JPH01122912A - 黒鉛材料にダイヤモンド状炭素をコーティングする方法 - Google Patents
黒鉛材料にダイヤモンド状炭素をコーティングする方法Info
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- JPH01122912A JPH01122912A JP62280294A JP28029487A JPH01122912A JP H01122912 A JPH01122912 A JP H01122912A JP 62280294 A JP62280294 A JP 62280294A JP 28029487 A JP28029487 A JP 28029487A JP H01122912 A JPH01122912 A JP H01122912A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、黒鉛を素材とする基体表面にダイヤモンド状
炭素膜をコーティングする事により耐摩耗性に優れた黒
鉛材料を製造する方法に関するものである。
炭素膜をコーティングする事により耐摩耗性に優れた黒
鉛材料を製造する方法に関するものである。
ダイヤモンド状炭素は硬度が高く、かつ耐摩耗性に優れ
ているのでその応用分野は広いものと期待されているが
、黒鉛を素材とする基体上には、基体に直接コーティン
グを行う従来の方法ではスス状の物質が生成し、硬度が
高くかつ付着力の大きい−様なダイヤモンド状炭素膜を
コーティングすることは困難であった。
ているのでその応用分野は広いものと期待されているが
、黒鉛を素材とする基体上には、基体に直接コーティン
グを行う従来の方法ではスス状の物質が生成し、硬度が
高くかつ付着力の大きい−様なダイヤモンド状炭素膜を
コーティングすることは困難であった。
本発明は、黒鉛を素材とする基体表面にダイヤモンド状
炭素膜をコーティングする方法を新たに開発したもので
ある。
炭素膜をコーティングする方法を新たに開発したもので
ある。
本発明は黒鉛を素材とする基体表面を予め水素プラズマ
で前処理を行ってダイヤモンド状炭素に改質した後、そ
の表面にダイヤモンド状炭素をコーティングすることを
特徴とするコーティング方法を要旨とするものである。
で前処理を行ってダイヤモンド状炭素に改質した後、そ
の表面にダイヤモンド状炭素をコーティングすることを
特徴とするコーティング方法を要旨とするものである。
本発明でいうダイヤモンド状炭素とは次のようなもので
ある。元素の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモン
ドに準する硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハロー
パターンを示す。ラマンスペクトルでは第１図の（つ）
に示すように１５８０ｃｍ−’付近と１３６０ｃｌ’付
近に非晶質特有の広いピークを示す。ダイヤモンド状炭
素の薄膜を走査型電子顕微鏡で１００００倍に拡大して
観察すると、結晶粒が認められない一様で平滑な膜であ
る。ダイヤモンド状炭素は一般に炭化水素化合物を原料
とした気相合成法によって生成され、約２Ｑａｔｏｍ％
以下の水素を含有している。水素は炭素原子のダングリ
ングボンドの部分に入り、炭素の連鎖が閉じられること
によって非晶質状態が安定化されかつ高硬度の構造にな
ると考えられている。
ある。元素の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモン
ドに準する硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハロー
パターンを示す。ラマンスペクトルでは第１図の（つ）
に示すように１５８０ｃｍ−’付近と１３６０ｃｌ’付
近に非晶質特有の広いピークを示す。ダイヤモンド状炭
素の薄膜を走査型電子顕微鏡で１００００倍に拡大して
観察すると、結晶粒が認められない一様で平滑な膜であ
る。ダイヤモンド状炭素は一般に炭化水素化合物を原料
とした気相合成法によって生成され、約２Ｑａｔｏｍ％
以下の水素を含有している。水素は炭素原子のダングリ
ングボンドの部分に入り、炭素の連鎖が閉じられること
によって非晶質状態が安定化されかつ高硬度の構造にな
ると考えられている。
本発明は、黒鉛基体に高硬度のダイヤモンド状炭素膜を
密着性良くコーティングするべく鋭意研究を進めた結果
、水素プラズマ処理によってあらかじめ黒鉛基体表面に
前処理を施して表面をダイヤモンド状炭素に改質した後
、その表面にダイヤモンド状炭素をコーティングする事
が有効であることを見いだし、この知見をもとに完成さ
れたものである。本発明で用いる黒鉛材料としては、例
えば黒鉛単結晶、グラッシーカーボン、黒鉛粉末焼結体
、炭素繊維、ピッチコークス等を原料として焼結された
高密度炭素材とこれらの複合材料が使用できる。水素プ
ラズマ処理の方法としては、特公昭６２−１２０号公報
に記載されているようなプラズマＣＶＤ装置により生成
した水素プラズマ中に基体を放置する方法と、特開昭５
９−１７４５０７号公報に開示されているようなプラズ
マＰＶＤ装置、特開昭６１−１２２１９７号公報に見ら
れるようなイオンビーム装置や、イオンインプランテー
ション装置等により黒鉛基体に水素プラズマ種を照射す
る方法などが挙げられる。水素プラズマ処理によって黒
鉛材料の表面層は、ラマンスペクトルで第１図の（イ）
に示すように１５８０ｃ＋ｒ’付近と１３６０ｃｍ−’
付近に広いピークを示す硬質のダイヤモンド状炭素に改
質される。ＩＳＮ共鳴核反応法により、水素プラズマ処
理を施した試料表面層中の水素原子の濃度を測定した結
果、硬度を向上させ耐摩耗性を良くするためには表面層
数＋ｎｍに水素原子が０．５〜２Ｑａｔｏｍχ含まれて
いる事が必要であることが判明した。
密着性良くコーティングするべく鋭意研究を進めた結果
、水素プラズマ処理によってあらかじめ黒鉛基体表面に
前処理を施して表面をダイヤモンド状炭素に改質した後
、その表面にダイヤモンド状炭素をコーティングする事
が有効であることを見いだし、この知見をもとに完成さ
れたものである。本発明で用いる黒鉛材料としては、例
えば黒鉛単結晶、グラッシーカーボン、黒鉛粉末焼結体
、炭素繊維、ピッチコークス等を原料として焼結された
高密度炭素材とこれらの複合材料が使用できる。水素プ
ラズマ処理の方法としては、特公昭６２−１２０号公報
に記載されているようなプラズマＣＶＤ装置により生成
した水素プラズマ中に基体を放置する方法と、特開昭５
９−１７４５０７号公報に開示されているようなプラズ
マＰＶＤ装置、特開昭６１−１２２１９７号公報に見ら
れるようなイオンビーム装置や、イオンインプランテー
ション装置等により黒鉛基体に水素プラズマ種を照射す
る方法などが挙げられる。水素プラズマ処理によって黒
鉛材料の表面層は、ラマンスペクトルで第１図の（イ）
に示すように１５８０ｃ＋ｒ’付近と１３６０ｃｍ−’
付近に広いピークを示す硬質のダイヤモンド状炭素に改
質される。ＩＳＮ共鳴核反応法により、水素プラズマ処
理を施した試料表面層中の水素原子の濃度を測定した結
果、硬度を向上させ耐摩耗性を良くするためには表面層
数＋ｎｍに水素原子が０．５〜２Ｑａｔｏｍχ含まれて
いる事が必要であることが判明した。
水素プラズマ処理を施された黒鉛材料表面は、ラマンス
ペクトル、および水素含有量ともダイヤモンド状炭素の
それらと等しくなり、電子線回折像がハローパターンを
示し、かつ硬度も高くなっていることから、黒鉛材料表
面は水素プラズマ処理によってダイヤモンド状炭素に改
質されていることがわかった。水素プラズマ処理により
、基体の黒鉛がダイヤモンド状炭素に変化する際のメカ
ニズムについては水素が黒鉛を叩くことにより黒鉛の非
晶質化と水素の注入が起こり、その結果黒鉛の表面がダ
イヤモンド状炭素に改質されるものと考えられる。この
ようにして表面がダイヤモンド状炭素に改質された黒鉛
材料には、他の基板材料へのダイヤモンド状炭素コーテ
ィングと同じ条件で良好な膜をコーティングできる。
ペクトル、および水素含有量ともダイヤモンド状炭素の
それらと等しくなり、電子線回折像がハローパターンを
示し、かつ硬度も高くなっていることから、黒鉛材料表
面は水素プラズマ処理によってダイヤモンド状炭素に改
質されていることがわかった。水素プラズマ処理により
、基体の黒鉛がダイヤモンド状炭素に変化する際のメカ
ニズムについては水素が黒鉛を叩くことにより黒鉛の非
晶質化と水素の注入が起こり、その結果黒鉛の表面がダ
イヤモンド状炭素に改質されるものと考えられる。この
ようにして表面がダイヤモンド状炭素に改質された黒鉛
材料には、他の基板材料へのダイヤモンド状炭素コーテ
ィングと同じ条件で良好な膜をコーティングできる。
ダイヤモンド状炭素は、アモルファスシリコンと同様に
非晶質で、かつ水素が炭素原子のダングリングボンドと
結合していると考えられる。適量の水素が存在すること
で、ダイヤモンド状炭素は天然ダイヤモンドに準する高
い硬度を示すものと推測される。ダイヤモンド状炭素膜
中の水素が多過ぎると軟らかい有機質の膜になり、水素
が少な過ぎると黒鉛となる。そのため膜中の水素の割合
は０．５〜２０ａｔｏｍＺ 、好ましくは２〜１５ａｔ
ｏｍχとすることがよい。
非晶質で、かつ水素が炭素原子のダングリングボンドと
結合していると考えられる。適量の水素が存在すること
で、ダイヤモンド状炭素は天然ダイヤモンドに準する高
い硬度を示すものと推測される。ダイヤモンド状炭素膜
中の水素が多過ぎると軟らかい有機質の膜になり、水素
が少な過ぎると黒鉛となる。そのため膜中の水素の割合
は０．５〜２０ａｔｏｍＺ 、好ましくは２〜１５ａｔ
ｏｍχとすることがよい。
本発明に用いるダイヤモンド状炭素膜の製造方法として
は、皮膜の基体への密着性、膜質の均一性、膜表面の平
滑性、生産性という点から、特開昭５９−１７４５０７
号公報、特開昭５９−１７４５０８号公報に開示されて
いるようなイオン化蒸着法が好ましい。
は、皮膜の基体への密着性、膜質の均一性、膜表面の平
滑性、生産性という点から、特開昭５９−１７４５０７
号公報、特開昭５９−１７４５０８号公報に開示されて
いるようなイオン化蒸着法が好ましい。
第２図にイオン化蒸着装置の原理図を示す。真空中に原
料となる炭化水素ガスを導入し、これをグロー放電と赤
熱フィラメント１０によりイオン化させ、電磁石１１の
広がり磁場でこのイオンを引き出す。電磁石で覆われた
この部分をイオン源という。引き出されたイオンは負の
バイアス電圧がかけられた基体１３に向かって加速され
、基体に衝突、析出する。原料ガスとしては、メタン。
料となる炭化水素ガスを導入し、これをグロー放電と赤
熱フィラメント１０によりイオン化させ、電磁石１１の
広がり磁場でこのイオンを引き出す。電磁石で覆われた
この部分をイオン源という。引き出されたイオンは負の
バイアス電圧がかけられた基体１３に向かって加速され
、基体に衝突、析出する。原料ガスとしては、メタン。
エタン、アセチレン、ベンゼン等容易に気体として導入
できる炭化水素を用いることができるが、中でもメタン
が好ましい。水素ガスを上記の原料ガスの希釈ガスとし
て用いてもさしつかえない。
できる炭化水素を用いることができるが、中でもメタン
が好ましい。水素ガスを上記の原料ガスの希釈ガスとし
て用いてもさしつかえない。
ただし、イオン化蒸着法では膜中の水素含有量は基体の
バイアス電圧に依存し、原料ガス中の水素ガスの割合に
は顕著には依存しないので、後述するように、バイアス
電圧および基体温度の制御が必要である。容器内の圧力
は１０−４〜１０−’Ｔｏｒｒとするが１０− ”Ｔｏ
ｒｒ程度が望ましい。基体温度としては室温（２５°Ｃ
程度）〜６００°Ｃとすると良好な薄膜が形成され、な
かでも特に室温（２５°Ｃ程度）〜３００°Ｃが好まし
い範囲である。基体温度が６００’Ｃよりも高くなると
作成される膜は黒鉛状になりやすく、たとえダイヤモン
ド状炭素ができても室温に戻すと、基体と膜との間の歪
が太き（なり、使用中に膜が剥離し易くなる。
バイアス電圧に依存し、原料ガス中の水素ガスの割合に
は顕著には依存しないので、後述するように、バイアス
電圧および基体温度の制御が必要である。容器内の圧力
は１０−４〜１０−’Ｔｏｒｒとするが１０− ”Ｔｏ
ｒｒ程度が望ましい。基体温度としては室温（２５°Ｃ
程度）〜６００°Ｃとすると良好な薄膜が形成され、な
かでも特に室温（２５°Ｃ程度）〜３００°Ｃが好まし
い範囲である。基体温度が６００’Ｃよりも高くなると
作成される膜は黒鉛状になりやすく、たとえダイヤモン
ド状炭素ができても室温に戻すと、基体と膜との間の歪
が太き（なり、使用中に膜が剥離し易くなる。
基体バイアス電圧は一５０Ｖ〜−１ｓｏｏｖとするが、
中でも一５００Ｖ〜−１０００Ｖが好ましい範囲である
。炭化水素イオンがバイアス電圧により加速されて基体
に衝突すると、衝突エネルギーにより衝突したイオンの
Ｃ−Ｈ結合が切れて、水素原子は弾き出されてしまう。
中でも一５００Ｖ〜−１０００Ｖが好ましい範囲である
。炭化水素イオンがバイアス電圧により加速されて基体
に衝突すると、衝突エネルギーにより衝突したイオンの
Ｃ−Ｈ結合が切れて、水素原子は弾き出されてしまう。
この、水素原子が弾き出される割合は、衝突するイオン
の運動エネルギー即ちバイアス電圧に従っており、バイ
アス電圧が小さ過ぎると炭化水素系イオンが基体表面で
充分に分解せずに、水素が多い有機的な軟らかい膜にな
りやす（、またバイアス電圧が高過ぎると黒鉛状の膜に
なり、さらには膜のスッパタリングが生ずる。イオン源
での磁束密度は１００Ｇ〜１００ＯＧの範囲とするが、
３００Ｇ〜５００Ｇが好ましい範囲である。
の運動エネルギー即ちバイアス電圧に従っており、バイ
アス電圧が小さ過ぎると炭化水素系イオンが基体表面で
充分に分解せずに、水素が多い有機的な軟らかい膜にな
りやす（、またバイアス電圧が高過ぎると黒鉛状の膜に
なり、さらには膜のスッパタリングが生ずる。イオン源
での磁束密度は１００Ｇ〜１００ＯＧの範囲とするが、
３００Ｇ〜５００Ｇが好ましい範囲である。
細かい製造条件は、装置内のガス導入口の配置。
イオン源の大きさ、基体の位置などによって変化するの
で適宜最適条件を設定することが望ましい。
で適宜最適条件を設定することが望ましい。
高密度黒鉛焼結体メタファイト（東北協和カーボン社製
）を直径１μｍのアルミナ粉で研磨した平滑な面に、第
２図に示した構成のイオン化蒸着装置により気圧Ｉ Ｘ
ｌ０−”Ｔｏｒｒ、基体バイアス電圧−１０００Ｖ 、
イオン電流２ｍＡ／ （１１−”、基体温度１５０°Ｃ
の条件で水素プラズマを３０分間照射した後に、ラマン
スペクトルを測定した。その結果、第１図（イ）に示す
ような１５８０ｃ「１付近と１３６０ｃｍ−’付近とに
広いピークを持つダイヤモンド状炭素特有のスペクトル
が得られた。また、電子線回折像は、ハローパターンを
示した。この水素プラズマ処理を施された試料面上に、
イオン化蒸着装置により気圧Ｉ Ｘｌ０−”Ｔｏｒｒ、
基体バイアス電圧−８００Ｖ。
）を直径１μｍのアルミナ粉で研磨した平滑な面に、第
２図に示した構成のイオン化蒸着装置により気圧Ｉ Ｘ
ｌ０−”Ｔｏｒｒ、基体バイアス電圧−１０００Ｖ 、
イオン電流２ｍＡ／ （１１−”、基体温度１５０°Ｃ
の条件で水素プラズマを３０分間照射した後に、ラマン
スペクトルを測定した。その結果、第１図（イ）に示す
ような１５８０ｃ「１付近と１３６０ｃｍ−’付近とに
広いピークを持つダイヤモンド状炭素特有のスペクトル
が得られた。また、電子線回折像は、ハローパターンを
示した。この水素プラズマ処理を施された試料面上に、
イオン化蒸着装置により気圧Ｉ Ｘｌ０−”Ｔｏｒｒ、
基体バイアス電圧−８００Ｖ。
イオン電流２ｍＡ／ ｃｍ−”、基体温度３００°Ｃ１
蒸着時間７０分間の条件でメタンガスを原料として蒸着
した。その結果、密着性の良い厚さ２μｍのダイヤモン
ド状炭素膜がコーティングできた。このラマンスペクト
ルを第１図（つ）に示す。この試料の鉛筆硬度（ＪＩＳ
Ｋ−５４００）を測定した結果、素材のメタファイト
の研磨面の硬度は２Ｈであり、水素プラズマ処理を施し
たのみの部分の硬度は３Ｈであり、その上にダイヤモン
ド状炭素をコーティングした部分の硬度は５Ｈであった
。さらに無処理のメタファイトを指の腹でこすると摩耗
した粉が指に付着するが、ダイヤモンド状炭素膜をコー
ティングした面を指の腹でこすっても摩耗せず、密着性
も優れていた。
蒸着時間７０分間の条件でメタンガスを原料として蒸着
した。その結果、密着性の良い厚さ２μｍのダイヤモン
ド状炭素膜がコーティングできた。このラマンスペクト
ルを第１図（つ）に示す。この試料の鉛筆硬度（ＪＩＳ
Ｋ−５４００）を測定した結果、素材のメタファイト
の研磨面の硬度は２Ｈであり、水素プラズマ処理を施し
たのみの部分の硬度は３Ｈであり、その上にダイヤモン
ド状炭素をコーティングした部分の硬度は５Ｈであった
。さらに無処理のメタファイトを指の腹でこすると摩耗
した粉が指に付着するが、ダイヤモンド状炭素膜をコー
ティングした面を指の腹でこすっても摩耗せず、密着性
も優れていた。
本発明により、黒鉛を材料とする基体表面に密着性に優
れたダイヤモンド状炭素膜をコーティングする事ができ
、耐摩耗性に優れた黒鉛材料を製造することができる。
れたダイヤモンド状炭素膜をコーティングする事ができ
、耐摩耗性に優れた黒鉛材料を製造することができる。
第１図の（ア）はメタファイト表面を直径１μｍアルミ
ナ粉で研磨を施した部分のラマンスペクトルである。 第１図の（イ）は、水素プラズマ処理を施したメタファ
イト研磨面のラマンスペクトルであり、非晶質のダイヤ
モンド状炭素に改質されている事を示している。 第１図の（つ）は、水素プラズマ処理を施したメタファ
イト研磨面にダイヤモンド状炭素をコーティングした面
のラマンスペクトルである。 第２図はイオン化蒸着装置の原理図である。
ナ粉で研磨を施した部分のラマンスペクトルである。 第１図の（イ）は、水素プラズマ処理を施したメタファ
イト研磨面のラマンスペクトルであり、非晶質のダイヤ
モンド状炭素に改質されている事を示している。 第１図の（つ）は、水素プラズマ処理を施したメタファ
イト研磨面にダイヤモンド状炭素をコーティングした面
のラマンスペクトルである。 第２図はイオン化蒸着装置の原理図である。
Claims (1)
- 黒鉛を素材とする基体表面をダイヤモンド状炭素に改質
した後、その表面にダイヤモンド状炭素膜をコーティン
グすることを特徴とする黒鉛材料にダイヤモンド状炭素
をコーティングする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62280294A JPH01122912A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | 黒鉛材料にダイヤモンド状炭素をコーティングする方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62280294A JPH01122912A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | 黒鉛材料にダイヤモンド状炭素をコーティングする方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122912A true JPH01122912A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=17622982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62280294A Pending JPH01122912A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | 黒鉛材料にダイヤモンド状炭素をコーティングする方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01122912A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106637207A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 纳峰真空镀膜（上海）有限公司 | 一种石墨基材上的耐高温类金刚石涂层方法 |
-
1987
- 1987-11-07 JP JP62280294A patent/JPH01122912A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106637207A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 纳峰真空镀膜（上海）有限公司 | 一种石墨基材上的耐高温类金刚石涂层方法 |
| CN106637207B (zh) * | 2016-12-30 | 2019-08-23 | 纳峰真空镀膜（上海）有限公司 | 一种石墨基材上的耐高温类金刚石涂层方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050308 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050628 |