JP7634408B2

JP7634408B2 - アルミニウム合金押出材およびその製造方法

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Publication number: JP7634408B2
Application number: JP2021060200A
Authority: JP
Inventors: 舞高谷; 賢熱田; 正箕田; 泰希四柳; 恭聡石田; 剛史西原; 宏介小島; 隆之木村
Original assignee: Mazda Motor Corp; UACJ Corp
Current assignee: Mazda Motor Corp; UACJ Corp
Filing date: 2021-03-31
Publication date: 2025-02-21
Anticipated expiration: 2041-03-31

Description

本発明は、自動車等の構造部材に用いられ、強度と曲げ性に優れたアルミニウム合金押出材およびその製造方法に関するものである。

近年、地球環境などへの配慮から、自動車車体の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車車体のうち、パネル（フード、ドア、ルーフなどのアウタパネル、インナパネル）や、バンパリーンフォースやドアビームなどの補強材などの部分に、それまでの鋼板等の鉄鋼材料に代えて、アルミニウム合金材料を適用することが行われている。

自動車車体の更なる軽量化のためには、自動車部材のうちでも特に軽量化に寄与する、サイドメンバー等のメンバ、フレーム類や、ピラーなどの自動車構造部材にも、アルミニウム合金材の適用を拡大することが必要となる。ただ、これら自動車構造部材には、前記自動車パネル材に比べて、素材板の更なる高強度化や、車体衝突時の衝撃吸収性や乗員の保護にもつながる圧壊性（耐圧壊性、圧壊特性）を新たな特性として付与することが必要である。

近年の自動車の衝突安全基準のレベルアップ（厳格化）によって、ヨーロッパなどでは、前記フレーム、ピラーなどの自動車構造部材には、ドイツ自動車工業会（ＶＤＡ）で規格化されている「ＶＤＡ２３８－１００Ｐｌａｔｅｂｅｎｄｉｎｇｔｅｓｔｆｏｒｍｅｔａｌｌｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓ（以後、ＶＤＡ曲げ試験と言う）」にて評価される、自動車の衝突時における圧壊特性（耐圧壊性、衝撃吸収性）を満たすことが求められるようになっている。

これまで、ＶＤＡ曲げ試験による耐圧壊性の評価が実施されている６０００系合金には例えば特許文献１に記載の板材がある。特許文献１はＶＤＡ曲げ試験による曲げ角度が９０°以上、０．２％耐力が２５０ＭＰａ以上と、構造部材として一定の要求特性を満たしているが、近年、自動車等の構造部材においては、更なる高強度化、耐圧壊性の向上が求められている。

また、構造部材の中でも例えばサイドシルでは、断面形状が複雑で、板材を素材としたプレス成形等では製造できない。そのため、複雑な断面形状の製品が長尺で得られる押出材が適しているが、ＶＤＡ規格に則る圧壊特性を満足する押出材は少ない。例えば、特許文献２では、自動車フレーム材等に用いる６０００系合金押出材が提案されているが、曲げ加工条件での割れがないことが特徴とされており、耐圧壊性についての記述はない。

特開２０１７－１２５２４０号公報特願平５－１７１３２８号公報

このような更なる高強度化、耐圧壊性への要求を満足する押出材が、サイドシル等の構造部材には必要とされる。

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、強度と耐圧壊特性を従来よりも向上させた構造部材の素材となる６０００系アルミニウム合金押出材およびその製造方法を提供しようとするものである。

本発明の一態様は、Ｓｉ：０．６～１．３％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：０．３～０．６％、Ｍｎ：０．４～０．６％、Ｃｕ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、さらにＳｉ含有量およびＭｇ含有量が下記の式１及び式２を満たす化学成分組成を有し、
内部組織が繊維状組織からなり、
０．２％耐力が２４０ＭＰａ以上であり、
０．２％耐力（ＭＰａ）と、ＶＤＡ曲げ試験における曲げ角度（度）とが、下記の式３を満たす、アルミニウム合金押出材にある。
（［Ｍｇ％］－０．１５）×（［Ｓｉ％］－０．２５）≧０．１１３（式１）
（［Ｍｇ％］－０．４５）×（［Ｓｉ％］－０．６３）≦０．１２０（式２）
［曲げ角度］≧－［０．２％耐力］＋３６５（式３）

上記アルミニウム合金押出材は、上記特定の化学成分組成を有し、式１及び式２を具備するようにＭｇおよびＳｉの含有量を制御し、かつ、Ｍｎ含有量の範囲の適正化により繊維状組織を得ることによって、曲げ性（＝耐圧壊性）を向上させている。これにより、例えば自動車等の構造部材に適した押出材を得ることが可能となる。

実施例２の金属組織の光学顕微鏡写真。比較例１２の金属組織写真。実施例２２の腐食試験結果を示す断面の光学顕微鏡写真。実施例２３の腐食試験結果を示す断面の光学顕微鏡写真。比較例２４の腐食試験結果を示す断面の光学顕微鏡写真。比較例２５の腐食試験結果を示す断面の光学顕微鏡写真。

まず、上記化学成分組成について説明する。

Ｓｉ：０．４～１．３％；
Ｓｉ（ケイ素）は、Ｍｇと共存してＭｇ₂Ｓｉを形成して強度向上に効果がある。Ｓｉ含有量が０．４％より少ないとその効果が得られず、１．３％を超えると、Ｓｉの粒界析出が多くなり、靭性が低下するとともに、押出性が低下する。従って、Ｓｉ含有量は０．４～１．３％の範囲、好ましくは０．６～１．３％の範囲、さらに好ましくは０．７～１．３％の範囲とするのがよい。

Ｍｇ：０．３～０．９％；
Ｍｇ（マグネシウム）は、Ｓｉとともに強度向上に効果がある。Ｍｇ含有量が少な過ぎると析出強化の効果が十分に得られず、Ｍｇ含有量が多過ぎると、押出時の変形抵抗が大きくなり、押出性が悪くなる。従って、Ｍｇ含有量は０．３～０．９％の範囲、好ましくは０．３～０．７％の範囲、さらに好ましくは０．３～０．６％の範囲とするのがよい。

Ｍｎ：０．４～０．６％；
Ｍｎ（マンガン）は、ＡｌＭｎＳｉ相として晶出し、晶出しないＭｎは析出して押出時の再結晶を抑制する効果がある。この効果によって熱間押出加工後の組織を繊維状組織化でき、かつ、これにより高強度化と曲げ性の向上の両立が実現できる。Ｍｎ含有量が少な過ぎると、再結晶抑制の効果が得られず再結晶組織が粗大化して強度が低下するとともに、繊維状組織を得られないため曲げ性が低下する。一方、Ｍｎ含有量が多過ぎると、焼入れ性を著しく低下させ、強度向上の効果が得られなくなる。従って、Ｍｎ含有量は０．４～０．６％の範囲とする。

Ｃｕ：０．０５％未満（０％の場合を含まず）；
Ｃｕ（銅）は、固溶強化により強度向上させる効果があるが、耐食性を低下させる恐れがあるため、０．０５％未満に規制する。Ｃｕはアルミニウムよりも自然電位が高く、アルミニウムの局部腐食を促進させる。なお、Ｃｕは、不純物として含有されうるため、完全に０％にすることは困難である。

その他の元素；
Ｔｉ、Ｂ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｖ等のその他の元素は不可避的な不純物であり、６０００系合金としてＪＩＳ規格などで規定する範囲での各々の含有を許容する。例えば、Ｔｉは、０．１０％以下、Ｂは、０．１０％以下、Ｆｅは、０．１５％以下、Ｚｎは、０．１０％以下、Ｖは、０．１０％以下まで不可避不純物としての含有が許容される。

Ｍｇ、Ｓｉの範囲；
ＭｇおよびＳｉは下記の式１、式２を満たす必要がある。これらの式は、６０００系アルミニウム合金において、強度をある一定の範囲とするために、ＭｇとＳｉを規定するものである。式１を満たさない場合、強度が低く、構造部材として適さない。また式２を満たさない場合、強度が高すぎて、曲げ性が悪くなる。従って、ＭｇとＳｉは前記の成分範囲で、かつ、これらの式１及び式２を満たすことが必要である。
（［Ｍｇ％］－０．１５）×（［Ｓｉ％］－０．２５）≧０．１１３（式１）
（［Ｍｇ％］－０．４５）×（［Ｓｉ％］－０．６３）≦０．１２０（式２）

＜製造方法＞
上記アルミニウム合金押出材の製造方法としては、次の方法を採用することができる。
すなわち、上記化学成分組成を有する鋳塊を均質化処理し、
該鋳隗に熱間押出加工を施して押出材を作製し、
該押出材に焼入れ処理を施した後、焼き戻し処理を行い、
上記焼入れ処理は、上記熱間押出加工直後に上記押出材を急冷する、または、上記熱間押出加工後に冷却された上記押出材を溶体化処理温度に再加熱した後に急冷することにより行うと共に、
上記急冷は、少なくとも１００℃までの冷却を１０℃／秒以上の冷却速度で行う、上記アルミニウム合金押出材の製造方法である。以下、さらに詳しく説明する。

（鋳造）
溶解、鋳造工程では、上記化学成分組成の範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造し、鋳隗（ビレット）を作製する。

（均質化処理）
均質化処理は、組織の均質化、すなわち鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくすとともに、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物を微細析出させることで、熱間加工後の繊維状組織を安定化することを目的とする。この均質化処理の条件は、４５０～５９０℃の温度範囲で、５～２４ｈの保持時間実施される。均質化処理の加熱温度が４５０℃よりも低い場合には、鋳塊中の偏析層が均質化されず、さらにＡｌ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物の析出が不十分になることで、熱間加工後の組織が不均一となる。一方、５９０℃より高い場合には、鋳塊が局部的に溶融するおそれがあるため、実質的な製造が困難となる。

（熱間押出加工）
均質化処理後の鋳塊を温度４５０～５５０℃に加熱し、温度を維持した状態で、熱間押出加工を実施する。鋳塊温度が４５０℃より低い場合には、押出荷重が高くなり、押出が困難となる。また５５０℃よりも高い場合には、熱間割れの発生や、晶出物、析出物の粗大化の可能性がある。

（焼入れ処理）
押出加工後においては、押出材に焼入れ処理を施す。この焼入れ処理は、具体的には、熱間押出加工直後に押出材を急冷する方法と、熱間押出加工後に冷却された押出材を溶体化処理温度に再加熱した後に急冷する方法とのいずれかによって行うことができる。いずれの方法を採用する場合でも、上記急冷は、少なくとも１００℃までの冷却を１０℃／秒以上の冷却速度で行うことを要件とする。

熱間押出加工直後に押出材を急冷する方法は、例えば、熱間押出加工直後の押出材の温度が、５００～５６０℃の範囲内である場合に適用可能である。急冷の方法としては、押出機の出側において押出材を水冷または強制空冷する方法（プレス焼入れ）などがある。

また、熱間押出加工後の押出材の温度が何℃であっても、任意の手法で冷却された押出材を再度５００～５６０℃に加熱した後急冷する方法が選択可能である。冷却方法としては、水冷、強制空冷等がある。

上記いずれの方法においても、急冷は、水焼入れするのが好適である。これにより、少なくとも１００℃までの冷却における冷却速度を確実に１０℃／秒以上とすることが可能となる。冷却速度が１０℃／秒未満の場合には、冷却中に固溶元素の析出が進行して、その後の時効硬化能が低下していまい、十分な強度と耐圧壊性を確保することが困難となる。

溶体化処理の温度は、上述したごとく、５００～５６０℃とすることが好ましい。５００℃以下の場合、溶体化処理前に生成していたＭｇ－Ｓｉ系などの化合物の再固溶が不十分になって、固溶Ｍｇ量と固溶Ｓｉ量が低下し、強度が低下する。５６０℃を超える設定は、遷移金属を含む微細析出物が粗大となり、繊維状組織が得られなくなるおそれがあるので好ましくない。

（焼き戻し処理（人工時効処理））
次に、焼入れ後の押出材について、例えば１５０～２００℃で５～２４ｈ加熱保持する焼き戻し処理（人工時効処理）を実施する。時効処理の温度と保持時間は、所望の強度等から適切な条件を選択する。時効温度が低いまたは時効時間が短い場合には、十分な強度が得られない。一方、時効温度が高いまたは時効時間が長い場合には、析出物が粗大に成長し、強度が低下する。

（ミクロ組織）
上記アルミニウム合金押出材は、上記の熱処理を含む製造方法を採用することにより、Ｍｎ添加による再結晶抑制の効果で、結晶粒のアスペクト比の平均が３．５以上となる繊維状組織とすることが可能となる。Ｍｎ含有量が上述した適正な範囲を外れていると、得られる押出材の金属組織が、繊維状組織にならず、再結晶組織となる。

繊維状組織の判定のために、結晶粒のアスペクト比を測定する場合は、まず、アルミニウム合金材の押出方向に平行な断面（Ｌ－ＳＴ断面）を設けた試料を用い、フッ酸エッチング処理をした断面について明視野で観察するか、または陽極酸化処理を施した断面について偏光で観察をすることにより、断面の画像を得る。

次に、得られた画像において、材料の厚さをｔとした時に１／４ｔ～３／４ｔの範囲にある結晶粒についてアスペクト比を測定する。押出方向と平行な方向の結晶粒長さをＸ、押出方向と直角の方向（厚さ方向）の結晶粒長さをＹとした時、Ｘ／Ｙをアスペクト比とする。アスペクト比を測定する場合には、１つの試料に対し、３視野程度を観察することが好ましい。このとき、少なくとも５００μｍ以上の長さの合金材を含む画像を１視野として対象に解析することが好ましい。

アスペクト比の測定には、画像解析ソフトを使用する方法や、画像を直接測定する方法がある。画像を直接測定する場合には、１視野あたり１０個以上の結晶粒についてアスペクト比を測定し、平均アスペクト比とすることが好ましい。視野内の結晶粒について、厚さ方向の結晶粒長さＹの最大値が１００μｍ以下で、平均アスペクト比が３．５以上のものを繊維状組織、３．５未満のものを再結晶組織と判断する。

また、試験材によっては、結晶粒が線状に観察され、画像解析によるアスペクト比の測定が困難であるものがある。そのような試験材に関しては、アスペクト比３．５の結晶粒見本を利用した目視判定による直接的な測定に基づき繊維状組織か否かを判断する。

目視判定について具体的に説明すると、アスペクト比が３．５となる直方体図形を作成して判定する。測定対象の結晶粒が、アスペクト比３．５の直方体と比べて長ければ、アスペクト比３．５以上と判定される。そして、視野内の結晶粒について、厚さ方向の結晶粒長さＹの最大値が１００μｍ以下で、かつアスペクト比が３．５以上の結晶粒が１視野あたり１０個以上であったとき繊維状組織と判断する。

（強度と耐圧壊性）
構造部材に必要となる強度の目安として、０．２％耐力を使用する。０．２％耐力は、時効処理後の押出材について引張試験を実施して測定する。また、耐圧壊性の目安としてＶＤＡ曲げ試験によって得られる曲げ角度を使用する。０．２％耐力および、ＶＤＡ曲げ試験における曲げ角度が下記の関係式３を満たすものを合格とする。
［曲げ角度］≧－［０．２％耐力］＋３６５（式３）

次に、上記アルミニウム合金押出材及びその製造方法に関する実施例について詳しく説明するが、本発明はこれらのものに限定されるものではない。

［実験例１］
本例では、表１に示す複数の化学成分組成のアルミニウム合金を加熱して得たアルミニウム合金溶湯を、直径９０ｍｍの鋳塊ビレットとし、５００～５９０℃で均質化処理を行い、ビレット加熱温度５２０℃、押出速度６ｍ／分の条件で押出加工を行うことによって、厚さ１．５ｍｍ、幅７０ｍｍの押出平板材（試験材）を得た。次いで、表１に示す焼入れ速度で焼入れを行い、１８５℃で６時間の人工時効処理を実施した。

（ミクロ組織観察）
時効処理後の試験材について、押出方向に平行な断面（Ｌ－ＳＴ断面）を切り出した後、断面を鏡面研磨し、陽極酸化処理によるエッチングを行った後、光学顕微鏡での断面の偏光観察を実施した。観察された画像を基にアスペクト比を測定し、平均アスペクト比が３．５以上の場合を繊維状組織、平均アスペクト比３．５未満の場合を再結晶組織と判断した。参考のために、繊維状組織の例を示す画像として、実施例２の画像を図１として示し、繊維状組織に該当しない再結晶組織の例を示す画像として、比較例１２の画像を図２として示す。

（引張試験）
時効処理後の試験材から、ＪＩＳＺ２２４１：２０１１の５号試験片を採取し、引張試験を室温にて実施した。試験片の引張方向は、押出方向に平行とした。試験方法はＪＩＳ
Ｚ２２４１：２０１１に準拠し、標点間距離５０ｍｍ、引張速度はまず２ｍｍ／分に設定し、０．２％耐力測定以降は、２０ｍｍ／分に設定した。

（ＶＤＡ曲げ試験）
衝撃吸収性を評価する曲げ試験は、ドイツ自動車工業会（ＶＤＡ）の規格「ＶＤＡ２３８－１００Ｐｌａｔｅｂｅｎｄｉｎｇｔｅｓｔｆｏｒｍｅｔａｌｌｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓ」に従って実施した。曲げ角度は、前述の規格に記載の式に基づき、最大荷重時のストロークより算出した。

上記の引張試験により得られた０．２％耐力と、ＶＤＡ曲げ試験により得られた曲げ角度が、下記の式３を満たすものを合格、つまり構造部材としての要求を満たすものとした。
［曲げ角度］≧－［０．２％耐力］＋３６５（式３）

各試験の結果は表１に示す。

実施例１～６は、表１に示した化学成分が適正な範囲内にあるアルミニウム合金を用いて、適切な焼入れ速度で焼入れを実施しているため、図１のように内部組織が平均アスペクト比３．５以上の繊維状組織となっている。このため、高強度と良好な曲げ性を得ることができ、表２に示したように、０．２％耐力とＶＤＡ曲げ試験による曲げ角度の関係が式３を満たしている。

比較例７～１３は、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕの含有量は適正な範囲内であるが、Ｍｎを添加していないため、繊維状組織にならず、図２のように平均アスペクト比３．５未満の再結晶組織となっている。０．２％耐力は２５０～２７０ＭＰａと比較的高いが、再結晶組織であるため曲げ角度の値が低く、式３を満たさない。

比較例１４～１７は、ＭｇとＳｉの含有量は適正な範囲内であるが、Ｃｕは適正な範囲より多く添加されており、Ｍｎ含有量は適正範囲よりも少ない。Ｃｕが添加されているため、０．２％耐力が２６０～２９０ＭＰａと比較例７～１３よりも高くなっているが、Ｍｎ添加量が少ないため、平均アスペクト比３．５未満の再結晶組織を呈しており、曲げ角度の値が低く、式３を満足していない。

比較例１８はＭｇ、Ｓｉ、Ｃｕの含有量が適正な範囲内だが、Ｍｎが多く添加されている。Ｍｎ添加量が多すぎると焼入れ性を著しく低下させるため、０．２％耐力が１３７ＭＰａと強度が低く、式３を満たさない。

比較例１９～２１は、化学成分が適正な範囲内のアルミニウム合金を用いているが、焼入れ速度が遅い。このため、０．２％耐力が１５０～１７０ＭＰａと低く、式３を満たさない。

［実験例２］
本例では、表２に示す複数の化学成分組成のアルミニウム合金（実施例２２、２３及び比較例２４、２５）を用い、均質化処理及び人工時効処理については、表２に示す条件を採用し、その他の条件は、実験例１と同様として押出平板材（試験材）を得た。実施例２２及び２３は、すべての主要化学成分が好適な範囲にあり、一方、比較例２４及び２５は、Ｃｕ含有量が０．０５％を超える例である。本例では、実験例１の場合の評価項目に加えて、Ｃｕ含有量と耐食性との関係を調べる以下の腐食試験を行った。

（腐食試験）
腐食試験は、耐粒界腐食性の評価により行った。耐粒界腐食性の評価試験は、ＩＳＯ１１８４６ＭｅｔｈｏｄＢに準拠した。供試材は、溶体化処理および人工時効処理後の各供試材板とし、アセトンで脱脂後、７０％ＨＮＯ₃および４８％ＨＦを純水に加えた洗浄溶液を９５℃に加熱し、１分浸漬した後、７０％ＨＮＯ₃で洗浄後、水洗し、室温乾燥を行った。腐食液として、ＨＣｌおよびＮａＣｌを含む水溶液（ＮａＣｌを３０ｇ／Ｌおよび３６％の濃塩酸を１０±１ｍＬ／Ｌ含有する）を準備し、２５℃で２４時間、材料の表面積１ｃｍ²あたり５ｍｌの腐食液に上記供試材を浸漬させた。次いで、７０％ＨＮＯ₃への浸漬およびプラスチックブラシを用いたブラッシングにより腐食生成物を除去し、水洗後、室温乾燥させた。続いて、光学顕微鏡にて各断面を観察した。断面観察により、表面からの最大腐食深さが２５０μｍ以下の場合を耐食性に優れ合格（○）と判定し、最大腐食深さが２５０μｍを超える場合を耐食性が低く不合格（×）と判定した。評価結果を他の評価項目とともに表２に示す。

また、すべての例について、腐食試験の結果を観察した断面の光学顕微鏡写真を図３～図６に示す。

表２からわかるように、すべての例は、腐食試験以外は良好な結果を示したが、腐食試験において、実施例２２、２３が合格、比較例２４、２５が不合格となった。

図３及び図４に示されているように、Ｃｕ含有量が０．０１％未満の実施例２２及びＣｕ含有量が０．０３％の実施例２３においては、腐食試験後において全く腐食が発生しておらず、耐食性に優れていた。

一方、図５及び図６に示されているように、Ｃｕ含有量が０．０７％の比較例２４及びＣｕ含有量が０．１０％の比較例２５においては、腐食試験後において、いずれも表面からの最大腐食深さが２５０μｍを超える腐食が発生しており、耐食性が低い結果となった。

この実験例２の結果から、Ｃｕ含有量を０．０５％以下に制限することが耐食性向上において非常に重要であることが理解できる。

Claims

Ｓｉ：０．６～１．３％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：０．３～０．６％、Ｍｎ：０．４～０．６％、Ｃｕ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、さらにＳｉ含有量およびＭｇ含有量が下記の式１及び式２を満たす化学成分組成を有し、
内部組織が繊維状組織からなり、
０．２％耐力が２４０ＭＰａ以上であり、
０．２％耐力（ＭＰａ）と、ＶＤＡ曲げ試験における曲げ角度（度）とが、下記の式３を満たす、アルミニウム合金押出材。
（［Ｍｇ％］－０．１５）×（［Ｓｉ％］－０．２５）≧０．１１３（式１）
（［Ｍｇ％］－０．４５）×（［Ｓｉ％］－０．６３）≦０．１２０（式２）
［曲げ角度］≧－［０．２％耐力］＋３６５（式３）
上記化学成分組成を有する鋳塊を均質化処理し、
該鋳隗に熱間押出加工を施して押出材を作製し、
該押出材に焼入れ処理を施した後、焼き戻し処理を行い、
上記焼入れ処理は、上記熱間押出加工直後に上記押出材を急冷する、または、上記熱間押出加工後に冷却された上記押出材を溶体化処理温度に再加熱した後に急冷することにより行うと共に、
上記急冷は、少なくとも１００℃までの冷却を１０℃／秒以上の冷却速度で行う、請求項１に記載のアルミニウム合金押出材の製造方法。
上記急冷は、水焼入れにより行う、請求項２に記載のアルミニウム合金押出材の製造方法。