JP7610730B2 - 界面活性剤を含む天然ポリマー系繊維要素及びその作製方法 - Google Patents
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Description
a.変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプンを含む繊維要素形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば水溶性天然ポリマー系繊維要素形成材料と、少なくとも1つの界面活性剤を含む1つ以上の活性剤とを含む繊維要素形成組成物、例えば水性繊維要素形成組成物を提供する工程であって、当該界面活性剤及び当該1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖が、当該複数の繊維要素と共に、約0.15:1~約6:1、及び/又は約0.20:1~約5.5:1、及び/又は約0.25:1~約5:1の重量比で存在する、工程と、
b.当該繊維要素形成組成物を1つ以上の天然ポリマー系繊維要素、例えば、1つ以上の水溶性天然ポリマー系繊維要素に紡糸する工程と、を含む、方法が提供される。
a.変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプンを含む1つ以上の繊維要素形成材料、例えば1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば1つ以上の水溶性天然ポリマー系繊維要素形成材料と、1つ以上の活性剤であって、当該活性剤のうちの少なくとも1つが界面活性剤を含む、活性剤と、を含む繊維要素形成組成物、例えば水性繊維要素形成組成物を提供する工程であって、当該界面活性剤及び当該1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖が、約0.15:1~約6:1、及び/又は約0.20:1~約5.5:1、及び/又は約0.25:1~約5:1の重量比で当該繊維要素形成組成物中に存在する、工程と、
b.当該繊維要素形成組成物を、当該天然ポリマー系繊維要素形成材料及び当該界面活性剤を含む複数の繊維要素、例えば複数の天然ポリマー系繊維要素、例えば複数の水溶性天然ポリマー系繊維要素に紡糸する工程と、
c.任意選択で、複数の粒子、例えば水溶性及び/又は水不溶性粒子、例えば水溶性及び/又は水不溶性活性剤含有粒子を、当該複数の繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素と混合する工程と、
d.工程(b)からの互いに絡み合っていてもよい複数の繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素、及び/又は任意選択の工程(c)からの粒子と天然ポリマー系繊維要素との混合物を収集して、繊維構造体、例えば水溶性繊維構造体を形成する工程と、を含む方法、が提供される。
a.1つ以上の繊維要素形成材料、例えば1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプンと、界面活性剤混合物、例えば直鎖アルキルベンゼンスルホネート及びアルキルサルフェートを含む界面活性剤混合物と、を含む繊維要素形成組成物、例えば水溶性繊維要素形成組成物を提供する工程であって、当該繊維要素形成組成物が、当該界面活性剤混合物及び当該1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料を、約0.15:1~約6:1、及び/又は約0.20:1~約5.5:1、及び/又は約0.25:1~約5:1、及び/又は約0.5:1~約2:1の重量比で含む、工程と、
b.当該繊維要素形成組成物を、1つ以上の繊維要素形成材料、例えば1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料と当該界面活性剤混合物とを含む1つ以上の繊維要素、例えば1つ以上の天然ポリマー系繊維要素に紡糸する工程と、を含む方法、を提供する。
a.アセチル化デンプンと、直鎖アルキルベンゼンスルホネート及びアルキルサルフェートを含む界面活性剤混合物とを含む1つ以上の繊維要素形成材料を含む繊維要素形成組成物であって、当該界面活性剤混合物及び当該アセチル化デンプンを約0.5:1~約2:1の重量比で含む、繊維要素形成組成物を提供する工程と、
b.当該繊維要素形成組成物を紡糸して、当該アセチル化デンプン及び当該界面活性剤混合物を含む1つ以上の繊維要素にする工程と、を含む方法、が提供される。
「繊維構造体」は、本明細書で使用するとき、1つ以上の繊維要素、及び任意に1つ以上の粒子を含む構造体を意味する。一実施例では、本発明による繊維構造体は、機能を発揮することが可能な、繊維要素と、任意選択で、一体型構造体等の構造体を共に形成する粒子との結合体を意味する。複数の繊維要素は、互いに絡み合っていてもよい。
本発明の繊維構造体は、複数の天然ポリマー系繊維要素、例えば複数の天然ポリマー系フィラメントと、任意選択で、1つ以上の粒子、例えば1つ以上の活性剤含有粒子、例えば水溶性の活性剤含有粒子と、を含む。
繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素は、水溶性であっても水不溶性であってもよい。一実施例では、繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素は、1つ以上のフィラメント形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料を含む。別の実施例では、繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素は、1つ以上の活性剤を含む。更に別の実施例では、繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素は、1つ以上のフィラメント形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料と、1つ以上の活性剤とを含む。別の実施例では、繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素は、水溶性天然ポリマー系繊維要素である。
a.1つ以上の繊維要素形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプンと、界面活性剤又は直鎖アルキルベンゼンスルホネート及びアルキルサルフェートを含む界面活性剤混合物を含む1つ以上の活性剤と、を含む繊維要素形成組成物であって、当該界面活性剤又は界面活性剤混合物対当該天然ポリマー系繊維要素形成材料の重量比が約0.5:1~約2:1で当該界面活性剤又は界面活性剤混合物と当該天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えばアセチル化デンプンとを含む、繊維要素形成組成物を提供する工程と、
b.当該繊維要素形成組成物を、例えば多列キャピラリーダイから、アセチル化デンプン等の天然ポリマー系繊維要素形成材料と界面活性剤又は界面活性剤混合物とを含む1つ以上の繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素及び/又は複数の繊維要素に紡糸する工程と、を含む。
繊維要素形成材料は、繊維要素、例えば天然ポリマー系繊維要素、例えばフィラメント、例えば天然ポリマー系フィラメントを紡糸プロセス等によって作製するのに好適な特性を呈する変性天然ポリマーを生成することができる任意の好適な天然ポリマー系材料、例えば変性天然ポリマー又はモノマーである。
繊維要素形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、この場合はアセチル化デンプン(これらのうちの一部は本発明における使用に好適であり、その他は好適ではない)を、以下のように作製した。
まず、Ingredionから市販されているアミオカデンプン(出発重量平均分子量(Mw)が10,000,000(「107」)g/モル~1,000,000,000(「109」)g/モルの範囲及び平均100,000,000(「108」)g/モルである)を、以下のように酸減粘(acid thinning)によって分解する。
実施例1~7を調製するために、20Lのジャケット付きBuchi-glas反応器内で1kgのMw分解アミオカデンプンを調製する。0.5M硫酸溶液にアミオカデンプンを添加して、約23℃の20重量%分散液を得た。次いで、分散液の温度を70℃に上げ、得られた懸濁液を70℃で105分間撹拌した。次いで、懸濁液を35℃に冷却した。35℃に冷却した後、NaOHを懸濁液に添加してpHを7.5±0.5に調整した。得られたMw分解デンプンを遠心分離し、Mw分解デンプンがNa2SO4を本質的に含まなくなるまで、70%エタノール/脱イオン水混合物で洗浄した。最後に、Mw分解デンプンを減圧下40℃のオーブンで乾燥させた。各Mw分解デンプンのMwを、GPCを使用して測定した。各Mw分解デンプンのMwを以下の表1に記載する。
次いで、各Mw分解デンプン(試料1~7)をアセチル化反応によってアセチル化して、アセチル化デンプン(酢酸デンプン)を生成した。アセチル化反応の条件を以下の表2に示す。
活性%=100%-含水量%
一実施例では、繊維要素形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプン(酢酸デンプン)が、例えば繊維要素及び/又は繊維要素形成組成物中の界面活性剤の存在下で、本発明において繊維要素形成材料として使用するのに好適であるためには、繊維要素形成材料は、本明細書に記載の繊維要素形成材料混和性試験法によって判定したときに混和性を呈しなければならない。
まず、Ingredionから市販されているアミオカデンプン(出発重量平均分子量(Mw)が10,000,000(「107」)g/モル~1,000,000,000(「109」)g/モルの範囲及び平均100,000,000(「108」)g/モルである)を、以下のように酸減粘によって分解する。
8kgのMw分解アミオカデンプンを調製するために、30Lのジャケット付きBuchi-glas反応器を使用する。0.27M硫酸溶液にアミオカデンプンを添加して、約23℃の40重量%分散液を得る。次いで、分散液の温度を50℃に上昇させ、得られた懸濁液を50℃で36時間撹拌する。次いで、懸濁液を25℃に冷却する。25℃に冷却した後、NaOHを懸濁液に添加してpHを7.5±0.5に調整する。得られたMw分解デンプンを濾過し、減圧下(60mbar)、50℃のオーブンで乾燥させる。
次いで、Mw分解デンプンをアセチル化反応によってアセチル化して、アセチル化デンプン(酢酸デンプン)を生成する。
活性剤は、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体自体以外の何かに効果をもたらすように、例えば、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体の外部の環境に効果をもたらすように設計及び意図される添加剤の部類である。活性剤は、繊維要素の意図した使用条件下で、意図した効果を生じさせる任意の好適な添加剤であってよい。例えば、活性剤は、以下からなる群から選択してよい:パーソナルクレンジング及び/又はコンディショニング剤、例えば、ヘアケア剤(例えば、シャンプー剤及び/又は染毛剤)、ヘアコンディショニング剤、スキンケア剤、日焼け止め剤、及びスキンコンディショニング剤;洗濯物ケア及び/又はコンディショニング剤、例えば、布地ケア剤、布地コンディショニング剤、布地柔軟剤、布地しわ防止剤、布地ケア静電気防止剤、布地ケア染み除去剤、汚れ放出剤、分散剤、発泡抑制剤、発泡促進剤、消泡剤、及び布地リフレッシング剤;液体及び/又は粉末食器洗浄剤(食器手洗い及び/又は自動食器洗浄機用途用)、硬質表面ケア剤、及び/又はコンディショニング剤及び/又は研磨剤;他の洗浄及び/又はコンディショニング剤、例えば、抗微生物剤、抗細菌剤、抗真菌剤、布地色相剤、香料、漂白剤(例えば、酸素漂白剤、過酸化水素、過炭酸塩漂白剤、過ホウ酸塩漂白剤、塩素漂白剤)、漂白活性化剤、キレート剤、ビルダー、ローション、増白剤、空気ケア剤、カーペットケア剤、移染防止剤、粘土汚れ除去剤、再付着防止剤、ポリマー汚れ放出剤、ポリマー分散剤、アルコキシ化ポリアミンポリマー、アルコキシ化ポリカルボキシレートポリマー、両親媒性グラフトコポリマー、溶解助剤、緩衝系、水軟化剤、水硬化剤、pH調整剤、酵素、凝集剤、発泡剤、防腐剤、化粧剤、メークアップ除去剤、起泡剤、付着助剤、コアセルベート形成剤、粘土、増粘剤、ラテックス、シリカ、乾燥剤、臭気制御剤、制汗剤、冷却剤、加温剤、吸収性ゲル剤、抗炎症剤、染料、顔料、酸、及び塩基;液体処理活性剤;農業用活性剤;工業用活性剤;摂取可能な活性剤、例えば、医薬剤、口腔ケア剤、例えば歯のホワイトニング剤、歯ケア剤、洗口剤、及び歯周歯肉ケア剤、可食性剤、食用剤、ビタミン、ミネラル;水処理剤、例えば、水清澄剤及び/又は水消毒剤、並びにこれらの混合物。
好適な界面活性剤の非限定的な例としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性界面活性剤、両性界面活性剤、及びこれらの混合物が挙げられる。補助界面活性剤もまた、繊維要素及び/又は粒子に含まれていてもよい。洗濯用洗剤及び/又は食器洗浄用洗剤として使用するために設計された繊維要素及び/又は粒子に関して、界面活性剤の総濃度は、染み及び/又はにおい除去を含む洗浄を提供するのに十分でなければならず、一般的に約0.5%~約95%の範囲である。更に、洗濯用洗剤及び/又は食器洗浄用洗剤のための繊維要素及び/又は粒子で使用するために設計された2つ以上の界面活性剤を含む界面活性剤系は、全アニオン性界面活性剤系、アニオン性-非イオン性界面活性剤の混合物若しくは非イオン性-カチオン性界面活性剤の混合物を含む混合型界面活性剤系、又は低発泡性非イオン性界面活性剤を含んでいてよい。
本発明において活性剤として使用するためのアニオン性界面活性剤は、一般式(I):
好適なカチオン性界面活性剤の非限定的な例としては、以下の式(I):
1つ以上の活性剤は、非イオン性界面活性剤を含み得る。非イオン性界面活性剤は、アルキルポリグルコシド(アルキルグリコシドとも称される)、アシルグルカミド、及びそれらの混合物からなる群から選択され得る。非イオン性界面活性剤に関して、「アルキル」は、6~30個及び/又は8~22個及び/又は9~18個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の、直鎖又は分枝アルキル鎖として定義され、「アシル」は、式R-C(O)-(式中、Rは、飽和又は不飽和の、直鎖又は分枝鎖のアルキル又はアルケニル、例えば、6~30個及び/又は8~22個及び/又は9~18個の炭素原子を有するアルキル基である)として定義される。
双性イオン性界面活性剤の非限定的な例としては、以下が挙げられる:脂肪族第四級アンモニウム、第四級ホスホニウム、又は第三級スルホニウム化合物の誘導体。双性イオン性界面活性剤類の例に関しては、米国特許第3,929,678号の第19欄38行目~第22欄48行目を参照されたい。アルキルジメチルベタイン及びココジメチルアミドプロピルベタインを含むベタイン、C8~C18(例えば、C10~C18又はC12~C18)アミンオキシド、並びにN-アルキル-N,N-ジメチルアミノ-1-プロパンスルホネート等のスルホ及びヒドロキシベタイン(式中、アルキル基は、C8~C18、特定の実施形態ではC10~C14であってよい)。
両性界面活性剤の非限定的な例としては、二級若しくは三級アミンの脂肪族誘導体、又は脂肪族ラジカルが直鎖若しくは分枝鎖であり得る、複素環式二級及び三級アミンの脂肪族誘導体、並びにこれらの混合物が挙げられる。その脂肪族置換基の1つは、少なくとも約8個の炭素原子、例えば約8~約18個の炭素原子を含んでよく、少なくとも1つは、アニオン性水可溶化基、例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェートを含む。両性界面活性剤の好適な例については、米国特許第3,929,678号、第19欄18~35行目を参照のこと。
1つ以上の香料及び/又は香料原材料、例えばアコード及び/又はノートを、本発明の繊維要素及び/又は粒子のうちの1つ以上に組み込んでよい。香料は、アルデヒド香料成分、ケトン香料成分、及びこれらの混合物からなる群から選択される香料成分を含んでもよい。
一実施例では、ピリジンチオン粒子は、本発明で使用するのに好適な抗菌活性剤である。別の実施例では、抗菌活性剤は、1-ヒドロキシ-2-ピリジンチオン塩であり、粒子形態である。別の実施例では、ピリジンチオン粒子の濃度は、本発明の乾燥繊維要素及び/又は乾燥粒子及び/又は乾燥繊維構造体の約0.01重量%~約5重量%、又は約0.1重量%~約3重量%、又は約0.1重量%~約2重量%の範囲である。別の実施例では、ピリジンチオン塩は、亜鉛、スズ、カドミウム、マグネシウム、アルミニウム、及びジルコニウム等の重金属、一般的には亜鉛から形成されるものであり、典型的には、1-ヒドロキシ-2-ピリジンチオンの亜鉛塩(「亜鉛ピリジンチオン」又は「zinc pyridinethione、ZPT」として知られている)、通常、小板粒子形態の1-ヒドロキシ-2-ピリジンチオン塩である。別の実施例では、小板粒子形態の1-ヒドロキシ-2-ピリジンチオン塩は、本明細書に記載の粒径分布試験方法に従って測定したときに約20マイクロメートル以下、又は約5マイクロメートル以下、又は約2.5マイクロメートル以下の平均粒径を有する。他のカチオン(例えば、ナトリウム)から形成される塩もまた好適であり得る。ピリジンチオン活性物質は、例えば、米国特許第2,809,971号、同第3,236,733号、同第3,753,196号、同第3,761,418号、同第4,345,080号、同第4,323,683号、同第4,379,753号、及び同第4,470,982号に記載されている。
本発明の繊維要素及び/又は粒子は、1つ以上の漂白剤を含んでもよい。好適な漂白剤の非限定的な例としては、ペルオキシ酸(例えば、フタルイミドペルオキシヘキサン酸(PAP))、過ホウ酸塩、過炭酸塩、塩素系漂白剤、酸素系漂白剤、次亜ハロゲン酸系漂白剤、漂白剤前駆体、漂白活性剤、漂白触媒、過酸化水素、漂白促進剤、光漂白剤、漂白性酵素、フリーラジカル開始剤、過酸素系漂白剤、及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明の繊維要素及び/又は粒子は、1つ以上の移染防止剤を含んでよい。好適なポリマー移染防止剤としては、ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンN-オキシドポリマー、N-ビニルピロリドン及びN-ビニルイミダゾールのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン、並びにポリビニルイミダゾール、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。移染防止剤は、乾燥繊維要素基準、及び/又は乾燥粒子基準、及び/又は乾燥繊維構造体基準で、約0.0001%~約10%、約0.01%~約5%、又は更には約0.1%~約3重量%の濃度で、本発明の繊維要素、及び/又は粒子、及び/又は繊維構造体製品に存在してもよい。
本発明の繊維要素及び/又は粒子は、光沢剤、例えば蛍光光沢剤などの活性剤を含有し得る。かかる光沢剤は、洗浄される物品に薄い色を付けてもよい。
組成物は、色相剤を含んでもよい。好適な色相剤としては、染料、染料粘土複合体、及び顔料が挙げられる。好適な染料としては、小分子染料及び高分子染料が挙げられる。好適な小分子染料としては、ダイレクトブルー、ダイレクトレッド、ダイレクトバイオレット、アシッドブルー、アシッドレッド、アシッドバイオレット、ベーシックブルー、ベーシックバイオレット、及びベーシックレッド、又はこれらの混合物のカラーインデックス(C.I.)分類に区分される染料からなる群から選択される小分子染料が挙げられる。
a)[(CH2CR’HO)x(CH2CR’’HO)yH]
[式中、R’は、H、CH3、CH2O(CH2CH2O)zH、及びこれらの混合物からなる群から選択され、R’’は、H、CH2O(CH2CH2O)zH、及びこれらの混合物からなる群から選択され、x+y≦5であり、y≧1であり、z=0~5である]、
b)R1=アルキル、アリール又はアリールアルキル、及びR2=[(CH2CR’HO)x(CH2CR’’HO)yH]
[式中、R’は、H、CH3、CH2O(CH2CH2O)zH、及びこれらの混合物からなる群から選択され、R’’は、H、CH2O(CH2CH2O)zH、及びこれらの混合物からなる群から選択され、x+y≦10であり、y≧1であり、z=0~5である]、
c)R1=[CH2CH2(OR3)CH2OR4]及びR2=[CH2CH2(OR3)CH2OR4]
[式中、R3は、H、(CH2CH2O)zH、及びこれらの混合物からなる群から選択され、z=0~10であり、
R4は、(C1~C16)アルキル基、アリール基、及びこれらの混合物からなる群から選択される]、及び
d)R1及びR2は、スチレンオキシド、グリシジルメチルエーテル、イソブチルグリシジルエーテル、イソプロピルグリシジルエーテル、t-ブチルグリシジルエーテル、2-エチルヘキシルグリシジルエーテル、及びグリシジルヘキサデシルエーテルの、アミノ付加生成物に1~10個のアルキレンオキシド単位を付加したものから独立して選択することができる。
1つ以上の酵素が本発明の繊維要素及び/又は粒子中に存在していてよい。好適な酵素の非限定的な例としては、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、セルラーゼ、マンナナーゼ及びエンドグルカナーゼを含むカルボヒドラーゼ、ペクチナーゼ、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、キシラナーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ(penosanase)、マラナーゼ、グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、及びそれらの混合物が挙げられる。
酵素が本発明の繊維要素及び/又は粒子中に存在するとき、繊維要素及び/又は粒子中に酵素安定化系も含まれていてよい。酵素は、様々な技術によって安定化させることができる。酵素安定化技法の非限定的な例は、米国特許第3,600,319号及び同第3,519,570号;欧州特許第199,405号、同第200,586号;及び国際公開第9401532(A)号に開示され、例示されている。
本発明の繊維要素及び/又は粒子は、熱形成剤を含有し得る。熱形成剤は、水及び/又は酸素(例えば、空気中の酸素など)の存在下で熱を発生させ、それによって、水及び/又は酸素の存在下で繊維構造体の分解速度を加速させ、かつ/又は繊維要素中の活性物質のうちの1つ以上の有効性を増大させるために配合される。更に又はあるいは、熱形成剤は、繊維構造体からの1つ以上の活性物質の放出速度を加速するために使用され得る。熱形成剤は、酸素に曝されるとき(すなわち、空気中の酸素、水中の酸素など)、発熱反応が起きるように配合される。多くの異なる材料及び材料の組み合わせが、熱形成剤として使用され得る。繊維構造体に使用することができる非限定的な熱形成剤としては、電解質塩(例えば、塩化アルミニウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、塩化第二銅、塩化第一銅、硫酸鉄、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化マンガン、硫酸マンガン、塩化カリウム、硫酸カリウム、酢酸ナトリウム、塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸カリウム等)、グリコール(例えば、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール等)、石灰(例えば、生石灰、消石灰等)、金属(例えば、クロム、銅、鉄、マグネシウム、マンガン等)、金属酸化物(例えば、酸化アルミニウム、酸化鉄等)、ポリアルキレンアミン、ポリアルキレンイミン、ポリビニルアミン、ゼオライト、グリセリン、1,3,プロパンジオール、ポリソルベートエステル(例えば、Tweens20、60、85、80)、及び/又はポリグリセロールエステル(例えば、Stepan製のNoobe、Drewpol、及びDrewmulze)が挙げられる。熱形成剤は、1つ以上の材料から形成され得る。例えば、硫酸マグネシウムは、単独で熱形成剤を形成し得る。別の非限定的な実施例では、約2~25重量%の活性炭、約30~70重量%の鉄粉末及び約1~10重量%の金属塩の組み合わせで、熱形成剤を形成し得る。理解されるように、他の又は追加の材料を単独で又は他の材料と共に使用して、熱形成剤を形成することができる。繊維構造体に使用される熱形成剤を形成するのに使用され得る材料の非限定的な例は、米国特許第5,674,270号及び同第6,020,040号、並びに米国特許出願公開第2008/0132438号及び同第2011/0301070号に開示されている。
本発明の繊維要素及び/又は粒子は、水及び/又は酸素の存在下で繊維構造が分解する速度を加速させるために使用される分解促進剤を含有し得る。使用される場合、分解促進剤は、一般的に、水及び/又は酸素に曝露されたときにガスを放出するように設計され、当該ガスは、次に、繊維構造体周辺の区域を撹拌して、繊維構造体の担体フィルムの分解を加速させる。更に又はあるいは、分解促進剤は、使用される場合、繊維構造体からの1つ以上の活性物質の放出速度を加速させるために使用されてもよい。ただし、これは必須ではない。更に又はあるいは、分解促進剤は、使用される場合、繊維構造体における活性物質のうちの1つ以上の有効性を増大させるために使用することもできる。ただし、これは必須ではない。分解促進剤は、アルカリ金属炭酸塩(例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等)、アルカリ金属炭酸水素塩(例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等)、炭酸アンモニウム等であるがこれらに限定されない1つ以上の材料を含み得る。水溶性ストリップは、任意選択で、繊維構造中の1つ以上の分解促進剤を活性化する又はその活性化速度を増加させるために使用される1つ以上の活性化剤を含んでいてもよい。理解され得るように、1つ以上の活性化剤は、繊維構造体中に分解促進剤が存在しない場合であっても、繊維構造体に含まれていてよい。ただし、これは必須ではない。例えば、活性化剤は、酸性化合物又は塩基性化合物を含んでいてよく、このような酸性化合物又は塩基性化合物は、分解促進剤が繊維構造体中に含まれている場合に又は含まれていない場合に、繊維構造体において1つ以上の活性物質に対する補助剤として使用され得る。使用されるとき、繊維構造体に含まれ得る活性化剤の非限定的な例としては、有機酸(例えば、ヒドロキシ-カルボン酸[クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸、グルコン酸など]、飽和脂肪族カルボン酸[酢酸、コハク酸など]、不飽和脂肪族カルボン酸[例えば、フマル酸など]を挙げることができる。繊維構造体に使用される分解促進剤及び活性剤を形成するのに使用され得る材料の非限定的な例は、米国特許出願公開第2011/0301070号に開示されている。
繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体が誘発条件に曝露されたとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体から1つ以上の活性剤が放出され得る。一実施例では、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体、あるいはこれらの一部が、そのアイデンティティを失ったとき、言い換えれば、その物理的構造を失ったときに、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体、あるいはこれらの一部から1つ以上の活性剤が放出され得る。例えば、フィラメント形成材料が溶解したとき、融解したとき、又はその構造が失われるような何らかの他の変形工程を経たときに、繊維要素、及び/又は粒子、及び/又は繊維構造体は、その物理的構造を失う。一実施例では、繊維要素の形態及び/又は粒子の形態及び/又は繊維構造体の形態が変化したとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体から1つ以上の活性剤が放出される。
本発明の繊維要素は、繊維要素形成組成物、例えばフィラメント形成組成物から作製される。繊維要素形成組成物は、極性溶媒系組成物である。一実施例では、繊維要素形成組成物は、1つ以上の繊維要素形成材料及び1つ以上の活性剤を含む水溶性組成物である。
ηは、ダイの条件における流体粘度(長さ×時間当たりの質量の単位)であり、
σは、流体の表面張力(時間の二乗当たりの質量の単位)である。速度、粘度、及び表面張力が一連の一貫した単位で表されるとき、得られるキャピラリー数は、それ自体の単位を有しないことになる。個別単位を無効にすることになる。
一実施例では、繊維要素は、伸長助剤を含む。伸長助剤の非限定的な例としては、ポリマー、他の伸長助剤、及びそれらの組み合わせが挙げられ得る。
本発明の繊維要素は、任意の好適なプロセスによって作製されてもよい。本発明の繊維要素を作製するための好適なプロセスの非限定的な例を以下に記載する。
a.1つ以上の繊維要素形成材料、例えば1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプンを含む1つ以上の天然ポリマー系繊維要素形成材料、及び任意選択で1つ以上の活性剤を含む繊維要素形成組成物30を提供する工程と、
b.紡糸ダイ32、例えば多列キャピラリーダイ、例えば多列メルトブローキャピラリーダイを介して繊維要素形成組成物30を紡糸して、1つ以上の繊維要素形成材料及び任意選択で1つ以上の活性剤を含む1つ以上の繊維要素14、例えば本発明による天然ポリマー系繊維要素、例えばフィラメントにする工程と、を含む。1つ以上の活性剤は、意図する使用条件に曝されたときに、繊維要素から放出可能であり得る。繊維要素14及び/又は複数の繊維要素14、例えば繊維構造体における複数の繊維要素中に存在する1つ以上の繊維要素形成材料の総濃度は、活性剤がその中に存在する場合、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥繊維構造体基準で、80重量%未満、及び/又は70重量%未満、及び/又は65重量%未満、及び/又は60重量%未満、及び/又は50重量%以下であり得、1つ以上の活性剤の総濃度は、繊維要素14及び/又は複数の繊維要素14、例えば繊維構造体における複数の繊維要素中に存在する場合、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥繊維構造体基準で、20重量%超、及び/又は30重量%超、及び/又は35重量%超、及び/又は40重量%超、及び/又は50重量%以上、及び/又は65重量%以上、及び/又は80重量%以上であり得る。
本発明の繊維要素及び/又は最終的に繊維構造体を作製するのに好適な、本発明の繊維要素形成組成物の2つの非限定的な例(試料A及びB)を以下の表5に示す。
粒子は、水溶性又は非水溶性であってもよい。一実施例では、ある粒子群は水溶性であってもよく、別の粒子群は非水溶性であってもよい。別の実施例では、粒子は、1つ以上の活性剤を含み得る(換言すれば、粒子は活性剤含有粒子を含み得る)。更に別の実施例では、粒子は、1つ以上の活性剤から本質的になり、かつ/又は1つ以上の活性剤からなる(換言すれば、粒子は、乾燥粒子基準で100重量%、又は約100重量%の1つ以上の活性剤を含み得る)。更に別の実施例では、粒子は水溶性粒子を含んでもよい。更に別の実施例では、粒子は、水溶性の活性剤含有粒子を含んでもよい。
図7に示す本発明の一実施例では、図5及び図6に示すように、紡糸ダイ32から繊維要素形成組成物30を紡糸して複数の繊維要素14、例えば複数の天然ポリマー系繊維要素、例えばフィラメントを形成し、次いで、粒子供給源40、例えばシフター又はエアレイド成形ヘッドによって供給される1つ以上の粒子18を結合させることによって、本発明の繊維構造体10を作製することができる。粒子18は、繊維要素14内に分散し得る。三次元テクスチャ等のテクスチャを繊維構造体10の少なくとも1つの表面に付与する、パターン付き収集ベルト等の収集ベルト42上で、粒子18と繊維要素14との混合物を収集してよい。
粒子の添加は、初期繊維の形成中、又はパターン付きベルト上への初期繊維の回収後に達成され得る。粒子の添加により当該粒子が構造体中に捕捉される、3つの方法が開示される。
a.1つ以上の繊維要素形成材料、例えば変性多糖を含む天然ポリマー系繊維要素形成材料及び1つ以上の活性剤を含む繊維要素形成組成物を提供する工程であって、当該活性剤のうちの少なくとも1つが界面活性剤又は界面活性剤混合物を含み、当該界面活性剤又は界面活性剤混合物及び当該変性多糖が、約0.25:1~約5:1の重量比で当該繊維要素形成組成物内に存在する、工程と、
b.当該繊維要素形成組成物を紡糸して、当該変性多糖及び当該界面活性剤又は界面活性剤混合物を含む複数の繊維要素にする工程と、
c.当該複数の繊維要素を収集して、例えばベルト等の収集装置上に繊維構造体を形成する工程と、を含む。
特に規定がない限り、定義の節に記載されたものを含む本明細書に記載の全ての試験及び次の試験法は、23℃±1.0℃の温度、及び50±2%の相対湿度に調節された部屋で、試験に先立つ最低2時間にわたって調整された試料に対して行われる。試験した試料は、「使用可能ユニット」である。本明細書で使用するとき、「使用可能ユニット」とは、意図される目的のために消費者によって使用される、例えば単位用量物品/製品を意味する。全ての試験は、同一環境条件下及びこのように調整した室内で実施する。しわ、破れ等の欠陥を有する試料は試験しない。本明細書に記載のとおりに調整された試料は、試験目的に関し、乾燥試料(例えば「乾燥フィラメント」)であるとみなされる。全ての計器は、製造業者の仕様書に従って較正される。
坪量は、試験される試料のg/m2の重量として定義される。これは、適切な天秤を使用して、調整された試料の既知の面積を正確に秤量し、試験した試料の重量及び面積を記録し、適切な変換係数を適用し、最後に試料のg/m2の坪量を計算することによって決定される。
坪量=(試料の質量)/(試料の面積)。
坪量(g/m2)=(試料の質量(g))/(0.001704m2)。
繊維要素、及び/又は粒子、及び/又は繊維構造体内に存在する含水(水分)率を、以下の含水率試験法を使用して測定する。事前に切断されたシートの形態である繊維要素、及び/又は粒子、及び/又は繊維構造体、又はそれらの一部(「試料」)を、23℃±1.0℃の温度、及び50%±2%の相対湿度に調整された室内に試験前の少なくとも24時間置く。各繊維構造体試料は、少なくとも4平方インチの面積を有するが、天秤の計量皿上に適切に適合するのに十分小さい寸法である。上述の温度及び湿度の条件下で、少なくとも小数第4位まで測定できる天秤を用いて、試料の重量を、10分の間に前の(測定した)重量からの変化が0.5%未満になるまで、5分ごとに記録する。最終重量を、「平衡重量」として記録する。10分以内に、乾燥させるために、70℃±2℃、相対湿度4%±2%で24時間、試料を強制空気オーブン内のホイル上に置く。24時間の乾燥後、試料を取り除き、15秒以内にその重量を測定する。この重量は、試料の「乾燥重量」と呼ばれる。
走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、SEM)又は光学顕微鏡、及び画像解析ソフトウェアを使用して、離散繊維要素又は繊維構造体内の繊維要素の直径を測定する。繊維要素を測定のために適切に拡大するように、200~10,000倍の倍率を選択する。SEMを使用する場合には、電子ビーム中での繊維要素の帯電及び振動を避けるために、試料に金又はパラジウム化合物をスパッタリングする。SEM又は光学顕微鏡を用いて得られた画像(モニタースクリーン上)から繊維要素の直径を測定するのに手作業を用いる。マウス及びカーソルツールを使用して、ランダムに選択された繊維要素の縁部を探し、その後、その幅にわたって(すなわち、その点における繊維要素の方向に対して垂直に)繊維要素の他方の縁部まで測定する。目盛り付きの較正された画像解析ツールにより、μm単位で実際の読取値を取得するための目盛りが提供される。繊維構造体内の繊維要素については、SEM又は光学顕微鏡を用いて、繊維構造体の試料全体からいくつかの繊維要素をランダムに選択する。繊維構造体の少なくとも2つの部分を切り取り、この方法で試験する。統計解析のために、このような測定を全部で少なくとも100回実施し、次いで、全てのデータを記録する。記録したデータを用いて、繊維要素の直径の平均値(平均)、繊維要素の直径の標準偏差、及び繊維要素の直径の中央値を計算する。
材料、例えば繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えば酢酸デンプンのMw及びMw分布は、GPC-MALS(多角度光散乱と組み合わせたゲル浸透クロマトグラフィー、Gel Permeation Chromatography combined Multi Angle Light Scattering)によって分析される。繊維要素形成材料試料の分析は、0.1%LiBrを含むDMSOに繊維要素形成材料を溶解させることによって行われる。次いで、繊維要素形成材料溶液を分離し、Waters Corporation製の3本のStyraGel HTカラムのセットにおいて、Waters Corporation製の分離モジュール2695e又は等価物を、Wyatt Technology製のレーザ光度計DAWN HELEOS、658nm又は等価物及びWaters Corporation製の屈折率検出器2414又は等価物と併用して分析する。酢酸デンプン試料の場合、当該試料を40℃の1N NaOH溶液で鹸化した。次いで、試料をMeOH中で沈殿させ、洗浄し、穏やかに乾燥させた。Mwはg/モルとして報告される。
繊維要素形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えばアセチル化デンプン(酢酸デンプン)を95℃の脱イオン水中で加熱し、80℃に冷却して、繊維要素形成材料溶液を形成する。界面活性剤ペースト(固形分30%の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム(sodium linear alkylbenzene sulfonate、NaLAS))を、界面活性剤対繊維要素形成材料の重量比2:1で繊維要素形成材料溶液に添加する。次いで、界面活性剤/繊維要素形成材料溶液を15分間撹拌し、その後、溶液を80℃のオーブン内に一晩入れる。次いで、溶液を15mLバイアルに入れ、目視検査を実施して、溶液が単一相(1相又は透明/相分離なし)を示し、この試験法に合格する(十分な混和性=好適)か、又は相分離が生じて(2相)、この試験法に合格しない(不十分な混和性=好適でない)かを判定する。
装置及び材料(図11~図13も参照のこと):
600mLビーカー58
磁気撹拌器60(Labline型番1250又は等価物)
磁気撹拌ロッド62(5cm)
温度計(1~100℃+/-1℃)
打抜型--寸法3.8cm×3.2cmのステンレス鋼打抜型
タイマー(0~3,600秒又は1時間)、秒単位の精度。使用するタイマーは、試料が3,600秒を超える溶解時間を示す場合にも十分な合計時間測定範囲を有していなければならない。しかし、タイマーは、秒単位の精度を必要とする。
Polaroid 35mmのスライド台64(Polaroid Corporationから市販、又は等価物)-)
35mmのスライド台ホルダー66(又は等価物)
以下の特性を有するCincinnati市水道水又は等価物:合計硬度=155mg/L(CaCO3として);カルシウム含量=33.2mg/L;マグネシウム含量=17.5mg/L;ホスフェート含量=0.0462。
23℃±1.0℃及び50%RH±2%の一定の温度及び湿度環境で少なくとも2時間、試料を平衡化する。本明細書に定義される坪量試験法を用いて、測定を行う繊維構造体試料の坪量を測定する。24×36mmの開口面積寸法を有する35mmのスライド台64内に収まるように、打抜ダイを使用して繊維構造体試料から3つの溶解試験の試験片を切り抜く(3.8cm×3.2cm)。各試験片を別々の35mmスライド台64に固定する。磁気撹拌ロッド62を600mLビーカー58に入れる。蛇口をひねって水道水(又は等価物)を出し、温度計で水温を測定し、必要に応じて、試験温度に維持するように温水又は冷水で調整する。試験温度は、15℃±1℃の水である。試験温度に到達したら、ビーカー58に15℃±1℃の水道水500mL±5mLを充填する。充填されたビーカー58を磁気撹拌器60上に置き、撹拌器62のスイッチを入れ、渦が発生し、かつ渦の底部がビーカー58の400mLの印に達するまで、撹拌速度を調整する。スライド台64の長端部70が水面と平行になるように、35mmスライド台64を35mmスライド台ホルダー66のワニクランプ68に固定する。ワニクランプ68が、スライド台64の長端部70の中央に位置していなければならない。ホルダー66の深さ調節器72は、深さ調節器72の底部とワニクランプ68の底部との間の距離が約11+/-0.125インチになるように設定しなければならない。この設置により、試料表面が水の流れと垂直に配置される。1回の動作で、固定されたスライド及びクランプを水中に下ろし、タイマーを起動させる。試料がビーカーの中心になるように試料を下ろす。不織布構造体が分断されると、崩壊が生じる。これを崩壊時間として記録する。目に見える不織布構造体が全てスライド台から離れたら、溶解していない不織布構造体の断片について溶液のモニタリングを続けながら、スライドを水から引き上げる。不織布構造体の断片が全てもはや水中に見えなくなったら、溶解が生じている。これを溶解時間として記録する。
各切断された試料がVIR Electronic Thickness Tester Model II(Thwing- Albert Instrument Company(Philadelphia,PA)から入手可能)のロードフット搭載面よりも大きなサイズになるように、繊維構造体試料から5つの試料を切り取ることによって、繊維構造体の厚さを測定する。典型的には、ロードフット搭載面は、約3.14平方インチの円形表面積を有する。試料を水平な平面とロードフット搭載面との間に固定する。ロードフット搭載面は、15.5g/cm2の拘束圧を試料に加える。各試料の厚さは、平面とロードフット搭載面との間に生じるギャップである。厚さは、5つの試料の平均の厚さとして計算される。結果をミリメートル(mm)で報告する。
本発明のフィラメント形成組成物の剪断粘度は、キャピラリーレオメータである、Goettfert USA(Rock Hill SC,USA)で製造されたGoettfert Rheograph6000を使用して測定する。測定は、1.0mmの直径D及び30mmの長さL(すなわちL/D=30)を有するキャピラリーダイを使用して行う。レオメータの20mmのバレルの下端にダイを取り付け、75℃のダイ試験温度に保持する。ダイ試験温度に予め熱しておいたフィラメント形成組成物の60gの試料を、レオメータのバレル領域にロードする。試料から、閉じ込められた空気を全て取り除く。一連の選択された速度1,000~10,000秒-1で、試料をバレルからキャピラリーダイを通して押し出す。見かけの剪断粘度は、試料がバレルからキャピラリーダイを通って進むときに試料に生じる圧力低下及びキャピラリーダイを通る試料の流量から、レオメータのソフトウェアを用いて計算することができる。log(見かけの剪断粘度)をlog(剪断速度)に対してプロットすることができ、このプロットを式η=Kγn-1(式中、Kは材料の粘度定数であり、nは材料の減粘性指数であり、γは剪断速度である)に従って、指数法則で当てはめることができる。本明細書におけるフィラメント形成組成物の見かけの剪断粘度の報告値は、指数法則関係を用いて剪断速度3,000秒-1に対する補間から計算される。
TA Instrumentsから市販されているAR-G2回転式レオメータ又は同様の装置を使用して、組成物の剪断粘度を測定する。直径40mm、角度2.007°、切頭ギャップ57mmのコーンプレート形状を、温度制御のためにペルチェプレートと共に使用した。25℃で10秒の滞留時間で0.1/s~100/sの段階流剪断速度を適用する。10/sでの剪断粘度を報告する。
繊維要素組成測定用に繊維要素を調製するために、繊維要素の外面上に存在する任意の除去可能であるコーティング組成物及び/又は材料を除去することによって、繊維要素を調整する。それを実行する方法の例としては、繊維要素を変化させずに外部のコーティングを除去する好適な溶媒で、繊維要素を3回洗浄することである。その後、繊維要素の水分が10%未満となるまで、繊維要素を、温度23℃±1.0℃で空気乾燥させる。次に、調整した繊維要素の化学分析が、フィラメント形成材料及び活性剤に関する繊維要素の組成構成、並びに繊維要素中に存在するフィラメント形成材料及び活性剤のレベルを決定するよう実施される。
粒径分布試験は、粒子の特徴的なサイズを求めるために行われ、粒子は、別個の粒子であり得、気泡安定化剤被覆発泡性酸粒子又は気泡安定化剤被覆発泡性塩粒子、及び/又は、凝集体(例えば気泡安定化剤によって互いに結合された別個の粒子)であり得る。これは、分析に使用される篩サイズ及び篩時間のための更なる規格と共に、1989年5月26日に承認されたASTM D 502-89「Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents」を使用して実施される。第7節「Procedure using machine-sieving method」に従って、本明細書で言及される粒径の範囲を網羅するために、米国標準(ASTM E 11)篩#4(4.75mm)、#6(3.35mm)、#8(2.36mm)、#12(1.7mm)、#16(1.18mm)、#20(850マイクロメートル)、#30(600マイクロメートル)、#40(425マイクロメートル)、#50(300マイクロメートル)、#70(212マイクロメートル)、#100(150マイクロメートル)、#170(90マイクロメートル)、#325(44マイクロメートル)及びパンを含む清潔な乾燥した篩の入れ子を必要とする。規定された機械篩い法が、上記の入れ子状の篩と共に使用される。好適な篩振盪機は、W.S.Tyler Company(Ohio、U.S.A.)から入手することができる。篩振盪試験試料は約100グラムであり、5分間振盪される。
Dx=10^[Log(Da)-(Log(Da)-Log(Db))×(Qa-x%)/(Qa-Qb)]
[式中、Logは、10を底とする対数であり、Qa及びQbは、それぞれx百分位数の直上及び直下の測定データの累積質量百分位数の値であり、Da及びDbは、これらデータに対応するマイクロメートル篩サイズの値である]を使用してx値の直上(a)及び直下(b)のデータ点間の直線補間によって計算される。
天然ポリマー系繊維要素形成材料、例えば変性多糖、例えば変性デンプン、例えば酢酸デンプンの溶解度パラメータ数は、Fedors法を使用して算出される。
(Fedors式1)式1:
(Fedors式24)式2:
ΔEv=ΣiΔei
(Fedors式25)式3:
V=ΣiΔvi
以下の値を使用する。
Δei
及び
Δvi
Fedors法の表5から、原子及び基の寄与は、ポリマー末端基を無視して所望のポリマー(例えば、変性多糖)のホモポリマー繰り返し単位構造を使用して合計される。これらのポリマーは全て25℃を超えるガラス転移温度を有するので、主鎖骨格原子の数(n)を数えることによるモル体積の補正が必要である(Fedors法の式26を参照)。次に、n<3の場合、Δvi=4nへの補正を使用する。変性多糖については、6原子環式環構造は、モル体積補正(Δvi=2nを使用、n≧3であるので)及び5個以上の原子についての閉環調整(Fedors法の表5を参照されたい)の両方を必要とする。
式4:
δコポリマー=XAδA+XBδB
(式中、XA及びδAは、それぞれホモポリマーAのモル分率及びホモポリマー溶解度パラメータであり、XB及びδBは、モル分率の合計が1に等しくなるように、それぞれホモポリマーBのモル分率及びホモポリマー溶解度パラメータである)。追加のターモノマーが添加された場合、全てのモル分率の合計が1に等しくなるように、モル分率及びホモポリマー溶解度パラメータについての追加の項が式に加えられる。
繊維要素中の繊維要素形成材料、例えば天然ポリマー系繊維要素形成材料が同定されているか又は既知である場合、繊維要素形成材料の電荷密度は、BTGから入手可能なMutek PCD-04粒子電荷検出器又は同等の機器を使用することによって求めることができる。BTGによって提供される以下のガイドラインを使用する。明らかに、繊維要素形成材料を含む繊維要素の製造者は、どの繊維要素形成材料がその繊維要素に含まれているかを理解している。したがって、このような繊維要素の製造者は、繊維要素形成材料の電荷密度を求めることができる。
2.20mLの試料をPCD測定セルに入れ、ピストンを挿入する。
3.測定セルをピストンで押してPCD内にサンプリングし、電極は裏面に面している。裏面に触れるまで、ガイドに沿ってセルをスライドさせる。
4.ピストンを上方に引き、反時計方向に回転させて、ピストンを定位置にロックする。
5.モータのスイッチをオンにする。ストリーミング電位は、タッチパネル上に示される。信号が安定するまで2分待つ。
6.逆に帯電した滴定剤を使用する(例えば、正のストリーミング電位を有するカチオン性試料について:アニオン性滴定剤を使用する)。滴定剤は、BTGから入手可能で、0.001N PVSK又は0.001N PolyDADMACからなる。
7.BTGから入手可能な自動滴定装置を利用する。適切な滴定剤を選択した後、滴定装置を設定し、10mLを分配することによって管をすすぎ、全ての気泡がパージされたことを確実にする(insuring)。
8.試料の表面の下に管先端を配置し、滴定を開始する。電位が0mVに達したときに自動的に停止するように、自動滴定装置を設定する。
9.滴定剤の消費量を記録する。理想的には、滴定剤の消費量は、0.2mL~10mLであるべきであり、そうでなければ、繊維要素形成材料の含有量を減少又は増加させる。
10.繊維要素形成材料試料の第2の20mLアリコートの滴定を繰り返す。
11.電荷要求量(溶液)又は電荷要求量(固体)を算出する;
Claims (15)
- 複数の繊維要素と、1種または複数種の活性剤とを含む繊維構造体であって、
前記複数の繊維要素が、1種または複数種の繊維要素形成材料を含み、
前記1種または複数種の繊維要素形成材料の少なくとも1種は、変性多糖を含み、
前記1種または複数種の活性剤は、界面活性剤を含み、
前記変性多糖は、アセチル化デンプンを含み、
前記界面活性剤および前記変性多糖は、0.15:1~6:1の重量比で前記複数の繊維要素内に存在する
ことを特徴とする繊維構造体。 - 前記複数の繊維要素が、複数のフィラメントを含むことを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記変性多糖が、Fedors法に従って測定したときに、14.00超~16.25未満の溶解度パラメータを有することを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記変性多糖が、重量平均分子量試験方法に従って測定したときに、50,000g/モル超~40,000,000g/モル未満の重量平均分子量を呈することを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記アセチル化デンプンが少なくとも0.3~1.0の置換度(DS)を呈することを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記複数の繊維要素が、乾燥繊維要素の80重量%未満の総濃度の前記変性多糖と、乾燥繊維要素の20重量%超の総濃度の前記界面活性剤とを含むことを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記変性多糖および前記界面活性剤が、1以下の変性多糖対界面活性剤の重量比で前記繊維要素中に存在することを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記1種または複数種の活性剤が、スキンケア活性剤、薬剤、ローション、布地ケア活性剤、食器洗浄活性剤、カーペットケア活性剤、表面ケア活性剤、ヘアケア活性剤、空気ケア活性剤、歯ケア活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの追加の非界面活性の活性剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記変性多糖は、OECD 301B易生分解性CO2発生試験法によって求められる際に、試験期間の28日目において少なくとも5%の生分解性を呈することを特徴とする、請求項1に記載の繊維構造体。
- 請求項1に記載の1つまたは複数の繊維構造体を含むことを特徴とするパッケージ。
- 請求項1に記載の繊維構造体を作製する方法であって、
a.変性多糖と、1種または複数種の活性剤を含む、1種または複数種の繊維要素形成材料を含む繊維要素形成組成物を提供する工程であって、前記活性剤の少なくとも1種は界面活性剤を含み、前記変性多糖は、アセチル化デンプンを含み、前記界面活性剤および前記変性多糖が、0.15:1~6:1の重量比で前記繊維要素形成組成物内に存在する、工程と、
b.前記繊維要素形成組成物を、前記変性多糖及び前記界面活性剤を含む複数の繊維要素に紡糸する工程と、
c.前記複数の繊維要素を収集して繊維構造体を形成する工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 極性溶媒と、1種または複数種の繊維要素形成材料とを含む繊維要素形成組成物であって、
前記1種または複数種の繊維要素形成材料の少なくとも1種は、変性多糖と、1種または複数種の活性剤とを含み、
前記1種または複数種の活性剤は、界面活性剤を含み、
前記変性多糖は、アセチル化デンプンを含み、
前記界面活性剤および前記変性多糖は、0.15:1~6:1の重量比で繊維要素形成組成物内に存在する
ことを特徴とする繊維要素形成組成物。 - 前記極性溶媒は水であることを特徴とする請求項12に記載の繊維要素形成組成物。
- 前記1種または複数種の活性剤は、追加の非界面活性の活性剤をさらに含み、前記追加の活性剤は、スキンケア活性剤、薬剤、ローション、布地ケア活性剤、食器洗浄活性剤、カーペットケア活性剤、表面ケア活性剤、ヘアケア活性剤、空気ケア活性剤、歯ケア活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項12に記載の繊維要素形成組成物。
- 1種または複数種の繊維要素形成材料を含む繊維要素であって、
前記繊維要素形成材料は、0.3~1.0の置換度(DS)、および50,000g/モル~250,000g/モルの重量平均分子量を有するアセチル化デンプンを含み、
前記繊維要素は、直鎖アルキルベンゼンスルホネートおよびアルキルサルフェートを含む界面活性剤混合物を含み、
前記繊維要素は、0.5:1~2:1の重量比で、前記界面活性剤混合物および前記アセチル化デンプンを含み、
前記繊維要素は、55重量%から85重量%の水をさらに含む
ことを特徴とする繊維要素。
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