JPH01282444A - ポリマーの溶液粘度測定方法および測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［卒業上の利用分野１ 本発明は、ポリマーの稀薄溶液粘度を自動的に測定する
方法および装置に関する。さらに詳しくは、ポリマーの
稀薄溶液の測定、希釈液の注入１測定の繰り返しを行い
、測定終了後は測定液の排出、洗浄、乾燥まで全自動で
行う方法および装置に関する。

［従来の技術１ 従来から、ポリマーの稀薄溶液粘度を測定することは、
最も簡便なポリマーの分子量の測定方法として当業者に
周知となっている。その概要は以下のとおりである。

すなわち、オストワルド型、ウベローデ型などの粘度計
を用いて、高分子の！＃ｉ薄溶液溶液下時間を測定し、
次式によって相対粘度η１．．を求める。

ηｒａｔ　＝　ｔ　／　ｔ　。

ここで、ｔｏは純溶媒の流下時間、ｔは高分子の稀薄溶
液の流下時間である。

次に、次式によって比粘度η３．を求める。

ηｍｓ”ηｒａｔ　　　１ さらに、還元粘度ｌ、、４を求める。還元粘度η１．４
は、単位濃度光たりの比粘度であり、次式％式％ こで、Ｃはポリマー濃度である。

また、固有粘度ηを求める。固有粘度ηは、ポリマー濃
度Ｃを限りなくゼロに近づけた（ｃ−４−０）場合の極
限の還元粘度ηｒｅｄであり、次式によって求められる
。

η＝Ｌ４（η、、／ｃ） −Ｌｉ攬（（η−＋　　　１）／ｃｌ 実験的には、互いに異なる複数レベルの濃度で粘度を求
めることにより、ポリマー濃度Ｃをゼロにした固有粘度
ηを求めることができる。

固有粘度ηと分子量Ｍとは次式の関係にある。

Ｌｏｇ　ｒｌ　−ｔｏｇ　Ｋ＋ａ−ｔｏｇ　Ｍここで、
分子ｉＭとしては、数平均分子？ｊ１Ｍｎまたは重量平
均分子１Ｍｗを用いる。Ｋは定数、αは粘度指数であり
、定数にと粘度指数αとは、ｌｏｇ　１とｔｏｇＭｎま
たは１．ｏｇＭｗとをブ０７トすることによって求めら
れる。ただし、このプロットを行うためには、浸透圧、
光散乱、遠心沈降などによって数平均分子ＪＩＭｎまた
は重量平均分子ｉＭｗを予め決定しておく必要がある。

「発明が解決しようとする課題１ 従来においては、オストワルド型、ウベローデ型などの
粘度計を測定者の手作業によって扱っているために、省
力化することができないばかりでなく、熟練した測定者
を必要とし、しかも、手作業で扱う際にガラス製の測定
器具を破損する等の問題があった。

本発明は、このような従来の欠点を解消するものであっ
て、ポリマーの溶液粘度の測定に際して、省力化を図る
とともに、Ｖ！練した測定者を必要とせず、また、ガラ
ス製測定器、具の破損を極力少なくすることができ、し
かも、測定誤差の少ないポリマーの溶液粘度測定方法お
よび測定装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記の課題を解決するために次のような手段
を採用するものである。

すなわち、本発明のポリマーの溶液粘度測定方法は、 ポリマーの稀薄溶液からなる測定液の流下時間に基づい
てポリマーの稀薄溶液の粘度を測定する方法において、 （ａ）　　測定液をボトム部から測定領域に自動揚上し
、その揚上力の解除後測定領域内の一定区間を測定液が
流下する時間を自動測定し、得られた流下時間に基づい
て稀薄溶液粘度を自動算出し、この工程を必要回数繰り
返し、 （ｂ）　　次に、ボトム部に希釈液を自動添加して測定
液を希釈化し、この希釈測定液について前記（ａ）の工
程を遂行し、 （Ｃ）　　さらに、前記ら）の工程を繰り返して複数の
濃度レベルでの［液溶液粘度を自動測定し、（ｄ）　　
粘度測定の終了後に、ボトム部にある希釈測定液を系外
に自動排出し、 （ｅｌ　　次に、ボトム部に洗浄液を自動導入し、その
洗浄液によってボトム部および測定領域を含む測定系内
を自動洗浄し、その洗浄液を系外に自動排出し、 （ｆ）　　さらに、測定系内に乾燥気体を自動給排して
測定系内全体を自動乾燥する ことを特徴とするものである。

また、本発明のポリマーの溶液粘度測定装置は、第１図
にその構成を例示するように、 ポリマーの稀薄溶液からなる測定液りを収納するボトム
部１と、 このボトム部１に連通ずる状態で立ち上げられた毛細流
路３と、 この毛細流路３の一定長さ範囲の測定領域Ｓの上端と下
端とに配置された上部液面センサＳｕおよび下部液面セ
ンサＳ、と、 前記ボトム部１に希釈液を注入する希釈液注入手段Ｍ１
と、 前記ボトム部１内の測定液りを前記測定領域Ｓに揚上す
る測定液揚上手段Ｍ２と、 粘度測定終了後の測定液りを系外に排出する測定液排出
手段Ｍ３と、 前記ボトム部１に洗浄液を導入する洗浄液導入手段Ｍ４
と、 前記ボトム部１内の洗浄液を前記測定領域Ｓに揚上する
洗浄液揚上手段Ｍ５と、 洗浄後の洗浄液を系外に排出する洗浄液排出手段Ｍ６と
、 乾燥気体の導入によって前記ボトム部１および測定領域
Ｓを含む測定系Ｘを乾燥する乾燥手段Ｍ７、 および、 （Ａ）　　前記測定液揚上手段Ｍ２を駆動して前記ボト
ム部ｌ内の測定液りを前記測定領域Ｓに揚上し、その揚
上後、前記測定液揚上手段Ｍ２を停止し揚上力の解除に
伴って測定領域Ｓを測定液りが流下する時間を前記上部
液面センサＳｕおよび下部液面センサＳ、からの信号に
よって検出し、その流下時間に基づいてその測定液りの
稀薄溶液粘度を算出し、この工程を必要回数繰り返し、
（Ｂ）　　前記希釈液注入手段Ｍ１を駆動して前記ボト
ム部１内に希釈液を添加し、この希釈された測定液りに
ついて前記（Ａ）の工程を遂行し、（Ｃ）　　さらに、
前記（８）の工程を繰り返して複数の濃度レベルでの稀
薄溶液粘度を測定し、（Ｄ）　　前記測定液排出手段Ｍ
３を駆動して前記ボトム部１内の粘度測定終了後の測定
液りを系外に排出し、 （Ｅ）　　前記洗浄液導入手段Ｍ４を駆動して前記ボト
ム部１に洗浄液を供給し、前記洗浄液揚上手段Ｍ５を駆
動してボトム部１内の洗浄液を前記測定領域Ｓに揚上し
、前記洗浄液排出手段Ｍ６を駆動して洗浄後の洗浄液を
系外に排出し、 （Ｆ）　　前記乾燥手段Ｍ７を駆動して前記測定系Ｘを
乾燥する、 という以上の（Ａ）〜（Ｆ）の順序で前記各手段Ｍ１〜
Ｍ７をシーケンス制御する制御手段Ｍ８とを備えたこと
を特徴とするものである。

以下、第２図に基づいて本発明の一実施Ｂ様を説明する
。

測定系Ｘは、測定容器Ａと保温容器Ｂとからなる。

測定容器Ａは、球形のボトム部１と、ボトム部１から上
方に向けて連出された中空管２と、中空管２の軸心部に
形成された毛細流路３と、中空管２の上端部で毛細流路
３に連通ずる状態で形成された上部拡大部４と、上部拡
大部４の下方直近において毛細流路３に連通ずる状態で
形成された中間拡大部５と、ボトム部１の上端近傍で中
空管２の下端部において中空管２に連通して形成された
下部拡大部６と、ボトム部１内において下部拡大部６か
ら下方に向けて連出され下端７ａがボトム部ｌの下端付
近に位置する細管７と、下部拡大部６から連出された上
部枝管８と、ボトム部１から連出された下部枝管９と、
下部枝管９から分岐された分岐管ｌＯと、上部拡大部４
から上方に向けて連出された上端管１１とから構成され
ている。

毛細流路３は、中間拡大部５によって上部毛細流路３ａ
と下部毛細流路３ｂとに二分されている。

ボトム部１には下部枝管９を介して希釈液が注入される
が、その注入は、液面が細管７の下端７ａよりも上位に
くるまで行われる。

ボトム部１には撹拌用のスタータＩ２が装入されている
。スタータ１２は、ボトム部１内に存在するポリマーの
稀薄溶液からなる測定液りと、この測定液りに添加した
希釈液との混合液を撹拌して希釈を素早くかつ均一に行
う上で有効であるため、スタータ１２を装入しておく方
が好ましい。

測定容器Ａは、保温容器Ｂで覆われている。保温容器Ｂ
は、ボトム部１．下部拡大部６を囲む下部保温管１３と
、上部拡大部４．中間拡大部５を含めて中空管２を囲む
上部保温管１４と、下部保温管１３の下端部から連出さ
れた保温水導入部１５と、上部保温管１４の上端部から
連出された保温水排出部１６とから構成されている。

上部枝管８．下部技管９および上端管１１は、保温容器
Ｂを貫通して外部に延出され、その貫通部は気密的に封
止されている。保温容器Ｂの下部保温管１３の底面１３
ａは平らに形成され、測定系Ｘの全体を測定台等の表面
に安定良く載置できるようになっている。

上部拡大部４と中間拡大部５との間の上部毛細流路３ａ
を光が横切るように、上部保温管１４の外部で対向して
上部投光器１７と、上部液面センサＳ。

としての上部光センサ１８とが配置されている。また、
中間拡大部５の直近において下部毛細流路３ｂを光が横
切るように、下部投光器１９と、下部液面センサＳ。と
しての下部光センサ２０とが上部保温管１４の外部で対
向配置されている。上部投光器１７からの光が上部毛細
流路３ａを横切る上部測定点Ｐ１と、下部投光器１９か
らの光が下部毛細流路３ｂを横切る下部測定点Ｐ２との
間の領域が測定領域Ｓである。

ボトム部１から上部拡大部４まで揚上された測定液りが
流下する過程で、その液面が上部測定点Ｐ、を通過した
瞬間を上部光センサ１８が検出し、下部測定点Ｐ！を通
過した瞬間を下部光センサ２０が検出する。上部光セン
サ１８の検出時点から下部光センサ２０の検出時点まで
の経過時間が測定液りの流下時間もである。

保温容器Ｂは、測定容器Ａを保温して測定温度を一定に
保つものである。すなわち、保温水導入部１５から導入
された保温水が、下部保温管１３および上部保温管１４
を流動して保温水排出部１６から排出され、この間に保
温水が下部保温管１３と上部保温管１４とを満たすから
である。しかし、他の手段で保温できる場合、あるいは
保温を必要としない場合には、保温容器Ｂを省略しても
よく、保温容器Ｂは必須ではない。ただ、保温を必要と
する場合は、コンパクト性の面から図示のような保温容
器Ｂを設けることが好ましい。

以上のように構成されたポリマーの溶液粘度測定装置を
用いて実施される本発明のポリマーの溶液粘度測定方法
は、 予め、マニュアル操作により、下部枝管９を介して最初
のポリマーの稀薄溶液である測定液Ｌ１をボトム部１に
注入しておく。

（ａ）　　分岐管１０に正圧をかけることにより下部枝
管９を介してボトム部ｌ内を加圧し、その圧力によって
ボトム部ｌ内の測定液Ｌ１を細管７．下部拡大部６．下
部毛細流路３ｂ、中間拡大部５．上部毛細流路３ａを介
して上部拡大部４まで自動的に揚上する。

その後、加圧力を解除すると、液面が上部拡大部４内に
位置している測定液Ｌ＋が前記とは逆の経路で流下し始
める。測定液Ｌ１の液面が測定領域Ｓの上部測定点Ｐ１
を通過した瞬間に上部投光器１７からの光を上部光セン
サ１８が入射し検出する。

そして、液面が下部測定点Ｐ２を通過した瞬間に下部投
光器１９からの光を下部光センサ２０が入射し検出する
。上部光センサ１８の検出時点から下部光センサ２０の
検出時点までの経過時間が測定液Ｌ１の流下時間も、で
あり、この流下時間ｔ１に基づいて稀薄溶液粘度η、を
マイクロコンピュータ等により自動的に算出する。この
工程を必要回数繰り返す。

なお、上記の過程においては、測定液り、の自重流下を
保証するために上端管１１を外気に開放しておくのが好
ましい。

（ｂ）測定液り、の稀薄溶液粘度η、の算出が終了する
と、再び分岐管１０に負圧をかけ、下部枝管９を介して
外部から希釈液をボトム部ｌに自動的に添加し、ボトム
部ｌ内の測定液Ｌ＋　を希釈する。

この場合、スター子１２を回転して先の測定液Ｌ１と添
加した希釈液とを撹拌し、希釈化を素早くかつ均一に行
う。

均一となった希釈測定液Ｌ２について、前記（ａ）の工
程を遂行することにより、その希釈測定液Ｌｘについて
流下時間ｔ２を測定し、流下時間ｔ！に基づいて稀薄溶
液粘度η２を自動算出する。

（Ｃ）　　さらに、前記（ｂ）の工程を必要回数にわた
って繰り返す。必要な測定回数をＮとすると、Ｎ種類の
濃度レベルでの稀薄溶液粘度η、、η２・・・・η８が
得られる。

このように測定した稀薄溶液粘度η１．η２・・・・η
イに基づいて、公知のオストワルド型あるいはウベロー
デ型の方式で固有粘度ηや分子量Ｍをマイクロコンピュ
ータ等で自動的に算出する。

（ｄ）　　固有粘度ηや分子量Ｍの測定の終了後、分岐
管１０に正圧をかけることにより下部枝管９を介してボ
トム部ｌ内を加圧し、その圧力によってボトム部１内の
現在の希釈測定液ＬＨを細管７．下部拡大部６．上部技
管８を介して系外に自動的に排出する。

なお、ボトム部ｌ内の希釈測定液ＬＨの排出が完了した
時点でも、ボトム部１．細管７．下部拡大部６．上部技
管８の内壁面や、上部拡大部４゜上部毛細流路３ａ、中
間拡大部５．下部毛ｌｉＩ流路３ｂの内壁面に希釈測定
液ＬＨが付着残留している。

（ｅ）　　そこで、分岐管１０に負圧をかけることによ
り外部から上部枝管８を介して洗浄液をボトム部１内に
自動的に吸引導入する。なお、導入する洗浄液量は、通
常、最終液量より５ｃｃ程度多い液量とする。

次いで、スター子１２を回転することにより洗浄液を撹
拌し、ボトム部１および上部枝管８１分岐管１０の内壁
面に付着残留している希釈測定液ＬＭを洗い落としてこ
れらの部分を自動的に洗浄する。

次に、分岐管１０に正圧をかけて下部枝管９を介してボ
トム部１内を加圧し、ボトム部１内の洗浄液を細管７．
下部拡大部６．下部毛細流路３ｂ。

中間拡大部５．上部毛細流路３ａから上部拡大部４まで
揚上する。

この場合、粘度の測定工程で上部拡大部４において測定
液り、〜Ｌ、の液面のうち最も高かったレベルよりもさ
らに少し高いレベルまで洗浄液を揚上するのが好ましい
。

揚上が終了すると、今度は、分岐管ＩＯに負圧をかけて
前記の揚上した洗浄液をボトム部１内に流下させる。

この洗浄液の揚上と流下とにより、上部拡大部４、上部
毛細流路３ａ、中間拡大部５．下部毛細流路３ｂ、下部
拡大部６．細管７の内壁面に付着残留している希釈測定
液り、を洗い落としてこれらの部分を自動的に洗浄する
。

上記の洗浄液の揚上と流下とを所定の回数繰り返す。な
お、洗浄液の流下時に、上端管１１から加圧気体を導入
して流下を促進することにより、洗浄時間を短縮化する
ことが好ましい。

次いで、分岐管１０に正圧をかけてボトム部１内の洗浄
液を細管７．下部拡大部６．上部技管８を介して系外に
自動的に排出する。また、下部毛細流路３ｂから上方の
領域内の洗浄液を上端管１１を介して系外に自動的に排
出する。

以下、上記の洗浄液の導入、揚上および排出を必要回数
繰り返すことにより、測定系Ｘの全領域の洗浄を実質的
に完璧なものとする。

（ｆ）　　洗浄液の系外排出が終了すると、下部枝管９
から乾燥気体をボトム部１内に供給し、その乾燥気体を
細管７．下部拡大部６．上部技管８を介して系外に自動
的に排出するとともに、下部毛細流路３ｂ、中間拡大部
５．上部毛細流路３ａ、上部拡大部４．上端管１１を介
して系外に自動的に排出する。これによって、測定系Ｘ
の全領域を自動的に乾燥する。

なお、以上の（ａ）〜（ｆ）の全工程において、保温水
導入部１５から保温容器Ｂの下部保温管１３．上部保温
管１４に保温水を導入し保温水排出部１６から排出しな
がら、常時、下部保温管１３．上部保温管１４の内部に
保温水が充満している状態を維持させ、測定温度を一定
に保つ。

なお、本発明のポリマーの溶液粘度測定装置の具体例は
、［実施例］の項で説明する。

［作用］ 以上のように、本発明によれば、ポリマーの稀薄溶液で
ある測定液の揚上と、希釈液の添加と、複数の濃度レベ
ルの測定液についての流下時間に基づいた粘度の算出と
、希釈測定液の系外排出と、洗浄液の導入と、測定系の
洗浄と、洗浄液の系外排出と、測定系の乾燥の各工程が
全自動的に行われる。

［実施例］ 以下、本発明のポリマーの溶液粘度測定装置の実施例を
説明する。

第３図に示すように、測定容器Ａにおける分岐管１０は
、負圧用バルブＶＡＩを介してエアポンプ２１の吸気口
と吸気用バルブ■４゜との間のバイブ部分に接続されて
いるとともに、正圧用バルブＶｌｌ＋１を介してエアポ
ンプ２１の排気口と排気用バルブＶｌｌ＋との間のパイ
プ部分に接続されている。吸気用バルブ■１の上流側に
は乾燥剤封入管２２が接続されている。乾燥剤としては
シリカゲル等が用いられる。

下部枝管９の入口は希釈液供給源２３に接続されている
。上部枝管８の入口は、洗浄液供給用バルブＶｅｌを介
して洗浄液クンク２４に接続されているとともに、排気
排液バルブＶ、。を介して液廃棄タンク２５に接続され
ている。上端管１１の上端はオーバーフローバルブＶ、
。を介してオーバーフロータンク２６に接続されている
。スター子１２は、スター子駆動機構２７によって回転
されるように構成されている。

前記の各バルブＶＡＯ１ｖＡｌ、　Ｌ６＋　ＶＢｌ＋　
ＶＣＯ＋Ｖｃｔ、　　Ｖ。。は電磁バルブをもって構成
され、これらの各バルブおよびエアポンプ２１．希釈液
供給源２３、スター子駆動機構２７はコントローラ２８
によって制御されるように構成されている。上部光セン
サ１８および下部光センサ２０もコントローラ２８に接
続されている。

コントローラ２８は、インターフェイス２９を介してマ
イクロコンピュータのＣＰＵ３０に接続されている。３
１はＲＯＭ、３２はＲＡＭである。

次に、第４図のフローチャートおよび第５閏のタイムチ
ャートに基づいて動作を説明する。

準備作業として、最初のポリマーの稀薄溶液である測定
ｆｉＬ、の液量、希釈回数、希釈液の液量、稀薄溶液粘
度の測定回数、撹拌時間、洗浄液の液量、洗浄回数、排
液時間、排液回数等の初期データを図示しないキーボー
ドの操作によってＣＰＵ３０を介してＲＡＭ３２に格納
する（Ｓｌ）。

予め、マニュアル操作により、下部枝管９を介して最初
のポリマーの稀薄溶液である測定液Ｌ１をボトム部１に
注入しておく。

（Ａ）　　コントローラ２８は、負圧用バルブＶａ＋お
よび排気用バルブ■□を閉弁し、吸気用パルプ■え。

および正圧用バルブ■、。を開弁する（Ｓ２）、他のバ
ルブはすべて閉弁状態を保つ。

この状態でコントローラ２Ｂがエアポンプ２１を駆動す
ると（Ｓ３）、乾燥剤封入管２２を通過することによっ
て乾燥されたエアが吸気用バルブＶ　ＡＯ。

エアポンプ２１．正圧用バルブＶ、。の経路で分岐管１
０に正圧をかける。

分岐管１０に正圧をかけることにより下部枝管９を介し
てボトム部１内を加圧し、その圧力によってボトム部１
内の測定液Ｌ１を細管７．下部拡大部６．下部毛細流路
３ｂ、中間拡大部５．上部毛細流路３ａを介して上部拡
大部４まで揚上する。

この揚上の過程で、測定液Ｌ１の液面が測定領域Ｓの下
部測定点Ｐ２に達した瞬間に、それまで下部投光ＷＨ１
９からの光を入射しＯＮとなっていた下部光センサ２０
がＯＦＦに反転する（Ｓ４）。この信号はコントローラ
２８を通じてＣＰＵ３０に伝送される。さらに測定液Ｌ
１の液面が上昇して上部測定点Ｐ１に達した瞬間に、そ
れまで上部投光器１７からの光を入射しＯＮとなってい
た上部光センサ１８もＯＦＦに反転する（Ｓ５）。この
信号もコントローラ２８を通じてＣＰＵ３０に伝送され
る。

上部光センサ１８がＯＦＦに反転した後、エアポンプ２
１を停止するとともに（Ｓ６）、排気用バルブＶｌ１１
を開弁する（Ｓ７）。これによって、ボトム部ｌにかけ
ていた圧力が解除され、ボトム部１内のエアが正圧用バ
ルブＶ、。、排気用バルブ■□の経路で系外に抜けるた
め、上部拡大部４まで達していた測定Ｗｔ　Ｌ＋の液面
が前記とは逆の経路で流下し始める。

その直後に、吸気用パルプＶＡＯを閉弁し、排気排液バ
ルブＶＯＯおよびオーバーフローパルプ■。。

を開弁する（Ｓ８）。排気排液バルブ■。。の開弁によ
って下部拡大部６内のエアが上部枝管８を介して系外に
抜ける一方、オーバーフローバルブＶ、。の開弁によっ
て外気が上端管１１内に流入するため、測定液Ｌ１の自
重流下が保証される。

測定液Ｌ１の流下に伴ってその液面が上部測定点Ｐ１を
通過した瞬間に上部光センサ１８がＯＮに反転しくＳ９
）、その信号がコントローラ２８を介してＣＰＵ３０に
伝送される。ＣＰＵ３０は、この瞬間から流下時間の計
測を開始する（ＳＩＯ）。

さらに測定液Ｌ１の液面が下降して下部測定点Ｐ２を通
過した瞬間に下部光センサ２０がＯＮに反転しく３１１
）　、その信号がＣＰＵ３０に伝送される。

ＣＰＵ３０は、この信号を受けた時点で流下時間の計測
を停止する（Ｓ１２）。上部光センサ１８のＯＮ反転時
点から下部光センサ２０のＯＮ反転時点までの計測時間
が測定液Ｌ１についての流下時間ｔ。

であり、ＣＰＵ３０は、この流下時間ｔ１に基づいて稀
薄溶液粘度η１を算出し、それをＲＡＭ３２に格納する
（Ｓｌ３）。

ステップＳ２〜Ｓ１３の動作を、予めＲＡＭ３２に格納
されている測定回数だけ繰り返す（３１４）。

（Ｂ）　　次いで、排気排液バルブ■。。、オーバーフ
ローパルプＶ、。および正圧用バルブ■、。を閉弁し、
負圧用パルプＶＡＩを開弁する（Ｓ１５）。排気用バル
ブＶ□は開弁状態を保ち、その他のバルブは閉弁状態に
保つ。

この状態でコントローラ２８がエアポンプ２１を駆動す
ると（Ｓ１６）、エアポンプ２１は負圧用パルプＶＡＩ
を介して分岐管１０からエアを吸引し排気用バルブＶ□
を介して系外に排気する。分岐管１０に負圧をかけるこ
とにより下部枝管９を介して希釈液供給源２３から希釈
液が吸引され、ボトム部１に注入される。

ｃｐＵｏは、ボトム部１に希釈液が所定量注入されたか
どうかをコントローラ２８を通じてエアポンプ２１の駆
動時間で監視している（Ｓ１７）。その駆動時間は、Ｒ
ＡＭ３２に格納された希釈液の液量データに基づいて算
出されている。所定量の希釈液がボトム部１に注入され
ると、ＣＰＵ３０はコントローラ２８に指令を与えエア
ポンプ２１を停止する（３１８）。

次ニ、ＣＰＵ３０はコントローラ２８を介してスターラ
駆動機横２７を駆動し、ボトム部ｌ内のスター子１２を
回転する（５１９）。これによって、先の測定液り、と
添加した希釈液とを撹拌し、希釈化を素早くかつ均一に
行う、ＲＡＭ３２に格納されている撹拌時間が経過する
と（５２０）、スター子駆動機構２７を停止する（Ｓ２
１）。

そして、均一となった希釈測定液Ｌ２について、前記（
Ａ）の工程を遂行することにより（３２にリターン）、
その希釈測定液り、について流下時間ｔ２を測定し、流
下時間ｔ２に基づいて稀薄溶液粘度η８を算出し、それ
をＲＡＭ３２に格納する。

（Ｃ）　　さらに、前記（Ｂ）の工程を予めＲＡＭ３２
に格納された希釈回数だけ繰り返す。必要な希釈回数を
Ｎとすると、Ｎ種類の濃度レベルでの稀薄溶液粘度η１
．η２・・・・η、が得られ、ＲＡＭ３２に格納された
ことになる。

希釈回数がＮに達すると（Ｓ２２）　、ＣＰ　Ｕ３０は
、稀薄溶液粘度η１．η２・・・・η８に基づいて、公
知のオストワルド型あるいはウベローデ型の方式で固有
粘度ηや分子量Ｍを算出し、その結果をＲＡＭ３２に格
納する（Ｓ２３）。

（Ｄ）　　固有粘度Ｉや分子量Ｍの測定の終了後、コン
トローラ２８は、負圧用バルブＶＡＩおよび排気用バル
ブ■□を閉弁し、吸気用バルブ■、。、正圧用バルブ■
３゜および排気排液バルブ■。。を開弁する（Ｓ２４）
　、他のバルブはすべて閉弁状態を保つ。

この状態でコントローラ２８がエアポンプ２１を駆動す
ると（Ｓ２５）、乾燥剤封入管２２を通過することによ
って乾燥されたエアが吸気用バルブ■＾。。

エアポンプ２１．正圧用バルブ■８゜の経路で分岐管１
０に正圧をかける。

分岐管１０に正圧をかけることにより下部枝管９を介し
てボトム部１内を加圧し、その圧力によってボトム部ｌ
内の現在の希釈測定液ＬＨを細管７゜下部拡大部６．上
部技管８．排気排液パルプＶｌｌｌｌを介して液廃棄タ
ンク２５に排出する。

ＣＰＵ３０は、ＲＡＭ３２に格納されている排液時間の
経過後に（Ｓ２６）、エアポンプ２１を停止するととも
に、吸気用バルブ■え。および排気排液バルブＶ、。を
閉弁し、オーバーフローバルブＶｃｏを開弁しく５２７
）、その直後に、負圧用バルブＶＡＩおよび排気用バル
ブ■□を開弁じ、正圧用バルブＶＩＯを閉弁する（３２
８）、さらに、その直後からエアポンプ２Ｉの駆動を開
始する（Ｓ２９）。

現在、バルブ群のうちオーバーフローバルブＶｅｏ、負
圧用パルプＶＡＩおよび排気用バルブＶｌｌのみが開弁
じている。エアポンプ２１の駆動によって、分岐管１０
に負圧がかかり、オーバーフローバルブ■。。を介して
外気が上端管１１に流入し得る状態となっているため、
上部拡大部４．上部毛細流路３ａ、中間拡大部５．下部
毛細流路３ｂ、下部拡大部６．細管７に残留している希
釈測定液Ｌ８がボトム部１に強制的に流下させられる。

なお、それでもそれらの部分の内壁面には希釈測定液Ｌ
８の一部が付着残留している。

（Ｅ）　　次いで、オーバーフローバルブ■。。を閉弁
し、洗浄液供給用バルブＶＣＩを開弁する（Ｓ３０）。

現在、分岐管１０に負圧がかかっているから、洗浄液供
給用バルブＶｅｌを開弁すると、洗浄液タンク２４の洗
浄液が洗浄液供給用バルブｖ、１．上部技管８、下部拡
大部６．細管７を介してボトム部１内に吸引導入される
。この過程で上部枝管８に付着残留している希釈測定液
り、Ｉが洗い落とされる。

なお、上部拡大部４に残留している液が負圧吸引のため
に強制的に流下され、その液の下端部の通過によって、
まず、上部光センサ１８がＯＦＦに反転しく５３１）　
、次いで下部光センサ２０がＯＦＦに反転する（Ｓ３２
）　。

ＣＰＵ３０は、洗浄液供給用バルブＶＣ＋を開弁じた時
点から、ＲＡＭ３２に格納されている洗浄液液量のデー
タに基づいて洗浄液供給時間を算出し、その時間が経過
した時点で（Ｓ３３）　、洗浄液供給用バルブＶＣＩを
閉弁して洗浄液の導入を停止するとともに、オーバーフ
ローバルブ■。。を開弁して上端管１１を外気に連通ず
る（Ｓ３４）。すると、上部拡大部４から流下している
洗浄液の上端部の遣過によって、まず、上部光センサ１
８がＯＮに反転しく５３５）、次いで下部光センサ２０
がＯＮに反転する（Ｓ３６）。

次いで、コントローラ２８からの指令によってスター子
駆動機構２７を駆動してスター子１２を回転することに
より洗浄液を撹拌しく５３７）、ボトム部ｌおよび上部
枝管８１分岐管１０の内壁面に付着残留している希釈測
定液ＬＨを洗い落としてこれらの部分を洗浄する。ＲＡ
Ｍ３２に格納されている撹拌時間が経過すると（３３Ｂ
）、スター子駆動機構２７を停止する（３３９）。

次いで、エアポンプ２１を停止するとともに、吸気用バ
ルブＶ、。を開弁する（Ｓ４０）、その直後に、負圧用
パルプＶＡＩおよび排気用バルブ■□を閉弁し、正圧用
バルブ■１゜を開弁する（Ｓ４１）　、その後、エアポ
ンプ２１を駆動して（Ｓ４２）、正圧用バルブｖ藤。を
介して分岐管１０に正圧をかける。

この時点ではオーバーフローバルブ゛ＶＣＯは開弁して
おり、前記の正圧によってボトム部ｌ内の洗浄液が細管
７．下部拡大部６．下部毛細流路３ｂ。

中間拡大部５．上部毛細流路３ａから上部拡大部４まで
揚上する。この場合、粘度の測定工程で上部拡大部４に
おいて測定液Ｌ１〜Ｌ、Ｉの液面のうち最も高かったレ
ベルよりもさらに少し高いレベルまで洗浄液を揚上する
のが好ましい、この揚上の過程で、まず下部光センサ２
０がＯＦＦに反転しく５４３）、次いで上部光センサ１
８がＯＦＦに反転する（３４４）。

この洗浄液の揚上によって、細管７．下部拡大部６．下
部毛細流路３ｂ、中間拡大部５．上部毛細流路３ａ、上
部拡大部４の内壁面に付着残留していた希釈測定液Ｌ２
が洗い落とされる。

エアポンプ２１の駆動を続行すると、毛細流路３内の洗
浄液が上部拡大部４に抜は出る。この過程で、まず、下
部光センサ２０がＯＮに反転しく５４５）、次いで、上
部光センサ１８がＯＮに反転する（Ｓ４６）、その直後
に、エアポンプ２１を停止しく３４７）　、さらに、吸
気用バルブ■１゜および正圧用バルブｖ１．を閉弁し、
負圧用バルブｖＡ１および排気用バルブＶ□を開弁する
（Ｓ４８）、そして、再びエアポンプ２１を駆動すると
（Ｓ４９）、分岐管１０に負圧がかかり、上部拡大部４
まで抜けた洗浄液が再びボトム部１に強制流下させられ
、それらの内壁面に付着残留している希釈測定液Ｌ８が
さらに洗い落とされる。

この洗浄液の流下の初期の段階で、洗浄液の下端部の通
過によって、まず、上部光センサ１８がＯＦＦに反転し
く３５０）、次いで、下部光センサ２゜がＯＦＦに反転
する（Ｓ５１）　。

そして、流下の最終的な段階で、洗浄液の上端部の通過
によって、上部光センサ１８がＯＮに反転しく５５２）
　、下部光センサ２０がＯＮに反転する（Ｓ５３）。

なお、洗浄液の流下時に、上端管１１から加圧気体を導
入して流下を促進することにより、洗浄時間を短縮化す
ることが好ましい。

次いで、エアポンプ２１を停止する（３５４）。この時
点では、吸気用バルブＶ　ａＯ，正圧用バルブ■、。、
洗浄液供給用バルブＶＣ＋および排気排液バルブ■。。

は閉弁状態にあり、負圧用パルプ■Ａ　ｌ　＋排気用バ
ルブＶｌｌおよびオーバーフローバルブ■、。は開弁状
態にある。

以下、上記の洗浄液の導入と揚上と流下とを、ＲＡＭ３
２に格納されている洗浄回数だけ繰り返すことにより（
Ｓ５５：Ｓ２９へリターン）、測定系Ｘの全領域の洗浄
を実質的に完璧なものとする。

所定回数の洗浄が終了した後（Ｓ５５）、吸気用バルブ
■、。、正圧用バルブ■、。および排気排液バルブＶ、
。を開弁じ、負圧用パルプ■、３．排気用パルプＶ□お
よびオーバーフローバルブ■。。を閉弁しく５５６）　
、エアポンプ２１を駆動する（Ｓ５７）。

この時点では、洗浄液供給用バルブ■。、は閉弁状態に
ある。

すると、乾燥剤封入管２２を通過した乾燥エアが吸気用
バルブ■、。、エアポンプ２１．正圧用バルブ■、。の
経路で分岐管１０に正圧をかける。分岐管１０に正圧を
かけることにより下部枝管９を介してボトム部１内を加
圧し、その圧力によってボトム部１内の洗浄のすんだ洗
浄液を細管７．下部拡大部６、上部枝管８．排気排液パ
ルプ■、。を介して液廃棄タンク２５に排出する。

次いで、排気排液バルブ■。。を閉弁するとともにオー
バーフローバルブ■、。を開弁すると（３５８）、今度
は、分岐管１０の正圧が細管７を介して下部拡大部６．
下部毛細流路３ｂ、中間拡大部５゜上部毛細流路３ａ、
上部拡大部４内に残留している洗浄液を押し上げ、その
洗浄液を上端管１１．オーバーフローバルブ■。。を介
してオーバーフロータンク２６に排出する。

ＣＰＵ３０は、ＲＡＭ３２に格納されている排液時間の
経過後に（Ｓ５９）　、エアポンプ２１を停止する（Ｓ
６０）。

次いで、吸気用バルブ■、。および正圧用バルブ■、。

を閉弁し、負圧用バルブＶＡＩおよび排気用バルブ■、
を開弁じ（Ｓ６１）　、その直後に、再びエアポンプ２
１を駆動する（Ｓ６２）。すると、分岐管１０に負圧が
かかり、ボトム部１．細管７．下部拡大部６．上部技管
８．下部技管９１分岐管１０の内部に残留している蒸気
を負圧用バルブＶ　Ａ　ｌ　＋　エアポンプ２１．排気
用バルブ■□の経路で系外に排出する。この段階ではオ
ーバーフローバルブ■、。が開弁じているから、外気が
上端管１１から流入し、上端管１１．上部拡大部４．上
部毛細流路３ａ、中間拡大部５．下部毛細流路３ｂの内
部に残留している蒸気も排気用バルブ■□から系外に排
出される。

（Ｆ）　　蒸気の系外排出が完了すると（Ｓ６３）　、
ＣＰＵ３０は、エアポンプ２１を停止した後（Ｓ６４）
、負圧用バルブＶＡＩおよび排気用バルブＶＳ＋を閉弁
し、正圧用バルブ■８゜を開弁する（Ｓ６５）。そして
、再び吸気用バルブ■６゜および排気排液バルブ■。。

を開弁しく５６６）、エアポンプ２１を駆動する（Ｓ６
７）。

これによって、乾燥剤封入管２２を通過して乾燥したエ
アが、吸気用バルブ■４゜、エアポンプ２１゜正圧用バ
ルブ■、。３分岐管１０の経路で下部枝管９に流入し、
その乾燥エアは、ボトム部１．細管７゜下部拡大部６に
至り、そこから二分されて、一方は上部枝管８．排気排
液バルブ■。。の経路で系外に排出され、残りは下部毛
細流路３ｂ、中間拡大部５．上部毛細流路３ａ、上部拡
大部４．上端管１１、オーバーフローバルブ■。。の経
路で系外に排出され、この過程で測定系Ｘの全領域を乾
燥する。

乾燥時間が経過すると（３６８）、エアポンプ２１を停
止する（Ｓ６９）。

そして、吸気用バルブｖＡ　Ｏ＋　正圧用バルブ■茜。

。 オーバーフローバルブ■。。および排気排液バルブ■、
。を閉弁するとともに、負圧用バルブＶＡＩおよび排気
用バルブ■□を開弁することにより、初期状態に戻る（
Ｓ７０）　。

なお、以上の（Ａ）〜（Ｆ）の全工程において、保温水
導入部１５から保温容器Ｂの下部保温管１３．上部保温
管１４に保温水を導入し保温水排出部１６から排出しな
がら常時下部保温管１３．上部保温管１４の内部に保温
水が充満している状態を維持させ、測定温度を一定に保
つ。

［発明の効果］ 本発明によれば、ポリマーのｆｉ１溶液である測定液の
揚上と、希釈液の添加と、複数の濃度レベルの測定液に
ついての流下時間に基づいた粘度ノ算出と、希釈測定液
の系外排出と、洗浄液の導入と、測定系の洗浄と、洗浄
液の系外排出と、測定系の乾燥の各工程を全自動的に行
うため、粘度計を測定者の手作業によって扱っていた従
来例に比べて、大幅な省力化を図ることができるととも
に、未熟練者でも容易に操作することができ、ガラス製
測定器具の破損を極力少なくでき、しかも、測定精度を
向上することができるという顕著な効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のポリマーの溶液粘度測定装置のブロッ
ク構成図、第２図は本発明のポリマーの溶液粘度測定方
法の一実施態様を説明するための装置構成の概略図、第
３図は本発明のポリマーの溶液粘度測定装置の実施例に
係る構成図、第４図は動作説明に供するフローチャート
、第５図は動作説明に供するタイムチャートである。 ｌ・・・ボトム部 ２・・・中空管 ３・・・毛細流路 ３ａ・・・上部毛細流路 ３ｂ・・・下部毛細流路 ４・・・上部拡大部 ５・・・中間拡大部 ６・・・下部拡大部 ７・・・細管 ８・・・上部枝管 ９・・・下部枝管 １０・・・分岐管 １１・・・上端管 １８・・・上部光センサ（上部液面センサ）２０・・・
下部光センサ（下部液面センサ）２１・・・エアポンプ ２２・・・乾燥剤封入管 ２３・・・希釈液供給源 ２４・・・洗浄液タンク ２５・・・洗浄液廃棄タンク ２８・・・コントローラ ３０・・・ＣＰＵ ３１・・・ＲＯＭ ３２・・・ＲＡＭ Ｘ・・・測定主部 Ａ・・・測定容器 Ｌ１〜ＬＨ・・・測定液 Ｓ・・・測定領域 Ｐｌ・・・上部測定点 Ｐ、・・・下部測定点 ＶａＯ・・・吸気用パルプ ■□・・・負圧用パルプ ■、。・・・正圧用パルプ ■□・・・排気用パルプ ■。。・・・オーバーフローパルプ ■、１・・・洗浄液供給用パルプ ■、。・・・排気排液パルプ 出願人　株式会社　東レリサーチセンター代理人　弁理
士　　　　杉　谷　　　勉第　４　　図　　（その

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリマーの稀薄溶液からなる測定液の流下時間に
   基づいてポリマーの稀薄溶液の粘度を測定する方法にお
   いて、 （ａ）測定液をボトム部から測定領域に自動揚上し、そ
   の揚上力の解除後測定領域を測定液が流下する時間を自
   動測定し、得られた流下時間に基づいて稀薄溶液粘度を
   自動算出し、この工程を必要回数繰り返し、 （ｂ）次に、ボトム部に希釈液を自動添加して測定液を
   希釈化し、この希釈測定液について前記（ａ）の工程を
   遂行し、 （ｃ）さらに、前記（ｂ）の工程を繰り返して複数の濃
   度レベルでの稀薄溶液粘度を自動測定し、 （ｄ）粘度測定の終了後に、ボトム部にある希釈測定液
   を系外に自動排出し、 （ｅ）次に、ボトム部に洗浄液を自動導入し、その洗浄
   液によってボトム部および測定領域を含む測定系内を自
   動洗浄し、その洗浄液を系外に自動排出し、 （ｆ）さらに、測定系内に乾燥気体を自動給排して測定
   系内全体を自動乾燥する ことを特徴とするポリマーの溶液粘度測定方法。
2. （２）ポリマーの稀薄溶液からなる測定液を収納するボ
   トム部と、 このボトム部に連通する状態で立ち上げられた毛細流路
   と、 この毛細流路の一定長さ範囲の測定領域の上端と下端と
   に配置された上部液面センサおよび下部液面センサと、 前記ボトム部に希釈液を注入する希釈液注入手段と、 前記ボトム部内の測定液を前記測定領域に揚上する測定
   液揚上手段と、 粘度測定終了後の測定液を系外に排出する測定液排出手
   段と、 前記ボトム部に洗浄液を導入する洗浄液導入手段と、 前記ボトム部内の洗浄液を前記測定領域に揚上する洗浄
   液揚上手段と、 洗浄後の洗浄液を系外に排出する洗浄液排出手段と、 乾燥気体の導入によって前記ボトム部および測定領域を
   乾燥する乾燥手段、 および、 （Ａ）前記測定液揚上手段を駆動して前記ボトム部内の
   測定液を前記測定領域に揚上し、その揚上後、前記測定
   液揚上手段を停止し揚上力の解除に伴って測定領域を測
   定液が流下する時間を前記上部液面センサおよび下部液
   面センサからの信号によって検出し、その流下時間に基
   づいてその測定液の稀薄溶液粘度を算出し、この工程を
   必要回数繰り返し、 （Ｂ）前記希釈液注入手段を駆動して前記ボトム部内に
   希釈液を添加し、この希釈された測定液について前記（
   Ａ）の工程を遂行し、 （Ｃ）さらに、前記（Ｂ）の工程を繰り返して複数の濃
   度レベルでの稀薄溶液粘度を測定し、 （Ｄ）前記測定液排出手段を駆動して前記ボトム部内の
   粘度測定終了後の測定液を系外に排出し、 （Ｅ）前記洗浄液導入手段を駆動して前記ボトム部に洗
   浄液を供給し、前記洗浄液揚上手段を駆動してボトム部
   内の洗浄液を前記測定領域に揚上し、前記洗浄液排出手
   段を駆動して洗浄後の洗浄液を系外に排出し、 （Ｆ）前記乾燥手段を駆動して前記ボトム部および測定
   領域を乾燥する、 という以上の（Ａ）〜（Ｆ）の順序で前記各手段をシー
   ケンス制御する制御手段 とを備えたことを特徴とするポリマーの溶液粘度測定装
   置。