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JPH02124737A - Production of optical finer preform - Google Patents

Production of optical finer preform

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Publication number
JPH02124737A
JPH02124737A JP27861088A JP27861088A JPH02124737A JP H02124737 A JPH02124737 A JP H02124737A JP 27861088 A JP27861088 A JP 27861088A JP 27861088 A JP27861088 A JP 27861088A JP H02124737 A JPH02124737 A JP H02124737A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
optical fiber
refractive index
gas
base material
index distribution
Prior art date
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Application number
JP27861088A
Other languages
Japanese (ja)
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JPH0829957B2 (en
Inventor
Koichi Shiomoto
弘一 塩本
Hideo Hirasawa
秀夫 平沢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP63278610A priority Critical patent/JPH0829957B2/en
Publication of JPH02124737A publication Critical patent/JPH02124737A/en
Publication of JPH0829957B2 publication Critical patent/JPH0829957B2/en
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Abstract] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は光ファイバー母材の製造方法、特には屈折率分
布係数を最適に制御できる、ステップインデックス型の
光ファイバー母材を気相軸付は法で製造する方法に関す
るものである。
Detailed Description of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber preform, and in particular to a method for producing a step index type optical fiber preform that can optimally control the refractive index distribution coefficient. It relates to a method of manufacturing.

(従来の技術) 光ファイバー母材の製造は通常四塩化けい素などの気体
状ガラス原料を酸水素火炎中に導入し、こ〉での火炎加
水分解によって生成したガラス微粒子を回転している出
発基材の軸方向に堆積して多孔質ガラス母材を作り、こ
れを高温でガラス化することによって作られているが、
高NA光ファイバーに用いられるステップインデックス
型光ファイバー母材の製造においては所望の屈折率分布
係数を得るために原料ガスの組成6火炎中心軸と底面と
の位置関係を調節して母材底面の温度分布を制御するよ
うにすると共に、焼結時の雰囲気ガスを制御して屈折率
分布の微調整が行なわれている。
(Prior art) Optical fiber preforms are usually manufactured by introducing a gaseous glass raw material such as silicon tetrachloride into an oxyhydrogen flame, and then rotating the glass particles produced by flame hydrolysis in this flame. It is made by depositing materials in the axial direction to create a porous glass matrix and vitrifying it at high temperatures.
In the production of step-index type optical fiber preforms used for high NA optical fibers, in order to obtain the desired refractive index distribution coefficient, the temperature distribution on the base material bottom surface is adjusted by adjusting the composition of the raw gas (6) and the positional relationship between the flame center axis and the bottom surface. The refractive index distribution is finely adjusted by controlling the atmospheric gas during sintering.

(解決されるべき課題) しかし、高NA光ファイバー母材の製造に当っては多量
のGeO2がドープされるためにこの反応は通常よりも
低温とする必要があるし、この方法では温度分布の制御
が困難であるために、多孔質母材の底面に穴があいたり
、これが変形してしまうという不利があり、したがって
屈折率分布係数の安定した高NA用ステップインデック
ス型光ファイバーを安定に製造することが困難であり、
またこの場合には屈折率分布係数αを3以上とする必要
があるのであるが、現在のところこのようなものを工業
的に安定に製造することも困難とされている。
(Issues to be solved) However, when producing a high NA optical fiber base material, this reaction needs to be carried out at a lower temperature than usual because a large amount of GeO2 is doped, and this method does not allow for control of temperature distribution. However, it is difficult to produce a high NA step index optical fiber with a stable refractive index distribution coefficient. is difficult,
Further, in this case, it is necessary to set the refractive index distribution coefficient α to 3 or more, but it is currently difficult to stably manufacture such a product industrially.

(課題を解決するための手段) 本発明はこのような不利を解決した光ファイバー母材の
製造方法に関するものであり、このは気体状ガラス原料
を酸水素火炎バーナー中で火炎加水分解させ、生成した
ガラス微粒子を出発基材の軸方向に堆積して多孔質ガラ
ス母材を作り、これを高温でガラス化して光ファイバー
母材とする方法において、気体状ガラス原料を酸素ガス
を含有するキャリヤーガスで搬送することを特徴とする
ものである。
(Means for Solving the Problems) The present invention relates to a method for producing an optical fiber preform that solves the above-mentioned disadvantages. In the method of depositing glass particles in the axial direction of a starting base material to create a porous glass base material, and vitrifying this at high temperature to form an optical fiber base material, the gaseous glass raw material is transported with a carrier gas containing oxygen gas. It is characterized by:

すなわち、本発明者らは屈折率分布係数αが3以上であ
る高NA用ステップインデックス型光ファイバーを効率
よく安定して製造する方法について種々検討した結果、
四塩化けい素などの気体状ガラス原料を酸水素火炎中に
導入するために使用されるキャリヤーガス、例えばアル
ゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガスの中に酸素ガスを含
有させると得られる光ファイバーの屈折率分布係数αを
容易に3以上とすることができることを見出すと共に、
この酸素ガスのキャリヤーガス中での比率は0.1〜0
.5の範囲とすればよいこと、またこの屈折率分布係数
αを3以上とするためには酸水素火炎バーナーの位置を
この酸水素火炎バーナー中での加水分解で生成したガラ
ス微粒子を堆積して得た多孔質ガラス母材と偏心させれ
ばより効果的とされることを確認して本発明を完成させ
た。
That is, as a result of various studies conducted by the present inventors regarding methods for efficiently and stably manufacturing a high NA step index optical fiber having a refractive index distribution coefficient α of 3 or more,
The refractive index of an optical fiber obtained when oxygen gas is included in a carrier gas, such as argon gas, helium gas, or nitrogen gas, used to introduce a gaseous glass raw material such as silicon tetrachloride into an oxyhydrogen flame. We found that the distribution coefficient α can be easily set to 3 or more, and
The ratio of this oxygen gas in the carrier gas is 0.1 to 0.
.. 5, and in order to make this refractive index distribution coefficient α 3 or more, the position of the oxyhydrogen flame burner should be set by depositing glass particles generated by hydrolysis in the oxyhydrogen flame burner. The present invention was completed after confirming that it would be more effective if the obtained porous glass base material was eccentrically placed.

以下、これをさらに詳細に説明する。This will be explained in more detail below.

本発明の方法は気相軸付は法で行われる。したがって、
これは四塩化けい素などのようなけい素化合物を酸水素
火炎中に導入し、こメで火炎加水分解させてガス微粒子
とし、これを回転しつ\ある耐火性の出発基材2例えば
石英、炭化けい素などの棒状体上に堆積させて多孔質ガ
ラス母材を作り、ついでこれを高温に加熱してガラス化
すればよいが、この処理に当ってけい素化合物などの気
体状ガラス原料は通常アルゴンガス、ヘリウムガス、窒
素ガスのような不活性ガスをキャリヤーガスとしてこの
ガスに伴流して酸水素火炎バーナー中に導入される。
The method of the present invention is carried out using a gas phase coagulation method. therefore,
This involves introducing a silicon compound such as silicon tetrachloride into an oxyhydrogen flame, flame-hydrolyzing it into gas particles, which are then transferred to a rotating refractory starting substrate 2, such as quartz. , to create a porous glass matrix by depositing it on a rod-shaped body such as silicon carbide, and then heating it to a high temperature to vitrify it. is introduced into the oxyhydrogen flame burner, usually accompanied by an inert gas such as argon gas, helium gas, or nitrogen gas as a carrier gas.

本発明の方法はこのキャリヤーガス中に酸素を含有させ
るものであるが、この酸素量はキャリヤーガスに対しO
61より少ないと少量過ぎてその添加効果がなく、Q 
、 5より多くすると目的とする光ファイバーの中心部
の屈折率分布が乱れて却ってわるくなるので、これは0
.1〜0.5の範囲とする必要がある。このキャリヤー
ガスに対する酸素ガスの導入はキャリヤーガスと気体状
ガラ久原料との混入前又は後に計算量の酸素をキャリヤ
ーガス中に導入すればよいが、この添加量は目的とする
光ファイバーの屈折率分布係数に応じて定めればよく、
これは例えば!素置を0.2とすれば光ファイバーの屈
折率分布係数αを3程度とすることができ、酸素量を0
.4とすれば屈折率分布係数αを5程度とすることがで
きる。
In the method of the present invention, oxygen is contained in the carrier gas, but the amount of oxygen is O2 relative to the carrier gas.
If it is less than 61, the amount is too small and there is no effect of the addition.
, If it is more than 5, the refractive index distribution in the center of the target optical fiber will be disturbed and it will become worse, so this value is less than 0.
.. It needs to be in the range of 1 to 0.5. Oxygen gas may be introduced into the carrier gas by introducing a calculated amount of oxygen into the carrier gas before or after mixing the carrier gas and the gaseous raw material, but the amount added is determined according to the refractive index distribution of the optical fiber. It can be determined according to the coefficient,
This is an example! If the initial position is 0.2, the refractive index distribution coefficient α of the optical fiber can be set to about 3, and the oxygen content can be set to 0.
.. If it is set to 4, the refractive index distribution coefficient α can be set to about 5.

本発明の方法にしたがって気体状ガラス原料を搬送する
ためのキャリヤーガス中にその0.1〜0.5の酸素ガ
スを添加すると、炎の半径方向の温度分布をなめらかに
するということから目的とする光ファイバー母材の屈折
率分布係数αが3以−ヒになるという効果が与えられる
が、この屈折率分布係数の向上は気体状ガラス原料を酸
水素火炎中にで加水分解して得られるガラス微粒子を出
発基材旧に堆積して得た多孔質ガラス母材に対する酸水
素火炎バーナーを多孔質ガラス母材に対して偏心させる
ことによって助長させることができる。
Adding 0.1 to 0.5 of oxygen gas to the carrier gas for conveying the gaseous frit according to the method of the present invention achieves the objective of smoothing the temperature distribution in the radial direction of the flame. The effect of increasing the refractive index distribution coefficient α of the optical fiber base material to 3 or more is given, but this improvement in the refractive index distribution coefficient is due to the glass obtained by hydrolyzing the gaseous glass raw material in an oxyhydrogen flame. This can be facilitated by eccentrically placing an oxyhydrogen flame burner on a porous glass matrix obtained by depositing fine particles on a starting substrate.

この酸水素火炎バーナーの偏心値(X)は特に太き(す
る必要はなく、これは多孔質ガラス母材の中心線を0と
し右側への偏移を+、左側を−としたとき、+4mn以
上では屈折率分布係数αが3以上とならず、−6mm以
上ではステップインデックス型の屈折率分布に悪影響が
及ぼされるので一6m〜+4mの範囲とすればよい。
The eccentricity value (X) of this oxyhydrogen flame burner is particularly thick (there is no need to do so; this is +4 mm when the center line of the porous glass base material is 0, the deviation to the right is +, and the deviation to the left is -). If the refractive index distribution coefficient α is above 3, it will not be more than 3, and if it is more than -6 mm, the refractive index distribution of the step index type will be adversely affected, so it may be set in the range of -6 m to +4 m.

つぎに本発明の方法を添付の図面にもとづいて説明する
。第1図は本発明の一例の方法による光ファイバー母材
の製造装置の縦断面図を示したものであり、四塩化けい
素容器1.ドープ剤としての四塩化ゲルマニウム容器2
から四塩化けい素と四塩化ゲルマニウムの混合ガスがキ
ャリヤーガスとしての酸素ガスが混合されアルゴンガス
と共に経路3を経てこ5に導入される酸素ガス、水素ガ
スと共に酸水素火炎バーナー4に送入される。この四塩
化けい素と四塩化ゲルマニウムはこの酸水素火炎バーナ
ーの火炎中で加水分解されてガラス微粉末となり、回転
している出発基材5の上に堆積されて多孔質ガラス母材
6を形成するが、この場合キャリヤーガスとしてのアル
ゴンガス中にはrじめその0.1〜0.5の酸素ガスが
混入されているので、この多孔質ガラス母材6を高温で
ガラス化して得られる光ファイバー母材の屈折率分布係
数が高いものになるという効果が与えられる。
Next, the method of the present invention will be explained based on the attached drawings. FIG. 1 shows a longitudinal cross-sectional view of an optical fiber preform manufacturing apparatus according to an example method of the present invention, in which a silicon tetrachloride container 1. Germanium tetrachloride container 2 as a doping agent
A mixed gas of silicon tetrachloride and germanium tetrachloride is mixed with oxygen gas as a carrier gas, and is introduced into the oxyhydrogen flame burner 4 together with the oxygen gas and hydrogen gas, which is introduced into the oxyhydrogen flame burner 4 through the path 3 along with the argon gas. Ru. The silicon tetrachloride and germanium tetrachloride are hydrolyzed in the flame of the oxyhydrogen flame burner to become fine glass powder, which is deposited on the rotating starting base material 5 to form the porous glass base material 6. However, in this case, since 0.1 to 0.5 of r is mixed in the argon gas as the carrier gas, the porous glass base material 6 is vitrified at high temperature. This provides the effect of increasing the refractive index distribution coefficient of the optical fiber base material.

また、この場合酸水素火炎バーナー4はこ\に形成され
る多孔質ガラス母材6に対して図示しておるようにxm
n偏心して設置されているので、目的とする光ファイバ
ー母材の屈折率分布係数αは3以4ユのものになるとい
う有利性が5えられる。
In addition, in this case, the oxyhydrogen flame burner 4 is attached to the porous glass base material 6 formed here by
Since it is installed with n-eccentricity, there is an advantage that the refractive index distribution coefficient α of the target optical fiber base material is between 3 and 4.

(実施例) つぎに本発明の方法による実施例をあげる。(Example) Next, examples using the method of the present invention will be given.

実施例 第1図に示した装置を使用し、気体状ガラス原料として
5iC1,0,32Q/分、GeC1゜0.06912
/分を酸素ガスを0.3.0.5混合したアルゴンガス
をギヤリヤーガスとして酸水素火炎バーナーに送り、こ
の酸水素火炎バーナーには燃焼ガスとしての水素ガスを
6.021分、酸素ガスを10Q/分で送入し、この酸
水素火炎バーナーを中心線からXmm偏心して配置し、
バーナーに点火して5iCL4.GeCl4を加水分解
してガラス微粒子とし、これを石英ガラス担体上に堆積
させて外径約80m+、長さ約700mmの多孔質ガラ
ス母材を作り、ついでこれを1,400℃に加熱し透明
ガラス化して屈折率Δnが約2.0〜2.1で外径約4
0mn+、長さ約350amの光ファイバー母材とした
Example Using the apparatus shown in FIG. 1, 5iC1,0,32Q/min and GeC1°0.06912 were used as gaseous glass raw materials.
Argon gas mixed with 0.3.0.5 Q/min of oxygen gas is sent to the oxyhydrogen flame burner as a gear gas, and to this oxyhydrogen flame burner, 6.021 min of hydrogen gas and 10Q of oxygen gas as combustion gas are sent to the oxyhydrogen flame burner. /min, and this oxyhydrogen flame burner is placed Xmm eccentrically from the center line.
Light the burner and 5iCL4. GeCl4 is hydrolyzed to produce glass particles, which are deposited on a quartz glass carrier to create a porous glass base material with an outer diameter of approximately 80 m+ and a length of approximately 700 mm, which is then heated to 1,400°C to form transparent glass. The refractive index Δn is approximately 2.0 to 2.1 and the outer diameter is approximately 4.
The optical fiber base material had a length of 0 mn+ and a length of about 350 am.

つぎにこのようにして光ファイバー母材の屈折)8分布
係数αを測定し、キャリヤーガス中の酸素比率yと酸水
素火炎バーナーの偏心値X+mとの関係をしらべたとこ
ろ、第2図の示したような結果が得られた。
Next, we measured the refraction distribution coefficient α of the optical fiber base material in this way and investigated the relationship between the oxygen ratio y in the carrier gas and the eccentricity value X + m of the oxyhydrogen flame burner, as shown in Figure 2. The following results were obtained.

なお、第3図〜第6図はこの方法で得られた光ファイバ
ー母材の屈折率分布図を示したものであり、第3図のも
のはΔn=2.1%で屈折率分布係数α=4のもの、第
4図はΔn=2.0%で屈折率分布α=6のものである
が、第5図はΔn=2.1%であるが屈折率分布係数α
=2である比較例のもの、第6図は酸素含有量をキャリ
ヤーガスに対して0.6としたシめにΔn=1.9%で
屈折率分布係数αが8となり、屈折率分布が乱れたもの
の比較例を示したものである。
In addition, FIGS. 3 to 6 show refractive index distribution maps of the optical fiber base material obtained by this method, and the one in FIG. 3 has Δn=2.1% and refractive index distribution coefficient α= 4, Fig. 4 shows Δn=2.0% and refractive index distribution α=6, while Fig. 5 shows Δn=2.1%, but refractive index distribution coefficient α
Figure 6 shows the comparative example in which the oxygen content is 0.6 with respect to the carrier gas, and the refractive index distribution coefficient α is 8 when Δn = 1.9%, and the refractive index distribution is This is a comparative example of a disordered item.

(発明の効果) 本発明の方法は前記したように気体状ガラス原料を搬送
するためのキャリヤーガスに酸素を含有させると共に、
必要に応じ酸水素火炎バーナーを多孔質ガラス母材の中
心線から偏心配置させるものであるが、これによれば目
的とする高NA用ステップ型光ファイバーを高い屈折率
分布係数をもつものとして容易にかつ安定して得ること
ができるという有利性が与えられる。
(Effects of the Invention) As described above, the method of the present invention includes oxygen in the carrier gas for transporting the gaseous glass raw material, and
If necessary, the oxyhydrogen flame burner is placed eccentrically from the center line of the porous glass base material, but this allows the target high NA step type optical fiber to be easily made into one with a high refractive index distribution coefficient. It also has the advantage of being stably obtainable.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明の方法による光ファイバー母材製造装置
の縦断面図、第2図は実施例により得られた光ファイバ
ーm材製造時におけるキャリヤーガス中の酸素量(y)
および酸水素火炎バーナーの偏心値(x−a)と屈折率
分布係数(α)との関係図を示したものであり、第3図
〜第6図は実施例で得られた光ファイバー母材の屈折率
分布図を示したものである。 −−一−S1しI直χ(mm) 第 因 第 氏 第 図 第 図
Fig. 1 is a longitudinal cross-sectional view of an optical fiber preform manufacturing apparatus according to the method of the present invention, and Fig. 2 shows the amount of oxygen (y) in the carrier gas during the production of the optical fiber m material obtained in the example.
Figures 3 to 6 show the relationship between the eccentricity value (x-a) and the refractive index distribution coefficient (α) of the oxyhydrogen flame burner. It shows a refractive index distribution map. ---1-S1 and I linear χ (mm)

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、気体状ガラス原料を酸水素火炎バーナー中で火炎加
水分解させ、生成したガラス微粒子を出発基材の軸方向
に堆積して多孔質ガラス母材を作り、これを高温でガラ
ス化してなる光ファイバー母材の製造方法において、気
体状ガラス原料を酸素ガスを含有するキャリヤーガスで
搬送することを特徴とする光ファイバー母材の製造方法
。 2、キャリヤーガス中における酸素ガスの比率が0.1
〜0.5とされる請求項1に記載の光ファイバー母材の
製造方法。 3、酸素ガスを含有するキャリヤーガスを使用すると共
に、酸水素火炎バーナーを出発基材に対し偏心させる請
求項1に記載の光ファイバーの製造方法。
[Claims] 1. Flame hydrolyze the gaseous glass raw material in an oxyhydrogen flame burner, deposit the generated glass particles in the axial direction of the starting base material to create a porous glass base material, and heat this at high temperature. 1. A method for producing an optical fiber preform by vitrifying the material, the method comprising: transporting a gaseous glass raw material with a carrier gas containing oxygen gas. 2. The ratio of oxygen gas in the carrier gas is 0.1
2. The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the preform is 0.5. 3. The method for producing an optical fiber according to claim 1, wherein a carrier gas containing oxygen gas is used and the oxyhydrogen flame burner is eccentric with respect to the starting substrate.
JP63278610A 1988-11-04 1988-11-04 High NA step index type optical fiber preform manufacturing method Expired - Lifetime JPH0829957B2 (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS565339A (en) * 1979-06-26 1981-01-20 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of high purity quartz glass
JPS59107934A (en) * 1982-12-07 1984-06-22 Sumitomo Electric Ind Ltd Manufacture of optical fiber
JPS6220140A (en) * 1985-07-18 1987-01-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd Optical information recording and reproducing device

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