JP7111629B2 - 摩擦材 - Google Patents

Description

本発明は鉱物繊維を含む摩擦材及び当該摩擦材を作成する方法に関する。

摩擦材は様々な用途で応用されて広く用いられている。例えば、摩擦材はブレーキ装置やクラッチ装置において必要とされており、例えば、ブレーキパッド、ディスクパッド、ブレーキシュー、ブレーキライニング、クラッチフェーシング等の形態で用いられる。摩擦材が応用される分野として、例えば、工業機械や交通システム、またはリフト、乗用車、二輪車、自転車、鉄道車両、飛行機、貨物車及びケーブルカー等の車両が挙げられる。

摩擦材の構成は、摩擦材の所望の性能や採用される摩擦材のシステムに応じて、各構成要素及び各構成要素の分量によって多岐にわたりうる。摩擦材システムの分類としては例えば、金属、半金属、低鋼、非アスベスト、有機、ＮＡＯ／非鋼、及びセラミック等の摩擦材が挙げられる。しかし、通常、摩擦材の配合には以下の構成要素が含まれ、結合剤、強化繊維、充填剤、並びに研磨剤または潤滑剤等の摩擦添加剤が挙げられる。

摩擦材にガラス繊維が用いられることは広く知られている。しかし、このような摩擦材については、騒音の発生に関する性能が一般に満足のいく基準を満たさない。摩耗性能等のその他の性能も改善の余地がある。

ブレーキパッド等の従来の摩擦材は銅繊維を強化材として用いた。銅繊維は熱伝導率が高いため、ブレーキによる熱が迅速にブレーキ表面から奪われるという点から理想的であった。しかし、銅は利用するにあたってコストがかかりすぎる場合が多く、代わりに他の繊維が用いられてきた。また、多くの国では銅を含む摩擦材に対する規制圧力があり、銅を含まない配合を用いることが望ましい。

その他の従来の摩擦材は鋼繊維を用いた。これらもブレーキ表面で発生する熱を奪うことができるが、さびやすく、ブレーキの際の音が大きくなりがちであり、摩擦材の重量も重くなる傾向がある。

また、摩擦材には人造ガラス繊維（ＭＭＶＦ）が用いられることが知られている。例えば、Ｒｏｘｕｌ（登録商標）１０００、ＬａｐｉｎｕｓＦｉｂｒｅｓ等がブレーキパッドに用いられていることが知られている。この点は下記に記載されている、技術ＳＡＥペーパー、「超低ショット（ＥＬＳ）Ｒｏｘｕｌ（登録商標）１０００繊維を用いたＮＡＯ／非鋼ディスクパッドの性能の向上」、ＬｕｃＳｍｅｅｔｓ、ＭａｒｋＳｅｇｅｒｅｎ著、アメリカ、フロリダ州オーランドでのＳＡＥブレーキ会議２００７で発表、発行（２００７－０１－３９３８）。これらの繊維を用いても十分その目的を果たすことができるが、ＭＭＶＦを含む摩擦材のトライボロジー性能を改善することは可能である。例えば、摩擦材や摩擦材に接触する面の摩耗率、ダストの発生、摩擦係数について改善することが挙げられる。

ＷＯ２０１１／０４２５３３Ａ１は無機繊維球状体を含む摩擦材を開示する。記載されている摩擦材は目的に適っているが、作成方法には勝手の悪い、液状の結合剤を分散させる工程が含まれる。また、当該文献はトライボロジー性能を改善することよりも摩擦材の騒音や振動の激しさを減少させることに重点を置く。

ＷＯ２０１１／１３１７６１Ａ１は連続するガラス繊維が長さ１ｍｍ以上に刻まれたものを含む摩擦材を開示する。このような繊維はＳｉＯ_２を多く含み、これにより繊維の沸点がより高くなる。また、これらの繊維は一束約１００本で構成された束で混合物に含まれており、これにより特定の機械的性質やトライボロジー性質がもたらされる。

ＰＣＴ／ＥＰ２０１６／０５６１７２は伝導ネットワークの足場としてのＭＭＶＦを含む摩擦材を開示する。摩擦材は熱電性能を示すが、トライボロジー性能に関しては言及されていない。

本発明はこれらの公知のＭＭＶＦ強化摩擦材をさらに改良するものである。

本発明の第一の側面によれば、本発明は摩擦材を提供する。当該摩擦材は母材に分散された人造ガラス繊維（ＭＭＶＦ）を含み、ＭＭＶＦは以下の組成を有する：
２ｗｔ％を超えないＦｅ_２Ｏ_３、
３０－４０ｗｔ％ＭｇＯ＋ＣａＯ、
３５－４５ｗｔ％ＳｉＯ_２、
１７－２４ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３、
１－５ｗｔ％Ｋ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏ。

酸化鉄が繊維に存在する場合、鉄（ＩＩ）または鉄（ＩＩＩ）でもいいが、ここでは便宜上、酸化鉄の量はＦｅ_２Ｏ_３を用いて示される。

ＭＭＶＦの平均直径は好ましくは３から６μｍであり、より好ましくは３．５から５μｍである。特に好ましい実施形態においては、ＭＭＶＦの平均直径は約４から４．５μｍである。この範囲内の繊維直径を有することによって同じ量のより大きい平均繊維直径を有するＭＭＶＦと比較して摩擦材の表面の繊維の密度が大きくなるので、摩擦材の摩擦係数の向上に寄与する。

ＭＭＶＦは好ましくは、０．５ｗｔ％を超えない大きさ＞１２５μｍのショットを含み、より好ましくは、０．１ｗｔ％を超えない大きさ＞１２５μｍのショットを含む。

ＭＭＶＦは好ましくは、１．５ｗｔ％を超えない大きさ＞６３μｍのショットを含み、より好ましくは、１．０ｗｔ％を超えない大きさ＞６３μｍのショットを含む。

ＭＭＶＦは好ましくは、２．０ｗｔ％を超えない大きさ＞４５μｍのショットを含み、より好ましくは、１．５ｗｔ％を超えない大きさ＞４５μｍのショットを含む。

このような低いレベルのショットを有するＭＭＶＦによって摩擦材の均質性が向上し、よって摩擦材の寿命を通じて摩擦係数の安定性が向上しうる。また、このような低いレベルのショットを有するＭＭＶＦによって使用の際の摩擦材の騒音レベルが低下し、例えばブレーキパッドとローター等の摩擦対で使用される両者の表面における摩耗が減少しうる。

本発明の第二の側面によれば、本発明の第一の側面による摩擦材を作成する方法を提供する。当該方法は以下の工程を含む：
ＭＭＶＦと母材の原材料とを混ぜて混合物を作成し、
環境圧力を超える圧力を混合物に加えることによって成形体を作成し、
成形体を加熱することによって摩擦材を作成する。

従来の摩擦材と比較して、本発明の摩擦材によって、摩擦材自体と摩擦材と摩擦対となっているものの表面の摩耗率を低下させ、従来の繊維含有摩擦材と比較すると使用の際の摩擦係数がより安定し、より高い摩擦係数とより少ないダストの発生を実現する。

従来用いられたＭＭＶＦと比較して、研磨剤がより少ない繊維とより小さい特定の繊維直径との組み合わせにより、摩擦材に用いられる既存のＭＭＶＦと比較してディスク表面の攻撃的な態様が弱まりうる。本発明で用いられるＭＭＶＦにより、摩耗による犠牲なく摩擦レベルを向上させることができ、本発明のＭＭＶＦを配合に含めることによって、パッドとディスクの摩耗を減らすことを目的として安定した摩擦係数を維持しうる。本発明における摩擦材の摩擦係数により、既存の摩擦材と比較して、全般的な摩擦の安定性に影響することなく、速さと感圧に関する部分とにおける改善がみられる。

本発明で用いられているＭＭＶＦは既存の摩擦材に用いられているＲｏｘｕｌ（登録商標）繊維と比較してＦｅ_２Ｏ_３の含有量が少なくなっている。このような低いＦｅ_２Ｏ_３含有量により、繊維表面に対するナノ圧入試験によって判定される、より低い硬さがもたらされる。同じレベルで摩擦材に組み込まれると摩擦性能は維持される一方、これらの材料によって作成されたブレーキブロック及び通常鋼のディスクであるブレーキブロックの摩擦対の摩耗レベルは大幅に減少する。

本発明に用いられるＭＭＶＦにより将来的な配合を補完され、摩耗が減少し、よってダストの発生を減らしうる。

図１はＭＭＶＦを含む摩擦材に関する第一次及び第二次台地の作成に関する概略図を図示する。

図２は本発明の摩擦材に関する第一次及び第二次台地を示すＳＥＭ画像を図示する。

図３は本発明の摩擦材と既存のＭＭＶＦを用いた摩擦材との機械性能を比較したグラフを図示する。

図４は実施例１及び２について計測した摩擦係数と摩耗に関する結果を比較したグラフを図示する。

図５はクラウス摩耗試験での実施例１及び２の摩擦材の摩耗を示すグラフを図示する。

図６はクラウス摩耗試験での実施例１及び２の摩擦材と摩擦対となるローターの表面の摩耗を示すグラフを図示する。

本発明の第一の側面によれば、摩擦材母材に分散されたＭＭＶＦは以下の化学組成を有する：
３０－４０ｗｔ％ＭｇＯ＋ＣａＯ、
３５－４５ｗｔ％ＳｉＯ_２、
１７－２４ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３、
１－５ｗｔ％Ｋ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏ、
２ｗｔ％を超えないＦｅ_２Ｏ_３。

すべての酸化の数値は化学分析によりＭＭＶＦについて計算したものであり、溶解及び紡糸工程において既知の方法により制御しうる。

好ましくは母材に分散されたＭＭＶＦは１．５ｗｔ％を超えないＦｅ_２Ｏ_３を含み、例えば１．４ｗｔ％を超えないＦｅ_２Ｏ_３や１．０ｗｔ％を超えないＦｅ_２Ｏ_３を含む。ＭＭＶＦが含まれる摩擦材の摩耗率を低下させるためには酸化鉄の含有量が低いことが好ましい。

好ましくは母材に分散されたＭＭＶＦは３４－３９ｗｔ％ＭｇＯ＋ＣａＯを含む。この分量のＭｇＯ及びＣａＯによりＭＭＶＦの表面の硬さを低下させ、よって既存の繊維を含む摩擦材と比較して、摩擦材の摩耗率を低下させることに寄与しうる。

好ましくは母材に分散されたＭＭＶＦは３７－４３ｗｔ％ＳｉＯ_２を含む。

好ましくは母材に分散されたＭＭＶＦは１８－２３ｗｔ％Ａｌ_２Ｏ_３を含む。

好ましくは母材に分散されたＭＭＶＦは２－４ｗｔ％Ｋ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏを含む。

理論に縛られることを望まないが、繊維直径を低くすることにより、摩擦材の表面における繊維によるアンカリング効果に由来して摩擦材の摩擦係数が増加しうる。アンカリング点は摩耗による破片を固定し、これにより摩擦によるダストの量が減り、第三体の作成に貢献しうる。摩擦材の表面で露出した繊維を「第一次台地」と称し、これが摩耗による破片を固定している場合は「第二次台地」と称しうる。第一次及び第二次台地はいずれも摩擦対の間に安定した第三体を作成するのに貢献しうる。

好ましくは、ＭＭＶＦの平均長さは１００から６００μｍであり、より好ましくは１１０μｍから５５０μｍであり、例えば２５０から５５０μｍである。

上記範囲の上側の長さを有するＭＭＶＦでは繊維のかご効果がみられ、繊維が自らの上に折り返されかごや入れ子のような形状を作る。このようなかごや入れ子は摩耗による破片を閉じ込め、ダストの減少と第二次台地の作成との両方に貢献し、これらにより安定した第三体である層の作成を補助しうる。６００μｍより長い繊維によって容認できないレベルの異質性が摩擦材に起こる可能性がある。

上記範囲の下側の長さを有するＭＭＶＦではより高いアンカリング効果がみられ、これは繊維の密度がより高くなり、よって摩擦材の表面の単位面積あたりのアンカリング点の数がより多くなるからである。このような構造により、多くの数の第二次台地の作成が促進され、よって安定した第三体である層の作成にも貢献しうる。１００μｍより短い繊維によって摩擦材の機械的補強が不十分となるおそれがある。

第一次台地（摩擦材表面の露出した繊維の部分）及び第二次台地（第一次台地の周辺に堆積した摩耗による破片）は図１及び２に示される。図１は摩擦材を用いた際に第二次台地（４）及び第三体の層が形成される仕組みをまとめたものである。摩擦材（１）の表面（６）が摩擦対（図示せず）の表面に対して方向（５）に摺動する。ＭＭＶＦが表面（６）に露出する箇所では表面（６）に第一次台地（２）が存在する。摩耗による破片（３）が第一次台地（２）において集められ、第二次台地（４）を形成する。第二次台地（４）に摩耗による破片が集められるため、ダストの減少を補助しうるものであり、第二次台地（４）は安定した第三体の層の形成に貢献しうるので、摩擦係数の安定性が向上しうる。図２は本発明による摩擦材の実際のサンプル上に形成された第二次台地を示すＳＥＭ画像である。

本実施形態において用いられる繊維長さ及び繊維直径は長さの数平均及び直径の数平均のそれぞれを指すものである。繊維の直径及び長さは、当業者に知られている、カメラ付き顕微鏡及び画像解析ソフトウェアを用いて自動的に測定しうる。

好ましくは、ＭＭＶＦのモース硬度は２から５であり、好ましくは３から４であり、例えば約３．５である。

好ましくは、摩擦材は１から３０ｖｏｌ％ＭＭＶＦを含み、好ましくは１から２０ｖｏｌ％ＭＭＶＦを含み、より好ましくは３から１５ｖｏｌ％ＭＭＶＦを含み、より好ましくは４から１０ｖｏｌ％ＭＭＶＦを含み、もっとも好ましくは５から９ｖｏｌ％ＭＭＶＦを含む。

好ましくは、ＭＭＶＦは溶融紡糸処理によって取得される。好ましい溶融紡糸処理においては、溶融した鉱物が水平軸の周囲を回転する複数のローターの外側の表面から投げられることによって鉱物綿を作成する。当該技術分野において知られるように、鉱物綿は集められて、例えば刻んだり及び／または押したりすることにより短い繊維に加工され、所望のレベルまでショットが除かれる。当該技術分野で知られているように、原材料、溶融温度、溶融粘度及び紡糸パラメーターについて適切なものを採用することによって繊維の化学組成及び繊維直径が制御される。

好ましくは、母材は非アスベスト、非銅の母材である。特に自動車のブレーキから銅を減らしいずれなくす目的の現在及び未来の規制を満たすために非銅の母材が好ましい。

好ましくは、母材は低鋼または非鋼の母材である。これは母材に鋼繊維が入っていない、または母材に含まれる鋼繊維の量が少ないということである。具体的には母材に含まれる鋼繊維は２０ｗｔ％を超えない、好ましくは鋼繊維は１５ｗｔ％を超えない、より好ましくは鋼繊維は１０ｗｔ％を超えない。母材は鋼繊維を含まないこともありうる（非鋼母材）。本発明ではＭＭＶＦを用いるところ、従来技術の摩擦材は鋼繊維を用いることがあった。鋼繊維はさび、ダスト、騒音、及び振動の激しさ、並びに摩擦材の重量の増加等の不利な点がみられる。

好ましくは、母材は潤滑剤、研磨剤、結合剤、強化繊維、及び充填剤を含む。母材に含まれる研磨剤は好ましくは摩擦材に含まれるＭＭＶＦとは異なるものである。

適切な研磨剤には金属酸化物やケイ酸塩が含まれ、クオーツ、アルミナ、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、及び酸化クロムが挙げられる。必要とされる硬さに応じて研磨剤は選択されうる。摩擦材に含まれる研磨剤の量は、摩擦材に対して１から２０、好ましくは５から１７、より好ましくは８から１４ｖｏｌ％である。

適切な潤滑剤には石墨等の固形の潤滑剤並びに硫化アンチモン、硫化スズ、硫化銅、及び硫化鉛等の金属硫化物が含まれる。摩擦材に含まれる潤滑剤の量は、摩擦材に対して１から２０、好ましくは５から１７、より好ましくは８から１４ｖｏｌ％である。

適切な結合剤の原材料には熱硬化性有機結合剤が含まれ、例えばフェノール樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂、結合多核芳香族系樹脂、変成シリコン樹脂、フェノールシロキサン樹脂、シアン酸エステル樹脂、変性エポキシ樹脂、アクリレート、メタクリレート、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、セルロースエステル、ポリビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ニトロセルロース、塩化ゴム、スチレンブタジエンゴム、及びポリイミド樹脂が挙げられる。また、適切な結合剤の原材料として硬化剤、架橋結合剤、及び溶剤が含まれる。特に好ましい結合剤はフェノール樹脂で、例えば、フェノールホルムアルデヒド（ノボラック）族樹脂が挙げられる。結合剤は、エポキシ樹脂等の強化剤を含みうる。

好ましくは、母材は結合剤として機能する有機熱硬化性樹脂を含む。特に適切な有機硬化性樹脂にはフェノールホルムアルデヒド樹脂などのフェノール樹脂が含まれる。

摩擦材に存在する結合剤の量は、摩擦材に対して５から４５ｖｏｌ％、好ましくは５から２５ｖｏｌ％、より好ましくは１０から２０ｖｏｌ％である。

充填剤は有機、無機または有機と無機との組み合わせでありうる。摩擦材の体積を増やすために充填剤が追加される。適切な充填剤には、ケイ酸カルシウム（例えばプロマクソン（登録商標））、摩擦ダスト、ゴム粉末、チタン酸カリウム（例えばひげ状や繊維状）、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、マイカ、バーミキュライト、チタン酸アルカリ金属、三酸化モリブデン、カシューダスト、シリマナイト、ムライト、酸化マグネシウム、シリカ、及び酸化鉄が含まれる。充填剤は摩擦材のいくつかの特徴を改善する機能を有し、例えば、熱の安定性や騒音の減少が改善しうる。使用される具体的な充填剤は摩擦材の他の構成要素にしたがいうる。マイカ、バーミキュライト、カシューダスト、及びゴムダストは騒音を抑制するものとして知られている。好ましい充填剤にはＢａＳＯ４等の重晶石、石油コークス、Ｃａ（ＯＨ_２）、マイカ、バーミキュライト、鉄粉末、ゴム粉末、ケイ酸カルシウム、及びチタン酸カリウム（例えばひげ状や繊維状）が含まれる。ＵＳ４９９４５０６に記載されるように、プロマクソン（登録商標）などのケイ酸カルシウムが摩擦材の機械的強度を向上させるために用いられうる。

不可欠なＭＭＶＦ以外の適切な強化繊維を母材に追加することが可能である。例えば、母材はケブラー（登録商標）等のアラミド繊維を含みうる。追加の繊維を加えることで、例えば、ヤング率を増加させ、摩擦材の靭性を増加させることができる。

必須のＭＭＶＦ以外の繊維を摩擦材の０から１０ｖｏｌ％の量で含みうるものであり、好ましくは１から１０ｖｏｌ％含みうるものであり、より好ましくは３から７ｖｏｌ％含みうる。

好ましくは、摩擦材は母材を８５から９７ｖｏｌ％含む。

好ましくは、母材は基本的に導電性ポリマーを含まない。具体的に、好ましくは、母材は以下のドープ共役ポリマーを含まない、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリフルオレン、ポリフェニレン、ポリピレン、ポリアズレン、ポリナフタレン、ポリカルバゾール、ポリインドール、ポリアゼピン、ポリ（ｐ－フェニレンビニレン）及びポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）ポリ（スチレンスルキン酸塩）（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）。

本発明の第二の側面によれば、本発明の第一の側面である摩擦材を作成する方法は以下の工程を含む：
ＭＭＶＦと母材の原材料とを混ぜて混合物を作成し、
環境圧力を超える圧力を混合物に加えることによって成形体を作成し、
成形体を加熱することによって摩擦材を作成する。

好ましくは、混合する工程で用いられるＭＭＶＦにはショット除去処理が施され、これによりＭＭＶＦは大きさ＞１２５μｍのショット粒子を０．５ｗｔ％を超えて含まない。

好ましくは、母材の原材料は加熱する工程で硬化する結合剤の原材料を含む。

好ましくは、ＭＭＶＦと母材の原材料とを混ぜて混合物を作成するステップは以下のサブステップを含む：
ＭＭＶＦと充填剤及びその他の繊維とを混合し、
その他の残りの構成要素を追加して、混ぜて混合物を作成する。

好ましくは、混合物は乾燥したものである。この場合、結合剤の原材料は硬化する前から乾燥している。これにより、残存する水分がないので、摩擦材の強度を向上させうる。混ぜる処理は乾燥したものを混ぜる処理となりうる。

好ましくは、当該方法に用いられる、母材の原材料は水気のある原材料を含まない。

これらの混ぜるステップにおけるサブステップにより、ＭＭＶＦが均一的に分離することが補助され、よって、摩擦材の均質性を向上させうる。

実施例
実施例１（本発明）
以下のようにブレーキディスクパッドを作成した。

ＭＭＶＦの化学組成はＸＲＦ－ＡｘｉｏｓＥＰ２６４分光器を用いてＸ線蛍光分析を実施して判断した。化学組成は以下の通りである。

実施例１に用いられるＭＭＶＦは以下のような繊維に関する性能を有する：

ブレーキディスクパッドを作成するにあたって、まず、黒鉛（個体潤滑剤）と充填剤とに、アラミド繊維と鉱物繊維とを２分間混ぜて、分散させた。次に、表１に記載の残りの原材料を混合物に追加して、さらに２分間混ぜた。混ぜる処理は複数のブレードを有する高速垂直ＭＴＩラボラトリーミキサーを用いて２０００ｒｐｍで行われた。これにより混合物を作成した。

得られた混合物はポジティブモールドで５分間、２９０ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えられ、１６０°Ｃで処理され、成形体が作成された。

成形体は四時間、２１０°Ｃの一定の温度で硬化されて摩擦材、ここではブレーキディスクパッドが作成された。ブレーキディスクパッドを磨いて表面を滑らかにして、２４時間、温度２３°Ｃ、湿度５０％の環境に置いて適応させた。

実施例２（比較例）
実施例１のブレーキディスクパッドの比較対象として他のブレーキディスクパッドが作成された。各構成要素の相対的な量は実施例１と同様であった。作成方法は実施例１と同様であった。実施例２で用いられるＭＭＶＦに含まれる化学組成は表４に示す。

実施例２で用いられるすでに知られるＭＭＶＦは以下の繊維性能を有する：

クラウス摩耗試験を１５０、３００及び５００°Ｃの温度で実施した。実施例１及び２の摩擦材の摩耗を図５に示し、摩擦対の表面を構成したローターの摩耗を図６に示す。

考察、実施例１及び２
繊維長さ及び繊維直径は、画像処理のためのＡｘｉｏＣａｍデジタルカメラを備えるＣａｒｌＺｅｉｓｓＡｘｉｏｓｋｏｐ２顕微鏡を用いて測定された。

ショット測定には４５、６３及び１２５μｍのふるいを用いてＨｏｓｏｋａｗａＡｌｐｉｎｅ２００ＬＳ－Ｎエアジェットシーブにより行われた。

４０から９００°Ｃとの間で、１０°Ｃ／ｍｉｎの加熱速度の装置を用いた。

効率に関する性能はＳＡＥＪ２５２２にしたがったＨｏｒｉｂａ動力計を用いて分析された。パッドは焦げたが、音鳴き防止シム、スロットまたはチャムファーは含まれなかった。摩擦性能及び摩耗試験で用いられたブレーキシステムは、ＶＷＧｏｌｆ（ＷＶＡ２１９７４）の前側ブレーキであり、ベンチレーテッドディスクを用いて、６５ｋｇ．ｍ２の慣性を有する。

温度に関する摩耗試験にはクラウス装置が用いられた。まず、すべてのブレーキパッドは、ＥＣＥＲ９０アネックス８手順にしたがって分析された（一定トルク）。次に、ＳＡＥＪ２７０７摩耗処理から、温度ブロック試験が１００、３００及び５００°Ｃで行われた。

多孔性は摩擦材の理論的な密度を比較することによって判断することができ、各構成要素の基準値を、摩擦材の寸法及び質量を測定して計算された摩擦材の実際の密度に対して重み付けする。

表２及び４は、実施例１に用いられた本発明のＭＭＶＦと実施例２で用いられた既存のＭＭＶＦとの間で、繊維の化学的性質の違いを明確に示す。新たな化学的性質として、酸化鉄の量がより少なく、酸化カルシウムの量がより多く含まれる。その他の酸化物質については両者の繊維で同様の基準を示す。この新たな化学組成によって繊維の生体溶解性を確実にする。得られた数値はＥＵＣＥＢ及びＲＡＬＥＵＣＥＢの基準に従う（定期的な独立サンプリング、化学試験）。

表６は実施例１及び２で用いられた繊維について測定された硬度と計算されたビッカース硬度及びモース硬度とを示す。表６からわかるように、本発明で用いられる繊維（実施例１）は、実施例２で用いられる既存の繊維ほど硬くない。

表７は実施例１及び２において作成されたブレーキパッド（摩擦材）について計測された材料特性を示す。

いずれのサンプルも摩擦材の密度及び多孔性については同様の数値を示す。

ＭＭＶＦの硬度は、先端変位を計測しながら、圧子の先端に力を加えてナノスケールの準静的な圧入を行う、高解像度ナノメカニカル試験装置（Ｈｙｓｉｔｒｏｎ，Ｉｎｃ．）を用いて計測された。圧入を行う間は、加えられた負荷と先端変位は常に制御及び／または計測され、これにより各圧入について負荷―変位曲線が作成される。負荷―変位曲線からは、オリバーファー方式、予め測定された圧子の先端領域の関数及び予め設定された機械の仕様に関する数値を適用することによって、ナノ硬度、等価弾性係数を判定することができる。ナノ圧入硬度試験処理には国際基準ＩＳＯ１４５７７及びＡＳＴＭＥ２５４６－０７が関係する。

各硬度計の間の一致率については下記を参照。
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｉｄｒａｐｒｅｓｉｃｉｓｉｏｎｓｅｒｖｉｃｅｓ．ｃｏｍ／ｍｏｈｓ－ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ．ｈｔｍｌ

摩擦材の表面の異なる１０点で硬度の測定が行われた。実施例１と２との間で顕著な差はなく、標準偏差は同様の測定範囲内であった。これにより本発明の摩擦材は既存のＭＭＶＦを含む摩擦材から得られる硬度を維持していることがわかる。

作成された摩擦材に対して効率性及び摩耗に関する試験が行われた。図３は実施例１及び２のＡＫ－ＭＡＳＴＥＲ試験に関する結果をまとめたものを比較する図である。

速さ及び感圧性の部分については、実施例１の摩擦材（本発明）の方が比較対象としての実施例２の摩擦材と比較してより高い摩擦レベルを示す。効率性に関する試験のその他の部分においては同様のレベルの結果を示す。摩耗数値に関する違いは顕著ではない。新しい繊維に関するこれらの結果は、より高い摩擦係数が摩耗について不利に影響しないことを明らかに示す。

温度ブロック試験を実施して、新たに開発した生体溶解性繊維のパッド及びディスクの摩耗に対する効果を分析した。この試験の前に、ＥＣＥＲ９０に基づいてすべてのサンプルが分析され、様々な摩擦材の摩擦レベルを比較し、これらを摩耗の結果と関連付けた。

実施例１及び２について計測された摩擦及び摩耗の結果は図４に示される。本発明による摩擦パッドである実施例１の方が全体にわたって比較例２と比較してよりよい性能を示すとともに、常に高い摩擦係数と低い摩耗率とがみられる。

試験結果は、本発明のＭＭＶＦを含む、実施例１の摩擦材が性能及び摩耗に関する観点から有意義な力を発揮することを示す。実施例１で用いられるＭＭＶＦは生体溶解性繊維の組成を有し、実施例２で用いられるＭＭＶＦと比較してディスク表面に対してあたりが強くない。実施例２に用いられる既存のＭＭＶＦの種類と比較すると、実施例１のＭＭＶＦはより少ない量の酸化鉄とより多くの量の酸化カルシウムを含み、その結果、研磨する繊維としての役割は少なくなる。その結果、実施例２と比較すると実施例１の摩擦材により、ブレーキパッドとディスクの寿命が向上しうる。

本発明の他の利点として、特定の繊維直径が挙げられる。処理の設定や溶融物の粘度によって得られる化学的性質として、通常より小さい平均繊維直径を有する繊維が得られる。このような直径によって同様の長さの繊維より高い繊維アスペクト比（ＦＬ／ＦＤ）が得られる。より高い繊維アスペクト比により、機械的なミクロの補強の能力が向上し、この点は理論上証明されている。（Ｈａｍｅｅｄ，Ｒ．，Ｔｕｒａｔｓｉｎｚｅ， Ａ．，Ｄｕｐｒａｔ，Ｆ．，Ｓｅｌｌｉｅｒ，Ａ．著「金属繊維強化コンクリート：ひげ特性に対する繊維アスペクト比の効果」、ＡＲＰＮＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＡｐｐｌｉｅｄＳｃｉｅｎｃｅ，４巻、５号、２００９）。

知られている効果に加えて、実施例２で用いられるＭＭＶＦと比較してより小さい直径を有することにより、同じ体積の混合物でもより多くのミネラル繊維を含むことになる。これによりグラム当たりの繊維がより多くなり、理論上はより強化され、また、より多くの第一次台地が形成される結果、より多くの第二次台地が形成されうる。第三体の層の促進が向上し、その結果、アンカリング効果が摩擦の安定性を向上させ、摩耗に対する耐性を向上させうる。その結果、摩耗に関する結果について妥協することなく摩擦係数を増加させることができる。

実施例１に用いられるＭＭＶＦのミネラル繊維の数は、実施例２で用いられる既存の生体溶解性繊維商品のほぼ倍の量である。実施例２においては１グラムの繊維材は平均で５千６百万本のバラのＭＭＶＦを含むが、本発明の実施例１について計算すると、９千７百万本のバラの繊維を含む。これらの結果は増加した分の繊維が摩擦の安定性と摩耗に貢献することを示す。

新しい繊維の銘柄において全体的な摩擦係数がより高い事実を考慮すれば、市場で入手可能な繊維の銘柄と比較して摩耗に関する結果はより改善し、より大きな差を示しうる。この場合、摩擦レベルは同様となる。この場合、ミネラル繊維は様々な機能を持つ、繊維はアンカリング点として機能する。摩擦材の表面でマイクロメートルレベルの強化をする。また、第三体の層の形成を促進し、組成において接着材料としての機能を有する。

図５及び６は驚くべきことに、本発明の摩擦材（実施例１）は実施例２の既存の摩擦材より摩耗が少ないことを示す。このような結果は予想外であった。ＭＭＶＦにおける鉄のより高い含有量は一般により高い温度への耐性に関連付けられるが、ここでの最も高い温度での試験でも鉄の含有量が非常に低い本発明のＭＭＶＦがよりよい性能、つまり摩擦対のいずれの表面の摩耗がより少なかったことを示した。３つすべての温度における摩擦材（ブレーキパッド）の全体的な摩耗は既存の摩擦材よりも約１０％少なかった。本発明の摩擦材を使用した場合、ローターの摩耗の合計は約１ｇ少なかった。

全体として、繊維は摩擦母材で重大な役割を果たす。アンカリング材料と第三体の層の形成を促進する材料との正しい組み合わせにより、乗用車のディスクパッドに用いられる銅を含まない摩擦材ＮＡＯについて、摩擦レベル、摩擦安定性、及び摩耗に関する性能が向上する。実施例１に用いられるこのような新たな繊維の銘柄を導入することにより、ディスク及びパッドの摩耗を減らしながら、摩擦の性能を同様のレベルで維持することができる可能性を示す。

実施例３、４及び５
ＭＭＶＦの３つのサンプルが作成され、それぞれが同様の化学組成を有し、同じ平均繊維直径４μｍを有するが、平均繊維長さについては異なる。これらの繊維（ＭＭＶＦ）の物理的な特徴は以下の表８に示す。

実施例３、４及び５のＭＭＶＦの化学組成は実施例１と同様である。

実施例３、４及び５のＭＭＶＦのトライボロジー性能を比較するため、標準的な作成方法を用いてブレーキパッドを作成した。ブレーキパッドの構成は以下の通りである。

実施例１で用いられたものと同様の方法で、表９に示す構成を有するブレーキパッドを作成した。各ブレーキパッドについて判明した性能は表１０に示す。

ＭＭＶＦの繊維長さに比例して摩擦材の多孔性が増加することがわかる。これは、より長いＭＭＶＦが折り重なることにより、かごや入れ子構造が形成されることによると説明できる。これらの構造によって摩擦材における多孔性が引き起こされ、これが摩耗による破片を閉じ込める役割を果たしたり、第二次台地や第三体の層の形成が促進したりする上で有利に働きうる。一方、短い繊維により摩擦材の表面上の単位面積当たりの第一次台地の数を増加させうる。これにより、摩擦係数の安定性が向上する。両方の上述の利点を得るために、長い繊維と短い繊維との組み合わせを有益になるように用いうる。

データが示すように、繊維長さの違いと関連してローターの粗さに顕著な違いがみられる。長い繊維はローター表面の粗さに対して短い繊維ほど影響しない。このような観察は、効率、騒音、及び摩耗に関する結果と組み合わせて、第三体の層の形成に関する違った仕組みが関係している可能性があることを示唆する、
（ａ）繊維の耐荷重性による機械的効果、この効果は短い繊維について提案される、短い繊維は摩擦材の表面上の単位面積についてより多くの数を含み、よって長い繊維よりも多くのアンカリング点を提供しうる、
（ｂ）摩擦材の表面上の繊維のかごにより形成されたネットワークにおいて長持ちする第三体の層の堆積効果、この効果は長い繊維について提案される、
（ｃ）中間の繊維は（ａ）と（ｂ）との効果の組み合わせを示しうる。

要約すると、本発明により作成された摩擦材によれば、異なる化学組成を有する繊維を含む既存の摩擦材と比較して、向上したトライボロジー性能を有する。繊維の長さと繊維アスペクト比が細かく調整されれば、繊維アスペクト比を変化させることによって摩擦材の異なる微視的性能が摩擦材の巨視的な性能に与える影響により、摩擦材の性能はさらに向上しうる。

Claims (15)

1. 摩擦材は母材に分散された人造ガラス繊維（ＭＭＶＦ）を含み、前記ＭＭＶＦは、
   ２ｗｔ％を超えないＦｅ２Ｏ３、
   ３０－４０ｗｔ％ＭｇＯ＋ＣａＯ、
   ３５－４５ｗｔ％ＳｉＯ２、
   １７－２４ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３、
   １－５ｗｔ％Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ、
   を備え、
   前記母材は２０ｗｔ％を超えない鋼繊維を含み、
   前記ＭＭＶＦの直径の数平均は３から４．５μｍであり、
   前記ＭＭＶＦは長さの数平均が２５０から５５０μｍである摩擦材。
2. 前記ＭＭＶＦの直径の数平均は３．５から４．５μｍである、請求項１に記載の摩擦材。
3. 前記ＭＭＶＦは、
   １．５ｗｔ％を超えないＦｅ２Ｏ３、
   ３４－３９ｗｔ％ＭｇＯ＋ＣａＯ、
   ３７－４３ｗｔ％ＳｉＯ２、
   １８－２３ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３、
   ２－４ｗｔ％Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ、
   を備える、請求項１から２に記載の摩擦材。
4. 前記母材はアスベスト及び銅を含まない母材である、請求項１から３に記載の摩擦材。
5. 前記母材は１５ｗｔ％を超えない鋼繊維を含む請求項１から４に記載の摩擦材。
6. 前記ＭＭＶＦは３から１５ｖｏｌ％存在する、請求項１から５に記載の摩擦材。
7. 前記母材は潤滑剤、研磨剤、結合剤、及び充填剤を含む、請求項１から６に記載の摩擦材。
8. 前記摩擦材は５から１７ｖｏｌ％の研磨剤、０から１０ｖｏｌ％のＭＭＶＦ以外の強化繊維、５から１７ｖｏｌ％の潤滑剤及び５から２５ｖｏｌ％の結合剤を含む、請求項１から７に記載の摩擦材。
9. 前記結合剤は有機熱硬化樹脂を含む、請求項７または８に記載の摩擦材。
10. 前記母材は導電性ポリマーを含まない、請求項１から９に記載の摩擦材。
11. 請求項１から１０に記載の摩擦材を作成する方法であって、前記方法は、
    ＭＭＶＦと母材の原材料とを混ぜて混合物を作成するステップと、
    環境圧力を超える圧力を混合物に加えることによって成形体を作成するステップと、
    前記成形体を加熱することによって摩擦材を作成するステップと、
    を含む方法。
12. ＭＭＶＦと母材の原材料とを混ぜて混合物を作成するステップはさらに、
    前記ＭＭＶＦと充填剤及びその他の繊維とを混ぜるサブステップと、
    残りの構成要素を加えて、混ぜて前記混合物を作成するサブステップと、
    を含む、請求項１１に記載の方法。
13. 前記母材の原材料は、加熱するステップにおいて硬化する結合剤の原材料を含み、前記母材の原材料は、加熱するステップにおいて硬化する、請求項１１または１２に記載の方法。
14. 前記ＭＭＶＦは、０．５ｗｔ％を超えない大きさ＞１２５μｍのショットを含む、請求項１１から１３に記載の方法。
15. 前記ＭＭＶＦは、１．５ｗｔ％を超えない大きさ＞６３μｍのショットを含む、請求項１１から１４に記載の方法。

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