JP7191861B2 - 一体式メンブレンろ過構造体 - Google Patents
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Description
・浸透率KSの多孔質無機材料から製作された支持体であって、主軸線、(液体の循環方向に照らして)上流面(又はベース)、下流面(又はベース)、周辺面、及び内側部分を有する管状の一般形状を有する支持体、
・支持体の主軸線に平行であり、支持体の内側部分に形成された複数の流路であって、多孔質無機材料から形成された内壁によって互いに分離されている流路、
・上記流路は、液体の循環方向においてそれらの上流端部又は下流端部の一方又は他方で閉塞されて、それぞれ液体のための入口流路及び出口流路を画定し、それにより、液体が、入口流路及び出口流路を分離している多孔質の壁を通過するようにしており、
・少なくとも入口流路の内面を被覆している、浸透率Km及び平均厚さtmのメンブレン、
ここで、液体の平均経路距離Dが、次の関係式(1)を満たす:
D=α×(A×log(Ks×tm/Km)+B) (1)
上式中、
αは、0.0008~0.0013の間の範囲内、好ましくは0.0008~0.0012の間の範囲内、より好ましくは0.0009~0.0011の間の範囲内の係数であり、
A=272×φc+272×pi+0.02、
B=601×φc+1757×pi+0.28、
φcは、流路の全ての平均水力学的直径であり、
piは、内壁の平均厚さであり、
D、tm、φc、piは、mで表され、Ks及びKmは、m2で表され、
Dは、構造体の主軸線に対して直角な断面の平面において、各入口流路を被覆するメンブレンのi個の部分とメンブレンの各部分iの最も近い出口流路との間の距離diの算術平均により定義され、部分iは、メンブレンの等しい長さの少なくともi個の部分への分割数として定義され、iは、10より大きく、又は更には20より大きく、各diは、入口流路の内容積と接するメンブレン部分の内面の中央の点から、該メンブレン部分に最も近い出口流路の内壁の点に至るまで測定される、ろ過構造体に関する。更に詳しくは、例えば添付の図2を参照することができる。
・Ks×tm/Kmの比は、0.0005と5の間、好ましくは0.001と1の間であり、
・支持体の水力学的直径は、50mmと300mmの間、好ましくは80mmと230mmの間であり、
・流路の平均水力学的直径φcは、0.5mmと8mmの間、好ましくは0.5mmと7mmの間、より好ましくは0.5mmと5mmの間、好ましくは0.5mmと4mmの間、より好ましくは0.5mmと3mmの間であり、
・支持体の内壁の平均厚さpiは、0.3mmと2mmの間、好ましくは0.4mmと1.4mmの間であり、
・構造体はフロント式ろ過フィルターであり、
・支持体は、正方形、六角形又は円形のベースを有し、
・フィルターは、200mmと1500mmの間の長さを有し、
・全流路は、同一の水力学的直径を有し、
・内壁の平均厚さpiは、0.3mmと2mmの間であり、
・支持体は、20%と70%の間の開放細孔率を有し、
・支持体は、10nmと50μmの間、好ましくは100nmと40μmの間、より好ましくは5μmと30μmの間のメジアン細孔径を有し、
・メンブレンの平均厚さtmは、0.1~300μmの範囲内、好ましくは10~70μmの範囲内であり、
・メンブレンは、10%と70%の間の開放細孔率を有し、
・メンブレンは、10nmと5μmの間、好ましくは30nmと5μmの間、より好ましくは50nmと2000nmの間、非常に好ましくは100nmと1000nmの間のメジアン細孔径を有し、
・メンブレンのメジアン細孔径は、支持体のメジアン細孔径よりも少なくとも10のファクターだけ小さく(すなわちそれらの比は10未満であり)、又は更には少なくとも50のファクターだけ小さく、又は更には少なくとも100のファクターだけ小さく、
・流路は、円形又は六角形の断面、特に正方形又は六角形の断面、又は八角形及び正方形の断面を有し、
・好ましくは、支持体の外側の周壁はろ過を行わず、
・あるいはまた、支持体の外側の周壁はろ過を行ってもよい。
K=(PO3×D50 2)/[180×(1-PO)2]
この式中のPOは、0と1の間の開放細孔率(例えば50%の細孔率は0.5のPOに相当する)であり、D50は、メートルで表したメジアン細孔径である。
・純度が98%より高く、粒子の75質量%が30μmより大きい直径を有し、レーザー粒子寸法分析により測定されるこの粒子寸法画分の質量ベースのメジアン直径が300μm未満であるような粒子寸法を有する炭化ケイ素粒子を含む混合物をブレンドする。この混合物は、セルロース誘導体タイプの有機結合剤も含む。水を加え、そして、本発明による一体品を得るようにダイを設定して、押し出し成形を可能にする可塑性を有する均一なペーストが得られるまで混合物をブレンドする、
・化学的に結合していない水の含有量を1質量%未満とするのに十分な時間、粗製一体品をマイクロ波により乾燥させる、
・周知の技術に従って、例えば国際公開第2004/065088号に記載されているものに従って、一体品の閉塞を行うことができる、
・少なくとも1900℃及び2400℃未満の温度まで焼成して、一般に少なくとも1時間、好ましくは少なくとも3時間保持する。得られた材料は、20~70体積%、好ましくは40~50体積%の開放細孔率、及び約5nm~50μm、好ましくは100nm~40μm、より好ましくは5~30μmのメジアン細孔径を有する。
図11は、収容容器(ハウジング)内に入れられたろ過構造体(又はフィルター)の長手方向断面(主軸線を通過する平面に沿っての)を図示しており、
図12は、ろ過すべき液体の貯留器中に浸漬されたフィルターの長手方向断面を模式的に表している。
炭化ケイ素のハニカムを形成することによる当業者によく知られた技術により、支持体を作製した。このためには、ブレンダーで次のものを混合する:
・メジアン直径が約11μmの粒子の第一の粉末を70質量%及びメジアン直径が約0.9μmの粒子の第二の粉末を30質量%含む、純度が98%より高い炭化ケイ素粒子の2つの粉体の混合物3000g、及び
・セルロース誘導体タイプの有機結合剤300g。
例1-1のやり方と同じやり方でフィルターを作製し、唯一の違いは、閉塞を図4で説明される構成に従って行ったことであった。
閉塞を図5で説明される構成に従って行ったことを除いて、例1-1のやり方と同じやり方でフィルターを作製した。
水力学的直径が2.6mmで平均内壁厚さが800μmの流路を得るようにダイを変更したことを除いて、例1-1のやり方と同じやり方でフィルターを作製した。支持体を押し出し加工するための混合物は、メジアン直径が約11μmの炭化ケイ素粒子の第一の粉末を65質量%、及びメジアン直径が約0.9μmの炭化ケイ素粒子の第二の粉末を35質量%含む。
第一段階で、メジアン直径D50が約11μmである黒色SiC粒子の粉末(SIKA社のDPF-C)を30質量%、メジアン直径D50が約2.5μmである黒色SiC粒子の粉末(SIKA社のFCP-07)を20質量%、及び脱イオン水を50%含む無機組成のスリップを使用して、分離層を取り付けるためのプライマーを作製する。分離層を構成する材料のスリップも調製し、その組成は、SiC粒子(d50が0.6μmの領域にある)を40質量%、及び脱イオン水を60%含む。有機添加剤を加えてスリップのレオロジーを、DIN標準規格C33-53019に従い22℃で測定して1s-1の剪断勾配の下で0.7Pa・sに調整した。
スリップを、貯留器にかき混ぜながら(20rpm)入れる。温和な真空(一般的に25mbar)下で引き続きかき混ぜながらの脱気段階の後に、貯留器を約0.7barの正圧下に置いて、それにより支持体の内側を下端から上端まで被覆できるようにする。この作業は、長さ30cmの支持体については数秒を要するだけである。支持体の流路の内壁をスリップで被覆した直後に、過剰分を重力により排出させる。
水力学的直径が1.9mmに等しく壁の厚さが635μmの流路を得るようにダイを変更したことを除いて、例2-1のやり方と同じやり方でフィルターを作製した。更に、得られた粗製一体品を2200℃の温度に至るまで焼成する。得られた支持体は、50%の開放細孔率及び約35μmの平均細孔直径を有する。
流路が2.0mmの水力学的直径及び600μmの平均内壁厚さを有する、図8に示した六角形の構造体を得るようにダイを変更したことを除いて、例2-1のやり方と同じやり方でフィルターを作製した。更に、得られた粗製一体品を2130℃の温度に至るまで焼成する。得られた支持体は、40%の開放細孔率及び約9μmの平均細孔直径を有する。
これらのフィルターのおのおのについて、Φ/Φmax比を求める。ここで、Φは検討中のフィルターの特性流量であり、Φmaxは同じ一連の例のうちの最も効果的なフィルターについて測定された流量であって、それの有効性を100%とする。フィルターの特性流量は、次の方法に従って評価した:25℃の温度で、脱塩水から作った流体を、0.5barのメンブレン横断圧力及び2m/sの流路循環速度で評価すべきフィルターに供給する。透過物をフィルター出口で回収する。20時間ろ過後のフィルターの特性流量の測定値を、L/h/m/barで表す。得られた結果、そしてまたこうして得られたフィルターの全ての関連する寸法特性を、下記の表1に示す。
〈項目1〉液体をろ過するためのメンブレンを有するろ過構造体であり、以下のものを含む少なくとも1つの一体品を含む、ろ過構造体であって:
・浸透率K S の多孔質無機材料から形成された支持体(1)であって、主軸線(X)、上流面(2)、下流面(3)、周辺面、及び内側部分を有する管状の一般形状を有する支持体(1)、
・前記支持体の前記主軸線に平行であり、前記支持体の前記内側部分に形成された、複数の流路(4、5)であって、前記多孔質無機材料から形成された内壁によって互いに分離されている流路(4、5)、
・前記流路は、前記液体の循環方向においてそれらの上流端部又は下流端部の一方又は他方で閉塞されて、それぞれ前記液体のための入口流路(4)及び出口流路(5)を規定し、それにより、前記液体が、前記入口流路及び出口流路を分離している多孔質の壁を通過するようにされており、
・少なくとも前記入口流路(4)の内面を被覆している、浸透率K m 及び平均厚さt m のメンブレン(6)、
前記液体の平均経路距離Dが次の関係式(1)を満たすことを特徴とする、ろ過構造体:
D=α×(A×log(K s ×t m /K m )+B) (1)
上式中、
αは、0.0008~0.0013の間の範囲内の係数であり、
A=272×φ c +272×p i +0.02、
B=601×φ c +1757×p i +0.28、
φ c は、前記流路の全ての平均水力学的直径であり、
p i は、前記内壁の平均厚さであり、
D、t m 、φ c 、p i は、mで表され、K s 及びK m は、m 2 で表され、
Dは、当該構造体の前記主軸線に対して直角な断面の平面において、各入口流路を被覆する前記メンブレンのi個の部分とメンブレンの各部分iの最も近い出口流路との間の距離d i の算術平均により定義され、部分iは、前記メンブレンの等しい長さの少なくともi個の部分への分割数として定義され、iは、10より大きく、各d i は、前記入口流路の内容積と接する前記メンブレンの部分の内面の中央の点から、前記メンブレンの部分に最も近い出口流路の内壁の点に至るまで測定される。
〈項目2〉前記K s ×t m /K m の比が、0.0005と5との間、好ましくは0.001と1の間である、項目1に記載のろ過構造体。
〈項目3〉前記支持体の水力学的直径が、50mmと300mmの間、好ましくは80mmと230mmの間である、項目1又は2に記載のろ過構造体。
〈項目4〉前記流路の平均水力学的直径φ c が、0.5mmと5mmの間、好ましくは0.5mmと4mmの間、より好ましくは0.5mmと3mmの間である、項目1~3のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目5〉前記支持体の平均内壁厚さp i が、0.3mmと3mmの間、好ましくは0.4mmと1.4mmの間である、項目1~4のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目6〉前記支持体が、正方形、六角形又は円形のベースを有することを特徴とする、項目1~5のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目7〉前記フィルターが、200~1500mmの長さを有することを特徴とする、項目1~6のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目8〉全ての前記流路が、同一の水力学的直径を有することを特徴とする、項目1~7のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目9〉前記支持体が、20%と70%の間の開放細孔率を有することを特徴とする、項目1~8のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目10〉前記支持体が、10nmと50μmの間の平均細孔径を有することを特徴とする、項目1~9のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目11〉前記メンブレンの平均厚さt m が、0.1~300μmの範囲内、好ましくは10~70μmの範囲内であることを特徴とする、項目1~10のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目12〉前記メンブレンが、10%と70%の間の開放細孔率を有することを特徴とする、項目1~11のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目13〉前記メンブレンが、10nmと5μmの間、好ましくは50nmと1000nmの間のメジアン細孔径を有することを特徴とする、項目1~12のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目14〉前記流路が、円形又は多角形の断面、特に正方形、六角形又は八角形及び正方形の断面を有することを特徴とする、項目1~13のいずれか一項に記載のろ過構造体。
〈項目15〉化学、製薬、食品、農産食料品、バイオリアクター、又は石油又はシェールガスの抽出の分野における液体の精製及び/又は分離のための、項目1~14のいずれか一項に記載のフィルターの使用。
Claims (15)
- 液体をろ過するためのメンブレンを有するろ過構造体であり、以下のものを含む少なくとも1つの一体品を含む、ろ過構造体であって:
・浸透率KSの多孔質無機材料から形成された支持体(1)であって、主軸線(X)、上流面(2)、下流面(3)、周辺面、及び内側部分を有する管状の一般形状を有する支持体(1)、
・前記支持体の前記主軸線に平行であり、前記支持体の前記内側部分に形成された、複数の流路(4、5)であって、前記多孔質無機材料から形成された内壁によって互いに分離されている流路(4、5)、
・前記流路は、前記液体の循環方向においてそれらの上流端部又は下流端部の一方又は他方で閉塞されて、それぞれ前記液体のための入口流路(4)及び出口流路(5)を規定し、それにより、前記液体が、前記入口流路及び出口流路を分離している多孔質の壁を通過するようにされており、
・少なくとも前記入口流路(4)の内面を被覆している、浸透率Km及び平均厚さtmのメンブレン(6)、
前記液体の平均経路距離Dが次の関係式(1)を満たすことを特徴とする、ろ過構造体:
D=α×(A×log(Ks×tm/Km)+B) (1)
上式中、
αは、0.0008~0.0013の間の範囲内の係数であり、
A=272×φc+272×pi+0.02、
B=601×φc+1757×pi+0.28、
φcは、前記流路の全ての平均水力学的直径であり、
piは、前記内壁の平均厚さであり、
D、tm、φc、piは、mで表され、Ks及びKmは、m2で表され、
Dは、当該構造体の前記主軸線に対して直角な断面の平面において、各入口流路を被覆する前記メンブレンのi個の部分とメンブレンの各部分iの最も近い出口流路との間の距離diの算術平均により定義され、部分iは、前記メンブレンの等しい長さの少なくともi個の部分への分割数として定義され、iは、10より大きく、各diは、前記入口流路の内容積と接する前記メンブレンの部分の内面の中央の点から、前記メンブレンの部分に最も近い出口流路の内壁の点に至るまで測定される。 - 前記Ks×tm/Kmの比が、0.0005と5との間である、請求項1に記載のろ過構造体。
- 前記支持体の水力学的直径が、50mmと300mmの間である、請求項1又は2に記載のろ過構造体。
- 前記流路の平均水力学的直径φcが、0.5mmと5mmの間である、請求項1~3のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記支持体の平均内壁厚さpiが、0.3mmと3mmの間である、請求項1~4のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記支持体が、正方形、六角形又は円形のベースを有することを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記フィルターが、200~1500mmの長さを有することを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 全ての前記流路が、同一の水力学的直径を有することを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記支持体が、20%と70%の間の開放細孔率を有することを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記支持体が、10nmと50μmの間の平均細孔径を有することを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記メンブレンの平均厚さtmが、0.1~300μmの範囲内であることを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記メンブレンが、10%と70%の間の開放細孔率を有することを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記メンブレンが、10nmと5μmの間のメジアン細孔径を有することを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 前記流路が、円形又は多角形の断面、特に正方形、六角形又は八角形及び正方形の断面を有することを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載のろ過構造体。
- 化学、製薬、食品、農産食料品、バイオリアクター、又は石油又はシェールガスの抽出の分野における液体の精製及び/又は分離のための、請求項1~14のいずれか一項に記載のフィルターの使用。
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