JP7198412B2 - 硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、合金鋼や高炭素鋼等の高速断続切削加工であっても、硬質被覆層が優れた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。

従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等の工具基体（以下、工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

例えば、特許文献１には、基体上にＣＶＤ法により成膜された、厚さが１～１６μｍで８５体積％以上のｆｃｃのＴｉ_１－ｘＡｌ_ｘＣ_ｙＮ_ｚ層（０．４０≦ｘ≦０．９５、０≦ｙ≦０．１０、０．８５≦ｚ≦１．１５）を有し、該層の結晶粒界にはＴｉ_１－ｏＡｌ_ｏＣ_ｐＮ_ｑ（０．９５≦ｏ≦１．００、０≦ｐ≦０．１０、０．８５≦ｑ≦１．１５、ｏ－ｘ≧０．０５）が析出している被覆工具が記載されている。

また、例えば、特許文献２には、単層又は多層の層系で被覆された被覆工具であって、該層系が、少なくとも１つの硬質材料複合層を有しており、該複合層が、主相としてＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉＡｌＣＮ及び六方晶ＡｌＮを含有している被覆工具において、該ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉＡｌＣＮが、≧０．１μｍの結晶子サイズを有する微晶質ｆｃｃ－Ｔｉ_1-xＡｌ_xＣ_yＮ_z（ここで、ｘ＞０．７５、ｙ＝０～０．２５で、かつｚ＝０．７５～１である）であり、かつ、該複合層がさらに粒界領域内に非晶質炭素を０．０１％～２０％の質量割合で含有している被覆工具が記載されている。

国際特許公開２０１７／０１６８２６号 特開２０１３－５１０９４６号公報

前記特許文献１に記載されているＣＶＤ法で蒸着形成したＴｉ_１－ｘＡｌ_ｘＣ_ｙＮ_ｚ層は、Ａｌの含有割合ｘを高め、また、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性に優れた硬質被覆層が得られるものの、高速断続切削加工に供したとき靭性に劣ることがあった。
また、前記特許文献２に記載されている被覆工具は、切削時において微細な結晶粒を有することから耐酸化性に劣るため、満足できる切削性能を発揮するとは言えないことがあった。

そこで、本発明は前記課題を解決し、硬質被覆層の耐摩耗性、靭性を改善して、合金鋼および高炭素鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。

本発明者は、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、これらを「ＴｉＡｌＣＮ層」と表すことがある）を少なくとも含む硬質被覆層を工具基体に設けた被覆工具の耐チッピング性の改善を図るべく、特に、Ａｌの含有割合について、硬質被覆層の層厚方向の変化、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界近傍領域とそれ以外の領域における関係が、耐チッピング性の向上にどのような影響を与えるかについて鋭意検討した。

その結果、ＴｉＡｌＣＮ層におけるＡｌの含有割合に関し、
（１）被覆層の層厚方向において、工具表面に向かって増加し、かつ、
（２）工具基体表面に平行な方向（被覆層の層厚方向に垂直な方向）において、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界近傍領域と該領域でない領域の間に所定の関係が成立するとき、
ＴｉＡｌＣＮ層の耐摩耗性、靭性が改善されて、合金鋼および炭素鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性を発揮するという新規な知見を得た。
なお、ＴｉＡｌＣＮ層は、微量のＯやＣｌ等の不可避的に含まれる元素を有していても後述する発明の効果は損なわれない。

本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の占める割合が８０面積％以上であり、
（ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層について該層の縦断面を観察した場合に、前記複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、面積加重平均で算出した平均粒子幅Ｗが０．１０～２．００μｍ、面積加重平均で算出した平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０であり、
（ｄ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、
組成式：（Ｔｉ_１－ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１－Ｙ）
で表した場合、０．５μｍの間隔で該層を層厚方向に複数の区間に分割したとき、各区間におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_ａｖｇが０．６０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５を満足し、また、該層全体におけるＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙ_ａｖｇが０．０００≦Ｙ_ａｖｇ≦０．００５を満足し、（但し、Ｘ_ａｖｇ、Ｙ_ａｖｇはいずれも原子比）
（ｅ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層において、前記Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇが該層の層厚方向において工具表面に向かって増加し、
（ｆ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層において、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する隣り合う２つの結晶粒の粒界から粒内に１０ｎｍ入り込んだ曲線ｍに囲まれた範囲を領域α、該曲線ｍと粒界に囲まれた範囲を領域βとし、前記工具基体表面に平行に複数の前記隣り合う結晶粒の粒界を貫通する線分を、前記層の厚さを６等分する間隔で５本引いたとき、層厚方向で最も工具基体側端面に近い線分Ｌ１および中央に位置する線分Ｌ３上のいずれにおいても、
関係式：Ｘα_ａｖｇ≦０．９０のときＸα_ａｖｇ＋０．１０≦Ｘβ_ａｖｇ≦１．００、０．９０＜Ｘα_ａｖｇのときＸα_ａｖｇ＋０．０５≦Ｘβ_ａｖｇ≦１．００（ただし、Ｘα_ａｖｇ及びＸβ_ａｖｇはそれぞれ前記領域αおよび前記領域βにおけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合の平均値）
を満足する、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層について、該層の縦断面を観察した場合に、前記複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界に存在する、ウルツ鉱型構造を有する結晶粒の面積割合は５．０面積％以下であり、該結晶粒の平均粒径Ｒは０．５０μｍ以下であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
である。

本発明の被覆工具は、硬質被膜層が優れた耐チッピング性を備え、合金鋼および高炭素鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。

は、本発明におけるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界近傍領域と該領域以外のＡｌの含有量の測定点を示す模式図である。

本発明について、以下に詳細に説明する。なお、明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「～」で表現するときは、その上限値及び下限値を含んでいる。

ＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０～２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、その平均層厚を１．０～２０．０μｍと定めた。より好ましくは３．０～１５．０μｍである。

ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層におけるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が８０面積％以上であることが好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積比率がウルツ鉱型構造の結晶粒（六方晶結晶粒ということがある）に比べて相対的に高くなり、ＴｉＡｌＣＮ層の硬さが向上し、耐摩耗性が向上する。この面積率は、より好ましくは９０面積％以上である。
ここで、面積割合は、工具基体表面に垂直な方向の断面、すなわち、縦断面に対して求める。

ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅とアスペクト比：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面を観察した際に、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、平均粒子幅Ｗが０．１０～２．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０である場合に、結晶粒の硬さおよび靭性が向上する。
すなわち、平均粒子幅Ｗが０．１０μｍ未満であると耐摩耗性が低下し、平均粒子幅Ｗが２．００μｍを超えると靱性が低下する。
また、平均アスペクト比Ａが２．０未満であると、アスペクト比が小さな等軸結晶の脱落が生じ、十分な耐摩耗性を発揮することができなくなり、一方、平均アスペクト比Ａが１０．０を超えると結晶粒そのものの強度を保つことができず、かえって、耐チッピング性が低下するため好ましくない。より好ましい平均アスペクト比Ａは、３．０～８．０である。
ここで、平均粒子幅および平均アスペクト比は、ともに、結晶粒の面積を測定し面積平均として求める。すなわち、観察視野内の少なくとも２０以上の結晶粒の粒子幅Ｗ_１～Ｗ_ｎ（ｎ≧２０）および面積Ｓ_１～Ｓ_ｎを求めて、数１（数式１）により面積加重平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記結晶粒のアスペクト比Ａ_１～Ａ_ｎ（ｎ≧２０）を求め、数２（数式２）により面積加重平均して、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａはそれぞれ以下のような式に基づき算出できる。

ＴｉＡｌＣＮ層の組成：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の組成は、
組成式：（Ｔｉ_１－ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１－Ｙ）で表したとき、
工具基体側端面から測定間隔が０．５μｍとなるように層厚方向にｎ個に分割した区間ごとにＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合（以下、「Ａｌの平均含有割合」という）Ｘ_ａｖｇを求めた場合、各区間のＸ_ａｖｇが０．６０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５（ただし、Ｘ_ａｖｇは原子比）を満足するように組成を制御する。
また、本発明のＴｉＡｌＣＮ層全体におけるＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｃの平均含有割合」という）Ｙ_ａｖｇが０．０００≦Ｙ_ａｖｇ≦０．００５（ただし、Ｙ_ａｖｇは原子比）を満足するように組成を制御する。
その理由は、以下のとおりである。
Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇが０．６０未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さが劣るため、合金鋼や高炭素鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇが０．９５を超えると六方晶のＴｉＡｌＣＮ結晶粒が析出し、耐摩耗性が低下する。したがって、０．６０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５としたが、より好ましくは０．７０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５である。
また、Ｃの平均含有割合Ｙ_ａｖｇを０．０００≦Ｙ_ａｖｇ≦０．００５と定めた理由は、前記範囲において靱性や耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。

ＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向のＡｌの平均含有割合：
層厚方向において工具基体側端面から工具表面側に向かって、ＴｉＡｌＣＮ層の前記区間ごとのＡｌの平均含有割合が増加すると、ＴｉＡｌＣＮ層の耐チッピング性が向上する。
ここで、Ａｌの平均含有割合が増加しているとは、工具基体側端面に比して工具表面側のＡｌの含有割合が増加していることをいう。

ＴｉＡｌＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒における粒界近傍領域と該領域でない領域の間におけるＡｌの平均含有割合の関係：
図1に示すように、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界から粒内に１０ｎｍ入り込んだ曲線ｍに囲まれた範囲を領域α、ｍと粒界に囲まれた範囲を領域βとし、工具基体表面に平行に、５個以上の隣り合うＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界を貫通する線分を、ＴｉＡｌＣＮ層の厚さを６等分する間隔で５本引いたとき、層厚方向で最も工具基体側端面に近い線分（Ｌ１）および中央に位置する線分（Ｌ３：Ｌ１から工具表面側に数えて３本目）上のいずれにおいても、
関係式：Ｘα_ａｖｇ≦０．９０のとき、Ｘα_ａｖｇ＋０．１０≦Ｘβ_ａｖｇ≦１．００、０．９０＜Ｘα_ａｖｇのとき、Ｘα_ａｖｇ＋０．０５≦Ｘβ_ａｖｇ≦１．００
を満足すると、靭性が向上し、優れた耐チッピング性を発揮する。
ここで、線分Ｌ１およびＬ３上において、Ｘα_ａｖｇは領域α、Ｘβ_ａｖｇは領域βにおけるＡｌの平均含有割合をいい、Ｌ１およびＬ３が引かれる結晶粒は、完全に同じ、一部が同じ（図１を参照）、同じものがないのいずれでもよい。
前記関係式を満足すると、靭性が向上し、優れた耐チッピング性を発揮する。

Ｘα_ａｖｇ及びＸβ_ａｖｇの値は、工具基体表面に平行な線分である前記Ｌ１およびＬ３において、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＥＤＳ）によるスポット分析をα領域では１ヵ所以上（図１では●の箇所。２箇所以上のときは粒子間で等間隔が好ましい）、β領域では１ヵ所（図１では×の箇所：隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の粒界同士が接する箇所）で行い平均値として求める。
なお、前記線分Ｌ１およびＬ３を引いたとき、隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の間に六方晶結晶粒が存在する場合は、この六方晶結晶粒に隣接するいずれかのＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の前記領域βに含め、また、前記×の箇所はこの六方晶結晶粒を前記β領域に含めないＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の粒界と、この結晶粒界に前記六方晶結晶粒が接する箇所とする。

ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界間に存在する六方晶結晶粒：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面を観察した場合に、該層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に六方晶結晶粒が存在するとき（存在することは必須ではない）、該結晶粒の面積割合は５．０面積％以下であり、該結晶粒の平均粒径Ｒは０．５０μｍ以下であることが望ましい。
すなわち、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に所定の六方晶結晶粒が所定量存在すれば、合金鋼や高炭素鋼の高速断続切削加工であっても、ＴｉＡｌＣＮ層が優れた耐チッピング性を備えることができる。このとき、六方晶結晶粒の面積割合が５面積％を超えると硬さが低下して好ましくない場合があり、また、平均粒径Ｒが０．５０μｍを超えると硬さが低下し、耐摩耗性が十分でないときがある。

工具基体：
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。

製造方法：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の成膜方法は、例えば、以下のとおりである。後述するガス群Ａとガス群Ｂを用い、第１回から第ｎ回までの成膜を行う。第ｎ回の成膜で目標とするＴｉＡｌＣＮ層の層厚を得る。各回の成膜は、成膜回数の増加に応じてガス群ＢのＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４（容量％の比）の値を増加させながら成膜を行う過程１と、粒界にＡｌの平均含有割合の高いＴｉＡｌＣＮを偏析させる過程２とからなる。各回の成膜は、過程１を一定時間行い、続いてこれの半分の時間で過程２を行う。なお、過程２では、過程１で成膜された層の表面に新たな層の堆積はほとんどなされず、層厚の変化は無視できる。
ガス群Ａとガス群Ｂの組成を以下に示す（過程の記載がないものは、過程１および２で共通である）。
ガス群Ａ： ＮＨ_３：２．０～５．０％（過程１）、０．１～０．３％（過程２）、
Ｈ_２：６５～７５％
ガス群Ｂ： ＡｌＣｌ_３：０．５０～０．９０％、
ＴｉＣｌ_４：０．０５～０．３０％（過程１）、
０．０３～０．０５％（過程２）、
Ｎ_２：０．０～１２．０％、Ｃ_２Ｈ_４：０．０～０．５％、Ｈ_２：残
反応ガス組成の％は、ガス群Ａおよびガス群Ｂをあわせた全体に対する容量％である。
反応雰囲気圧力： ４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度： ７００～９００℃
供給周期： １．０～５．０秒
１周期当たりのガス供給時間： ０．１５～０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差： ０．１０～０．２０秒
ここで、過程１においてガス群ＢのＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４（容量％の比）の値を増加させながら成膜するとは、第１回目の成膜から第ｎ回目の成膜に至る各回の成膜において、回数の増加に応じてＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４（容量％の比）の値を増加すればよく、成膜回数毎の当該増加の量が同じであっても、異なっていてもかまわない。また、各回の過程１の成膜時間中にＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４（容量％の比）の値が線形に増加してもよいし、過程１の成膜時間中に前回の過程１のＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４（容量％の比）の値よりも増加した一定値に保ってもよい。本明細書では、線形に増加すること、一定値に保つことを、それぞれ、線形増加、ステップ状増加という。線形増加、ステップ状増加の具体的例は、実施例で説明する。

本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下の実施例では、工具基体として、ＷＣ基超硬合金を用いた場合について説明するが、ＴｉＣＮ基サーメット、ｃＢＮ基超高圧焼結体等の前記した他の材を工具基体として用いた場合も同様である。また、ドリルやエンドミルに適用した場合も同様である。

原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、このプレス成形体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃ、および、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｄ～Ｆをそれぞれ製造した。

次に、これらの工具基体Ａ～Ｆの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、表２、４に示される形成条件Ａ～Ｈにより、ＴｉＡｌＣＮ層を形成した。
Ａ１～Ｈ１、Ａ２～Ｈ２は、それぞれ、前述の過程１、過程２にそれぞれ相当する。また、区間１とは第１回目の成膜をいい、区間ｎとは目標層厚となる最終の成膜、すなわち、第ｎ回目の成膜である。ｎの値は表４に示されている。ガス群ＢにおけるＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４（容量％の比）の値を第１回目の成膜から第ｎ回目の成膜まで、表２に示す態様で増加させた。態様の詳細は後述する。
前記の過程１では、表２、表４に示される形成条件を示す形成記号Ａ～Ｈ、Ａ１～Ｈ１、すなわち、ガス群ＡとしてＮＨ_３：２．０～５．０％、Ｈ_２：６５～７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ_３：０．５０～０．９０％、ＴｉＣｌ_４：０．０５～０．３０％、Ｎ_２：０．０～１２．０％、Ｃ_２Ｈ_４：０．０～０．５％、Ｈ_２：残（％は、ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）、反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００～９００℃、供給周期１．０～５．０秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５～０．２５秒、ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１０～０．２０秒とし、所定時間、ＣＶＤ法により、成膜を行った。前記の過程２では、表２、表４に示される形成条件を示す形成記号Ａ～Ｈ、Ａ２～Ｈ２、すなわち、ガス群ＡとしてＮＨ_３：０．１～０．３％、Ｈ_２：６５～７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ_３：０．５０～０．９０％、ＴｉＣｌ_４：０．０３～０．０５％、Ｎ_２：０．０～１２．０％、Ｃ_２Ｈ_４：０．０～０．５％、Ｈ_２：残（％は、ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）、反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００～９００℃、供給周期１．０～５．０秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５～０．２５秒、ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１０～０．２０秒とし、所定時間、ＣＶＤ法により、ＴｉＡｌＣＮの粒界偏析を行った。
前記の条件でＴｉＡｌＣＮ層を形成することにより、表５に示す本発明被覆工具１～１６を製造した。

ここで、表２、３に示されている、ＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の増加の態様について、線形増加、ステップ状増加とは次のとおりである。線形増加とは、第ｉ回目の成膜時のＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値が、第ｉ－１回目の成膜時のＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値からこのＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値に増加量を加えた値まで成膜期間中に線形に増加することをいう。また、ステップ状増加とは、第ｉ回目の成膜時のＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値が第ｉ－１回目の成膜時のＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値に増加量を加えた値の一定値とすることをいう。
なお、増加量とは、増加量＝（第ｎ回目の成膜におけるＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値－第１回目の成膜におけるＡｌＣｌ_３／ＴｉＣｌ_４の比の値）／（ｎ－１）で求める値をいう。

さらに、比較の目的で、工具基体Ａ～Ｆの表面に表３、表４に示される形成条件を示す形成記号ａ～ｈでＣＶＤ法により成膜を行うことによって、表６に示される平均層厚を有するＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１～１６を製造した。
なお、ｂ１～ｆ１、ｂ２～ｆ２は、それぞれ、前述の過程１、過程２に相当し、区間１は第１回目の成膜、区間ｎは最終の成膜、すなわち、第ｎ回目の成膜である。区間の表示のないものは成膜期間中のガス組成の変化がないものである。

本発明のＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚は、それぞれ、本発明被覆工具１～１６、比較被覆工具１～１６の構成層の工具基体表面に垂直な方向の断面（縦断面、層厚方向の断面）を、走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率(倍率５０００倍)を選択して観察し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して求めた。

また、本発明のＴｉＡｌＣＮ層におけるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合、粒子幅Ｗおよびアスペクト比Ａは、研磨して作製した、前記ＴｉＡｌＣＮ層の工具基体表面に垂直な方向の断面（縦断面、層厚方向の断面）に対して測定範囲を、工具基体表面に平行な方向（層厚方向に垂直な方向）に１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向に層厚分の長さの範囲の四角形とし、電子線後方散乱回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）装置を用いて、前記測定範囲に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、電子線を０．０１μｍ間隔で照射して得られるＥＢＳＤ像に基づいて、個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求めた。すなわち、隣接する測定点（ピクセル）間で５度以上の方位差がある場合、そこを粒界と定義し、さらに粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。次に、ある結晶粒の層厚方向の最大長さをｌ、該結晶粒の面積をＳとして求めて、該結晶粒の粒子幅ｗはｗ＝Ｓ／ｌとして、さらに、アスペクト比ａはｌ／ｗとして算出する。このようにして算出した任意の２０個の結晶粒の粒子幅およびアスペクト比を面積平均し、平均粒子幅Ｗおよび平均アスペクト比Ａを求めた。

本発明のＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向の区間ごとのＡｌの平均含有割合（Ｘ_ａｖｇ）について、該層を測定間隔が０．５μｍとなるように層厚方向、すなわち、工具基体側端面から工具表面に向かって、順にｍ個の区間（区間１、区間２、・・・区間ｍ）に分割し、それぞれの区間に対して、ＥＤＳ（スポット径０．２μｍ）を用いて測定した。すなわち、工具基体表面に垂直な方向の断面（縦断面、層厚方向の断面）を研磨した試料において、電子線を試料縦断面側から照射し、該層を測定間隔が０．５μｍとなるように層厚方向に分割したときの各区間におけるＡｌの含有割合を、工具基体表面に平行な方向に５点測定し、得られた特性Ｘ線の解析結果の平均から求めた。
ここで、区間ｉに対するＡｌの平均含有割合（Ｘ_ａｖｇ）をＸｉとするとき、Ａｌの平均含有割合がＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向において工具表面に向かって単調増加するとは、すべての区間（区間１、区間２、・・・区間ｍ）においてＸｉ＜Ｘｉ＋１となることをいう。

Ｃの平均含有割合Ｙ_ａｖｇについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを試料縦断面側から２０μｍ×２０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について層厚方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合Ｙ_ａｖｇはＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向の平均値を示す。

また、領域αのＡｌの平均含有割合Ｘα_ａｖｇ、領域βのＡｌの平均含有割合Ｘβ_ａｖｇは、ＴＥＭを用いたＥＤＳ（スポット径０．０１μｍ）により測定した。

六方晶結晶粒の占める面積割合については、測定範囲を、工具基体表面に平行な方向（層厚方向に垂直な方向）に１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向に層厚分の長さの範囲の四角形とし、前記ＴｉＡｌＣＮ層の工具基体表面に垂直な方向の断面（縦断面、層厚方向の断面）を研磨し、ＥＢＳＤを用いて、前記測定範囲に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、電子線を０．０１μｍ間隔で前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して得られるＥＢＳＤ像に基づいて、個々の結晶粒の結晶構造を解析することで隣り合うＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に存在する結晶粒が六方晶であることを同定し、その結晶粒の占める面積割合を求めた。なお、前記測定範囲はＬ１、Ｌ３の線分を引いた箇所を含むものである。
さらに該結晶粒の平均粒径Ｒは、該結晶粒が見出されるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界のうち、複数の観察視野から任意の粒界３か所を選び、選んだ粒界に存在する個々の該結晶粒の面積を求め、その面積と等しい面積を持つ円の直径を算出し、平均粒径Ｒとした。
以上の結果を、表５、６に示す。

次に、前記各種の被覆工具Ａ～Ｃ（ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮ形状）をいずれもカッタ径１２５ｍｍの合金鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１～８、比較被覆工具１～８について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定して、その結果を表７（切削試験１）に示す。
＜切削試験１＞
カッタ径： １２５ｍｍ
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０ 幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度： １０１９ ｍｉｎ^－１
切削速度： ４００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ２．０ ｍｍ
一刃送り量：０．３ ｍｍ／刃
切削時間： １８分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）

また、前記各種の被覆工具Ｄ～Ｆ（ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２形状）をいずれも合金鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具９～１６、比較被覆工具９～１６について、以下に示す、高炭素鋼の乾式高速断続切削試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定して、その結果を表８（切削試験２）に示す。
＜切削試験２＞
被削材： ＪＩＳ・Ｓ５５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度： ３３０ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ３．０ ｍｍ
一刃送り量：０．３ ｍｍ／刃
切削時間： ６分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）

表７、表８に示される結果から、本発明の被覆工具は、ＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向において工具基体側端面から工具表面側に向かって、Ａｌの平均含有割合が増加すること、及び、前記線分Ｌ１およびＬ３上において、ＴｉＡｌＣＮ層のＡｌの平均含有割合がＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒における粒界近傍領域と該領域でない領域との間では、前記関係式を満足することから靭性が高く、その結果、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する合金鋼や高炭素鋼の高速断続切削加工に用いた場合でも、チッピングの発生もなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。

これに対して、ＴｉＡｌＣＮ層において、上記本発明の特徴を一つでも有していない比較被覆工具は、合金鋼や高炭素鋼の高速断続切削加工において、チッピング等の異常損傷の発生、あるいは、摩耗進行により、短時間で寿命に至ることが明らかである。

なお、前記実施例では設けていないが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層、および／または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む１．０～２５．０μｍの合計平均層厚を有する上部層を設けてもよい。

前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼や高炭素鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分に満足する対応が可能である。

Claims (2)

1. 工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
   （ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０～２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
   （ｂ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の占める割合が８０面積％以上であり、
   （ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層について該層の縦断面を観察した場合に、前記複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、面積加重平均で算出した平均粒子幅Ｗが０．１０～２．００μｍ、面積加重平均で算出した平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０であり、
   （ｄ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、
   組成式：（Ｔｉ_１－ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１－Ｙ）
   で表した場合、０．５μｍの間隔で該層を層厚方向に複数の区間に分割したとき、各区間におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘ_ａｖｇが０．６０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５を満足し、また、該層全体におけるＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙ_ａｖｇが０．０００≦Ｙ_ａｖｇ≦０．００５を満足し、（但し、Ｘ_ａｖｇ、Ｙ_ａｖｇはいずれも原子比）
   （ｅ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層において、前記Ａｌの平均含有割合Ｘ_ａｖｇが該層の層厚方向において工具表面に向かって増加し、
   （ｆ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層において、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する隣り合う２つの結晶粒の粒界から粒内に１０ｎｍ入り込んだ曲線ｍに囲まれた範囲を領域α、該曲線ｍと粒界に囲まれた範囲を領域βとし、前記工具基体表面に平行に複数の前記隣り合う結晶粒の粒界を貫通する線分を、前記層の厚さを６等分する間隔で５本引いたとき、層厚方向で最も工具基体側端面に近い線分Ｌ１および中央に位置する線分Ｌ３上のいずれにおいても、
   関係式：Ｘα_ａｖｇ≦０．９０のときＸα_ａｖｇ＋０．１０≦Ｘβ_ａｖｇ≦１．００、０．９０＜Ｘα_ａｖｇのときＸα_ａｖｇ＋０．０５≦Ｘβ_ａｖｇ≦１．００（ただし、Ｘα_ａｖｇ及びＸβ_ａｖｇはそれぞれ前記領域αおよび前記領域βにおけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合の平均値）
   を満足する、
   ことを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 前記複合窒化物層または複合炭窒化物層について、該層の縦断面を観察した場合に、前記複合窒化物層または複合炭窒化物層内の前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界に存在する、ウルツ鉱型構造を有する結晶粒の面積割合は５．０面積％以下であり、該結晶粒の平均粒径Ｒは０．５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
   

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