JPH01115897A - フッ化マグネシウム単結晶の製造方法 - Google Patents
フッ化マグネシウム単結晶の製造方法Info
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- JPH01115897A JPH01115897A JP27331187A JP27331187A JPH01115897A JP H01115897 A JPH01115897 A JP H01115897A JP 27331187 A JP27331187 A JP 27331187A JP 27331187 A JP27331187 A JP 27331187A JP H01115897 A JPH01115897 A JP H01115897A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
見匪二致亙分互
本発明は、フッ化マグネシウム（以下ＭｇＦ２と記す、
）単結晶の製造方法に関するものである。
）単結晶の製造方法に関するものである。
来 とその−占
ＭｇＦ、は波長０．１μｍの真空紫外領域から波長７．
５μ慣の赤外領域にかけての光線の透過性能が良好なた
め、レーザー用の窓材、及びレンズのコーティング材、
赤外線機器用窓材等に使用される。特に、レーザー用の
光学部品として、最近のレーザーの出力増大に伴い、そ
の高品質化、高純度化が要求されてきつつある。
５μ慣の赤外領域にかけての光線の透過性能が良好なた
め、レーザー用の窓材、及びレンズのコーティング材、
赤外線機器用窓材等に使用される。特に、レーザー用の
光学部品として、最近のレーザーの出力増大に伴い、そ
の高品質化、高純度化が要求されてきつつある。
光学部品用ＭｇＦ、の製造方法としては、原料粉末をホ
ットプレス等により高密度化して多結晶体を得る方法と
、ブリッジマン法等により融液がら結晶を成長させ単結
晶を得る方法がある。
ットプレス等により高密度化して多結晶体を得る方法と
、ブリッジマン法等により融液がら結晶を成長させ単結
晶を得る方法がある。
多結晶のものは、大型寸法が要求される分野でよく使用
されるが、単結晶に比べて紫外領域での光透過性が著し
く劣り、また可視から赤外にかけての領域でも約ｌＯχ
光透過率が低い。
されるが、単結晶に比べて紫外領域での光透過性が著し
く劣り、また可視から赤外にかけての領域でも約ｌＯχ
光透過率が低い。
単結晶のものは、光学的に高度な品質が要求される分野
で使用されるが、原料として光学用純度（３Ｎ）のもの
を用いる場合でも真空昇華法や乾燥ＨＦ気流中での加熱
処理等により精製してから単結晶化させないと光散乱の
少ない良質の単結晶が得られない。以上の問題点を解決
すべく鋭意検討した結果、本発明者等は以下の発明をな
した。
で使用されるが、原料として光学用純度（３Ｎ）のもの
を用いる場合でも真空昇華法や乾燥ＨＦ気流中での加熱
処理等により精製してから単結晶化させないと光散乱の
少ない良質の単結晶が得られない。以上の問題点を解決
すべく鋭意検討した結果、本発明者等は以下の発明をな
した。
見１度１弐
本発明は、融点付近の温度勾配が大きいたて型ゾーンリ
ファイニングで処理を繰り返すことを特徴とする高純度
フッ化マグネシウム単結晶の製造方法に関する。又、上
記発明の実施態様として、以下の発明を提供する。
ファイニングで処理を繰り返すことを特徴とする高純度
フッ化マグネシウム単結晶の製造方法に関する。又、上
記発明の実施態様として、以下の発明を提供する。
融帯移動速度が１０ｍｍ／ｈ以下であることを特徴とす
る前記高純度フッ化マグネシウム単結晶の製造方法、融
点付近の温度勾配が１８℃／ｃｆｆｉ以上であることを
特徴とする前記高純度フッ化マグネシウム単結晶の製造
方法及び原料をグラッシーカーボン製るつぼに充填し、
これを石英管に高純度アルゴン雰囲気にて封入すること
を特徴とする前記高純度フッ化マグネシウム単結晶の製
造方法である。
る前記高純度フッ化マグネシウム単結晶の製造方法、融
点付近の温度勾配が１８℃／ｃｆｆｉ以上であることを
特徴とする前記高純度フッ化マグネシウム単結晶の製造
方法及び原料をグラッシーカーボン製るつぼに充填し、
これを石英管に高純度アルゴン雰囲気にて封入すること
を特徴とする前記高純度フッ化マグネシウム単結晶の製
造方法である。
発１！υＵ幻寛履朋−
以下１本発明の内容を詳細に述べる。
原料ＭｇＦ、は純度４Ｎ級以上であり粉末でも塊でも良
い。これを表面がガラス状で緻密なグラッシーカーボン
製るつぼに充填することが好ましい。るつぼは、一般の
黒鉛製るつぼを使用すると、炭素が混入してくるため良
質の結晶が得られない。また、石英管に直接入れると、
石英とＭｇＦ、が反応してしまう、原料を充填したるつ
ぼは、外部からの不純物の混入を避けるために高純度ア
ルゴン雰囲気で第１図のごとく石英管に封入する。グラ
ッシーカーボン製るつぼが直接石英管に接触して反応す
るのを防ぐために黒鉛性キャップを使用する。
い。これを表面がガラス状で緻密なグラッシーカーボン
製るつぼに充填することが好ましい。るつぼは、一般の
黒鉛製るつぼを使用すると、炭素が混入してくるため良
質の結晶が得られない。また、石英管に直接入れると、
石英とＭｇＦ、が反応してしまう、原料を充填したるつ
ぼは、外部からの不純物の混入を避けるために高純度ア
ルゴン雰囲気で第１図のごとく石英管に封入する。グラ
ッシーカーボン製るつぼが直接石英管に接触して反応す
るのを防ぐために黒鉛性キャップを使用する。
石英管は、ＭｇＦ、の融点（１２５５℃）付近では軟化
するため、内部の気圧が高温時に大気圧と平衡になるよ
うに設定し、石英管が変形するのを防いである。
するため、内部の気圧が高温時に大気圧と平衡になるよ
うに設定し、石英管が変形するのを防いである。
例えば第１図に示した石英管を加熱炉に投入する。加熱
炉は縦型が用いられる。通常のゾーンリファイニングと
異なりたて型でありブリッジマン法とごとく全体を溶融
しないがブリッジマン法に似た結晶成長が起こり、単結
晶化が促進されるからである。このような加熱炉を使っ
てゾーンリファイニング処理を繰り返した。炉内温度分
布の一例を第３図に示す。ゾーンリファイニングを開始
する前に一定のスピード例えば１００〜３００ｍｍ／ｈ
でるつぼを降下させ原料ＭｇＦｔを融解させ円柱状に固
める。ゾーンリファイニング開始時には、るつぼの先端
は第２図のごとくヒーターの中央に位置している。炉内
温度が１２５０〜１３５０”Ｃの所定の値に達した後、
１０ｍｍ八以下へ速度で石英管を原料充填量に応じて適
切な時間下降させる。下降が終了した後、炉内を常温ま
で冷却してからるつぼを引き上げ再びゾーンリファイニ
ングを行う、ゾーンリファイニングを４回以上繰り返し
た後、インゴットを取り出す。回数が多いほど純度も高
くなり単結晶化の率が高まるからである。このように原
料をるつぼ内に仕込んでから取り出すまで、外部からの
不純物の混入をまったく受けること無く精製することが
できる。得られたＭｇＦ、インゴットの精製部は無色透
明であり、Ｈｅ−Ｎｅレーザービーム（波長６３２゜８
ｒｖ＋、出力１ｍｍＷ、ビーム径０．８ｍｍ）をあてて
も散乱がまったく無いため、結晶内では、光線の光路が
見えなくなった。ＭｇＦ、インゴットの精製部をカット
、研磨し、板材に加工され、高出力レーザー用等の光学
部品に用いられる。
炉は縦型が用いられる。通常のゾーンリファイニングと
異なりたて型でありブリッジマン法とごとく全体を溶融
しないがブリッジマン法に似た結晶成長が起こり、単結
晶化が促進されるからである。このような加熱炉を使っ
てゾーンリファイニング処理を繰り返した。炉内温度分
布の一例を第３図に示す。ゾーンリファイニングを開始
する前に一定のスピード例えば１００〜３００ｍｍ／ｈ
でるつぼを降下させ原料ＭｇＦｔを融解させ円柱状に固
める。ゾーンリファイニング開始時には、るつぼの先端
は第２図のごとくヒーターの中央に位置している。炉内
温度が１２５０〜１３５０”Ｃの所定の値に達した後、
１０ｍｍ八以下へ速度で石英管を原料充填量に応じて適
切な時間下降させる。下降が終了した後、炉内を常温ま
で冷却してからるつぼを引き上げ再びゾーンリファイニ
ングを行う、ゾーンリファイニングを４回以上繰り返し
た後、インゴットを取り出す。回数が多いほど純度も高
くなり単結晶化の率が高まるからである。このように原
料をるつぼ内に仕込んでから取り出すまで、外部からの
不純物の混入をまったく受けること無く精製することが
できる。得られたＭｇＦ、インゴットの精製部は無色透
明であり、Ｈｅ−Ｎｅレーザービーム（波長６３２゜８
ｒｖ＋、出力１ｍｍＷ、ビーム径０．８ｍｍ）をあてて
も散乱がまったく無いため、結晶内では、光線の光路が
見えなくなった。ＭｇＦ、インゴットの精製部をカット
、研磨し、板材に加工され、高出力レーザー用等の光学
部品に用いられる。
失凰五
４Ｎ ＭｇＦ、、粒子（粒径８−６ ｍｅｓｈ） ３６
４ｇを第１図のごとく石英管に封入し、第３図の温度分
布を持つ抵抗加熱炉（第２図）中を２００ｍｎ＋／ｈで
２時間半降下させ、原料を融解、固化させた。炉内を常
温まで冷却した後、石英管を引き上げ、再び炉内温度が
第３図の温度分布を持つまで昇温してから、１０ｍｍ／
ｈで３０時間降下させゾーンリファイニングを行った。
４ｇを第１図のごとく石英管に封入し、第３図の温度分
布を持つ抵抗加熱炉（第２図）中を２００ｍｎ＋／ｈで
２時間半降下させ、原料を融解、固化させた。炉内を常
温まで冷却した後、石英管を引き上げ、再び炉内温度が
第３図の温度分布を持つまで昇温してから、１０ｍｍ／
ｈで３０時間降下させゾーンリファイニングを行った。
ゾーンリファイニングは５回繰り返した。得られたイン
ゴットは、直径２４．５ｍｎ＋、長さ２４０＋ｕ＋で、
Ｈｅ−Ｎｅ ル−ザーピームをまったく散乱させ
ないほどに精製された部分の長さは１００ａ＋ｍであっ
た。精製部をカット、研磨し、直径２４．５＋ａｍ、厚
さ５ｆｆＩＩ１１の板材に加工した。この板材の結晶性
を背面反射ラウェ法により観察したところ、第４図のと
とくラウェ斑点が規則性を持って検出されており、単結
晶であることが確認された。また、紫外領域から赤外領
域にかけての光吸収係数を測定したところ、第５図に示
すごとく、市販品に比べ小さい値が得られ、光透過性が
優れていることが判明した。
ゴットは、直径２４．５ｍｎ＋、長さ２４０＋ｕ＋で、
Ｈｅ−Ｎｅ ル−ザーピームをまったく散乱させ
ないほどに精製された部分の長さは１００ａ＋ｍであっ
た。精製部をカット、研磨し、直径２４．５＋ａｍ、厚
さ５ｆｆＩＩ１１の板材に加工した。この板材の結晶性
を背面反射ラウェ法により観察したところ、第４図のと
とくラウェ斑点が規則性を持って検出されており、単結
晶であることが確認された。また、紫外領域から赤外領
域にかけての光吸収係数を測定したところ、第５図に示
すごとく、市販品に比べ小さい値が得られ、光透過性が
優れていることが判明した。
見匪五羞困
（１）市販品に比べ本発明品は、紫外領域から赤外領域
にかけての光吸収係数が小さい値を示し、光透過性が優
れている。
にかけての光吸収係数が小さい値を示し、光透過性が優
れている。
（２）紫外領域から赤外領域にかけての光透過性が極め
て良好で、高出力レーザー用光学部品として使用できる
ＭｇＦ２単結晶が得られた。
て良好で、高出力レーザー用光学部品として使用できる
ＭｇＦ２単結晶が得られた。
（３）原料ＭｇＦ、の精製と同時に単結晶化を行うこと
ができ、製造工程を短縮できる。
ができ、製造工程を短縮できる。
（４）任意の直径を持・った定径の単結晶ＭｇＦ２イン
ゴットを容易に製造することができる。
ゴットを容易に製造することができる。
第１図は石英管層のアンプルであり、第２図は引下炉の
内部構造である。第３図は炉内の温度分布であり、第４
図は本発明製品の結晶構造を示す背面反射ラウェ図形の
図面代用写真であり、第５図は吸収係数を示す。
内部構造である。第３図は炉内の温度分布であり、第４
図は本発明製品の結晶構造を示す背面反射ラウェ図形の
図面代用写真であり、第５図は吸収係数を示す。
Claims (4)
- （１）融点付近の温度勾配が大きいたて型ゾーンリフア
イニングで処理を繰り返すことを特徴とする高純度フッ
化マグネシウム単結晶の製造方法。 - （２）融帯移動速度が１０ｍｍ／ｈ以下であることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の高純度フッ化
マグネシウム単結晶の製造方法。 - （３）融点付近の温度勾配が１８℃／ｃｍ以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の高純度
フッ化マグネシウム単結晶の製造方法。 - （４）原料をグラッシーカーボン製るつぼに充填し、こ
れを石英管に高純度アルゴン雰囲気にて封入することを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の高純度フッ
化マグネシウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27331187A JPH01115897A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | フッ化マグネシウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27331187A JPH01115897A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | フッ化マグネシウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01115897A true JPH01115897A (ja) | 1989-05-09 |
Family
ID=17526106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27331187A Pending JPH01115897A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | フッ化マグネシウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01115897A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003079062A1 (de) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Optisches element, verfahren zu seiner herstellung und zur bestimmung seiner optischen eigenschaften |
| WO2003078345A1 (de) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Metallisches fluorid in pulver- oder granulatform, verfahren zu seiner herstellung und den nachweis der reinheit |
| EP1449013A4 (en) * | 2001-03-02 | 2006-09-20 | Corning Inc | PROCESS FOR MANUFACTURING CRYSTALLINE OPTICAL ORGANS FOR EXCIMERATED LASER WITH HIGH RECURRENCE FREQUENCY AND OPTICAL FLUORIDE CRYSTAL WITH UV-200 NM EMISSION |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP27331187A patent/JPH01115897A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1449013A4 (en) * | 2001-03-02 | 2006-09-20 | Corning Inc | PROCESS FOR MANUFACTURING CRYSTALLINE OPTICAL ORGANS FOR EXCIMERATED LASER WITH HIGH RECURRENCE FREQUENCY AND OPTICAL FLUORIDE CRYSTAL WITH UV-200 NM EMISSION |
| WO2003079062A1 (de) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Optisches element, verfahren zu seiner herstellung und zur bestimmung seiner optischen eigenschaften |
| WO2003078345A1 (de) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Metallisches fluorid in pulver- oder granulatform, verfahren zu seiner herstellung und den nachweis der reinheit |
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