[go: up one dir, main page]

JP7512162B2 - Toner pulverizer and toner manufacturing method - Google Patents

Toner pulverizer and toner manufacturing method Download PDF

Info

Publication number
JP7512162B2
JP7512162B2 JP2020172858A JP2020172858A JP7512162B2 JP 7512162 B2 JP7512162 B2 JP 7512162B2 JP 2020172858 A JP2020172858 A JP 2020172858A JP 2020172858 A JP2020172858 A JP 2020172858A JP 7512162 B2 JP7512162 B2 JP 7512162B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
toner
temperature
powder
pulverized
stator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2020172858A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2022064233A (en
Inventor
陽介 岩崎
竜次 岡村
祐一 溝尾
裕樹 中江
光司 飯泉
隆博 正田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP2020172858A priority Critical patent/JP7512162B2/en
Publication of JP2022064233A publication Critical patent/JP2022064233A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP7512162B2 publication Critical patent/JP7512162B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description

本発明は、電子写真方式、静電記録方式、静電印刷方式、トナージェット方式に用いられるトナー用粉砕装置及びトナーの製造方法に関する。 The present invention relates to a toner pulverizer and a toner manufacturing method for use in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, and toner jet systems.

近年、電子写真方式のフルカラー複写機が広く普及し、印刷市場への適用も始まっている。印刷市場では、幅広いメディア(紙種)に対応しながら、さらなる高画質化が要求されるようになっており、高画質化への対応としてトナーの小粒径化が進んでいる。トナー製造方法という観点からみると、いわゆる重合トナーが小粒径化には向いており、製造方法として採用例が多い。一方、溶融混練、粉砕工程を経て製造されるトナーは、小粒径化が難しいが顔料分散性が良いというメリットがある。顔料の高分散性を維持した状態で粒径を下げたトナーが理想的と考えられるが、粉砕工程に課題が多くあった。 In recent years, full-color electrophotographic copiers have become widely used, and are beginning to be applied to the printing market. In the printing market, there is a demand for higher image quality while being compatible with a wide range of media (paper types), and toner particle size is being reduced to meet this demand. From the perspective of toner manufacturing methods, so-called polymerized toner is suitable for reducing particle size, and is often used as a manufacturing method. On the other hand, toner manufactured through melting, kneading, and pulverization processes has the advantage of good pigment dispersibility, although it is difficult to reduce the particle size. Toner with a reduced particle size while maintaining high pigment dispersibility is considered ideal, but there have been many issues with the pulverization process.

機械式粉砕においては、被粉砕物に対し主に高速で回転する回転子によって衝撃を加えることで粉砕していく。その際、被粉砕物の温度が上昇し被粉砕物が溶け、回転子および固定子に固着(以下、融着)する場合があった。小粒径を狙った場合など、高負荷での運転を行うと特に発生しやすかった。融着が悪化すると、回転子の粉砕面の減少による粉砕効率の低下や、回転子の過負荷などで粉砕装置が停止してしまうことがあり、課題のひとつとなっていた。 In mechanical grinding, the material to be ground is primarily crushed by applying impacts to it using a rotor that rotates at high speed. During this process, the temperature of the material to be ground can rise, causing it to melt and adhere to the rotor and stator (hereafter referred to as "fusion"). This is particularly likely to occur when operating under high load, such as when aiming for a small particle size. If fusion worsens, the grinding efficiency can decrease due to a reduction in the rotor's grinding surface area, or the grinding equipment can stop due to rotor overload, which is a problem.

融着は少しでも発生するとそれを核とし成長しやすいと推定されており、回転子の冷却など、融着を起こさない工夫が行われてきた。従来、融着の発生具合は粉砕装置からの出口温度の上昇(特許文献1)、または機内温度の上昇(特許文献2)などで予測していた。 It is believed that even the slightest occurrence of fusion can easily cause further growth, and measures to prevent fusion, such as cooling the rotor, have been implemented. Conventionally, the occurrence of fusion was predicted by the rise in the outlet temperature from the grinding device (Patent Document 1) or the rise in the temperature inside the machine (Patent Document 2).

特開2018-103067号公報JP 2018-103067 A 特開平8-207045号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-207045

しかし、特許文献1、2に開示の予測方式では問題がないとされる場合でも、粉砕終了後に回転子および固定子を調べてみると、一部の固定子に偏って融着が発生する傾向がみられた。つまり従来の融着予測方式では、部分的な融着(一部の固定子の融着)の検知までは対応できておらず、融着拡大のリスクを抱えている状況にあった。
本発明の目的は、上記課題に鑑みてなされたものであり、トナー用粉砕装置内における部分的な融着も検知し、トナーの製造の生産性を向上させることを可能とすることにある。
However, even in cases where the prediction methods disclosed in Patent Documents 1 and 2 were deemed to be problem-free, when the rotor and stator were inspected after the end of grinding, it was found that fusion tended to occur disproportionately in some of the stators. In other words, the conventional fusion prediction method was not capable of detecting partial fusion (fusion of some of the stators), and there was a risk of fusion spreading.
SUMMARY OF THE PRESENT EMBODIMENTS The present invention has been made in consideration of the above problems, and an object of the present invention is to detect partial fusion within a toner grinding device and to improve the productivity of toner production.

本発明の一態様によれば、
被粉砕物を装置内に供給するための粉体供給口、内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子、中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子、および粉砕された粉体を装置から排出するための粉体排出口を有し、該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向するように、該回転子は配置され、該間隙において、被粉砕物の粉砕が行われ、該粉体供給口が該中心回転軸の一方の端部側に設けられており、該粉体排出口が該中心回転軸の他方の端部側に設けられているトナー用粉砕装置であって、
該固定子の温度を測定する温度測定手段を複数有するトナー用粉砕装置が提供される。
According to one aspect of the present invention,
A toner grinding device comprising: a powder supply port for supplying a material to be ground into the device; a stator having a plurality of convex portions and concave portions on its inner circumferential surface; a rotor attached to a central rotating shaft and having a plurality of convex portions and concave portions on its outer circumferential surface; and a powder discharge port for discharging the ground powder from the device, the stator containing the rotor, the rotor being positioned so that a surface of the stator and a surface of the rotor face each other with a predetermined gap therebetween, the material to be ground is ground in the gap, the powder supply port being provided on one end side of the central rotating shaft, and the powder discharge port being provided on the other end side of the central rotating shaft,
A toner pulverizer is provided having a plurality of temperature measuring means for measuring the temperature of the stator.

また、本発明の他の態様によれば、
前記トナー用粉砕装置を用いるトナーの製造方法であって、
前記温度測定手段を用いて前記固定子の温度を測定しながら粉砕を行い、測定の対象である前記固定子の温度のいずれもが所定の温度よりも低い状態が維持されるように、前記トナー用粉砕装置を制御するトナーの製造方法が提供される。
According to another aspect of the present invention,
A toner manufacturing method using the toner pulverizing device,
A toner manufacturing method is provided in which the temperature of the stator is measured using the temperature measuring means while pulverization is performed, and the toner pulverization device is controlled so that all of the temperatures of the stators being measured are maintained lower than a predetermined temperature.

本発明によれば、トナー用粉砕装置の内部における部分的な融着を検知可能とし、さらに生産性の高いトナーの製造方法を提供することができる。 The present invention makes it possible to detect partial fusion inside a toner grinding device, and provides a toner manufacturing method with higher productivity.

従来の機械式粉砕装置の概略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a conventional mechanical grinding device. 粉体投入口から気流への被粉砕物の投入角度を変えることができる粉砕装置の概略図である。This is a schematic diagram of a grinding device that can change the angle at which the material to be ground is fed from the powder inlet to the air flow. 被粉砕物を回転子と固定子との間に加速噴射し供給する粉砕装置の概略図である。1 is a schematic diagram of a crushing device that accelerates and injects the material to be crushed between a rotor and a stator.

本発明者らは、部分的な融着発生リスク予測手法の改善を実施してきた。その結果、固定子の温度を複数点にわたって測定する機構を粉砕装置に持たせることで、部分的な融着を含め融着発生をより高精度に予測することに成功した。さらに運転にフィードバックすることで融着発生リスクを抑え、生産性の向上を可能とした。 The inventors have improved the method for predicting the risk of partial fusion. As a result, by equipping the grinding device with a mechanism for measuring the temperature of the stator at multiple points, they have succeeded in predicting the occurrence of fusion, including partial fusion, with a higher degree of accuracy. Furthermore, by feeding back this information to operations, they have been able to reduce the risk of fusion and improve productivity.

以下に本発明に係るトナー用粉砕装置およびトナーの製造方法の実施の形態を、図面を参照して例示的に詳述する。ただし、本発明の範囲は以下の実施の形態に限定されない。
まず、図1に基づいて、本発明に係るトナー用粉砕装置(機械式粉砕機)を用いた粉砕方法の概略を、説明する。図1では、横型の一般的な機械式粉砕装置の概略断面図を示しているが、縦型であっても良い。
図1に示す粉砕装置は、冷却水供給口109、冷却水排出口110を有し、ジャケット内に冷却水を流すことができる。粉砕装置は、回転子103と、固定子104と、粉体供給口101と、粉体排出口106とをさらに有する。
被粉砕物は、冷風発生装置108によって発生される冷風と共に、粉体供給口101から装置内の粉砕処理室に供給される。
粉砕処理室は内周面に多数の溝(固定子104)を有する。多数の溝は、複数の凸部及び凹部の一例である。
回転子103は、中心回転軸107に取り付けられ、高速回転する。回転子103も、外周面に多数の溝を有する。かかる多数の溝も、複数の凸部及び凹部の一例である。
粉砕された粉体は粉体排出口106から排出される。
固定子104は回転子103を内包しており、固定子104の表面と回転子103の表面とが所定の間隙を保持して対向するように、回転子103は配置され、該間隙において、被粉砕物の粉砕が行われる。
粉体供給口101が中心回転軸107の一方の端部側に設けられており、粉体排出口106が中心回転軸107の他方の端部側に設けられている。
固定子104は、粉砕機の外装に対して固定子固定用ボルト1111~1114によって固定されている。固定子固定用ボルトの数は粉砕機の大きさによって増減する。
固定子固定用ボルト1111~1114のそれぞれの位置は図1に示すとおりである。供給口から排出口に向かって1111~1114になる。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described in detail below with reference to the accompanying drawings, in which: FIG.
First, an outline of a pulverization method using a toner pulverizer (mechanical pulverizer) according to the present invention will be described with reference to Fig. 1. Fig. 1 shows a schematic cross-sectional view of a typical horizontal mechanical pulverizer, but a vertical type may also be used.
1 has a cooling water supply port 109 and a cooling water discharge port 110, and can flow cooling water into the jacket. The crushing device further has a rotor 103, a stator 104, a powder supply port 101, and a powder discharge port 106.
The material to be pulverized is supplied to a pulverization chamber in the apparatus through a powder supply port 101 together with cold air generated by a cold air generator 108 .
The crushing chamber has a number of grooves (stator 104) on the inner circumferential surface. The number of grooves is an example of a plurality of protrusions and recesses.
The rotor 103 is attached to a central rotating shaft 107 and rotates at high speed. The rotor 103 also has a large number of grooves on its outer circumferential surface. These large number of grooves are also an example of a plurality of protrusions and recesses.
The pulverized powder is discharged from a powder discharge port 106 .
The stator 104 contains the rotor 103, and the rotor 103 is positioned so that the surface of the stator 104 and the surface of the rotor 103 face each other with a predetermined gap maintained between them, and the material to be crushed is crushed in this gap.
A powder supply port 101 is provided on one end side of a central rotation shaft 107 , and a powder discharge port 106 is provided on the other end side of the central rotation shaft 107 .
The stator 104 is fixed to the exterior of the crusher by stator fixing bolts 1111 to 1114. The number of stator fixing bolts varies depending on the size of the crusher.
The positions of the stator fixing bolts 1111 to 1114 are as shown in Fig. 1. They are numbered 1111 to 1114 from the supply port toward the discharge port.

前記の粉砕機では、図示しない定量供給機から粉体供給口101を経て所定量の粉体原料(被粉砕物)が投入されると、投入された粉体原料(被粉砕物)は粉砕処理室内に導入される。該粉砕処理室内では高速回転する回転子103と固定子104との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流と、多数の超高速渦流によって発生する高周波の圧力振動とによって瞬間的に粉砕される。粉体原料は粉砕され後、粉体排出口106を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー(空気)は粉砕処理室を経由し、粉体排出口106を通って装置システムの系外に排出される。粉体排出口106には温度計が設置されている場合もあり、その際は排気温度を測定できる。本発明においては、この様にして粉砕処理を行うことができる。 In the above-mentioned pulverizer, when a predetermined amount of powder raw material (material to be pulverized) is fed from a fixed quantity feeder (not shown) through the powder feed port 101, the powder raw material (material to be pulverized) is introduced into the pulverization chamber. In the pulverization chamber, the powder raw material is instantly pulverized by the impact generated between the rotor 103 and the stator 104 rotating at high speed, the numerous ultra-high speed vortex flows generated behind them, and the high-frequency pressure vibration generated by the numerous ultra-high speed vortex flows. After being pulverized, the powder raw material is discharged through the powder discharge port 106. The air carrying the particles passes through the pulverization chamber and is discharged outside the device system through the powder discharge port 106. In some cases, a thermometer is installed in the powder discharge port 106, in which case the exhaust temperature can be measured. In the present invention, the pulverization process can be performed in this manner.

このような機械式粉砕機としては、以下のものが挙げられる。イノマイザー(ホソカワミクロン(株)製)、クリプトリン(川崎重工業(株)製)、スーパーローター(日清エンジニアリング(株)製)、ターボミル(ターボ工業社製)、トルネードミル(日機装(株)製)など。これらをそのまま、あるいは適宜改造して用いることができる。
粉砕法によるトナーの製造方法においては、粒径2mm程度にする粗粉砕工程と、所望の粒径にする微粉砕工程との間に中粉砕工程を入れても良い。本発明の粉砕プロセスはこの中粉砕工程であっても良いし、微粉砕工程であっても良い。また本発明の粉砕プロセスを直列または並列に2段以上連結して粉砕しても良い。
Examples of such mechanical grinding machines include the following: Innomizer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), Cryptoline (manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.), Super Rotor (manufactured by Nisshin Engineering Inc.), Turbo Mill (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.), and Tornado Mill (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). These can be used as is or after appropriate modification.
In the toner manufacturing method using the pulverization method, an intermediate pulverization step may be inserted between a coarse pulverization step for reducing the particle size to about 2 mm and a fine pulverization step for reducing the particle size to a desired particle size. The pulverization process of the present invention may be the intermediate pulverization step or the fine pulverization step. The pulverization process of the present invention may also be connected in two or more stages in series or parallel to perform pulverization.

本発明では、以上のような粉砕装置に複数の温度測定手段を追加し、温度測定手段を複数有するものとすることが重要となる。温度測定手段は固定子の温度をできるだけ直接的に測定する形で配置されていることが好ましい。本発明者らの検討の結果、融着が発生する際には固定子の温度が上昇し、温度が上昇する固定子の位置にも偏りが生じることがわかってきた。そこで複数の固定子の温度を測定することで、固定子の部分的な温度上昇を検知することを可能とした。部分的な温度上昇のメカニズムは現状明らかになっていないが、本発明者らは以下のように推定している。 In the present invention, it is important to add multiple temperature measurement means to the above-mentioned grinding device, so that it has multiple temperature measurement means. It is preferable that the temperature measurement means is arranged in a way that measures the temperature of the stator as directly as possible. As a result of the inventors' investigations, it has been found that when fusion occurs, the temperature of the stator rises, and there is also a bias in the position of the stator where the temperature rises. Therefore, by measuring the temperatures of multiple stators, it is possible to detect partial temperature increases in the stator. The mechanism behind partial temperature increases is currently unknown, but the inventors speculate as follows.

図1のような粉砕装置では、入口と出口が1か所ずつ配置されているため、被粗粉砕物の流れにある程度の偏りが生じていると考えられる。すなわち、粉が密集して流れている箇所は温度上昇しやすく、粉が密集して流れていない箇所は温度上昇しにくいと思われる。これを平均化すると排気温度になるが、装置内には温度の高いところと低いところとが生じている。これによって固定子の部分的な温度上昇が発生していると推定している。 In a grinding device like the one in Figure 1, there is one inlet and one outlet, which is thought to cause some degree of bias in the flow of the coarsely ground material. In other words, it is thought that the temperature is more likely to rise in areas where the powder is densely flowing, and less likely to rise in area where the powder is not densely flowing. This is averaged out to be the exhaust temperature, but there are areas with high and low temperatures within the device. It is believed that this causes a partial temperature rise in the stator.

部分的な融着を検知するためには、温度上昇の大きい箇所を局所的にモニターする必要がある。温度測定箇所は、複数存在することが必要だが、円周方向にわたって4点以上あることが好ましく、8点以上がより好ましい。これにより局所的な温度上昇を細かく検知することが可能となる。 To detect partial fusion, it is necessary to locally monitor areas where the temperature rise is large. There must be multiple temperature measurement points, preferably four or more points around the circumference, and more preferably eight or more points. This makes it possible to precisely detect localized temperature rises.

また融着は粉体出口側で発生しやすいため、温度測定手段の測定箇所は、中心回転軸を中心回転軸の軸方向に関して2分割して得られる2つの領域の内の前記粉体排出口に近い方の領域内であることが好ましい。
温度測定手段の測定箇所は、3/4以上出口側に位置する領域内であることがより好ましい。
図1に示す長さ「L/4」の4つの領域の内の最も粉体排出口に近い領域内の固定子1114は、「3/4以上出口側に位置する領域内」の固定子に該当する。
また、温度測定手段の測定箇所は、周方向に等間隔に配置されていることが好ましい。
Furthermore, since fusion is likely to occur on the powder outlet side, it is preferable that the measurement point of the temperature measuring means be within the area closer to the powder outlet of two areas obtained by dividing the central rotation shaft in the axial direction of the central rotation shaft.
It is more preferable that the measurement location of the temperature measuring means is within a region that is located on the outlet side, which occupies 3/4 or more of the area.
Of the four regions having a length of "L/4" shown in FIG. 1, the stator 1114 in the region closest to the powder discharge outlet corresponds to the stator "in a region located 3/4 or more to the outlet side."
It is also preferable that the measurement points of the temperature measuring means are arranged at equal intervals in the circumferential direction.

<トナー微粒子の製造方法>
本発明に係る製造方法および製造装置を用いて、トナー微粒子を製造する手順について説明する。
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも結着樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤、離型剤を分散させる分散剤、帯電制御剤などを混合してもよい。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
<Method of Manufacturing Toner Particles>
The procedure for producing fine toner particles using the production method and production apparatus according to the present invention will be described.
First, in the raw material mixing process, at least a binder resin and a colorant are weighed out in a predetermined amount as toner internal additives, and then mixed. If necessary, a release agent that suppresses hot offset during heat fixing of the toner, a dispersant that disperses the release agent, a charge control agent, etc. may be mixed. Examples of mixing devices include a double-con mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, a Nauta mixer, etc.

更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、1軸または2軸押出機が主流となっており、例えば、(株)神戸製鋼所製KTK型2軸押出機、東芝機械(株)製TEM型2軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製2軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、2本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。 The toner raw materials blended and mixed as described above are then melted and kneaded to melt the resins and disperse the colorants therein. In the melt-kneading process, for example, a batch kneader such as a pressure kneader or a Banbury mixer, or a continuous kneader can be used. In recent years, single-screw or twin-screw extruders have become mainstream due to their advantages such as continuous production, and for example, a KTK type twin-screw extruder manufactured by Kobe Steel, Ltd., a TEM type twin-screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., a twin-screw extruder manufactured by KCK Corporation, and a Co-Kneader manufactured by Buss Co., Ltd. are commonly used. Furthermore, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw materials is rolled with a twin roll or the like after melt-kneading, and cooled through a cooling process in which the resin is cooled with water or the like.

上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕される。更に、イノマイザー(ホソカワミクロン(株)製)、クリプトロン(川崎重工業(株)製)、スーパーローター(日清エンジニアリング(株)製)、ターボミル(ターボ工業社製)等の機械式粉砕機で微粉砕される。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナー粒度まで粉砕される。 The cooled colored resin composition obtained above is then pulverized to the desired particle size in a pulverization process. In the pulverization process, the toner is first coarsely pulverized using a crusher, hammer mill, feather mill, or the like. It is then finely pulverized using a mechanical pulverizer such as an Innomizer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), a Cryptron (manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.), a Super Rotor (manufactured by Nisshin Engineering Inc.), or a Turbo Mill (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.). In this way, the toner is pulverized stepwise to the desired toner particle size in the pulverization process.

本発明に係る粉砕装置を用いて部分融着を抑制する粉砕方法について記述する。
固定子の温度が上昇すると粉砕物が付着した際に溶けて融着につながると推測される。本発明に係る粉砕装置を用いることで部分的な温度上昇を計測でき、精度の向上を図ることができる。
さらに本発明者らは、固定子の温度が被粉砕物のガラス転移点-10℃より高くなると(ガラス転移点が55℃の場合は、固定子の温度が45℃以上になると)、融着が発生しやすくなることを突き止めた。そのため、複数ある固定子の温度のいずれもが被粉砕物のガラス転移点(Tg)-10℃よりも低い状態が維持されるように、トナー用粉砕装置を制御することで融着を抑制しながらロングラン生産を行うことができる。被粉砕物のガラス転移点-10℃以下を保つための手段は特に限定されないが、原料供給量を下げるなどの対応が好ましい。原料供給量を下げることで、上がっていた測定温度を下げることができる。これは粉砕機内の粉量が減ることで、粉砕に必要な力が少なくてすみ、その結果、粉砕時に発生する熱の発生が抑えられるためと推測される。
A pulverization method for suppressing partial fusion using the pulverization device according to the present invention will be described.
It is assumed that if the temperature of the stator rises, the crushed material will melt when it adheres to the stator, leading to fusion. By using the crushing device according to the present invention, it is possible to measure the partial temperature rise, thereby improving accuracy.
Furthermore, the inventors have found that when the temperature of the stator becomes higher than the glass transition point of the material to be ground -10°C (when the glass transition point is 55°C, when the temperature of the stator becomes 45°C or higher), fusion is likely to occur. Therefore, by controlling the toner grinding device so that the temperature of each of the multiple stators is maintained lower than the glass transition point (Tg) of the material to be ground -10°C, long-run production can be performed while suppressing fusion. Although there are no particular limitations on the means for maintaining the glass transition point of the material to be ground at -10°C or lower, measures such as reducing the amount of raw material supplied are preferable. By reducing the amount of raw material supplied, the measurement temperature, which has been rising, can be reduced. This is presumably because the amount of powder in the grinder is reduced, so that less force is required for grinding, and as a result, the generation of heat generated during grinding is suppressed.

原料供給量を下げることで生産性は低くなる。例えば原料供給量を1時間あたり300kgの条件で粉砕する場合を考える。複数ある固定子のうち被粉砕物のガラス転移点-10℃になった測定点が出た場合、融着リスクが高まるため、例えば供給量を1時間あたり200kgに減らす処置を行う。粉砕機内の被粉砕物量が減るため、上がっていた部分の温度は低下してくる。これにより融着を回避できたことになる。その後ある温度まで下がったことを確認し、供給量を300kg/hに戻す。このサイクルを10時間行った場合、1時間当たりの供給量は300kgより減ってしまう。しかし、300kg/hのまま粉砕を継続すると、融着が発生し、融着除去のためにメンテナンスを行う時間がより多く発生してしまう。よって、融着発生による粉砕性の低下や融着を除去するためのメンテナンスの時間がなくなることを考えると、総合的には生産性は向上する。 Productivity decreases when the raw material supply rate is reduced. For example, consider the case of grinding with a raw material supply rate of 300 kg per hour. If a measurement point among the multiple stators reaches the glass transition point of the material being ground -10°C, the risk of fusion increases, so measures are taken to reduce the supply rate to, for example, 200 kg per hour. As the amount of material being ground in the grinder decreases, the temperature of the parts that were raised drops. This means that fusion has been avoided. After that, it is confirmed that the temperature has dropped to a certain level, and the supply rate is returned to 300 kg/h. If this cycle is repeated for 10 hours, the supply rate per hour will be reduced to less than 300 kg. However, if grinding is continued at 300 kg/h, fusion will occur, and more time will be spent on maintenance to remove fusion. Therefore, considering the decrease in grindability due to fusion and the elimination of maintenance time to remove fusion, overall productivity will improve.

融着の指標を被粉砕物のガラス転移点(Tg)-10℃とする場合、被粉砕物のTgが変わると、この点も変わってくる。
被粉砕物のTgが低い場合、融着発生温度も低くなる。そのためより早く融着回避の対処が必要となる。しかし、Tgが低い被粉砕物の場合は、小さいエネルギーで粉砕することができるため、同じ粒径の被粉砕物を得るために供給量を増やすことが可能となる。
逆に被粉砕物のTgが高い場合、融着発生温度は高くなり、融着しにくくなる。しかし、粉砕に大きなエネルギーを必要とするため、同じ粒径の被粉砕物を得るために供給量を減らすことになる。これらによって同じ粒径の被粉砕物を得る場合の生産性を比較すると、同じ程度になる場合がある。
When the index of fusion is the glass transition point (Tg) of the ground material minus 10° C., this point also changes when the Tg of the ground material changes.
When the Tg of the material to be ground is low, the temperature at which fusion occurs is also low. Therefore, it is necessary to take measures to prevent fusion earlier. However, when the Tg of the material to be ground is low, it can be ground with less energy, so it is possible to increase the supply amount to obtain a material of the same particle size.
Conversely, if the Tg of the ground material is high, the fusion temperature becomes high and fusion becomes difficult. However, since a large amount of energy is required for pulverization, the supply amount is reduced in order to obtain ground material of the same particle size. When comparing the productivity when obtaining ground material of the same particle size by these means, it may be about the same.

また、粉砕機内における粗粉砕物の量の偏りをずらすことで、粉砕箇所をずらし、固定子の局所的な温度上昇をずらすことが可能となる。これにより原料供給量を下げなくとも融着なく粉砕を継続することができる。粉砕箇所をずらす方法に関して特に限定はされないが、被粉砕物の粒径を変える手法、または固定子と回転子の間にインジェクションで投入する投入位置を変更する手法などがある。 Also, by shifting the uneven distribution of the amount of coarsely ground material in the grinder, it is possible to shift the grinding location and shift the local temperature rise of the stator. This allows grinding to continue without melting without reducing the amount of raw material supplied. There are no particular limitations on the method for shifting the grinding location, but some methods include changing the particle size of the material to be ground, or changing the injection position between the stator and rotor.

本発明者らの検討により、粗粉砕物の粒径が変わると、温度上昇箇所が変わることを見出した。これは粉砕装置内の粗粉砕物の流れが変わったためと推察している。よって、供給する粗粉砕物の粒径を意図的に変化させることによって粉砕箇所をずらすことが可能となる。変化については特に限定されないが、通常、供給する粗粉砕物の体積平均粒径を、50μm以上70μm以下から、90μm以上110μm以下に変更することが好ましい。粉砕装置内の粗粉砕物の流れが変わることで温度上昇していた箇所の温度が下がる。一方で異なる箇所の温度が上昇する。その際は、温度が上昇した箇所の固定子の温度が被粉砕物のガラス転移点-10℃以下になるよう再度、体積平均粒径を50μm以上70μm以下に戻して粉砕を継続する。これにより融着リスクを抑え、さらに被粉砕物の供給量を下げることなく粉砕を継続することが可能となる。被粉砕物の粒径を変える手法に関しては特に限定されないが、機械式粗粉砕装置を使用する場合、回転数を変えるなどの手法が好ましい。 The inventors have found that when the particle size of the coarsely ground material changes, the location where the temperature rises changes. It is believed that this is due to a change in the flow of the coarsely ground material in the grinding device. Therefore, it is possible to shift the grinding location by intentionally changing the particle size of the coarsely ground material to be supplied. Although there is no particular limitation on the change, it is usually preferable to change the volume average particle size of the coarsely ground material to be supplied from 50 μm to 70 μm to 90 μm to 110 μm. The temperature of the location where the temperature rose decreases as the flow of the coarsely ground material in the grinding device changes. On the other hand, the temperature of a different location rises. In that case, the volume average particle size is returned to 50 μm to 70 μm so that the temperature of the stator at the location where the temperature rose is equal to or lower than the glass transition point of the ground material -10°C, and grinding is continued. This reduces the risk of fusion and makes it possible to continue grinding without reducing the supply amount of the ground material. There is no particular limitation on the method for changing the particle size of the ground material, but when using a mechanical coarse grinding device, a method such as changing the rotation speed is preferable.

また本発明者らの検討の結果、粉体投入口から気流への、被粉砕物の投入角度を変化させることにより、粉砕処理室内での被粉砕物の軌道を変化させることができることも見出された。
図2に、粉体投入口から気流への被粉砕物の投入角度を変えることができる粉砕装置の構成の一例を示す。「気流の方向(以下、気流方向とも記載する。)」は、粉体投入口に流し込まれる気流が流れてくる配管201の長軸の方向と一致する。また、「投入の方向(以下、投入方向とも記載する。)」は、投入される粗砕物が流れてくる粉体投入管205の長軸の方向と一致する。
被粉砕物の粒径を変えた上記の場合と同様に、前記気流方向と前記投入方向との角度を変えることによって、粉砕箇所をずらすことが可能となる。
前記角度については特に限定されないが、30°以上60°以下の第1の角度と120°以上150°以下の第2の角度とを切り替えることが好ましい。この場合大きく流路が変更され、温度上昇箇所を変えて粉砕を継続できる。
In addition, as a result of the inventors' research, it was also discovered that the trajectory of the material to be ground within the grinding processing chamber can be changed by changing the angle at which the material is fed from the powder inlet to the air stream.
2 shows an example of the configuration of a pulverizer that can change the angle at which the material to be pulverized is fed from the powder inlet to the airflow. The "direction of airflow (hereinafter also referred to as airflow direction)" coincides with the direction of the long axis of the pipe 201 through which the airflow flowing into the powder inlet flows. The "direction of feeding (hereinafter also referred to as feeding direction)" coincides with the direction of the long axis of the powder feeding pipe 205 through which the crushed material to be fed flows.
As in the above case where the particle size of the material to be pulverized is changed, it is possible to shift the pulverizing location by changing the angle between the airflow direction and the input direction.
The angle is not particularly limited, but it is preferable to switch between a first angle of 30° to 60° and a second angle of 120° to 150°. In this case, the flow path is significantly changed, and the temperature rise location can be changed to continue the grinding.

また図1のような粉砕装置の被粉砕物供給方式を変更し、被粉砕物を図3のように回転子103と固定子104との間に加速噴射し供給することで粉砕箇所を変更することもできる。
被粉砕物の加速噴射時の速度は10m/s以上50m/s以下であることが好ましい。加速噴射速度がこの範囲にあるとき、被粉砕物成分を粉砕し所定の粒径を得つつ、流路変更の効果も得られる。
In addition, the method of supplying the material to be crushed of the crushing device shown in FIG. 1 can be changed so that the material to be crushed is accelerated and injected between the rotor 103 and the stator 104 as shown in FIG. 3, thereby changing the crushing location.
The accelerated injection speed of the material to be pulverized is preferably 10 m/s or more and 50 m/s or less. When the accelerated injection speed is within this range, the material to be pulverized can be pulverized to a predetermined particle size while the effect of changing the flow path can be obtained.

供給箇所(粉体供給口)は、装置の中心軸を挟む形で2か所以上あることが好ましい。供給箇所(粉体供給口)が装置の中心軸を中心とする円の円周上に等間隔で配置されることが好ましい。
ある粉体供給口から粉体を供給していて、その粉体供給口に近い固定子の局所的な温度上昇を検知した場合、供給中の粉体供給口からの供給量を減らし、減らした分を他の粉体供給口から供給することで温度上昇を別の箇所へずらすことができる。
The number of supply points (powder supply ports) is preferably two or more on either side of the central axis of the apparatus. The supply points (powder supply ports) are preferably arranged at equal intervals on the circumference of a circle centered on the central axis of the apparatus.
When powder is being supplied from a certain powder supply port and a local temperature rise is detected in the stator near that powder supply port, the amount of powder being supplied from the powder supply port can be reduced and the reduced amount can be supplied from another powder supply port, thereby shifting the temperature rise to another location.

<トナーの原料>
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー微粒子の原材料について説明する。
<Toner raw materials>
Next, the raw materials of the toner particles containing at least the binder resin and the colorant used in the present invention will be described.

<結着樹脂>
電子写真に用いられるトナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができ、以下のものが例示できる。ポリエステル樹脂、スチレン-アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂など。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性とを両立させるという観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルとを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の向上とを図るという観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
<Binder resin>
As the binder resin used in the toner used in electrophotography, a general resin can be used, and the following can be exemplified: polyester resin, styrene-acrylic acid copolymer, polyolefin resin, vinyl resin, fluororesin, phenol resin, silicone resin, epoxy resin, etc. Among these, from the viewpoint of improving low-temperature fixing property, amorphous polyester resin is used, and from the viewpoint of achieving both low-temperature fixing property and hot offset resistance, it is known to use a low-molecular-weight polyester and a high-molecular-weight polyester in combination. Also, from the viewpoint of further improving low-temperature fixing property and blocking resistance during storage, a crystalline polyester may be used as a plasticizer.

<着色剤>
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
該着色剤としては、公知の有機顔料若しくは油性染料、カーボンブラック、又は磁性体などが挙げられる。
<Coloring Agent>
Colorants that can be contained in the toner include the following.
The colorant may be a known organic pigment or oil-based dye, carbon black, or a magnetic material.

シアン系着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物などが挙げられる。 Cyan colorants include copper phthalocyanine compounds and their derivatives, anthraquinone compounds, and basic dye lake compounds.

マゼンタ系着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物などが挙げられる。 Magenta colorants include condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinone compounds, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds.

イエロー系着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物などが挙げられる。
黒色系着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、又は、前記イエロー系着色剤、マゼンタ系着色剤、及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
該着色剤は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。
Examples of yellow colorants include condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, and allylamide compounds.
Examples of black colorants include carbon black, magnetic materials, and those toned to black using the above-mentioned yellow colorants, magenta colorants, and cyan colorants.
The colorants may be used alone or in combination of two or more.

<離型剤>
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる
トナー及び原材料の各種物性の測定法について以下に説明する。
<Release Agent>
If necessary, a release agent may be used to suppress the occurrence of hot offset during the heat fixing of the toner. Typical examples of the release agent include low molecular weight polyolefins, silicone wax, fatty acid amides, ester waxes, carnauba wax, and hydrocarbon waxes. The methods for measuring various physical properties of the toner and raw materials are described below.

<固定子の温度測定手法>
固定子の温度測定手法は、固定子自体の温度を測定できれば特に限定されないが、固定子をとめるボルトを穴あきのボルト(貫通穴付きボルト)に変更し、そのボルトの穴から温度測定部を挿入し測定することが好ましい。これにより現状の装置構成を大きく変えることなく、固定子の直下まで測定部位を差し込むことが可能となる。温度計は特に限定されないが、貫通穴付きボルトの貫通穴に入りやすく精度の高い熱電対方式が好ましい。
<Method for measuring stator temperature>
The method for measuring the temperature of the stator is not particularly limited as long as it can measure the temperature of the stator itself, but it is preferable to change the bolts that secure the stator to bolts with holes (bolts with through holes) and insert the temperature measurement part through the holes of the bolts to measure. This makes it possible to insert the measurement part right under the stator without making major changes to the current device configuration. The thermometer is not particularly limited, but a thermocouple type that is easy to insert into the through holes of the bolts with through holes and has high accuracy is preferable.

<トナー粒子および微粉砕物の重量平均粒径(D4)の測定方法>
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、下記の精密粒度分布測定装置と、下記の専用ソフトとを用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
・50μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)
・測定条件の設定及び測定データの解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)
<Method of measuring weight average particle size (D4) of toner particles and finely pulverized material>
The weight average particle diameter (D4) of the toner particles is measured using the following precision particle size distribution measuring device and the following dedicated software with an effective measurement channel count of 25,000 channels, and the measurement data is analyzed and calculated.
- "Coulter Counter Multisizer 3" (registered trademark, manufactured by Beckman Coulter, Inc.), a precision particle size distribution measuring device using the narrow hole electrical resistance method equipped with a 50 μm aperture tube
- Dedicated software "Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51" (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) for setting measurement conditions and analyzing measurement data

測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行う。
The aqueous electrolyte solution used for the measurement is prepared by dissolving special grade sodium chloride in ion-exchanged water to a concentration of about 1 mass %, for example, "ISOTON II" (manufactured by Beckman Coulter, Inc.).
Before carrying out the measurements and analyses, the dedicated software is set up as follows.

前記専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を1μm以上30μm以下に設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
In the "Change Standard Measurement Method (SOM) Screen" of the dedicated software, the total count number in the control mode is set to 50,000 particles, the number of measurements is set to 1, and the Kd value is set to the value obtained using "Standard Particle 10.0 μm" (manufactured by Beckman Coulter, Inc.). The threshold and noise level are automatically set by pressing the threshold/noise level measurement button. In addition, the current is set to 1600 μA, the gain to 2, the electrolyte to ISOTON II, and the aperture tube flush after measurement is checked.
In the "Pulse to particle size conversion setting screen" of the dedicated software, set the bin interval to logarithmic particle size, the particle size bin to 256 particle size bins, and the particle size range to 1 μm or more and 30 μm or less.
The specific measurement method is as follows.

(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として下記の希釈液を約0.3mL加える。
・「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液
(1) About 200 mL of the electrolyte solution is placed in a 250 mL round-bottom glass beaker for use with the Multisizer 3, set on the sample stand, and the stirrer rod is stirred counterclockwise at 24 rotations per second. Then, the "aperture flush" function of the analysis software is used to remove dirt and air bubbles from inside the aperture tube.
(2) Approximately 30 mL of the aqueous electrolyte solution is placed in a 100 mL flat-bottom glass beaker, and approximately 0.3 mL of the following dilution solution is added thereto as a dispersant.
"Contaminon N" (a 10% by weight aqueous solution of a neutral detergent for cleaning precision measuring instruments, made of a nonionic surfactant, an anionic surfactant, and an organic builder, pH 7, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) diluted 3 times by weight with ion-exchanged water

(3)下記の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
・発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)の水槽
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(3) A specified amount of ion-exchanged water is placed in the water tank described below, and about 2 mL of the Contaminon N is added to this water tank.
- The water tank (4) of the ultrasonic disperser "Ultrasonic Dispersion System Tetorara 150" (manufactured by Nikkaki Bios Co., Ltd.), which has two built-in oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz and an electric output of 120 W, is set with the beaker (2) in the beaker fixing hole of the ultrasonic disperser, and the ultrasonic disperser is operated. Then, the height position of the beaker is adjusted so that the resonance state of the liquid surface of the electrolyte solution in the beaker is maximized.

(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトで「グラフ/体積%」と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
(5) In a state where the electrolyte solution in the beaker in (4) is irradiated with ultrasonic waves, about 10 mg of toner is added little by little to the electrolyte solution and dispersed. Then, ultrasonic dispersion treatment is continued for another 60 seconds. During ultrasonic dispersion, the water temperature in the water tank is appropriately adjusted so as to be 10°C or higher and 40°C or lower.
(6) Using a pipette, the electrolyte aqueous solution (5) in which the toner is dispersed is dropped into the round-bottom beaker (1) placed in the sample stand, and the measurement concentration is adjusted to about 5%. Then, the measurement is continued until the number of particles measured reaches 50,000.
(7) The measurement data is analyzed using the dedicated software that comes with the device, and the weight-average particle size (D4) is calculated. Note that when the dedicated software is set to "Graph/Volume %, the "Average diameter" on the Analysis/Volume Statistics (Arithmetic Mean) screen is the weight-average particle size (D4).

<粗粉砕粒子の粒度分布の測定方法>
粗粉砕物の粒度分布の測定として、粒度分布測定装置LA-950V2((株)堀場製作所製)を用いた。この装置はレーザー散乱法を用いて、0.01μm~3000μmまでの粒径が測定可能である。この装置を用いて湿式測定により粗粉砕物の粒径を測定した。湿式測定の方法としては水媒体に粗粉砕物を交ぜ、上記コールターカウンター同様に分散剤として「コンタミノンN」を用いて超音波分散させたものを装置内に導入させた。
試料(粗粉砕物)の屈折率の値として1.53、分散媒の屈折率の値として1.33を用いて測定を行った。
<Method for measuring particle size distribution of coarsely ground particles>
The particle size distribution of the coarsely ground material was measured using a particle size distribution measuring device LA-950V2 (manufactured by Horiba, Ltd.). This device uses a laser scattering method and is capable of measuring particle sizes from 0.01 μm to 3000 μm. The particle size of the coarsely ground material was measured by wet measurement using this device. For the wet measurement method, the coarsely ground material was mixed with an aqueous medium, and ultrasonically dispersed using "Contaminon N" as a dispersant in the same manner as for the Coulter Counter, and the resulting mixture was introduced into the device.
The measurements were performed using a refractive index of 1.53 for the sample (coarsely ground product) and a refractive index of 1.33 for the dispersion medium.

<トナー粒子の個数平均粒径(D1)の測定方法>
トナー粒子の重量平均粒径(D4)の測定方法の(7)の工程において、専用ソフトで「グラフ/個数%」と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
<Method of measuring number average particle size (D1) of toner particles>
In step (7) of the method for measuring the weight-average particle diameter (D4) of toner particles, when the dedicated software is set to "Graph/Number %", the "Average diameter" on the analysis/number statistics (arithmetic mean) screen is the number-average particle diameter (D1).

<加速噴射速度の算出>
加速噴射の速度は、以下の式1から算出を行った。体積流量は流量計で測定を行うことで得られる値を使用する。

(速度)=(体積流量)/(管の有効断面積) (式1)
<Calculation of accelerated injection speed>
The velocity of the accelerated injection was calculated from the following formula 1. The volumetric flow rate used was a value obtained by measuring with a flow meter.

(Velocity) = (Volumetric flow rate) / (Effective cross-sectional area of the pipe) (Equation 1)

<非晶性樹脂及びトナーのガラス転移温度(Tg)の測定>
非晶性樹脂及びトナーのガラス転移温度(Tg)は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418-82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
<Measurement of Glass Transition Temperature (Tg) of Amorphous Resin and Toner>
The glass transition temperature (Tg) of the amorphous resin and the toner is measured using a differential scanning calorimeter "Q2000" (manufactured by TA Instruments) in accordance with ASTM D3418-82.
The melting points of indium and zinc are used to correct the temperature of the detector, and the heat of fusion of indium is used to correct the amount of heat.

具体的には、非晶性樹脂又はトナー 約3mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用いて、以下の条件で測定する。
昇温速度:10℃/min
測定開始温度:30℃
測定終了温度:180℃
Specifically, about 3 mg of the amorphous resin or toner is precisely weighed and placed in an aluminum pan, and an empty aluminum pan is used as a reference, and measurement is performed under the following conditions.
Heating rate: 10° C./min
Measurement start temperature: 30°C
Measurement end temperature: 180°C

測定範囲30℃~180℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。一度180℃まで昇温して10分間保持し、続いて30℃まで降温し、その後に再度昇温を行う。この2度目の昇温過程で、温度30℃~100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前のベースラインを延長した直線と比熱変化が出た後のベースラインを延長した直線とから縦軸方向に等距離にある直線と示差熱曲線との交点の温度(いわゆる、中間点ガラス転移温度)を、樹脂のガラス転移温度(Tg)とする。 Measurements are made at a heating rate of 10°C/min in the measurement range of 30°C to 180°C. The temperature is raised to 180°C once and held there for 10 minutes, then cooled to 30°C, and then raised again. During this second heating process, specific heat changes are obtained in the temperature range of 30°C to 100°C. The glass transition temperature (Tg) of the resin is determined by the temperature at the intersection of the differential thermal curve and a line equidistant in the vertical direction from a line extending the baseline before the specific heat change appears and a line extending the baseline after the specific heat change appears (the so-called midpoint glass transition temperature).

以下の実施例において、部数は質量部基準である。

<非晶性ポリエステル樹脂L1の製造例>
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:72.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
28.0質量部(0.17モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(II)(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、大気圧に戻した。
In the following examples, the parts are based on parts by weight.

<Production Example of Amorphous Polyester Resin L1>
Polyoxypropylene (2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane: 72.0 parts by mass (0.20 moles; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyhydric alcohol)
·Terephthalic acid:
28.0 parts by mass (0.17 moles; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyvalent carboxylic acids)
Tin(II) 2-ethylhexanoate (esterification catalyst): 0.5 parts by mass The above materials were weighed and placed in a reaction vessel equipped with a cooling tube, a stirrer, a nitrogen inlet tube, and a thermocouple. The atmosphere in the flask was then replaced with nitrogen gas, and the temperature was gradually raised with stirring, and the mixture was allowed to react for 4 hours at 200°C while stirring.
The pressure inside the reaction vessel was then reduced to 8.3 kPa and maintained for 1 hour, after which the vessel was cooled to 180° C. and returned to atmospheric pressure.

・無水トリメリット酸:
3質量部(0.01モル;多価カルボン酸総モル数に対して4.0mol%)
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持したまま、1時間反応させた。そして、ASTM D36-86に従って測定した軟化点が90℃に達したことを確認してから温度を下げて反応を止め、非晶性ポリエステル樹脂L1を得た。Tgは54℃であった。
・Trimellitic anhydride:
3 parts by mass (0.01 mole; 4.0 mol% based on the total number of moles of polycarboxylic acids)
tert-Butylcatechol (polymerization inhibitor): 0.1 parts by mass. The above materials were then added, the pressure in the reaction vessel was lowered to 8.3 kPa, and the reaction was carried out for 1 hour while maintaining the temperature at 180° C. After confirming that the softening point measured according to ASTM D36-86 reached 90° C., the temperature was lowered to stop the reaction, and amorphous polyester resin L1 was obtained. Tg was 54° C.

<非晶性ポリエステル樹脂L2の製造例>
1回目の反応時間を3.5時間に変更した以外は、非晶性ポリエステル樹脂L1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂L2を製造した。Tgは52℃であった。
<Production Example of Amorphous Polyester Resin L2>
Amorphous polyester resin L2 was produced in the same manner as for the production of amorphous polyester resin L1, except that the first reaction time was changed to 3.5 hours. The Tg was 52°C.

<非晶性ポリエステル樹脂L3の製造例>
1回目の反応時間を4.5時間に変更した以外は、非晶性ポリエステル樹脂L1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂L3を製造した。Tgは56℃であった。
<Production Example of Amorphous Polyester Resin L3>
Amorphous polyester resin L3 was produced in the same manner as for the production of amorphous polyester resin L1, except that the first reaction time was changed to 4.5 hours. The Tg was 56°C.

<非晶性ポリエステル樹脂H1の製造例>
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:72.3質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
18.3質量部(0.11モル;多価カルボン酸総モル数に対して65.0mol%)
・フマル酸:
2.9質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して15.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(II)(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180まで冷却し、大気圧に戻した。
<Production Example of Amorphous Polyester Resin H1>
Polyoxypropylene (2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane: 72.3 parts by mass (0.20 moles; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyhydric alcohol)
·Terephthalic acid:
18.3 parts by mass (0.11 moles; 65.0 mol% based on the total number of moles of polycarboxylic acids)
Fumaric acid:
2.9 parts by mass (0.03 moles; 15.0 mol% based on the total number of moles of polyvalent carboxylic acids)
Tin(II) 2-ethylhexanoate (esterification catalyst): 0.5 parts by mass The above materials were weighed and placed in a reaction vessel equipped with a cooling tube, a stirrer, a nitrogen inlet tube, and a thermocouple. The atmosphere in the flask was then replaced with nitrogen gas, and the temperature was gradually raised with stirring, and the mixture was allowed to react for 2 hours at 200°C while stirring.
The pressure in the reaction vessel was then reduced to 8.3 kPa and maintained for 1 hour, after which it was cooled to 180 and returned to atmospheric pressure.

・無水トリメリット酸:
6.5質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して20.0mol%)
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持したまま、15時間反応させた。そして、ASTM D36-86に従って測定した軟化点が137℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、非晶性ポリエステル樹脂H1を得た。Tgは60℃であった。
・Trimellitic anhydride:
6.5 parts by mass (0.03 moles; 20.0 mol% based on the total number of moles of polyvalent carboxylic acids)
tert-Butylcatechol (polymerization inhibitor): 0.1 parts by mass The above materials were then added, the pressure in the reaction vessel was lowered to 8.3 kPa, and the reaction was carried out for 15 hours while maintaining the temperature at 160° C. Then, after it was confirmed that the softening point measured according to ASTM D36-86 reached 137° C., the temperature was lowered to stop the reaction, and amorphous polyester resin H1 was obtained. The Tg was 60° C.

<非晶性ポリエステル樹脂H2の製造例>
2回目の反応時間を14時間に変更し、到達軟化点を134℃に変更した以外は、非晶性ポリエステル樹脂H1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂H2を製造した。Tgは57℃であった。
<Production Example of Amorphous Polyester Resin H2>
Amorphous polyester resin H2 was produced in the same manner as for the production of amorphous polyester resin H1, except that the second reaction time was changed to 14 hours and the ultimate softening point was changed to 134° C. The Tg was 57° C.

<非晶性ポリエステル樹脂H3の製造例>
2回目の反応時間を16時間に変更し、到達軟化点を140℃に変更した以外は、非晶性ポリエステル樹脂H1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂H3を製造した。Tgは63℃であった。
<Production Example of Amorphous Polyester Resin H3>
Amorphous polyester resin H3 was produced in the same manner as for the production of amorphous polyester resin H1, except that the second reaction time was changed to 16 hours and the ultimate softening point was changed to 140° C. The Tg was 63° C.

<結晶性ポリエステル樹脂>
・1,6-ヘキサンジオール:
34.5質量部(0.29モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・ドデカン二酸:
65.5質量部(0.28モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(II):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、140℃の温度で撹拌しつつ、3時間反応させた。
次に、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度200℃に維持したまま、4時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を序々に開放して常圧へ戻した。その後、脂肪族モノカルボン酸及び脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた1種以上の脂肪族化合物を、原料モノマー100.0mol%に対し7.0mol%加え、常圧下にて200℃で2時間反応させた。
その後、再び反応槽内を5kPa以下へ減圧して200℃で3時間反応させることにより、結晶性ポリエステル樹脂を得た。
<Crystalline Polyester Resin>
1,6-Hexanediol:
34.5 parts by mass (0.29 moles; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyhydric alcohol)
Dodecanedioic acid:
65.5 parts by mass (0.28 moles; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyvalent carboxylic acids)
Tin(II) 2-ethylhexanoate: 0.5 parts by mass The above materials were weighed into a reaction vessel equipped with a cooling tube, a stirrer, a nitrogen inlet tube, and a thermocouple. After replacing the atmosphere in the flask with nitrogen gas, the temperature was gradually raised with stirring, and the reaction was carried out for 3 hours at 140° C. with stirring.
Next, the above materials were added, the pressure inside the reaction vessel was reduced to 8.3 kPa, and the temperature was maintained at 200° C. while allowing the reaction to proceed for 4 hours.
The pressure in the reaction vessel was gradually released to return to normal pressure. Then, 7.0 mol % of one or more aliphatic compounds selected from the group consisting of aliphatic monocarboxylic acids and aliphatic monoalcohols was added to the reaction vessel with respect to 100.0 mol % of the raw material monomers, and the mixture was reacted at 200° C. for 2 hours under normal pressure.
Thereafter, the pressure inside the reaction vessel was reduced again to 5 kPa or less, and the mixture was reacted at 200° C. for 3 hours to obtain a crystalline polyester resin.

<トナー1の製造例>
・非晶性ポリエステル樹脂L1 70質量部
・非晶性ポリエステル樹脂H1 30質量部
・結晶性ポリエステル樹脂 2質量部
・フィッシャートロプシュワックス(炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 8質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 7質量部
<Production Example of Toner 1>
Amorphous polyester resin L1 70 parts by mass Amorphous polyester resin H1 30 parts by mass Crystalline polyester resin 2 parts by mass Fischer-Tropsch wax (hydrocarbon wax, maximum endothermic peak temperature 90° C.) 8 parts by mass C.I. Pigment Blue 15:3 7 parts by mass

上記材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、二軸混練機(PCM-30型、(株)池貝製)にて混練した。混練時のバレル温度は、混練物の出口温度が120℃になるよう設定した。混練物の出口温度は、安立計器(株)製ハンディタイプ温度計HA-200Eを用いて直接計測した。得られた混練物を冷却し、ピンミルにて体積平均粒径100μm以下に粗粉砕し、被粗粉砕物を得た。被粗粉砕物のTgは57℃であった。 The above materials were mixed using a Henschel mixer (FM-75, manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.) at a rotation speed of 20 s -1 for a rotation time of 5 min, and then kneaded using a twin-screw kneader (PCM-30, manufactured by Ikegai Co., Ltd.). The barrel temperature during kneading was set so that the outlet temperature of the kneaded product was 120°C. The outlet temperature of the kneaded product was directly measured using a handy type thermometer HA-200E manufactured by Anritsu Keiki Co., Ltd. The kneaded product obtained was cooled and coarsely pulverized using a pin mill to a volume average particle size of 100 μm or less to obtain a coarsely pulverized product. The Tg of the coarsely pulverized product was 57°C.

<トナー2の製造例>
・非晶性ポリエステル樹脂L2 80質量部
・非晶性ポリエステル樹脂H2 20質量部
上記のように、非晶性ポリエステル樹脂の種類と含有量を変更した以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー2の製造を行った。被粗粉砕物のTgは53℃であった。
<Production Example of Toner 2>
Amorphous polyester resin L2 80 parts by mass Amorphous polyester resin H2 20 parts by mass As described above, except for changing the type and content of the amorphous polyester resin, toner 2 was produced in the same manner as in the production example of toner 1. The Tg of the coarsely pulverized material was 53° C.

<トナー3の製造例>
・非晶性ポリエステル樹脂L3 60質量部
・非晶性ポリエステル樹脂H3 40質量部
上記のように、非晶性ポリエステル樹脂の種類と含有量を変更した以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー3の製造を行った。被粗粉砕物のTgは61℃であった。
<Production Example of Toner 3>
Amorphous polyester resin L3 60 parts by mass Amorphous polyester resin H3 40 parts by mass As described above, except for changing the type and content of the amorphous polyester resin, toner 3 was produced in the same manner as in the production example of toner 1. The Tg of the coarsely pulverized material was 61° C.

<製造装置1>
図1に示す粉砕機(ターボ工業社製ターボミルT800改造機、RS型)を以下の通り改造した。
粉砕装置の粉体排出口106に近い位置に設けられた固定子を固定する24個の固定子固定用ボルト1114を貫通穴付きボルトに変更し、貫通穴すべてに不図示の熱電対を挿入した。熱電対(不図示)は、熱電対の先端が貫通穴の回転子側の端部からはみ出さない状態で、貫通穴先端に接触させることで、熱電対が粉砕が行われる空間内に入らないようにしつつ、固定子の温度を測定できるようにした。24個の熱電対は、固定子固定用ボルト1114の位置に周方向等間隔に配置した。粉砕処理が行われる空間に
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
粉砕機は、メンテナンスの際などに円筒状の粉砕処理室の上半分を下半分から取り外すことができる。取り外し可能な上半分を蓋側、蓋が取り外されても設置された状態を維持している下半分を本体側と呼称する。
表2の「本体側 1」、「本体側 2」、「本体側 3」・・・は、円周方向に36等分割した本体側内周面の各位置を意味する。
表2の「蓋側 37」、「蓋側 38」、「蓋側 39」・・・は、円周方向に36等分割した蓋側内周面の各位置を意味する。
<Manufacturing Apparatus 1>
The pulverizer shown in FIG. 1 (Turbo Mill T800 modified machine, RS type, manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) was modified as follows.
The 24 stator fixing bolts 1114 for fixing the stator provided near the powder discharge port 106 of the pulverizer were changed to bolts with through holes, and thermocouples (not shown) were inserted into all the through holes. The thermocouples (not shown) were brought into contact with the tips of the through holes without protruding from the rotor side end of the through holes, so that the temperature of the stator could be measured without the thermocouple entering the space where the pulverization was performed. The 24 thermocouples were arranged at equal intervals in the circumferential direction at the positions of the stator fixing bolts 1114. The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. The points painted black in Table 2 indicate the temperature measurement points.
The upper half of the cylindrical crushing chamber of the crusher can be removed from the lower half for maintenance, etc. The removable upper half is called the lid side, and the lower half, which remains installed even when the lid is removed, is called the main body side.
In Table 2, "body side 1,""body side 2,""body side 3," etc. refer to the positions of the body side inner circumferential surface which is divided into 36 equal parts in the circumferential direction.
In Table 2, "lid side 37", "lid side 38", "lid side 39", ... refer to each position on the lid side inner circumferential surface which is divided into 36 equal parts in the circumferential direction.

<製造装置2>
図3に示すように粉砕機(ターボ工業社製ターボミルT800改造機、RS型)を改造した。具体的には粉砕装置上下に開けた穴(301、302)からインジェクションを用いて被粉砕物を噴射して粉砕処理室内に供給できるようにした。温度測定に関しては製造装置1と同様にした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 2>
As shown in Figure 3, a pulverizer (Turbo Mill T800 modified model, RS model, manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) was modified. Specifically, the material to be pulverized was injected from holes (301, 302) on the top and bottom of the pulverizer, and supplied to the pulverization chamber. Temperature was measured in the same manner as in the manufacturing apparatus 1.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置3>
図2に示すように粉砕機(ターボ工業社製ターボミルT800改造機、RS型)を改造した。具体的には粉体供給口101に、内部を気流が流れる配管201が接続されている。そして、配管201における粉体供給口101より上流側に、配管内に被粉砕物を投入するための粉体投入口202を設けられている。被粉砕物を含む気流は粉体供給口101から装置内に取り込まれ、気流を維持したまま固定子104の表面と回転子103の表面との間隙に到達して、被粉砕物の粉砕が行われる。配管201に対する粉体投入管205の角度203を20°から160°まで変化させることができるように改造した。配管201に対する粉体投入管205の角度203を変化させることによって粉体投入口202から気流への被粉砕物の投入角度を変更することができる。
温度測定に関しては製造装置1と同様にした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Equipment 3>
As shown in FIG. 2, a pulverizer (Turbo Kogyo Co., Ltd. Turbo Mill T800 modified machine, RS type) was modified. Specifically, a pipe 201 through which an airflow flows is connected to a powder supply port 101. A powder inlet 202 for feeding the material to be pulverized into the pipe is provided upstream of the powder supply port 101 in the pipe 201. The airflow containing the material to be pulverized is taken into the device from the powder supply port 101, and reaches the gap between the surface of the stator 104 and the surface of the rotor 103 while maintaining the airflow, whereby the material to be pulverized is pulverized. The pulverizer was modified so that the angle 203 of the powder input pipe 205 with respect to the pipe 201 can be changed from 20° to 160°. By changing the angle 203 of the powder input pipe 205 with respect to the pipe 201, the input angle of the material to be pulverized from the powder inlet 202 to the airflow can be changed.
The temperature was measured in the same manner as in the manufacturing apparatus 1.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置4>
温度測定を粉砕機(ターボ工業社製ターボミルT800改造機、RS型)の蓋側のみに配置した。蓋側の内周面を円周方向に36等分割した各位置の中央から左右に間隔を空けずに12個ずつ(合計24個)を配置した。それ以外は製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 4>
The temperature measuring devices were placed only on the lid side of the grinding machine (Turbo Kogyo Co., Ltd. Turbo Mill T800 modified machine, RS type). The inner circumferential surface of the lid side was divided into 36 equal parts in the circumferential direction, and 12 pieces were placed on each side of the center without any gaps (total of 24 pieces). The rest of the configuration was the same as that of the manufacturing device 1.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置5>
温度測定を粉砕機(ターボ工業社製ターボミルT800改造機、RS型)の本体側のみに配置した。本体側の内周面を円周方向に36等分割した各位置の中央から左右に間隔を空けずに12個ずつ(合計24個)を配置した。それ以外は製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 5>
The temperature measuring devices were placed only on the main body side of the grinding machine (Turbo Kogyo Co., Ltd. Turbo Mill T800 modified machine, RS type). The inner circumferential surface of the main body side was divided into 36 equal parts in the circumferential direction, and 12 pieces were placed on each side of the center without any gaps (total of 24 pieces). The rest of the configuration was the same as that of the manufacturing device 1.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置6>
温度測定位置を、図1に示す固定子固定用ボルト1113の位置とした。それ以外は製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 6>
The temperature was measured at the position of the stator fixing bolt 1113 shown in Fig. 1. Other than that, the configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置7>
温度測定位置を、図1に示す固定子固定用ボルト1112の位置とした。それ以外は製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 7>
The temperature was measured at the position of the stator fixing bolt 1112 shown in Fig. 1. Other than that, the configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置8>
温度測定点の数を12点とした以外は、製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 8>
The configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1, except that the number of temperature measurement points was 12.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置9>
温度測定点の数を6点とした以外は、製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 9>
The configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1, except that the number of temperature measurement points was six.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置10>
温度測定点の数を2点とした以外は、製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 10>
The configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1, except that the number of temperature measurement points was two.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置11>
温度測定点の数を1点とした以外は、製造装置1と同じ構成とした。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 11>
The configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1, except that the number of temperature measurement points was one.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

<製造装置12>
温度測定点の数を0点とした以外は、製造装置1と同じ構成とした。機内温度は測定されず、粉体排出口106から排出される排気温度のみ測定される。
粉砕機の構成を表1に、温度測定点の位置を表2に示す。表2において黒色に塗られた箇所が温度測定点を示す。
<Manufacturing Apparatus 12>
Except for the number of temperature measurement points being 0, the configuration was the same as that of the manufacturing apparatus 1. The temperature inside the apparatus was not measured, and only the temperature of the exhaust gas discharged from the powder discharge port 106 was measured.
The configuration of the pulverizer is shown in Table 1, and the positions of the temperature measurement points are shown in Table 2. In Table 2, the points painted black indicate the temperature measurement points.

Figure 0007512162000001
Figure 0007512162000001

Figure 0007512162000002
Figure 0007512162000002

<トナー製造方法1>
表3に示す各装置を用いる。
粉砕条件は下記のとおりとする。
粉砕機の回転子103と固定子104との間隙の最小値:1.0mm
粉砕機に導入する空気温度:-20℃
吸引ブロワーの流量:25m/min
被粉砕物の供給量:300kg/hr
回転子103の回転数:4000rpm
被粉砕物の粒径(体積平均粒径):60μm
連続で運転し、固定子のいずれか一つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で運転を停止し融着具合を確認する。
<Toner Production Method 1>
The devices shown in Table 3 are used.
The grinding conditions are as follows:
Minimum gap between the rotor 103 and the stator 104 of the crusher: 1.0 mm
Air temperature introduced into the pulverizer: -20°C
Suction blower flow rate: 25 m3 /min
Supply amount of material to be crushed: 300 kg/hr
Rotor 103 rotation speed: 4000 rpm
Particle size of the ground material (volume average particle size): 60 μm
The machine is operated continuously, and when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the machine is stopped and the state of fusion is checked.

<トナー製造方法2>
装置2を用いる。加速噴射の条件は、ノズル径21.6mm、圧力0.5MPa、流量0.5L/minで行った。このときの流速は22.7m/sとなった。最初は図3の穴301に配置されたインジェクションを使用し、被粉砕物の供給を行う。
その他はトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、穴(粉体供給口)301に配置されたインジェクションからの供給を停止し、穴(粉体供給口)302に配置されたインジェクションからの供給を開始し、運転を継続する。
つまり、穴(粉体供給口)301から供給される被粉砕物の供給量の割合を0%とし、穴(粉体供給口)302から供給される被粉砕物の供給量の割合を100%とする。
被粉砕物を供給するために使用するインジェクションを変更すること以外は同条件で運転を継続する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、穴302に配置されたインジェクションからの供給を停止し、穴301に配置されたインジェクションからの供給を再開する。
つまり、穴(粉体供給口)302から供給される被粉砕物の供給量の割合を0%とし、穴(粉体供給口)301から供給される被粉砕物の供給量の割合を100%とする。
被粉砕物を供給するために使用するインジェクションを変更すること以外は同条件で運転を継続する。
使用するインジェクションの変更を適宜繰り返すこと以外はトナー製造方法1と同条件で粉砕を継続する。
<Toner Production Method 2>
The device 2 is used. The conditions of the accelerated injection are a nozzle diameter of 21.6 mm, a pressure of 0.5 MPa, and a flow rate of 0.5 L/min. The flow velocity at this time is 22.7 m/s. First, the injection placed in the hole 301 in FIG. 3 is used to supply the material to be crushed.
The other conditions are the same as in the toner production method 1, and pulverization is started.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be ground - 10°C), supply from the injection located in hole (powder supply port) 301 is stopped, supply from the injection located in hole (powder supply port) 302 is started, and operation is continued.
In other words, the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 301 is set to 0%, and the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 302 is set to 100%.
The operation is continued under the same conditions except for changing the injection used to supply the material to be crushed.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the supply from the injection placed in hole 302 is stopped and the supply from the injection placed in hole 301 is resumed.
In other words, the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 302 is set to 0%, and the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 301 is set to 100%.
The operation is continued under the same conditions except for changing the injection used to supply the material to be crushed.
The pulverization is continued under the same conditions as in the toner production method 1, except that the injection used is changed repeatedly as appropriate.

<トナー製造方法3>
装置2を用いる。加速噴射の条件は、ノズル径21.6mm、圧力0.5MPa、流量0.5L/minで行った。このときの流速は22.7m/sとなった。最初は図3の穴301に配置されたインジェクションを使用し、被粉砕物の供給を行う。
その他はトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、穴(粉体供給口)301に配置されたインジェクションからの供給を停止し、穴(粉体供給口)302に配置されたインジェクションからの供給を開始し、運転を継続する。
つまり、穴(粉体供給口)301から供給される被粉砕物の供給量の割合を10%とし、穴(粉体供給口)302から供給される被粉砕物の供給量の割合を90%とする。
被粉砕物を供給するために使用するインジェクションを変更すること以外は同条件で運転を継続する。
<Toner Production Method 3>
The device 2 is used. The conditions of the accelerated injection are a nozzle diameter of 21.6 mm, a pressure of 0.5 MPa, and a flow rate of 0.5 L/min. The flow velocity at this time is 22.7 m/s. First, the injection placed in the hole 301 in FIG. 3 is used to supply the material to be crushed.
The other conditions are the same as in the toner production method 1, and pulverization is started.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be ground - 10°C), supply from the injection located in hole (powder supply port) 301 is stopped, supply from the injection located in hole (powder supply port) 302 is started, and operation is continued.
In other words, the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 301 is 10%, and the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 302 is 90%.
The operation is continued under the same conditions except for changing the injection used to supply the material to be crushed.

その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、穴302に配置されたインジェクションからの供給を停止し、穴301に配置されたインジェクションからの供給を再開する。
つまり、穴(粉体供給口)302から供給される被粉砕物の供給量の割合を10%とし、穴(粉体供給口)301から供給される被粉砕物の供給量の割合を90%とする。
被粉砕物を供給するために使用するインジェクションを変更すること以外は同条件で運転を継続する。
使用するインジェクションの変更を適宜繰り返すこと以外はトナー製造方法1と同条件で粉砕を継続する。
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be ground - 10°C), the supply from the injector placed in hole 302 is stopped and the supply from the injector placed in hole 301 is resumed.
In other words, the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 302 is 10%, and the proportion of the supply amount of the material to be crushed supplied from hole (powder supply port) 301 is 90%.
The operation is continued under the same conditions except for changing the injection used to supply the material to be crushed.
The pulverization is continued under the same conditions as in the toner production method 1, except that the injection used is changed repeatedly as appropriate.

<トナー製造方法4>
装置3を用いる。図2に示した角度203を45°に設定し被粉砕物の供給を行う。
その他はトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、角度203を135°に変更すること以外は同条件で運転を継続する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、角度203を45°に再度変更すること以外は同条件で運転を継続する。
角度203の変更を適宜繰り返すこと以外はトナー製造方法1と同条件で粉砕を継続する。
<Toner Production Method 4>
The apparatus 3 is used. The angle 203 shown in FIG. 2 is set to 45° and the material to be crushed is supplied.
The other conditions are the same as in the toner production method 1, and pulverization is started.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the operation is continued under the same conditions except that the angle 203 is changed to 135°.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the angle 203 is changed again to 45°, and the operation is continued under the same conditions.
The pulverization is continued under the same conditions as in the toner production method 1, except that the angle 203 is repeatedly changed as appropriate.

<トナー製造方法5>
装置1を用いる。
供給する被粉砕物の粒径は体積平均粒径で60μmとする。その他はトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、供給する被粉砕物の体積平均粒径を100μmに変更すること以外は同条件で運転を継続する。
その後、固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、供給する被粉砕物の体積平均粒径を60μmに再度変更すること以外は同条件で運転を継続する。
供給する被粉砕物の体積平均粒径の変更を適宜繰り返すこと以外はトナー製造方法1と同条件で粉砕を継続する。
<Toner production method 5>
Apparatus 1 is used.
The particle size of the material to be pulverized is set to 60 μm in terms of volume average particle size. Pulverization is started under the same conditions as in the toner production method 1 except for the above.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the operation is continued under the same conditions except that the volume average particle size of the material to be crushed is changed to 100 µm.
Thereafter, when the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the operation is continued under the same conditions except that the volume average particle size of the material to be crushed is changed again to 60 µm.
The pulverization is continued under the same conditions as in the toner production method 1, except that the volume average particle size of the material to be pulverized is repeatedly changed as appropriate.

<トナー製造方法6>
装置1を用いてトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、被粉砕物の供給量を300kg/hから200kg/hに変更すること以外は同条件で運転を継続する。
これにより上がっていた固定子の温度が下降し始める。Tg(℃)まで戻った段階で再度供給量を300kg/hに変更する。これを繰り返し運転する。その他はトナー製造方法1と同条件とする。
<Toner Production Method 6>
Pulverization is started using the device 1 under the same conditions as in the toner production method 1.
When the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the operation is continued under the same conditions except that the supply rate of the material to be crushed is changed from 300 kg/h to 200 kg/h.
As a result, the temperature of the stator, which had been rising, begins to drop. When the temperature returns to Tg (° C.), the supply amount is changed again to 300 kg/h. This operation is repeated. The other conditions are the same as in toner production method 1.

<トナー製造方法7>
装置1を用いる。
被粉砕物の供給量は330kg/hとする。その他はトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で被粉砕物の供給量を200kg/hに変更すること以外は同条件で運転を継続する。
これにより上がっていた固定子の温度が下降し始める。Tg(℃)まで戻った段階で再度供給量を330kg/hに変更する。これを繰り返し運転する。その他はトナー製造方法1と同条件とする。
<Toner Production Method 7>
Apparatus 1 is used.
The supply rate of the material to be pulverized is 330 kg/h. Pulverization is started under the same conditions as in toner production method 1 except for the above.
When the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the supply rate of the material to be crushed is changed to 200 kg/h, and the operation is continued under the same conditions.
As a result, the temperature of the stator, which had been rising, begins to drop. When the temperature returns to Tg (° C.), the supply amount is changed again to 330 kg/h. This operation is repeated. The other conditions are the same as in toner production method 1.

<トナー製造方法8>
装置1を用いる。
被粉砕物の供給量は280kg/hとする。その他はトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で被粉砕物の供給量を200kg/hに変更すること以外は同条件で運転を継続する。
これにより上がっていた固定子の温度が下降し始める。Tg(℃)まで戻った段階で再度供給量を280kg/hに変更する。これを繰り返し運転する。その他はトナー製造方法1と同条件とする。
<Toner Production Method 8>
Apparatus 1 is used.
The supply rate of the material to be pulverized is 280 kg/h. Pulverization is started under the same conditions as in toner production method 1 except for the above.
When the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the supply rate of the material to be crushed is changed to 200 kg/h, and the operation is continued under the same conditions.
As a result, the temperature of the stator, which had been rising, begins to drop. When the temperature returns to Tg (° C.), the supply amount is changed again to 280 kg/h. This operation is repeated. The other conditions are the same as in toner production method 1.

<トナー製造方法9>
装置1、装置11又は装置12を用いてトナー製造方法1と同条件で粉砕を開始する。
固定子のいずれか1つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点で、被粉砕物の供給を停止する。
これにより上がっていた固定子の温度が下降し始める。Tg(℃)まで戻った段階で再度供給量を開始する。これを繰り返し運転する。その他はトナー製造方法1と同条件とする。
<Toner Production Method 9>
Pulverization is started under the same conditions as in the toner production method 1 using the apparatus 1, the apparatus 11 or the apparatus 12.
When the temperature of any one of the stators reaches (Tg of the material to be crushed - 10°C), the supply of the material to be crushed is stopped.
As a result, the temperature of the stator, which had been rising, begins to drop. When the temperature returns to Tg (° C.), the supply of the toner is started again. This operation is repeated. The other conditions are the same as those in the toner production method 1.

<実施例1>
表3に示すように、製造装置1をトナー製造方法1の条件で運転して、トナー1を粉砕し、融着予測の評価を行った。評価を表3に示す。
<融着予測の評価>
連続で運転し、固定子のどこか一つでも温度が(被粉砕物のTg-10℃)になった時点、または粉体排出口106から排出される粉砕物の粒径が体積平均粒径で5.7μmを超えた時点、で運転を停止した。そして、回転子103及び固定子104のトナーの付着度合い(汚れ)を目視で確認した。粒径の測定は20分に一度行った。
評価ランクは以下とする。
A・・・付着は全体の面積で5%未満でほとんどなく非常に優れている。
B・・・付着は全体の面積で5%以上10%未満で若干認められるが実用上問題のないレベルである。
C・・・付着は全体の面積で10%以上20%未満までで認められるが実用上問題のないレベルである。
D・・・付着は全体の面積で20%以上で実用上問題がある。
Example 1
As shown in Table 3, the production apparatus 1 was operated under the conditions of the toner production method 1, the toner 1 was pulverized, and the prediction of fusion was evaluated. The evaluation results are shown in Table 3.
<Evaluation of fusion prediction>
The operation was continued until the temperature of any one of the stators reached (Tg of the material to be pulverized - 10°C) or the particle size of the pulverized material discharged from the powder outlet 106 exceeded 5.7 μm in volume average particle size. The degree of toner adhesion (dirt) on the rotor 103 and the stator 104 was visually confirmed. The particle size was measured once every 20 minutes.
The evaluation ranks are as follows:
A: Adhesion is very little, less than 5% of the total area, and is very excellent.
B: Adhesion is slightly observed over 5% or more and less than 10% of the total area, but is at a level that does not cause problems in practical use.
C: Adhesion is observed over 10% or more and less than 20% of the total area, but is at a level that does not cause problems in practical use.
D: Adhesion is 20% or more of the total area, which is problematic for practical use.

<実施例2>
表3に示すように、製造装置2をトナー製造方法2の条件で10時間連続で運転して、トナー1を粉砕し、生産性の評価を行った。評価を表3に示す。
<生産性の評価>
10時間連続で運転し、1時間当たり平均の生産量を評価とした。温度に応じて被粉砕物の供給量を変更した場合は生産性が低下し、被粉砕物の供給を止めて対応した場合はさらに生産性が低下した。融着が発生し装置を止めてメンテナンス対応が必要になった場合はさらに生産性が低下した。粉体排出口106から排出される粉砕物の粒径が体積平均粒径で0.2μm以上増えた時点で融着発生と認定し、装置を止めてメンテナンスを行った。粒径の測定は20分に一度行った。また粉砕物は粉体排出出口から粉砕物が排出され始めてから20秒後のものをとっている。

評価ランクは以下とする。
A・・・生産性は300kg/h以上であった。
B・・・生産性は250kg/h以上300kg/h未満であった。
C・・・生産性は200kg/h以上250kg/h未満であった。
D・・・生産性は200kg/h未満であった。
Example 2
As shown in Table 3, the production apparatus 2 was operated continuously for 10 hours under the conditions of the toner production method 2 to pulverize the toner 1, and the productivity was evaluated. The evaluation results are shown in Table 3.
<Productivity evaluation>
The operation was continued for 10 hours, and the average production volume per hour was evaluated. When the supply amount of the material to be crushed was changed according to the temperature, the productivity decreased, and when the supply of the material to be crushed was stopped to deal with the problem, the productivity decreased further. When fusion occurred and the device had to be stopped for maintenance, the productivity decreased further. When the particle size of the pulverized material discharged from the powder discharge port 106 increased by 0.2 μm or more in volume average particle size, it was determined that fusion had occurred, and the device was stopped and maintenance was performed. The particle size was measured once every 20 minutes. The pulverized material was also measured 20 seconds after the pulverized material began to be discharged from the powder discharge port.

The evaluation ranks are as follows:
A: Productivity was 300 kg/h or more.
B: The productivity was 250 kg/h or more and less than 300 kg/h.
C: The productivity was 200 kg/h or more and less than 250 kg/h.
D: Productivity was less than 200 kg/h.

<実施例3乃至8、および比較例2、4>
製造装置、製造方法及び製造したトナーを変えた以外は、実施例2と同様にして評価を行った。製造装置等の組み合わせおよび評価結果を表3に示す。
<Examples 3 to 8 and Comparative Examples 2 and 4>
Except for changing the production apparatus, production method, and produced toner, evaluation was performed in the same manner as in Example 2. Table 3 shows the combination of production apparatus and the evaluation results.

<実施例9乃至15、および比較例1、3>
製造装置及び製造方法を変えた以外は、実施例1と同様にして評価を行った。製造装置等の組み合わせおよび評価結果を表3に示す。
<Examples 9 to 15 and Comparative Examples 1 and 3>
Except for changing the manufacturing apparatus and manufacturing method, evaluation was performed in the same manner as in Example 1. Table 3 shows the combination of manufacturing apparatus and the evaluation results.

Figure 0007512162000003
Figure 0007512162000003

比較例1で用いた装置11には、温度測定点が1つしかなく、部分的な融着の予測には測定点不足であった。このため温度が測定されていない部分で融着が発生してしまっていた。
比較例2で用いた装置11には、温度測定点が1つしかなく、前記のように、部分的な融着が発生してしまい、粒径変化が認められた。融着除去に時間を要したため生産性が低下した。
比較例3で用いた装置12には、固定子の温度を計測する点がない。よって排気温度が所定の温度になった時点で運転を停止して目視で確認したところ、融着が認められた。
比較例4で用いた装置12には、固定子の温度を計測する点がない。よって前記のように、融着が認められた。融着除去に時間を要したため生産性が低下した。
The device 11 used in Comparative Example 1 had only one temperature measurement point, which was insufficient for predicting partial fusion, and as a result, fusion occurred in the area where the temperature was not measured.
The apparatus 11 used in Comparative Example 2 had only one temperature measurement point, and as described above, partial fusion occurred, causing changes in particle size. It took time to remove the fusion, which reduced productivity.
The device 12 used in Comparative Example 3 does not have a point for measuring the temperature of the stator. Therefore, when the exhaust temperature reached a predetermined temperature, the operation was stopped and the device was visually inspected, and fusion was found.
The device 12 used in Comparative Example 4 does not have a point for measuring the temperature of the stator. Therefore, as described above, fusion was observed. Since it took time to remove the fusion, the productivity was reduced.

101:粉体供給口
102:渦巻室
103:回転子
104:固定子
105:後室
106:粉体排出口
107:中心回転軸
108:冷風発生装置
109:冷却水供給口
110:冷却水排出口
1111:固定子固定用ボルト
1112:固定子固定用ボルト
1113:固定子固定用ボルト
1114:固定子固定用ボルト
201:配管
202:粉体投入口
203:配管と粉体投入管との角度
204:粉体投入口と回転子の中心回転軸の距離
205:粉体投入管
301:穴(粉体供給口)
302:穴(粉体供給口)

101: Powder supply port 102: Spiral chamber 103: Rotor 104: Stator 105: Rear chamber 106: Powder outlet 107: Central rotating shaft 108: Cold air generator 109: Cooling water supply port 110: Cooling water outlet 1111: Stator fixing bolt 1112: Stator fixing bolt 1113: Stator fixing bolt 1114: Stator fixing bolt 201: Pipe 202: Powder inlet 203: Angle between pipe and powder inlet tube 204: Distance between powder inlet and central rotating shaft of rotor 205: Powder inlet tube 301: Hole (powder supply port)
302: Hole (powder supply port)

Claims (10)

被粉砕物を装置内に供給するための粉体供給口、内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子、中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子、および粉砕された粉体を装置から排出するための粉体排出口を有し、該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向するように、該回転子は配置され、該間隙において、被粉砕物の粉砕が行われ、該粉体供給口が該中心回転軸の一方の端部側に設けられており、該粉体排出口が該中心回転軸の他方の端部側に設けられているトナー用粉砕装置であって、
該固定子の温度を測定する温度測定手段を複数有することを特徴とするトナー用粉砕装置。
A toner grinding device comprising: a powder supply port for supplying a material to be ground into the device; a stator having a plurality of convex portions and concave portions on its inner circumferential surface; a rotor attached to a central rotating shaft and having a plurality of convex portions and concave portions on its outer circumferential surface; and a powder discharge port for discharging the ground powder from the device, the stator containing the rotor, the rotor being positioned so that a surface of the stator and a surface of the rotor face each other with a predetermined gap therebetween, the material to be ground is ground in the gap, the powder supply port being provided on one end side of the central rotating shaft, and the powder discharge port being provided on the other end side of the central rotating shaft,
The toner pulverizing device further comprises a plurality of temperature measuring means for measuring the temperature of the stator.
前記温度測定手段の測定箇所が円周方向にわたって8点以上である請求項1に記載のトナー用粉砕装置。 The toner grinding device according to claim 1, wherein the temperature measuring means has eight or more measurement points in the circumferential direction. 前記温度測定手段の測定箇所が、前記中心回転軸を該中心回転軸の軸方向に関して2分割して得られる2つの領域の内の前記粉体排出口に近い方の領域内である請求項1または2に記載のトナー用粉砕装置。 The toner grinding device according to claim 1 or 2, wherein the measurement location of the temperature measuring means is within the area closer to the powder discharge port of the two areas obtained by dividing the central rotation shaft into two areas in the axial direction of the central rotation shaft. 前記温度測定手段の測定箇所が、周方向に等間隔に配置されている請求項1または2に記載のトナー用粉砕装置。 The toner grinding device according to claim 1 or 2, wherein the measurement points of the temperature measuring means are arranged at equal intervals in the circumferential direction. 請求項1~4のいずれか1項に記載のトナー用粉砕装置を用いるトナーの製造方法であって、
前記温度測定手段を用いて前記固定子の温度を測定しながら粉砕を行い、前記固定子の温度のいずれもが所定の温度よりも低い状態が維持されるように、前記トナー用粉砕装置を制御することを特徴とするトナーの製造方法。
A method for producing a toner using the toner pulverizing device according to any one of claims 1 to 4, comprising the steps of:
A method for producing toner, characterized in that pulverization is performed while measuring the temperature of the stator using the temperature measuring means, and the toner pulverization device is controlled so that the temperature of each of the stators is maintained lower than a predetermined temperature.
前記所定の温度が、前記被粉砕物のガラス転移温度(Tg)-10℃である請求項5に記載のトナーの製造方法。 The method for producing toner according to claim 5, wherein the predetermined temperature is the glass transition temperature (Tg) of the material to be ground -10°C. 前記制御が、前記トナー用粉砕装置へ供給する前記被粉砕物の供給量を変更することである請求項6に記載のトナーの製造方法。 The method for producing toner according to claim 6, wherein the control is to change the amount of the material to be pulverized supplied to the toner pulverizer. 前記制御が、前記トナー用粉砕装置へ供給する前記被粉砕物の体積平均粒径を変更することである請求項6に記載のトナーの製造方法。 The method for producing toner according to claim 6, wherein the control is to change the volume average particle size of the material to be pulverized that is supplied to the toner pulverizing device. 前記トナー用粉砕装置が、
前記粉体供給口に接続され、内部を気流が流れる配管と、
該配管における該粉体供給口より上流側に、該配管内に前記被粉砕物を投入するための粉体投入口と、をさらに有し、
該粉体投入口から投入された該被粉砕物は該気流によって前記間隙に運ばれて、粉砕されるものであって、
前記制御が、該粉体投入口から該気流への該被粉砕物の投入角度を変更することである請求項6に記載のトナーの製造方法。
The toner grinding device comprises:
A pipe connected to the powder supply port and through which an air current flows;
The pipe further has a powder inlet for injecting the material to be pulverized into the pipe, the powder inlet being located upstream of the powder supply port in the pipe;
The material to be pulverized is introduced through the powder inlet and transported to the gap by the airflow, and pulverized.
7. The method for producing toner according to claim 6, wherein the control comprises changing an angle at which the material to be pulverized is introduced from the powder inlet into the airflow.
前記トナー用粉砕装置が、少なくとも第1の粉体供給口と第2の粉体供給口とを有し、
前記制御が、該第1の粉体供給口から供給される前記被粉砕物の供給量と、該第2の粉体供給口から供給される前記被粉砕物の供給量との割合を変更することである請求項6に記載のトナーの製造方法。
the toner grinding device has at least a first powder supply port and a second powder supply port;
A toner manufacturing method as described in claim 6, wherein the control is to change the ratio between the supply amount of the pulverized material supplied from the first powder supply port and the supply amount of the pulverized material supplied from the second powder supply port.
JP2020172858A 2020-10-13 2020-10-13 Toner pulverizer and toner manufacturing method Active JP7512162B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020172858A JP7512162B2 (en) 2020-10-13 2020-10-13 Toner pulverizer and toner manufacturing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020172858A JP7512162B2 (en) 2020-10-13 2020-10-13 Toner pulverizer and toner manufacturing method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2022064233A JP2022064233A (en) 2022-04-25
JP7512162B2 true JP7512162B2 (en) 2024-07-08

Family

ID=81378527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020172858A Active JP7512162B2 (en) 2020-10-13 2020-10-13 Toner pulverizer and toner manufacturing method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7512162B2 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4562972A (en) 1983-04-13 1986-01-07 Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha Micropulverizer
JP2002221828A (en) 2000-11-15 2002-08-09 Canon Inc Method for manufacturing toner
JP2020134662A (en) 2019-02-19 2020-08-31 キヤノン株式会社 Toner production method and toner production apparatus

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4562972A (en) 1983-04-13 1986-01-07 Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha Micropulverizer
JP2002221828A (en) 2000-11-15 2002-08-09 Canon Inc Method for manufacturing toner
JP2020134662A (en) 2019-02-19 2020-08-31 キヤノン株式会社 Toner production method and toner production apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP2022064233A (en) 2022-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101618659B1 (en) Heat treating apparatus for powder particles and method of producing toner
CN113900363A (en) Toner classifying apparatus and method of producing toner
JP7512162B2 (en) Toner pulverizer and toner manufacturing method
JP2020134662A (en) Toner production method and toner production apparatus
JP7199994B2 (en) Toner manufacturing method
JP7654358B2 (en) Toner manufacturing method and manufacturing device
JP7543114B2 (en) Toner classifier and toner manufacturing method
JP7562339B2 (en) Toner manufacturing method
JP7476022B2 (en) Toner manufacturing method
JP7414534B2 (en) Mechanical crusher for toner manufacturing, toner manufacturing method, and toner manufacturing system
JP7475983B2 (en) Toner manufacturing method and manufacturing apparatus
JP7618396B2 (en) Toner manufacturing method
JP7483429B2 (en) Toner manufacturing method and mechanical pulverizer for toner manufacturing
JP2021196436A (en) Toner manufacturing method and manufacturing equipment
JP7631090B2 (en) Toner classifier and toner manufacturing method
JP2023030802A (en) Classification device for toners and toner manufacturing method
JP7551411B2 (en) Thermal sphering device and toner manufacturing method
JP7479875B2 (en) Toner manufacturing method
JP7492405B2 (en) Toner manufacturing method
US20230168597A1 (en) Method for manufacturing toner
JP2023170729A (en) Toner manufacturing method
JP7580966B2 (en) Grinding machine for toner production and manufacturing method
JPH06289657A (en) Production of electrostatic charge image developing toner
JP2012173446A (en) Heat treatment device of resin particle and method of manufacturing toner

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20231005

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20231101

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20231113

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20240520

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20240528

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20240626