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JPH0160511B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0160511B2
JPH0160511B2 JP56170148A JP17014881A JPH0160511B2 JP H0160511 B2 JPH0160511 B2 JP H0160511B2 JP 56170148 A JP56170148 A JP 56170148A JP 17014881 A JP17014881 A JP 17014881A JP H0160511 B2 JPH0160511 B2 JP H0160511B2
Authority
JP
Japan
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metal
water
pigment
transparent
heated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP56170148A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5876461A (ja
Inventor
Ryuji Watanabe
Tamio Noguchi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Priority to JP56170148A priority Critical patent/JPS5876461A/ja
Priority to IN1116/CAL/82A priority patent/IN161012B/en
Priority to AU88856/82A priority patent/AU561659B2/en
Priority to EP82109371A priority patent/EP0077959B1/de
Priority to DE8282109371T priority patent/DE3268986D1/de
Priority to ZA827748A priority patent/ZA827748B/xx
Priority to BR8206207A priority patent/BR8206207A/pt
Priority to PL1982238729A priority patent/PL135606B2/xx
Priority to HU823396A priority patent/HU190815B/hu
Priority to ES516802A priority patent/ES8401116A1/es
Priority to SU823506790A priority patent/SU1466651A3/ru
Priority to CA000414068A priority patent/CA1182691A/en
Priority to MX194912A priority patent/MX156521A/es
Priority to KR8204803A priority patent/KR870001881B1/ko
Priority to US06/436,861 priority patent/US4435220A/en
Priority to CS827597A priority patent/CS233737B2/cs
Publication of JPS5876461A publication Critical patent/JPS5876461A/ja
Publication of JPH0160511B2 publication Critical patent/JPH0160511B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な透明性着色顔料に関する。さら
に詳しく言えば、本発明は分散性、光沢、色の鮮
かさ、耐熱性において優れた新規な透明性着色顔
料に関する。
従来、塗料、プラスチツク、印刷インキ、化粧
品等の分野において、種々の着色顔料が使用され
ているが、その大部分は陰蔽力の大きい不透明性
顔料である。透明性顔料としては、有機顔料の中
には着色力が大きく、比較的透明性のものも存在
するが、耐熱性に乏しく、耐光性もほとんどのも
のが小さく、価格も高いなどの欠点があり、しか
も、ある種の有機顔料には有害性の点から化粧品
や食品容器等への使用が次第に制限されるように
なつているなど、透明性着色顔料として満足すべ
きものはほとんど存在しない現状にある。また、
有機顔料をアルミナ白、沈降性硫酸バリウム等の
体質試料に吸着沈澱させた透明性顔料も存在する
が、これらの顔料は用途的に制限があり、特に化
粧品などの用途に使用するには分散性、光沢、伸
展性、附着性などにおいて、充分満足すべきもの
とは言えないものである。
本発明者らは、分散性、光沢、色の鮮かさ、耐
熱性などの諸特性において優れた透明性顔料を得
るべく鋭意研究を重ねたところ、本発明により、
従来の有機顔料ならびに無機顔料には見られない
優れた諸特性を有する新規な透明性の無機顔料を
提供することに成功した。
すなわち、本発明は、上述の如き諸特性におい
て優れた透明性着色顔料ならびにその製造法を提
供するものである。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明の新規な着色性顔料は、薄片状基質の表
面に、金属酸化物水和物又は金属酸化物を被覆し
てなり、その被覆層中の金属成分としてアルカリ
土類金属を0.1〜5.0重量％の割合で存在せしめた
ことを特徴とするものである。
上記の薄片状基質としては、白雲母、金雲母、
絹雲母、タルクおよび薄片状ガラス粉等があげら
れるが、その粒子の大きさは１ミクロンから100
ミクロンのものであり、好ましくは５ミクロンか
ら50ミクロンである。
上記の金属酸化物水和物としては、例えば、オ
キシ水酸化鉄があげられ、金属酸化物としては酸
化第一鉄、酸化第二鉄、四三酸化鉄、酸化コバル
ト、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化アエ
ン、酸化チタンなどの着色金属酸化物をはじめ酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム
などのアルカリ土類金属酸化物があげられる。こ
れらの金属酸化物は、単独でも、またこれらの複
数種の組合せなどいずれでも用いられる。これら
の共存状態においては、複合金属酸化物の状態に
なつていてもよい。
本発明の透明性着色顔料は、上記の如き薄片状
基質の表面に上記の如き金属酸化物水和物又は金
属酸化物を被覆してなるものであるが、その被覆
中の金属成分として、アルカリ土類金属を0.1〜
5.0重量％の割合で存在せしめたことを特徴とす
るものである。
このアルカリ土類金属の占める割合が0.1重量
％未満の場合には、上述の如き特性の優れたもの
は得られず、5.0重量％を超える場合は、それに
よりさらに特性の向上は見出せないので、上記の
0.1〜5.0重量％の範囲は本発明の透明性顔料にお
ける一特徴的要件となる。
かかる本発明の透明性顔料を製造するための方
法は、薄片状基質を懸濁したアルカリ土類金属塩
を含有せしめた金属塩の水溶液に塩基性物質を加
え、基質表面に金属酸化物もしくは金属酸化物水
和物を沈着させ、必要に応じ、それを〓焼するこ
とからなるものである。
上記のアルカリ土類金属塩としては硫酸マグネ
シウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、
水酸化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化
マグネシウム、水酸化カルシウム、塩化カルシウ
ム、臭化カルシウム、ヨウ化カルシウムなどがあ
げられるが、工業的には硫酸マグネシウム、塩化
マグネシウム、塩化カルシウムなどの使用が好ま
しい。
上記の金属塩としては、硫酸第一鉄、塩化第一
鉄、硫酸第一鉄アンモニウム、硝酸第一鉄、硫酸
第二鉄、塩化第二鉄、硫酸第二鉄アンモニウム、
硝酸第二鉄、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸
コバルト、塩化クロム、硫酸第一クロム、硫酸ク
ロムアンモニウム、塩化アルミニウム、硝酸アル
ミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウ
ム・アンモニウム、硫酸アルミニウム・ナトリウ
ム、硫酸アルミニウムカリウム、塩化亜鉛、硫酸
亜鉛、オキシ硫酸チタニル、四塩化チタンなどが
あげられる。上記のアルカリ土類金属塩、あるい
は金属塩は、いずれも種々の組合せで用いること
ができ、各塩の複数種の組合せにおいて使用する
ことができる。着色金属酸化物の被覆を得るため
に、その着色の種類に応じて各種の金属塩の中か
ら必要な組合せおよびその量的割合を選択するこ
とができる。
前述の薄片状基質を懸濁した、アルカリ土類金
属塩を含有せしめた金属塩の水溶液に加えられる
塩基性物質としては、アンモニア水、炭酸水素ア
ンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリ
ウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、さら
に水溶液中で加水分解することによりアンモニア
ガスを発生するものとして、尿素、アセトアミ
ド、ホルムアミドなどがあげられる。
本発明の透明性着色顔料の製造法の例示的態様
によれば、前記のアルカリ土類金属塩を前記の金
属塩に対して0.05〜0.5グラム当量加え、金属塩
の種類、言い換えれば所望の色あいによつて多少
異なるが、薄片状基質の表面積１平方メートル当
り、9.0×10-7〜19.0×10-6グラム当量になるよう
な金属塩を溶解した溶液に５〜25重量パーセント
の前記の薄片状基質を懸濁し、ついでその懸濁液
に２〜10％程度の塩基性物質の水溶液を全体が中
性になるまで約0.5〜2.0時間の間に加え、さらに
約30分間程度撹拌する。また、別の例示的態様に
よれば、上記の金属塩に対し、塩基性物質例えば
尿素を約３〜30当量加え、約0.5〜5.0時間加熱沸
騰させる。
かくして、薄片状基質表面に金属水酸化物もし
くは金属酸化物水和物を沈着せしめる。沈着せし
める金属水酸化物を例示すれば、水酸化マグネシ
ウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のア
ルカリ土類金属水酸化物、水酸化第一鉄、水酸化
第二鉄、水酸化コバルト、水酸化クロム、水酸化
アルミニウム、水酸化アエン、水酸化チタンなど
である。金属酸化物水和物は、例えばオキシ水酸
化鉄である。
沈着せしめた後の生成物は水洗、乾燥する。こ
のものは必要に応じ〓焼する。〓焼は約400〜900
℃で約0.5〜5.0時間行う。この〓焼により基質表
面には前述の金属酸化物が被覆された状態が現出
する。この金属酸化物は前述の例示に見られるよ
うに各種の着色金属酸化物であり、所望の色調が
得られるよう、それらの種類を選択し、単独使用
もしくはそれらの組合せを調整し、その結果とし
て赤、黄、青、緑、黒などの様々な色相をはじめ
とし、それらの中間色あるいは濃淡様々の色調を
現出せしめることができる。
これらの種々の色合いの透明性顔料製造法を例
示すると透明性黄色系顔料の場合、例えば前記の
アルカリ土類金属塩と水溶性（）塩を化学量論
比で１：１〜20好ましくは、１：３〜６で用い、
尿素を金属塩に対し、約３〜30当量加えた水溶液
に薄片状基質を懸濁させ、加熱撹拌した後、105
℃〜110℃程度で乾燥する。透明性赤色系顔料の
場合、例えば上記の方法で得られた黄色系顔料を
300〜1200℃、好ましくは400℃〜900℃で焼成す
る。透明性黒色系顔料の場合、例えば前記のアル
カリ土類金属塩と水溶性鉄（）塩を化学量論比
で１：１〜10、好ましくは１：２〜６で用い、硝
酸カリウムを金属塩に対し、0.1〜1.0好ましくは
0.2〜0.5当量加え、さらに尿素を金属塩に対し約
３〜30当量、好ましくは５〜10当量含有させた水
溶液に薄片状基質を懸濁させ、加熱撹拌した後、
105℃〜110℃で乾燥する。透明性緑色系顔料の場
合、例えば、水溶性アルミニウム塩と水溶性コバ
ルト塩を化学量論比１：0.2〜10.0好ましくは、
１：0.5〜3.0で用い、アルカリ土類金属塩をコバ
ルト塩に対し、0.2〜5.0好ましくは0.5〜2.0当量
ならびに尿素を金属塩に対し、３〜30当量、好ま
しくは５〜10当量加えた水溶液に薄片状基質を懸
濁させ、加熱撹拌した後、乾燥後500℃〜700℃の
温度で焼成する。透明性青色系顔料の場合、例え
ば上記緑色系顔料を800℃以上1200℃以下の温度
で焼成する。
本発明の透明性顔料の製造法において、前述の
塩基性物質として尿素を用いると、粒子サイズ
の非常に細かい粒子を基質表面に沈着させること
ができる（透明性に優れる製品が得られる）沈
着が均質に行われるなどの優れた利点が得られ
る。
前掲の各色調の透明性着色顔料の製造の態様
は、いずれも製造法を例示的に述べたものであつ
て、本発明の透明性着色顔料の製造法はこれらの
例示的方法に限定されるものではない。
かくして得られる本発明の透明性着色顔料は分
散性、光沢、色の鮮かさ、耐熱性などにおいて、
アルカリ土類金属を前記の割合で含んでいない対
照物と比較するといずれも格段に優れていること
が判る。
本発明により提供される透明性顔料の色あい
は、薄片状気質の単位表面積あたりの附着量を変
えることにより、濃淡の異なるものとなる。これ
も本発明の一特徴をなすものである。
以下に実施例を掲げ、本発明を具体例に基づき
詳細に説明するが、これら実施例により本発明は
限定されるものではない。
実施例 １ 硫酸第二鉄アンモニウム55ｇと硫酸マグネシウ
ム10ｇおよび尿素80ｇを水900mlに溶解した溶液
に、直径約１〜10ミクロンの白雲母90ｇを懸濁さ
せ、95℃以上98℃以下の温度で１時間加熱した。
得られた生成物を沈澱させ、過し、水洗して塩
を除去した後、約105〜110℃で乾燥した。このよ
うにして得られた顔料は、オキシ水酸化鉄の黄色
を示し、透明性であり、また分散性もすぐれてい
るものであつた。
実施例 ２ 硫酸第二鉄アンモニウム7.5ｇと硫酸マグネシ
ウム1.5ｇおよび尿素20ｇを水100mlに溶解した溶
液にタルク10ｇを懸濁させ、95℃以上98℃以下の
温度で１時間加熱した。得られた生成物を沈澱さ
せ、過し、水洗して塩を除去後、約105℃〜110
℃で乾燥した。このようにして得られた顔料は、
オキシ水酸化鉄がタルク上になめらかな被覆とし
て沈澱したもので黄色を示し、透明性、分散性と
も良好であつた。
実施例 ３ 硫酸第二鉄アンモニウム80ｇ、硫酸マグネシウ
ム18ｇおよび尿素162ｇを水900mlに溶解した溶液
に、直径約１〜10ミクロンの白雲母90ｇを懸濁さ
せ、95℃以上98℃以下の温度で２時間加熱した。
得られた生成物を沈澱させ、過し、水洗して塩
を除去後、約105℃〜110℃で乾燥した。このよう
にして得られた顔料は、オキシ水酸化鉄と水酸化
マグネシウムが雲母鱗片上になめらかな被覆とし
て沈澱したもので、その色調は黄土色を示し、透
明性、分散性ともすぐれたものであつた。
実施例 ４ 塩化第二鉄64ｇ、硫酸マグネシウム13ｇおよび
尿素128ｇを水900mlに溶解した溶液に、直径約１
〜10ミクロンの白雲母90ｇを懸濁させ、95℃以上
98℃以下の温度で２時間加熱した。生成物を過
し、水洗後、105℃〜110℃で８時間乾燥した。こ
のものは黄土色であり、透明性、分散性ともに良
いものであつた。
実施例 ５ 実施例４により得られた顔料を１時間、700℃
で灼熱すると淡いレンガ赤色の透明性顔料が得ら
れた。
実施例 ６ 塩化第二鉄128ｇ、硫酸マグネシウム26ｇおよ
び尿素256ｇを水900mlに溶解した溶液に、直径約
１〜10ミクロンの白雲母90ｇを懸濁させ、95℃以
上98℃以下の温度で２時間加熱した。生成物を
過し、水洗後、105℃〜110℃で８時間乾燥した。
生成物は、黄土色であり、透明性、分散性ともに
良いものであつた。
実施例 ７ 実施例６により得られた顔料を１時間700℃で
灼熱すると紫赤色の透明性顔料が得られた。
実施例 ８ 硫酸第一鉄178ｇ、硫酸マグネシウム40ｇ、硝
酸カリウム32ｇおよび尿素300ｇを水900mlに溶解
した溶液に、直径約１〜10ミクロンの白雲母80ｇ
を懸濁させ、95℃以上98℃以下の温度で４時間加
熱した。生成物を過し、水洗後、98℃〜105℃
で10時間乾燥した。このようにして得られた顔料
は、雲母鱗片上にマグネシウムフエライトがなめ
らかに被覆されていて、黒色であり、しかも透明
性、分散性ともにすぐれているものであつた。
実施例 ９ 塩化アルミニウム3.0ｇ、塩化コバルト3.0ｇ、
硫酸マグネシウム1.0ｇおよび尿素20ｇを水60ml
に溶解した溶液に、直径約１〜10ミクロンの白雲
母5.0ｇを懸濁させ、95℃以上98℃以下の温度で
２時間加熱した。得られた生成物を沈澱させ、
過し、水洗して塩を除去後、約105℃〜110℃で２
時間乾燥した。このようにして得た白色生成物を
１時間、600℃で灼熱すると緑色の透明性顔料が
得られた。
実施例 10 実施例９で得た白色生成物を１時間、800℃で
灼熱すると青色の透明性顔料が得られた。
実施例 11 塩化第二鉄20ｇを水300mlに溶解した溶液に直
径約１〜10ミクロンの白雲母30ｇを懸濁させ、78
℃〜82℃の温度で１時間撹拌した後、10％水酸化
ナトリウム水溶液85mlを同温度下、0.5時間で滴
下し、溶液のPHを2.30とした。この溶液に、塩化
カルシウム６ｇを水100mlに溶解した溶液を５分
間で加え、さらに10％水酸化ナトリウム水溶液を
中性になるまで加えた。得られた生成物を沈澱さ
せ、過し、水洗して塩を除去後、約105℃〜110
℃で２時間乾燥した。このようにして得た黄土色
生成物を700℃で１時間灼熱することによりレン
ガ赤色の透明性顔料を得た。
実施例 12 硫酸クロム3.0ｇ、硫酸マグネシウム0.5ｇおよ
び尿素10.0ｇを水150mlに溶解した溶液に、直径
約１〜10ミクロンの白雲母10ｇを懸濁させ、95℃
以上98℃以下の温度で0.5時間加熱した。生成物
を過し、水洗後、98℃〜105℃で５時間乾燥し
た。このようにして得た淡い緑色生成物を800℃
で１時間灼熱することにより青緑色の透明性顔料
を得た。
実施例 13 塩化アエン2.0ｇ、塩化第二鉄2.0ｇ、硫酸マグ
ネシウム0.5ｇおよび尿素20ｇを水100mlに溶解し
た溶液に、直径約１〜10ミクロンの白雲母の５ｇ
を懸濁させ、95℃以上98℃以下の温度で１時間加
熱した。生成物を過し、水洗後、98℃〜105℃
で10時間乾燥した。このようにして得られたもの
を800℃で１時間、灼熱することにより黄土色の
透明性顔料を得た。
実施例 14 直径約１〜10ミクロンの白雲母５ｇを水50mlに
懸濁し、95℃以上98℃以下の温度で５分間、加熱
した。同温度で、硫酸チタニル20ｇ、硫酸マグネ
シウム４ｇ、尿素40ｇを水100mlに溶解した溶液
80分間で滴下した後、１時間、加熱撹拌した。生
成物を過し、水洗後、98℃〜105℃で５時間乾
燥した。このようにして得られた白色生成物を
800℃で１時間、灼熱すると、青緑色の干渉色を
示す透明性顔料が得られた。
実施例 15 実施例１で用いた直径約１〜10ミクロンの白雲
母のかわりに直径約５〜25ミクロンの白雲母を用
いて他は実施例１と同様に行ない透明性を有する
黄色顔料を得た。
実施例 16 実施例１で用いた直径約１〜10ミクロンの白雲
母のかわりに直径約10〜60ミクロンの白雲母を用
いて他は実施例１と同様に行ない透明性を有する
黄色顔料を得た。
実施例 17 直径約１〜15ミクロンの白雲母５ｇを水50mlに
懸濁し、95℃〜98℃の温度で５分間加熱し、懸濁
液を調製した。別に、塩化アルミニウム3.0ｇ、
塩化コバルト3.0ｇ、硫酸マグネシウム1.0ｇおよ
び尿素20ｇを水60mlに溶解した溶液を調製し、上
記の懸濁液に対し、この溶液を95℃〜98℃の温度
で80分間かけて滴下した後、２時間、加熱撹拌し
た。得られた生成物を沈澱させ、取し、水洗し
て塩を除去した後、約105〜110℃で８時間乾燥し
た。このようにして得た白色生成物を１時間、
600℃で灼熱すると緑色の透明性顔料が得られた。
比較例 １ 塩化第二鉄128ｇおよび尿素256ｇを水900mlに
溶解した溶液に直径約１〜10ミクロンの白雲母90
ｇを懸濁させ、95℃以上98℃以下の温度で２時間
加熱した。生成物を過し、水洗後、105℃〜110
℃で８時間乾燥した。乾燥後の生成物を700℃で
１時間焼成し、紫赤色の試料を得た。
このようにして得た試料と実施例７で得たもの
との分散性の比較試験を以下の方法で行なつた。
VSメジウムインキ45.0ｇを300c.c.のビーカーに取
り、スクリユー型撹拌羽を持つ撹拌器で毎分500
回転で撹拌しながら実施例７で得た試料5.0ｇを
１分間で加えた。５分後、10分後、30分後、60分
後に少量、試料を採取し、白地及び黒地をもつコ
ーテイングペーパーに、バーコーダー（No.20）を
用いてコーテイングし、その分散性を確認したと
ころ、撹拌５分後で十分に分散していることがあ
きらかとなつた。しかしながら比較例１で得た試
料を用いて、同様の条件でその分散性を確認した
ところ、撹拌60分後でもその改善は認められなか
つた。
比較例 ２ 硫酸第一鉄178ｇ、硫酸カリウム32ｇおよび尿
素300ｇを水900mlに溶解した溶液に直径約１〜10
ミクロンの白雲母80ｇを懸濁させ、95℃以上98℃
以下の温度で４時間加熱した。生成物を過し、
水洗後、98℃〜105℃で10時間乾燥した。
このようにして得られた試料と実施例８で得た
マグネシウムを含む試料の耐熱性、耐酸化性の試
験を、真空理工株式会社製AGNE，TGD―1500
型、示差熱（DAT）および熱重量変化（TGA）
の測定装置を用いて比較試験を行なつた。その結
果、比較例２で得た試料は、155℃でFe3O4がγ
―Fe2O3となり色調も黒から赤褐色に変化した
が、実施例８で得た試料は260℃までこのような
変化は確認されなかつた。
顔料の使用例 Γメークアツプ用粉状コンパクト 実施例５による顔料 30％ タルク 52.5％ カオリン ３％ カルシウムステアレート ５％ コーンスターチ ３％ イソプロピルラノレート ５％ イソプロピルミリステート １％ 香 料 0.5％ 上記のようにして得られた化粧品は、その透明
性、伸展性、附着性などにおいて、市販の酸化鉄
顔料を加えたものと比べ優れているものであつ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 薄片状基質の表面に、金属酸化物水和物又は
    金属酸化物を被覆してなり、その被覆層中の金属
    成分としてアルカリ土類金属を0.1〜5.0重量％の
    割合で存在せしめたことを特徴とする透明性着色
    顔料。 ２ 薄片状基質の表面に、金属酸化物水和物又は
    金属酸化物を被覆してなり、その被覆層中の金属
    成分としてアルカリ土類金属を0.1〜5.0重量％の
    割合で存在せしめたことを特徴とする透明性着色
    顔料の製造法であつて、薄片状基質を懸濁したア
    ルカリ土類金属塩を含有せしめた金属塩の水溶液
    に塩基性物質を加え、基質表面に金属水酸化物も
    しくは金属酸化物水和物を沈着させ、必要に応
    じ、それを〓焼することからなる透明性着色顔料
    の製造法。
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