JP7045171B2 - 研磨液組成物 - Google Patents
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Description
本開示の研磨液組成物は、研磨砥粒として酸化セリウム粒子A(以下、単に「粒子A」ともいう)を含有する。粒子Aは、1種類のセリア粒子であってもよいし、2種以上のセリア粒子の組合せであってもよい。
コロイダルセリアは、例えば、特表2010-505735号公報の実施例1~4に記載の方法で、ビルドアッププロセスにより得ることができる。
不定形セリアとしては、例えば、粉砕セリアおよび単結晶粉砕セリアが挙げられる。粉砕セリアは、例えば、炭酸セリウムや硝酸セリウムなどのセリウム化合物を焼成、粉砕して得ることができる。単結晶粉砕セリアは、有機酸の存在下でセリア粒子を湿式粉砕することにより得られる単結晶粉砕セリア粒子である。湿式粉砕時に使用される有機酸としては、例えば、カルボキシル基を有する有機酸が挙げられ、具体的には、ピコリン酸、グルタミン酸、アスパラギン酸、アミノ安息香酸及びp-ヒドロキシ安息香酸から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。湿式粉砕方法としては、例えば、遊星ビーズミル等による湿式粉砕が挙げられる。
セリアコートシリカとしては、例えば、特開2015-63451号公報の実施例1~14もしくは特開2013-119131号公報の実施例1~4に記載の方法で、シリカ粒子表面の少なくとも一部が粒状セリアで被覆された構造を有する複合粒子が挙げられ、該複合粒子は、例えば、シリカ粒子にセリアを沈着させることで得ることができる。
本開示の研磨液組成物は、窒化珪素膜の研磨速度抑制及び研磨選択性の向上の観点から、糖組成物Bを含む。糖組成物Bは、1種類の糖組成物であってもよいし、2種以上の糖組成物の組合せであってもよい。
検出器:ショーデックスRI SE-61示差屈折率検出器
カラム:東ソー株式会社製の「TSKgel α-M」と「TSKgel α-M」を直列につないだものを使用した。
溶離液:50mmol/LiBr水溶液
カラム温度:40℃
流速:1.0mL/min
標準ポリマー:分子量が既知の単分散プルラン(Shodex社製のSTD-Pシリーズ)
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。該水は、半導体基板の品質向上の観点から、イオン交換水、蒸留水、超純水等の水からなるとより好ましい。本開示の研磨液組成物における水の含有量は、粒子A、糖組成物B、水及び後述する任意成分の合計含有量を100質量%とすると、粒子A、糖組成物B及び後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
(化合物C)
本開示の研磨液組成物は、緩衝能を有する化合物C(以下、「化合物C」ともいう)をさらに含有することができる。本開示の研磨液組成物が化合物Cをさらに含む場合、研磨液組成物のpH低下を抑制でき、研磨液組成物の保存安定性を向上できる。
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有することができる。その他の成分としては、pH調整剤、界面活性剤、糖組成物B以外の糖組成物、増粘剤、分散剤、化合物C以外の防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物に配合されることが好ましく、本開示の研磨液組成物中のその他の成分の含有量は、研磨速度確保の観点から、0.001質量%以上が好ましく、0.0025質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上が更に好ましく、研磨選択性向上の観点から、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい。より具体的には、その他の成分の含有量は、0.001質量%以上1質量%以下が好ましく、0.0025質量%以上0.5質量%以下がより好ましく、0.01質量%以上0.1質量%以下が更に好ましい。
防腐剤としては、例えば、メチルイソチアゾリノン、クロロメチルイソチアゾリノン、オクチルイソチアゾリノン、ジクロロオクチルイソチアゾリノン、ベンズイソチアゾリノン、2-メチル-1,2-ベンズイソチアゾリン-3-オン)等のイソチアゾリン化合物が挙げられる。
その他の防腐剤としては、グルタルアルデヒド等のアルデヒド化合物;2-ブロモ-2-ニトロプロパン-1,3-ジオール、2,2-ジブロモ-3-ニトリロプロピオンアミド等の有機臭素化合物;テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩類;過酸化水素;次亜塩素酸アンモニウム塩;1,3-ジヒドロキシベンゼン;1,3-ジメチロール-5,5-ジメチルヒダントイン等のヒダントイン骨格を構造式中に含む化合物;N,N’,N’’-トリス(ヒドロキシエチル)ヘキサヒドロ-s-トリアジン等のトリアジン化合物;1-(シス-3-クロロアリル)-3,5,7-トリアザ-1-アゾニアアダマンタンクロリド、セチルピリジニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベンゼトニウムクロリド等の有機塩素化合物;ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール等のグリコール化合物;2-フェノキシエタノール、4-クロロ-3-クレゾール等のフェノール化合物;3,5,6-トリクロロ-2-ピリジノール等のピリジン化合物;イミダゾリジニルウレア、ジアゾリジニルウレア等のウレア化合物;ピリチオンナトリウム;等が挙げられる。
本開示の研磨液組成物は、例えば、粒子A及び水を含むスラリー、糖組成物B、並びに、所望により化合物C及びその他の成分を公知の方法で配合する工程を含む製造方法によって製造できる。例えば、本開示の研磨液組成物は、少なくとも粒子A、糖組成物B及び水を配合してなるものとすることができる。粒子Aが複数種類の酸化セリウム粒子の組合せである場合、粒子Aは、複数種類の酸化セリウム粒子をそれぞれ配合することにより得ることができる。糖組成物Bが複数種類の糖の組合せである場合、糖組成物Bは、複数種類の糖をそれぞれ配合することにより得ることができる。本開示において「配合する」とは、粒子A、糖組成物B及び水、並びに必要に応じて化合物C及びその他の成分を同時に又は順に混合することを含む。混合する順序は特に限定されない。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。本開示の研磨液組成物の製造方法における各成分の配合量は、上述した本開示の研磨液組成物中の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示の研磨液組成物を用いて研磨される被研磨膜としては、例えば、酸化珪素膜が挙げられる。したがって、本開示の研磨液組成物は、半導体基板の素子分離構造を形成する工程で行われる酸化珪素膜の研磨に好適に使用できる。
本開示は、一態様において、研磨液組成物を製造するためのキットであって、粒子Aを含有する分散液が容器に収納された粒子A分散液、及び、前記粒子A分散液とは別の容器に収納された糖組成物Bを含む、研磨液キット(以下、「本開示の研磨液キット」ともいう)に関する。本開示の研磨液キットによれば、窒化珪素膜の研磨速度を抑制しつつ、研磨選択性の向上が可能な研磨液組成物が得られうる。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう)を含む、半導体基板の製造方法(以下、「本開示の半導体基板の製造方法」ともいう。)に関する。本開示の半導体基板の製造方法によれば、研磨工程における窒化珪素膜の研磨速度を抑制しつつ、研磨選択性の向上が可能となるため、基板品質が向上した半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(研磨工程)を含む、基板の研磨方法(以下、「本開示の研磨方法」ともいう)に関する。
水と砥粒(粒子A)と添加剤(糖組成物B、化合物C)とを下記表1の含有量(有効分)となるように混合して実施例1~9及び比較例1~10の研磨液組成物を得た。研磨液組成物のpHは、酸性化合物として塩酸を、アルカリ性化合物としてアンモニア水を用いて調整した。
<粒子A>
コロイダルセリア[平均一次粒径99nm、BET比表面積8.4m2/g、阿南化成社製の「ZENUS HC90」]
不定形セリアA1[平均一次粒径70nm、BET比表面積11.8m2/g、昭和電工社製の粉砕セリア「GPL-C1010」]
不定形セリアA2[平均一次粒径17.8nm、BET比表面積46.8m2/g、セリア粒子をピコリン酸の存在下で湿式粉砕して得られた単結晶粉砕セリア粒子]
<糖組成物B>
B1:ラクトース[DOMO社製の「Lactopure Refined Powder」、二糖、分子量342]
B2:ソルボース[和光純薬社製の「ソルボース」、単糖、分子量180]
B4:フルクトース[単糖、分子量180]
B5:スクロース[二糖、分子量342]
B6:デキストリン[三和澱粉工業社製の「サンデック♯300」、多糖、重量平均分子量2950]
B7:D(+)ガラクトース[単糖、分子量180]
B8:Dソルビトール[糖アルコール、分子量182]
B9:α-シクロデキストリン[環状オリゴ糖、分子量973]
B10:キシリトール[糖アルコール、分子量152]
<化合物C>
ベンゾイミダゾール
(1)研磨液組成物のpH
研磨液組成物の25℃におけるpH値は、pHメータ(東亜電波工業社製、「HM-30G」)を用いて測定した値であり、pHメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して1分後の数値である。
粒子Aの平均一次粒径(nm)は、下記BET(窒素吸着)法によって得られる比表面積S(m2/g)を用い、セリア粒子の真密度を7.2g/cm3として算出した。
比表面積は、セリア粒子A分散液を120℃で3時間熱風乾燥した後、メノウ乳鉢で細かく粉砕しサンプルを得た。測定直前に120℃の雰囲気下で15分間乾燥した後、比表面積測定装置(マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブIII2305」、島津製作所製)を用いて窒素吸着法(BET法)により測定した。
糖組成物Bの10質量%水溶液(固形分が10質量%となるように糖組成物Bを純水で希釈したもの)の25℃におけるpH値を、pHメータ(東亜電波工業社製、「HM-30G」)を用いて測定した。pH値は、pHメータの電極を水溶液に浸漬して1分後の数値である。
[試験片の作成]
シリコンウェーハの片面に、TEOS-プラズマCVD法で厚さ2000nmの酸化珪素膜を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、酸化珪素膜試験片を得た。
同様に、シリコンウェーハの片面に、CVD法で厚さ300nmの窒化珪素膜を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、窒化珪素膜試験片を得た。
研磨装置として、定盤径300mmのムサシノ電子社製「MA-300」を用いた。また、研磨パッドとしては、ニッタ・ハース社製の硬質ウレタンパッド「IC-1000/Sub400」を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように(酸化珪素膜が研磨パッドに面するように)ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が300g重/cm2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付けた定盤の中心に、研磨液組成物を50mL/分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーのそれぞれを同じ回転方向に90r/分で1分間回転させて、酸化珪素膜試験片の研磨を行った。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、酸化珪素膜試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の酸化珪素膜厚さ(Å)-研磨後の酸化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
試験片として酸化珪素膜試験片の代わりに窒化珪素膜試験片を用いること以外は、前記[酸化珪素膜の研磨速度の測定]と同様に、窒化珪素膜の研磨及び膜厚の測定を行った。窒化珪素膜の研磨速度は下記式により算出し、下記表1に示した。
窒化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の窒化珪素膜厚さ(Å)-研磨後の窒化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
窒化珪素膜の研磨速度に対する酸化珪素膜の研磨速度の比を研磨速度比とし、下記式により算出し、下記表1に示した。研磨速度比の値が大きいほど、研磨選択性が高いことを示す。
研磨速度比=酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)/窒化珪素膜の研磨速度(Å/分)
調製した研磨液組成物を25℃で3日間静置させてpHを測定し、研磨液組成物の調製直後のpHと3日間経過後のpHを比較した。pH変化量が少ないほど、保存安定性が良好であると判断できる。
Claims (8)
- 酸化セリウム粒子Aと、糖組成物Bと、緩衝能を有する化合物Cと、水とを含有する研磨液組成物であって、
糖組成物Bは、ラクトースを含む組成物であり、
糖組成物Bの10質量%水溶液のpHが、4.0以上4.5以下であり、
緩衝能を有する化合物Cは、ベンゾイミダゾール及び1,2,3ベンゾトリアゾールの少なくとも一方である、研磨液組成物。 - 酸化珪素膜の研磨に用いられる、請求項1に記載の研磨液組成物。
- 糖組成物Bの含有量が、0.1質量%以上2質量%以下である、請求項1又は2に記載の研磨液組成物。
- 酸化セリウム粒子Aの含有量に対する糖組成物Bの含有量の比B/Aは、0.01以上20以下である、請求項1から3のいずれかに記載の研磨液組成物。
- pHが4.0以上9.5以下である、請求項1から4のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 研磨選択性向上助剤として糖組成物Bのみを含有する、請求項1から5のいずれかに記載の研磨液組成物。
- 請求項1から6のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、基板の研磨方法。
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