JPH01212220A - 超伝導材料の気相成長方法 - Google Patents
超伝導材料の気相成長方法Info
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- JPH01212220A JPH01212220A JP63087629A JP8762988A JPH01212220A JP H01212220 A JPH01212220 A JP H01212220A JP 63087629 A JP63087629 A JP 63087629A JP 8762988 A JP8762988 A JP 8762988A JP H01212220 A JPH01212220 A JP H01212220A
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- superconducting
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/408—Oxides of copper or solid solutions thereof
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
- H10N60/0436—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers by chemical vapour deposition [CVD]
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
本発明は超伝導材料の形成方法に関し、セラミックス系
の高温超伝導体をＣＶＤ法で形成することを目的とし、 第一には、セラミックス系の超伝導材料を基板上に形成
する方法において、 前記超伝導材料を形成する出発材料として希土類、アル
カリ土類、銅の金属若しくは金属ハロゲン化合物を用い
、化学気相成長により、超伝導材料として前記基板上に
形成することを特徴とするものであり、 第二には、前記超伝導材料を形成する出発材料として、
５族元索、アルカリ土類、銅のハロゲン化合物並びに酸
素よりなる化合物を用い、化学気相成長により、超伝導
材料として、前記基板上に形成することを特徴とするも
のである。
の高温超伝導体をＣＶＤ法で形成することを目的とし、 第一には、セラミックス系の超伝導材料を基板上に形成
する方法において、 前記超伝導材料を形成する出発材料として希土類、アル
カリ土類、銅の金属若しくは金属ハロゲン化合物を用い
、化学気相成長により、超伝導材料として前記基板上に
形成することを特徴とするものであり、 第二には、前記超伝導材料を形成する出発材料として、
５族元索、アルカリ土類、銅のハロゲン化合物並びに酸
素よりなる化合物を用い、化学気相成長により、超伝導
材料として、前記基板上に形成することを特徴とするも
のである。
本発明は、超伝導材料の気相成長方法に係り、詳しくは
希土類又は５族元索とアルカリ土類、銅、酸素、ハロゲ
ンからなるセラミックス系のいわゆる高温超伝導材料を
化学気相成長方法により基板上に形成する方法に関する
。
希土類又は５族元索とアルカリ土類、銅、酸素、ハロゲ
ンからなるセラミックス系のいわゆる高温超伝導材料を
化学気相成長方法により基板上に形成する方法に関する
。
近年、コンピュータの高速化はめざましく、この高速化
のアブａ−チとしてプロセッサのマルチ化、デバイスの
スイッチング速度の向上、およびこれらデバイスを高密
度に実装して配線距離を短くすることが行われている。
のアブａ−チとしてプロセッサのマルチ化、デバイスの
スイッチング速度の向上、およびこれらデバイスを高密
度に実装して配線距離を短くすることが行われている。
高密度に配線するためには、微細な配線パターンで回路
を作成することが必要となり、このような微細化を図る
と、配線に用いる導体の断面積が減少する反面、配線の
電気抵抗が増加する。そのため、伝播する電気信号の減
少、波形の歪が起こる。
を作成することが必要となり、このような微細化を図る
と、配線に用いる導体の断面積が減少する反面、配線の
電気抵抗が増加する。そのため、伝播する電気信号の減
少、波形の歪が起こる。
そこで、超伝導物質を銅などの常伝導体に代えて配線材
料として用いることができれば、これらの問題は大きく
改善される。また、超伝導物質によりジ曹セフソン素子
を構成し、集積化すれば高速・低電力性と微小実装部品
技術の活用によシ超高速ノコンビ一一タシステムを実現
できる。
料として用いることができれば、これらの問題は大きく
改善される。また、超伝導物質によりジ曹セフソン素子
を構成し、集積化すれば高速・低電力性と微小実装部品
技術の活用によシ超高速ノコンビ一一タシステムを実現
できる。
従来の超伝導体は超伝導状態に転移する温度が低く、冷
却のために液体ヘリウムや液体水素を用いなければなら
なかった。しかし、これらの冷却媒体は取シ扱いが鎌し
く、コストもかかるので、超伝導配線材料の実現化は困
難であった。
却のために液体ヘリウムや液体水素を用いなければなら
なかった。しかし、これらの冷却媒体は取シ扱いが鎌し
く、コストもかかるので、超伝導配線材料の実現化は困
難であった。
ところが、近時Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系セラミックスに代
表される、いわゆる高温超伝導体が出現し、超伝導配線
の実用化の可能性が大きく広がシうつある。
表される、いわゆる高温超伝導体が出現し、超伝導配線
の実用化の可能性が大きく広がシうつある。
セラミックス系の酸化物高温超伝導体は液体窒素の沸点
（７′ＰＫ）以上の比較的高温で超伝導状態になること
から、ＩＣなどの半導体デバイス、各種装置の部品、装
置内の配線など応用範囲が広く、その要求も太きい。こ
れらの要求に答えるためには品質の良い薄膜を効率良く
形成する必要がある。例えばジ冒セフノン接合を含め半
導体、集積回路の構成素子は、すべて薄膜素子からなる
全薄膜集積回路という特質がある。このため、薄膜の結
晶粒径、配向性等の結晶性に基づく薄膜の性質、均一性
、再現性が素子ひいては超伝導集積回路の歩留り、信頼
性の重要な因子となる。
（７′ＰＫ）以上の比較的高温で超伝導状態になること
から、ＩＣなどの半導体デバイス、各種装置の部品、装
置内の配線など応用範囲が広く、その要求も太きい。こ
れらの要求に答えるためには品質の良い薄膜を効率良く
形成する必要がある。例えばジ冒セフノン接合を含め半
導体、集積回路の構成素子は、すべて薄膜素子からなる
全薄膜集積回路という特質がある。このため、薄膜の結
晶粒径、配向性等の結晶性に基づく薄膜の性質、均一性
、再現性が素子ひいては超伝導集積回路の歩留り、信頼
性の重要な因子となる。
従来の半導体材料の薄膜の形成方法とじてに、主にスパ
ッタ法、蒸着法などが用いられる。スパッタ法では、成
長を行う物質と同程度の組成のターゲットを用い、これ
をイオンスパッタによす気化し基板上に成長させている
。また、蒸着法では、薄膜を形成する物質（蒸発源）を
加熱して蒸発させ、基板上に、蒸着させている。
ッタ法、蒸着法などが用いられる。スパッタ法では、成
長を行う物質と同程度の組成のターゲットを用い、これ
をイオンスパッタによす気化し基板上に成長させている
。また、蒸着法では、薄膜を形成する物質（蒸発源）を
加熱して蒸発させ、基板上に、蒸着させている。
しかしながら、このような従来の薄膜形成方法を高温超
伝導材料に適用した場合、結晶性の良い薄膜を得ること
が難しく、特に単結晶薄膜は形成が困難である。
伝導材料に適用した場合、結晶性の良い薄膜を得ること
が難しく、特に単結晶薄膜は形成が困難である。
スパッタ法は単一元素（Ｓｉや金属）や分解しにくい単
純な組成の化合物（Ｓ ｉ Ｏｘ ＋ Ａ ’ 雪０
、など）の薄膜形成には適しているものの、セラミック
ス系の酸化物高温超伝導体（例えば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系の酸化物）のような複雑な化合物では、スパッタに
よる分解が生じるため、組成の制御が峻しく化合物の薄
膜が形成され峻い。
純な組成の化合物（Ｓ ｉ Ｏｘ ＋ Ａ ’ 雪０
、など）の薄膜形成には適しているものの、セラミック
ス系の酸化物高温超伝導体（例えば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系の酸化物）のような複雑な化合物では、スパッタに
よる分解が生じるため、組成の制御が峻しく化合物の薄
膜が形成され峻い。
一方、蒸着法でも多元の化合物を蒸着すると、蒸発しや
すい物質が先に蒸着され、蒸発しにくい物質が後に残り
、均一な組成の膜が得られにくい。
すい物質が先に蒸着され、蒸発しにくい物質が後に残り
、均一な組成の膜が得られにくい。
特に、酸化物のような化合物を均一に蒸着することに嫉
しい。このため、蒸着法では組成比分の金属を層状に蒸
着の後、これを酸化するという方法も考えられているが
、この方法では酸化による体積変化による膜の凹凸、膜
の剥離、不均一な膜質という事趨になシやすく、緻密な
膜が得られにくい。
しい。このため、蒸着法では組成比分の金属を層状に蒸
着の後、これを酸化するという方法も考えられているが
、この方法では酸化による体積変化による膜の凹凸、膜
の剥離、不均一な膜質という事趨になシやすく、緻密な
膜が得られにくい。
さらに、スパッタ法、蒸着法の何れであっても個々の金
属の化合物酸化物や合金となって成長基板に堆積するた
め、複雑な組成の成長膜の単結晶化が雛しい。例えば、
第９−に示すように前述のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系セラミ
ツクスの薄ａａｔ基板２０上に形成しようとする場合、
Ｙ、Ｂａ％Ｃｕが個々の金属あるいはＹ！ Ｏ，ｍ
、Ｂ ａ Ｏｘ 、 Ｙ −Ｂａ−０，ＣａＯ，Ｃｕ
、Ｏ，Ｙ−Ｃｕ−０，Ｙ−０、Ｂａ−Ｃｕ−０、Ｂａ−
０という種々の化合物、酸化物や合金となって基板２０
上に堆積、すなわち、成長する物質が原子状ろるいは分
子状となって基板２０上に形成される。したがって、所
望組成の化合物成長膜が得られにくい。このような結晶
性の良い＠膜が得られないと、電流＠度の低下、微細化
した際のバウンダリー特性の低下などの不具合が発生し
、半導体の集積回路への適用が困雌となる。
属の化合物酸化物や合金となって成長基板に堆積するた
め、複雑な組成の成長膜の単結晶化が雛しい。例えば、
第９−に示すように前述のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系セラミ
ツクスの薄ａａｔ基板２０上に形成しようとする場合、
Ｙ、Ｂａ％Ｃｕが個々の金属あるいはＹ！ Ｏ，ｍ
、Ｂ ａ Ｏｘ 、 Ｙ −Ｂａ−０，ＣａＯ，Ｃｕ
、Ｏ，Ｙ−Ｃｕ−０，Ｙ−０、Ｂａ−Ｃｕ−０、Ｂａ−
０という種々の化合物、酸化物や合金となって基板２０
上に堆積、すなわち、成長する物質が原子状ろるいは分
子状となって基板２０上に形成される。したがって、所
望組成の化合物成長膜が得られにくい。このような結晶
性の良い＠膜が得られないと、電流＠度の低下、微細化
した際のバウンダリー特性の低下などの不具合が発生し
、半導体の集積回路への適用が困雌となる。
そこで本発明者は鋭意検討の結果、化学気相成長（ＣＶ
Ｄ ： Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ ）に着目し、高温超伝導体の薄膜形成に適用
可能なＣＶＤ法を開発した。
Ｄ ： Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ ）に着目し、高温超伝導体の薄膜形成に適用
可能なＣＶＤ法を開発した。
本発明は、セラミックス系の高温超伝導体をＣＶＤ法で
形成する方法を提供することを目的としている。
形成する方法を提供することを目的としている。
本発明は前記目的を達成するための手段として、第一に
、セラきツクス系の超伝導材料を基板上に形成する方法
において、 前記超伝導材料を形成する出発材料として希土類、アル
カリ土類、銅の金属若しくは金属ハロゲン化合物を用い
、化学気相成長により、超伝導材料として前記基板上に
形成する方法を提供するものである。
、セラきツクス系の超伝導材料を基板上に形成する方法
において、 前記超伝導材料を形成する出発材料として希土類、アル
カリ土類、銅の金属若しくは金属ハロゲン化合物を用い
、化学気相成長により、超伝導材料として前記基板上に
形成する方法を提供するものである。
また、第二に、前記超伝導材料金形成する出発材料とし
て、５族元累、アルカリ土類、銅のハロゲン化合物並び
に酸素、よりなる化合物を用い、化学気相成長により、
超伝導材料として、前記基板上に形成する方法を提供す
るものである。
て、５族元累、アルカリ土類、銅のハロゲン化合物並び
に酸素、よりなる化合物を用い、化学気相成長により、
超伝導材料として、前記基板上に形成する方法を提供す
るものである。
本発明は、超伝導材料を形成する出発材料として希土類
又は５族元素と、アルカリ土類、銅の金属若しくは金属
ハロゲン化物を用いることで、気相成長法によりてよる
超伝導材料を形成するものである。
又は５族元素と、アルカリ土類、銅の金属若しくは金属
ハロゲン化物を用いることで、気相成長法によりてよる
超伝導材料を形成するものである。
したがって、いわゆるＣＶＤ法の長所が取り入れられ、
成長膜の結晶粒径、配向性等の結晶性に基づく薄膜の性
質、均一性、再現性の高い高温超伝導体が得られる。
成長膜の結晶粒径、配向性等の結晶性に基づく薄膜の性
質、均一性、再現性の高い高温超伝導体が得られる。
以下、本発明を図面に基づいて説明する。
第１実施例
（１）第１〜５図は本発明の第１実施例を示す図である
。第１因はＣＶＤ装置の概略−であり、この囚において
、１は円筒状で石英を素材とする耐熱性の反応管である
。反応管１の周囲には４つの抵抗加熱炉２ａ〜２ｄが配
設されており、抵抗加熱炉２ａ〜２ｄは電流の通電によ
シ発熱して反応管１の各部を加熱する。一方、反応管１
の内部にはソースチェンバ３が設けられており、ソース
チェンバ３内には３つのソースボート４ａ〜４ｃが配置
すれる。ソースボート４ａ〜４ｃにはそれぞれＢａＣ１
１。
。第１因はＣＶＤ装置の概略−であり、この囚において
、１は円筒状で石英を素材とする耐熱性の反応管である
。反応管１の周囲には４つの抵抗加熱炉２ａ〜２ｄが配
設されており、抵抗加熱炉２ａ〜２ｄは電流の通電によ
シ発熱して反応管１の各部を加熱する。一方、反応管１
の内部にはソースチェンバ３が設けられており、ソース
チェンバ３内には３つのソースボート４ａ〜４ｃが配置
すれる。ソースボート４ａ〜４ｃにはそれぞれＢａＣ１
１。
ＹＣＩ、、ＣｕＣ１が入っており、ソースボー）４ａ〜
４ｃは２ａ〜２ｄによシ加熱されると、それぞれＢａＣ
１１ガス、ＹＣＩ、ガｘ、ＣｕＣｌガスを発生させる。
４ｃは２ａ〜２ｄによシ加熱されると、それぞれＢａＣ
１１ガス、ＹＣＩ、ガｘ、ＣｕＣｌガスを発生させる。
すなわち、本実施例ではセラミックス系の酸化物高温超
伝導体の材料としてＹ％Ｂａ、Ｃｕの塩化物が用いられ
、これらがガス化されるようになっている。
伝導体の材料としてＹ％Ｂａ、Ｃｕの塩化物が用いられ
、これらがガス化されるようになっている。
ソースチェンバ３の一端側には小径のガス導入部３ａが
設けられ、ガス導入部３ａからはキャリアガスＨｅが導
入される。また、ソースチェンバ３の他端側は開口し、
その側方には所定距離を隔てて基板支持台５が配置され
ている。基板支持台５は石英あるいにセラきツクなどか
らなり、その上面には成長基板６が載置されている。一
方、反応管１の一端側にも同様に小径のガス導入口１ａ
が設けられ、キャリアガスＨｅとともに、酸化・還元剤
となるＣＯ，、Ｈｌが導入される。反応管１の他端側に
は排気口１ｂが設けられ、反応管１内のガスを排出する
。
設けられ、ガス導入部３ａからはキャリアガスＨｅが導
入される。また、ソースチェンバ３の他端側は開口し、
その側方には所定距離を隔てて基板支持台５が配置され
ている。基板支持台５は石英あるいにセラきツクなどか
らなり、その上面には成長基板６が載置されている。一
方、反応管１の一端側にも同様に小径のガス導入口１ａ
が設けられ、キャリアガスＨｅとともに、酸化・還元剤
となるＣＯ，、Ｈｌが導入される。反応管１の他端側に
は排気口１ｂが設けられ、反応管１内のガスを排出する
。
以上の構成において、本実施例ではＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系の高温超伝導体を薄膜状に成長させるために、成長ガ
スとしてＹＣＩＩ 、ＢａＣ１１。
系の高温超伝導体を薄膜状に成長させるために、成長ガ
スとしてＹＣＩＩ 、ＢａＣ１１。
ＣｕＣ１、ＣＯｘ 、Ｈｚが用いられる。まず、基板
支持台５上に成長基板６を載置するとともに、ソースボ
ート４ａ〜４ｃにそれぞれＢａｃｋｓ。
支持台５上に成長基板６を載置するとともに、ソースボ
ート４ａ〜４ｃにそれぞれＢａｃｋｓ。
ＹＣｌ、、Ｃｕｒｌを入れる。久いで、反応管１を抵抗
加熱炉２ａ〜２ｄにより加熱してソースボ−）４ａ 〜
４ｃからそれぞれＢａＣｌ２ ガＸ。
加熱炉２ａ〜２ｄにより加熱してソースボ−）４ａ 〜
４ｃからそれぞれＢａＣｌ２ ガＸ。
ＹＣＩ、ガス、ＣｕＣｌガスを発生させるとともに、ガ
ス導入部３ａよシキャリアガスＨｅｆＪ人し、発生した
ガスを成長基板６上に送る。また、ガス導入口１ａより
キャリアガスＨｅｔ−導入するとともに、Ｃｏ、、Ｈ，
を導入し、これらのガスをソースチェンバ３の外側を通
して成長基板６上に送る。このとき、成長基板６も抵抗
加熱炉２ａにょシ加熱する。この結果、成長基板６上あ
るいは成長基板６の周辺で酸化・還元反応が起こり、成
長基板６上に次式■で示す化学反応が生じてＹＢａ鵞Ｃ
ｕ１Ｏｙ−ｘなる高温超伝導体の薄膜が成長する。
ス導入部３ａよシキャリアガスＨｅｆＪ人し、発生した
ガスを成長基板６上に送る。また、ガス導入口１ａより
キャリアガスＨｅｔ−導入するとともに、Ｃｏ、、Ｈ，
を導入し、これらのガスをソースチェンバ３の外側を通
して成長基板６上に送る。このとき、成長基板６も抵抗
加熱炉２ａにょシ加熱する。この結果、成長基板６上あ
るいは成長基板６の周辺で酸化・還元反応が起こり、成
長基板６上に次式■で示す化学反応が生じてＹＢａ鵞Ｃ
ｕ１Ｏｙ−ｘなる高温超伝導体の薄膜が成長する。
ＭＣＩ、＋２ＢａＣ１，＋３ＣｕＣ１＋７ＣＯ１＋５Ｈ
１→ＹＢａＩＣｕ、ｏ、−ｘ＋７ｃｏ＋１ｏＨｃ１川・
・・・・■上記の成長条件として下記の範囲で行った。
１→ＹＢａＩＣｕ、ｏ、−ｘ＋７ｃｏ＋１ｏＨｃ１川・
・・・・■上記の成長条件として下記の範囲で行った。
成長基板温度（Ｔ、、、） 、・、・８５０−１２００
’０ＢａＣ１，＠度（Ｔ、ａ） ＝＝−８５０−１１
５０’０ＹＣＩ、温度（ＴＶ ｌ ・−・−＝７００〜
１１５０’０ＣｕＣ１温度（Ｔｃｕ） ・・・＝・３
５０〜８００’ＯＣｏ、濃度（対Ｈｅ ） ・・・０．
０１〜ｔｏ％Ｈ！濃度（対Ｈｅ ｌ・・・０．０１〜１
０％成長基板−−・−（１１０２）ｓａｐｌ）ｈｉｒｅ
ｓ （１００１ＭｇＯｓ（１００）ＳｒＴｉＯｓ 成長膜厚・・・・・・０．２〜５μｍ このように、本実施例では成長薄膜として０，２〜５μ
ｍ程度のものが確実に形成された。これは第２図に示す
ように成長基板６の上部あるいは周辺でＹＣＩ、 、Ｃ
ｕＣｌ、ＩＣ１％ＢａＣ１，、Ｈ，、Ｃｏ、Ｃｏｔなど
のガスが化学反応を起こし、成長基板６上にＹ−Ｂａ−
Ｃｕ−０なる化合物を均一に層積できることを意味して
いる。
’０ＢａＣ１，＠度（Ｔ、ａ） ＝＝−８５０−１１
５０’０ＹＣＩ、温度（ＴＶ ｌ ・−・−＝７００〜
１１５０’０ＣｕＣ１温度（Ｔｃｕ） ・・・＝・３
５０〜８００’ＯＣｏ、濃度（対Ｈｅ ） ・・・０．
０１〜ｔｏ％Ｈ！濃度（対Ｈｅ ｌ・・・０．０１〜１
０％成長基板−−・−（１１０２）ｓａｐｌ）ｈｉｒｅ
ｓ （１００１ＭｇＯｓ（１００）ＳｒＴｉＯｓ 成長膜厚・・・・・・０．２〜５μｍ このように、本実施例では成長薄膜として０，２〜５μ
ｍ程度のものが確実に形成された。これは第２図に示す
ように成長基板６の上部あるいは周辺でＹＣＩ、 、Ｃ
ｕＣｌ、ＩＣ１％ＢａＣ１，、Ｈ，、Ｃｏ、Ｃｏｔなど
のガスが化学反応を起こし、成長基板６上にＹ−Ｂａ−
Ｃｕ−０なる化合物を均一に層積できることを意味して
いる。
また、本実施例ではＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０なる組成の高温
超伝導体の成長薄膜をその後、抵抗加熱炉２ａで酸素雰
囲気中において８５０℃の＠度で８時間アニールし、さ
らに陵素雰囲気中で徐冷を行った。第３図はアニール後
の成長膜のＸ線回折（Ｃｕ％にα線）による測定結果の
一例であり、この図からも明らかであるように（１００
）ＭｇＯ基板上に（００１）ＹＢａｌＣｕｂＯ？−Ｘが
成長していることが示されている。また、第４図に示す
ようにアニール後の基板６を５鵡×１０鵡にカットし、
これに銀ペーストにより４つの端子をつけて配線７３〜
７ｄにより定電流源９を接続して電圧計８により成長膜
の電気抵抗の＠度依存性の測定を行った。その結果は、
第５図のように示され、約９０にでｆｉｆｉ抵抗が急激
に低下しはじめ、約８７にで完全に電気抵抗が０になっ
ており超伝導状態になっていることがわかる。このとき
の成長条件は’ｒｓｏｍ＝１０５０°Ｏ％Ｔ、ａ＝１０
００℃、Ｔ、＝１０００℃、Ｔｃｕ ＝４５０“０であ
る。他の成長条件においても超伝導となる＠度に差はあ
るがいずれも超伝導状態になることが確認された。この
ように、セラミックス系の高温超伝導体の結晶性の良い
薄膜を確実に形成することができ、特に単結晶の薄膜を
形成することができる点は極めて有意義である。
超伝導体の成長薄膜をその後、抵抗加熱炉２ａで酸素雰
囲気中において８５０℃の＠度で８時間アニールし、さ
らに陵素雰囲気中で徐冷を行った。第３図はアニール後
の成長膜のＸ線回折（Ｃｕ％にα線）による測定結果の
一例であり、この図からも明らかであるように（１００
）ＭｇＯ基板上に（００１）ＹＢａｌＣｕｂＯ？−Ｘが
成長していることが示されている。また、第４図に示す
ようにアニール後の基板６を５鵡×１０鵡にカットし、
これに銀ペーストにより４つの端子をつけて配線７３〜
７ｄにより定電流源９を接続して電圧計８により成長膜
の電気抵抗の＠度依存性の測定を行った。その結果は、
第５図のように示され、約９０にでｆｉｆｉ抵抗が急激
に低下しはじめ、約８７にで完全に電気抵抗が０になっ
ており超伝導状態になっていることがわかる。このとき
の成長条件は’ｒｓｏｍ＝１０５０°Ｏ％Ｔ、ａ＝１０
００℃、Ｔ、＝１０００℃、Ｔｃｕ ＝４５０“０であ
る。他の成長条件においても超伝導となる＠度に差はあ
るがいずれも超伝導状態になることが確認された。この
ように、セラミックス系の高温超伝導体の結晶性の良い
薄膜を確実に形成することができ、特に単結晶の薄膜を
形成することができる点は極めて有意義である。
（２）上記実施例では、高温超伝導体薄膜の成長の酸化
・還元剤としてＣＯ１％Ｈａｔ”用いており、ＣＯ２の
酸化力が弱いこと、Ｈ！による還元力が強く成長した酸
化物が金属に還元されやすいことなどの理由によシ成長
条件の設定、あるいは条件の再現性に細かなコントロー
ルが要求される。このため、酸化剤や酸化・還元剤とし
て、０．、Ｈ，０を用いて成長を行った。このときの成
長条件として下記の範囲で行った。
・還元剤としてＣＯ１％Ｈａｔ”用いており、ＣＯ２の
酸化力が弱いこと、Ｈ！による還元力が強く成長した酸
化物が金属に還元されやすいことなどの理由によシ成長
条件の設定、あるいは条件の再現性に細かなコントロー
ルが要求される。このため、酸化剤や酸化・還元剤とし
て、０．、Ｈ，０を用いて成長を行った。このときの成
長条件として下記の範囲で行った。
成長基板１１１度（Ｔａｕｓ ）−−８５０−１２００
′０ＢａＣ１，温度（Ｔｅａ ） −−８５０〜１１５
０”０ＹＣＩｓａ度（Ｔｖ ） ・−・−７００〜１１
５０’ＱＣｕＣ１＠度（Ｔｃｕ ） −−−−−−３５
０〜８００’００、濃度（対Ｈｅ）・・・・川・・ θ
〜３０％バブル温度・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・０〜ｉ ｏ ｏ ’。
′０ＢａＣ１，温度（Ｔｅａ ） −−８５０〜１１５
０”０ＹＣＩｓａ度（Ｔｖ ） ・−・−７００〜１１
５０’ＱＣｕＣ１＠度（Ｔｃｕ ） −−−−−−３５
０〜８００’００、濃度（対Ｈｅ）・・・・川・・ θ
〜３０％バブル温度・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・０〜ｉ ｏ ｏ ’。
（水をキャリアガスの一部もしくは全部テバブル）
成長基板−・・・・・（１１０２） ５ａｐｐｈｉｒｅ
、 （１００１０Ｏ３゜（１００）ＳｒＴｉＯｓ 成長膜厚・・・・・・０．２〜５μｍ この結果、第１実施例と同様に成長後、Ｏ２で了ニール
することによシ単結晶ＹＢａ＝ Ｃｕ２０ｙ−ｘの超伝
導薄膜が得られた。
、 （１００１０Ｏ３゜（１００）ＳｒＴｉＯｓ 成長膜厚・・・・・・０．２〜５μｍ この結果、第１実施例と同様に成長後、Ｏ２で了ニール
することによシ単結晶ＹＢａ＝ Ｃｕ２０ｙ−ｘの超伝
導薄膜が得られた。
（３）上記実施例では、成長材料として金属の酸化物を
用いて成長を行ったが、ＢａについてはＢａＢｒ１ ｓ
Ｂａ ｌ＠ ｓ ＹについてはＹＦ８、ＹＢｒｌ 、
ＣｕについてはＣｕＦ％ＣｕＦ１ 、ＣｕＣ１１、Ｃｕ
Ｂｒ５ ＣｕＢｒ！、Ｃｕ ｌを用いても同様に超伝導
の薄膜が得られた。
用いて成長を行ったが、ＢａについてはＢａＢｒ１ ｓ
Ｂａ ｌ＠ ｓ ＹについてはＹＦ８、ＹＢｒｌ 、
ＣｕについてはＣｕＦ％ＣｕＦ１ 、ＣｕＣ１１、Ｃｕ
Ｂｒ５ ＣｕＢｒ！、Ｃｕ ｌを用いても同様に超伝導
の薄膜が得られた。
（４）上記実施例では、Ｂａの材料としてＢａＣ１゜を
用いて成長を行ったが、金属Ｂａを用いても同様に超伝
導の薄膜が得られた。そのときの成長条件は下記のとお
シである。
用いて成長を行ったが、金属Ｂａを用いても同様に超伝
導の薄膜が得られた。そのときの成長条件は下記のとお
シである。
戊長基板温１ｆ：（Ｔａｕｓ ） ・・−−ｓｓｏ〜
ｔｚｏｏ℃Ｂ ａＣ１Ｂ温度（Ｔｅａ ）−−−５５０
〜１１５０°０Ｙｅｔ、温度（Ｔマ）・・・・・・・・
・・・・７００〜１１５０°ＣＣｕＣ１温度（ＴＣｕ
）−＝・・−・４５０〜８００°００ｔ（１１度（対Ｈ
ｅ）・・・・・・・・・・・・Ｏ〜３０％バブル温度・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・０〜１００℃
（水をキャリアガスの一部もしぐは全部でバブル） 成長基板・・（１１０２） ５ａｐｐｈｉｒｅ 、 （
１００）ＭｇＯ１（１００）Ｓ ｒＴ ｉＯ。
ｔｚｏｏ℃Ｂ ａＣ１Ｂ温度（Ｔｅａ ）−−−５５０
〜１１５０°０Ｙｅｔ、温度（Ｔマ）・・・・・・・・
・・・・７００〜１１５０°ＣＣｕＣ１温度（ＴＣｕ
）−＝・・−・４５０〜８００°００ｔ（１１度（対Ｈ
ｅ）・・・・・・・・・・・・Ｏ〜３０％バブル温度・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・０〜１００℃
（水をキャリアガスの一部もしぐは全部でバブル） 成長基板・・（１１０２） ５ａｐｐｈｉｒｅ 、 （
１００）ＭｇＯ１（１００）Ｓ ｒＴ ｉＯ。
成長膜厚・・・・・・０．２〜５μｍ
この方法でも、前記実施例と同様に成長後、Ｏ！でアニ
ールすることにより単結晶ＹＢａｌＣｕ１０１−ｘの超
伝導薄膜が得られた。
ールすることにより単結晶ＹＢａｌＣｕ１０１−ｘの超
伝導薄膜が得られた。
なお、前記実施例においては、高温超伝導材料としてＹ
Ｂａ＝ Ｃｕｔ ０７−ｘの組ｇｔ−有するものについ
て説明したが、本発明の適用はこれに限るものではなく
、例えばＹのハロゲン化合物の代りにＬｎ（ランタン系
元素）のハロゲン化合物を用い、ＬｎＢａｌ Ｃｕ２０
ｌ−ｘｆ）組成を有する化合物を基板上に超伝導材料（
９０に前後で超伝導性を示す）として成長させることも
できる。この場合、ランタン系元素（Ｌｎ）としては、
Ｎｄ 、 Ｓｍ 。
Ｂａ＝ Ｃｕｔ ０７−ｘの組ｇｔ−有するものについ
て説明したが、本発明の適用はこれに限るものではなく
、例えばＹのハロゲン化合物の代りにＬｎ（ランタン系
元素）のハロゲン化合物を用い、ＬｎＢａｌ Ｃｕ２０
ｌ−ｘｆ）組成を有する化合物を基板上に超伝導材料（
９０に前後で超伝導性を示す）として成長させることも
できる。この場合、ランタン系元素（Ｌｎ）としては、
Ｎｄ 、 Ｓｍ 。
Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ。
Ｙｂなどがある。また、これらの元素を２種以上混合し
てＣＶＤ法により成長させるようにしてもよい。成長材
料としては、これらの金属の塩化物、臭化物あるいはヨ
ウ化物を用−る。
てＣＶＤ法により成長させるようにしてもよい。成長材
料としては、これらの金属の塩化物、臭化物あるいはヨ
ウ化物を用−る。
第２実施例
上記第１実施例でｉ、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系のセラミッ
クス超伝導体についてその気相成長方法を説明したが、
本発明者は超伝導が示される事が確認されているＢ１−
８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系のセラミックス超伝導体につい
ても気相成長が出来る事を見い出した。
クス超伝導体についてその気相成長方法を説明したが、
本発明者は超伝導が示される事が確認されているＢ１−
８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系のセラミックス超伝導体につい
ても気相成長が出来る事を見い出した。
以下にその実施例を説明する。
第６図は本実施例にかかるｃｖｏｉｍの概略口である。
１は円筒状石英製反応管であり、２ａ〜２ｅｉ抵抗加熱
炉で、反応管１の各Ｓｔ−加熱する。
炉で、反応管１の各Ｓｔ−加熱する。
３は石英製ソースチェンバで反応管１に内接して納めら
れている。４ａ〜４ｄはソースポートでノースチェンバ
内に納められている。これらのソースボート中には、そ
れぞれＳ ｒ Ｉｌ 、 Ｃａ Ｉｌ 。
れている。４ａ〜４ｄはソースポートでノースチェンバ
内に納められている。これらのソースボート中には、そ
れぞれＳ ｒ Ｉｌ 、 Ｃａ Ｉｌ 。
ＣｕＩ 、Ｂ１Ｃ１Ｂが入っており、抵抗加熱炉２ａ〜
２ｅにより、加熱され、５ｒ１１．ＣａＩｔ＋ＣｕＩ、
Ｂ１Ｃ１１の蒸気を発生させる。
２ｅにより、加熱され、５ｒ１１．ＣａＩｔ＋ＣｕＩ、
Ｂ１Ｃ１１の蒸気を発生させる。
ソースチャンバ３の一端側には小径のガス導入部３ａが
設けられ、ＨｅΦヤリャガスが導入される。ソースチャ
ンバの他端側は開口し、その側方には所足距＊１−隔て
て、基板支持台５が配置されている。基板支持台５上に
は成長基板６ （ＭｇＯ結晶等）が載置されている。
設けられ、ＨｅΦヤリャガスが導入される。ソースチャ
ンバの他端側は開口し、その側方には所足距＊１−隔て
て、基板支持台５が配置されている。基板支持台５上に
は成長基板６ （ＭｇＯ結晶等）が載置されている。
反応管１の一端側にも小径のガス導入口１ａが設ｆｆう
れ、Ｈｅキャリヤーガスとともに、酸化、還元剤となる
Ｃ６とＨ，０が導入される。反応管１の他端側には排気
口１ｂが設けられ、反応ガスを排出する。
れ、Ｈｅキャリヤーガスとともに、酸化、還元剤となる
Ｃ６とＨ，０が導入される。反応管１の他端側には排気
口１ｂが設けられ、反応ガスを排出する。
本実施例でＢ１５ｒＣａＣｕＯｘ系の高温超伝導体をＭ
ｇＯ結晶上に薄膜状に成長させるために用いた緒灸件は
下記の通である。
ｇＯ結晶上に薄膜状に成長させるために用いた緒灸件は
下記の通である。
成長基板温度（ＭｇＯ）： ＴＯＯ〜９００℃５ｒ１１
ソース温度 ： ７００〜９００℃Ｃａ１１ソース
温度 ：６５０〜８５０℃ＣｕＩソース温度
： ５００〜７００’０ＢｉＣ１３ソース温度 ：２
００〜ａｓｏ’ａソースチヤンバ（３ａ）中へのＨｅキ
ャリヤガス流ｆｉ： １（）−２０ｌ／分反応管（１）
中へのＨｅキャリヤガス流量 ：１０〜２０１／’
ｙｊ−酸素（Ｏりガス流量 ： １ ｏ−
３００ｃ ｃ／分水分（Ｈ１０ａｔ２３υ）中へのＨｅ
ノｄｋ流量： １ト３００ＣＣ１５）成長基板： （１
００）ＭｇＯ 成長速度：３０〜３０１／分 成長膜厚：０．１〜１０μｍ 酸素アニール温１３ｉ：：４００〜＋３５０’０時間：
３０〜６０分 上記実施例に従って形成された成長膜のＸ線回折（Ｃｕ
Ｋａ線）による実測結果を第７図に示す。
ソース温度 ： ７００〜９００℃Ｃａ１１ソース
温度 ：６５０〜８５０℃ＣｕＩソース温度
： ５００〜７００’０ＢｉＣ１３ソース温度 ：２
００〜ａｓｏ’ａソースチヤンバ（３ａ）中へのＨｅキ
ャリヤガス流ｆｉ： １（）−２０ｌ／分反応管（１）
中へのＨｅキャリヤガス流量 ：１０〜２０１／’
ｙｊ−酸素（Ｏりガス流量 ： １ ｏ−
３００ｃ ｃ／分水分（Ｈ１０ａｔ２３υ）中へのＨｅ
ノｄｋ流量： １ト３００ＣＣ１５）成長基板： （１
００）ＭｇＯ 成長速度：３０〜３０１／分 成長膜厚：０．１〜１０μｍ 酸素アニール温１３ｉ：：４００〜＋３５０’０時間：
３０〜６０分 上記実施例に従って形成された成長膜のＸ線回折（Ｃｕ
Ｋａ線）による実測結果を第７図に示す。
図から明らかな様に、基板（ＭｇＯ）の回折ピークの他
に基板面指数（１００）に配回し九特足の回折面からの
回折ピーク（（ｏ０８）、（ｏｏｌｏ）。
に基板面指数（１００）に配回し九特足の回折面からの
回折ピーク（（ｏ０８）、（ｏｏｌｏ）。
（００１２））が測定されてお９、Ｂ１５ｒＣａＣｕＯ
ｘの単結晶が成長していることが確認された。成長＠度
は８２５°０、膜厚は１．５μｍである。
ｘの単結晶が成長していることが確認された。成長＠度
は８２５°０、膜厚は１．５μｍである。
第８因に第７図に示したＢ１５ｒＣａＣｕＯｘ成長膜の
電抵抗の＠度依存性の実測値を示す。約９０にで′成抵
抗が急激に低下しはじめ、約７７にで完全に電抵抗が０
になっており、超伝導状態になっていることが確認され
た。
電抵抗の＠度依存性の実測値を示す。約９０にで′成抵
抗が急激に低下しはじめ、約７７にで完全に電抵抗が０
になっており、超伝導状態になっていることが確認され
た。
なお、本実施例ではＢ１５ｒＣａＣｕＯｘについての気
相成長法を説明したが、その他には、５族元素トシて、
Ｔｌ、Ｎｂ、Ｖ、Ｓｂ、Ａｓなど、アルカリ土類として
は、ＢａｒＭｇ＋ Ｂｅなどを含む系に関しても同様の
効果を得ることが出来る。
相成長法を説明したが、その他には、５族元素トシて、
Ｔｌ、Ｎｂ、Ｖ、Ｓｂ、Ａｓなど、アルカリ土類として
は、ＢａｒＭｇ＋ Ｂｅなどを含む系に関しても同様の
効果を得ることが出来る。
Ｂ１５ｒＣａＣｕＯｘ系高温超伝膜は、成長温度が約８
００℃と、ＹＢａＣｕＯ系に比べて約１００〜２００
’Ｑ低温化できる。この効果は、基板結晶と相互反応を
抑止できるので、界面の急峻な超低４膜ｔｌ−得ること
ができ、ジ璽セクソン素子や超伏４トランジスタなど、
界面特性の品質が大切な素子の性能向上に効果が大きい
。
００℃と、ＹＢａＣｕＯ系に比べて約１００〜２００
’Ｑ低温化できる。この効果は、基板結晶と相互反応を
抑止できるので、界面の急峻な超低４膜ｔｌ−得ること
ができ、ジ璽セクソン素子や超伏４トランジスタなど、
界面特性の品質が大切な素子の性能向上に効果が大きい
。
本発明によると、単結晶の超伝導体が得られるため、薄
膜の結晶粒径、配向性等の結晶性に基づく薄膜の性質、
均一性、再現性の高い高温超伝導体を得ることができ、
ＩＣや各種部品、配線に適用して歩留り、信頼性を同上
させることができる。
膜の結晶粒径、配向性等の結晶性に基づく薄膜の性質、
均一性、再現性の高い高温超伝導体を得ることができ、
ＩＣや各種部品、配線に適用して歩留り、信頼性を同上
させることができる。
ｖＪ１〜５図は本発明に係る超伝導材料の気相成長方法
の第１笑施例を示す図であり、 第１図はその方法を実現するＣＶＤ装置の模式図、第２
図はその基板上の化合物の様子を示す模式図、 第３図はその成長結晶のＸ線回折を示す図、第４図はそ
の成長膜の電気特性を測定するための回路図、 第５図はその成長膜の電気特性を示す因である。 また、第６〜８因は本発明に系る超伝導材料の気相成長
法の第２実施例を示す図でちゃ、第６図はその方法を実
現するＣＶＤ装置の摸弐■、 第７図はその成長結晶のＸ線回折を示す図、第８図はそ
の成長結晶の電気的特性を示す図である。 ｇ９図は従来の方法により基板上に超伝導材料を成長さ
せる様子を示す模式図である。 １・・・・・・・・・・・・・・反応管、２ａ〜２ｅ・
・・・・抵抗加熱炉、 ３ ・・・・・・・・・・・ソースチェンバ、４ａ〜４
ｄ ・・・・ソースボート、 ５・・・・ ・・・・基板支持台、 Ｐ−ｔ Ｓ ＊１芙方綬イ利の幕板上の４ｔ／Ｍ勿の）私子と到りＲ
成因 串 ２ 吻 に賞Ｇ紺駅腰 手１￥施例のへ長片美の電気符イ′１υ′］足するにめ
い回路口 峯 ４ 虐
の第１笑施例を示す図であり、 第１図はその方法を実現するＣＶＤ装置の模式図、第２
図はその基板上の化合物の様子を示す模式図、 第３図はその成長結晶のＸ線回折を示す図、第４図はそ
の成長膜の電気特性を測定するための回路図、 第５図はその成長膜の電気特性を示す因である。 また、第６〜８因は本発明に系る超伝導材料の気相成長
法の第２実施例を示す図でちゃ、第６図はその方法を実
現するＣＶＤ装置の摸弐■、 第７図はその成長結晶のＸ線回折を示す図、第８図はそ
の成長結晶の電気的特性を示す図である。 ｇ９図は従来の方法により基板上に超伝導材料を成長さ
せる様子を示す模式図である。 １・・・・・・・・・・・・・・反応管、２ａ〜２ｅ・
・・・・抵抗加熱炉、 ３ ・・・・・・・・・・・ソースチェンバ、４ａ〜４
ｄ ・・・・ソースボート、 ５・・・・ ・・・・基板支持台、 Ｐ−ｔ Ｓ ＊１芙方綬イ利の幕板上の４ｔ／Ｍ勿の）私子と到りＲ
成因 串 ２ 吻 に賞Ｇ紺駅腰 手１￥施例のへ長片美の電気符イ′１υ′］足するにめ
い回路口 峯 ４ 虐
Claims (2)
- （１）セラミックス系の超伝導材料を基板上に形成する
方法において、 前記超伝導材料を形成する出発材料として希土類、アル
カリ土類、銅の金属若しくは金属ハロゲン化合物を用い
、化学気相成長により、超伝導材料として前記基板上に
形成することを特徴とする超伝導材料の気相成長方法。 - （２）前記超伝導材料を形成する出発材料として、５族
元素、アルカリ土類、銅のハロゲン化合物並びに酸素よ
りなる化合物を用い、化学気相成長により、超伝導材料
として、前記基板上に形成することを特徴とする超伝導
材料の気相成長方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087629A JPH01212220A (ja) | 1987-10-09 | 1988-04-08 | 超伝導材料の気相成長方法 |
| US07/249,653 US4931425A (en) | 1987-10-09 | 1988-09-27 | Process for chemical vapor deposition of superconductive oxide |
| DE3851195T DE3851195T2 (de) | 1987-10-09 | 1988-10-06 | Verfahren für die chemische Dampfabscheidung. |
| EP88309324A EP0311401B1 (en) | 1987-10-09 | 1988-10-06 | Process for chemical vapor deposition |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25567787 | 1987-10-09 | ||
| JP62-255677 | 1987-10-09 | ||
| JP63087629A JPH01212220A (ja) | 1987-10-09 | 1988-04-08 | 超伝導材料の気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212220A true JPH01212220A (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=26428879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63087629A Pending JPH01212220A (ja) | 1987-10-09 | 1988-04-08 | 超伝導材料の気相成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4931425A (ja) |
| EP (1) | EP0311401B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01212220A (ja) |
| DE (1) | DE3851195T2 (ja) |
Cited By (1)
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