JP7401742B2 - Manufacturing method for integrally molded parts, iron alloy powder, and integrally molded parts - Google Patents
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Description
本発明は、一体成形部品と、前記一体成形部品の形成用の鉄合金粉及び前記一体成形部品の製造方法に関する。 The present invention relates to an integrally molded part, an iron alloy powder for forming the integrally molded part, and a method for manufacturing the integrally molded part.
今後大きく発展するとみられるロボット産業や自動車ではギアやシャフトの形状が小型化または複雑化すると見込まれており、今後は小型ロボットの更なる普及が見込まれるので、部品の小型化が従来に増して要求されている。そのため、部品の小型化に伴って当該部品のたわみや座屈が問題となる。これは、強度が確保された材料が用いられた部品であっても、剛性が不足してしまうことによる。即ち、小型ロボットを実現するには、強度のみならず、剛性が確保された材料が求められる。 In the robot industry and automobiles, which are expected to develop significantly in the future, the shapes of gears and shafts are expected to become smaller or more complex.As small robots are expected to become even more popular in the future, parts will need to be made smaller than ever before. requested. Therefore, as parts become smaller, deflection and buckling of the parts become a problem. This is because even parts made of materials with guaranteed strength lack rigidity. That is, in order to realize a small robot, a material that has not only strength but also rigidity is required.
高い剛性を達成する材料の製造手法には粒子複合、集合組織、元素添加があるが、等方的に剛性を高めることが機械設計上求められるので、硬質粒子を複合する手法が有望である。 Manufacturing methods for materials that achieve high rigidity include particle composites, textures, and element additions, but since increasing rigidity isotropically is required in mechanical design, a method that combines hard particles is promising.
特許文献1には、往復運動部材の設計自由度の拡大、往復運動装置の軽量コンパクト化を目的として、TiB2を主成分とする強化相が分散された鉄基複合材料からなる往復運動部材が開示されている。
特許文献2には、延性及び靭性を改善した、自動車、ロボット用材料として適切な高剛性材料の提供を目的として、20vol%以下の高ヤング率粒子をFe基金属マトリックスに分散させた構造部材が開示されている。 Patent Document 2 discloses a structural member in which high Young's modulus particles of 20 vol% or less are dispersed in an Fe-based metal matrix, with the aim of providing a high-rigidity material with improved ductility and toughness that is suitable as a material for automobiles and robots. Disclosed.
特許文献3には、高ヤング率を有し、構造用高剛性金属材料の提供を目的として、4A族元素(Ti、Zr、Hf、Rf)を主体とする硼化物の少なくとも一種以上とからなる鉄基合金が開示されている。 Patent Document 3 discloses that the material has a high Young's modulus and is made of at least one type of boride mainly composed of group 4A elements (Ti, Zr, Hf, Rf) for the purpose of providing a highly rigid structural metal material. Iron-based alloys are disclosed.
特許文献4には、従来の鋼に相当する弾性率を有する粒子強化高強度低密度鋼を提供することを目的として、3重量%のΣ(TiB2+Fe2B+TiC)粒子を含んでなり、かつ、-0.5≦(Ti-2.22×B)≦1.6である鋼が開示されている。 Patent Document 4 discloses, for the purpose of providing a particle-reinforced high-strength, low-density steel having an elastic modulus equivalent to conventional steel, the steel contains 3% by weight of Σ(TiB 2 +Fe 2 B+TiC) particles, and , −0.5≦(Ti−2.22×B)≦1.6 is disclosed.
特許文献5には、靱性が高く、機械加工性に優れた高剛性高靱性鋼を提供することを目的として、鉄または鉄合金からなるマトリックス中に、Tiの炭化物、ホウ化物またはその複合化合物を5~50vol%分散させることが開示されている。 Patent Document 5 discloses that Ti carbide, boride, or a composite compound thereof is added to a matrix made of iron or iron alloy for the purpose of providing a high-rigidity, high-toughness steel with high toughness and excellent machinability. It is disclosed that it is dispersed at 5 to 50 vol%.
特許文献2、3等のように鉄合金と硬質粒子とを混合して成形し、焼結する方法が知られているが、この場合、硬質粒子の粒径はμmオーダーであり、より微細化した硬質粒子を分散したものが得られず、高強度化、高剛性化に限界があった。 A method is known in which an iron alloy and hard particles are mixed, molded, and sintered as in Patent Documents 2 and 3, but in this case, the particle size of the hard particles is on the order of μm, and finer particles are required. However, it was not possible to obtain a product in which hard particles were dispersed, and there was a limit to achieving high strength and high rigidity.
また、特許文献1、4及び5等のように、出発原料の粉末に必要な元素を固溶させておき、成形時に硬質粒子を析出させる手法では、期待する硬質粒子のみならず軟質粒子も形成されてしまい、あるいは期待する硬質粒子は形成されずに軟質粒子のみが形成されてしまい、必要な強度と剛性が得られないという問題があることを発明者は見出した。
In addition, in the method described in
非特許文献1では、ナノサイズのTiB2粒子を鋼中に分散させることによって、強度、硬さ及び延性を低密度の鋼で実現できたことが開示されている。しかし、前記鋼の疲労特性については、非特許文献1において開示されていない。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものである。すなわち、硬質粒子の粒径を数百ナノメーターで制御することにより、強度及び剛性を向上した一体成形部品と、前記一体成形部品の形成用の鉄合金粉及び前記一体成形部品の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of these circumstances. That is, the present invention provides an integrally molded component with improved strength and rigidity by controlling the particle size of hard particles to several hundred nanometers, an iron alloy powder for forming the integrally molded component, and a method for manufacturing the integrally molded component. The purpose is to
本発明者らは、硬質粒子を成形体に含ませることによって、強度及び剛性を制御することを鋭意検討した。 The present inventors have made extensive studies on controlling the strength and rigidity by including hard particles in the molded article.
その結果、まず、硬質粒子を微細な粒径で成形体に含ませるためには、硬質粒子が成形体中に晶出する過程において結晶核が必要であるとの着想を得た。これは、レーザー焼結を利用した金属積層技術の場合、鉄合金粉内に硬質粒子の結晶核があることによって、エネルギー線によって鉄合金粉が溶融する過程で初期に含まれる硬質粒子を起点に成長することによる。 As a result, we first came up with the idea that in order to include hard particles with a fine particle size in a molded product, crystal nuclei are necessary in the process of crystallizing the hard particles in the molded product. In the case of metal lamination technology that uses laser sintering, because there are crystal nuclei of hard particles in the iron alloy powder, this phenomenon occurs when the iron alloy powder is melted by energy rays, and the hard particles that are initially included in the iron alloy powder are used as starting points. By growing up.
また、本発明者らは、上記の鉄合金粉として、硬質粒子の液相線温度と固相線温度の差が十分に大きく、硬質粒子が晶出するための駆動力が大きいものを用いる必要があることを見出した。例えば、鉄合金粉の成分は、鉄と硼化物および炭化物との共晶成分に比べて、硼化物または炭化物側にリッチな成分にすることが好ましいことを見出した。 In addition, the present inventors found that it is necessary to use, as the above-mentioned iron alloy powder, one in which the difference between the liquidus temperature and the solidus temperature of the hard particles is sufficiently large, and the driving force for crystallizing the hard particles is large. I found out that there is. For example, it has been found that it is preferable for the iron alloy powder to have a component richer in boride or carbide than in a eutectic component of iron and boride or carbide.
上記課題を解決する本発明の要旨は、
(1)TiB2、TiC、WCのうちから選ばれる1種又は2種以上の粒子が分散された鉄合金の一体成形部品であり、
前記粒子の平均粒径が300nm以下であり、
前記粒子の体積分率が10vol%以上30vol%以下であって、
前記粒子のうち粒径が500nm超の粒子の体積分率が1vol%以下であり、
前記粒子の平均粒径は、FE-SEMを用いて、前記一体成形部品の断面から0.5mm×0.5mmの視野を10箇所選び、各視野において、前記TiB
2
、TiC、WCのうちから選ばれる1種又は2種以上の粒子のそれぞれの面積を求めて、前記面積から円換算直径を算出し、前記粒子のうち円換算直径が1nm以上の粒子を対象として、選択した前記10箇所の全視野に亘って、円換算直径の個数に関して相加平均することによって、算出され、
前記粒子の体積分率は、前記円換算直径が1nm以上の粒子を対象として、前記各視野において前記粒子の面積を足し合わせて粒子の面積分率を求め、選択した前記10箇所の全視野に亘って、前記粒子の面積分率を平均することによって、算出される、
ことを特徴とする一体成形部品。
(2)前記一体成型部品が焼結体であることを特徴とする(1)に記載の一体成形部品。
(3)TiB2、TiCのうちから選ばれる1種又は2種の粒子が分散された鉄合金の一体成形部品であり、第1領域と第2領域を有し、前記第1領域の平均ビッカース硬度が200Hv超であり、前記第2領域の平均ビッカース硬度が150Hv以上200Hv以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の一体成形部品。
(4)前記第1領域において、粒径が1nm以上300nm未満の粒子の体積分率から粒径が300nm以上500nm以下の粒子の体積分率を差し引いた値が、
前記第2領域における、粒径が1nm以上300nm未満の粒子の体積分率から粒径が300nm以上500nm以下の粒子の体積分率を差し引いた値よりも大きいことを特徴とする(3)に記載の一体成形部品。
(5)前記粒子は、第4族元素の硼化物又は炭化物であることを特徴とする(1)~(4)のうちいずれかに記載の一体成形部品。
(6)TiB2、TiCのうちから選ばれる1種又は2種以上の粒子を構成する化合物及び鉄合金を溶解して液滴とし、前記液滴を急速冷却して前記粒子を晶出させた鉄合金粉を用いて、鉄合金粉の層を形成する工程と、
前記鉄合金粉の層に、第1のエネルギー密度を有するエネルギー線を照射して、第1領域を形成する工程と、
前記鉄合金粉の層に、前記第1のエネルギー密度より大きい第2のエネルギー密度を有するエネルギー線を照射して、第2領域を形成する工程と、
を有することを特徴とする、(3)~(5)のうちいずれかに記載の一体成形部品を製造する方法。
(7)前記第1のエネルギー密度は、30J/mm3以上100J/mm3未満であり、
前記第2のエネルギー密度は、100J/mm3以上200J/mm3以下であることを特徴とする、(6)に記載の一体成形部品を製造する方法。
The gist of the present invention for solving the above problems is as follows:
(1) An integrally molded part of an iron alloy in which one or more particles selected from TiB 2 , TiC, and WC are dispersed;
The average particle size of the particles is 300 nm or less,
The volume fraction of the particles is 10 vol% or more and 30 vol% or less,
The volume fraction of particles having a particle size of more than 500 nm among the particles is 1 vol% or less,
The average particle diameter of the particles is determined by selecting 10 fields of view of 0.5 mm x 0.5 mm from the cross section of the integrally molded part using FE-SEM, and selecting one of the TiB 2 , TiC, and WC in each field of view. Determine the area of each of the selected one or more types of particles, calculate the diameter in terms of a circle from the area, and calculate the area of the ten selected particles for particles whose diameter in terms of a circle is 1 nm or more among the particles. Calculated by arithmetic averaging over the number of circle equivalent diameters over the entire field of view,
The volume fraction of the particles is determined by adding up the area of the particles in each of the fields of view for particles with a circular equivalent diameter of 1 nm or more, and calculating the area fraction of the particles in the entire field of view of the 10 selected locations. Calculated by averaging the area fractions of the particles over
An integrally molded part characterized by:
(2) The integrally molded part according to (1), wherein the integrally molded part is a sintered body.
(3) It is an integrally molded part of an iron alloy in which one or two kinds of particles selected from TiB 2 and TiC are dispersed, and has a first region and a second region, and has an average Vickers of the first region. The integrally molded part according to (1) or (2), wherein the hardness is more than 200 Hv, and the average Vickers hardness of the second region is 150 Hv or more and 200 Hv or less.
(4) In the first region, the value obtained by subtracting the volume fraction of particles with a particle size of 300 nm or more and 500 nm or less from the volume fraction of particles with a particle size of 1 nm or more and less than 300 nm is
(3), characterized in that it is larger than the value obtained by subtracting the volume fraction of particles with a particle size of 300 nm or more and 500 nm or less from the volume fraction of particles with a particle size of 1 nm or more and less than 300 nm in the second region. One-piece molded part.
(5) The integrally molded part according to any one of (1) to (4), wherein the particles are a boride or carbide of a Group 4 element.
(6) A compound constituting one or more particles selected from TiB 2 and TiC and an iron alloy are dissolved to form droplets, and the droplets are rapidly cooled to crystallize the particles. forming a layer of iron alloy powder using iron alloy powder;
irradiating the layer of iron alloy powder with an energy beam having a first energy density to form a first region;
irradiating the layer of iron alloy powder with an energy beam having a second energy density greater than the first energy density to form a second region;
The method for manufacturing an integrally molded part according to any one of (3) to (5), characterized by comprising:
(7) The first energy density is 30 J/mm 3 or more and less than 100 J/mm 3 ,
The method for manufacturing an integrally molded part according to (6), wherein the second energy density is 100 J/mm 3 or more and 200 J/mm 3 or less.
本発明によれば、ヤング率210GPa以上で平均粒径300nm以下の粒子を10~30vol%の範囲で含有するように制御することにより、一体成形部品の強度及び剛性を制御し、一体成形部品の強度及び剛性を向上することができる。 According to the present invention, by controlling the content of particles having a Young's modulus of 210 GPa or more and an average particle size of 300 nm or less in the range of 10 to 30 vol%, the strength and rigidity of the integrally molded part can be controlled. Strength and rigidity can be improved.
以下、本発明の一体成形部品と、前記一体成形部品の形成用の鉄合金粉及び前記一体成形部品の製造方法について詳述する。元素に関する「%」は、特に断りがない限り、質量%を意味する。また、粒径は、特に断りがない限り、該当する粒子の直径を意味する。 Hereinafter, the integrally molded part of the present invention, the iron alloy powder for forming the integrally molded part, and the method for manufacturing the integrally molded part will be described in detail. "%" with respect to elements means mass % unless otherwise specified. Moreover, the particle size means the diameter of the relevant particle unless otherwise specified.
[一体成形部品]
(第1実施形態)
第1実施形態の一体成形部品は、鉄合金からなるマトリックス中にヤング率210GPa以上の粒子が分散された鉄基複合材料からなる。前記鉄合金として、炭素鋼、低合金鋼、機械構造用炭素鋼、ニッケルクロム鋼、ニッケルモリブデン鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、マンガン鋼、マンガンクロム鋼、高炭素クロム鋼等が例示できる。
[Integrated molded parts]
(First embodiment)
The integrally molded part of the first embodiment is made of an iron-based composite material in which particles having a Young's modulus of 210 GPa or more are dispersed in a matrix made of an iron alloy. Examples of the iron alloy include carbon steel, low alloy steel, carbon steel for mechanical structures, nickel chromium steel, nickel molybdenum steel, chromium steel, chromium molybdenum steel, manganese steel, manganese chrome steel, high carbon chromium steel, and the like.
ヤング率が210GPa未満の粒子では、母材よりもヤング率が低くなり、複合材料としての剛性向上を見込めない。ヤング率210GPa以上の前記粒子として、4a、5a族元素の炭化物、硼化物を例示することができ、特に、TiB2、TiC、またはそれらの化合物を2種以上含有する粒子(以下、「複合化合物粒子」という。)を用いることが好ましい。 Particles with a Young's modulus of less than 210 GPa have a Young's modulus lower than that of the base material, and no improvement in rigidity as a composite material can be expected. Examples of the particles having a Young's modulus of 210 GPa or more include carbides and borides of group 4a and 5a elements, particularly particles containing TiB 2 , TiC, or two or more of their compounds (hereinafter referred to as "composite compounds"). It is preferable to use particles (referred to as "particles").
前記粒子の体積分率が10%未満であると鉄母相の結晶粒界に析出することが多く、脆性的に破壊する可能性が高くなる。また粒子の体積分率が30%以上であると、融点が高くなり、粒径の制御は容易ではなくなる。そのため、前記粒子は、前記鉄合金に対して10~30vol%分散されていることが好ましい。また、粒径が500nm超の粒子は破壊の起点として作用しやすいので、前記粒子のうち粒径が500nm超の粒子は、1vol%以下とする。 When the volume fraction of the particles is less than 10%, they often precipitate at the grain boundaries of the iron matrix phase, increasing the possibility of brittle fracture. Moreover, if the volume fraction of the particles is 30% or more, the melting point becomes high and it becomes difficult to control the particle size. Therefore, it is preferable that the particles are dispersed in an amount of 10 to 30 vol% in the iron alloy. Furthermore, since particles with a particle size of more than 500 nm tend to act as starting points for destruction, the amount of particles with a particle size of more than 500 nm among the particles is 1 vol % or less.
前記粒子は、平均粒径が300nm以下である。ヤング率210GPa以上の粒子の平均粒径が300nm以上であるとき、凝固後の平均粒径は凝集によって大きくなる。そのため、粗大な粒子は強化機構ではなく、破壊の起点として作用してしまうので、全体の機械特性が低下する。 The particles have an average particle size of 300 nm or less. When the average particle size of particles having a Young's modulus of 210 GPa or more is 300 nm or more, the average particle size after solidification increases due to aggregation. Therefore, the coarse particles act not as a reinforcing mechanism but as a starting point for fracture, resulting in a decrease in the overall mechanical properties.
(第2実施形態)
第2実施形態は、ヤング率210GPa以上600GPa以下の粒子が分散された鉄合金の一体成形部品であって、平均ビッカース硬度が200Hv以上である第1領域と、平均ビッカース硬度が150Hv以上且つ前記第1領域の平均ビッカース硬度未満である第2領域とを含む構造とすることができる。
(Second embodiment)
The second embodiment is an integrally molded part of an iron alloy in which particles having a Young's modulus of 210 GPa or more and 600 GPa or less are dispersed, and the first region has an average Vickers hardness of 200 Hv or more, and the first region has an average Vickers hardness of 150 Hv or more and and a second region whose hardness is less than the average Vickers hardness of the first region.
ビッカース硬度が150Hv以上で十分に高いならば、当該効果を発揮することができるが、造形材のビッカース硬度が150Hv未満であるときにはエネルギー線の造形条件が十分でなく、空孔などが破壊の起点となる。 If the Vickers hardness is 150 Hv or higher and sufficiently high, the effect can be exhibited, but if the Vickers hardness of the modeling material is less than 150 Hv, the energy beam modeling conditions are not sufficient and pores are the starting point of fracture. becomes.
前記第1領域及び前記第2領域に含有される前記粒子のヤング率が600GPaを超えると、粒子と母材の界面において微小なき裂を生じさせる場合がある。このような場合、強度分布が存在するにも関わらず、相対的に高い強度を有する領域からも破壊が生じるおそれがある。破壊の起点を制御するという観点から、前記第1領域及び前記第2領域において、前記粒子のヤング率は、210GPa以上600GPa以下であることが好ましい。 When the Young's modulus of the particles contained in the first region and the second region exceeds 600 GPa, minute cracks may occur at the interface between the particles and the base material. In such a case, despite the existence of an intensity distribution, there is a risk that destruction will occur even from regions with relatively high strength. From the viewpoint of controlling the starting point of fracture, the Young's modulus of the particles in the first region and the second region is preferably 210 GPa or more and 600 GPa or less.
第1領域及び第2領域のそれぞれに分散される前記粒子は、第1実施形態における粒子と同様に4a、5a族元素の炭化物、硼化物とすることができる。また、前記粒子は、前記鉄合金に対して10~30vol%で一体成形部品に含有されている。 The particles dispersed in each of the first region and the second region may be carbides or borides of group 4a and 5a elements, similar to the particles in the first embodiment. Further, the particles are contained in the integrally molded part in an amount of 10 to 30 vol% based on the iron alloy.
尚、第1領域及び第2領域における鉄合金からなるマトリックスは、第1実施形態における鉄合金からなるマトリックスと同じ鉄合金で構成することができる。 Note that the matrix made of iron alloy in the first region and the second region can be made of the same iron alloy as the matrix made of iron alloy in the first embodiment.
また、前記第2領域において、前記一体成形部品の平均ビッカース硬度は、150Hv以上且つ前記第1領域の平均ビッカース硬度未満である。 Further, in the second region, the average Vickers hardness of the integrally molded part is 150 Hv or more and less than the average Vickers hardness of the first region.
前記第1領域において、粒径が1nm以上300nm未満の粒子の体積分率から粒径が300nm以上500nm以下の粒子の体積分率を差し引いた値が、前記第2領域における、粒径が1nm以上300nm未満の粒子の体積分率から粒径が300nm以上500nm以下の粒子の体積分率を差し引いた値よりも大きいことが好ましい。より好ましくは体積分率の差が10%以上であり、効果が顕著になる。 In the first region, the value obtained by subtracting the volume fraction of particles with a particle size of 300 nm or more and 500 nm or less from the volume fraction of particles with a particle size of 1 nm or more and less than 300 nm is equal to the value of the particle size of 1 nm or more in the second region. It is preferably larger than the value obtained by subtracting the volume fraction of particles having a particle size of 300 nm or more and 500 nm or less from the volume fraction of particles less than 300 nm. More preferably, the difference in volume fraction is 10% or more, and the effect becomes significant.
第1領域及び第2領域をこのように構成することによって、第2領域は、より大きな粒径、具体的には、300nm以上500nm以下の粒子の占める体積分率が、第1領域に比較すると大きくなり、疲労寿命が第1領域よりも低下することとなる。従って、第2領域は、第1領域よりも破壊が発生しやすい。図1(a)は、前述した好ましい第1領域中の前記粒子の粒度分布の一例を示す。図1(b)は、前述した好ましい粒度分布を有する第1領域及び第2領域における粒度分布の模式図である。 By configuring the first region and the second region in this way, the second region has a larger particle size, specifically, a volume fraction occupied by particles with a size of 300 nm or more and 500 nm or less, compared to the first region. As a result, the fatigue life becomes lower than that in the first region. Therefore, the second region is more likely to be destroyed than the first region. FIG. 1(a) shows an example of the particle size distribution of the particles in the above-described preferred first region. FIG. 1(b) is a schematic diagram of the particle size distribution in the first region and the second region having the above-described preferable particle size distribution.
第2実施形態は、一体成形部品の破壊の起点を制御することができ、構造の内部に存在する破壊的なダメージを負う部分を保護することができる。例えば、第2実施形態をロボットの骨格のような強化部品に適用することにより、破壊の起点を制御して、構造内部への破壊的なダメージを回避することができる。 The second embodiment makes it possible to control the origin of failure of the integrally molded part and to protect the parts that are subject to destructive damage that are present inside the structure. For example, by applying the second embodiment to a reinforced component such as a robot skeleton, the starting point of destruction can be controlled to avoid destructive damage to the inside of the structure.
[鉄合金粉]
本発明に係る一体成形部品は、ヤング率210GPa以上の粒子を含有する鉄合金粉を焼結することによって製造することができる。前記鉄合金として、炭素鋼、低合金鋼、機械構造用炭素鋼、ニッケルクロム鋼、ニッケルモリブデン鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、マンガン鋼、マンガンクロム鋼、高炭素クロム鋼等が例示できる。また、前記鉄合金粉に含有される前記粒子として、4a、5a族元素の炭化物、硼化物を例示することができ、特に、TiB2、TiC、またはその複合化合物粒子を用いることが好ましい。また、前記鉄合金粉に含有される前記粒子は、ヤング率が600GPa以下であり、平均粒径が300nm以下であることが好ましい。
[Iron alloy powder]
The integrally molded part according to the present invention can be manufactured by sintering iron alloy powder containing particles having a Young's modulus of 210 GPa or more. Examples of the iron alloy include carbon steel, low alloy steel, carbon steel for mechanical structures, nickel chromium steel, nickel molybdenum steel, chromium steel, chromium molybdenum steel, manganese steel, manganese chrome steel, high carbon chromium steel, and the like. Further, as the particles contained in the iron alloy powder, carbides and borides of group 4a and 5a elements can be exemplified, and it is particularly preferable to use TiB 2 , TiC, or composite compound particles thereof. Moreover, it is preferable that the particles contained in the iron alloy powder have a Young's modulus of 600 GPa or less and an average particle size of 300 nm or less.
本発明に係る鉄合金粉は、ヤング率210GPa以上の粒子を構成する化合物及び鉄合金を溶解して液滴とする工程と、前記液滴を急速冷却して前記粒子が凝集することを防止しながら前記粒子を晶出させる工程によって製造することができる。図2は、本発明に係る鉄合金粉の製造工程の説明図である。また、このような製造工程は、図3に示すガスアトマイズ法によって実施することができる。 The iron alloy powder according to the present invention includes a step of melting a compound and an iron alloy constituting particles having a Young's modulus of 210 GPa or more to form droplets, and rapidly cooling the droplets to prevent the particles from agglomerating. It can be manufactured by a step of crystallizing the particles. FIG. 2 is an explanatory diagram of the manufacturing process of iron alloy powder according to the present invention. Moreover, such a manufacturing process can be implemented by the gas atomization method shown in FIG.
[本発明に係る一体成形部品の製造方法]
本発明に係る一体成形部品は、精度よく複雑形状を製造することが可能な金属3Dプリンターによって製造することができる。金属3Dプリンターは、CAD等で作成された3Dデータをもとに、目的の造形物を形成する、付加造形技術(Additive Manufacturing)の一つである。金属3Dプリンターでは、金属粉の層にレーザーや電子線等のエネルギー線を照射して溶融、冷却して焼結し、これを目的の造形物が得られるまで繰り返す。
[Method for manufacturing integrally molded parts according to the present invention]
The integrally molded part according to the present invention can be manufactured using a metal 3D printer that is capable of manufacturing complex shapes with high precision. A metal 3D printer is one of additive manufacturing technologies that forms a target object based on 3D data created with CAD or the like. In metal 3D printers, a layer of metal powder is irradiated with energy beams such as lasers or electron beams to melt, cool, and sinter, and this process is repeated until the desired object is obtained.
例えば、本発明に係る一体成形部品の製造方法を、金属3Dプリンターを用いたレーザー焼結積層法を例にとって、説明する。この場合、エネルギー線は、レーザー光であり、エネルギー密度は、照射部の単位体積当たりのレーザーエネルギー[J/mm3]で表される。また、レーザーの走査は、ガルバノミラー等を含む走査光学系を用いて実現される。 For example, a method for manufacturing an integrally molded part according to the present invention will be explained by taking a laser sintering lamination method using a metal 3D printer as an example. In this case, the energy beam is a laser beam, and the energy density is expressed as laser energy [J/mm 3 ] per unit volume of the irradiated area. Further, laser scanning is realized using a scanning optical system including a galvanometer mirror and the like.
まず、本発明に係る鉄合金粉の層を形成する(工程1)。金属3Dプリンターの昇降可能な基材載置台上に基材を載置し、基材上に鉄合金粉の層を所定の厚みで形成する。 First, a layer of iron alloy powder according to the present invention is formed (step 1). A base material is placed on a base material mounting table that can be raised and lowered of a metal 3D printer, and a layer of iron alloy powder is formed on the base material to a predetermined thickness.
次いで、前記鉄合金粉の層に、所定のエネルギー密度を有するエネルギー線を走査しながら照射する(工程2)。ここで、形成しようとする一体成形部品の3Dモデルのデータに従い、前記第1領域に相当する部位には第1のエネルギー密度を有するエネルギー線を照射して、前記第1領域を形成する。一方、前記第2領域に相当する部位には第2のエネルギー密度を有するレーザーを照射して前記第2領域を形成する。尚、一つの鉄合金粉の層には必ずしも第1領域と第2領域の両方が存在するとは限らない。また、エネルギー密度の制御は、レーザーの出力[W]の調整、またはレーザー走査速度の調整もしくはその両方によって行うことができる。所要のレーザー照射が終了後、未溶融の鉄合金粉をエアーブラストによって除去する。 Next, the layer of iron alloy powder is irradiated with an energy beam having a predetermined energy density while scanning (Step 2). Here, according to the data of the 3D model of the integrally molded part to be formed, a portion corresponding to the first region is irradiated with an energy beam having a first energy density to form the first region. On the other hand, a portion corresponding to the second region is irradiated with a laser having a second energy density to form the second region. Note that both the first region and the second region do not necessarily exist in one layer of iron alloy powder. Moreover, the energy density can be controlled by adjusting the laser output [W], adjusting the laser scanning speed, or both. After the required laser irradiation is completed, unmelted iron alloy powder is removed by air blasting.
次に、基材載置台を所定の高さだけ降下させ、次の鉄合金粉の層を形成する(工程3)。
前記工程2を繰り返す。このとき、前記3Dモデルのデータに従い、部位により決定される第1または第2のエネルギー密度に制御しながら行う。
以下、工程2、工程3を所要の回数繰り返して、一体成形部品を形成する。
Next, the base material mounting table is lowered by a predetermined height to form the next layer of iron alloy powder (Step 3).
Repeat step 2 above. At this time, the energy density is controlled to be the first or second energy density determined depending on the part according to the data of the 3D model.
Thereafter, steps 2 and 3 are repeated a required number of times to form an integrally molded part.
前記工程2によって、本発明に係る鉄合金粉を用いて、前記第1領域及び第2領域において、前記鉄合金粉に含有される粒子の凝集状態を制御することができる。図4は、前記工程2及び工程3の作用を説明する図であり、ヤング率210GPa以上の粒子を、前記第1領域及び前記第2領域において、それぞれ凝集状態を変化させている。第2のエネルギー密度を第1のエネルギー密度より大きくすることで、溶融状態のままでいる時間が、第1領域に比べて第2領域の方が長くなるため、マランゴニ対流などに起因する撹拌の効果により、第2のエネルギー密度を照射した部位の方が、粒子の凝集する割合が大きくなり、このようにして得られた第2領域は、疲労寿命が第1領域よりも低下しており、一定の大きさを超えた衝撃を受けた際、第1領域よりも先に破壊することになる。 Through the step 2, the agglomeration state of particles contained in the iron alloy powder can be controlled in the first region and the second region using the iron alloy powder according to the present invention. FIG. 4 is a diagram illustrating the effects of the steps 2 and 3, in which the agglomeration state of particles having a Young's modulus of 210 GPa or more is changed in the first region and the second region, respectively. By making the second energy density larger than the first energy density, the second region remains in a molten state for a longer time than the first region, so that stirring caused by Marangoni convection, etc. As a result, the rate of particle aggregation is greater in the area irradiated with the second energy density, and the second area thus obtained has a fatigue life lower than that of the first area. When it receives an impact exceeding a certain size, it will be destroyed before the first area.
また、エネルギーの照射によって、原料粉末に含まれる複合化合物粒子が再溶融することもある。その際は、一体成形部品中の複合化合物粒子の平均粒径が、原料粉末中の複合化合物粒子の平均粒径に比べて小さくなることがある。 Furthermore, the composite compound particles contained in the raw material powder may be remelted by energy irradiation. In that case, the average particle size of the composite compound particles in the integrally molded part may be smaller than the average particle size of the composite compound particles in the raw material powder.
尚、前記第1のエネルギー密度は、30J/mm3以上100J/mm3未満であり、前記第2のエネルギー密度は、100J/mm3以上200J/mm3以下とすることが好ましい。前記鉄合金粉に含有される粒子の凝集状態又は前記粒子の晶出物の粒径を制御することによって、強度分布をつくることができる。尚、粒子を完全に溶解しない程度に、粒子の種類に応じて、上記範囲内でエネルギー密度を適宜選択する。 Note that the first energy density is preferably 30 J/mm 3 or more and less than 100 J/mm 3 , and the second energy density is preferably 100 J/mm 3 or more and 200 J/mm 3 or less. A strength distribution can be created by controlling the agglomeration state of particles contained in the iron alloy powder or the particle size of crystallized substances of the particles. Note that the energy density is appropriately selected within the above range depending on the type of particles so as not to completely dissolve the particles.
[粒子の粒径および平均粒径の測定方法]
粒子の粒径測定は次の方法で行う。一体成形部品の所定の領域から試料を切り出し、樹脂に埋め込み、鏡面研磨する。前記一体成形部品を製造するために用いられる鉄合金粉に含有される前記粒子の平均粒径を測定する場合、前記鉄合金粉を樹脂等のバインダーを用いて成形し、前記成形体を鏡面研磨する。
[Method for measuring particle size and average particle size]
Measurement of particle size is performed by the following method. A sample is cut out from a predetermined area of the integrally molded part, embedded in resin, and mirror-polished. When measuring the average particle size of the particles contained in the iron alloy powder used to manufacture the integrally molded part, the iron alloy powder is molded using a binder such as a resin, and the molded body is mirror-polished. do.
前記鏡面研磨された部分をFE-SEMを用いて、粒径が観察されるまで拡大し、その粒径を計測する。0.5mm×0.5mmの視野における粒子のそれぞれの面積を求め、円換算直径を求める。ここで粒径測定の対象とする円換算直径の下限は1nmとし、上限は限定しない。さらに各粒子を球形と仮定して、粒径を求める。また、SEM-EDS等で各粒子の元素組成を測定し、粒子の種類を特定する。このようにして種類が特定された粒子のヤング率の測定法については、後述する。 The mirror-polished portion is magnified using an FE-SEM until the grain size is observed, and the grain size is measured. The area of each particle in a field of view of 0.5 mm x 0.5 mm is determined, and the equivalent circular diameter is determined. Here, the lower limit of the yen-equivalent diameter to be measured is 1 nm, and the upper limit is not limited. Furthermore, assuming that each particle is spherical, the particle size is determined. Furthermore, the elemental composition of each particle is measured using SEM-EDS or the like to identify the type of particle. A method for measuring the Young's modulus of particles whose type has been identified in this manner will be described later.
第1実施形態の場合、一体成形部品から観察領域を任意に1箇所選び、上記のようにして得られた鏡面研磨した観察表面を観察する。観察表面において、0.5mm×0.5mmの視野を任意に10箇所選び、各視野において上記のようにして、各粒子の粒径を求める。選択した前記10箇所の全視野に亘って、求められた粒径の個数に関する相加平均を全体の平均粒径とする。 In the case of the first embodiment, one observation area is arbitrarily selected from the integrally molded part, and the mirror-polished observation surface obtained as described above is observed. Ten visual fields of 0.5 mm x 0.5 mm are arbitrarily selected on the observation surface, and the particle size of each particle is determined in each visual field as described above. The arithmetic mean of the number of determined grain sizes over the entire visual field of the ten selected locations is taken as the overall average grain size.
第2実施形態の場合、第1領域及び第2領域からそれぞれ観察領域を1箇所選ぶ。選んだ各観察領域に対して、上記のようにして得られた鏡面研磨した観察表面を観察する。観察表面において、0.5mm×0.5mmの視野を任意に10箇所選び、各視野において上記のようにして、各粒子の粒径を求める。選択した前記10箇所の全視野に亘って、求められた粒径の個数に関する相加平均を、第1領域、第2領域の各々の平均粒径とする。また、第1領域、第2領域の平均粒径を、一体成形部品に占める第1領域、第2領域の体積分率を用いて、加重平均して、全体の平均粒径とする。 In the case of the second embodiment, one observation area is selected from each of the first area and the second area. For each selected observation area, the mirror-polished observation surface obtained as described above is observed. Ten visual fields of 0.5 mm x 0.5 mm are arbitrarily selected on the observation surface, and the particle size of each particle is determined in each visual field as described above. The arithmetic mean of the number of determined grain sizes over the entire visual field of the ten selected locations is taken as the average grain size of each of the first region and the second region. Further, the average particle diameters of the first region and the second region are weighted averaged using the volume fractions of the first region and the second region in the integrally molded part to obtain the overall average particle diameter.
[粒子の体積分率の測定方法]
切断面観察で得られる面積分率と体積分率との差異は少ないので、粒子の体積分率の測定は次の方法で行う。一体成形部品の所定の領域から試料を切り出し、樹脂に埋め込み、鏡面研磨する。FE-SEMを用いて、粒径が観察されるまで拡大し、それぞれの粒子の面積を求め、円換算直径を求め、さらに球形と近似して、前記円換算直径を直径とする球形粒子とみなす。ここで粒径測定の対象とする円換算直径の下限は1nmとし、上限は限定しない。0.5mm×0.5mmの視野において、特定の粒径範囲に含まれる粒子に対応する面積を足し合わせて、前記視野での前記特定の粒径範囲に含まれる粒子の面積分率を求める。同様の操作を複数の0.5mm×0.5mmの視野に適用し、面積分率の平均を求め、面積分率の平均を前記特定の粒径範囲に含まれる粒子の体積分率とする。
[Method of measuring volume fraction of particles]
Since there is little difference between the area fraction and volume fraction obtained by observing the cut surface, the volume fraction of the particles is measured by the following method. A sample is cut out from a predetermined area of the integrally molded part, embedded in resin, and mirror-polished. Using FE-SEM, expand until the particle size is observed, determine the area of each particle, determine the circle-equivalent diameter, and approximate it to a spherical shape, and consider it as a spherical particle with the diameter equal to the circle-equivalent diameter. . Here, the lower limit of the yen-equivalent diameter to be measured is 1 nm, and the upper limit is not limited. In a field of view of 0.5 mm x 0.5 mm, areas corresponding to particles included in a specific particle size range are added together to determine the area fraction of particles included in the specific particle size range in the field of view. A similar operation is applied to a plurality of fields of view of 0.5 mm x 0.5 mm, the average of the area fractions is determined, and the average of the area fractions is taken as the volume fraction of particles included in the specific particle size range.
第1実施形態の場合、一体成形部品から観察領域を任意に1箇所選び、上記のようにして得られた鏡面研磨した観察表面を観察する。観察表面において、0.5mm×0.5mmの視野を任意に10箇所選び、各視野において、円換算直径が1nm以上の全粒子の面積分率を求める。選択した前記10箇所の全視野に亘って、前記面積分率の平均値を求め、これを一体成形部品中の粒子の体積分率とする。 In the case of the first embodiment, one observation area is arbitrarily selected from the integrally molded part, and the mirror-polished observation surface obtained as described above is observed. On the observation surface, 10 visual fields of 0.5 mm x 0.5 mm are arbitrarily selected, and in each visual field, the area fraction of all particles having a circular equivalent diameter of 1 nm or more is determined. The average value of the area fraction is determined over the entire field of view of the ten selected locations, and this is taken as the volume fraction of particles in the integrally molded part.
第2実施形態の場合、第1領域及び第2領域からそれぞれ観察領域を1箇所選ぶ。選んだ各観察領域に対して、上記のようにして得られた鏡面研磨した観察表面を観察する。観察表面において、0.5mm×0.5mmの視野を任意に10箇所選び、各視野において上記のようにして、各粒子の粒径を求める。第1領域について、選択した前記10箇所の全視野について、特定粒径範囲の粒子が占める面積分率を求め、この面積分率の平均値を、前記特定粒径範囲の粒子が第1領域において占める体積分率とする。第2領域についても第1領域と同様にして、特定粒径範囲の粒子の体積分率を求める。 In the case of the second embodiment, one observation area is selected from each of the first area and the second area. For each selected observation area, the mirror-polished observation surface obtained as described above is observed. Ten visual fields of 0.5 mm x 0.5 mm are arbitrarily selected on the observation surface, and the particle size of each particle is determined in each visual field as described above. For the first region, the area fraction occupied by particles in the specific particle size range is determined for the entire field of view of the ten selected locations, and the average value of this area fraction is calculated as follows: Let it be the volume fraction occupied. For the second region as well, the volume fraction of particles in the specific particle size range is determined in the same manner as for the first region.
[ビッカース硬度の測定方法]
ビッカース硬度はJIS7735に従って測定する。試験重量として、10kgfを用いた。一体成形部品の所定の領域から試料を切り出し、試料を樹脂に埋め込み、鏡面研磨した試料を用いる。
[Method of measuring Vickers hardness]
Vickers hardness is measured according to JIS7735. 10 kgf was used as the test weight. A sample is cut out from a predetermined area of an integrally molded part, embedded in resin, and mirror-polished.
第1実施形態の場合、一体成形部品から観察領域を任意に1箇所選び、上記のようにして得られた鏡面研磨した表面のビッカース硬度を測定する。鏡面研磨した表面のなかから、0.5mm×0.5mmの領域を任意に10箇所選び、前記選択された10箇所の各領域内の任意の箇所5点の測定を行い、全測定値の平均値を一体成形部品の硬度とする。 In the case of the first embodiment, one observation area is arbitrarily selected from the integrally molded part, and the Vickers hardness of the mirror-polished surface obtained as described above is measured. Randomly select 10 areas of 0.5 mm x 0.5 mm from the mirror-polished surface, measure 5 arbitrary points within each of the 10 selected areas, and calculate the average of all measured values. The value is the hardness of the integrally molded part.
第2実施形態の場合、第1領域及び第2領域からそれぞれ測定領域を1箇所選ぶ。選んだ各測定領域に対して、上記のようにして得られた鏡面研磨した表面において、0.5mm×0.5mmの領域を任意に10箇所選び、前記選択された10箇所の各領域において任意の箇所5点の測定を行う。第1領域及び第2領域の各々において、得られた全測定値の平均値をそれぞれ、第1領域、第2領域の硬度とする。 In the case of the second embodiment, one measurement area is selected from each of the first area and the second area. For each of the selected measurement areas, arbitrarily select 10 areas of 0.5 mm x 0.5 mm on the mirror-polished surface obtained as described above, and Measure at 5 points. In each of the first region and the second region, the average value of all the measured values obtained is defined as the hardness of the first region and the second region, respectively.
第2実施形態の場合、第2領域は、破壊の起点となる箇所である。そこで、破壊試験を行い、図8に示すように破断面を形成し、その近傍を前記成形部品の第2領域としても良い。より具体的には、図8に示すように破断面を形成し、前記破断面から成形部品の長手方向に非破壊領域方向に0.1mm離れた前記長手方向に対して垂直な面(「第2領域のビッカース硬度測定面」)から前述したように0.5mm×0.5mmの領域を任意に10箇所選び、前記選択された10箇所の各領域内の任意の箇所5点の測定を行い、全測定値の平均値を第2領域の硬度としても良い。尚、前記の「第2領域のビッカース硬度測定面」は、第2領域の粒子の粒径、粒子の平均粒径及び粒子の体積分率を測定するための領域として用いても良い。 In the case of the second embodiment, the second region is the starting point of destruction. Therefore, a destructive test may be performed to form a fractured surface as shown in FIG. 8, and the vicinity thereof may be used as the second region of the molded part. More specifically, as shown in FIG. 8, a fractured surface is formed, and a plane perpendicular to the longitudinal direction (the "first" As described above, 10 areas of 0.5 mm x 0.5 mm were arbitrarily selected from the Vickers hardness measurement surface of 2 areas, and measurements were taken at 5 arbitrary points within each of the 10 selected areas. , the average value of all measured values may be used as the hardness of the second region. Incidentally, the above-mentioned "Vickers hardness measurement surface of the second region" may be used as a region for measuring the particle size of the particles, the average particle size of the particles, and the volume fraction of the particles in the second region.
また、前記第1領域は、前記第2領域と比較して破壊し難い領域である。そこで、前記破断面から非破壊領域方向に所定長さ離間した部分から、成形部品の長手方向に垂直な切断面を切り出し、当該切断面における平均ビッカース硬度を測定する。このような平均ビッカース硬度の測定を、前記破断面から非破壊領域方向に所定間隔毎に繰り返し行うことにより、前記第2領域の前記ビッカース硬度よりも高く且つ150Hv以上となる平均ビッカース硬度を有する切断面を特定し、前記特定された切断面の近傍を前記成形部品の第1領域としても良い。 Further, the first region is a region that is more difficult to destroy than the second region. Therefore, a cut plane perpendicular to the longitudinal direction of the molded part is cut out from a portion spaced a predetermined length away from the fractured surface in the direction of the non-destructive region, and the average Vickers hardness of the cut plane is measured. By repeating such measurement of the average Vickers hardness at predetermined intervals from the fracture surface in the direction of the non-destructive area, a cut having an average Vickers hardness that is higher than the Vickers hardness of the second area and 150 Hv or more can be obtained. A plane may be specified, and the vicinity of the specified cut plane may be set as the first region of the molded part.
前記第1領域を特定する際、前記切断面の平均ビッカース硬度の測定は、前記第2領域の硬度と同様にして行う。具体的には、前記垂直な切断面から前述したように0.5mm×0.5mmの領域を任意に10箇所選び、前記選択された10箇所の各領域内の任意の箇所5点の測定を行い、全測定値の平均値を算出して当該切断面の平均ビッカース硬度とする。このような平均ビッカース硬度の測定を繰り返し行い、前記第2領域の前記ビッカース硬度よりも高く且つ150Hv以上となる平均ビッカース硬度を有する切断面を特定し、前記特定された切断面の近傍を前記成形部品の第1領域としても良い。尚、前記第1領域として特定された前記切断面は、第1領域の粒子の粒径、粒子の平均粒径及び粒子の体積分率の測定領域として用いても良い。 When specifying the first region, the average Vickers hardness of the cut surface is measured in the same manner as the hardness of the second region. Specifically, as described above, 10 areas of 0.5 mm x 0.5 mm were arbitrarily selected from the vertical cut plane, and measurements were taken at 5 arbitrary points within each of the 10 selected areas. The average value of all measured values is calculated as the average Vickers hardness of the cut surface. Such average Vickers hardness measurements are repeated to identify a cut surface having an average Vickers hardness higher than the Vickers hardness of the second region and 150 Hv or more, and the vicinity of the identified cut surface is subjected to the molding. It may also be the first area of the component. Note that the cut plane specified as the first region may be used as a region for measuring the particle diameter, average particle diameter, and volume fraction of particles in the first region.
図8は、前記第1領域が、前記の「第2領域のビッカース硬度測定面」から成形部品の長手方向に5.5~6.5mmの範囲内に特定できる例を示す。 FIG. 8 shows an example in which the first region can be specified within a range of 5.5 to 6.5 mm in the longitudinal direction of the molded part from the "Vickers hardness measurement surface of the second region."
[粒子のヤング率の測定方法]
粒子のヤング率は、当該粉末を焼結して製造された試験片をJIS-Z-2280に規定される共振法で測定されるヤング率とする。例えば、TiB2粒子のヤング率は、純度99.99%以上のTiB2粉末を焼結して得た試験片をJIS-Z-2280に規定される共振法で測定する。
[Method for measuring Young's modulus of particles]
The Young's modulus of the particles is the Young's modulus measured by the resonance method specified in JIS-Z-2280 on a test piece produced by sintering the powder. For example, the Young's modulus of TiB 2 particles is measured using a resonance method specified in JIS-Z-2280 using a test piece obtained by sintering TiB 2 powder with a purity of 99.99% or higher.
以下、本発明の実施例を示すが、これらは本発明をより良く理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention will be shown below, but these are provided for better understanding of the present invention, and are not intended to limit the present invention.
図3に示す構造を有するガスアトマイズ装置を用いて、表1に示す鉄合金粉を製造した。鉄合金紛に含まれる粒子を除くマトリクス部は90%以上がFeで構成される。鉄合金粉No.1~8は、樹脂をバインダーとして用いて圧粉することにより一定の形状に成形し、成形体を鏡面研磨した。これらの成形体について、前述した手法にて、前記鏡面研磨された部分をFE-SEMを用いて、鉄合金粉No.1~8のそれぞれに含有される表1の各粒子の平均粒径を計測した。また、粒子のヤング率は、前述したように、各鉄合金粉に含有される粒子(粒子の化合物の純度99.99%)を焼結して得た試験片をJIS-Z-2280に規定される共振法で測定した値である。 The iron alloy powder shown in Table 1 was produced using a gas atomization device having the structure shown in FIG. The matrix portion excluding particles contained in the iron alloy powder is composed of 90% or more Fe. Iron alloy powder No. Nos. 1 to 8 were molded into a certain shape by compaction using a resin as a binder, and the molded bodies were mirror-polished. For these compacts, the mirror-polished portions were examined using FE-SEM using the method described above to obtain iron alloy powder No. The average particle diameter of each particle in Table 1 contained in each of Nos. 1 to 8 was measured. In addition, as mentioned above, the Young's modulus of the particles is determined based on the JIS-Z-2280 standard for test pieces obtained by sintering particles (particle compound purity: 99.99%) contained in each iron alloy powder. This is the value measured using the resonance method.
表1の鉄合金粉を用いて、以下の条件にて3Dプリンターを使用して表2に示される構造を有する一体成形部品を製造した。
第1領域形成時のエネルギー線照射のエネルギー密度:50J/mm3
第2領域形成時のエネルギー線照射のエネルギー密度:150J/mm3
鉄合金粉は、ふるいを用いて分級し、直径10μmから200μmの鉄合金粉を用いた。
Using the iron alloy powder in Table 1, an integrally molded part having the structure shown in Table 2 was manufactured using a 3D printer under the following conditions.
Energy density of energy ray irradiation when forming the first region: 50 J/mm 3
Energy density of energy ray irradiation when forming the second region: 150 J/mm 3
The iron alloy powder was classified using a sieve, and the iron alloy powder with a diameter of 10 μm to 200 μm was used.
表2に示されたそれぞれの一体成形部品No.について、図5に示される方法にて破壊試験を行い、破壊箇所を測定した。その結果を表3に示す。引張試験片形状は図7に示す平行部の厚み1mm、長さ25mm、幅12mmとなる引張試験片形状である。No.1及びNo.2の一体成形部品では第2領域は平行部の端より5.5mm~6.5mmの位置に形成した。引張試験条件等はJISZ2241に従って行った。 Each integrally molded part No. shown in Table 2. A destructive test was conducted using the method shown in FIG. 5, and the fractured locations were measured. The results are shown in Table 3. The shape of the tensile test piece was as shown in FIG. 7, with the parallel portion having a thickness of 1 mm, a length of 25 mm, and a width of 12 mm. In the integrally molded parts No. 1 and No. 2, the second region was formed at a position 5.5 mm to 6.5 mm from the end of the parallel portion. The tensile test conditions were conducted in accordance with JIS Z2241.
[一体成形部品のヤング率の測定]
各一体成形部品のヤング率はJIS-Z-2280に規定される共振法で測定した。試験片は厚み1mm、長さ60mm、幅10mmである。各一体成形部品のヤング率の測定結果を表3に示す。
[Measurement of Young's modulus of integrally molded parts]
The Young's modulus of each integrally molded part was measured by the resonance method specified in JIS-Z-2280. The test piece has a thickness of 1 mm, a length of 60 mm, and a width of 10 mm. Table 3 shows the measurement results of Young's modulus of each integrally molded part.
各一体成形部品について破壊試験を行い、破壊箇所を含めて試料を樹脂に埋め込み、鏡面研磨する。図6に示すように、破壊箇所を含む領域とこれらに隣接する複数の領域についてFE-SEMを用いて、粒径が観察されるまで拡大し、その粒径を計測した。0.5mm×0.5mmの視野における粒子のそれぞれの粒子直径、平均粒径の測定及び、粒子直径が1nm以上300nm未満及び300nm以上500nm以下の各粒径範囲の体積分率の測定は、上記した方法で行った。 A destructive test is performed on each integrally molded part, and the sample, including the fractured part, is embedded in resin and mirror-polished. As shown in FIG. 6, the region including the fracture site and a plurality of regions adjacent thereto were enlarged using FE-SEM until the particle size was observed, and the particle size was measured. Measurement of each particle diameter and average particle diameter of particles in a field of view of 0.5 mm x 0.5 mm, and measurement of the volume fraction of each particle size range of particle diameters of 1 nm or more and less than 300 nm and 300 nm or more and 500 nm or less are as described above. I did it the way I did.
また、各領域のビッカース硬度の測定は、上記の方法に従って行った試験力はすべて10kgfとした。成形部品の第1領域のビッカース硬度として、破壊箇所の破断面近傍のビッカース硬度を測定した。前記第1領域のビッカース硬度は、図8に示すように、前記破断面から成形部品の長手方向に非破壊領域方向に0.1mm離れた前記長手方向に対して垂直な面を切り出し、当該垂直な面から前述したようにビッカース硬度を測定し、その平均値とした。また、前記成形部品の第2領域のビッカース硬度は、図8に示すように、前記破断面から成形部品の長手方向に非破壊領域方向に5.5mm~6.5mm離れた前記長手方向に対して垂直な面を切り出し、当該垂直な面から前述したようにビッカース硬度を測定し、その平均値とした。 Further, the Vickers hardness of each region was measured according to the method described above, and the test force was all set to 10 kgf. As the Vickers hardness of the first region of the molded part, the Vickers hardness near the fracture surface of the fractured part was measured. As shown in FIG. 8, the Vickers hardness of the first region is determined by cutting out a plane perpendicular to the longitudinal direction that is 0.1 mm away from the fracture surface in the longitudinal direction of the molded part in the direction of the non-destructive region. The Vickers hardness was measured as described above, and the average value was taken as the average value. Further, as shown in FIG. 8, the Vickers hardness of the second region of the molded part is 5.5 mm to 6.5 mm away from the fracture surface in the longitudinal direction of the molded part in the direction of the non-destructive area. A perpendicular surface was cut out, and the Vickers hardness was measured from the perpendicular surface as described above, and the average value was taken as the average value.
一体成形部品No.6とNo.14は、ヤング率が210GPa以上で平均粒径が、285nmの粒子が12vol%含有されており、高いヤング率と強度を有する。一体成形部品No.12を製造するために用いられた鉄合金粉(表1のNo.5)に含有される粒子は、ヤング率が210GPa以上であるが、その平均粒径は300nmを超えており、一体成形部品No.12は、原料粉末に含まれる粒子が粗大であるために、一体成形部品に含まれる粒子が粗大になるため、強度が十分ではなかった。一体成形部品No.13は、その鉄合金粉(表1のNo.7)に含有される粒子は、ヤング率が210GPa以上で平均粒径が300nm以下であるが、鉄合金粉における粒子の含有率が30vol%以上であり、一体成形部品に含まれる粒子が粗大になった。そのため、一体成形部品の強度が十分ではなかった。 Integrally molded part no. 6 and no. No. 14 contains 12 vol% of particles having a Young's modulus of 210 GPa or more and an average particle size of 285 nm, and has high Young's modulus and strength. Integrally molded part no. The particles contained in the iron alloy powder (No. 5 in Table 1) used to manufacture No. 12 have a Young's modulus of 210 GPa or more, but the average particle size exceeds 300 nm, making it possible to form an integrally molded part. No. No. 12 had insufficient strength because the particles contained in the raw material powder were coarse and the particles contained in the integrally molded part were coarse. Integrally molded part no. In No. 13, the particles contained in the iron alloy powder (No. 7 in Table 1) have a Young's modulus of 210 GPa or more and an average particle size of 300 nm or less, but the content of particles in the iron alloy powder is 30 vol% or more. The particles contained in the integrally molded part became coarse. Therefore, the strength of the integrally molded part was not sufficient.
一体成形部品No.1、2及び11は、表2に示すように、本発明の要件を満たす領域1と領域2を備えている。破壊試験の結果、表3に示すように、領域2のみで破壊した。一体成形部品No.3は、平均硬度が相対的に高い領域1を有するが、この領域1の平均硬度が200Hv未満であり、破壊は領域1で発生する場合と、領域2で発生する場合があった。
Integrally molded part no. 1, 2, and 11, as shown in Table 2, have a
一体成形部品No.4は、ヤング率が210GPa以上で平均粒径が300nm以下の粒子を12vol%含有する発明例である。一体成形部品No.4は、領域1と領域2とを備えるが、破壊試験の結果、破壊は領域1で発生する場合と、領域2で発生する場合があった。No.4では、粒子のヤング率が部品全体のヤング率に比べて高すぎるため、領域1、2に拘わらず、粒子とマトリクスとの境界で破壊が生ずるためである。
Integrally molded part no. No. 4 is an invention example containing 12 vol% of particles having a Young's modulus of 210 GPa or more and an average particle size of 300 nm or less. Integrally molded part no. 4 has a
一体成形部品No.5は、平均粒径が300nmを超えているため十分な強度が得られなかった。一体成形部品No.5は、平均硬度が相対的に高い領域1を有するが、破壊は領域1で発生する場合と、領域2で発生する場合があった。一体成形部品No.5は、領域1及び領域2のいずれも粒子の平均粒径が大きいためである。
Integrally molded part no. Sample No. 5 had an average particle diameter of more than 300 nm, and therefore sufficient strength could not be obtained. Integrally molded part no. No. 5 has
一体成形部品No.7は、粒子を溶融させるために十分なエネルギーを加えられていないため、一体成形部品としての体をなさない。
一体成形部品No.8は、製造条件のなかで、領域1、2のいずれもレーザーのエネルギー密度が大きすぎて、粒子の平均粒径が大きくなりすぎ、破壊は領域1で発生する場合と、領域2で発生する場合があり、強度も十分ではない。
一体成形部品No.9は、鉄合金粉に含まれる粒子の体積分率が少なく、領域1と領域2との硬度差が小さい。そのため破壊は領域1で発生する場合と、領域2で発生する場合があった。一体成形部品No.9は粒径の平均粒径は小さいが、粒子個数が少ないために、強度は十分ではない。
一体成形部品No.10は、鉄合金粉に含まれる粒子の体積分率が多く、粒子の凝集を避けられない。そのため、粒子の平均粒径が大きくなり、破壊は領域1で発生する場合と、領域2で発生する場合があった。
Integrally molded part no. No. 7 does not form an integrally molded part because not enough energy is applied to melt the particles.
Integrally molded part no. 8, under the manufacturing conditions, the energy density of the laser is too high in both
Integrally molded part no. No. 9 has a small volume fraction of particles contained in the iron alloy powder, and the difference in hardness between
Integrally molded part no. No. 10 has a large volume fraction of particles contained in the iron alloy powder, and agglomeration of particles cannot be avoided. Therefore, the average particle size of the particles became large, and the fracture occurred in
破壊箇所のビッカース硬度の測定結果から、発明例である一体成形部品No.1、2及び11は、図6に示すように領域2においてのみ破壊されていた。このことから、本発明の一体成形部品は破壊起点が制御されていることが示された。これに対して、比較例である一体成形部品No.3、5、8~10について破壊箇所のビッカース硬度を測定したところ、これらの比較例は領域1においても破壊されており、破壊起点が制御されていないことが分かる。
From the measurement results of Vickers hardness at the fractured location, integrally molded part No. 1, which is an example of the invention, was found. 1, 2, and 11 were destroyed only in region 2, as shown in FIG. This indicates that the fracture origin of the integrally molded component of the present invention is controlled. On the other hand, integrally molded part No. 1, which is a comparative example. When we measured the Vickers hardness of the fracture points for Samples Nos. 3, 5, 8 to 10, we found that these comparative examples were also fractured in
本発明の一体成形部品と、前記一体成形部品の形成用の鉄合金粉及び前記一体成形部品は、精度良く形成された複雑な形状を備えており、破壊起点が制御された一体成形部品と、前記一体成形部品の形成用の鉄合金粉及び前記一体成形部品の製造方法を提供することができる。 The integrally molded part of the present invention, the iron alloy powder for forming the integrally molded part, and the integrally molded part have a complex shape formed with precision, and the integrally molded part has a controlled fracture origin; It is possible to provide an iron alloy powder for forming the integrally molded part and a method for manufacturing the integrally molded part.
Claims (7)
前記粒子の体積分率が10vol%以上30vo1%以下であって、
前記粒子のうち粒径が500nm超の粒子の体積分率が1vol%以下であり、
前記粒子の平均粒径は、FE-SEMを用いて、前記一体成形部品の断面から0.5mm×0.5mmの視野を10箇所選び、各視野において、前記TiB 2 、TiC、WCのうちから選ばれる1種又は2種以上の粒子のそれぞれの面積を求めて、前記面積から円換算直径を算出し、前記粒子のうち円換算直径が1nm以上の粒子を対象として、選択した前記10箇所の全視野に亘って、円換算直径の個数に関して相加平均することによって、算出され、
前記粒子の体積分率は、前記円換算直径が1nm以上の粒子を対象として、前記各視野において前記粒子の面積を足し合わせて粒子の面積分率を求め、選択した前記10箇所の全視野に亘って、前記粒子の面積分率を平均することによって、算出される、
ことを特徴とする一体成形部品。 An integrally molded part of an iron alloy in which one or more particles selected from TiB 2 , TiC, and WC are dispersed, and the average particle size of the particles is 300 nm or less,
The volume fraction of the particles is 10 vol% or more and 30 vol% or less,
The volume fraction of particles having a particle size of more than 500 nm among the particles is 1 vol% or less,
The average particle diameter of the particles is determined by selecting 10 fields of view of 0.5 mm x 0.5 mm from the cross section of the integrally molded part using FE-SEM, and selecting one of the TiB 2 , TiC, and WC in each field of view. Determine the area of each of the selected one or more types of particles, calculate the diameter in terms of a circle from the area, and calculate the area of the ten selected particles for particles whose diameter in terms of a circle is 1 nm or more among the particles. Calculated by arithmetic averaging over the number of circle equivalent diameters over the entire field of view,
The volume fraction of the particles is determined by adding up the area of the particles in each of the fields of view for particles with a circular equivalent diameter of 1 nm or more, and calculating the area fraction of the particles in the entire field of view of the 10 selected locations. Calculated by averaging the area fractions of the particles over
An integrally molded part characterized by:
前記第1領域の平均ビッカース硬度が200Hv超であり、
前記第2領域の平均ビッカース硬度が150Hv以上200Hv以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の一体成形部品。 An integrally molded part of an iron alloy in which one or two types of particles selected from TiB 2 and TiC are dispersed, and has a first region and a second region,
The average Vickers hardness of the first region is more than 200 Hv,
The integrally molded part according to claim 1 or 2, wherein the second region has an average Vickers hardness of 150 Hv or more and 200 Hv or less.
前記第2領域における、粒径が1nm以上300nm未満の粒子の体積分率から粒径が300nm以上500nm以下の粒子の体積分率を差し引いた値よりも大きいことを特徴とする請求項3に記載の一体成形部品。 In the first region, the value obtained by subtracting the volume fraction of particles with a particle size of 300 nm or more and 500 nm or less from the volume fraction of particles with a particle size of 1 nm or more and less than 300 nm is:
4. The second region is larger than the value obtained by subtracting the volume fraction of particles with a particle size of 300 nm or more and 500 nm or less from the volume fraction of particles with a particle size of 1 nm or more and less than 300 nm in the second region. One-piece molded part.
前記鉄合金粉の層に、第1のエネルギー密度を有するエネルギー線を照射して、第1領域を形成する工程と、
前記鉄合金粉の層に、前記第1のエネルギー密度より大きい第2のエネルギー密度を有するエネルギー線を照射して、第2領域を形成する工程と、
を有することを特徴とする、請求項3~5のいずれか1項に記載の一体成形部品を製造する方法。 An iron alloy powder obtained by dissolving one or more particles selected from TiB 2 and TiC and an iron alloy to form droplets, and rapidly cooling the droplets to crystallize the particles. forming a layer of iron alloy powder using
irradiating the layer of iron alloy powder with an energy beam having a first energy density to form a first region;
irradiating the layer of iron alloy powder with an energy beam having a second energy density greater than the first energy density to form a second region;
A method for manufacturing an integrally molded part according to any one of claims 3 to 5, characterized in that the method comprises:
前記第2のエネルギー密度は、100J/mm3以上200J/mm3以下であること
を特徴とする、請求項6に記載の一体成形部品を製造する方法。 The first energy density is 30 J/mm 3 or more and less than 100 J/mm 3 ,
The method for manufacturing an integrally molded part according to claim 6, wherein the second energy density is 100 J/mm 3 or more and 200 J/mm 3 or less.
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