JP7022616B2 - 正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
化学式Li2CoP2O7で表される化合物の原料を秤量するとともに、当該原料が混合された水溶液を得る原料混合ステップと、
前記水溶液を乾燥することで得た粉体を焼成する焼成ステップと
を含み、
前記原料混合ステップでは、前記化学式中のLiの起源となる原料換算で、当該Liの添加量が、前記化学式における化学量論比に対して0wt%、あるいは5wt%以下の範囲で過剰となるように、前記原料を混合し、
前記焼成ステップでは、焼成温度を600℃以上650℃以下とし、焼成時間を4時間以上とする、
ことを特徴とする正極活物質の製造方法としている。
異相のないLi2CoP2O7を製造するための手順を検討するために、作製条件が異なるLi2CoP2O7をサンプルとして作製した。図1は、Li2CoP2O7の作製手順を示す図である。まず、Li2CoP2O7の原料としてNH4H2PO4、LiNO3、Co(NO3)2・6H2Oを使用し、この原料を秤量する(s1)。そして、Li2CoP2O7の原料にクエン酸と純水とを加えてビーカー内で混合する(s1)。このとき、サンプルに応じ、化学式Li2CoP2O7中のLiの起源となる原料であるLiNO3換算で、化学量論比に対するLiの添加量(wt%)が異なるように各原料の割合を変えた。次に、原料の水溶液が入ったビーカーをホットプレート上に置いて原料を加熱し(s3)、原料中の水分を蒸発させた。さらに、真空乾燥機を用いてビーカー内の原料の混合物をさらに乾燥させて原料の混合物を粉体状にした(s4)。
焼成条件やLiの添加量が異なる各種サンプルに対し、X線回折装置(XRD)を用い、Li2CoP2O7と他の化合物の生成状態を調べた。以下の表1に、各サンプルの作製条件とXRDによる測定結果とを示した。
表1に示したように、サンプル1~9は、それぞれの焼成条件が異なっており、Liの添加過剰率は全て0wt%である。すなわち、サンプル1~9には、化学量論比に従った量だけLiが含まれている。そして、サンプル1~9のXRD測定結果から、適切な焼成温度範囲が600℃以上650℃以下であること、および、その温度範囲において、4時間以上の焼成時間が必要であることが確認できた。
表1に示したサンプル10~17は、Li添加過剰率が異なっている。焼成条件はサンプル1~9のXRD測定結果に基づいて、異相の生成が確認できなかった条件を採用している。ここでは、サンプル6と同様に、焼成温度を625℃とし、焼成時間を4時間としている。そして、表1に示したように、サンプル10~17のXRD測定結果から、Liを過剰に添加する場合には、Li過剰添加率は1wt%以上5wt%以下とすればよいことが確認できた。
表1に示したサンプル1~9のXRD測定結果から、焼成条件を最適化することで、異相の生成をXRDによる測定限界以下にできることが確認された。すなわち、Li2CoP2O7の原料を化学量論比で混合した場合であっても、高い純度でLi2CoP2O7が含まれる正極活物質を作製することができた。しかし、XRDは、試料に含まれている化合物を特定することができるものの、測定した試料における化合物の含有割合を高い精度で測定することができない。
Claims (2)
- 正極活物質の製造方法であって、
化学式Li2CoP2O7で表される化合物の原料を秤量するとともに、当該原料が混合された水溶液を得る原料混合ステップと、
前記水溶液を乾燥することで得た粉体を焼成する焼成ステップと
を含み、
前記原料混合ステップでは、前記化学式中のLiの起源となる原料換算で、当該Liの添加量が、前記化学式における化学量論比に対して0wt%、あるいは5wt%以下の範囲で過剰となるように、前記原料を混合し、
前記焼成ステップでは、焼成温度を600℃以上650℃以下とし、焼成時間を4時間以上とする、
ことを特徴とする正極活物質の製造方法。 - 請求項1に記載の正極活物質の製造方法であって、前記原料混合ステップでは、前記化学式中のLiの起源となる原料換算で、当該Liの添加量が、前記化学式における化学量論比に対して1wt%以上5wt%以下の範囲で過剰となるように、前記原料を混合することを特徴とする正極活物質の製造方法。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011068255A1 (ja) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | 国立大学法人 東京大学 | ピロリン酸塩化合物およびその製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2011068255A1 (ja) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | 国立大学法人 東京大学 | ピロリン酸塩化合物およびその製造方法 |
JP2011198657A (ja) | 2010-03-19 | 2011-10-06 | Gs Yuasa Corp | 非水電解質二次電池用電極及び非水電解質二次電池 |
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