JPH02119224A - プラズマ分散板の再利用処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明はシリコンウェハのプラズマエツチングに使用
される分散板の再利用処理方法に関する。

〔従来の技術〕

一般に、シリコンウェハのプラズマエツチングを行う場
合には、プラズマをシリコンウェハの表面に均一に供給
するために分散板が使用される。

この分散板に対しては多くの性能を要求され、特にプラ
ズマに対する耐腐食性に優れると共に、シリコンウェハ
を汚染するおそれのないものが必要とされる。この条件
を満たすものとして、炭化珪素焼結体の利用がすでに提
案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

そして、炭化珪素焼結体は耐腐食性に優れると言えども
、長期の使用によってはプラズマによる侵食が生じて恒
久的に使用するには限度があり、侵食が進行した場合に
は、高価であるにもかかわらず、やむなく廃棄されてい
る。

そこで、この出願の発明者らは、プラズマによる侵食部
分を研削加工によって除去すると共に、分散板の電極を
薬品により分解することによって、分散板の再利用を図
ることを創案した。ところが、この再利用処理方法では
、分解された電極成分が焼結体内に浸透してしまってそ
の除去が困難になリ、前記電極成分が分散板に残存した
まま利用されると、シリコンウェハの汚染が生じるとい
う新たな問題が生じた。

この発明は上記の問題を解消するためになされたもので
あって、その目的は電極成分が分散板に。

浸透した場合でも、それを容易かつ確実に除去すること
ができ、プラズマによって侵食された分散板を確実に再
利用することが可能なプラズマエツチング用分散板の再
利用処理方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、この発明では、金属製の
電極を備えると共に、炭化珪素焼結体よりなるプラズマ
分散板を、使用後に再生するプラズマ分散板の再利用処
理方法であって、プラズマによる侵食部を平滑化する研
削工程と、超音波振動を与えながら酸又はアルカリによ
って前記電極を溶解する洗浄工程とを、分散板に付着し
た有機物の酸化処理工程に先立って遂行するようにして
いる。

又、電極をアルミニュウム電極にした場合、洗浄工程で
は塩酸を使用することが望ましい。

〔作用〕

プラズマ分散板の侵食部は研削加工等によって平滑化さ
れる。又、プラズマ分散板に超音波振動を与えながら、
例えばアルミニュウム製電極を塩酸によって溶解すると
、溶解した電極成分が仮に分散板の気孔内に浸透した場
合でも、滞留することがなく、その分散板から確実に除
去される。そして、上記の二つの処理は分散板の酸化処
理に先立って行われ、前記研削加工等の際に使用される
研削液や作業者の手等から付着する有機物は酸化処理に
よって除去されると共に、電極の酸化が未然に防止され
る。

以下、本発明について詳細に説明する。

先ず、プラズマエツチング装置について説明すると、第
２図に示すように、反応容器１の下方には電極２が配置
され、その上面にはシリコンウェハ３が載置されている
。電極２に対向するように、反応容器１の内部上方には
、炭化珪素焼結体よりなる分散板４が配置され、その分
散板４にはアルミニュウムを蒸着することによって形成
した電極５が設けられている。この電極５の構成材料と
しては、前記アルミニュウムの他に、銅、金、銀。

白金、パラジウム、鉛、＄１を、単体で、もしくはこれ
らの合金を使用できる。

そして、画電極２．５間に高周波電圧を印加すると共に
、供給口６から反応容器１内に四塩化ケイ素等のガスを
送り込んで、プラズマを生成すれば、そのプラズマが分
散板４によって容器１内に分散されて、シリコンウェハ
３の表面に均一に供給される。

さて、上記のようなプラズマエツチングが長期にわたっ
て行われると、第３図に示すように、分散板４の下面が
プラズマにより侵食されて、窪み７が生じる。この窪み
７の深さが所定値（例えば０．６ｍｍ）に達すると、分
散板４の機能が低下するため、エツチング装置から取り
外されて、第１図に示す再利用処理が施される。

この再利用処理のための第１工程では、第１図に示すよ
うに、電極５の構成材料に応じて選択された所定濃度の
酸もしくはアルカリ洗浄液に分散板４が浸漬され、超音
波が分散板４に加えられて、電極５の金属成分が溶解さ
れる。この時に使用する酸及びアルカリとしては、塩酸
、硝酸、硫酸。

弗酸、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム等があり、
アルミニュウム製電極には塩酸若しくはアルカリが組み
合わされる。そして、その洗浄液の濃度は２重量％以上
、望ましくは１０重壁量以上に調製される。更に、洗浄
液の温度は５０℃以下であることが望ましい。

又、分散板４の単位重量当たりの超音波の出力は０．５
Ｗ／ｇ以上であることが望ましく、超音波処理時間は分
散板４の空隙率等に応じて５分〜１２０分に設定される
が、６０分以上であることが望ましい。

第２工程では、分散板４に超音波を印加しながら水洗す
ることにより、第１工程で使用した洗浄液が除去される
。第３工程では、第３図に示すように、窪み７の周囲が
平面研削盤によって除去されて、略一定の厚さの再生分
散板８が形成される。

次いで、この再生分散板８は第４工程に送られ、酸化雰
囲気下で熱処理されて、研削液や砥石又は作業者の手等
から付着した有機物（油脂類を含む）の燃焼除去処理が
行われる。

引き続き、第５工程では、次の第６エ程で洗浄液として
使用されるトリクレンと再生分散板８との親和性を高め
るために、再生分散板８に超音波を印加しながらアセト
ンによる洗浄が行われる。

第６エ程では、再生分散板８に残存する油脂類を除去す
るために、超音波を印加しながらトリクレンによる洗浄
が行われる。第７エ程では、トリクレンを除去するため
に、分散板８に超音波を印加しながらアセトンによる洗
浄が行われる。第８工程では、アセトンを除去するため
に、分散板８に超音波を印加しながら水洗が行われる。

第９工程は、第３工程で使用した研削用工具からタング
ステン、クロム、コバルト、モリブデン、ニッケル等の
金属が分散板８に付着するような場合に必要に応じて実
施され、超音波印加状態で、弗硝酸による洗浄が行われ
る。

第１０工程では、超音波印加状態で、分散板８が水洗さ
れて、前記弗硝酸が除去される。そして、最後の第１１
工程において、分散板８が乾燥された後、再生分散板８
に電極５が再度形成されて再生処理が終了する。

上記のように、この発明の再生処理方法では、有機物を
燃焼（酸化）させる第４工程に先立って、電極５を溶解
するための酸洗浄が第１工程で行われるため、電極成分
の酸化を未然に防くことができる。この点を考慮すれば
、第１工程及び第３工程の実施内容の入れ換えも可能で
あることは明白である。

次に実施例及び比較例について説明する。

〔実施例〕

プラズマエツチング用分散板として使用された炭化珪素
焼結体は直径２００ｍｍ、厚さ２ｍｍの大きさであって
、密度は１．７５ｇ／ｃｎＴ、重量は１１０ｇであった
。この分散板４の再利用処理を行うに際し、先ず、電子
工業用濃塩酸をイオン交換水によって１７．５重量％ま
で希釈して洗浄用塩酸水溶液を調製し、これを満たした
石英ガラス容器中に使用済み分散板４を浸漬した。そし
て、この石英ガラス容器を超音波浴槽に入れて、その槽
内を２０℃に保ち、且つ超音波の出力を０．９Ｗ／ｇに
設定して、約１時間にわたる酸洗浄を行った（第１工程
）。

次いで、酸洗浄液から取り出した分散板を、イオン交換
水を満たした超音波洗浄器浴槽に浸漬し、１５分にわた
って超音波を印加した後、イオン交換水を清浄なものに
交換した。この処理を４回繰り返すことによって水洗し
たく第２工程）。次に、この分散板４の電＋！ｉ　５と
は反対側の面を研削して窪み７の周辺部分を除去した後
、酸化雰囲気下において９００℃で１時間加熱し、有機
物の燃焼除去を行った（第３．第４工程）。引き続き、
電子工業用アセトン及び電子工業用トリクレンを使用し
、アセトン、トリクレン、アセトンの順に前記浴槽に入
れて、その温度を２０℃に保った状態で、５分間ずつ超
音波を印加した（第５〜第７エ程）。

次に、前記浴槽から取り出した分散板を、イオン交換水
を満たした浴槽に入れて、５分間にわたり、超音波を印
加して水洗した（第８工程）。更に、弗酸、硝酸及び水
を１対１対６の割合で混合した混酸水溶液に分散板を浸
漬し、その水溶液を２０℃に保ちながら、５分間にわた
って超音波を印加することにより、酸洗浄を行った（第
９工程）。そして、前記第４工程と同様の水洗を行った
後、１２０℃に保った乾燥器内にて焼結体を乾燥した（
第１０．第１１工程）。

上記のように処理した分散仮に含まれる不純物を、高周
波プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ
Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析法によって分析した。その
結果を表１に示す。尚、この表１には、比較のために、
プラズマエツチング用分散板として使用する以前の焼結
体部分に含まれる不純物の濃度（ｐｐｍ単位）及び第３
工程の研削までを実施した分散板４に含まれる不純物の
濃度が併せて記載されている。

この表１から明らかなように、再生処理を施された分散
板はプラズマエツチングに使用される以前と、同等の純
度を有しており、プラズマエツチング用分散板として、
確実に再利用できることが判明した。

ｌ上 以下余白 〔比較例〕 前記実施例と同様の分散仮に対する再生利用処理に際し
、超音波を用いることなく、各工程における洗浄処理等
を行い、使用前の分散板に含まれる不純物の濃度、第３
工程の研削までを施した分散板に含まれる不純物の濃度
及び、各工程を終了した分散板の不純物濃度を前記実施
例と同様の分析法により、測定した。その結果を表２に
示す。

この表２からは、研削後に不純物濃度が大幅に増加する
ことが分かる。又、比較のために超音波を印加しないで
再生処理を施した分散板では、使用前のもの及び表１に
示すように超音波を利用した再生処理を施したものに比
べて、すべての不純物元素において高い濃度を示してい
る。従って、各洗浄工程における超音波の利用について
の有効性を確認できる。

第１図 〔発明の効果〕 以上詳述したように、この廃明は電極成分が洗浄過程で
分散板に浸透した場合でも、それを容易かつ確実に除去
することができ、プラズマによって侵食された分散板を
確実に再利用することができるという優れた効果を発揮
する。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明を具体化した分散板の再生処理方法を
°示す工程図、第２図はエツチング装置の概略断面図、
第３図は分散板の再生処理状況を示す説明図である。 ４．８・・・分散板、５・・・電極、７・・・侵食部と
しての窪み。 第 図 第 図 一４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １金属製の電極を備えると共に、炭化珪素焼結体よりな
   るプラズマ分散板を、使用後に再生するプラズマ分散板
   の再利用処理方法であって、プラズマによる侵食部を平
   滑化する研削工程と、超音波振動を与えながら酸又はア
   ルカリによって前記電極を溶解する洗浄工程とを、分散
   板に付着した有機物の酸化処理工程に先立って遂行する
   ようにしたプラズマ分散板の再利用処理方法。 ２前記電極はアルミニュウム電極であり、洗浄工程では
   塩酸を使用する請求項１に記載のプラズマ分散板の再利
   用処理方法。