JPH01212299A - Production of mullite whisker - Google Patents
Production of mullite whiskerInfo
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- JPH01212299A JPH01212299A JP3482788A JP3482788A JPH01212299A JP H01212299 A JPH01212299 A JP H01212299A JP 3482788 A JP3482788 A JP 3482788A JP 3482788 A JP3482788 A JP 3482788A JP H01212299 A JPH01212299 A JP H01212299A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、ムライトウィスカーの製造方法に関し、さら
に詳しくは、アスペクト比が１０以上であるムライトウ
ィスカーを容易に製造しうるようなムライトウィスカー
の製造方法に関する。TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing mullite whiskers, and more particularly to a method for producing mullite whiskers that can easily produce mullite whiskers having an aspect ratio of 10 or more.
Ｈの 術口・背景ならびに のＵ題。H's surgical opening/background and U's title.
ムライトハ、３Ａ１０ ・２Ｓ１ｏ２〜２Ａ１０ ・Ｓ
ｉ Ｏ２で示される化学組成を有し、このムライトを
主成分として含むムライトセラミックスは、漫れた高温
強度を有し、さらに耐薬品性、耐熱街♀性にも優れてお
り、たとえば理化学用は器、熱電対用保護管などに用い
られている。Mulaiha, 3A10 ・2S1o2~2A10 ・S
Mullite ceramics, which have the chemical composition shown by i O2 and contain mullite as the main component, have a wide range of high temperature strength and are also excellent in chemical resistance and heat resistance. It is used for thermocouple protection tubes, etc.
ところが、ムライトセラミックスは靭性に劣るという問
題点があった。However, mullite ceramics had a problem of poor toughness.
このような問題点を解決するため、ムライトセラミック
ス中に繊維状の単結晶たとえば炭化窒素（Ｓｉ Ｃ）ウ
ィスカーを含有させる方法が提案されている。またムラ
イトセラミックス中にムライトウィスカーを含有させる
方法も、本発明者らによって検討されている。またムラ
イトウィスカーは、重合体のフィラーなどとしての用途
に用いられることが期待されている。In order to solve these problems, a method has been proposed in which fibrous single crystals, such as nitrogen carbide (Si 2 C) whiskers, are contained in mullite ceramics. The present inventors are also studying a method of incorporating mullite whiskers into mullite ceramics. Mullite whiskers are also expected to be used as fillers for polymers.
ところが従来、ムライトウィスカーなどの繊維状の単結
晶であるウィスカーは、一般に気相反応法によって製造
されているため、その製造に手間がかかるとともに製造
コストも窩いという問題点があった。このため簡単な方
法によりムライトウィスカーを製造しうるようなムライ
トウィスカーの製造方法の出現が望まれていた。However, in the past, fibrous single crystal whiskers such as mullite whiskers were generally produced by a gas phase reaction method, which posed the problem of being time-consuming and expensive to produce. Therefore, it has been desired to develop a method for producing mullite whiskers that can be produced by a simple method.
几Ｊ眩とｌ的
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、簡単な方法でしかも安価に、
アスペクト比が１０以上であるムライトウィスカーを製
造しうるようなムライトウィスカーの製造方法を提供す
ることを目的としている。The present invention is intended to solve the problems associated with the prior art as described above, by a simple method and at low cost.
An object of the present invention is to provide a method for producing mullite whiskers that can produce mullite whiskers having an aspect ratio of 10 or more.
魚曹し１票
本発明に係るアスペクト比が１０以上であるムライトウ
ィスカーの製造方法は、ムライトを形成しうるような割
合で５ｉｏ２源とＡＪ□０３源とを含む原料混合物に、
１〜３０原子％のＡｌＦ３を添加し、８００〜１６００
℃の温度で焼成することを特徴としている。The method for producing mullite whiskers having an aspect ratio of 10 or more according to the present invention involves adding a raw material mixture containing a 5io2 source and an AJ□03 source in such a proportion that they can form mullite.
Adding 1 to 30 at% AlF3, 800 to 1600
It is characterized by being fired at a temperature of ℃.
本発明に係るムライトウィスカーの製造方法は、ムライ
トを形成しうるような割合でＳｉＯ２源とＡＪ２０３源
とを含む原料混合物に、１〜３０原子％のＡ、ｌ！Ｆ３
を添加し、９００〜１６００℃の温度で焼成しているの
で、簡単な方法でしかも安価に、アスペクト比が１０以
上であるムライトウィスカーを製造しうる。The method for producing mullite whiskers according to the present invention includes adding 1 to 30 atomic % of A, l! F3
is added and fired at a temperature of 900 to 1600°C, so mullite whiskers with an aspect ratio of 10 or more can be produced easily and at low cost.
１胛左且体煎皿里
以下本発明に係るムライトウィスカーの製造方法につい
て具体的に説明する。1. The method for producing mullite whiskers according to the present invention will be described in detail below.
本発明では、まず、ムライトを形成しうるような割合で
ＳｉＯ源とＡ ｊ ２０３源とを含む原料混合物を準６
ｍする。In the present invention, first, a raw material mixture containing a SiO source and an A j 203 source in such a proportion as to form mullite is converted into a quasi-6
m.
ＳｉＯ源としては、焼成時にＳｉＯ□となりうるような
化合物ならばどのような化合物であっても用いることが
でき、具体的には、
５ｉ（ＱＣ）（） 、５ｉ（ＱＣ，、Ｈ５）４等のア
ルコキシド、オルトケイ 酸化合物、シリカゲル、シリ
カゾルなどが用いられる。As the SiO source, any compound can be used as long as it can become SiO□ during firing, and specifically, 5i(QC)(), 5i(QC,,H5)4, etc. Alkoxides, orthosilicic acid compounds, silica gel, silica sol, etc. are used.
Ａｌｌ Ｏ源としては、焼成時にＡｌ２Ｏ３となりう
るような化合物ならばどのような化合物であっても用い
ることができ、具体的には、ＡＪ（Ｎｏ ） ・９
ＨＯ，ＡｌＣｌ２等の塩、Ａ、１ｌ（ＯＣ３Ｉ（７）３
等のアルコキシド、Ａｊ （ＯＨ） 、ベーマイト
、アルミナゲル、アルミナゾル、γ−アルミナなどが用
いられる。As the All O source, any compound can be used as long as it can become Al2O3 during firing, and specifically, AJ(No) 9
Salts such as HO, AlCl2, A, 1l (OC3I(7)3
Alkoxides such as Aj (OH), boehmite, alumina gel, alumina sol, γ-alumina, etc. are used.
また場合によっては、５ｉ０２源およびＡｊ□０３源と
して、シリカ−アルミナゲル、カオリナイトなどを用い
ることもできる。このようなＳｉＯ源およびＡ１□０３
源を用いる場合には、その組成に応じて、シリカゲル、
アルミナゲルなどを併用して、ムライトを形成しうるよ
うなｔＩ合でＳｉＯ源とＡｊ ２０３源とを含む原料混
合物を準備する。In some cases, silica-alumina gel, kaolinite, etc. can also be used as the 5i02 source and the Aj□03 source. Such a SiO source and A1□03
If a source is used, depending on its composition, silica gel,
A raw material mixture containing a SiO source and an Aj 203 source is prepared by using alumina gel or the like in a tI reaction that can form mullite.
また本発明では、後述するように、上記のようＦ もま
たＡＪ□０３源として、原料混合物中に含まれるＳｉＯ
源とＡｊ□０３源との量を決定する際に考慮されること
が好ましい。In addition, in the present invention, as described below, F 2 is also used as an AJ□03 source to form SiO2 contained in the raw material mixture.
Preferably, this is taken into account when determining the amount of source and Aj□03 source.
本発明では、上記のような割合でＳｉＯ□源とＡＪ
Ｏ源とを含む原料混合物に、ＡｌＦ３を１〜３０原子％
好ましくは５〜２０原子％の量で添加する。 Ａｊ Ｆ
３の添加呈が１原子％末渦であると、得られるムライ
トのアスペクト比が小さくなるため好ましくなく、一方
３０原子％を超えると、Ｓ ｉ Ｏ２と反応しなかった
ＡｌＦ３が板状のＡｊ７０３として混入することになる
ため好ましくない。In the present invention, the SiO□ source and AJ are used in the above proportions.
1 to 30 at% of AlF3 is added to the raw material mixture containing the O source.
It is preferably added in an amount of 5 to 20 at.%. Aj F
If the additive content of 3 is 1 atomic %, it is not preferable because the aspect ratio of the resulting mullite becomes small. On the other hand, if it exceeds 30 atomic %, AlF3 that did not react with SiO2 will form a plate-like Aj703. This is not preferable as it may cause contamination.
ＡｌＦ、３は、上記のようなＳｉＯ□源とＡｊ７０３源
とを混合する際に同時に原料混合物中に添加してもよく
、また５ｉＯ７源とＡ１□０３源とから低温での焼成に
よってゲル状物を調製し、このゲル状物中にＡｌＦ３を
添加してもよい。AlF, 3 may be added to the raw material mixture at the same time when mixing the SiO□ source and Aj703 source as described above, or a gel-like material may be formed from the 5iO7 source and A1□03 source by firing at a low temperature. may be prepared and AlF3 may be added to this gel-like material.
上記のようにして調製されたＡｌＦ３．５ｉ０２源およ
びＡｊ□０３源が含まれた原料混合物を、８００〜１６
００℃好ましくは１０００〜１２００℃の温度で焼成す
る。焼成時間は、焼成温度と合成するムライトの組成に
応じて大きく変化するが、通常０．５〜１０時間程度で
ある。The raw material mixture containing the AlF3.5i02 source and Aj□03 source prepared as described above was heated to 800 to 16
Firing is carried out at a temperature of 00°C, preferably 1000-1200°C. The firing time varies greatly depending on the firing temperature and the composition of the mullite to be synthesized, but is usually about 0.5 to 10 hours.
このような焼成は、酸素含有雰囲気下たとえば空気中で
、蓋付ルツボを用いて行なわれることが好ましい、蓋付
ルツボを用いることによって、ある程度の気密性が付与
され、焼成時にＡｌＦ３の分解によって生ずると考えら
れるフッ素イオンあるいはフッ素ガスなどが、５ｉ０２
あるいはＳ ｉ Ｏ２源に充分に接触できるようになる
ため好ましい。Such calcination is preferably carried out in an oxygen-containing atmosphere, for example, in air, using a crucible with a lid. By using a crucible with a lid, a certain degree of airtightness is imparted, which is generated by the decomposition of AlF3 during calcination. Fluorine ions or fluorine gas, which are thought to be
Alternatively, it is preferable because it allows sufficient contact with the S i O2 source.
このようにしてＡｊ Ｆ 、 Ｓ ｉ ０２源および
Ａ、１１２０３源が含まれた原料混合物を、８００〜１
６００℃の温度で焼成すると、アスペクト比が１０以上
、好ましくは１５以上さらに好ましくは５０以上である
単結晶構造のムライトウィスカーが得られる。In this way, the raw material mixture containing Aj F , S i 02 source and A, 11203 source was heated to 800 to 1
When fired at a temperature of 600° C., mullite whiskers with a single crystal structure having an aspect ratio of 10 or more, preferably 15 or more, and more preferably 50 or more are obtained.
得られるムライトウィスカーは、通常１〜１００μｍ程
度の長さおよび０．０１〜１μｍ程度の太さを有してい
る。このようなムライトウィスカーの大きさ、アスペク
ト比などは、Ａ」Ｆ３の添加量および蓋付ルツボの気密
性などに応じて変化する。The obtained mullite whiskers usually have a length of about 1 to 100 μm and a thickness of about 0.01 to 1 μm. The size, aspect ratio, etc. of such mullite whiskers vary depending on the amount of A'F3 added and the airtightness of the crucible with a lid.
なお得られるムライトウィスカーが単結晶であることは
、透過型電子型ｌａ鏡による電子線回枡などを用いてム
ライトウィスカーを調べることによって確かめられる。The fact that the obtained mullite whisker is a single crystal can be confirmed by examining the mullite whisker using an electron beam detector using a transmission type LA mirror.
ルー例豆盟
本発明に係るムライトウィスカーの製造方法は、ムライ
トを形成しうるような割合で３ ＋ ０２ ａとＡｆＪ
２ｏ３源とを含む原料混合物に、１〜３０原子％のＡｌ
Ｆ３を添加し、９００〜１６００℃の温度で焼成してい
るので、簡単な方法でしかも安価に、アスペクト比が１
０以上であるムライトウィスカーを製造しうる。The method for producing mullite whiskers according to the present invention comprises mixing 3 + 02 a and AfJ in such a proportion as to form mullite.
1 to 30 atom% of Al is added to the raw material mixture containing the 2o3 source.
Since F3 is added and fired at a temperature of 900 to 1600℃, the aspect ratio can be easily and inexpensively reduced to 1.
It is possible to produce mullite whiskers having a molecular weight of 0 or more.
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be explained below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
Ｋ胤■ユ
５ｉ（ＱＣＨ） ４１．６６６＋ｒ、Ａｊ （Ｎｏ
） ・９８２０ ２０２．６１８ ｔをエタノール
に溶解し、全量を１ｊとした。得られた溶液にＡ Ｊ
Ｆ ３を５．０４ｇ分散させ、よく撹拌してサスペンシ
ョン状態とした。この懸濁液に濃アンモニア水を約２０
ｍ１滴下したところ沈澱が得られた。この沈澱を湯浴上
で乾燥した後、３００℃で５〜６時間乾燥して粉末を得
た。K-tane ■ Yu 5i (QCH) 41.666+r, Aj (No
) ・9820 202.618 t was dissolved in ethanol, and the total amount was made into 1j. A J to the obtained solution
5.04g of F3 was dispersed and stirred thoroughly to form a suspension. Add about 20% concentrated ammonia water to this suspension.
When 1 ml of the solution was added dropwise, a precipitate was obtained. This precipitate was dried on a hot water bath and then dried at 300° C. for 5 to 6 hours to obtain a powder.
このようにして得られた粉末を、蓋付ルツボに入れて１
２００℃で２時間空気中で焼成したところ、長さ１〜３
μｍ、アスペクト比１０以上の単結晶ムライトウィスカ
ーが得られた。The powder thus obtained was placed in a crucible with a lid for 1
When baked in air at 200℃ for 2 hours, the length was 1 to 3.
A single crystal mullite whisker with an aspect ratio of 10 or more was obtained.
得られたムライトウィスカーの電子％ ｂｔ 鏡写真を
第１図に示す。An electron % bt mirror photograph of the obtained mullite whiskers is shown in FIG.
え臣皿ユ
実施例１において、蓋付ルツボの代わりに接合面が研摩
された蓋付ルツボを用いた以外は、実施例１と同様にし
た。In Example 1, the procedure was the same as in Example 1 except that a crucible with a lid whose joint surface was polished was used instead of the crucible with a lid.
得られたムライトウィスカーの電子ｍ微鏡写真を第２図
に示す。An electron micrograph of the obtained mullite whiskers is shown in FIG.
火１皿旦
５ｉ（ＱＣＨ） とＡ、ｌｌ （Ｎ０３）３ ・９Ｈ
Ｏとを用いて２Ｓｉ０２ ・３ Ａ Ｊ ２０３なる組
成を有するゲルを調製し、これを１０００℃で仮焼した
。Fire 1 plate Dan 5i (QCH) and A, ll (N03) 3 ・9H
A gel having a composition of 2Si02 .3 A J 203 was prepared using O and calcined at 1000°C.
得られた仮焼物にＡｌＦ３を２０原子％の量で添加して
充分に混合した後、研磨した蓋付ルツボに入れて１２０
０°Ｃで１２時間焼成したところ、長さ２〜５μｍ、ア
スペクト比１０〜５０のムライトウィスカーが得られた
。After adding AlF3 in an amount of 20 atomic % to the obtained calcined product and thoroughly mixing it, it was placed in a polished crucible with a lid and heated at 120 atomic %.
After firing at 0°C for 12 hours, mullite whiskers with a length of 2 to 5 μm and an aspect ratio of 10 to 50 were obtained.
第１図は、実施例１において得られたムライトウィスカ
ーの電子類ｆＡｔＩＱ写真であり、第２図は、実施例、
２において得られたムライトウィスカーの電子顕微鏡写
真である。
代理人 弁理士 鈴 木 俊一部
°〕 ・、
’ｌ”； ２ 知
手続補正舎
昭和６３年 ６月２１日
特許庁長官 小 川 邦 夫 殿
１、事件の表示
昭和６３年 特 許 願第３４，８２７号２、発明の名
称
ムライトウィスカーの製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
氏 名 岡 １） 清
４、代 理 人 （郵便番号１４１）
東京部品用区東五反田−丁目２５番４号ニーエムビル４
階
６、補正の対象
７、補正の内容
１）明細書第１０頁第２行〜第５行において、［第１図
は、実施例１において得られたムライトウィスカーの電
子顕微鏡写真であり、第２図は実施例２において得られ
たムライトウィスカーＣ電子類１紋鏡写真である。Ｊと
あるのを、「々Ｎ１図は、実施例１において得られたム
ライトウィスカーの結晶構造を示す電子類Ｒ鏡写真てあ
り、第２図は、実施例２において得られたムうイトウィ
スカーの結晶構造を示す電子顕微鏡写ｒである。」と補
正する。FIG. 1 is an electronic fAtIQ photograph of mullite whiskers obtained in Example 1, and FIG.
2 is an electron micrograph of mullite whiskers obtained in Example 2. Agent: Patent Attorney Shunichi Suzuki〕・、'l''; 2 Intellectual Procedures Amendment Office June 21, 1988 Kunio Ogawa, Commissioner of the Patent Office 1, Indication of Case, 1988 Patent Application No. 34, 827 No. 2, name of the invention Method for manufacturing mullite whiskers 3, relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant Name: Oka 1) Sei 4, Agent (zip code 141) 25 Higashigotanda-chome, Parts Yoku, Tokyo No. 4 N.M. Building 4
Floor 6, Target of correction 7, Contents of correction 1) In lines 2 to 5 of page 10 of the specification, [Figure 1 is an electron micrograph of mullite whiskers obtained in Example 1; Figure 2 is a mirror photograph of mullite whisker C electronics 1 obtained in Example 2. J is replaced by "N1 is an electron R mirror photograph showing the crystal structure of the mullite whisker obtained in Example 1, and FIG. 2 is a mirror photograph of the mullite whisker obtained in Example 2. This is an electron micrograph showing the crystal structure of .
Claims (1)
＿２Ｏ＿３源とを含む原料混合物に、１〜３０原子％の
ＡｌＦ＿３を添加し、８００〜１６００℃の温度で焼成
することを特徴とするアスペクト比が１０以上であるム
ライトウィスカーの製造方法。SiO_2 source and Al in such a proportion that mullite can be formed.
A method for producing mullite whiskers having an aspect ratio of 10 or more, the method comprising adding 1 to 30 atomic % of AlF_3 to a raw material mixture containing a source of _2O_3 and firing at a temperature of 800 to 1600°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482788A JPH01212299A (en) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | Production of mullite whisker |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3482788A JPH01212299A (en) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | Production of mullite whisker |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212299A true JPH01212299A (en) | 1989-08-25 |
Family
ID=12425031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3482788A Pending JPH01212299A (en) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | Production of mullite whisker |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212299A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4102063A1 (en) * | 1990-03-15 | 1991-09-19 | Chichibu Cement Kk | METHOD FOR PRODUCING MULLIT WHISKERS |
| US5229093A (en) * | 1990-03-15 | 1993-07-20 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Method for making mullite whiskers using hydrofluoric acid |
| US5252272A (en) * | 1989-07-28 | 1993-10-12 | Engelhard Corporation | Thermal shock and creep resistant porous mullite articles prepared from topaz and process for manufacture |
| CN101935877A (en) * | 2010-09-03 | 2011-01-05 | 昆明理工大学 | A method for synthesizing mullite whiskers by atmospheric pressure sintering |
| CN112047726A (en) * | 2020-09-02 | 2020-12-08 | 上海交通大学 | Preparation method of mullite whisker reinforced aluminum-based ceramic core for directional solidification |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP3482788A patent/JPH01212299A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5252272A (en) * | 1989-07-28 | 1993-10-12 | Engelhard Corporation | Thermal shock and creep resistant porous mullite articles prepared from topaz and process for manufacture |
| DE4102063A1 (en) * | 1990-03-15 | 1991-09-19 | Chichibu Cement Kk | METHOD FOR PRODUCING MULLIT WHISKERS |
| US5229093A (en) * | 1990-03-15 | 1993-07-20 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Method for making mullite whiskers using hydrofluoric acid |
| CN101935877A (en) * | 2010-09-03 | 2011-01-05 | 昆明理工大学 | A method for synthesizing mullite whiskers by atmospheric pressure sintering |
| CN112047726A (en) * | 2020-09-02 | 2020-12-08 | 上海交通大学 | Preparation method of mullite whisker reinforced aluminum-based ceramic core for directional solidification |
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