JP7216611B2 - ＳｉＣ焼結部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＳｉＣ焼結部材の製造方法に関する。
半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持するセラミック製静電チャックなどの載置台として基台には、静電チャックなどと膨張係数が近似し、高周波電力が付加される場合があるので体積抵抗率が低い素材からなることが好ましい。このような素材として、ＳｉＣ焼結体が挙げられる。
しかしながら、ＳｉＣ焼結体は焼結性及び加工性に難があるので、ＳｉＣ焼結体からなる基台は実用化されていない。
なお、特許文献１には、セラミックス仮焼体同士を通常の焼成温度より高い温度で常圧、荷重化で焼成することにより、一体化する技術が開示されている。ただし、錘を載置した荷重化でアルミナ及びムライトの仮焼体を一体化した実施例しか挙げられておらず、ＳｉＣ仮焼体を一体化する実施例は挙げられていない。
また、特許文献２には、２つの被焼結体をホットプレス成形をすることにより厚さの異なるセラミックス焼結体を得る技術が開示されている。被焼結体には、セラミックス粉末、セラミックス成形体、セラミックス脱脂体及びセラミックス焼結体が含まれるとされている。ただし、窒化アルミニウム粉末を用いた実施例のみが挙げられおり、ＳｉＣ仮焼体を用いた実施例は挙げられていない。
しかしながら、上記特許文献１，２に記載された技術では、実際にはＳｉＣ仮焼体同士を焼成しても一体化することはできないという課題があった。なお、ＳｉＣ成形体やＳｉＣ脱脂体同士を焼成して一体化した場合、これらの形成した凹部などの形状が焼成時に変形するために、寸法精度が高い中空構造などが得られないという課題があった。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、寸法精度が高い中空構造を得ることが可能なＳｉＣ焼結部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の第１のセラミックス部材の製造方法は、炭化珪素粉末を第１の圧力で一軸加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させるとともに前記凹部に中子を挿入した状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、前記積層した前記複数の１次成形体を、前記第１の圧力の１．１倍以上５．０倍以下且つ２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満の第２の圧力で前記積層方向に一軸加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、前記２次成形工程の後に、前記中子を除去する工程と、前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とする。
本発明の第２のセラミックス部材の製造方法は、炭化珪素粉末を第１の圧力で一軸加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させるとともに前記凹部内が空の状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、前記積層した前記複数の１次成形体を、前記第１の圧力の１．１倍以上２．５倍未満且つ２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満の第２の圧力で前記積層方向に一軸加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とする。
本発明の第３のセラミックス部材の製造方法は、炭化珪素粉末を冷間静水等方圧加圧法を用いて第１の圧力で等方的に加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させた状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、前記積層した前記複数の１次成形体を、前記第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上前記複数の１次成形体の圧縮強度以下の第２の圧力で前記積層方向に一軸加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とする。
なお、本発明の圧縮強度とは、ＪＩＳ Ｋ７１８１に準じて測定され、正四角柱の試験片（１辺１０ｍｍ、高さ２０ｍｍ）に単純圧縮応力を付加した時の降伏点又は破壊点のどちらか低い方の応力値を意味する。
本発明の第４のセラミックス部材の製造方法は、炭化珪素粉末を第１の圧力で一軸加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させた状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、前記積層した前記複数の１次成形体を、冷間静水等方圧加圧法を用いて前記第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上前記複数の１次成形体の圧縮強度以下の第２の圧力で等方的に加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とする。
本発明の第５のセラミックス部材の製造方法は、炭化珪素粉末を冷間静水等方圧加圧法を用いて第１の圧力で等方的に加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させた状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、前記積層した前記複数の１次成形体を、冷間静水等方圧加圧法を用いて前記第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上前記複数の１次成形体の圧縮強度以下の第２の圧力で等方的に加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とする。
本発明の第１から第５のセラミックス部材の製造方法によれば、後述する実施例及び比較例から分かるように、物性の均一性に優れ、所望の中空構造を有するセラミックス部材の製造を図ることが可能となる。これは、１次成形工程において同じ加圧成形法で複数の１次成形体を形成すると共に、１次成形工程において加える第１の圧力よりも大きな第２の圧力を２次成形体を形成する２次成形工程において加えていることに基づくものである。
さらに、本発明の第１のセラミックス部材の製造方法によれば、１次成形工程及び２次成形工程において共に一軸加圧成形しているので、１次成形体及び２次成形体を共に加圧方向に緻密化を図ることが可能となる。これにより、セラミックス部材の緻密性の均一化を図ることが可能となる。
２次成形工程において加える第２の圧力が１次成形工程において加える第１の圧力と比較して差が小さい場合は、１次成形体同士の接合界面において十分な密着が得られず２次成形体の緻密性が均一化されないおそれがある。しかしながら、２次成形工程において加える第２の圧力は、１次成形工程における第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上である。これにより、２次成形体の緻密性の均一化を図ることが可能となる。
２次成形工程において一軸加圧成形を行っているので、１次成形体の生嵩密度は主に加圧方向に一様に影響を受けて変化するものの、加圧方向と垂直な平面方向への１次成形体の変形を相対的に小さくすることができる。
さらに、２次成形工程において、凹部に中子が挿入された状態であるため、２次成形工程において加える第２の圧力の一部を中子が受けて１次成形体における中子の周辺部への負荷を分散させることができる。その結果、凹部に中子を挿入しない場合と比べて２次成形工程において加える第２の圧力を大きくすることができる。
また、２次成形工程において加える第２の圧力が第１の圧力の５．０倍以下且つ５０ＭＰａ未満であるので、凹部に不本意な変形が生じることを抑制することができ、所望の中空部を得ることが可能となる。
さらに、本発明の第２のセラミックス部材の製造方法によれば、１次成形工程及び２次成形工程において共に一軸加圧成形しているので、１次成形体及び２次成形体を共に加圧方向に緻密化を図ることが可能となる。これにより、セラミックス部材の緻密性の均一化を図ることが可能となる。
２次成形工程において加える第２の圧力が１次成形工程において加える第１の圧力と比較して差が小さい場合は、１次成形体同士の接合界面において十分な密着が得られず２次成形体の緻密性が均一化されないおそれがある。しかしながら、２次成形工程において加える第２の圧力は、１次成形工程における第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上である。これにより、２次成形体の緻密性の均一化を図ることが可能となる。
２次成形工程において一軸加圧成形を行っているので、１次成形体の生嵩密度は主に加圧方向に一様に圧力の影響を受けて変化するものの、加圧方向と垂直な平面方向への１次成形体の変形を相対的に小さくすることができる。
また、２次成形工程において加える第２の圧力が第１の圧力の２．５倍未満且つ５０ＭＰａ未満であるので、凹部に不本意な変形が生じることを抑制することができ、所望の中空部を得ることが可能となる。
さらに、本発明の第３のセラミックス部材の製造方法によれば、１次成形工程において冷間静水等方圧加圧法を用いて成形しているので、１次成形体を均一に緻密化を図ることが可能となると共に、２次成形工程において一軸加圧成形しているので、２次成形体を加圧方向に緻密化を図ることが可能となる。これにより、セラミックス部材の緻密性の均一化を図ることが可能となる。
また、１次成形工程において冷間静水等方圧加圧法を用いているため、一軸加圧を行う場合と比べて緻密性がより均一化した１次成形体を作製することができる。そのため、２次成形工程における一軸加圧成形を行う際に加える第２の圧力を大きくしたとしても、１次成形体の圧縮強度以下であれば、凹部に不本意な変形が生じずに、所望の中空部を有する緻密性の均一なセラミックス部材を得ることが可能となる。
さらに、本発明の第４のセラミックス部材の製造方法によれば、１次成形工程において一軸加圧成形しているので、１次成形体を加圧方向に緻密化を図ることが可能となると共に、２次成形工程において冷間静水等方圧加圧法を用いて成形しているので、１次成形体の生嵩密度は一様に圧力の影響を受けて変化するため、１次成形体は等方的に変形（収縮）し、２次成形体を均一に緻密化を図ることが可能となる。これにより、セラミックス部材の緻密性の均一化を図ることが可能となる。
また、２次成形工程において冷間静水等方圧加圧法を用いて成形するので、等方的な圧力が１次成形体に負荷されるため、この加圧成形の際に加える第２の圧力を大きくしたとしても、１次成形体の圧縮強度以下であれば、凹部に不本意な変形が生じずに、所望の中空部を有する緻密性の均一なセラミックス部材を得ることが可能となる。
さらに、本発明の第５のセラミックス部材の製造方法によれば、１次成形工程及び２次成形工程において共に冷間静水等方圧加圧法を用いて成形しているので、１次成形体及び２次成形体を共に均一に緻密化を図ることが可能となる。これにより、セラミックス部材の緻密性の均一化を図ることが可能となる。また、１次成形工程において冷間静水等方圧加圧法を用いているので、一軸加圧を行う場合と比べて緻密性がより均一化した１次成形体を作製することができる。
さらに、２次成形工程において冷間静水等方圧加圧法を用いて成形するので、１次成形体に等方的な圧力が負荷され、１次成形体の生嵩密度は一様に圧力の影響を受けて変化するため、１次成形体は等方的に変形（収縮）する。そのため、この加圧成形の際に加える第２の圧力を大きくしたとしても、１次成形体の圧縮強度以下であれば、凹部に不本意な変形が生じずに、所望の中空部を有する緻密性の均一なセラミックス部材を得ることが可能となる。
本発明の第３から第５のセラミックス部材の製造方法において、前記積層工程において、前記凹部に中子を挿入した状態で前記複数の１次成形体を積層し、前記２次成形工程の後に前記中子を除去することが好ましい。
この場合、凹部に中子が挿入された状態で２次成形工程が行われるので、２次成形工程において凹部に不本意な変形が生じることを抑制することができ、所望の中空部を得ることが可能となる。
本発明の実施形態に係るセラミックス部材１０の製造方法について図面を参照して説明する。なお、図２Ａから図２Ｄは、セラミックス部材１０及び構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。
本発明の実施形態に係るセラミックス部材１０の製造方法は、図１に示すように、１次成形工程ＳＴＥＰ１、凹部形成工程ＳＴＥＰ２、積層工程ＳＴＥＰ３、２次成形工程ＳＴＥＰ４及び焼成工程ＳＴＥＰ５を備えている。
１次成形工程ＳＴＥＰ１は、図２Ａを参照して、炭化珪素粉末を成形して、複数の１次成形体１を形成する工程である。
１次成形工程ＳＴＥＰ１においては、炭化珪素粉末を第１の圧力Ｐ１で一軸加圧成形して、複数の１次成形体１を形成する。あるいは、１次成形工程ＳＴＥＰ１において、炭化珪素粉末を冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法を用いて第１の圧力Ｐ１で等方的に加圧成形して、複数の１次成形体１を形成する。
具体的には、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ粉末）に、焼結助剤、有機バインダなどの添加剤を適宜添加して混合して、成形原料を作製し、この成形材料を用いて加圧成形して１次成形体１を形成する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。また、炭化珪素顆粒を加圧成形して１次成形体１を形成してもよい。
炭化珪素粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、炭化珪素粉末の平均粒径は、好ましくは０．３μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以上０．７μｍ以下である。
１次成形工程ＳＴＥＰ１において、複数の１次成形体１を形成するが、これらの１次成形体１は、全て一軸加圧成形法又はＣＩＰ法の何れかで成形することが好ましい。また、１次成形工程ＳＴＥＰ１において一軸加圧成形法を用いて１次成形体１を形成する場合、積層工程ＳＴＥＰ３における積層方向に第１の圧力Ｐ１を加えることが好ましい。
凹部形成工程ＳＴＥＰ２は、複数の１次成形体１のうち少なくとも一の１次成形体１の表面１ａに凹部１ｂを形成する工程である。
凹部形成工程ＳＴＥＰ２においては、積層工程ＳＴＥＰ３において積層されて当接する１次成形体１の当接面１ａの何れか一方、又は双方から掘り込むように形成する。当接面１ａと凹部１ｂの境界部分及び凹部１ｂの底隅部分には、Ｒ面やＣ面などの面取り加工を施すことが好ましい。また、１次成形体１の凹部１ｂに後述の中子２を挿入する場合は、熱可塑性ワックスなどの樹脂からなる中子２を追って外部に排出するため、凹部１ｂと連通する孔を１次成形体１に設けることが好ましい。
そして、当接面１ａに対して、ＮＣ旋盤、ＭＣ加工機などを用いて、例えば、平坦度が、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは３００μｍ以下となるように加工する。
積層工程ＳＴＥＰ３は、図２Ｂを参照して、凹部１ｂが形成された一の１次成形体１の表面を他の１次成形体１に対向させた状態で複数の１次成形体１を積層する工程である。
なお、積層工程ＳＴＥＰ３において、凹部１ｂに中子２を挿入した状態で１次成形体１を積層してもよい。中子２は、例えば、凹部１ｂのなす形状に倣った樹脂体などであるが、凹部１ｂに充填される多数の微小な樹脂体などであってもよい。ただし、中子２は、２次成形工程ＳＴＥＰ４において加えられる第２の圧力Ｐ２に抗して、凹部１ｂに不所望な変形を生じさせるものでないことが好ましい。
２次成形工程ＳＴＥＰ４は、図２Ｃを参照して、積層した複数の１次成形体１を成形して一体化し、２次成形体３を形成する工程である。
２次成形工程ＳＴＥＰ４においては、積層した複数の１次成形体１を積層方向に第２の圧力Ｐ２で一軸加圧成形して一体化し、２次成形体２を形成する。あるいは、２次成形工程ＳＴＥＰ４においては、積層した複数の１次成形体１をＣＩＰ法を用いて第２の圧力Ｐ２で等方的に加圧成形して、２次成形体３を形成する。
２次成形工程ＳＴＥＰ４においては、１次成形工程ＳＴＥＰ１における成形方法、及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における成形方法に応じて、成形時に加える第２の圧力Ｐ２の値が重要となる。
具体的には、１次成形工程ＳＴＥＰ１において、第１の圧力Ｐ１で一軸加圧成形して、１次成形体１を形成し、２次成形工程ＳＴＥＰ４において、凹部１ｂに中子２を挿入した状態で積層した複数の１次成形体１を一軸加圧成形して一体化し、２次成形体３を形成する場合、２次成形工程ＳＴＥＰ４において積層方向に加える第２の圧力Ｐ２は、第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上５．０倍以下且つ２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満の圧力であればよい。
１次成形工程ＳＴＥＰ１において、第１の圧力Ｐ１で一軸加圧成形して、１次成形体１を形成し、２次成形工程ＳＴＥＰ４において、凹部１ｂに中子２を挿入せず凹部１ｂが空の状態で積層した複数の１次成形体１を一軸加圧成形して体化し、２次成形体３を形成する場合、２次成形工程ＳＴＥＰ４において積層方向に加える第２の圧力Ｐ２は、第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上２．５倍未満且つ２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満の圧力である必要がある。
また、１次成形工程ＳＴＥＰ１において、ＣＩＰ法を用いて第１の圧力Ｐ１で等方的に加圧成形して、複数の１次成形体１を形成し、２次成形工程ＳＴＥＰ４において、積層した複数の１次成形体１を一軸加圧成形して一体化し、２次成形体３を形成する場合、２次成形工程ＳＴＥＰ４において積層方向に加える第２の圧力Ｐ２は、第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上複数の１次成形体１の圧縮強度以下の圧力であればよい。
また、１次成形工程ＳＴＥＰ１において、第１の圧力Ｐ１で一軸加圧成形して、複数の１次成形体１を形成し、２次成形工程ＳＴＥＰ４において、積層した複数の１次成形体１を、ＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形して一体化し、２次成形体３を形成する場合、２次成形工程ＳＴＥＰ４において等方的に加える第２の圧力Ｐ２は、第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上複数の１次成形体１の圧縮強度以下の圧力であればよい。
また、１次成形工程ＳＴＥＰ１において、ＣＩＰ法を用いて第１の圧力Ｐ１で等方的に加圧成形し、２次成形工程ＳＴＥＰ４において、積層した複数の１次成形体１を、ＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形して一体化し、２次成形体３を形成する場合、２次成形工程ＳＴＥＰ４において等方的に加える第２の圧力Ｐ２は第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上複数の１次成形体１の圧縮強度以下の圧力であればよい。
焼成工程ＳＴＥＰ５は、図２Ｄを参照して、２次成形体３を焼成して焼結体１０を形成する工程である。
焼成工程ＳＴＥＰ５において、常圧焼結、加圧焼結、反応焼結などの公知の焼結方法により焼結体１０を作製すればよい。焼成工程ＳＴＥＰ５において、不都合な変形が生じず焼結体１０が所望の形状となるように、焼成条件を定めればよい。例えば、加熱温度が、好ましくは１８００℃以上２２００℃以下、より好ましくは１９００℃以上２１００℃以下であり、加熱時間が、好ましくは０．１時間以上１０時間以下、より好ましくは１時間以上５時間以下である。そして、焼成雰囲気は、例えば不活性ガス雰囲気であるが、真空雰囲気であってもよい。
なお、積層工程ＳＴＥＰ３において凹部１ｂに中子２を挿入した場合、２次成形工程の後であって、例えば、焼成工程ＳＴＥＰ５の前、焼成工程ＳＴＥＰ５の途中又は焼成工程ＳＴＥＰ５後に中子を除去すればよい。例えば、凹部１ｂが外部に連通している場合、溶解した中子２を外部に排出すればよい。
上述した本発明の実施形態に係るセラミックス部材１０の製造方法によれば、後述する実施例及び比較例から分かるように、緻密均一性に優れ、所望の中空部１０ａを有するセラミックス部材１０の製造を図ることが可能となる。これは、１次成形工程ＳＴＥＰ１において同じ加圧成形法で複数の１次成形体１を形成すると共に、１次成形工程ＳＴＥＰ１において加える第１の圧力Ｐ１よりも大きな第２の圧力Ｐ２を２次成形体３を形成する２次成形工程ＳＴＥＰ４において加えていることに基づくものである。
さらに、１次成形工程ＳＴＥＰ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４において共に一軸加圧成形によって成形し、且つ凹部１ｂに中子２を挿入する場合、２次成形工程において加える第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の５．０倍以下且つ５０ＭＰａ未満であるので、凹部１ｂに不本意な変形が生じることを抑制することができ、所望の中空部１０ａを得ることが可能となる。
また、１次成形工程ＳＴＥＰ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４において共に一軸加圧成形によって成形し、且つ凹部１ｂに中子２を挿入しない場合、２次成形工程において加える第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の２．５倍未満且つ５０ＭＰａ未満であるので、凹部１ｂに不本意な変形が生じることを抑制することができ、所望の中空部１０ａを得ることが可能となる。
また、１次成形工程ＳＴＥＰ１においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧して加圧成形している場合、１次成形体１に密度むらが生じていないので、２次成形工程において一軸加圧成形を行う際に加える第２の圧力Ｐ２を大きくしたとしても１次成形体１の圧縮強度以下であれば、凹部１ｂに不本意な変形が生じずに、所望の中空部１０ａを得ることが可能となる。
また、２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて成形する場合、１次成形工程ＳＴＥＰ１において一軸加圧成形を行っても、２次成形工程ＳＴＥＰ４において等方的に加える第２の圧力Ｐ２の最大値を大きくしたとしても１次成形体１の圧縮強度以下であれば、凹部１ｂに不本意な変形が生じずに、所望の中空部１０ａを得ることが可能となる。
また、１次成形工程ＳＴＥＰ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４において共にＣＩＰ法を用いて等方的に加圧して加圧成形する場合も、２次成形工程ＳＴＥＰ２の加圧成形の際に加える第２の圧力Ｐ２の最大値を大きくしたとしても１次成形体１の圧縮強度以下であれば、凹部に不本意な変形が生じずに、所望の中空部を得ることが可能となる。
また、凹部１ｂに中子２が挿入された状態で２次成形工程ＳＴＥＰ４を行うことにより、２次成形工程ＳＴＥＰ４において凹部１ｂに不本意な変形が生じることを抑制することができ、さらに確実に所望の中空部１０ａを得ることが可能となる。
（実施例１～６、比較例１～３）
１次成形工程ＳＴＥＰ１として、まず、純度９８％、平均粒径０．５μｍの炭化珪素粉末に、焼結助剤としてＢ４Ｃを０．１～０．５質量％、Ｃ（カーボン）、成形助剤としてＰＶＡなどのバインダなどを添加したものを原料粉末とした。次に、この原料粉末をスプレードライヤーで顆粒化して顆粒を得た。
１次成形工程ＳＴＥＰ１として、まず、純度９８％、平均粒径０．５μｍの炭化珪素粉末に、焼結助剤としてＢ４Ｃを０．１～０．５質量％、Ｃ（カーボン）、成形助剤としてＰＶＡなどのバインダなどを添加したものを原料粉末とした。次に、この原料粉末をスプレードライヤーで顆粒化して顆粒を得た。
そして、この顆粒を金型に充填し、第１の圧力Ｐ１を表１に記載のものとして一軸加圧成形して２個の１次成形体１を得た。そして、これらの１次成形体１を外径３００ｍｍ、高さ１０ｍｍの円板状に加工した。
そして、凹部形成工程ＳＴＥＰ２として、それぞれの１次成形体１の一方の円形状の表面１ａに、直径７ｍｍ、深さ７ｍｍの円形状の凹部１ｂを形成した。さらに、２個の１次成形体１のうち１個に凹部１ｂと連通し、中子２を外部に排出するための孔を形成した。凹部１ｂが形成された表面１ａの平坦度は３００μｍであった。
また、別途、凹部１ｂの形状に形成された金型を加熱し、融点が１００℃以下、１００℃環境下における粘度が１２０ＣＰＳ以下の熱可塑性ワックス（樹脂）を流し込み、凹部１ｂ形成用の中子本体を作製した。そして、固化した中子本体の表面に、ワックスよりも融点が高く、かつ焼成時に８００℃以下で脱脂可能な有機系コート材を塗布して、中子２を作製した。
次に、積層工程ＳＴＥＰ３として、１次成形体１を、凹部１ｂに中子２を挿入し、凹部１ｂが重なり合うように凹部１ｂが形成された側の面１ａを当接させて積層した。
次に、２次成形工程ＳＴＥＰ４として、このように積層した２個の１次成形体１に対して、第２の圧力Ｐ２を表１に記載のものとして一軸加圧成形して２次成形体３を得た。
次に、２次成形体３を１００℃以下で加熱し、凹部１ｂと連通する孔を通じて中子２を外部に排出した。その後、焼成工程ＳＴＥＰ５として、２次成形体３を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を２０００℃として３時間焼成して、炭化珪素焼結体からなるセラミックス部材１０を得た。
そして、このセラミックス部材１０に対して、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。実施例１～６においては、破損などは確認されなかったが、比較例１～３においては、破損が確認された。また、このセラミックス部材１０の元来が凹部１ｂである中空部１０ａに０．５ＭＰａの水圧を負荷した。実施例１～６においては、水漏れは確認されなかったが、比較例１～３においては、エア漏れが確認された。これらより、実施例１～６においては、セラミックス部材１０は接合不良がないが、比較例１～３においては、セラミックス部材１０に接合不良が存在することが分かった。
また、セラミックス部材の嵩密度をＪＩＳ Ｒ１６３４：１９９８に準拠して測定した。元来が異なる１次成形体１である部分の嵩密度は共に、実施例１～６及び比較例１，３においては３．０９～３．１０ｇ／ｃｍ３であり、十分に緻密であることが分かった。一方、比較例２においては嵩密度が共に３．０４ｇ／ｃｍ３であり、十分に緻密でないことが分かった。結果を表１にまとめた。
実施例１～６においては、表１から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上５．０倍以下、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在せず、且つ、緻密となることが分かった。
一方、比較例１においては、表１から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１より大きいが、第２の圧力Ｐ２が５０ＭＰａを超えていた。これにより、セラミックス部材１０は、十分に緻密であるが、接合不良が存在することが分かった。
比較例２においては、表１から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１より大きいが、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ未満であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在し、且つ緻密が不十分となることが分かった。
比較例３においては、表１から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１より大きく、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満であるが、第１の圧力Ｐ１の１．１倍未満であった。これにより、セラミックス部材１０は、十分に緻密であるが、接合不良が存在することが分かった。
比較例３においては、第２の圧力Ｐ２と第１の圧力Ｐ１の比（Ｐ２／Ｐ１）が小さいために、２次成形工程ＳＴＥＰ４での１次成形体１の収縮しろが小さく、２次成形工程ＳＴＥＰ４において１次成形体１の全体が均等に収縮しなかったため、接合不良が発生したと推定される。
（実施例７，８、比較例４，５）
実施例７，８及び比較例４，５においては、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表２に記載のものにしたこと、並びに、中子２を作製せず、凹部１ｂに中子２を挿入しないことを除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例７，８及び比較例４，５においては、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表２に記載のものにしたこと、並びに、中子２を作製せず、凹部１ｂに中子２を挿入しないことを除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例７，８においては、表２から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上２．５倍未満、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在せず、且つ、緻密となることが分かった。
一方、比較例４においては、表２から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１より大きいが、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ未満であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在し、且つ緻密が不十分となることが分かった。
比較例５においては、表２から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１より大きく、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満であるが、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の２．５倍以上であった。これにより、セラミックス部材１０は、緻密であるが、接合不良が存在することが分かった。比較例５においては、第１の圧力Ｐ１が第２の圧力Ｐ２に比べ非常に小さく、２次成形工程ＳＴＥＰ４において加えられる圧力が１次成形体１の強度に対して相対的に大き過ぎて中空部が２次成形時に破損したものと推測される。
（実施例９，１０）
実施例９，１０においては、２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形したこと、及び、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表３に記載のものにしたこと、を除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例９，１０においては、２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形したこと、及び、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表３に記載のものにしたこと、を除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例９，１０においては、表３から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在せず、且つ、緻密となることが分かった。
（実施例１１，１２）
実施例１１，１２においては、１次成形工程ＳＴＥＰ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形したこと、及び、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表３に記載のものにしたことを除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例１１，１２においては、１次成形工程ＳＴＥＰ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形したこと、及び、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表３に記載のものにしたことを除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例１１，１２においては、表３から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在せず、且つ、緻密となることが分かった。
（実施例１３）
実施例１３においては、２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形したこと、及び、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表３に記載のものにしたことを除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例１３においては、２次成形工程ＳＴＥＰ４においてＣＩＰ法を用いて等方的に加圧成形したこと、及び、１次成形工程ＳＴＥＰ１における第１の圧力Ｐ１及び２次成形工程ＳＴＥＰ４における第２の圧力Ｐ２を表３に記載のものにしたことを除いて、実施例１～６及び比較例１～３と同様にして、セラミックス部材１０を作製した。
実施例１３においては、表３から分かるように、第２の圧力Ｐ２が第１の圧力Ｐ１の１．１倍以上、且つ、第２の圧力Ｐ２が２５ＭＰａ以上であった。これにより、セラミックス部材１０は、接合不良が存在せず、且つ、緻密となることが分かった。
１…１次成形体、 １ａ…当接面、表面、 １ｂ…凹部、 ２…中子、 ３…２次成形体、 １０…セラミックス部材、焼結体、 １０ａ…中空部。
Claims (6)
- 炭化珪素粉末を第１の圧力で一軸加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、
前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、
前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させるとともに前記凹部に中子を挿入した状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、
前記積層した前記複数の１次成形体を、前記第１の圧力の１．１倍以上５．０倍以下且つ２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満の第２の圧力で前記積層方向に一軸加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、
前記２次成形工程の後に、前記中子を除去する工程と、
前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。 - 炭化珪素粉末を第１の圧力で一軸加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、
前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、
前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させるとともに前記凹部内が空の状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、
前記積層した前記複数の１次成形体を、前記第１の圧力の１．１倍以上２．５倍未満且つ２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満の第２の圧力で前記積層方向に一軸加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、
前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。 - 炭化珪素粉末を冷間静水等方圧加圧法を用いて第１の圧力で等方的に加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、
前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、
前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させた状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、
前記積層した前記複数の１次成形体を、前記第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上前記複数の１次成形体の圧縮強度以下の第２の圧力で前記積層方向に一軸加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、
前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。 - 炭化珪素粉末を第１の圧力で一軸加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、
前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、
前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させた状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、
前記積層した前記複数の１次成形体を、冷間静水等方圧加圧法を用いて前記第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上前記複数の１次成形体の圧縮強度以下の第２の圧力で等方的に加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、
前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。 - 炭化珪素粉末を冷間静水等方圧加圧法を用いて第１の圧力で等方的に加圧成形して、複数の１次成形体を形成する１次成形工程と、
前記複数の１次成形体のうち少なくとも一の１次成形体の表面に凹部を形成する凹部形成工程と、
前記凹部が形成された前記一の１次成形体の表面を他の前記１次成形体に対向させた状態で前記複数の１次成形体を積層する積層工程と、
前記積層した前記複数の１次成形体を、冷間静水等方圧加圧法を用いて前記第１の圧力の１．１倍以上且つ２５ＭＰａ以上前記複数の１次成形体の圧縮強度以下の第２の圧力で等方的に加圧成形して一体化し、２次成形体を形成する２次成形工程と、
前記２次成形体を焼成して焼結体を形成する焼成工程とを備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。 - 前記積層工程において、前記凹部に中子を挿入した状態で前記複数の１次成形体を積層し、
前記２次成形工程の後に前記中子を除去することを特徴とする請求項３から５の何れか１項に記載のセラミックス部材の製造方法。
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