必要のあることを示唆している。
は微細な粒子を得ることができるが、 ６００ｒｐｍ以
上の強撹拌では得られる粒子が全てフレーク状であるこ
とが試験により確認された。このことは、大規模な装置
による実際の操業においても、撹拌強度を適度に制御す
る必要のあることを示唆している。
中和剤の投入時間に関しては、２０分以内の急速な中和
では充分な核生成が得られず、逆に６０分以上かける長
時間中和では１次粒子及び２次粒子の肥大化傾向が現わ
れることが判明し、最適条件として４０〜５０分の範囲
で行なうのが好ましいことが理解された。
では充分な核生成が得られず、逆に６０分以上かける長
時間中和では１次粒子及び２次粒子の肥大化傾向が現わ
れることが判明し、最適条件として４０〜５０分の範囲
で行なうのが好ましいことが理解された。
第２工程での水洗・乾燥は、第１工程で得られた１次粒
子の凝集体（２次粒子）を純水で洗浄した後、濾過して
自然対流型乾燥器により７０℃で乾燥することにより行
なった。
子の凝集体（２次粒子）を純水で洗浄した後、濾過して
自然対流型乾燥器により７０℃で乾燥することにより行
なった。
次いで得られた乾燥物を、２００〜４００℃の範囲で焼
成し、活性のＣｕＯ粉末を得た（第３工程）。
成し、活性のＣｕＯ粉末を得た（第３工程）。
焼成温度が２００℃未満の低温焼成では、完全にＣｕＯ
へ変換させるためには長時間の焼成時間が必要となり、
逆に５００℃以上の高温焼成では、２次粒子（凝集体）
の焼結が起きることを確認した。
へ変換させるためには長時間の焼成時間が必要となり、
逆に５００℃以上の高温焼成では、２次粒子（凝集体）
の焼結が起きることを確認した。
即ち、超電導混合仕様実施時において１次粒子への完全
分散を保証するためには、焼成温度を５００℃以下、好
ましくは４００℃以下とする必要がある。
分散を保証するためには、焼成温度を５００℃以下、好
ましくは４００℃以下とする必要がある。
以下、本発明の詳細を実施例により説明する。
実 施 例
Ａ鉱山産の電気銅（品位９９．９９％）を出発原料とし
て、銅ＩＫｇに対して６１％１級硝酸３．４２の配合で
溶解した濃厚液を、純水にて稀釈した銅水溶液ｆｌ）（
Ｃｕ ５０ｇ／ｊＬ ｐＨ＝ｌ）４４２を第１図に示す
中和装置内の中和槽（１０βビーカー）（２）に移入し
た。
て、銅ＩＫｇに対して６１％１級硝酸３．４２の配合で
溶解した濃厚液を、純水にて稀釈した銅水溶液ｆｌ）（
Ｃｕ ５０ｇ／ｊＬ ｐＨ＝ｌ）４４２を第１図に示す
中和装置内の中和槽（１０βビーカー）（２）に移入し
た。
次いで、中和剤溶液（３）を入れた容器から、微量定量
ポンプ（５）で、中和剤としてのＮＨ４Ｉ ＣＯｓ溶液
２００℃未満（２６℃）を、銅水溶液の入っている１０
℃ビーカー（２）に少量ずつ連続的に注入した。
ポンプ（５）で、中和剤としてのＮＨ４Ｉ ＣＯｓ溶液
２００℃未満（２６℃）を、銅水溶液の入っている１０
℃ビーカー（２）に少量ずつ連続的に注入した。
中和反応の条件として、反応温度は２６℃前後になるよ
うに温度コントローラー（９）を用いて恒温槽（４）内
の温度を調節すると共に、中和槽の撹拌機（６）の撹拌
速度を３０ Ｏｒｐｍとして４５分間かけて中和した。
うに温度コントローラー（９）を用いて恒温槽（４）内
の温度を調節すると共に、中和槽の撹拌機（６）の撹拌
速度を３０ Ｏｒｐｍとして４５分間かけて中和した。
中和反応終了後のｐＨは、５７５であった。
中和反応により生成した１次粒子の大きさは２００〜６
００人の範囲内にあり、これら１次粒子が顆粒状に凝集
した２次粒子（凝集体）の粒径は０．５〜２．０μｍで
あった（第１工程）。
００人の範囲内にあり、これら１次粒子が顆粒状に凝集
した２次粒子（凝集体）の粒径は０．５〜２．０μｍで
あった（第１工程）。
第１工程で得られた２次粒子（凝集体）を、濾過した後
１目的３ｆ！、の純水を用い、計２回の水洗濾過を行な
った。乾燥は低温乾燥器を用い７０℃で一昼夜行なった
（第２工程）。
１目的３ｆ！、の純水を用い、計２回の水洗濾過を行な
った。乾燥は低温乾燥器を用い７０℃で一昼夜行なった
（第２工程）。
次いで得られた乾燥物をステンレス製バットに移して、
約３時間、３００℃前後の温度で焼成したところ、以下
の品位のＣｕＯを得た。
約３時間、３００℃前後の温度で焼成したところ、以下
の品位のＣｕＯを得た。
Ｃｕ ７９．１５％ Ｆｅ １．８ｐｐｍＮｉ
０．２ｐｐｍ Ｃｒ ＜０．２ｐｐｍＰｂ
＜０． ５ｐｐｍ ＳＯ４＜５ｐｐｍＣ
ａ１．９ ％ｐｐｍ Ｎａ ＜ ０
． ５ｐｐｍ以上のようにして得られたＣｕＯは、４Ｎ
グレイドのものであって、超電導仕様において有害とさ
れるＳ、Ｎａ、Ｆｅ、およびＮｉ各有害元素の含有値が
非常に低いことがわかる。
０．２ｐｐｍ Ｃｒ ＜０．２ｐｐｍＰｂ
＜０． ５ｐｐｍ ＳＯ４＜５ｐｐｍＣ
ａ１．９ ％ｐｐｍ Ｎａ ＜ ０
． ５ｐｐｍ以上のようにして得られたＣｕＯは、４Ｎ
グレイドのものであって、超電導仕様において有害とさ
れるＳ、Ｎａ、Ｆｅ、およびＮｉ各有害元素の含有値が
非常に低いことがわかる。
［発明の効果］
本発明の方法で得られたＣｕＯ粉末は、これを混合法に
おいて、Ｂａ、Ｙ、ＴＩ等の各種酸化物と所定量混合す
ることにより、超電導用材料を製造することができるが
、混合時において容易に１次粒子（２００〜６００人）
に分散する為、最終仕様の達成時においては超微粉末と
しての望ましい混和特性を発揮するものである。
おいて、Ｂａ、Ｙ、ＴＩ等の各種酸化物と所定量混合す
ることにより、超電導用材料を製造することができるが
、混合時において容易に１次粒子（２００〜６００人）
に分散する為、最終仕様の達成時においては超微粉末と
しての望ましい混和特性を発揮するものである。
第１図は、本発明の方法を実施するための中和反応装置
の構成を示す概念図である。 符号の説明 ３−中和剤溶液 ５−微量定量ホンブ ７−熱電対 ９−温度コントローラー ４−恒温槽 ６−撹拌機 ８−投込ヒーター
の構成を示す概念図である。 符号の説明 ３−中和剤溶液 ５−微量定量ホンブ ７−熱電対 ９−温度コントローラー ４−恒温槽 ６−撹拌機 ８−投込ヒーター
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 高純度銅を硝酸に溶解して得られる硝酸銅溶液にアンモ
ニウム塩からなる中和剤を添加して溶液を中和すること
により、液中に生成する微細な１次粒子を得る第１工程
； 第１工程で得られた１次粒子を水洗した後、濾過して乾
燥する第２工程；および 第２工程で得られた乾燥粒子を焼成してＣｕＯ粉末を得
る第３工程； からなることを特徴とする微細酸化銅粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29672788A JPH02145422A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 微細酸化銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29672788A JPH02145422A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 微細酸化銅粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145422A true JPH02145422A (ja) | 1990-06-04 |
| JPH0559845B2 JPH0559845B2 (ja) | 1993-09-01 |
Family
ID=17837314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29672788A Granted JPH02145422A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 微細酸化銅粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145422A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001023304A1 (fr) * | 1999-09-27 | 2001-04-05 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Nitrate de metal basique, procede de production de ce nitrate, et composition contenant un agent generateur de gaz |
| US6447576B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-09-10 | Japan Pionics Co., Ltd. | Cleaning agent and cleaning process of harmful gas |
| WO2002079091A1 (fr) * | 2001-03-29 | 2002-10-10 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Procede permettant de produire du nitrate de metal basique |
| WO2004050559A1 (ja) * | 2002-12-03 | 2004-06-17 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | 酸化銅超微粒子 |
| US6964716B2 (en) | 2002-09-12 | 2005-11-15 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Gas generating composition |
| JP2007169135A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Dowa Holdings Co Ltd | 塩基性炭酸銅および酸化銅、並びに酸化銅の製造方法 |
| CN1332885C (zh) * | 2002-12-03 | 2007-08-22 | 旭化成株式会社 | 铜氧化物超细颗粒 |
| WO2009001963A1 (ja) * | 2007-06-27 | 2008-12-31 | The University Of Tokyo | Ｍａｌｄｉ質量分析用の試料ホルダおよび質量分析方法 |
| CN106111050A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-11-16 | 常州天兴环保科技有限公司 | 一种tx‑gf‑jh‑3型废气净化吸附剂 |
| WO2021112209A1 (ja) * | 2019-12-06 | 2021-06-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化銅粉の製造方法、及び、酸化銅粉 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4977820B2 (ja) * | 2007-06-25 | 2012-07-18 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 酸化銅粉末 |
| JP4945815B2 (ja) * | 2007-06-25 | 2012-06-06 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 酸化銅粉末 |
-
1988
- 1988-11-24 JP JP29672788A patent/JPH02145422A/ja active Granted
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8613821B2 (en) | 1999-09-27 | 2013-12-24 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Basic metal nitrate, process for producing the same and gas generating agent composition |
| WO2001023304A1 (fr) * | 1999-09-27 | 2001-04-05 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Nitrate de metal basique, procede de production de ce nitrate, et composition contenant un agent generateur de gaz |
| CN100465097C (zh) * | 1999-09-27 | 2009-03-04 | 大赛璐化学工业株式会社 | 碱式金属硝酸盐、其制造方法和产气组合物 |
| US6447576B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-09-10 | Japan Pionics Co., Ltd. | Cleaning agent and cleaning process of harmful gas |
| US7462342B2 (en) | 2001-03-29 | 2008-12-09 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Method for producing basic metal nitrate |
| WO2002079091A1 (fr) * | 2001-03-29 | 2002-10-10 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Procede permettant de produire du nitrate de metal basique |
| US6964716B2 (en) | 2002-09-12 | 2005-11-15 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Gas generating composition |
| JP4716735B2 (ja) * | 2002-12-03 | 2011-07-06 | 旭化成イーマテリアルズ株式会社 | 酸化第一銅超微粒子 |
| CN1332885C (zh) * | 2002-12-03 | 2007-08-22 | 旭化成株式会社 | 铜氧化物超细颗粒 |
| US7767721B2 (en) | 2002-12-03 | 2010-08-03 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Copper oxide ultrafine particles |
| WO2004050559A1 (ja) * | 2002-12-03 | 2004-06-17 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | 酸化銅超微粒子 |
| JP2007169135A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Dowa Holdings Co Ltd | 塩基性炭酸銅および酸化銅、並びに酸化銅の製造方法 |
| WO2009001963A1 (ja) * | 2007-06-27 | 2008-12-31 | The University Of Tokyo | Ｍａｌｄｉ質量分析用の試料ホルダおよび質量分析方法 |
| JP2009009811A (ja) * | 2007-06-27 | 2009-01-15 | Univ Of Tokyo | Ｍａｌｄｉ質量分析用の試料ホルダおよび質量分析方法 |
| US8168441B2 (en) | 2007-06-27 | 2012-05-01 | The University Of Tokyo | Sample holder for MALDI mass spectrometric analysis, and mass spectrometric analysis method |
| US8278117B2 (en) | 2007-06-27 | 2012-10-02 | The University Of Tokyo | Sample holder for maldi mass spectrometric analysis, and mass spectrometric analysis method |
| KR101491996B1 (ko) * | 2007-06-27 | 2015-02-10 | 고쿠리츠다이가쿠호우진 도쿄다이가쿠 | Ｍａｌｄｉ 질량 분석용의 시료 홀더 및 질량 분석 방법 |
| CN106111050A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-11-16 | 常州天兴环保科技有限公司 | 一种tx‑gf‑jh‑3型废气净化吸附剂 |
| WO2021112209A1 (ja) * | 2019-12-06 | 2021-06-10 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化銅粉の製造方法、及び、酸化銅粉 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0559845B2 (ja) | 1993-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7376862B2 (ja) | Ｎｃｍａ高ニッケル四元系前駆体の湿式合成法 | |
| US7201888B2 (en) | Nanosized silver oxide powder | |
| EP0828690B1 (de) | Sphäroidisch agglomeriertes basisches kobalt(ii)carbonat und sphäroidisch agglomeriertes kobalt(ii)hydroxid, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung | |
| CN106311190A (zh) | 多孔锰系锂离子筛吸附剂的制备方法 | |
| JPH02145422A (ja) | 微細酸化銅粉末の製造方法 | |
| JP3961826B2 (ja) | 高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト又はコバルト混合水酸化物の製造方法及びこの方法により製造される製造物 | |
| JP2010043337A (ja) | 銀粉及びその製造方法 | |
| CN104828869A (zh) | 一种钠锰氧化物微粉及其制备方法 | |
| CN116902943A (zh) | 一种可调控比表面的磷酸铁的制备方法 | |
| JP3646818B2 (ja) | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 | |
| DE4342620C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallhydroxiden | |
| KR100851815B1 (ko) | 나노 은분말의 제조방법 | |
| CN116354409A (zh) | 一种超高bet高镍三元前驱体及其连续制备方法 | |
| JP2018024535A (ja) | 酸化ニッケル微粉末の製造方法 | |
| JP3820018B2 (ja) | 粒状銀粉の製造方法 | |
| JP2018024550A (ja) | 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 | |
| JP2017206751A (ja) | ニッケル粉末の製造方法 | |
| JPH0249364B2 (ja) | ||
| CN109896541A (zh) | 一种超细氧化亚铜粉的制备方法 | |
| CN115849452B (zh) | 一种高比表面、高分散度四氧化三锰的制备方法及其产品 | |
| CN119551723A (zh) | 一种小费氏氧化钽的制备方法 | |
| JP2018024551A (ja) | 水酸化ニッケル粒子及びその製造方法 | |
| JPH032302A (ja) | 高純度微細銅粉の製造方法 | |
| CN106673057B (zh) | 一种钙钛矿Li掺杂SrTiO3纳米颗粒的制备方法及产物 | |
| JP7007650B2 (ja) | ニッケル粉の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080901 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080901 Year of fee payment: 15 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080901 Year of fee payment: 15 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080901 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090901 Year of fee payment: 16 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090901 Year of fee payment: 16 |