JPH02134215A - 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法 - Google Patents
粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法Info
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- JPH02134215A JPH02134215A JP28860488A JP28860488A JPH02134215A JP H02134215 A JPH02134215 A JP H02134215A JP 28860488 A JP28860488 A JP 28860488A JP 28860488 A JP28860488 A JP 28860488A JP H02134215 A JPH02134215 A JP H02134215A
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- sol
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- spray dryer
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法に
関する。さらに詳しくは、懸濁重合または乳化重合でえ
られたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液から
ゾル化性に優れた粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂
を製造する方法に関する。
関する。さらに詳しくは、懸濁重合または乳化重合でえ
られたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液から
ゾル化性に優れた粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂
を製造する方法に関する。
〔従来の技術・発明が解決しようとする課題〕従来のペ
ースト加工用塩化ビニル樹脂は、塩化ビニルまたは塩化
ビニルを主体とするモノマー混合物を、界面活性剤の存
在下、懸濁重合または乳化重合させて塩化ビニル樹脂の
水性分散液をえ、これを噴霧乾燥したのち、通常は微粉
砕して製品として供給されている。
ースト加工用塩化ビニル樹脂は、塩化ビニルまたは塩化
ビニルを主体とするモノマー混合物を、界面活性剤の存
在下、懸濁重合または乳化重合させて塩化ビニル樹脂の
水性分散液をえ、これを噴霧乾燥したのち、通常は微粉
砕して製品として供給されている。
ペースト加工用塩化ビニル樹脂が微粉砕して供給される
のは、可塑剤と混合され、ゾルにされたのち（これはゾ
ル化と呼ばれる）成形加工され、ゲル化とよばれる硬化
工程（加熱工程）を経て最終製品にされるが、塩化ビニ
ル樹脂などがゾル化しにくかったり、ゾル中にゾル化し
ていないものかのこっていたりすると、成形加工時の作
業性に問題が生じたり、最終製品の品質を落としたりす
るという問題が生じるからである。
のは、可塑剤と混合され、ゾルにされたのち（これはゾ
ル化と呼ばれる）成形加工され、ゲル化とよばれる硬化
工程（加熱工程）を経て最終製品にされるが、塩化ビニ
ル樹脂などがゾル化しにくかったり、ゾル中にゾル化し
ていないものかのこっていたりすると、成形加工時の作
業性に問題が生じたり、最終製品の品質を落としたりす
るという問題が生じるからである。
しかし、ペースト加工用塩化ビニル樹脂が粉砕された微
粉の形態をとっているため、加工時のゾル化工程におい
て、開袋時の粉塵の発生などによる作業環境の悪化や、
粉体の自動計量供給が実施できないなどの問題が生じる
。
粉の形態をとっているため、加工時のゾル化工程におい
て、開袋時の粉塵の発生などによる作業環境の悪化や、
粉体の自動計量供給が実施できないなどの問題が生じる
。
前記問題を解決すべく、ペースト加工用塩化ビニル樹脂
を造粒する試みがなされてきている。
を造粒する試みがなされてきている。
たとえば、塩化ビニル樹脂の水性分散液を噴霧乾燥する
にあたり、乾燥用空気の温度を下げることにより粉体特
性に優れ、かつゾル化性の良好な造粒体を製造する方法
が提案されている（特公昭５７−５８１５号公報および
特開昭８０−１２０７２８号公報参照）。
にあたり、乾燥用空気の温度を下げることにより粉体特
性に優れ、かつゾル化性の良好な造粒体を製造する方法
が提案されている（特公昭５７−５８１５号公報および
特開昭８０−１２０７２８号公報参照）。
しかし、これらの方法により造粒しても、ゾル化してえ
られるゾル中にゾル化しきらない未分散の造粒体が多数
残るという問題がある。
られるゾル中にゾル化しきらない未分散の造粒体が多数
残るという問題がある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、従来のペースト加工用塩化ビニル樹脂に
おける前記のごとき問題を解決するため鋭意研究を重ね
た結果、ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を
スプレー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、乾燥機内に付
着した造粒体が長時間熱に曝されると、ゾル中に未分散
の造粒体が増加することを見出し、この付着を少なくす
ると、ゾル中の未分散の造粒体が少なくなり、ゾル化性
に優れたペースト加工用塩化ビニル樹脂の造粒体かえら
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
おける前記のごとき問題を解決するため鋭意研究を重ね
た結果、ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を
スプレー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、乾燥機内に付
着した造粒体が長時間熱に曝されると、ゾル中に未分散
の造粒体が増加することを見出し、この付着を少なくす
ると、ゾル中の未分散の造粒体が少なくなり、ゾル化性
に優れたペースト加工用塩化ビニル樹脂の造粒体かえら
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、ペースト加工用塩化ビニル樹脂の
水性分散液をスプレー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、
造粒体が接触する装置の内壁表面のうち少なくとも円錐
部表面がバフ仕上げ＃１００以上の平滑さを有する装置
を用いることを特徴とする粒子状ペースト加工用塩化ビ
ニル樹脂の製法に関する。
水性分散液をスプレー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、
造粒体が接触する装置の内壁表面のうち少なくとも円錐
部表面がバフ仕上げ＃１００以上の平滑さを有する装置
を用いることを特徴とする粒子状ペースト加工用塩化ビ
ニル樹脂の製法に関する。
［実施例］
本発明では、ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散
液がスプレー乾燥機で乾燥・造粒せしめられる。
液がスプレー乾燥機で乾燥・造粒せしめられる。
前記ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液は、塩
化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする七ツマー混合物
を、界面活性剤の存在下、懸濁重合または乳化重合する
ことによりえられるものであり、従来からペースト加工
用塩化ビニル樹脂を製造するために製造されている水性
分散液と同様のものであり、このようなものであるかぎ
りとくに限定はない。
化ビニルまたは塩化ビニルを主体とする七ツマー混合物
を、界面活性剤の存在下、懸濁重合または乳化重合する
ことによりえられるものであり、従来からペースト加工
用塩化ビニル樹脂を製造するために製造されている水性
分散液と同様のものであり、このようなものであるかぎ
りとくに限定はない。
このようにして調製された水性分散液を乾燥・造粒する
ために用いるスプレー乾燥機としては、造粒体が接触す
る装置の内壁表面のうち少なくとも円錐部表面がバフ仕
上げ＃１００以上の平滑さを有する装置であるかぎりと
くに限定はなく、一般に使用されているものが使用され
うる。このようなスプレー乾燥機の具体例としては、た
とえば「スプレィ・ドライイング・ハンドブック（ＳＰ
ＲＡＹ ＤＲＹＩＮＣＩＩＡＮＤＢＯＯＫ）Ｊ （ケ
イ・マスタース（Ｋ、Ｍａｓｔｅｒｓ）著、第３版、１
９７９年、ジョージ０ゴツトウィン社（Ｇｏｏｒｇｅ
ＧｏｄｖｉｎＬｉｍｌｔθｄ）より出版） １２１頁の
第４．１０図に記載のごとき各種スプレー乾燥機があげ
られる。
ために用いるスプレー乾燥機としては、造粒体が接触す
る装置の内壁表面のうち少なくとも円錐部表面がバフ仕
上げ＃１００以上の平滑さを有する装置であるかぎりと
くに限定はなく、一般に使用されているものが使用され
うる。このようなスプレー乾燥機の具体例としては、た
とえば「スプレィ・ドライイング・ハンドブック（ＳＰ
ＲＡＹ ＤＲＹＩＮＣＩＩＡＮＤＢＯＯＫ）Ｊ （ケ
イ・マスタース（Ｋ、Ｍａｓｔｅｒｓ）著、第３版、１
９７９年、ジョージ０ゴツトウィン社（Ｇｏｏｒｇｅ
ＧｏｄｖｉｎＬｉｍｌｔθｄ）より出版） １２１頁の
第４．１０図に記載のごとき各種スプレー乾燥機があげ
られる。
スプレー乾燥機でペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液を造粒する際、まず水性分散液がスプレー乾燥機
内のアトマイザ−で噴霧され、ついで乾燥せしめられて
造粒体が製造され、系外に取出される。
分散液を造粒する際、まず水性分散液がスプレー乾燥機
内のアトマイザ−で噴霧され、ついで乾燥せしめられて
造粒体が製造され、系外に取出される。
このようにしてえられる造粒体は、熱に弱く、高嵩の環
境に長く曝されるとゾル化性が低下しやすいため、スプ
レー乾燥機内に造粒体が長時間、たとえば５０℃で４時
間程度以上滞留しないようにすることにより、ゾル化性
の良好な粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂かえられ
る。
境に長く曝されるとゾル化性が低下しやすいため、スプ
レー乾燥機内に造粒体が長時間、たとえば５０℃で４時
間程度以上滞留しないようにすることにより、ゾル化性
の良好な粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂かえられ
る。
前記造粒体が接触する部分の代表例として、乾燥機下部
の円錐部の表面、乾燥機上部壁、乾燥機側壁などがあげ
られる。本発明では、少なくとも前記円錐部表面のあら
さがバフ仕上げ＃１００以上であることが必要である。
の円錐部の表面、乾燥機上部壁、乾燥機側壁などがあげ
られる。本発明では、少なくとも前記円錐部表面のあら
さがバフ仕上げ＃１００以上であることが必要である。
該円錐部は乾燥機内空間で造粒乾燥せしめられた造粒体
を該円錐部下部に導き、乾燥機外に排出するのを促す働
きをし、その表面あらさを＃１００以上とするため、造
粒体の付着が減少し、長時間熱に曝される造粒体が減少
し、その結果、造粒体のゾル化性が向上する。
を該円錐部下部に導き、乾燥機外に排出するのを促す働
きをし、その表面あらさを＃１００以上とするため、造
粒体の付着が減少し、長時間熱に曝される造粒体が減少
し、その結果、造粒体のゾル化性が向上する。
スプレー乾燥機運転中にスプレー乾燥機本体に振動を与
えたり、空気流をスプレー乾燥機内壁面にあてたりして
内壁に付着した造粒体を取り除〈従来からの方法を併用
すれば、造粒体の内壁への付着がさらに減少し、その結
果、造粒体のゾル化性がさらに向上する。
えたり、空気流をスプレー乾燥機内壁面にあてたりして
内壁に付着した造粒体を取り除〈従来からの方法を併用
すれば、造粒体の内壁への付着がさらに減少し、その結
果、造粒体のゾル化性がさらに向上する。
水性分散液から造粒される粒子の大きさは、微粉砕した
ばあいの問題がおこらず、かつゾル化しやすい大きさで
ある平均粒径が３０〜１００−程度であることが好まし
く、４０〜６０ｕｍ程度であるのがさらに好ましい。
ばあいの問題がおこらず、かつゾル化しやすい大きさで
ある平均粒径が３０〜１００−程度であることが好まし
く、４０〜６０ｕｍ程度であるのがさらに好ましい。
また造粒する際の条件としては、たとえば乾燥に用いる
空気の温度は、１５０℃以下、好ましくは１００℃以下
、また乾燥機を出る排風の温度は、６０℃以下、好まし
くは５０℃以下のように、従来から一般的に採用される
条件でよい。
空気の温度は、１５０℃以下、好ましくは１００℃以下
、また乾燥機を出る排風の温度は、６０℃以下、好まし
くは５０℃以下のように、従来から一般的に採用される
条件でよい。
このようにして従来から使用されている微粉砕されたペ
ースト加工用塩化ビニル樹脂と同程度のゾル化性を有し
、該樹脂が有する開袋時の粉塵の発生などによる作業環
境の悪化や粉体の自動計量供給が実施できないなどの問
題の解決された平均粒径が３０〜１００−であり、粉体
特性の指標の一つである安息角が３０〜４０度であり、
後述のゾル中未分散物の大きさ測定法で評価したばあい
に、未分散物の大きさが５０．以下になるがごとき粒子
状ペースト加工用塩化ビニル樹脂が製造される。
ースト加工用塩化ビニル樹脂と同程度のゾル化性を有し
、該樹脂が有する開袋時の粉塵の発生などによる作業環
境の悪化や粉体の自動計量供給が実施できないなどの問
題の解決された平均粒径が３０〜１００−であり、粉体
特性の指標の一つである安息角が３０〜４０度であり、
後述のゾル中未分散物の大きさ測定法で評価したばあい
に、未分散物の大きさが５０．以下になるがごとき粒子
状ペースト加工用塩化ビニル樹脂が製造される。
つぎに本発明の方法を実施例にもとづき説明する。
なお、ゾル特性および造粒体の平均粒径は下記の方法で
評価した。
評価した。
（ゾル中の未分散物の大きさ）
造粒体５００ｇとジオクチルフタレート ３２５ｇとを
５ｇのホバートミキサー（−品用工業所製、ＳＤＭＶ型
）に入れ、２５℃でフックペラで自転１４１ｒｐｍ 、
公転６７ｒｐｆｌｌの速度でｌＯ分間混合攪拌し、ゾル
を製造する。ゾル中の未分散物の大きさをＪＩＳ Ｋ
５４００ ｒ塗料一般試験方法」４．４っぷの試験の
方法で測定し、Ａ法で判定する。すなわち、つぶゲージ
のみぞにゾルを注ぎ込み、スクレーパーでしごいて、み
ぞの中に厚さが１００−から０遍まで連続して変化する
ようにしてゾルの層を作り、つぶが現れた部分の層の厚
さを読んで、ゾルの中に存在するつぶの集塊の直径の大
きさを推定する。
５ｇのホバートミキサー（−品用工業所製、ＳＤＭＶ型
）に入れ、２５℃でフックペラで自転１４１ｒｐｍ 、
公転６７ｒｐｆｌｌの速度でｌＯ分間混合攪拌し、ゾル
を製造する。ゾル中の未分散物の大きさをＪＩＳ Ｋ
５４００ ｒ塗料一般試験方法」４．４っぷの試験の
方法で測定し、Ａ法で判定する。すなわち、つぶゲージ
のみぞにゾルを注ぎ込み、スクレーパーでしごいて、み
ぞの中に厚さが１００−から０遍まで連続して変化する
ようにしてゾルの層を作り、つぶが現れた部分の層の厚
さを読んで、ゾルの中に存在するつぶの集塊の直径の大
きさを推定する。
（フィルム中の未分散物の個数）
クリアランスが１５２虜のフィルムアプリケータを用い
、「ゾル中の未分散物の大きさ」の測定に用いたゾルを
ガラス板上にのばし、これを２００℃のオーブン中に４
分間式れてゲル化させてフィルムを製造する。このフィ
ルムから縦横３ ｃｍ Ｘ ３ ｃｍの試料を切取り、
試料中のフィッシュアイを肉眼で見てかぞえる。
、「ゾル中の未分散物の大きさ」の測定に用いたゾルを
ガラス板上にのばし、これを２００℃のオーブン中に４
分間式れてゲル化させてフィルムを製造する。このフィ
ルムから縦横３ ｃｍ Ｘ ３ ｃｍの試料を切取り、
試料中のフィッシュアイを肉眼で見てかぞえる。
（造粒体の平均粒径）
１００論以上は篩で分級し、それ以下はコールタ−カウ
ンターで粒径分布を測定し、平均粒径を求める。
ンターで粒径分布を測定し、平均粒径を求める。
比較例１
乾燥機内部の表面仕上げがＪＩＳ Ｇ ４３０５による
Ｎα２Ｂのスプレー乾燥機（塔径２．７５ ｍ、塔長は
直胴部が３ 、０ ｍ ｓ円錐部が２．２ｍ 、円錐部
角度が６０度）を用い、固形分濃度４７％のペースト加
工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を回転円盤式アトマイ
ザ−で噴霧し、乾燥空気入口温度８０℃、排風温度４５
℃の条件で乾燥し、評価用の造粒体をえた。乾燥中はス
プレー乾燥機本体に取り付けたエアーハンマーを２０秒
に１回の頻度で作動させた。
Ｎα２Ｂのスプレー乾燥機（塔径２．７５ ｍ、塔長は
直胴部が３ 、０ ｍ ｓ円錐部が２．２ｍ 、円錐部
角度が６０度）を用い、固形分濃度４７％のペースト加
工用塩化ビニル樹脂の水性分散液を回転円盤式アトマイ
ザ−で噴霧し、乾燥空気入口温度８０℃、排風温度４５
℃の条件で乾燥し、評価用の造粒体をえた。乾燥中はス
プレー乾燥機本体に取り付けたエアーハンマーを２０秒
に１回の頻度で作動させた。
乾燥終了後、乾燥機内部を観察したところ、円錐部表面
に造粒体が大量に付着していた。それらの一部を採取し
て顕微鏡で観察したところ、数個の造粒体からなる塊が
散見された。このような塊は、回収された造粒体中にも
２重量％以上存在していた。乾燥条件および造粒体の粉
体特性、その造粒体から製造したゾル中の未分散物の大
きさ、さらにそれからのフィルム中の未分散物の個数の
評価結果を第１表にまとめて示す。
に造粒体が大量に付着していた。それらの一部を採取し
て顕微鏡で観察したところ、数個の造粒体からなる塊が
散見された。このような塊は、回収された造粒体中にも
２重量％以上存在していた。乾燥条件および造粒体の粉
体特性、その造粒体から製造したゾル中の未分散物の大
きさ、さらにそれからのフィルム中の未分散物の個数の
評価結果を第１表にまとめて示す。
実施例１
乾燥機の円錐部表面の仕上げをバフ＃ ２４０ｉ：し
た他は比較例１と同じ条件で造粒体をえた。
た他は比較例１と同じ条件で造粒体をえた。
乾燥終了後、乾燥機内部を観察したところ、円錐部表面
に造粒体の付着はほとんどなかった。
に造粒体の付着はほとんどなかった。
比較例１と同様の評価をした結果を第１表に示す。
［以下余白］
第 １
表
第１表の結果から、ゾル中の未分散物の大きさは比較例
１のばあいよりも実施例１の方がかなり小さく、フィル
ム中の未分散物の数も少ないことがわかる。
１のばあいよりも実施例１の方がかなり小さく、フィル
ム中の未分散物の数も少ないことがわかる。
実施例２〜４および比較例２〜３
乾燥機内部の円錐部にＪＩＳ Ｇ ４３０５によるに２
Ｄ（研磨なし）、Ｎａ２Ｂ（研磨なし）、バフ＃ １
００゜バフ＃ １５０． ＃ ２４０の表面仕上げの
テストピースを張り付け、実施例１と同じ条件で乾燥実
験を実施した。実験終了後、テストピースを取出して観
察したところ、ｋ２ＤＳｋ２Ｂのテストピースには造粒
体が大量に付着していたが、バフ＃１０Ｇ、バフ＃１５
０、＃２４０のテストピースには、造粒体の付着は見ら
れなかった。
Ｄ（研磨なし）、Ｎａ２Ｂ（研磨なし）、バフ＃ １
００゜バフ＃ １５０． ＃ ２４０の表面仕上げの
テストピースを張り付け、実施例１と同じ条件で乾燥実
験を実施した。実験終了後、テストピースを取出して観
察したところ、ｋ２ＤＳｋ２Ｂのテストピースには造粒
体が大量に付着していたが、バフ＃１０Ｇ、バフ＃１５
０、＃２４０のテストピースには、造粒体の付着は見ら
れなかった。
このことから、スプレー乾燥機のコニカル部の表面仕上
げをバフ材１００以上の平滑さにすれば造粒体の付着が
防止でき、未分散物の生成を少なくできることがわかる
。
げをバフ材１００以上の平滑さにすれば造粒体の付着が
防止でき、未分散物の生成を少なくできることがわかる
。
［発明の効果］
本発明の方法によりえられるペースト加工用塩化ビニル
樹脂の造粒体は、粉粒体であるため流れ性がよく、微粉
が少ないため可塑剤との混合、ゾル化時の粉塵発生の問
題も低減し、かつ、ゾル化性に優れたものとなる。
樹脂の造粒体は、粉粒体であるため流れ性がよく、微粉
が少ないため可塑剤との混合、ゾル化時の粉塵発生の問
題も低減し、かつ、ゾル化性に優れたものとなる。
Claims (1)
- １ ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液をスプ
レー乾燥機で乾燥・造粒させる際に、造粒体が接触する
装置の内壁表面のうち少なくとも円錐部表面がバフ仕上
げ＃１００以上の平滑さを有する装置を用いることを特
徴とする粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28860488A JPH02134215A (ja) | 1988-11-14 | 1988-11-14 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法 |
| DE68926380T DE68926380T2 (de) | 1988-11-14 | 1989-11-13 | Sphärische Vinylchloridharzgranulate und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP89121035A EP0369387B1 (en) | 1988-11-14 | 1989-11-13 | Spherical vinyl chloride resin granules and process for producing the same |
| KR1019890016383A KR0156564B1 (ko) | 1988-11-14 | 1989-11-13 | 구상 비닐 클로라이드 수지 과립 및 이의 제조방법 |
| CA002002920A CA2002920A1 (en) | 1988-11-14 | 1989-11-14 | Spherical vinyl chloride resin granules and process for producing the same |
| CN 89109262 CN1032012C (zh) | 1988-11-14 | 1989-11-14 | 球形氯乙烯树脂颗粒的制备方法 |
| US07/987,238 US5378786A (en) | 1988-11-14 | 1992-12-07 | Spherical vinyl chloride granules for paste molding |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28860488A JPH02134215A (ja) | 1988-11-14 | 1988-11-14 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02134215A true JPH02134215A (ja) | 1990-05-23 |
Family
ID=17732381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28860488A Pending JPH02134215A (ja) | 1988-11-14 | 1988-11-14 | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02134215A (ja) |
-
1988
- 1988-11-14 JP JP28860488A patent/JPH02134215A/ja active Pending
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