JPH01272601A - 塩素化樹脂の溶媒除去方法 - Google Patents
塩素化樹脂の溶媒除去方法Info
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- JPH01272601A JPH01272601A JP63102092A JP10209288A JPH01272601A JP H01272601 A JPH01272601 A JP H01272601A JP 63102092 A JP63102092 A JP 63102092A JP 10209288 A JP10209288 A JP 10209288A JP H01272601 A JPH01272601 A JP H01272601A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩素化樹脂中に残存する溶媒の除去方法に関す
る。更に詳しくは、本発明は超臨界抽出法又は固液抽出
法により塩素化樹脂中に残存する溶媒を除去する方法に
関する。
る。更に詳しくは、本発明は超臨界抽出法又は固液抽出
法により塩素化樹脂中に残存する溶媒を除去する方法に
関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕炭化水
素系樹脂を塩素化して得られる塩素化ポリエチレン、塩
素化ポリプロピレンなどの塩素化ポリオレフィン、塩素
化ゴムなどの塩素化樹脂は、塗料、インキ、接着剤など
に広く用いられている。これらの塩素化樹脂は炭化水素
系樹脂を溶媒中で塩素化して得られることから、生成し
た塩素化樹脂中には溶媒が残存し、これを除去する必要
があった。
素系樹脂を塩素化して得られる塩素化ポリエチレン、塩
素化ポリプロピレンなどの塩素化ポリオレフィン、塩素
化ゴムなどの塩素化樹脂は、塗料、インキ、接着剤など
に広く用いられている。これらの塩素化樹脂は炭化水素
系樹脂を溶媒中で塩素化して得られることから、生成し
た塩素化樹脂中には溶媒が残存し、これを除去する必要
があった。
従来かかる残存溶媒の除去方法としては、塩素化樹脂を
加熱して内部の溶媒を飛ばす方法が一般に取られていた
が、かかる方法では溶媒を１％以下に減少させることが
難しい上に、加熱により樹脂を劣化し品質の悪い製品と
なるという欠点があった。更に加熱のためのエネルギー
もかなり必要であり、改善の余地が多々残されていた。
加熱して内部の溶媒を飛ばす方法が一般に取られていた
が、かかる方法では溶媒を１％以下に減少させることが
難しい上に、加熱により樹脂を劣化し品質の悪い製品と
なるという欠点があった。更に加熱のためのエネルギー
もかなり必要であり、改善の余地が多々残されていた。
上記問題点を改善するため、特公昭６０−２４８０１号
では熱水又は熱風加熱に赤外線加熱を組み合わせた溶媒
除去方法が提案されているが、加熱法であることに変わ
りなく、製品劣化や効率の面で満足できるものではなか
った。
では熱水又は熱風加熱に赤外線加熱を組み合わせた溶媒
除去方法が提案されているが、加熱法であることに変わ
りなく、製品劣化や効率の面で満足できるものではなか
った。
一方、超臨界状態にある流体は多くの物質を溶解する能
力があることは古くから知られておリ、これに基づいた
超臨界抽出技術は従来主に医薬品、食品、化粧品成分の
抽出に検討されていた。
力があることは古くから知られておリ、これに基づいた
超臨界抽出技術は従来主に医薬品、食品、化粧品成分の
抽出に検討されていた。
本発明者らは、このような超臨界抽出法又は固液抽出法
に基づいた新規な溶媒除去方法を、特願昭６２−７３４
４５号、特願昭６２−１９２１９５号等で提案しており
、本発明もこの超臨界抽出技術及び固液抽出技術を塩素
化樹脂の溶媒除去に応用して、前記の問題点の解消を図
るものである。
に基づいた新規な溶媒除去方法を、特願昭６２−７３４
４５号、特願昭６２−１９２１９５号等で提案しており
、本発明もこの超臨界抽出技術及び固液抽出技術を塩素
化樹脂の溶媒除去に応用して、前記の問題点の解消を図
るものである。
本発明の塩素化樹脂の溶媒除去方法は、塩素化樹脂中に
残存する溶媒を、超臨界状態または液状の二酸化炭素流
体と接触させてこれを除去し、除去した溶媒を含む回収
した二酸化炭素を気体状にして活性炭と接触させ、溶媒
が除去された二酸化炭素を回収することを特徴とする。
残存する溶媒を、超臨界状態または液状の二酸化炭素流
体と接触させてこれを除去し、除去した溶媒を含む回収
した二酸化炭素を気体状にして活性炭と接触させ、溶媒
が除去された二酸化炭素を回収することを特徴とする。
本発明において使用される塩素化樹脂としては、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリエチレン−ポリプロピレ
ン共重合体等のポリオレフィン、天然ゴム、合成ゴム、
ポリイソプレン、ポリブタジェン、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体、或いはこれらの混合物などの樹脂を塩素化
した塩素化ポリオレフィンや塩素化ゴムなどが挙げられ
、塩素化の程度は低塩素化物でも高塩素化物でもよく、
更に樹脂中に可塑剤、安定剤、その他の助剤を含んでい
ても構わない。特に本発明の塩素化樹脂中に予め可塑剤
を１〜１０％添加しておくと溶媒除去効果は向上する。
チレン、ポリプロピレン、ポリエチレン−ポリプロピレ
ン共重合体等のポリオレフィン、天然ゴム、合成ゴム、
ポリイソプレン、ポリブタジェン、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体、或いはこれらの混合物などの樹脂を塩素化
した塩素化ポリオレフィンや塩素化ゴムなどが挙げられ
、塩素化の程度は低塩素化物でも高塩素化物でもよく、
更に樹脂中に可塑剤、安定剤、その他の助剤を含んでい
ても構わない。特に本発明の塩素化樹脂中に予め可塑剤
を１〜１０％添加しておくと溶媒除去効果は向上する。
次に本発明における溶媒とは、上記塩素化樹脂の製造に
当たって用いられる、四塩化炭素、クロロホルム、塩化
メチレン、クロルエタン、ジクロルエタン、トリクロル
エタン、テトラクロルエタン、及びこれらの混合物を含
む塩素化炭化水素系溶媒である。
当たって用いられる、四塩化炭素、クロロホルム、塩化
メチレン、クロルエタン、ジクロルエタン、トリクロル
エタン、テトラクロルエタン、及びこれらの混合物を含
む塩素化炭化水素系溶媒である。
本発明に使用される二酸化炭素は、四塩化炭素等の溶媒
及び塩素化樹脂と溶解度定数も近く、毒性、引火性、加
熱性もなく、溶媒との分離も簡単で有利である。
及び塩素化樹脂と溶解度定数も近く、毒性、引火性、加
熱性もなく、溶媒との分離も簡単で有利である。
以下本発明を塩素化樹脂としては塩素化ゴム、溶媒とし
ては四塩化炭素を例にして説明する。
ては四塩化炭素を例にして説明する。
第１図は本発明の溶媒除去方法を説明するフローチャー
トである。まず超臨界状態又は液状の二酸化炭素はボン
ベ１からポンプ２により、予熱器３を経て抽出槽４へ送
られる。抽出槽４内には予め脱溶媒を行うべき塩素化ゴ
ム粉末が収容されている。抽出槽４内では送られてきた
超臨界状態又は液状の二酸化炭素と塩素化ゴム粉末が混
合され、塩素化ゴム中の溶媒四塩化炭素は二酸化炭素に
抽出される。
トである。まず超臨界状態又は液状の二酸化炭素はボン
ベ１からポンプ２により、予熱器３を経て抽出槽４へ送
られる。抽出槽４内には予め脱溶媒を行うべき塩素化ゴ
ム粉末が収容されている。抽出槽４内では送られてきた
超臨界状態又は液状の二酸化炭素と塩素化ゴム粉末が混
合され、塩素化ゴム中の溶媒四塩化炭素は二酸化炭素に
抽出される。
抽出時の温度１．圧力は、製品や溶媒の種類などにより
いろいろな条件の選択が考えられるが、超臨界状態の二
酸化炭素を用いて超臨界抽出を行う場合は、３０〜１２
０℃、７５〜２５０ｋｇ／ｃｍ２にするのがよく、また
、液状の二酸化炭素を用いて固液抽出を行う場合は、−
４０℃以上３０℃未満、５〜２５０ｋｇ／ｃｍ’ にす
るのがよい。
いろいろな条件の選択が考えられるが、超臨界状態の二
酸化炭素を用いて超臨界抽出を行う場合は、３０〜１２
０℃、７５〜２５０ｋｇ／ｃｍ２にするのがよく、また
、液状の二酸化炭素を用いて固液抽出を行う場合は、−
４０℃以上３０℃未満、５〜２５０ｋｇ／ｃｍ’ にす
るのがよい。
次いで溶媒を含む二酸化炭素流体は、吸着塔６へ送られ
、ここで気体状態に変換されるとともに、吸着塔内に配
置された活性炭と接触して、活性炭に溶媒を吸着せしめ
て、溶媒の除去された二酸化炭素を得る。
、ここで気体状態に変換されるとともに、吸着塔内に配
置された活性炭と接触して、活性炭に溶媒を吸着せしめ
て、溶媒の除去された二酸化炭素を得る。
二酸化炭素に含まれる溶媒を活性炭に吸着せしめるとき
は、二酸化炭素が超臨界状態や液体状態では効果がない
ので気体状態にする必要があるが、このときの温度は一
１０〜４０℃、圧力は５Ｑｋｇ／ｃｍ２以下が適当であ
る。
は、二酸化炭素が超臨界状態や液体状態では効果がない
ので気体状態にする必要があるが、このときの温度は一
１０〜４０℃、圧力は５Ｑｋｇ／ｃｍ２以下が適当であ
る。
かくして得られた溶媒の除去された二酸化炭素は冷却器
９へ送られて、再び超臨界状態又は液体状態に変換され
、貯蔵器１０で貯蔵され、再び使用することができる。
９へ送られて、再び超臨界状態又は液体状態に変換され
、貯蔵器１０で貯蔵され、再び使用することができる。
また、吸着処理された活性炭も加熱処理等して溶媒を除
き、再活性化して再び使用することができる。
き、再活性化して再び使用することができる。
尚、第１図に於いて５，７はガスクロマトグラフィー、
８はガスメーターである。
８はガスメーターである。
本発明においては塩素化樹脂を加熱劣化させることなく
、樹脂中の残存溶媒を効率的に低濃度まで除去すること
ができるので、高品質の塩素化樹脂を得ることができる
。又、回収された溶媒の除去された二酸化炭素は再び使
用可能で、抽出能力が落ちることもない。
、樹脂中の残存溶媒を効率的に低濃度まで除去すること
ができるので、高品質の塩素化樹脂を得ることができる
。又、回収された溶媒の除去された二酸化炭素は再び使
用可能で、抽出能力が落ちることもない。
以下本発明を実施例により更に詳しく説明するが、本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
四塩化炭素（以下ＣＴＣ）８．０％を含む塩化ゴム１５
０ｇを抽出槽に仕込み、これに圧力１００ｋｇ／ｃｍ２
．温度３０℃の超車界状態にある二酸化炭素を５β／ｍ
ｉｎの流速で流し、抽出処理を５時間行った。処理後の
塩化ゴムＣＴＣは０．４％で、除去率は９５％であった
。
０ｇを抽出槽に仕込み、これに圧力１００ｋｇ／ｃｍ２
．温度３０℃の超車界状態にある二酸化炭素を５β／ｍ
ｉｎの流速で流し、抽出処理を５時間行った。処理後の
塩化ゴムＣＴＣは０．４％で、除去率は９５％であった
。
使用した二酸化炭素は、温度３０℃、圧力３０ｋｇ／ｃ
ｍ２の吸着塔へ送られて気体状態に変換され、活性炭に
よる吸着処理を受けた。吸着塔へ流入前の二酸化炭素の
ＣＴＣ濃度は０．３８０％で、吸着塔通過後はｏ、 ｏ
ｏｉ％であった。
ｍ２の吸着塔へ送られて気体状態に変換され、活性炭に
よる吸着処理を受けた。吸着塔へ流入前の二酸化炭素の
ＣＴＣ濃度は０．３８０％で、吸着塔通過後はｏ、 ｏ
ｏｉ％であった。
この二酸化炭素は、再び抽出に使用可能であり、２回目
の抽出能力も１回目と同等であった。
の抽出能力も１回目と同等であった。
実施例２
四塩化炭素（以下ＣＴＣ）８．０％を含む塩化ゴム１５
０ｇを抽出槽に仕込み、これに圧力８０ｋｇ／＋：ｍ２
゜温度４０℃の超臨界状態にある二酸化炭素を１０１／
ｍｉｎの流速で流し、抽出処理を５時間行った。
０ｇを抽出槽に仕込み、これに圧力８０ｋｇ／＋：ｍ２
゜温度４０℃の超臨界状態にある二酸化炭素を１０１／
ｍｉｎの流速で流し、抽出処理を５時間行った。
処理後の塩化ゴムＣＴＣは０．０９％で、除去率は９９
％であった。
％であった。
使用した二酸化炭素は、温度２０℃、圧力４０ｋｇ／ｃ
ｍ”の吸着塔へ送られて気体状態に変換され、活性炭に
よる吸着処理を受けた。吸着塔へ流入前の二酸化炭素の
ＣＴＣ濃度は０．１９８％で、吸着塔通過後はｏ、 ｏ
ｏｏ％であった。
ｍ”の吸着塔へ送られて気体状態に変換され、活性炭に
よる吸着処理を受けた。吸着塔へ流入前の二酸化炭素の
ＣＴＣ濃度は０．１９８％で、吸着塔通過後はｏ、 ｏ
ｏｏ％であった。
この二酸化炭素は、再び抽出に使用可能であり、２回目
の抽出能力も１回目と同等であった。
の抽出能力も１回目と同等であった。
実施例３
四塩化炭素（以下ＣＴＣ）８．０％を含む塩化ゴム１５
０ｇを抽出槽に仕込み、これに圧力１００ｋｇ／ｃｍ２
．温度３０℃の超臨界状態にある二酸化炭素を５β／ｍ
ｉｎの流速で流し、抽出処理を５時間行った。処理後の
塩化ゴムＣＴＣは０．４％で、除去率は９５％であった
。
０ｇを抽出槽に仕込み、これに圧力１００ｋｇ／ｃｍ２
．温度３０℃の超臨界状態にある二酸化炭素を５β／ｍ
ｉｎの流速で流し、抽出処理を５時間行った。処理後の
塩化ゴムＣＴＣは０．４％で、除去率は９５％であった
。
使用した二酸化炭素は、温度３０℃、圧力３０ｋｇ／ｃ
ＩＴ１２の吸着塔へ送られて気体状態に変換され、活性
炭による吸着処理を受けた。吸着塔へ流入前の二酸化炭
素のＣＴＣ濃度は０．３８０％で、吸着塔通過後は０．
００１％であった。
ＩＴ１２の吸着塔へ送られて気体状態に変換され、活性
炭による吸着処理を受けた。吸着塔へ流入前の二酸化炭
素のＣＴＣ濃度は０．３８０％で、吸着塔通過後は０．
００１％であった。
この二酸化炭素は、再び抽出に使用可能であり、２回目
の抽出能力も１回目と同等であった。
の抽出能力も１回目と同等であった。
以下同様にして３回目の抽出を行い、３回繰り返して使
用した活性炭を１５０℃で５時間熱風乾燥処理し、再度
吸着塔に充填した。
用した活性炭を１５０℃で５時間熱風乾燥処理し、再度
吸着塔に充填した。
これに第１回目と同じ条件で抽出処理をした二酸化炭素
を送り込み吸着処理したところ、流入前の二酸化炭素の
ＣＴＣ濃度は０．３８０ ’％、通過後は０．００１％
であった。
を送り込み吸着処理したところ、流入前の二酸化炭素の
ＣＴＣ濃度は０．３８０ ’％、通過後は０．００１％
であった。
第１図は本発明の溶媒除去方法の工程を説明するフロー
チャートである。 ■・・・ボンベ ２・・・ポンプ ３・・・予熱器 ４・・・抽出槽 ６・・・吸着塔 ９・・・冷却器 １０・・・ＣＯ２貯槽 出願人代理人 古 谷 馨
チャートである。 ■・・・ボンベ ２・・・ポンプ ３・・・予熱器 ４・・・抽出槽 ６・・・吸着塔 ９・・・冷却器 １０・・・ＣＯ２貯槽 出願人代理人 古 谷 馨
Claims (1)
- 塩素化樹脂中に残存する溶媒を、超臨界状態または液
状の二酸化炭素流体と接触させてこれを除去し、除去し
た溶媒を含む回収した二酸化炭素を気体状にして活性炭
と接触させ、溶媒が除去された二酸化炭素を回収するこ
とを特徴とする塩素化樹脂の溶媒除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63102092A JP2664928B2 (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 塩素化樹脂の溶媒除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63102092A JP2664928B2 (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 塩素化樹脂の溶媒除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272601A true JPH01272601A (ja) | 1989-10-31 |
| JP2664928B2 JP2664928B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=14318134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63102092A Expired - Fee Related JP2664928B2 (ja) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | 塩素化樹脂の溶媒除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2664928B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996002588A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-02-01 | Dsm N.V. | Process for the preparation of dendrimers |
-
1988
- 1988-04-25 JP JP63102092A patent/JP2664928B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996002588A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-02-01 | Dsm N.V. | Process for the preparation of dendrimers |
| NL9401179A (nl) * | 1994-07-18 | 1996-03-01 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van dendrimeren. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2664928B2 (ja) | 1997-10-22 |
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