JPH01301586A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成法Info
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- JPH01301586A JPH01301586A JP13090588A JP13090588A JPH01301586A JP H01301586 A JPH01301586 A JP H01301586A JP 13090588 A JP13090588 A JP 13090588A JP 13090588 A JP13090588 A JP 13090588A JP H01301586 A JPH01301586 A JP H01301586A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
この発明は、化学気相合成法（ＣＶＤ）法によるダイヤ
モンドの合成法、詳しくは、高純度、高結晶性で用途の
広いダイヤモンドを、安価に、しかも高速で合成可能な
気相合成法に関するものである。
モンドの合成法、詳しくは、高純度、高結晶性で用途の
広いダイヤモンドを、安価に、しかも高速で合成可能な
気相合成法に関するものである。
従来、人造ダイヤモンドは、高温、高圧下の熱力学的平
衡状態において合成されてきたが、最近は、気相からの
ダイヤモンドの合成が可能となっている。
衡状態において合成されてきたが、最近は、気相からの
ダイヤモンドの合成が可能となっている。
この気相合成法は、通常、１０倍以上の水素で希釈した
炭化水素ガスを用い、このガスをプラズマもしくは熱フ
ィラメントで励起して反応室中の基材上にダイヤモンド
層を形成している。
炭化水素ガスを用い、このガスをプラズマもしくは熱フ
ィラメントで励起して反応室中の基材上にダイヤモンド
層を形成している。
なお、従来法の中には、原料ガスを予熱し、これを加熱
基板の表面に導入してダイヤモンド析出のための炭化水
素の熱分解を行わしめる方法（特許第１２７２７２８号
）等もある。
基板の表面に導入してダイヤモンド析出のための炭化水
素の熱分解を行わしめる方法（特許第１２７２７２８号
）等もある。
従来のダイヤモンド気相合成法は、化学反応を起こすた
めの熱投入法等は種々考えられてはいるが、いずれの方
法も、基本的には多量の水素を用いており、そのため、
原料ガスが高価につき、また、水素がダイヤモンド中に
取込まれて、純度、結晶性等を悪くしたり、ダイヤモン
ドの合成条件、合成速度、合成可能面積、基材材質等が
制約されるなどの問題があった。
めの熱投入法等は種々考えられてはいるが、いずれの方
法も、基本的には多量の水素を用いており、そのため、
原料ガスが高価につき、また、水素がダイヤモンド中に
取込まれて、純度、結晶性等を悪くしたり、ダイヤモン
ドの合成条件、合成速度、合成可能面積、基材材質等が
制約されるなどの問題があった。
この発明は、これ等の問題点を無くずことを課題として
いる。
いる。
発明者等は、各種のガス条件を検討した結果、安価な酸
素ガスを混合することにより、化合物ガス中に含まれる
ことのある水素以外には水素を使用しない次の様な条件
下において安定なプラズマが生成し、結晶性の良いダイ
ヤモンドを高速、大面積に合成し得ることを見い出した
。
素ガスを混合することにより、化合物ガス中に含まれる
ことのある水素以外には水素を使用しない次の様な条件
下において安定なプラズマが生成し、結晶性の良いダイ
ヤモンドを高速、大面積に合成し得ることを見い出した
。
即ち、この発明の方法は、酸素ガスと、炭素を含む化合
物ガスとの混合ガス、又はこの混合ガスに更に不活性ガ
スを加えた混合ガスを反応容器中に導入し、その容器中
に電磁界によるプラズマを発生させて容器中に配置した
基材上にダイヤモンドを生成するものであり、この方法
によると、高価な水素ガスを多量に用いる従来のＣｖＤ
（ｃｈｅＩＩｌｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ）法に比べて数倍の成長速度で均一に、しかも広
範囲（数十平方ミリ）の領域に水素を含まない高純度、
高結晶性のダイヤモンドが得られることが判った。
物ガスとの混合ガス、又はこの混合ガスに更に不活性ガ
スを加えた混合ガスを反応容器中に導入し、その容器中
に電磁界によるプラズマを発生させて容器中に配置した
基材上にダイヤモンドを生成するものであり、この方法
によると、高価な水素ガスを多量に用いる従来のＣｖＤ
（ｃｈｅＩＩｌｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ）法に比べて数倍の成長速度で均一に、しかも広
範囲（数十平方ミリ）の領域に水素を含まない高純度、
高結晶性のダイヤモンドが得られることが判った。
なお、プラズマ発生源は、直流、交流の電磁界のどちら
を用いたものでよいが、後者の場合には、周波数Ｉ Ｋ
Ｈｚ以上の高周波もしくはマイクロ波であることが操作
性も良くて好ましい。より好ましくは、３００ＭＨｚ以
上のマイクロ波を用いるとよい。
を用いたものでよいが、後者の場合には、周波数Ｉ Ｋ
Ｈｚ以上の高周波もしくはマイクロ波であることが操作
性も良くて好ましい。より好ましくは、３００ＭＨｚ以
上のマイクロ波を用いるとよい。
また、使用ガスの混合比は、非ダイヤモンド炭素の析出
等を防止して高純度、高結晶性の膜を得る上で、原料ガ
ス中の酸素、炭素原子比が酸素／炭素＝５〜０．０５、
より好ましくは２〜０．１の範囲にあり、一方、炭素化
合物中に水素を含有する場合には、酸素、炭素、水素の
原子比が、酸素／（炭素＋水素）＝４〜０．０１、より
好ましくは１〜０．０５の範囲にあるようにするのがよ
い。
等を防止して高純度、高結晶性の膜を得る上で、原料ガ
ス中の酸素、炭素原子比が酸素／炭素＝５〜０．０５、
より好ましくは２〜０．１の範囲にあり、一方、炭素化
合物中に水素を含有する場合には、酸素、炭素、水素の
原子比が、酸素／（炭素＋水素）＝４〜０．０１、より
好ましくは１〜０．０５の範囲にあるようにするのがよ
い。
また、不活性ガスを併用する場合には、不活性ガス、酸
素、炭素の原子比を、不活性ガス／（酸素＋炭素）＝１
００〜０、より好ましくは、２０〜０．０２にするのが
よい。
素、炭素の原子比を、不活性ガス／（酸素＋炭素）＝１
００〜０、より好ましくは、２０〜０．０２にするのが
よい。
なお、不活性ガスの使用は、広い圧力範囲でのプラズマ
発生を可能にし、成長速度をより一層速め、さらに、大
面積へのコーティングを容易にすると云う効果があるの
で、極めて好ましいことと云える。
発生を可能にし、成長速度をより一層速め、さらに、大
面積へのコーティングを容易にすると云う効果があるの
で、極めて好ましいことと云える。
次に、この発明で用いる不活性ガスとしては、Ｈｅ（ヘ
リウム）、Ｎｏ（ネオン）、Δ「 （アルゴン）、Ｋｒ
（クリプトン）、Ｘｓ（キセノン）の中から選ばれたも
のの一種、或いはこれ等の複数種の混合ガスを挙げるこ
とができるが、ダイヤモンドの量産性、製造コストを考
えると、中でも、安価で入手し易いアルゴンガスが好ま
しい。
リウム）、Ｎｏ（ネオン）、Δ「 （アルゴン）、Ｋｒ
（クリプトン）、Ｘｓ（キセノン）の中から選ばれたも
のの一種、或いはこれ等の複数種の混合ガスを挙げるこ
とができるが、ダイヤモンドの量産性、製造コストを考
えると、中でも、安価で入手し易いアルゴンガスが好ま
しい。
また、炭素を含む化合物ガスは、例えば、ガス状のメタ
ン、エタン、アセチレン、プロパン、天然ガス、−酸化
炭素、二酸化炭素や、アルコール等の分子に少量の酸素
、窒素、硫黄を含む有機化合物であってもよい。
ン、エタン、アセチレン、プロパン、天然ガス、−酸化
炭素、二酸化炭素や、アルコール等の分子に少量の酸素
、窒素、硫黄を含む有機化合物であってもよい。
以下に、上述したことも含めて、この発明の好ましい態
様を整理して示す。
様を整理して示す。
ｉｌ＋ プラズマ発生源は、交流の電磁界を利用する
場合、周波数Ｉ ＫＨｚ以上の高周波又はマイクロ波を
用い、より好ましくは３００Ｍｔｌｚ以上のマイクロ波
を用いる。
場合、周波数Ｉ ＫＨｚ以上の高周波又はマイクロ波を
用い、より好ましくは３００Ｍｔｌｚ以上のマイクロ波
を用いる。
（２）酸素ガスと混合して用いる炭素を含む化合物ガス
は、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、ケ
トン等より選ばれた１種又は２種以上のガスとする。
は、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、ケ
トン等より選ばれた１種又は２種以上のガスとする。
（３）プラズマの発生に要する投入電力は１ｗ／ａｄ以
上、反応室内圧力は５〜７６０ Ｔｏｒｒとする。
上、反応室内圧力は５〜７６０ Ｔｏｒｒとする。
（４）ダイヤモンド生成反応部における混合ガスの流速
はＱ、１ｃｍ／ｓｅｃ以上にする。
はＱ、１ｃｍ／ｓｅｃ以上にする。
（５）ガスの混合比は、原料ガス中の原子比が、酸素／
炭素＝５〜０．０５、より好ましくは２〜０．１゜ 又は、炭素を含む化合物ガス中に水素を含むときは、 酸素／（炭素＋水素）＝４〜０．０１．より好ましくは
１〜０．０５゜ （６）不活性ガスを併用する場合の原子比は、不活性ガ
ス／（酸素＋炭素）＝１００〜０、より好ましくは２０
〜０．０２゜ かかる、この発明の方法においては、基板温度（７００
〜１２００℃）、反応管内圧力、混合ガスの比率、ガス
の流速等の製造条件を容易に制御可能であり、また、酸
素プラズマを用いるのでダイヤモンド被覆が困難であっ
た３次元的な基材にも容易に被覆可能であり、さらに、
積極的に水素を使用しないため、水素脆化し易い基材に
も被覆可能である。
炭素＝５〜０．０５、より好ましくは２〜０．１゜ 又は、炭素を含む化合物ガス中に水素を含むときは、 酸素／（炭素＋水素）＝４〜０．０１．より好ましくは
１〜０．０５゜ （６）不活性ガスを併用する場合の原子比は、不活性ガ
ス／（酸素＋炭素）＝１００〜０、より好ましくは２０
〜０．０２゜ かかる、この発明の方法においては、基板温度（７００
〜１２００℃）、反応管内圧力、混合ガスの比率、ガス
の流速等の製造条件を容易に制御可能であり、また、酸
素プラズマを用いるのでダイヤモンド被覆が困難であっ
た３次元的な基材にも容易に被覆可能であり、さらに、
積極的に水素を使用しないため、水素脆化し易い基材に
も被覆可能である。
また、製造条件を変えることにより、数百−以上のダイ
ヤモンド大粒子の高速成長も可能である。
ヤモンド大粒子の高速成長も可能である。
なお、プラズマを用いたダイヤモンドの気相合成におい
ては、どのような手法を用いてもこの発明の効果が現れ
る。例えば基材の冷却無しでも、活性度の高いプラズマ
を発生させて発明の目的を達成することができる。
ては、どのような手法を用いてもこの発明の効果が現れ
る。例えば基材の冷却無しでも、活性度の高いプラズマ
を発生させて発明の目的を達成することができる。
先ず、第１図乃至第４図に、この発明に利用するダイヤ
モンド合成用の装置の概略図を示す。
モンド合成用の装置の概略図を示す。
第１図はマイクロ波プラズマＣＶＤ装置（以下これをμ
ｍＰＣＶＤと云う）、第２図は高周波プラズーｉ’ＣＶ
Ｄ装置（以下ＲＦ−ＰＣＶＤと云う）、第３図は直流プ
ラズマＣＶＤ装置（以下ＤＣ−ＰＣＶＤと云う）、第４
図は、高周波高温プラズマＣＶ Ｄ’ｌＷ （以下、Ｒ
Ｆ−ＨＰＣＶＤと云う）であって、この発明には、これ
等の装置のいずれかを用いればよい。なお、図の１は基
材、２は反応石英管、３は真空排気口、４は原料ガス導
入口、５は発生プラズマ、６はマグネトロン、７は導波
管、８はプラズマ位置の調整用プランジャ、９はＲＦ主
電源１０はＤＣ電源、１１は基材支持台、１２は絶縁シ
ール、１３はカソードである。なお、第４図の石英管２
は冷却可能となっている。
ｍＰＣＶＤと云う）、第２図は高周波プラズーｉ’ＣＶ
Ｄ装置（以下ＲＦ−ＰＣＶＤと云う）、第３図は直流プ
ラズマＣＶＤ装置（以下ＤＣ−ＰＣＶＤと云う）、第４
図は、高周波高温プラズマＣＶ Ｄ’ｌＷ （以下、Ｒ
Ｆ−ＨＰＣＶＤと云う）であって、この発明には、これ
等の装置のいずれかを用いればよい。なお、図の１は基
材、２は反応石英管、３は真空排気口、４は原料ガス導
入口、５は発生プラズマ、６はマグネトロン、７は導波
管、８はプラズマ位置の調整用プランジャ、９はＲＦ主
電源１０はＤＣ電源、１１は基材支持台、１２は絶縁シ
ール、１３はカソードである。なお、第４図の石英管２
は冷却可能となっている。
次に、上記の４種の装置によるこの発明の具体例と比較
例について述べる。
例について述べる。
使用装置及びその他の製造条件は各々第１表、第２表に
示す通りである。また、使用基材は、実施例、比較例と
も２インチ（φ５０．８■ｌ）のＳｉ単結晶ウェハを９
５０００のダイヤモンドパウダーで最終研磨したもので
ある。この基材を図の反応石英管２内に保持して先ず２
内に原料ガスを導入し、圧力ｌ Ｔｏｒｒにてプラズマ
発生源によりプラズマを発生させ、素速く管内圧力の上
昇を図って第１表に示す管内圧力を保ちながら表に記載
の時間をかけてダイヤモンドを基材上に成長合成した。
示す通りである。また、使用基材は、実施例、比較例と
も２インチ（φ５０．８■ｌ）のＳｉ単結晶ウェハを９
５０００のダイヤモンドパウダーで最終研磨したもので
ある。この基材を図の反応石英管２内に保持して先ず２
内に原料ガスを導入し、圧力ｌ Ｔｏｒｒにてプラズマ
発生源によりプラズマを発生させ、素速く管内圧力の上
昇を図って第１表に示す管内圧力を保ちながら表に記載
の時間をかけてダイヤモンドを基材上に成長合成した。
なお、基材の表面温度はプラズマを瞬時中断して光学式
パイロメータにより測定を行なった。
パイロメータにより測定を行なった。
そして、各試料階の条件で得られたダイヤモンドについ
て走査型電子顕微鏡による表面観察、膜厚測定、Ｘ線回
折、ラマン散乱分光法による結晶性の評価を行った。そ
の結果を第１表、第２表に併せて示す。
て走査型電子顕微鏡による表面観察、膜厚測定、Ｘ線回
折、ラマン散乱分光法による結晶性の評価を行った。そ
の結果を第１表、第２表に併せて示す。
なお、第１表、第２表ともｒＤ ｉ ａＪはダイヤモン
ド、ｒｇｒＪはグラファイト、ｒａ−ｃｌはアモルファ
スカーボンを示す。
ド、ｒｇｒＪはグラファイト、ｒａ−ｃｌはアモルファ
スカーボンを示す。
以上述べたこの発明によれば、水素を多量に用いる従来
法と違ってプラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成に
酸素を用いるので、下記の効果が得られる。
法と違ってプラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成に
酸素を用いるので、下記の効果が得られる。
！１１ 酸素は水素に比べて安価であるので製造コス
トが下がる。
トが下がる。
（２）チタン等の水素脆化し易い基材に対してもダイヤ
モンドコーティングが可能になる。
モンドコーティングが可能になる。
（３）水素を含まない高純度、高結晶性のダイヤモンド
膜等が得られる。
膜等が得られる。
（４）製造条件次第では１００．ｍ／８以上の高速で膜
状にも粒状にも選択的に成長させ得る。
状にも粒状にも選択的に成長させ得る。
（５）形状の複雑な基材に対してダイヤモンドをコーテ
ィングでき、かつ大面積領域への成長も可能になる。
ィングでき、かつ大面積領域への成長も可能になる。
（６）不活性ガスを併用する方法では、広い圧力範囲で
のプラズマ発生が可能になるので、成長速度の更なる向
上、ダイヤモンドの更なる大面積化が図れる。
のプラズマ発生が可能になるので、成長速度の更なる向
上、ダイヤモンドの更なる大面積化が図れる。
また、上の効果により、従来高圧法によっていたダイヤ
モンドヒートシンク、ダイヤモンド砥粒等への用途が開
け、さらに、高熱伝導性、定誘導性、高透光性、高比弾
性、高強度、ｉ５を摩耗性等を必要とされる分野への数
μｍ以下の薄膜のみならず、数十μ謄以上の基材として
の提供も可能になる。
モンドヒートシンク、ダイヤモンド砥粒等への用途が開
け、さらに、高熱伝導性、定誘導性、高透光性、高比弾
性、高強度、ｉ５を摩耗性等を必要とされる分野への数
μｍ以下の薄膜のみならず、数十μ謄以上の基材として
の提供も可能になる。
このほか、使用する装置は従来装置でよく、この従来装
置を用いても製造する製造工程が特に変わったり増加し
たりする訳ではないので、安定操業、設備コストの面で
も優れている。
置を用いても製造する製造工程が特に変わったり増加し
たりする訳ではないので、安定操業、設備コストの面で
も優れている。
第１回乃至第４図は、いずれもこの発明の方法に使用可
能なプラズマＣＶＤ装置の概略図である。 １・・・・・・塞材、 ２・・・・・・石英管、
３・・・・・・真空排気口、 ４・・・・・・原料ガス
導入口、５・・・・・・発生プラズマ、６・・・・・・
マグネトロン、？・・・・・・導波管、 ８・・・
・・・プランジャ、９・・・・・・ＲＦ電源、 １０
・・・・・・ＤＣ電源、１１・・・・・・基板支持台、
１２・・・・・・絶縁シール、１３・・・・・・カソー
ド、 １４・・・・・・冷却水。 ／′ 第４囚 手続補正書（自発） 平成 １年 ５月１７日
能なプラズマＣＶＤ装置の概略図である。 １・・・・・・塞材、 ２・・・・・・石英管、
３・・・・・・真空排気口、 ４・・・・・・原料ガス
導入口、５・・・・・・発生プラズマ、６・・・・・・
マグネトロン、？・・・・・・導波管、 ８・・・
・・・プランジャ、９・・・・・・ＲＦ電源、 １０
・・・・・・ＤＣ電源、１１・・・・・・基板支持台、
１２・・・・・・絶縁シール、１３・・・・・・カソー
ド、 １４・・・・・・冷却水。 ／′ 第４囚 手続補正書（自発） 平成 １年 ５月１７日
Claims (2)
- （１）酸素ガス及び炭素を含む化合物ガスを反応容器中
に導入し、直流又は交流の電磁界により前記容器中にプ
ラズマを発生させて容器中に保持した基材上にダイヤモ
ンドを生成することを特徴とするダイヤモンドの気相合
成法。 - （２）酸素ガス、不活性ガス及び炭素を含む化合物ガス
を反応容器中に導入し、直流又は交流の電磁界により前
記容器中にプラズマを発生させて容器中に保持した基材
上にダイヤモンドを生成することを特徴とするダイヤモ
ンドの気相合成法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13090588A JPH085748B2 (ja) | 1988-05-28 | 1988-05-28 | ダイヤモンドの気相合成法 |
| US07/931,494 US5380516A (en) | 1988-05-28 | 1989-05-25 | Process for synthesizing diamond in a vapor phase |
| PCT/JP1989/000531 WO1989011556A1 (en) | 1988-05-28 | 1989-05-25 | Process for vapor-phase synthesis of diamond |
| DE68913157T DE68913157T2 (de) | 1988-05-28 | 1989-05-25 | Verfahren zur herstellung von diamant aus der dampfphase. |
| EP89906433A EP0371145B1 (en) | 1988-05-28 | 1989-05-25 | Process for vapor-phase synthesis of diamond |
| US08/279,088 US5624719A (en) | 1988-05-28 | 1994-07-22 | Process for synthesizing diamond in a vapor phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13090588A JPH085748B2 (ja) | 1988-05-28 | 1988-05-28 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301586A true JPH01301586A (ja) | 1989-12-05 |
| JPH085748B2 JPH085748B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=15045469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13090588A Expired - Fee Related JPH085748B2 (ja) | 1988-05-28 | 1988-05-28 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085748B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0455394A (ja) * | 1990-06-21 | 1992-02-24 | Japan Steel Works Ltd:The | ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド皮膜体 |
| JPH0492892A (ja) * | 1990-08-03 | 1992-03-25 | Japan Steel Works Ltd:The | ダイヤモンドの製造方法 |
| US5380516A (en) * | 1988-05-28 | 1995-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for synthesizing diamond in a vapor phase |
-
1988
- 1988-05-28 JP JP13090588A patent/JPH085748B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5380516A (en) * | 1988-05-28 | 1995-01-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for synthesizing diamond in a vapor phase |
| US5624719A (en) * | 1988-05-28 | 1997-04-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for synthesizing diamond in a vapor phase |
| JPH0455394A (ja) * | 1990-06-21 | 1992-02-24 | Japan Steel Works Ltd:The | ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド皮膜体 |
| JPH0699237B2 (ja) * | 1990-06-21 | 1994-12-07 | 株式会社日本製鋼所 | ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド皮膜体 |
| JPH0492892A (ja) * | 1990-08-03 | 1992-03-25 | Japan Steel Works Ltd:The | ダイヤモンドの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH085748B2 (ja) | 1996-01-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |