JP7110629B2 - 粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体 - Google Patents

Description

本発明は、粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体に関するものである。

粉末冶金法では、金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形して成形体を得た後、成形体を脱脂・焼結することにより、焼結体を製造する。このような焼結体の製造過程では、金属粉末の粒子同士の間で原子の拡散現象が生じ、これにより成形体が徐々に緻密化することによって焼結に至る。

例えば、特許文献１には、Ｃ：０．００３～０．０８０％、Ｓｉ≦１．００％、Ｍｎ≦３．０％、Ｐ≦０．０４０％、Ｓ≦０．０３０％、Ｎｉ：８．５～１０．５％、Ｃｒ：１５～２０％、Ｃｕ：２．５～３．５％、Ｎ：０．０１～０．０６％、Ａｌ：≦０．００３％、Ｔｉ：≦０．００３％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物、からなる鋼板を冷間鍛造および切削加工することにより製造されたオーステナイト系ステンレス鋼製携帯型電子機器外装部材が開示されている。

このような組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼によれば、外装部材として必要な高強度と、地磁気センサー等に悪影響を及ぼさない非磁性と、を併せ持つ外装部材を実現することができる。

特開２０１３－１６３８３４号公報

しかしながら、特許文献１に記載のオーステナイト系ステンレス鋼は、強度が十分ではないという問題をかかえている。特に近年、例えばスマートフォンやタブレット端末のような通信機器において通信の高速化、大容量化とともに小型化、薄型化が求められている。また、同様の要請は、自動車部品等においても同様である。

このような事情を踏まえると、通信機器や自動車等に用いられる部品の非磁性を図る一方、部品の小型化や薄型化が図られた場合であっても十分な強度を示す焼結体の実現が求められている。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の適用例として実現することが可能である。

本適用例に係る粉末冶金用金属粉末は、Ｃｒが１１．０質量％以上２５．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｎｉが８．０質量％以上３０．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｓｉが０．２０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、
Ｃが０．０７０質量％以上０．４０質量％以下の割合で含まれ、
Ｍｎが０．１０質量％以上２．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｐが０．１０質量％以上０．５０質量％以下の割合で含まれ、
ＷまたはＮｂのいずれかが含まれ、
Ｗが含まれる場合、Ｗの含有率が、０．２０質量％以上１．２７質量％以下であり、かつ、Ｗ／Ｃの比が、質量比で０．８０以上７．５以下であり、
Ｎｂが含まれる場合、Ｎｂの含有率は、０．３０質量％以上０．９２質量％以下であり、かつ、Ｎｂ／Ｃの比が、質量比で２．５以上５．０以下であり、
残部が、主成分であるＦｅ、不純物および酸素であることを特徴とする。
本適用例に係る粉末冶金用金属粉末は、Ｃｒが１１．０質量％以上２５．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｎｉが８．０質量％以上３０．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｓｉが０．２０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、
Ｃが０．０７０質量％以上０．４０質量％以下の割合で含まれ、
Ｍｎが０．１０質量％以上２．０質量％以下の割合で含まれ、
Ｐが０．１０質量％以上０．５０質量％以下の割合で含まれ、
ＷおよびＮｂの双方が合計で０．５０質量％以上１．３６質量％以下の割合で含まれ、
Ｗ／Ｎｂの比が、質量比で０．６２以上１．６０以下であり、
残部が、主成分であるＦｅ、不純物および酸素であることを特徴とする。

以下、本発明の粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体の実施形態について詳細に説明する。

［粉末冶金用金属粉末］
まず、実施形態に係る粉末冶金用金属粉末について説明する。

粉末冶金では、粉末冶金用金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形した後、脱脂・焼結することにより、所望の形状の焼結体を得ることができる。このような粉末冶金技術によれば、その他の冶金技術に比べ、複雑で微細な形状の焼結体をニアネットシェイプ、すなわち最終形状に近い形状で製造することができるという利点を有する。

実施形態に係る粉末冶金用金属粉末は、Ｆｅが主成分であり、Ｃｒが１１．０質量％以上２５．０質量％以下の割合で含まれ、Ｎｉが８．０質量％以上３０．０質量％以下の割合で含まれ、Ｓｉが０．２０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、Ｃが０．０７０質量％以上０．４０質量％以下の割合で含まれ、Ｍｎが０．１０質量％以上２．０質量％以下の割合で含まれ、Ｐが０．１０質量％以上０．５０質量％以下の割合で含まれ、ＷおよびＮｂの少なくとも一方が合計で０．２０質量％以上３．０質量％以下の割合で含まれている金属粉末である。

このような粉末冶金用金属粉末を用いることにより、非磁性と、高い機械的強度と、を両立する焼結体を製造することが可能になる。このため、例えば得られた焼結体を電子機器に用いられる部品の少なくとも一部に適用したとき、非磁性化が図られるとともに、小型化あるいは薄型化が図られた場合であっても十分な強度を示す部品を実現することができる。また、製造される焼結体は、粉末冶金法により製造されたものであるため、寸法精度が高く、かつ、二次加工を省略または加工量を抑え得るものとなる。

以下、実施形態に係る粉末冶金用金属粉末の合金組成についてさらに詳述する。なお、以下の説明では、粉末冶金用金属粉末を単に「金属粉末」ということもある。

（Ｃｒ）
Ｃｒ（クロム）は、製造される焼結体に対し、主に耐食性を付与する元素である。Ｃｒを含む金属粉末を用いることで、耐食性が高いことにより、長期にわたって高い機械的特性を維持し得る焼結体が得られる。

金属粉末におけるＣｒの含有率は、１１．０質量％以上２５．０質量％以下とされるが、好ましくは１４．０質量％以上２０．０質量％以下とされ、より好ましくは１７．０質量％以上１９．０質量％以下とされる。Ｃｒの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性が不十分になるおそれがある。一方、Ｃｒの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、焼結性が低下し、焼結体の高密度化が困難になるため、焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。

（Ｎｉ）
Ｎｉ（ニッケル）は、製造される焼結体に対し、主に耐食性および耐熱性を付与する元素である。Ｎｉを含む金属粉末を用いることで、耐食性および耐熱性が高いことにより、過酷な環境下であっても長期にわたって高い機械的特性を維持し得る焼結体が得られる。

金属粉末におけるＮｉの含有率は、８．０質量％以上３０．０質量％以下とされるが、好ましくは８．５質量％以上１５．０質量％以下とされ、より好ましくは９．５質量％以上１２．０質量％以下とされる。Ｎｉの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性や耐熱性を十分に高められないおそれがある。一方、Ｎｉの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の耐食性や耐熱性が低下するおそれがある。

（Ｓｉ）
Ｓｉ（ケイ素）は、製造される焼結体に対し、主に耐食性および高い機械的特性を付与する元素である。Ｓｉを含む金属粉末を用いることで、耐食性および機械的特性が高いことにより、長期にわたって高い機械的特性を維持し得る焼結体が得られる。

金属粉末におけるＳｉの含有率は、０．２０質量％以上１．２質量％以下とされるが、好ましくは０．２５質量％以上１．０質量％以下とされ、より好ましくは０．３０質量％以上０．５０質量％以下とされる。Ｓｉの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の耐食性や機械的特性が低下するおそれがある。一方、Ｓｉの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の耐食性や機械的特性が低下するおそれがある。

（Ｃ）
Ｃ（炭素）は、製造される焼結体に対し、侵入型元素として固溶体硬化を生じさせたり、Ｃまたは他の元素を含む析出物によって析出硬化を生じさせたりする元素である。Ｃを含む金属粉末を用いることで、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。

また、Ｃは、オーステナイト化元素である。このため、Ｃを含む金属粉末を用いることで、オーステナイト型の結晶構造を有し、非磁性化が図られた焼結体が得られる。

金属粉末におけるＣの含有率は、０．０７０質量％以上０．４０質量％以下とされるが、好ましくは０．１５質量％以上０．３５質量％以下とされ、より好ましくは０．２０質量％以上０．３０質量％以下とされる。Ｃの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の機械的特性が低下したり、透磁率が増加したりするおそれがある。一方、Ｃの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の機械的特性が低下したり、透磁率が増加したりするおそれがある。

（Ｍｎ）
Ｍｎ（マンガン）は、製造される焼結体に対し、主にオーステナイト型の金属組織を生じさせ、非磁性化を図る元素である。Ｍｎを含む金属粉末を用いることで、非磁性化が図られた焼結体が得られる。

金属粉末におけるＭｎの含有率は、０．１０質量％以上２．０質量％以下とされるが、好ましくは０．２０質量％以上１．５質量％以下とされ、より好ましくは０．３０質量％以上１．０質量％以下とされる。Ｍｎの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の透磁率が増加し、非磁性化が損なわれるおそれがある。一方、Ｍｎの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の機械的特性が低下したり、透磁率が増加したりするおそれがある。

（Ｐ）
Ｐ（リン）は、製造される焼結体に対し、侵入型元素として固溶体硬化を生じさせたり、他の元素と化合してなる析出物によって析出硬化を生じさせたりする元素である。Ｐを含む金属粉末を用いることで、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。

金属粉末におけるＰの含有率は、０．１０質量％以上０．５０質量％以下とされるが、好ましくは０．１５質量％以上０．３５質量％以下とされ、より好ましくは０．２０質量％以上０．３０質量％以下とされる。Ｐの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。一方、Ｐの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、組成のバランスが崩れやすくなるため、製造される焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。

（ＷおよびＮｂ）
Ｗ（タングステン）およびＮｂ（ニオブ）は、それぞれ、フェライト化元素であるが、その中でも製造される焼結体の機械的特性への寄与が大きい元素である。このため、適量のＷまたはＮｂを含む金属粉末を用いることで、非磁性を維持しつつ、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。

金属粉末におけるＷおよびＮｂの少なくとも一方の含有率は、ＷおよびＮｂの合計で、０．２０質量％以上３．０質量％以下とされるが、好ましくは０．３０質量％以上１．５質量％以下とされ、より好ましくは０．５０質量％以上１．０質量％以下とされる。ＷおよびＮｂの合計の含有率が前記下限値を下回ると、製造される焼結体の機械的特性が低下する。一方、ＷおよびＮｂの合計の含有率が前記上限値を上回ると、製造される焼結体の透磁率が増加し、非磁性化が損なわれる。

また、Ｃの含有率に対する、Ｗの含有率とＮｂの含有率の和の比（質量比）を「（Ｗ＋Ｎｂ）／Ｃ」とするとき、（Ｗ＋Ｎｂ）／Ｃは、０．８０以上９．０以下であるのが好ましく、１．２以上７．０以下であるのがより好ましく、２．５以上５．０以下であるのがさらに好ましい。これにより、Ｃの添加による効果と、ＷまたはＮｂの添加による効果と、のバランスを図ることができる。このため、非磁性と高強度とをより高い次元で両立させることができる。

また、Ｐの含有率に対する、Ｗの含有率とＮｂの含有率の和の比（質量比）を「（Ｗ＋Ｎｂ）／Ｐ」とするとき、（Ｗ＋Ｎｂ）／Ｐは、０．８０以上１２．０以下であるのが好ましく、１．２以上８．０以下であるのがより好ましく、２．５以上５．０以下であるのがさらに好ましい。これにより、Ｐの添加による効果と、ＷまたはＮｂの添加による効果と、のバランスを図ることができる。このため、非磁性と高強度とをより高い次元で両立させることができる。

なお、金属粉末は、ＷおよびＮｂの少なくとも一方を含んでいればよいが、ＷおよびＮｂの双方を含んでいることが好ましい。これにより、焼結体の機械的特性を特に高めることができる。

このとき、ＷおよびＮｂの含有比は、特に限定されないが、Ｎｂの含有率に対するＷの含有率の比（質量比）を「Ｗ／Ｎｂ」とするとき、Ｗ／Ｎｂは０．５０以上２．０以下であるのが好ましく、０．７０以上１．５以下であるのがより好ましく、０．８０以上１．３以下であるのがさらに好ましい。Ｗ／Ｎｂが前記範囲内であることにより、焼結体の機械的特性を特に高めることができる。

（Ｖ）
Ｖ（バナジウム）は、必要に応じて添加される元素であって、フェライト化元素であるが、その中でも製造される焼結体の機械的特性への寄与が大きい元素である。このため、適量のＶを含む金属元素を用いることで、非磁性を維持しつつ、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。

金属粉末におけるＶの含有率は、特に限定されないが、好ましくは３．０質量％以下とされるが、より好ましくは０．３０質量％以上１．５質量％以下とされ、さらに好ましくは０．５０質量％以上１．０質量％以下とされる。Ｖの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。一方、Ｖの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の透磁率が増加し、非磁性化が損なわれるおそれがある。

（Ｍｏ）
Ｍｏ（モリブデン）は、必要に応じて添加される元素であって、フェライト化元素であるが、その中でも製造される焼結体の機械的特性への寄与が大きい元素である。このため、適量のＭｏを含む金属元素を用いることで、非磁性を維持しつつ、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。

金属粉末におけるＭｏの含有率は、特に限定されないが、好ましくは３．０質量％以下とされるが、より好ましくは０．３０質量％以上１．５質量％以下とされ、さらに好ましくは０．５０質量％以上１．０質量％以下とされる。Ｍｏの含有率が前記下限値を下回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の機械的特性が低下するおそれがある。一方、Ｍｏの含有率が前記上限値を上回ると、全体の組成によっては、製造される焼結体の透磁率が増加し、非磁性化が損なわれるおそれがある。

なお、金属粉末がＶまたはＭｏを含む場合、Ｗ、Ｎｂ、ＶおよびＭｏの含有率は、合計で０．２０質量％以上５．０質量％以下であるのが好ましく、０．３０質量％以上３．０質量％以下であるのがより好ましく、０．５０質量％以上２．０質量％以下であるのがさらに好ましい。

（Ｆｅ）
Ｆｅ（鉄）は、実施形態に係る粉末冶金用金属粉末に含まれる元素のうち、含有率が最も高い元素（主成分）であり、製造される焼結体の特性に大きな影響を及ぼす。Ｆｅの含有率は、特に限定されないが、５０．０質量％以上であるのが好ましく、６０．０質量％以上であるのがより好ましい。

（その他の元素）
本発明の粉末冶金用金属粉末は、上述した元素の他、必要に応じてＣｕ、Ａｌ、Ｔｉ、ＮおよびＢのうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。なお、これらの元素は、不可避的に含まれる場合もある。

Ｃｕ（銅）は、主に製造される焼結体の耐食性を強化する元素である。
金属粉末におけるＣｕの含有率は、特に限定されないが、７．０質量％以下であるのが好ましく、１．０質量％以上４．０質量％以下であるのがより好ましい。Ｃｕの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の密度の大幅な低下を招くことなく、焼結体の耐食性をより強化することができる。

Ａｌ（アルミニウム）は、フェライト化元素である。Ａｌは、Ｎｉまたは他の元素と化合した析出部によって析出硬化を生じさせる。このため、Ａｌを含む金属粉末を用いることで、高い機械的特性を有する焼結体が得られる。

金属粉末におけるＡｌの含有率は、特に限定されないが、４．０質量％以下であるのが好ましく、０．１０質量％以上３．５質量％以下であるのがより好ましく、０．２０質量％以上１．５質量％以下であるのがさらに好ましい。Ａｌの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体のフェライト化が進行して非磁性化が損なわれてしまうのを抑制しつつ、焼結体の機械的特性を高めることができる。

Ｔｉ（チタン）は、フェライト化元素である。Ｔｉは、他の元素と化合してなる化合物によって析出硬化を生じさせたり、粒界腐食を抑制したりする元素である。このため、Ｔｉを含む金属粉末を用いることで、耐食性および機械的特性が高い焼結体が得られる。

金属粉末におけるＴｉの含有率は、特に限定されないが、４．５質量％以下であるのが好ましく、０．２０質量％以上４．０質量％以下であるのがより好ましい。Ｔｉの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体のフェライト化が進行して非磁性化が損なわれてしまうのを抑制しつつ、焼結体の耐食性および機械的特性を高めることができる。

Ｎ（窒素）は、主に製造される焼結体の耐力等の機械的特性を高める元素である。
また、Ｎは、オーステナイト化元素である。このため、Ｎを含む金属粉末を用いることで、オーステナイト型の結晶構造を有し、非磁性化が図られた焼結体が得られる。

金属粉末におけるＮの含有率は、特に限定されないが、１．０質量％以下であるのが好ましく、０．０５０質量％以上０．５０質量％以下であるのがより好ましく、０．１０質量％以上０．３０質量％以下であるのがさらに好ましい。Ｎの含有率を前記範囲内に設定することで、製造される焼結体の機械的特性を損なうことなく、非磁性化を図ることができる。

なお、Ｎが添加された金属粉末を製造するには、例えば、窒化した原料を用いる方法、溶融金属に対して窒素ガスを導入する方法、製造された金属粉末に窒化処理を施す方法等が用いられる。

Ｂ（ホウ素）は、主に製造される焼結体の耐熱性を強化する元素である。
金属粉末におけるＢの含有率は、特に限定されないが、０．２０質量％以下であるのが好ましく、０．０２０質量％以上０．１０質量％以下であるのがより好ましい。Ｂの含有率を前記範囲内に設定することで、耐熱性が高い焼結体が得られる。

この他、本発明の粉末冶金用金属粉末には、焼結体の特性を高めるため、Ｈ、Ｂｅ、Ｓ、Ｃｏ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｔｅ、Ｐｂ等が添加されていてもよい。その場合、これらの元素の含有率は、特に限定されないが、前述した焼結体の非磁性および高強度を阻害しない程度に制限されることがよいので、それぞれ０．１０質量％未満であるのが好ましく、合計でも０．２０質量％未満であるのが好ましい。なお、これらの元素は、不可避的に含まれる場合もある。

さらに、本発明の粉末冶金用金属粉末には、不純物が含まれていてもよい。不純物としては、上述した元素以外の全ての元素が挙げられ、具体的には、例えば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｂｉ等が挙げられる。これらの不純物の各混入率は、それぞれＣｒ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃ、Ｍｎ、Ｐの各含有率よりも少なくなるように設定されているのが好ましい。また特に、これらの不純物の混入率は、それぞれ０．０３０質量％未満であるのが好ましい。また、不純物の混入率の合計は、０．３０質量％未満とされるのが好ましい。なお、これらの不純物は、その含有率が前記範囲内であれば、前述したような効果が阻害されないので、意図的に添加されていてもよい。

一方、Ｏ（酸素）も、意図的に添加されたり不可避的に混入したりしていてもよいが、その量は０．８０質量％以下程度であるのが好ましく、０．５０質量％以下程度であるのがより好ましい。金属粉末中の酸素量をこの程度に収めることで、焼結性が高くなり、高密度で機械的特性に優れた焼結体が得られる。なお、下限値は特に設定されないが、量産容易性等の観点から０．０３０質量％以上であるのが好ましい。

（分析方法）
実施形態に係る粉末冶金用金属粉末の組成比は、例えば、ＪＩＳ Ｇ １２５７（２０００）に規定された鉄及び鋼－原子吸光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５８（２００７）に規定された鉄及び鋼－ＩＣＰ発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５３（２００２）に規定された鉄及び鋼－スパーク放電発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５６（１９９７）に規定された鉄及び鋼－蛍光Ｘ線分析法、ＪＩＳ Ｇ １２１１～Ｇ １２３７に規定された重量・滴定・吸光光度法等により特定することができる。具体的には、例えばＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置（スパーク放電発光分光分析装置、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａ）や、（株）リガク製ＩＣＰ装置（ＣＩＲＯＳ１２０型）が挙げられる。

なお、ＪＩＳ Ｇ １２１１～Ｇ １２３７は、下記の通りである。
ＪＩＳ Ｇ １２１１（２０１１） 鉄及び鋼－炭素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１２（１９９７） 鉄及び鋼－けい素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１３（２００１） 鉄及び鋼中のマンガン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１４（１９９８） 鉄及び鋼－りん定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１５（２０１０） 鉄及び鋼－硫黄定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１６（１９９７） 鉄及び鋼－ニッケル定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１７（２００５） 鉄及び鋼－クロム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１８（１９９９） 鉄及び鋼－モリブデン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２１９（１９９７） 鉄及び鋼－銅定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２０（１９９４） 鉄及び鋼－タングステン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２１（１９９８） 鉄及び鋼－バナジウム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２２（１９９９） 鉄及び鋼－コバルト定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２３（１９９７） 鉄及び鋼－チタン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２４（２００１） 鉄及び鋼中のアルミニウム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２５（２００６） 鉄及び鋼－ひ素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２６（１９９４） 鉄及び鋼－すず定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２７（１９９９） 鉄及び鋼中のほう素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２８（２００６） 鉄及び鋼－窒素定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２２９（１９９４） 鋼－鉛定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３２（１９８０） 鋼中のジルコニウム定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３３（１９９４） 鋼－セレン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３４（１９８１） 鋼中のテルル定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３５（１９８１） 鉄及び鋼中のアンチモン定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３６（１９９２） 鋼中のタンタル定量方法
ＪＩＳ Ｇ １２３７（１９９７） 鉄及び鋼－ニオブ定量方法

また、Ｃ（炭素）およびＳ（硫黄）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ Ｇ １２１１（２０１１）に規定された酸素気流燃焼（高周波誘導加熱炉燃焼）－赤外線吸収法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置、ＣＳ－２００が挙げられる。

さらに、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ Ｇ １２２８（２００６）に規定された鉄および鋼の窒素定量方法、ＪＩＳ Ｚ ２６１３（２００６）に規定された金属材料の酸素定量方法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置、ＴＣ－３００／ＥＦ－３００が挙げられる。

また、実施形態に係る粉末冶金用金属粉末には、好ましくはオーステナイト型の結晶構造が含まれている。オーステナイト型の結晶構造は、焼結体に高い耐食性を付与するとともに、大きな伸びを付与する。このため、かかる結晶構造を有する粉末冶金用金属粉末は、高い耐食性と大きな伸びとを有する焼結体を製造し得るものとなる。

さらに、かかる焼結体も、オーステナイト型の結晶構造を含むため、透磁率が低く、良好な非磁性を示すものとなる。このため、例えば通信機器等に用いられる部品用材料として好適に用いられる焼結体を実現することができる。また、焼結体では、その製造過程で冷間加工を必要としなかったり、加工量を最小限に留めることができたりするため、冷間加工に伴って磁性を帯びることが避けられる。このため、かかる観点からも、良好な非磁性を示す焼結体が得られる。

なお、実施形態に係る粉末冶金用金属粉末および焼結体がオーステナイト型の結晶構造を有しているか否かは、例えばＸ線回折法により判定することができる。

また、実施形態に係る粉末冶金用金属粉末の平均粒径は、０．５０μｍ以上５０．０μｍ以下であるのが好ましく、１．０μｍ以上３０．０μｍ以下であるのがより好ましく、２．０μｍ以上１０．０μｍ以下であるのがさらに好ましい。このような粒径の粉末冶金用金属粉末を用いることにより、焼結体中に残存する空孔が極めて少なくなるため、高密度で機械的特性に優れた焼結体を製造することができる。

なお、粉末冶金用金属粉末の平均粒径は、レーザー回折法により得られた質量基準での累積粒度分布において、累積量が小径側から５０％になるときの粒径として求められる。

また、粉末冶金用金属粉末の平均粒径が前記下限値を下回った場合、成形し難い形状を成形する際に成形性が低下し、焼結密度が低下するおそれがあり、前記上限値を上回った場合、成形時に粒子間の隙間が大きくなるので、やはり焼結密度が低下するおそれがある。

また、粉末冶金用金属粉末の粒度分布は、できるだけ狭いのが好ましい。具体的には、粉末冶金用金属粉末の平均粒径が前記範囲内であれば、最大粒径が２００μｍ以下であるのが好ましく、１５０μｍ以下であるのがより好ましい。粉末冶金用金属粉末の最大粒径を前記範囲内に制御することにより、粉末冶金用金属粉末の粒度分布をより狭くすることができ、焼結体のさらなる高密度化を図ることができる。

なお、上記の最大粒径とは、レーザー回折法により得られた質量基準での累積粒度分布において、累積量が小径側から９９．９％となるときの粒径のことをいう。

また、粉末冶金用金属粉末の粒子の短径をＳ［μｍ］とし、長径をＬ［μｍ］としたとき、Ｓ／Ｌで定義されるアスペクト比の平均値は、０．４以上１以下程度であるのが好ましく、０．７以上１以下程度であるのがより好ましい。このようなアスペクト比の粉末冶金用金属粉末は、その形状が比較的球形に近くなるので、成形された際の充填率が高められる。その結果、焼結体のさらなる高密度化を図ることができる。

なお、前記長径とは、粒子の投影像においてとりうる最大長さであり、前記短径とは、長径に直交する方向においてとりうる最大長さである。また、アスペクト比の平均値は、１００個以上の粒子について測定されたアスペクト比の値の平均値として求められる。

また、粉末冶金用金属粉末のタップ密度は、組成によって若干異なるものの、３．５ｇ／ｃｍ^３以上であるのが好ましく、４．０ｇ／ｃｍ^３以上であるのがより好ましい。このようにタップ密度が大きい粉末冶金用金属粉末であれば、成形体を得る際に、粒子間の充填性が特に高くなる。このため、最終的に、特に緻密な焼結体を得ることができる。

また、粉末冶金用金属粉末の比表面積は、特に限定されないが、０．１ｍ^２／ｇ以上であるのが好ましく、０．２ｍ^２／ｇ以上であるのがより好ましい。このように比表面積の広い粉末冶金用金属粉末であれば、表面の活性（表面エネルギー）が高くなるため、より少ないエネルギーの付与でも容易に焼結することができる。したがって、成形体を焼結する際に、成形体の内側と外側とで焼結速度の差が生じ難くなり、内側に空孔が残存して焼結密度が低下するのを抑制することができる。

［焼結体の製造方法］
次に、このような粉末冶金用金属粉末を用いて焼結体を製造する方法について説明する。

焼結体を製造する方法は、［Ａ］焼結体製造用の組成物を用意する組成物調製工程と、［Ｂ］成形体を製造する成形工程と、［Ｃ］脱脂処理を施す脱脂工程と、［Ｄ］焼成を行う焼成工程と、を有する。以下、各工程について順次説明する。

［Ａ］組成物調製工程
まず、粉末冶金用金属粉末とバインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物（本発明のコンパウンドの実施形態）を得る。すなわち、混練物は、前述した粉末冶金用金属粉末と、粉末冶金用金属粉末の粒子同士を結着するバインダーと、を含む。このような混練物によれば、非磁性と高強度とを両立する焼結体を製造することができる。

この混練物中では、粉末冶金用金属粉末が均一に分散している。
粉末冶金用金属粉末は、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。

このうち、粉末冶金用金属粉末は、アトマイズ法により製造されたものであるのが好ましく、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがより好ましい。アトマイズ法は、溶融金属（溶湯）を、高速で噴射された流体（液体または気体）に衝突させることにより、溶湯を微粉化するとともに冷却して、金属粉末を製造する方法である。粉末冶金用金属粉末をこのようなアトマイズ法によって製造することにより、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の粒子形状が表面張力の作用により球形状に近くなる。このため、成形した際に充填率の高いものが得られる。すなわち、高密度な焼結体を製造可能な粉末を得ることができる。

なお、アトマイズ法として、水アトマイズ法を用いた場合、溶融金属に向けて噴射される水（以下、「アトマイズ水」という。）の圧力は、特に限定されないが、好ましくは７５ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下（７５０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上１２００ｋｇｆ／ｃｍ^２以下）程度とされ、より好ましくは、９０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下（９００ｋｇｆ／ｃｍ^２以上１２００ｋｇｆ／ｃｍ^２以下）程度とされる。

また、アトマイズ水の水温も、特に限定されないが、好ましくは１℃以上２０℃以下程度とされる。

さらに、アトマイズ水は、溶湯の落下経路上に頂点を有し、外径が下方に向かって漸減するような円錐状に噴射される場合が多い。この場合、アトマイズ水が形成する円錐の頂角θは、１０°以上４０°以下程度であるのが好ましく、１５°以上３５°以下程度であるのがより好ましい。これにより、前述したような組成の粉末冶金用金属粉末を、確実に製造することができる。

また、水アトマイズ法（特に高速回転水流アトマイズ法）によれば、とりわけ速く溶湯を冷却することができる。このため、広い合金組成において高品質な粉末が得られる。

また、アトマイズ法において溶湯を冷却する際の冷却速度は、１×１０^４℃／ｓ以上であるのが好ましく、１×１０^５℃／ｓ以上であるのがより好ましい。このような急速な冷却により、均質な粉末冶金用金属粉末が得られる。その結果、高品質な焼結体を得ることができる。

なお、このようにして得られた粉末冶金用金属粉末に対し、必要に応じて、分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。

一方、バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンまたはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等の各種有機バインダーが挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。

また、バインダーの含有率は、混練物全体の２質量％以上２０質量％以下程度であるのが好ましく、５質量％以上１０質量％以下程度であるのがより好ましい。バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、成形性よく成形体を形成することができるとともに、密度を高め、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、これにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を最適化して、最終的に得られる焼結体の寸法精度の低下を防止することができる。すなわち、高密度でかつ寸法精度の高い焼結体を得ることができる。

また、混練物中には、必要に応じて、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。

さらに、混練物中には、粉末冶金用金属粉末、バインダー、可塑剤の他に、例えば、滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物や、その他の金属粉末、セラミックス粉末等を必要に応じ添加することができる。

なお、混練条件は、用いる粉末冶金用金属粉末の金属組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０℃以上２００℃以下程度、混練時間：１５分以上２１０分以下程度とすることができる。

また、混練物は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１ｍｍ以上１５ｍｍ以下程度とされる。

なお、後述する成形方法によっては、混練物に代えて、造粒粉末（本発明の造粒粉末の実施形態）を用いるようにしてもよい。これらの混練物および造粒粉末等が、後述する成形工程に供される組成物の一例である。

かかる造粒粉末は、粉末冶金用金属粉末に造粒処理を施すことにより、複数個の金属粒子同士をバインダーで結着してなるものである。すなわち、造粒粉末は、前述した粉末冶金用金属粉末を造粒してなるものである。このような造粒粉末によれば、非磁性と高強度とを両立する焼結体を製造することができる。

造粒粉末の製造に用いられるバインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンまたはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等の各種有機バインダーが挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。

このうち、バインダーとしては、ポリビニルアルコールまたはポリビニルピロリドンを含むものが好ましい。これらのバインダー成分は、結着性が高いため、比較的少量であっても効率よく造粒粉末を形成することができる。また、熱分解性も高いことから、脱脂および焼成の際に、短時間で確実に分解、除去することが可能になる。

また、バインダーの含有率は、造粒粉末全体の０．２質量％以上１０質量％以下程度であるのが好ましく、０．３質量％以上５質量％以下程度であるのがより好ましく、０．３質量％以上２質量％以下程度であるのがさらに好ましい。バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、著しく大きな粒子が造粒されたり、造粒されていない金属粒子が大量に残存してしまうのを抑制しつつ、造粒粉末を効率よく形成することができる。また、成形性が向上するため、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、バインダーの含有率を前記範囲内としたことにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を最適化して、最終的に得られる焼結体の寸法精度の低下を防止することができる。

さらに、造粒粉末中には、必要に応じて、可塑剤、滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物や、その他の金属粉末、セラミックス粉末等が添加されていてもよい。

一方、造粒処理としては、例えば、スプレードライ（噴霧乾燥）法、転動造粒法、流動層造粒法、転動流動造粒法等が挙げられる。

なお、造粒処理では、必要に応じて、バインダーを溶解する溶媒が用いられる。かかる溶媒としては、例えば、水、四塩化炭素のような無機溶媒や、ケトン系溶媒、アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、セロソルブ系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、芳香族複素環化合物系溶媒、アミド系溶媒、ハロゲン化合物系溶媒、エステル系溶媒、アミン系溶媒、ニトリル系溶媒、ニトロ系溶媒、アルデヒド系溶媒のような有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上の混合物が用いられる。

造粒粉末の平均粒径は、特に限定されないが、１０μｍ以上２００μｍ以下程度であるのが好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下程度であるのがより好ましく、２５μｍ以上６０μｍ以下程度であるのがさらに好ましい。このような粒径の造粒粉末は、良好な流動性を有し、成形型の形状をより忠実に反映させ得るものとなる。

なお、平均粒径は、レーザー回折法により得られた質量基準での累積粒度分布において、累積量が小径側から５０％になるときの粒径として求められる。

［Ｂ］成形工程
次に、混練物または造粒粉末を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。

成形方法としては、例えば、圧粉成形（圧縮成形）法、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、押出成形法等が挙げられる。

このうち、圧粉成形法の場合の成形条件は、用いる粉末冶金用金属粉末の組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件によって異なるが、成形圧力が２００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ以下（２ｔ／ｃｍ^２以上１０ｔ／ｃｍ^２以下）程度であるのが好ましい。

また、金属粉末射出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が８０℃以上２１０℃以下程度、射出圧力が５０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下（０．５ｔ／ｃｍ^２以上５ｔ／ｃｍ^２以下）程度であるのが好ましい。

また、押出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が８０℃以上２１０℃以下程度、押出圧力が５０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下（０．５ｔ／ｃｍ^２以上５ｔ／ｃｍ^２以下）程度であるのが好ましい。

このようにして得られた成形体は、金属粉末の複数の粒子の間隙に、バインダーが一様に分布した状態となる。

なお、作製される成形体の形状寸法は、以降の脱脂工程および焼成工程における成形体の収縮分を見込んで決定される。

［Ｃ］脱脂工程
次に、得られた成形体に脱脂処理（脱バインダー処理）を施し、脱脂体を得る。具体的には、成形体を加熱して、バインダーを分解することにより、成形体中からバインダーを除去して、脱脂処理がなされる。

この脱脂処理は、例えば、成形体を加熱する方法、バインダーを分解するガスに成形体を曝す方法等が挙げられる。

成形体を加熱する方法を用いる場合、成形体の加熱条件は、バインダーの組成や配合量によって若干異なるものの、温度１００℃以上７５０℃以下×０．１時間以上２０時間以下程度であるのが好ましく、１５０℃以上６００℃以下×０．５時間以上１５時間以下程度であるのがより好ましい。これにより、成形体を焼結させることなく、成形体の脱脂を必要かつ十分に行うことができる。その結果、脱脂体の内部にバインダー成分が多量に残留してしまうのを確実に防止することができる。

また、成形体を加熱する際の雰囲気は、特に限定されず、水素のような還元性ガス雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、大気のような酸化性ガス雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
一方、バインダーを分解するガスとしては、例えば、オゾンガス等が挙げられる。

なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数の過程（ステップ）に分けて行うことにより、成形体中のバインダーをより速やかに、そして、成形体に残存させないように分解・除去することができる。

また、必要に応じて、脱脂体に対して切削、研磨、切断等の機械加工を施すようにしてもよい。脱脂体は、硬度が比較的低く、かつ比較的可塑性に富んでいるため、脱脂体の形状が崩れるのを防止しつつ、容易に機械加工を施すことができる。このような機械加工によれば、最終的に寸法精度の高い焼結体を容易に得ることができる。

［Ｄ］焼成工程
前記工程［Ｃ］で得られた脱脂体を、焼成炉で焼成して焼結体を得る。

この焼結により、粉末冶金用金属粉末は、粒子同士の界面で拡散が生じ、焼結に至る。この際、前述したようなメカニズムによって、脱脂体が速やかに焼結される。その結果、全体的に緻密な高密度の焼結体が得られる。

焼成温度は、成形体および脱脂体の製造に用いた粉末冶金用金属粉末の組成や粒径等によって異なるが、一例として９８０℃以上１３３０℃以下程度とされる。また、好ましくは１０５０℃以上１２６０℃以下程度とされる。

また、焼成時間は、０．２時間以上７時間以下とされるが、好ましくは１時間以上６時間以下程度とされる。

なお、焼成工程においては、途中で焼結温度や後述する焼成雰囲気を変化させるようにしてもよい。

焼成条件をこのような範囲に設定することにより、焼結が進み過ぎて過焼結となり結晶組織が肥大化するのを防止しつつ、脱脂体全体を十分に焼結させることができる。その結果、高密度であり、かつ特に機械的特性に優れた焼結体を得ることができる。

また、このようにして製造された焼結体に対し、必要に応じて追加処理を施すようにしてもよい。追加処理としては、例えば、固溶化処理、時効硬化処理、二重時効処理、サブゼロ処理、焼き戻し処理、熱間加工処理、冷間加工処理等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上が組み合わされて用いられる。

なお、上述した追加処理の具体例としては、１０００℃以上１２５０℃以下の温度から３０分以上１２０分以下の時間で冷却する固溶化処理を施した後、６００℃以上８００℃以下の温度から６時間以上４８時間以下の時間で冷却する時効硬化処理を施す処理が挙げられる。

以上のようにして製造された焼結体（実施形態に係る焼結体）は、Ｆｅが主成分であり、Ｃｒが１１．０質量％以上２５．０質量％以下の割合で含まれ、Ｎｉが８．０質量％以上３０．０質量％以下の割合で含まれ、Ｓｉが０．２０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、Ｃが０．０７０質量％以上０．４０質量％以下の割合で含まれ、Ｍｎが０．１０質量％以上２．０質量％以下の割合で含まれ、Ｐが０．１０質量％以上０．５０質量％以下の割合で含まれ、ＷおよびＮｂの少なくとも一方が合計で０．２０質量％以上３．０質量％以下の割合で含まれている焼結体である。

このような焼結体によれば、非磁性と、高い機械的強度と、を両立することができる。このため、例えば得られた焼結体を電子機器に用いられる部品の少なくとも一部に適用したとき、非磁性化が図られるとともに、小型化あるいは薄型化が図られた場合であっても十分な強度を示す部品を実現することができる。また、製造される焼結体は、粉末冶金法により製造されたものであるため、寸法精度が高く、かつ、二次加工を省略または加工量を抑え得るものとなる。このため、加工に伴って磁性を帯びるおそれが少なくなり、かかる観点からも得られる焼結体は非磁性を示すものとなる。

また、実施形態に係る焼結体は、透磁率が１．０５以下であり、かつ、引張強さが８００ＭＰａ以上であることが好ましい。このような焼結体は、非磁性と高い機械的特性（高強度）とを高い次元で両立している。このため、例えば十分に薄型化が図られた電子機器の部品等に焼結体を適用した場合、部品の非磁性化を図りつつ、部品の薄型化および軽量化を図ることができる。その結果、例えば電子機器における高速、大容量の無線通信に対して部品の磁性が悪影響を及ぼすのを抑制しつつ、電子機器の薄型化、軽量化を図ることができる。

なお、焼結体の透磁率は、好ましくは１．０３以下とされ、より好ましくは１．０２以下とされる。

なお、焼結体の透磁率は、例えば振動試料型磁力計（玉川製作所製）等を用いて、磁界強度およびそのときの磁束密度との関係を表す磁気特性曲線を取得した後、そこから算出された比透磁率として求められる。最大磁界強度は、例えば１．２ＭＡ／ｍ（１．５Ｔ）とする。

一方、焼結体の引張強さは、好ましくは９５０ＭＰａ以上とされ、より好ましくは１０５０ＭＰａ以上とされる。

なお、焼結体の引張強さは、例えばＪＩＳ Ｚ ２２４１（２０１１）に規定された金属材料引張試験方法に準じて測定される。

また、上述したようにして製造された焼結体は、その表面が高硬度のものとなる。具体的には、粉末冶金用金属粉末の組成によって若干異なるものの、一例として、焼結体の表面のビッカース硬度が２５０以上７００以下になることが期待される。また、好ましくは２９０以上６００以下になることが期待される。このような硬度を有する焼結体は、特に高い機械的特性を有するものとなる。

なお、焼結体のビッカース硬度は、例えばＪＩＳ Ｚ ２２４４（２００９）に規定されたビッカース硬さ試験の試験方法に準じて測定される。

また、上述した焼成工程や各種追加処理においては、金属粉末中（焼結体中）の軽元素が揮発し、最終的に得られる焼結体の組成は、金属粉末中の組成から若干変化している場合もある。

例えば、Ｃについては、工程条件や処理条件に応じて異なるものの、最終的な焼結体における含有率が、粉末冶金用金属粉末における含有率の５％以上１００％未満の範囲内（好ましくは３０％以上１００％未満の範囲内）で変化する可能性がある。

また、Ｏについても、工程条件や処理条件に応じて異なるものの、最終的な焼結体における含有率が、粉末冶金用金属粉末における含有率の１％以上５０％以下の範囲内（好ましくは３％以上５０％以下の範囲内）で変化する可能性がある。

以上、本発明の粉末冶金用金属粉末、コンパウンド、造粒粉末および焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。

また、本発明の焼結体は、例えば、自動車用部品、自転車用部品、鉄道車両用部品、船舶用部品、航空機用部品、宇宙輸送機（例えばロケット等）用部品のような輸送機器用部品、パソコン用部品、携帯電話端末用部品、タブレット端末用部品、ウェアラブル端末用部品のような電子機器用部品、冷蔵庫、洗濯機、冷暖房機のような電気機器用部品、工作機械、半導体製造装置のような機械用部品、原子力発電所、火力発電所、水力発電所、製油所、化学コンビナートのようなプラント用部品、時計用部品、金属食器、宝飾品、眼鏡フレームのような装飾品の他、あらゆる構造部品に用いられる。

次に、本発明の実施例について説明する。
１．焼結体の製造
（サンプルＮｏ．１）
［１］まず、水アトマイズ法により製造された表１に示す組成の金属粉末を用意した。

また、表１に示す粉末の組成は、誘導結合高周波プラズマ発光分析法により同定、定量した。なお、ＩＣＰ分析には、株式会社リガク製、ＩＣＰ装置ＣＩＲＯＳ１２０型を用いた。また、Ｃの同定、定量には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置ＣＳ－２００を用いた。さらに、Ｏの同定、定量には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置ＴＣ－３００／ＥＦ－３００を用いた。

［２］次に、金属粉末と、有機バインダーとしてポリプロピレンおよびワックスの混合物とを、質量比で９：１となるよう秤量して混合し、混合原料を得た。
［３］次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンドを得た。

［４］次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて成形し、成形体を作製した。

＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ^２）

［５］次に、得られた成形体に対して、以下に示す脱脂条件で熱処理を施し、脱脂体を得た。

＜脱脂条件＞
・脱脂温度 ：５００℃
・脱脂時間 ：１時間（脱脂温度での保持時間）
・脱脂雰囲気：窒素雰囲気

［６］次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。なお、焼結体の形状は、直径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円柱形状とした。

＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１３００℃
・焼成時間 ：３時間（焼成温度での保持時間）
・焼成雰囲気：アルゴン雰囲気

［７］次に、得られた焼結体に対し、以下に示す条件で固溶化処理および時効硬化処理を順次施した。

＜固溶化処理条件＞
・加熱温度 ：１１２０℃
・加熱時間 ：３０分
・冷却方法 ：水冷

＜時効硬化処理条件＞
・加熱温度 ：７００℃
・加熱時間 ：２４時間
・冷却方法 ：水冷

（サンプルＮｏ．２～２６）
粉末冶金用金属粉末の組成等を表１に示すように変更した以外は、それぞれサンプルＮｏ．１の場合と同様にして焼結体を得た。なお、サンプルＮｏ．１９、２０の焼結体は、それぞれガスアトマイズ法により製造された金属粉末を用いて得られたものである。なお、表１には、備考欄に「ガス」と表記している。

なお、表１では、各サンプルＮｏ．の粉末冶金用金属粉末および焼結体のうち、本発明に相当するものを「実施例」とし、本発明に相当しないものを「比較例」としている
また、各焼結体には、微量の不純物や酸素が含まれていたが、表１への記載は省略した。

（サンプルＮｏ．２７）
［１］まず、表２に示す組成の金属粉末を、サンプルＮｏ．１の場合と同様、水アトマイズ法により製造した。

［２］次に、スプレードライ法により、金属粉末を造粒した。このとき使用したバインダーはポリビニルアルコールであり、金属粉末１００質量部に対して１質量部になる量を使用した。また、ポリビニルアルコール１質量部に対して５０質量部の溶媒（イオン交換水）を使用した。これにより、平均粒径５０μｍの造粒粉末を得た。

［３］次に、この造粒粉末を、以下に示す成形条件で圧粉成形した。なお、この成形には、プレス成形機を使用した。

＜成形条件＞
・材料温度：９０℃
・成形圧力：６００ＭＰａ（６ｔ／ｃｍ^２）

［４］次に、得られた成形体に対して、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。

＜脱脂条件＞
・脱脂温度 ：４５０℃
・脱脂時間 ：２時間（脱脂温度での保持時間）
・脱脂雰囲気：窒素雰囲気

［５］次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。なお、焼結体の形状は、直径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円柱形状とした。

＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１３００℃
・焼成時間 ：３時間（焼成温度での保持時間）
・焼成雰囲気：アルゴン雰囲気

［６］次に、得られた焼結体に対し、以下に示す条件で固溶化処理および時効硬化処理を順次施した。

＜固溶化処理条件＞
・加熱温度 ：１１２０℃
・加熱時間 ：３０分
・冷却方法 ：水冷

＜時効硬化処理条件＞
・加熱温度 ：７００℃
・加熱時間 ：２４時間
・冷却方法 ：水冷

（サンプルＮｏ．２８～３７）
粉末冶金用金属粉末の組成等を表２に示すように変更した以外は、それぞれサンプルＮｏ．２７の場合と同様にして焼結体を得た。

なお、表２では、各サンプルＮｏ．の粉末冶金用金属粉末および焼結体のうち、本発明に相当するものを「実施例」とし、本発明に相当しないものを「比較例」としている。

また、各焼結体には、微量の不純物や酸素が含まれていたが、表２への記載は省略した。

２．焼結体の評価
２．１ 透磁率の評価
表１、２に示す各サンプルＮｏ．の焼結体について、振動試料型磁力計（玉川製作所製）を用いて、磁界強度およびそのときの磁束密度との関係を表す磁気特性曲線を取得した。

次いで、得られた磁気特性曲線から比透磁率を算出した。なお、測定時の最大磁界強度は、１．２ＭＡ／ｍ（１．５Ｔ）とした。
そして、算出した比透磁率を、以下の評価基準に照らして評価した。

＜比透磁率の評価基準＞
Ａ：焼結体の比透磁率が１．００５未満である
Ｂ：焼結体の比透磁率が１．００５以上１．０２０未満である
Ｃ：焼結体の比透磁率が１．０２０以上１．０３５未満である
Ｄ：焼結体の比透磁率が１．０３５以上１．０５０未満である
Ｅ：焼結体の比透磁率が１．０５０以上１．０６５未満である
Ｆ：焼結体の比透磁率が１．０６５以上である
以上の評価結果を表３、４に示す。

２．２ 引張強さの評価
表１、２に示す各サンプルＮｏ．の焼結体について、ＪＩＳ Ｚ ２２４１（２０１１）に規定された金属材料引張試験方法に準じて、引張強さを測定した。
そして、測定した引張強さを、以下の評価基準に照らして評価した。

＜引張強さの評価基準＞
Ａ：焼結体の引張強さが１０００ＭＰａ以上である
Ｂ：焼結体の引張強さが９００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ未満である
Ｃ：焼結体の引張強さが８００ＭＰａ以上９００ＭＰａ未満である
Ｄ：焼結体の引張強さが７００ＭＰａ以上８００ＭＰａ未満である
Ｅ：焼結体の引張強さが６００ＭＰａ以上７００ＭＰａ未満である
Ｆ：焼結体の引張強さが６００ＭＰａ未満である
以上の評価結果を表３、４に示す。

２．３ 耐食性の評価
表１、２に示す各サンプルＮｏ．の焼結体について、ＪＩＳ Ｇ ０５９１（２０１２）に規定されたステンレス鋼の硫酸腐食試験方法に準じて、腐食度を測定した。なお、硫酸としては、沸騰させた５質量％硫酸を使用した。

次いで、表１に示す各サンプルＮｏ．の焼結体の腐食度については、サンプルＮｏ．２２の焼結体について測定された腐食度（単位：ｇ／ｍ^２／ｈ）を１としたときの相対値を算出した。
また、表２に示す各サンプルＮｏ．の焼結体の腐食度については、サンプルＮｏ．３３の焼結体について測定された腐食度（単位：ｇ／ｍ^２／ｈ）を１としたときの相対値を算出した。
そして、算出した相対値を、以下の評価基準に照らして評価した。

＜腐食度の評価基準＞
Ａ：焼結体の腐食度の相対値が０．５０未満である
Ｂ：焼結体の腐食度の相対値が０．５０以上０．７５未満である
Ｃ：焼結体の腐食度の相対値が０．７５以上１．００未満である
Ｄ：焼結体の腐食度の相対値が１．００以上１．２５未満である
Ｅ：焼結体の腐食度の相対値が１．２５以上１．５０未満である
Ｆ：焼結体の腐食度の相対値が１．５０以上である
以上の評価結果を表３、４に示す。

表３、４から明らかなように、実施例の焼結体は、透磁率が低く、良好な非磁性であることが認められた。なお、実施例の焼結体は、いずれもオーステナイト型の結晶構造を有していた。

また、実施例の焼結体は、比較例の焼結体に比べて、引張強さが大きく、機械的特性に優れていることが認められた。
さらに、実施例の焼結体は、耐食性についても比較的良好であった。

Claims (11)

1. Ｃｒが１１．０質量％以上２５．０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｎｉが８．０質量％以上３０．０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｓｉが０．２０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、
   Ｃが０．０７０質量％以上０．４０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｍｎが０．１０質量％以上２．０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｐが０．１０質量％以上０．５０質量％以下の割合で含まれ、
   ＷまたはＮｂのいずれかが含まれ、
   Ｗが含まれる場合、Ｗの含有率が、０．２０質量％以上１．２７質量％以下であり、かつ、Ｗ／Ｃの比が、質量比で０．８０以上７．５以下であり、
   Ｎｂが含まれる場合、Ｎｂの含有率は、０．３０質量％以上０．９２質量％以下であり、かつ、Ｎｂ／Ｃの比が、質量比で２．５以上５．０以下であり、
   残部が、主成分であるＦｅ、不純物および酸素であることを特徴とする粉末冶金用金属粉末。
2. ３．５０質量％以下のＣｕ、３．２０質量％以下のＡｌ、０．４２質量％以下のＶ、および、２．９０質量％以下のＭｏ、のうちのいずれか１種以上を含む請求項１に記載の粉末冶金用金属粉末。
3. Ｃｒが１１．０質量％以上２５．０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｎｉが８．０質量％以上３０．０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｓｉが０．２０質量％以上１．２質量％以下の割合で含まれ、
   Ｃが０．０７０質量％以上０．４０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｍｎが０．１０質量％以上２．０質量％以下の割合で含まれ、
   Ｐが０．１０質量％以上０．５０質量％以下の割合で含まれ、
   ＷおよびＮｂの双方が合計で０．５０質量％以上１．３６質量％以下の割合で含まれ、
   Ｗ／Ｎｂの比が、質量比で０．６２以上１．６０以下であり、
   残部が、主成分であるＦｅ、不純物および酸素であることを特徴とする粉末冶金用金属粉末。
4. ０．３１質量％以下のＭｏ、３．８質量％以下のＴｉ、０．０６質量％以下のＢ、および、０．０５質量％以下のＺｒ、のうちのいずれか１種以上を含む請求項３に記載の粉末冶金用金属粉末。
5. Ｍｎが０．３０質量％以上１．０質量％以下の割合で含まれている請求項１ないし４のいずれか１項に記載の粉末冶金用金属粉末。
6. オーステナイト型の結晶構造が含まれている請求項１ないし５のいずれか１項に記載の粉末冶金用金属粉末。
7. 平均粒径が０．５０μｍ以上５０．０μｍ以下である請求項１ないし６のいずれか１項に記載の粉末冶金用金属粉末。
8. 請求項１ないし７のいずれか１項に記載の粉末冶金用金属粉末と、前記粉末冶金用金属粉末の粒子同士を結着するバインダーと、を含むことを特徴とするコンパウンド。
9. 請求項１ないし７のいずれか１項に記載の粉末冶金用金属粉末を造粒してなることを特徴とする造粒粉末。
10. 請求項１ないし７のいずれか１項の粉末冶金用金属粉末の焼結物であることを特徴とする焼結体。
11. 透磁率が１．０５以下であり、引張強さが８００ＭＰａ以上である請求項１０に記載の焼結体。