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JPH01121351A - 水性合成分散液 - Google Patents

水性合成分散液

Info

Publication number
JPH01121351A
JPH01121351A JP63238654A JP23865488A JPH01121351A JP H01121351 A JPH01121351 A JP H01121351A JP 63238654 A JP63238654 A JP 63238654A JP 23865488 A JP23865488 A JP 23865488A JP H01121351 A JPH01121351 A JP H01121351A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
weight
water
acid
meth
core
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP63238654A
Other languages
English (en)
Inventor
Winfried Zeibig
ビンフリート・ツアイビヒ
Heinrich Huskes
ハインリヒ・ヒュスケス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wintershall Dea International AG
Original Assignee
Deutsche Texaco AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Deutsche Texaco AG filed Critical Deutsche Texaco AG
Publication of JPH01121351A publication Critical patent/JPH01121351A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J151/00—Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J151/003—Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F263/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated acids as defined in group C08F18/00
    • C08F263/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated acids as defined in group C08F18/00 on to polymers of vinyl esters with monocarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F267/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated polycarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F22/00
    • C08F267/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated polycarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F22/00 on to polymers of esters

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、コア−シェル重合物及び乳化剤からなる水性
共重合物分散液、その製造方法、特にシリケート基体へ
のポリスチレン　フオーム　パネルの接着用のセメント
含宵モルタルの製造への該分散液の使用、さらに強化繊
物を埋め仕上げプラスター用支持基体としてのポリスチ
レン　フオーム　パネルを該織物に接着するための本発
明による該分散液の使用に関する８本発明は、コンクリ
ート及びモルタル壁の表面損傷の修理のための修理モル
タルへの使用及び腐蝕強化鉄により損傷したコンクリー
トの修復のためのコンクリート充填剤への使用にも極め
て適している。
［従来の技術１発明が解決しようとする課題］エネルギ
を節約する必要に応じて、熱損失を防ぐ熱絶縁システム
を備えた絶縁建築に対する必要性が増大している。この
ため特に低い熱伝導係数　。
の特別の外部建築被覆システムが開発されている６重要
な安価なシステムがセメント、集合物［ａｇｇｒｃｇａ
ｔｅｓｌ及び分散液からつくった接着モルタルを用いる
建築物の外壁に切断又は成形発泡ポリスチレン又はポリ
ウレタン　フオームを接着することによって得られる。
フオーム　パネルの表面は次いで上記のセメント含有モ
ルタルで固化されるか、又は屈曲時の引張強度を増大す
るために合成繊維が加えられたセメントを含まないモル
タルで被覆される６他の好ましい可能性はこのモルタル
層にファイバグラス　マット又はガラス繊維織物を埋め
ることである。即ち、圧力均等化層を外壁に適用し１例
えば壁に掛けたバイツからの衝撃を緩衝し、感圧性及び
感衝撃性フオーム層の損傷を防ぐ１次いで装飾のため合
成分散液プラスタ又は［合成コクラッディングがこの層
に適用される。
フオーム　パネル及び圧力均等化層の接着モルタルは現
在スチレン−ブタジェン共重合体分散液。
塩化ビニル−酢酸ビニル−エチレン３元共重合体分散液
、又は酢酸ビニルーベオバ［ＶｅｏＶａ”］　共重合体
分散液からつくられる。これらの形の分散液のそれぞれ
は今まで欠点が示されている。酢酸ビニルーベオバ判分
散液は鹸化され易いため天候及び季節的温度変化がフオ
ーム　パネルの異なる性質のために基体からフオーム　
クラッドの剥がれを生じることがある。同様の理由で圧
力均等化層がフオーム基体から離れることがある。季節
の変動により露点が該層を移動し凝縮水が凝縮する場合
にそうである。塩化ビニル−酢酸ビニル−エチレン分散
液は同様の挙動を示し、さらにポリスチレン　フオーム
に対する不十分な親和性の欠点ををする。多くの場合、
これらの２の分散液タイプの使用は建築物にかなりのｆ
ｉｔ　（Ｈを生じる。然しなから、依然として利用され
ている。それは総発熱量［ｇｒｏｓｓ　ｃａｌｏｒｉＮ
ｃ　ｖａｌｕｅ　］が２８ＫＪ／ｇであり、　Ｄ　Ｉ　
Ｎ４１０２に特定された燃焼クラスＢｌによって熱絶縁
サンドイッチ　システムの難燃建築材料としてかなり迅
速に承認されるからである。
ＤＥ−ＰＳ２０１８２１４に記載されているように、良
好なサンドイッチ　システムを形成するスチレン−ブタ
ジェン共重合物の総発熱量が約４１ＫＪ／ｇであるため
、集合組成物に大量の難燃剤。
例えばアルミニウム　ハイドレート又は三酸化アンチモ
ンが用いられる場合、建築物にしか用いられない、これ
は価格をかなり増大し、これらのモルタルを用いる場合
に種々の複雑化をもたらす。
本発明の目的は、低い総発熱量で、鉱物基体及び合成フ
オーム　パネルに良好な親和性、即ち遊離のＣａ２＋及
びＡ１３＋イオンに対する高電解抵抗、低い水膨潤性、
及びサンドイッチ　システムに十分の弾性を与えモルタ
ル層で収縮及び膨脂作用にクツションとなるため２０℃
未満のガラス転移温度を有する合成分散液を提供するこ
とである。これは収縮及び膨張による基体からの剥離を
防ぐため水にほとんど膨潤しない。
［課題を解決するための手段］ この課題は１本発明により、固体重合体物質に関して次
の組成を有し、コアのガラス転移温度が一３５℃乃至＋
２０°Ｃであるコア−シェル重合物からなる水性合成分
散液を提供することによって解決される。
コア中に。
Ｋａ）　　４５−９５重量％の１以上の全炭素原子数が
１−１３のモノカルボン酸のビニルエステル、及び／又
は１以上の炭素原子数１−８の直鎖又は分岐鎖アルカノ
ールのマレイン酸ジエステル；及び／又は１以上の炭素
原子数１−１０の直鎖又は分岐鎖アノにカノールの（メ
タ）アクリレート；Ｋ　ｂ　）　　Ｏ−５重量％の炭素
原子数３−４のアルファ、ベータ−不飽和モノカルボン
酸、及び／又は炭素原子数４−６の不飽和ジカルボン酸
、又は鎖酸の混合物； Ｋｃ）０−５重量％の炭素原子数３−４のアルファ、ベ
ータ−不飽和モノカルボン酸アミド。
及び／又は炭素原子数４−６の不飽和ジカルボン酸アミ
ド、又は該酸アミドの混合物； Ｋｄ）　　０−５重口％の炭素原子数２−１０の直鎖又
は分岐鎖アルカン　ジオール又はアルカンポリオールの
（メタ）アクリル酸モノエステル；Ｋｅ）０−５重量％
の炭素原子数１−４の直鎖又は分岐鎖アルカノールでエ
ーテル化したＮ−メチロール（メタ）アクリルアミド； Ｋｆ）　　０−３重量％の炭素原子数１−４の直鎖又は
分岐鎖アルカノールのビニルトリアルコキシシラン及び
／又はアルコキシ基当りの炭素原子数１−４の直鎖又は
分岐鎖トリアルコキシシリルエタノール又はトリアルコ
キシシリルプロパノールの（メタ）アクリレート；及び シェル中に。
Ｓａ）　　３−１５重量％の環又はビニル基に炭素原子
数１−４の直鎖又は分岐鎖アルキル基で置換されること
もある芳香族ビニルベンゼン；Ｓｂ）　　１−１０重量
％の炭素原子数３−４のアルファ、ベータ−不飽和モノ
カルボン酸、及び／又は炭素原子数４−６の不飽和ジカ
ルボン酸又は鎖酸の混合物； Ｓｃ）０−３重量％の炭素原子数３−４のアルファ、ベ
ータ−不飽和モノカルボン酸アミド及び／又は炭素原子
数４−６の不飽和ジカルボン酸アミド又は該酸アミドの
混合物； Ｓｄ）　　Ｏ−５重量％の炭素原子数２−１０の直鎖又
は分岐鎖アルカン　ジオール又はアルカンポリオールの
（メタ）アクリル酸モノエステル；Ｓｅ）０−５重量％
の炭素原子数１−４の直鎖又は分岐鎖アルカノールでエ
ーテル化したＮ−メチロール（メタ）アクリルアミド； Ｓｆ）　　０−３重量％の炭素原子数１−４の直鎖又は
分岐鎖アルカノールのビニルトリアルコキシシラン及び
／又はアルコキシ基当りの炭素原子数１−４の直鎖又は
分岐鎖トリアルコキシシリルエタノール又はトリアルコ
キシシリルプロパノールの（メタ）アクリレート。
本水性合成分散液は２重合体物質に関して特に次の組成
を存する。
Ｋａ）　　酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン
酸ビニル及び／又はビニルベルサテート［ｖｅｒｓａｔ
ａｔｅ−］　　及び／又はマレイン酸ジ−ｎ−ブチル及
び／又はマレイン酸ジ−２−エチルへキシル及び／又は
メタアクリル酸メチル、アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸ｎ−ブチル及び／又はアクリル酸２
−エチルヘキシル；Ｋｂ）　　アクリル酸及び／又はメ
タアクリル酸及び／又はクロトン酸及び／又はマレイン
酸及び／又はフマール酸； Ｋｃ）　　アクリルアミド及び／又はメタアクリルアミ
ド； Ｋｄ）　　　（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル。
（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル；Ｋｅ）　　Ｎ
−インブトキシメチル（メタ）アクリルアミド； Ｋｆ）　　メタアクリロリルプロポキシトリメトキシシ
ラン又はビニルトリメトキシシラン；及びシェル中に Ｓａ）　　スチレン、アルファ−メチルスチレン又はビ
ニルトルエン； Ｓｂ）　　アクリル酸及び／又はメタアクリル酸及び／
又はクロトン酸及び／又はマレイン酸及び／又はフマー
ル酸； Ｓｃ）　　アクリルアミド及び／又はメタアクリルアミ
ド； Ｓｄ）　　　（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル。
（メタ）アクリ、ル酸ヒドロキシプロピル；Ｓｅ）　　
Ｎ−イソブトキシメチル（メタ）アクリルアミド； Ｓｆ）　　メタアクリロリルブロボキシトリメトキシシ
ラン又はビニルトリメトキシシラン。
本水性合成分散液の重合体に関する組成は、好ましくは
次の通りである ６０−９０重量％、特に８０−９０重量％、特に好まし
くは８９−９０重量％の成分Ｋａ）。
０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｋｂ）。
０−２重口％、特にＯ−０，５重量％の成分Ｋｃ）。
０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｋｄ）。
０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｋｅ）。
０−２重量％、特にＯ−０，５重量％の成分Ｋｆ）。
８−１４重量％、特に９−１２重量％の成分Ｓａ）。
２−８重量％、特に２−５重量％の成分Ｓｂ）。
０−２重量％、特に０−１重量％の成分Ｓｃ）。
０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｓｄ）。
０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｓｅ）。
０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｓｆ）。
本発明の特に好ましい態様では１本水性合成分散液は重
合体物質に関して次の組成を有する。
コア中に Ｋａ）　　４５−９５重量％の１以上の全炭素原子数１
−１３のモノカルボン酸のビニルエステル。
特に酢酸ビニル、ビニルベルサテート１．及び／又は１
以上の炭素原子数１−１０の直鎖又は分岐鎖アルカノー
ルの（メタ）アクリレート、特にメタアクリル酸メチル
、アクリル酸ｎ−ブチル、又はアクリル酸２−エチルヘ
キシル；及び シェル中に Ｓａ）　　３−１５重量％のスチレン；Ｓｂ）　　１−
１０重量％の炭素原子数３−４のアルファ、ベータ−不
飽和モノカルボン酸、特にメタアクリル酸及び／又はア
クリル酸。
本発明の合成分散液は２段階重合方法によって製造でき
ることが見出だされた。この方法では異なる単量体構造
を有するコア−シェル重合物が製造される０本発明によ
るこの重合物の基礎は、低総発熱量のコア及び重合体鎖
結合でコアとしっかりと結合し鉱物及び合成基体、特に
ポリスチレンフオームに特に高い親和性を有する薄いシ
ェルである。
望ましい特性である一３５℃乃至＋２０℃のコア重合物
のガラス転移温度を得るには、単量体の組合せは単量体
Ｋａ）〜Ｋｆ）から選ばれる。これらの条件下で最低フ
ィルム形成温度は０℃未満及び１０℃の間である。この
特性は少量の溶剤を伴い又は伴わずして構造接着剤の製
造のため本発明による分散液の使用を可能にする。ポリ
スチレン　フオーム　パネルの接着の場合、僅かに無視
できる量の溶剤が構造接着剤に許容される。これらの溶
剤はポリスチレン　フオームを収縮させるからである。
シェル重合物のガラス転移温度はコア重合物のものより
十分高くし得る。シェルはかなり薄く屈曲性コアがフィ
ルム形成を生じるからである。従って、ホモ重合物の高
いガラス転移温度を有する「硬い（ｈａｒｄ）　Ｊ単量
体で主として構成され得る。
所望のシェルを形成するためシェル重合物中に不飽和カ
ルボン酸を導入することが必要である。
電子顕微鏡写真はこれらの共単量体の影響を説明する。
驚＜べきことには、鉱物基体及びポリスチレン　フオー
ムの間の特に良好な接着を達成するために芳香族ビニル
化合物と不飽和カルボン酸との単量体比が９５＝５及び
５０　：　５０の間、好ましくは８５：１５及び６５　
：　３５の間であることが見出だされた。
水性合成分散液は、ラジカル形成触媒及び１以上の乳化
剤の存在下でコア単量体混合物をラジカル乳化重合し、
コア単量体の反応終了後にコア−シェル単量体混合物を
遅れて添加して重合することのよって特に製造される。
該乳化重合は、供給量に関してそれぞれ０．１−１．５
重量％の触媒及び０．２−５重量％の乳化剤の存在下で
行うことが好ましい。
本発明の共重合物分散液は３０〜６０重量９６゜好まし
くは４５〜５５重量％の固体含量を有する。
また、共重合物の外に１以上のアニオン乳化剤及び／又
は１以上のノニオン乳化剤を含む。
適当なアニオン乳化剤は、アルコール、エトキシル化ア
ルキルフェノール又はアルコールの硫酸部分エステル又
は燐酸部分エステルのアルカリ塩及びアルキル、アリー
ル、アルキルアリール　スルフォネートである。さらに
、スルフォこはく酸エステル及びスルフォこはく酸セミ
エステルの塩及びＮ−置換スルフォこはく酸アミドが適
当である。好ましくは、スルフォこはく酸セミエステル
。
アルカノール　サルフェート、及びエトキシル化アルキ
ルフェノール　サルフェートが用いられる。
本発明の分散液の安定性を増大するため、エチレンオキ
サイド１３−５０モルのエトキシル化アルキルフェノー
ル、脂肪アルコール、又は脂肪アルコール　エタノール
アミド、例えば、ノニルフエノールが加えられる。好ま
しくはエトキシル化脂肪アルコール　エタノール　アミ
ドが加えられる。
触媒として通常のペルオキソ二硫酸又はペルオキソ二燐
酸のアンモニウム塩、ナトリウム塩又はカリウム塩が適
当である６　また有機過酸化物例えばジベンゾイル　パ
ーオキサイド又はｔ−ブチルハイドロパーオキサイド等
を用いることができる。
活性化剤としてナトリウム　ジサルファイト、ヒドラジ
ン、ヒドロキシルアミン及び同様の還元剤が適当である
０重合反応の促進剤として、コバルト、鉄、バナジウム
のような遷移金属の塩を用いることもできる。
本発明の重合方法は好ましくは、加熱及び冷却装置を備
えた撹拌釜のようなそれ自体既知の装置内の水性媒体中
で乳化重合として行う、単量体は水性媒体中に乳化状態
で存在する。
コア重合物は次のように製造される。単量体は。
反応器に全量の水、乳化剤及び一部の触媒の溶液を入れ
１重合温度でコア単量体混合物及び残りの触媒を徐々に
添加することによって加えることができる。また１反応
器に一部の水、乳化剤、及び触媒を入れ、コア単量体、
一部の残りの水、一部の残りの乳化剤及び一部の残りの
触媒からプレエマルジョン！を調製し、このプレエマル
ジョンを徐々に重合温度で供給することも可能である。
さらに１反応器に一部の水、乳化剤、コア単量体及び触
媒を入れ、残りの部分のコア単量体及び一部の残りの水
及び残りの乳化剤及び残りの触媒からプレエマルジョン
Ｉを調製することも可能である。
重合開始後、プレエマルジョン又は単量体混合物を重合
温度で徐々に１〜４時間に亙って添加する。
好ましい方法では反応器に既に入れた量に単量体を予め
添加することなく、バッチ　サイズに関して１０〜７０
重量％の全量の水、１０〜７０重量％の全量の触媒及び
０〜６０重量％の乳化剤量が反応器に存在する、供給が
終了したとき反応器の温度は反応温度（こ維持する。供
給終了から１０〜９０分後、シェル重合物が形成される
。シェルはシェル単量体混合物を供給し同時の追加量の
触媒を加えることによって形成することができる。然し
なから１重合すべきシェル単量体、残りの水。
残りの乳化剤及び残りの触媒から第２プレエマルジヨン
ＩＩを調製しこの乳化液を反応器に１５〜１２０分間に
亙って供給することが好ましい１重合温度は、５０〜１
００℃の間、好ましくは８０及び９５℃の間である。単
量体混合物ＩＩ又はプレエマルジョンＩＩの一部が終了
したとき、残留単量体含量を減らすためバッチはさらに
０．５〜３時間５０〜１００℃、好ましくは８０〜９５
℃で撹拌する。
本発明方法で得られるコア重合物は−３５℃乃至＋２０
℃、好ましくは一２０℃乃至＋１５℃のガラス転移温度
を有する。相対的粒子サイズ部分が２〜１２％のシェル
重合物は好ましくは３０℃乃至１２０℃のガラス転移温
度を荷する。この薄いシェルのためコア重合物の屈曲性
は顕著な特性でありコアの強靭な弾性特性はモルタルを
屈曲性にする。
本発明の方法は平均粒径３０〜８００　ｎｍ、好ましく
は１００〜３００　ｎｏ＋を有する共重合物を生じる。
驚くべきことに、１００〜３００ｎａ＋の粒径の本発明
による共重合体分散液はセメントに対する特に高い抵抗
を有する。１５０〜２３０　ｎｏ＋の粒径の本発明によ
る分散液は特に適当であり好ましい。
最後に２本発明の目的は１本発明の分散液を集合体と混
合した後セメントに加えることによって製造される接着
剤モルタルに使用することである。
また２本発明の目的は２本発明の分散液をコンクリート
及びセメントの損傷表面を修復するための修理モルタル
及び強化鉄損傷構造部剤の腐蝕によって損傷したコンク
リート建築物の修復用のコンクリート充填剤及び圧力均
等化層に用いられる熱絶縁システム用に用いることであ
る。
［実施例］ 次の例は本発明の詳細な説明するものである。
パーセント及び割合は重量に関するものである。
重合方法は反応器、撹拌機、パイプ、及び貯蔵容器を備
えた通常のガラス製重合装置で行った。
例１ 分散液は出発溶液及び２のプレエマルジョン。
即ちコア重合用のプレエマルジョンＩ及びシェル重合用
のプレエマルジョンＩＩから製造した。
出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　１９．０６２ｋｇ
燐酸水索二ナトリウム　　　　　　　　　Ｏ，１７５ｋ
ｇナトリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェ
ート［水中３０％］　　　　　　　　　　　０．４３３
ｋｇベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％コ４．１６
２ｋｇ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　０．００７ｋｇ
プレエマルジョン■ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　２３．９６３ｋｇ
燐酸水索二ナトリウム　　　　　　　　　０．１７５ｋ
ｇナトリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェ
ート［水中３０％］　　　　　　　　　　　１．９５０
ｋｇオレイン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％
コ２．７７４ｋｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％コ２．７７４ｋ
ｇ ベオバ　１０ＴＭ＊　　　　　　　　　　　　３２．３
７０ｋｇ酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　２７．
５０８ｋｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　０．
００７ｋｇ＊炭素原子数約ＩＯのベルサチック酸［ｖｅ
ｒｓａｔｉｃａｃｉｄ　］　ビニルエステル プレエマルジョンＩＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　４．２２７ｋｇ
ナトリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェー
ト［水中３０％］　　　　　　　　　　　１．０８４ｋ
ｇオレイン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］
２．７７４ｋｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］２．７７４ｋ
ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　７．４００ｋｇ
アクリル酸［水中５０％］　　　　　　　　　４．１８
２ｋｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　０．００
７ｋｇ仕ヒげ ミクロサイドＥ　ａｉｃｒｏｃ１ｄｅコ　　　　　　０
．１３９ｋｇ水酸化ナトリウム溶液［水中１２．５％、
ｐＨ：４．５］約２．０　ｋｇ 製造 ベルオキソニ硫酸ナトリウムを含まない出発溶液を８０
℃に加熱した９次いでベルオキソニ硫酸ナトリウム溶液
を加えた０反応型温度が再び８０℃に達したとき、プレ
エマルジョン■の供給を開始した。最初の４５分間プレ
エマルジョンは反応器にポンプで供給し最終供給速度の
１０分の１から始め最終供給速度に達するまで徐々に増
大した。４５分から一定流のプレエマルジョンを反応器
に供給した。プレエマルジョン■を供給して１２０分後
反応温度は８５℃から８７℃に上昇した。その後の反応
は８５〜９０℃で４５分を要した。この間にプレエマル
ジョンＩＩを調製した。
このエマルジョンは次いで一定速度で約８５〜９０分に
亙って供給した５反応器度は８７〜９０℃に維持した。
その後の反応は撹拌を継続しながら８５〜９０℃で９０
分を要した１次いで製品を冷却し約６０℃でミクロサイ
ドを・加えた。
ｐＨ値は水酸化ナトリウム溶液で４．５に調節した０分
散液は６３ミクロン　シーブで漏過した。
この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　４９．９
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　４５　Ｉ！ｌＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８
５　４．３ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　５℃ガラ
ス転転移度　　　　　　　　　　　０℃粒径　　　　　
　　　　　　　　　１６４　ｎｍ凝集Ｅ　ｃｏａｇｕｌ
ａｔｅ　］　　　　　　　　　００．０３ｍ菅％総発熱
量　　　　　　　　　　　　　３１．ｌＫＪ／ｇ例２ 方法は例１と同様である。溶液及びプレエマルジョンは
次の組成であった。
出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　３．８９３ｋｇ
燐酸水索二ナトリウム　　　　　　　　　０．０３２ｋ
ｇベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］０．３９７
ｋｇ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　０．００１ｋｇ
プレエマルジョンＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　３．２４３ｋｇ
燐酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．０３１ｋ
ｇナトリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフ工
　−ト　　　［水　中　３０％　コ　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
０．３０８ｋｇオレイン酸エタノールアミド−８ＥＯ［
水中２５％１０．５１９ｋｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］０、．５８０
ｋｇ ベオバ　１Ｇ”　　　　　　　　　　　　　５．６７７
ｋｇ酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　４．５４１
ｋｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　ｏ、００３
ｋｇプレエマルジョン１１ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　２．４３３ｋｇ
ナトリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェー
ト［水中３０％］　　　　　　　　　　　０．３０８ｋ
ｇオレイン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］
０．５１９ｋｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］０．５８０ｋ
ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　　１．２９８ｋ
ｇアクリル酸［水中５０％］　　　　　　　　　０．６
５０ｋｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　０．０
０３ｋｇ仕」−げ ミクロサイド　　　　　　　　　　　　−０，０２５ｋ
ｇ水酸化ナトリウム溶液［水中１２．５％；ｐＨ：４．
５］約０．０１５ｋｇ この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　４９．８
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　３８　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８５　
４．８ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　５℃ガラ
ス転移温度　　　　　　　　　　２℃粒径　　　　　　
　　　　　　　　２０８　ｎｍ凝集　　　　　　　　　
　　　　　　０．０８重量％総発熱量　　　　　　　　
　　　　　３１．ＯＫＪ／ｇ例３ 方法は例１と同様である。溶液及びプレエマルジョンは
次の組成であった、 出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　２４０．０　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　２．０ｇベルオ
キソニ硫酸ナトリウム［水中５％］２４．５　ｇ プレエマルジョンＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　２００．０　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　１．９　ｇナト
リウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［
水中３０％］　　　　　　　　　　　１９．０　ｇオレ
イン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］３２．
０　ｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３４．５　ｇ ベオバ　１０−　　　　　　　　　　　　３５０．０　
ｇ酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　３０５．０　
ｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２ｇプ
レエマルジョンＩＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　１５０．０　ｇナ
トリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート
［水中３０％］　　　　　　　　　　１９．０　ｇオレ
イン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］３２、
Ｏｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３４．５　ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　　８０．０　ｇ
アクリル酸　　　　　　　　　　　　　１５．０　ｇ脱
泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２ｇ仕上げ ミクロサイド　　　　　　　　　　　　　　Ｌ、Ｓ　ｇ
水酸化ナトリウム溶液［水中１２．５％］　　ｐＨ値が
約４．５になるまで。
この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　４９．８
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　３４　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ、５３７８５　
５．０ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　３℃ガラ
ス転移温度　　　　　　　　　　−２℃粒径　　　　　
　　　　　　　　　　２０６　ｔ＋ａ＋凝集　　　　　
　　　　　　　　０．０１重量％未満例４ 方法は例１と同様である。溶液及びプレエマルジョンは
次の組成であった。
出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　２７２．２　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９ｇナトリ
ウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［水
中３０％］　　　　　　　　　　　　８．０　ｇベルオ
キソニ硫酸ナトリウム［水中５％］５４．０　ｇ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．４　ｇプ
レエマルジョン！ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　３４０．４　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９　ｇナト
リウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［
水中３０％］　　　　　　　　　　　２７．Ｏｇオレイ
ン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］３Ｂ、Ｏ
ｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］ａｅ、ｏ　ｇ アクリル酸ｎ−ブチル　　　　　　　　　２３８．７　
ｇ酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　５４０．０　
ｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．４ｇプ
レエマルジョンＩＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　８８．１　ｇナ
トリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート
［水中３０％］　　　’　　　　　　　　１５．０ｇオ
レイン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］ａｅ
、ｏ　ｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％コ３６．０　ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　　％、３　ｇア
クリル酸　　　　　　　　　　　　　　２７．０　ｇ脱
泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２　ｇ仕上
げ ミクロサイド　　　　　　　　　　　　　　２．７ｇ水
酸化ナトリウム溶液［水中１２．５％］　　ｐＨ値が約
４．５になるまで。
この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　４９．９
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　２７　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　　５３　７８
５　　４．８最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８
７　４℃ガラス転移温度　　　　　　　　　　１４℃粒
径　　　　　　　　　　　　　　２３３　ｎｉ凝集　　
　　　　　　　　　　　　　０．０６重量％総発熱量　
　　　　　　　　　　　　３０．２ＫＪ／ｇ例５ 方法は例１と同様である。溶液及びプレエマルジョンは
次の組成であった。
出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　２７２．３　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０，９ｇナトリ
ウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフ工　−ト　
　　［水　中　３０％　コ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８　
、Ｏｇベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］５４．
０　ｇ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０，２ｇプレ
エマルジョン■ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　３４０．３　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９ｇナトリ
ウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［水
中３０％］　　　　　　　　　　　２７．０　ｇオレイ
ン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］ａｅ、ｏ
　ｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウムＣ水中５％］３６．０　ｇ メタアクリル酸メチル　　　　　　　１３５．０　ｇア
クリル酸２−エチルヘキシル　　　　　２８１．７　ｇ
酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　３８０．０　ｇ
脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２ｇプレ
エマルジョンＩＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　８８．１　ｇナ
トリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート
［水中３０％］　　　　　　　　　　　１５．Ｏｇオレ
イン酸エタノールアミド−１１ＥＯ［水中２５％］３Ｂ
、Ｏｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３６．０　ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　％、３　ｇアク
リル酸　　　　　　　　　　　　　　２７．０　ｇ脱泡
剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２　ｇ仕上げ ミクロサイド　　　　　　　　　　　　　　２，７ｇ水
酸化ナトリウム溶液［水中１２．５％］　　ｐＨ値が約
４．５になるまで。
この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　４９．２
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　２６　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８５　
４．５ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　９℃ガラ
ス転移温度　　　　　　　　　　−１０℃粒径　　　　
　　　　　　　　　　２１８　ｎｍ凝集　　　　　　　
　　　　　　　　０．０８重量％例６［比較コ 方法は例１と同様である。溶液及びプレエマルジョンは
次の組成であった。
出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　２７２．２　ｇ
燐酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９　ｇナ
トリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート
［水中３０％］　　　　　　　　　　−ｅ、ｏｇベルオ
キソニ硫酸ナトリウム［水中５％］５４．０　ｇ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．４　ｇプ
レエマルジョンＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　３４０．９　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９　ｇナト
リウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［
水中３０％］　　　　　　　　　　　２７．０　ｇオレ
イン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］３Ｂ、
Ｏｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３Ｂ、Ｏｇ アクリル酸ｎ−ブチル　　　　　　　　　２４５．７　
ｇ酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　５５８．０　
ｇ脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．４　ｇ
プレエマルジョンＩＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　６８．５　ｇナ
トリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート
［水中３０％］　　　　　　　　　　　１５．０　ｇオ
レイン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％１３Ｂ
、Ｏｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３６．０　ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　　９Ｇ、３　ｇ
脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２ｇ仕上
げ ミクロサイド　　　　　　　　　　　　　　２．７ｇ水
酸化ナトリウム溶液［水中１２，５％］　　ｐＨ値が約
４．５になるまで。
この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　５０．２
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　２９　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８５　
４．８ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　４℃ガラ
ス転移温度　　　　　　　　　　　９℃粒径　　　　　
　　　　　　　　　２０３　ｎｍ凝集　　　　　　　　
　　　　　　　０．０９重量％例７［比較］ 方法は例１と同様である。溶液及びプレエマルジョンは
次の組成であった。
出発溶液 脱イオン水　　　　　　　　　　　　２７２．３　ｇ燐
酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９ｇナトリ
ウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［水
中３０９６１　　　　　　　　　　６．Ｏｇベルオキソ
ニ硫酸ナトリウム［水中５％］５４．０　ｇ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．２ｇプレ
エマルジョンＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　３４０．３　ｇ
燐酸水素二ナトリウム　　　　　　　　　０．９ｇナト
リウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート［
水中３０％］　　　　　　　　　　　２７．Ｏｇオレイ
ン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］３Ｂ、Ｏ
ｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３８．０ｇ。
メタアクリル酸メチル　　　　　　　　１４４．０　ｇ
アクリル酸２−エチルヘキシル　　　　　２９０．７　
ｇ酢酸ビニル　　　　　　　　　　　　　３６９．０　
ｇ脱泡剤　　’　　　　　　　　　　　　　　０．２　
ｇプレエマルジョンＩＩ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　　ｅｇ、ｔ　ｇナ
トリウム−オクチルフェニル−２５ＥＯ−サルフェート
［水中３０％］　　　　　　　　　　　１５．Ｏｇオレ
イン酸エタノールアミド−８ＥＯ［水中２５％］　。
３８．０　ｇ ベルオキソニ硫酸ナトリウム［水中５％］３８．０　ｇ スチレン　　　　　　　　　　　　　　　９８．３　ｇ
脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　０．２ｇ仕上げ ミクロサイド　　　　　　　　　　　　　　２．７ｇ水
酸化ナトリウム溶液［水中１２．５％］　　ｐＨ値が約
４．５になるまで。
この分散液の物理データは次の表に示す。
固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　５０．２
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　２６　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８５　
４．４ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　−０℃ガ
ラス転転移度　　　　　　　　　　−２℃粒径　　　　
　　　　　　　　　　２１８　ｎｍ凝集　　　　　　　
　　　　　　　　０．１０重量％例８［比較］ セメント含有システムに特に用いられる通常のスチレン
−ブタジェン分散液 固体　　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　４６．４
重量％粘度　ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ＤＩＮ　５
３７８８　８７　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８５　
５．０ 最低フィルム形成部度　ＤＩＮ　５３７８７　０℃ガラ
ス転転移度　　　　　　　　　−１１℃粒径　　　　　
　　　　　　　　　１４３　ｎａ＋総発熱量　　　　　
　　　　　　　　４１．４ＫＪ／ｇ例９［比較］ 接着剤モルタル用の通常の酢酸ビニル−塩化ビニル−エ
チレン分散液 固体　　　　　　　　ＤＩＮ　５３１８９　　４８．９
重量％枯度ＭＳ−ＤＩＮ　１４５　　；　ｆ）ＩＮ　５
３７８８　２７００　ｍＰａ、ｓｐＨＤＩＮ　５３７８
５　　３．５ 最低フィルム形成部度ＤＩＮ　５８７８７　　０℃ガラ
ス転転移度　　　　　　　　　　１１’Ｃ粒径　　　　
　　　　　　　　　　１７００　ｎｕ総発熱量　　　　
　　　　　　　　　２７．６ＫＪ／ｇ例１０［応用］ 次の成分を撹拌しながら溶解又は混合した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　１０７．９　　ｋｇメチルセルロース［タイプ：
　３０，０００　ａ＋Ｐ　ａ、ｓ　］１．１　ｋｇ ホワイト　スピリット　１４５／２００　　　　　　Ｂ
、Ｏｋｇ炭酸カルシューム　　　２−１０ミクロン３０
．０　ｋｇ 炭酸カルシューム　　１３０−４００ミクロン２８０．
０　ｋｇ 砂　　　　　約８００ミクロン　　　　　４５０．０　
ｋｇ分散液［５０％］　　　　　　　　　　　　１２５
．０　ｋｇこの構造接着剤は２５％ＰＺ３５Ｆセメント
と混合した。
試験方法及び試験結果 試験１−開放時間［ｏｐｅｎ　ｔｉｍｅ　］及び薄層の
接着剤モルタルの全硬化［ｔｈｒｏｕｇｈ　ｈａｒｄｅ
ｎｉｎｇ　］の測定 ３５０ｃＩＩ３ビーカ中で４０９のＰＺ３５Ｆセメント
と２００ｇの接着剤モルタルを手で注意深く混合した。
開放時間、即ち作業性［ｗｏｒｋａｂｉｌｉｔｙ　］を
１１時間間でへらで僅かに撹拌して測定した。
開放時間の終了は埋め込み［ｅｍｂｅｄｄｌｎｇ　］モ
ルタルが強固なペーストに変化したときに達した。薄層
の全硬化は同一のビー力で測定した。１日及び２日後に
硬度を塊中にへらを押して測定した。結果は１〜１０の
相対数値で表わした［１−極めて硬い；１〇一完全に硬
化しない、依然として柔かい］。
試験２−乾燥条件及び水中浸漬後の硬度の測定理め込み
モルタル片［１’０ｃＴＩ幅；３Ｍ及び６ＴＩ１１１厚
］をポリスチレン　フオームに適用した。ショア硬度試
験装置Ａを用いて２モルタル層の硬度を乾燥の１日及び
２日後に測定した０表は初期ショア硬度及びピンの貫通
３０秒後の硬度の減少を示す。
水中浸漬後の埋め込みモルタルの硬度は次のように測定
した。
室温で乾燥の１日及び２日後に水に浸漬した木綿パッド
をポリスチレン　フオームに適用したモルタル層に置き
、結晶化器で覆った。２４時間作用後、木綿パッドを除
き、乾燥状態のようにショア硬度を直ちに測定した。水
中浸漬後の初期硬度は乾燥状態で得られた結果より１０
％以上低くはなかった１貫通の３０秒後の硬度の減少は
初期値の３０％以上ではなかった。
試験３−ポリスチレン　フオームへの接着の測定接着は
完全熱絶縁システムで試験した。
３３　ｘ　３３ｄの大きさのポリスチレン　フオーム　
パネルをガラス繊維織物を埋め込みながら４８０ｇの接
着モルタルで被覆した。一端でガラス繊維織物をＳｃ！
ｌ突出した。室温で乾燥の２４時間後１分散液仕上げプ
ラスタを適用した。室温でシステムの乾燥の１４日後乾
燥条件の接着を次のように測定した。
披Ｍｉ［分散液仕上げプラスタ　＋　接着モルタル　＋
　ガラス繊維織物］を４５°の角度で剥がし、被覆に接
着するポリスチレン　フオーム　ビーズを測定し全面積
に対する面積％で記録した。
水中浸漬後の接着は次のように試験した。
完全熱絶縁システムの試験片を上記のように調製し、室
温で１４日間乾燥し、被覆側を下にして水を満したバッ
トに浸漬した。上述したように。
被覆を４５°の角度で剥がし裂けたポリスチレンフオー
ムの面積を面積％で記録した９水中浸漬及び乾燥後の試
験は同様に行なったが、相違は試験片を１４日間乾燥し
、２日間水中に浸漬した後赤外線照射したことである。
赤外線ランプの距離は試料表面の温度が６０℃になるよ
うに選定した。
試料の照射後１時間放置して冷却した後被覆を剥がした
。
試験４−熱絶縁システムの耐炎性の測定試験はＤＩＮ４
１０２による試験キャビネットで　゛行った。特定最小
残留長さは１５Ｃ１１で、最大炎管ガス温度は１５０℃
であった。接着モルタルとして上記の処方を４　Ｋｇ　
／　ｍの量で適用した。仕上げプラスタは次の処方であ
り、４．２に９／ｒｔｌの量で適用した。
仕上げプラスタ 水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　４５．０〜ポリ燐酸ナトリウム［水中１０％
］　　　　　　５．０７（９ポリアクリル酸ナトリム［
水中３０％３　　　１．０心水酸化ナトリウム溶液［２
０％％］２．ＯＫｇ。
脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　３．０〜ポリ
ウレタン　シラフナ［水中３３％］　　　　４．０Ｋｇ
メチルセルロース［２０，０００ｍＰａ、ｓ　］　　　
　０．６ＫｊＩ低芳香族ホワイト　スピリット　　　　
　　７．５１Ｃｇ酢酸ビニルーベオバ１分散液　　　　
　１５０．０７に酸化チタン［ルチル型］　　　　　　
　　３５．０ＫＳ−炭酸カルシューム　　５０ミクロン
　　　１５０．０７（ｇ炭酸カルシューム　１２０ミク
ロン　　　２５０．０Ｋｇタロー脂肪アルコール　　　
　　　　　　５．０紹ポリエチレン繊維、カット長さ　
０　、３　ｍ　　　２　、０　Ｋｇ炭酸カルシューム　
１．８−２．５　ｒｕ　　　　４００．０灼結果 例番号　　　　　　　　　　　　　　　　１２硬度［２
ｄ］４　　　５ 再乾燥後　　　　　　　　　　　　　　　　９０６０最
火炎管ガス温度、　”Ｃ１２Ｂ ３　　　　４　　　　５　　　　ｅ（Ｃ）　　　７（Ｃ
）　　　８（Ｃ）　　　９（Ｃ）最初の応用実験１例１
０で１本発明の分散液。
例１〜５は良好な開放時間及び十分の硬度を示す。
ショア硬度は、特に水歪み下では比較例８及び９と少な
くとも同程度である。然しポリスチレンへの接着に関し
ては水歪み下でも本発明の分散液は大きな利点を有する
。比較例８［通常の、スチレン−ブタジェン分散液］の
みが同じように良好な結果を示す、然、しながら、該製
品は高総発熱量の欠点を有するので、耐炎試験の要求を
満さない［残留長さが低く過ぎるし炎管ガス温度は高過
ぎるコ。
重合物への成分Ｓｂ）の影響は例６及び７から明らかに
なる。水に浸漬した後アクリル酸を含まないこれらの製
品はポリスチレン　フオームに対して接着を示さないか
ほとんど接着を示さない。
例１１［応用］ 修理モルタル 次の成分を撹拌しながら溶解又は混合した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　３７．４Ｋｇメチルセルロース［タイプ：　
３０，０００　ｔｓＰ　ａ、ｓコ０．６に９ 脱泡剤　　　　　　　　　　　　　　　　０．１Ｋｇホ
ワイト　スピリット　１４５／２００　　　　　１．９
／（ｇ分散液［５０％］　　　　　　　　　　　　　Ｂ
ｏ、０Ｋｇこの混合物の１０重量％を通常のフローリン
グモルタルに加えた。
屈曲下引張り強度［ｋｐ／ｃｉコ　　８８　　７５　　
４６圧縮強度［ｋｐ／ｄｌ　　　　　　２５７　２６３
　２２７第２の応用例１例１１で１例１の本発明の分散
液は例９の通常の酢酸ビニル−塩化ビニル−エチレン分
散液よりかなり高い屈曲下引張り強度を示した。従って
１例１の分散液でつくった修理モルタルは硬度［圧縮強
度］を変えずに一層弾性である。
例１２［応用］ 次の成分を撹拌しながら溶解又は混合した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　１５７．６７（ｇメチルセルロース［タイプ：
　１０，０００　ｍＰａ、ｓ　］０．３Ｋｇ ホワイト　スピリット　１４５／２００　　　　　８．
７Ｋｇポリウレタン　シラフナ　　　　　　　　　１．
３７（ｇ分散液［５０％］　　　　　　　　　　　　　
１８０．０／（ｇ炭酸カルシューム　２−　１０ミクロ
ン　　ｇｏ、ｏＫｇ石英粉末　　　　　６−４０ミクロ
ン　　１００．ＯＫｇ石英粉末　　　　　４０−２５０
ミクロン　　１５０．ＯＫ！ｇ砂　　　　　　　　　約
８００ミクロン３１４．０島ポリエチレン繊維、約０．
３ｍｍ長　　　　　　６　、　ＯＫ’ｊ脱泡剤　　　　
　　　　　　　　　　　　１．０灼処理前に２５市量％
の水を加えた。混合物を次いでＰＺ３５Ｆセメントと１
：１の割合で混合した。
セメント充填剤片［１００幅及び３ｍＩＩ厚］をポリス
チレン　フオームに適用し、ショア硬度試験装置Ａを用
いてセメント充填剤層の硬度を乾燥の１日後に測定した
１表は初期ショア硬度及びピンの貫通の３０秒後の硬度
の減少を示す。
水に浸漬後のセメント充填剤の硬度は次のようにして測
定した。
室温で乾燥の１日後、水浸漬木綿パッドをポリスチレン
　フオームに適用したモルタル層に置き。
結晶化器で覆った。露出の２４時聞役木綿パッドを除き
、直ちにショア硬度を乾燥状態と同様に測定した。水浸
漬後の初期硬度は乾燥状態で得た結果より２０％以上は
低くなかった８貫通の３０秒後の硬度の減少は初期値の
３０％以上ではなかった。
分散液の例呑号　　　　　１　　８　　９ショア硬度１
日後　　　８Ｂ／　［ｉ　　８４／　９　８９／　４シ
ョア硬度１日＋２４時間水歪み後　７４／　２４　　Ｈ
／４１　７９／２３作業性　　　　　　　　　１　　２
　　５トロウ工ル位置［Ｔｒｏｖｅｌ　ｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ　］　　ｌ　　　　　　ｌ　　　　　　３［評価　１
−極めて良好、５−貧弱］ 第３の応用例１例１２では２例１の本発明の分散液は通
常の硬度でかなり改良された作業性を示す９例８の通常
のスチレン−ブタジェン分散液は良好な作業性を有する
が、水歪み下で柔かくなり過ぎる。
これらの例で、ミクロサイドは細菌又は菌の攻撃から合
成努散液を保護するために用いた。ミクロサイドは保存
剤の一般名称である１通常の製品かこの目的に用いられ
る。
出願人代理人　弁理士　鈴江武彦

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　固体重合体物質に関して次の組成を有し、コアのガ
    ラス転移温度が−３５℃乃至＋２０℃であるコア−シェ
    ル重合物を特徴とするコア−シェル重合物及び乳化剤か
    らなる水性合成分散液。 コア中に、 Ｋａ）４５−９５重量％の１以上の全炭素原子数が１−
    １３のモノカルボン酸のビニルエステル、及び／又は１
    以上の炭素原子数１−８の直鎖又は分岐鎖アルカノール
    のマレイン酸ジエステル；及び／又は１以上の炭素原子
    数１−１０の直鎖又は分岐鎖アルカノールの（メタ）ア
    クリレート；Ｋｂ）０−５重量％の炭素原子数３−４の
    アルファ、ベータ−不飽和モノカルボン酸、及び／又は
    炭素原子数４−６の不飽和ジカルボン酸、又は該酸の混
    合物； Ｋｃ）０−５重量％の炭素原子数３−４のアルファ、ベ
    ータ−不飽和モノカルボン酸アミド、及び／又は炭素原
    子数４−６の不飽和ジカルボン酸アミド、又は該酸アミ
    ドの混合物； Ｋｄ）０−５重量％の炭素原子数２−１０の直鎖又は分
    岐鎖アルカン　ジオール又はアルカンポリオールの（メ
    タ）アクリル酸モノエステル；Ｋｅ）０−５重量％の炭
    素原子数１−４の直鎖又は分岐鎖アルカノールでエーテ
    ル化したＮ−メチロール（メタ）アクリルアミド； Ｋｆ）０−３重量％の炭素原子数１−４の直鎖又は分岐
    鎖アルカノールのビニルトリアルコキシシラン及び／又
    はアルコキシ基当りの炭素原子数１−４の直鎖又は分岐
    鎖トリアルコキシシリルエタノール又はトリアルコキシ
    シリルプロパノールの（メタ）アクリレート；及び シェル中に、 Ｓａ）３−１５重量％の環又はビニル基に炭素原子数１
    −４の直鎖又は分岐鎖アルキル基で置換されることもあ
    る芳香族ビニルベンゼン；Ｓｂ）１−１０重量％の炭素
    原子数３−４のアルファ、ベータ−不飽和モノカルボン
    酸、及び／又は炭素原子数４−６の不飽和ジカルボン酸
    、又は該酸の混合物； Ｓｃ）０−３重量％の炭素原子数３−４のアルファ、ベ
    ータ−不飽和モノカルボン酸アミド及び／又は炭素原子
    数４−６の不飽和ジカルボン酸アミド又は該酸アミドの
    混合物； Ｓｄ）０−５重量％の炭素原子数２−１０の直鎖又は分
    岐鎖アルカン　ジオール又はアルカンポリオールの（メ
    タ）アクリル酸モノエステル；Ｓｅ）０−５重量％の炭
    素原子数１−４の直鎖又は分岐鎖アルカノールでエーテ
    ル化したＮ−メチロール（メタ）アクリルアミド； Ｓｆ）０−３重量％の炭素原子数１−４の直鎖又は分岐
    鎖アルカノールのビニルトリアルコキシシラン及び／又
    はアルコキシ基当りの炭素原子数１−４の直鎖又は分岐
    鎖トリアルコキシシリルエタノール又はトリアルコキシ
    シリルプロパノールの（メタ）アクリレート。 ２　固体重合体物質に関して次の組成を有する請求項１
    に記載の水性合成分散液。 コア中に Ｋａ）酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、 ピバリン酸ビニル及び／又はビニルベルサテート＾Ｔ＾
    Ｍ及び／又はマレイン酸ジ−ｎ−ブチル及び／又はマレ
    イン酸ジ−２−エチルヘキシル及び／又はメタアクリル
    酸メチル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
    リル酸ｎ−ブチル及び／又はアクリル酸２−エチルヘキ
    シル； Ｋｂ）アクリル酸及び／又はメタアクリル酸及び／又は
    クロトン酸及び／又はマレイン酸及び／又はクロトン酸
    ； Ｋｃ）アクリルアミド及び／又はメタアクリルアミド； Ｋｄ）（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）
    アクリル酸ヒドロキシプロピル；Ｋｅ）Ｎ−イソブトキ
    シメチル（メタ）アクリルアミド； Ｋｆ）メタアクリロリルプロポキシトリメトキシシラン
    又はビニルトリメトキシシラン；及びシェル中に Ｓａ）スチレン、アルファ−メチルスチレン又はビニル
    トルエン； Ｓｂ）アクリル酸及び／又はメタアクリル酸及び／又は
    クロトン酸及び／又はマレイン酸及び／又はフマール酸
    ； Ｓｃ）アクリルアミド及び／又はメタアクリルアミド； Ｓｄ）（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル。 （メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル； Ｂｅ）Ｎ−イソブトキシメチル（メタ）アクリルアミド
    ； Ｓｆ）メタアクリロリルプロポキシトリメトキシシラン
    又はビニルトリメトキシシラン。３　重合体物質に関し
    て次の組成を有する請求項１乃至２のいずれかに記載の
    水性合成分散液。 ６０−９０重量％、特に８０−９０重量％、特に好まし
    くは８９−９０重量％の成分Ｋａ）、０−３重量％、特
    に０−１重量％の成分Ｋｂ）、０−２重量％、特に０−
    ０．５重量％の成分Ｋｃ）、 ０−３重量％、特に０−１重量％の成分Ｋｄ）、０−３
    重量％、特に０−１重量％の成分Ｋｅ）、０−２重量％
    、特に０−０．５重量％の成分Ｋｆ）、 ８−１４重量％、特に９−１２重量％の成分Ｓａ）、 ２−８重量％、特に２−５重量％の成分Ｓｂ）、０−２
    重量％、特に０−１重量％の成分Ｓｃ）、０−３重量％
    、特に０−１重量％の成分Ｓｄ）、０−３重量％、特に
    ０−１重量％の成分Ｓｅ）、０−３重量％、特に０−１
    重量％の成分Ｓｆ）。 ４　重合体物質に関して次の組成を有する請求項１乃至
    ３のいずれかに記載の水性合成分散液。 コア中に ａ）４５−９５重量％の１以上の全炭素原子数１−１３
    のモノカルボン酸のビニルエステル、特に酢酸ビニル、
    ビニルベルサテート＾Ｔ＾Ｍ、及び／又は１以上の炭素
    原子数１−１０の直鎖又は分岐鎖アルカノールの（メタ
    ）アクリレート、特にメタアクリル酸メチル、アクリル
    酸ｎ−ブチル、又はアクリル酸２−エチルヘキシル； 及びシェル中に Ｓａ）３−１５重量％のスチレン； Ｓｂ）１−１０重量％の炭素原子数３−４のアルファ、
    ベータ−不飽和モノカルボン酸、特にメタアクリル酸及
    び／又はアクリル酸。 ５　ラジカル形成触媒及び１以上の乳化剤の存在下でコ
    ア単量体混合物をラジカル乳化重合し、コア単量体の反
    応終了後にシェル単量体混合物を遅れて添加して重合す
    る請求項１乃至４のいずれかに記載の水性合成分散液の
    製造方法。 ６　該乳化重合は、供給量に関してそれぞれ０．１−１
    ．５重量％の触媒及び０．２−５重量％の乳化剤の存在
    下で行う請求項５に記載の方法。 ７　該乳化重合を、触媒としてのペルオキソ二硫酸又は
    ペルオキソ二燐酸のアンモニウム塩、ナトリウム塩又は
    カリウム塩又はその混合物の存在下、及びアニオン乳化
    剤としてのスルフォサクシネート及びスルフォこはく酸
    セミエステルのナトリウム塩、カリウム塩又はアンモニ
    ウム塩、アルカノールサルフェート、エトキシル化アル
    キルフェノールサルフェート及び／又はノニオン乳化剤
    としてのエチレンオキサイド３−２０モルのエトキシル
    化脂肪アルコール又は脂肪アルコールエタノールアミド
    又はその混合物の存在下で行う請求項５又は６に記載の
    方法。 ８　反応器中に一部の水、コア単量体、乳化剤及び触媒
    を入れ、該混合物を加熱し、重合の開始後、重合温度で
    残りの成分からなるプレエマルジョンを徐々に供給し、
    その後これにシェル単量体を重合することによって該乳
    化重合をそれ自体既知の装置内の水性媒体中で行う請求
    項５乃至７のいずれかに記載の方法。 ９　反応器にバッチの全量の水、全量の乳化剤及び一部
    の触媒の溶液を入れ、コア単量体混合物及び残りの触媒
    を重合温度で徐々に供給し、コア単量体の反応が終了し
    た後これにシェル単量体を重合させる請求項８に記載の
    方法。 １０　反応器に一部の水、乳化剤及び触媒を入れ、１−
    ４時間に亙って重合温度でプレエマルジョン I として
    コア単量体混合物を残りの水、一部の残りの乳化剤及び
    一部の残りの触媒を徐々に供給し、供給終了後約１０−
    ９０分間重合温度に反応を維持し、次いで反応器に残り
    の水、残りの乳化剤及び残りの触媒とシェル単量体混合
    物をプレエマルジョンIIとして１５−１２０分間に亙っ
    て供給する請求項８に記載の方法。 １１　反応器に、バッチ量に関して、１０−７０重量％
    の全量の水、１０−７０重量％の全触媒量及び０−６０
    ％の使用する乳化剤を入れ、プレエマルジョン I を重
    合温度で供給し、反応器を供給の終了後約１０−９０分
    間重合温度に維持し、次いでシェル重合物を形成する請
    求項１０に記載の方法。 １２　請求項１乃至４のいずれかに記載の水性合成分散
    液の構造接着剤の製造用の結合剤としての使用。 １３　接着剤モルタル、セメント充填剤及び修理モルタ
    ルの製造用の請求項１２に記載の使用。 １４　圧力均等化層製造用の熱絶縁系への請求項１２の
    使用。
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