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JP7018825B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Description

本開示は、成膜方法及び成膜装置に関する。
半導体ウエハ等の基板を処理容器内の載置台に載置し、ＴｉＣｌ４ガス及びＨ２ガスを含む処理ガスを導入した状態で処理容器内にプラズマを生成して基板上にＴｉ膜を形成する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１５－１２４３９８号公報
プラズマを用いて基板上に膜を形成する場合、基板の裏面に微小な傷やパーティクル等の欠陥が存在すると、載置台の上面と基板の裏面との間でプラズマ異常放電が発生し、基板に形成されるデバイスの特性に影響を及ぼす場合がある。
本開示は、基板の裏面に生じる欠陥を低減することができる技術を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、処理容器内に設けられ、上面から突出可能であり且つ基板を支持する複数の昇降ピンを有する載置台の前記複数の昇降ピンを上昇させて基板を受け取り、前記複数の昇降ピンを下降させて前記基板を載置台の上面に載置する搬入工程と、前記処理容器内に不活性ガスを導入した状態で前記載置台に載置された前記基板を加熱する予備加熱工程と、前記処理容器内に処理ガスを導入して前記基板に膜を形成する成膜工程と、を有し、前記成膜工程で導入される前記処理ガスは、ＴｉＣｌ ４ ガスと、Ｈ ２ ガスと、Ａｒガスとを有し、前記成膜工程は、成膜初期に前記Ｈ ２ ガスの供給量を徐々に設定流量まで増加させ、前記Ａｒガスの供給量を徐々に設定流量まで減少させるステップを有する。
本開示によれば、基板の裏面に生じる欠陥を低減することができる。
プラズマ処理装置の一例を示す概略断面図 成膜方法の一例を示すフローチャート 成膜工程における時間とガス流量との関係を示す図 ガス種とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図（１） ガス種とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図（２） 昇降ピンの速度とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図 成膜条件とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
［プラズマ処理装置］
本開示の一実施形態に係る成膜方法を実施するための成膜装置について、プラズマ処理装置を例に挙げて説明する。図１は、プラズマ処理装置の一例を示す概略断面図である。
図１に示されるように、プラズマ処理装置１は、プラズマを用いた化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法により、基板の一例である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）に金属膜として、例えばＴｉ（チタン）やＴｉＮ（窒化チタン）を成膜する装置である。プラズマ処理装置１は、略円筒状の気密な処理容器２を備える。処理容器２の底壁の中央部分には、排気室２１が設けられている。
排気室２１は、下方に向けて突出する例えば略円筒状の形状を備える。排気室２１には、例えば排気室２１の側面において、排気路２２が接続されている。
排気路２２には、圧力調整部２３を介して排気部２４が接続されている。圧力調整部２３は、例えばバタフライバルブ等の圧力調整バルブを備える。排気路２２は、排気部２４によって処理容器２内を減圧できるように構成されている。処理容器２の側面には、搬送口２５が設けられている。搬送口２５は、ゲートバルブ２６によって開閉自在に構成されている。処理容器２内と搬送室（図示せず）との間におけるウエハＷの搬入出は、搬送口２５を介して行われる。
処理容器２内には、ウエハＷを略水平に保持するための載置台であるステージ３が設けられている。ステージ３は、平面視で略円形状に形成されており、支持部材３１によって支持されている。ステージ３の表面には、例えば直径が３００ｍｍのウエハＷを載置するための略円形状の凹部３２が形成されている。凹部３２は、ウエハＷの直径よりも僅かに（例えば１ｍｍ～４ｍｍ程度）大きい内径を有する。凹部３２の深さは、例えばウエハＷの厚さと略同一に構成される。ステージ３は、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料により形成されている。また、ステージ３は、ニッケル（Ｎｉ）等の金属材料により形成されていてもよい。なお、凹部３２の代わりにステージ３の表面の周縁部にウエハＷをガイドするガイドリングを設けてもよい。
ステージ３には、例えば接地された下部電極３３が埋設される。下部電極３３の下方には、加熱機構３４が埋設される。加熱機構３４は、制御部１００からの制御信号に基づいて電源部（図示せず）から給電されることによって、ステージ３に載置されたウエハＷを設定温度（例えば３００～７００℃の温度）に加熱する。ステージ３の全体が金属によって構成されている場合には、ステージ３の全体が下部電極として機能するので、下部電極３３をステージ３に埋設しなくてよい。ステージ３には、ステージ３に載置されたウエハＷを保持して昇降するための複数本（例えば３本）の昇降ピン４１が設けられている。昇降ピン４１の材料は、例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックスや石英等であってよい。昇降ピン４１の下端は、支持板４２に取り付けられている。支持板４２は、昇降軸４３を介して処理容器２の外部に設けられた昇降機構４４に接続されている。
昇降機構４４は、例えば排気室２１の下部に設置されている。ベローズ４５は、排気室２１の下面に形成された昇降軸４３用の開口部２１１と昇降機構４４との間に設けられている。支持板４２の形状は、ステージ３の支持部材３１と干渉せずに昇降できる形状であってもよい。昇降ピン４１は、昇降機構４４によって、ステージ３の表面の上方側と、ステージ３の表面の下方側との間で、昇降自在に構成される。言い換えると、昇降ピン４１は、ステージ３の上面から突出可能に構成される。
処理容器２の天壁２７には、絶縁部材２８を介してガス供給部５が設けられている。ガス供給部５は、上部電極を成しており、下部電極３３に対向している。ガス供給部５には、整合器５１１を介して高周波電源５１が接続されている。高周波電源５１から上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することによって、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界が生じるように構成されている。ガス供給部５は、中空状のガス供給室５２を備える。ガス供給室５２の下面には、処理容器２内へ処理ガスを分散供給するための多数の孔５３が例えば均等に配置されている。ガス供給部５における例えばガス供給室５２の上方側には、加熱機構５４が埋設されている。加熱機構５４は、制御部１００からの制御信号に基づいて図示しない電源部から給電されることによって、設定温度に加熱される。
ガス供給室５２には、ガス供給路６が設けられている。ガス供給路６は、ガス供給室５２に連通している。ガス供給路６の上流側には、ガスラインＬ６１を介してガス源６１が接続され、ガスラインＬ６２を介してガス源６２が接続され、ガスラインＬ６３を介してガス源６３が接続されている。一実施形態においては、ガス源６１は、不活性ガスのガス源であり、例えばアルゴン（Ａｒ）ガス、窒素（Ｎ２）ガス等のガス源であってよい。ガス源６２は、処理ガスのガス源であり、例えば、水素（Ｈ２）ガス、アンモニア（ＮＨ３）ガス等のガス源であってよく、また、パージのために不活性ガス（Ａｒガス、Ｎ２ガス等）のガス源として使用することもできる。ガス源６３は、処理ガスのガス源であり、例えば、塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガス等のガス源であってよく、また、パージのために不活性ガス（Ａｒガス、Ｎ２ガス等）のガス源として使用することもできる。ガスラインＬ６１とガスラインＬ６２とは、ガスラインＬ６１におけるバルブＶ１とガス供給路６との間、ガスラインＬ６２におけるバルブＶ２とガス供給路６との間において、互いに接続されている。
ガス源６１は、ガスラインＬ６１を介して、ガス供給路６に接続されている。ガスラインＬ６１には、圧力調整バルブＶ５、バルブＶ４、昇圧部ＴＫ及びバルブＶ１が、ガス源６１の側からこの順番に介設されている。昇圧部ＴＫは、ガスラインＬ６１において、バルブＶ１とバルブＶ４との間に配置されている。バルブＶ４は、圧力調整バルブＶ５と昇圧部ＴＫとの間に配置されている。昇圧部ＴＫは、ガス貯留タンクＴＫＴを備える。昇圧部ＴＫのガス貯留タンクＴＫＴは、バルブＶ１が閉じられ且つバルブＶ４が開かれた状態で、ガスラインＬ６１及びバルブＶ４を介してガス源６１から供給されるガスを貯留してガス貯留タンクＴＫＴ内における当該ガスの圧力を昇圧することができる。昇圧部ＴＫは、圧力計ＴＫＰを備える。圧力計ＴＫＰは、昇圧部ＴＫが備えるガス貯留タンクＴＫＴの内部のガスの圧力を計測し、計測結果を制御部１００に送信する。バルブＶ１は、昇圧部ＴＫとガス供給路６との間に配置されている。
ガス源６２は、ガスラインＬ６２を介して、ガス供給路６に接続されている。ガスラインＬ６２には、バルブＶ６、マスフローコントローラＭＦ１及びバルブＶ２が、ガス源６２の側からこの順番に介設されている。
ガス源６３は、ガスラインＬ６３を介して、ガス供給路６に接続されている。ガスラインＬ６３には、バルブＶ７、マスフローコントローラＭＦ２及びバルブＶ３が、ガス源６３の側からこの順番に介設されている。
プラズマ処理装置１は、制御部１００と、記憶部１０１とを備える。制御部１００は、図示しないＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭ等を備えており、例えばＲＯＭや記憶部１０１に格納されたコンピュータプログラムをＣＰＵに実行させることによって、プラズマ処理装置１を統括的に制御する。具体的には、制御部１００は、記憶部１０１に格納された制御プログラムをＣＰＵに実行させてプラズマ処理装置１の各構成部の動作を制御することで、ウエハＷに対するプラズマ処理等を実行する。
［成膜方法］
本開示の一実施形態に係る成膜方法について、図１のプラズマ処理装置１を用いてＴｉ膜を成膜する場合を例に挙げて説明する。図２は、成膜方法の一例を示すフローチャートである。
図２に示されるように、本開示の一実施形態に係る成膜方法は、搬入工程Ｓ１、予備加熱工程Ｓ２、成膜工程Ｓ３、及び搬出工程Ｓ４をこの順番で行う方法である。
搬入工程Ｓ１では、まず、ゲートバルブ２６を開け、搬送室（図示せず）から搬送アーム（図示せず）により搬送口２５を介してウエハＷを処理容器２内へ搬入する。続いて、昇降機構４４により、昇降ピン４１をステージ３の表面の下方側から上方側に上昇（移動）させて昇降ピン４１をステージ３の凹部３２から突出させた状態とし、昇降ピン４１上にウエハＷを載置する。続いて、搬送アームを搬送室へ退避させた後、昇降機構４４により昇降ピン４１をステージ３の表面の下方側に下降（移動）させる。これにより、昇降ピン４１の先端がステージ３内に収納され、ウエハＷがステージ３の凹部３２に載置される。搬入工程Ｓ１では、昇降ピン４１を１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で下降させることが好ましい。より好ましくは、３～１０ｍｍ／ｓｅｃの速度である。これにより、ウエハＷを保持した状態で昇降ピン４１が下降する際の昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間の擦れや、昇降ピン４１の振動によってウエハＷがステージ３の凹部３２の上面に載置された際に擦れが発生することを抑制できる。また、搬入工程Ｓ１では、昇降ピン４１を１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で上昇させることが好ましい。より好ましくは、３～１０ｍｍ／ｓｅｃの速度である。これにより、搬送アームと昇降ピン４１との間でウエハＷを受け渡す際の昇降ピン４１の突き上げによる昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間の擦れを抑制できる。
予備加熱工程Ｓ２では、ゲートバルブ２６を閉じ、加熱機構３４によりステージ３を温調してウエハＷの温度制御を行う。また、排気部２４により処理容器２内を排気しつつ、圧力調整部２３により処理容器２内を所定の圧力（例えば、１００～１５００Ｐａ）に調整する。また、ガス源６１からガスラインＬ６１、ガス供給路６、及びガス供給室５２を介してＡｒガス、Ｎ２ガス等の不活性ガスを処理容器２内に導入する。予備加熱工程Ｓ２では、例えば３００～７００℃の温度にウエハＷを加熱する。また、予備加熱工程Ｓ２では、ウエハＷを加熱する際、ウエハＷの変形を防止するという観点から、加熱初期に不活性ガスの供給量を徐々に設定流量まで増加（以下「流量ランプアップ」という。）させることが好ましい。不活性ガスの流量ランプアップの制御方法は、時間に対して流量を連続的に増加させる方法であってもよく、時間に対して流量を階段状に増加させる方法であってもよい。不活性ガスの供給量を増加させ始めてから設定流量に到達するまでの時間（以下「流量ランプアップ時間」という。）は、例えば１～３０ｓｅｃであってよく、３～７ｓｅｃであることがより好ましい。また、予備加熱工程Ｓ２では、加熱初期に昇降機構４４により昇降ピン４１をステージ３の表面の上方側に上昇させてステージ３の凹部３２の上面とウエハＷの裏面との間に隙間を設けることが好ましい。これにより、ウエハＷを加熱する際にウエハＷの表面と裏面との間に急激な温度差が生じてウエハＷが変形することを抑制できる。ステージ３の凹部３２の上面とウエハＷの裏面との間の隙間はわずかでもあいていればよく、０．５～３．０ｍｍ程度がより好ましい。
成膜工程Ｓ３では、加熱機構３４によりステージ３を温調してウエハＷの温度制御を行う。また、排気部２４により処理容器２内を排気しつつ、圧力調整部２３により処理容器２内を所定の圧力（例えば１００～１５００Ｐａ）に調整する。また、ガス源６３からガスラインＬ６３、ガス供給路６、及びガス供給室５２を介してＴｉＣｌ４ガスを処理容器２内に導入する。また、ガス源６２からガスラインＬ６２、ガス供給路６、及びガス供給室５２を介してＨ２ガスを処理容器２内に導入する。また、ガス源６１からガスラインＬ６１を介してＡｒガスを処理容器２内に導入する。また、処理容器２内に処理ガスを導入した状態で、高周波電源５１から整合器５１１を介して上部電極（ガス供給部５）に高周波電力を供給することで、上部電極（ガス供給部５）と下部電極３３との間に高周波電界を生じさせる。上部電極と下部電極３３との間に生じた高周波電界により、処理ガスのプラズマが生成され、処理ガスのプラズマによりウエハＷにＴｉ膜が形成される。図３は成膜工程Ｓ３における時間とガス流量との関係を示す図であり、図３（ａ）は時間とＨ２ガスの流量との関係を示し、図３（ｂ）は時間とＡｒガスの流量との関係を示す。図３（ａ）中、時間を横軸に示し、Ｈ２ガスの流量を縦軸に示し、Ｈ２ガスの設定流量をＹ１で示す。図３（ｂ）中、時間を横軸に示し、Ａｒガスの流量を縦軸に示し、Ａｒガスの設定流量をＹ２で示す。成膜工程Ｓ３では、図３（ａ）に示されるように、成膜初期にＨ２ガスの供給量を徐々に設定流量Ｙ１まで増加させ、図３（ｂ）に示されるように、Ａｒガスの供給量を徐々に設定流量Ｙ２まで減少させるステップを有することが好ましい。このようにランプアップ・ダウンを用いることで、ウエハＷへの熱伝導の変化が緩やかになるため、ウエハＷの反りを防止できる。なお、成膜工程Ｓ３の成膜初期には、ＴｉＣｌ４ガスを供給してもよく、ＴｉＣｌ４ガスを供給しなくてもよい。また、成膜工程Ｓ３では、ウエハＷの裏面に生じるゴミ及び擦り傷を減らすことができるという観点から、Ａｒガスの流量に対して、Ｈ２ガスの流量が多い方が好ましい。例えば、Ａｒガスの流量に対するＨ２ガスの流量比であるＨ２／Ａｒ流量比は、２～１０であることが好ましく、３～８であることがより好ましい。
搬出工程Ｓ４では、まず、昇降機構４４により昇降ピン４１をステージ３の表面の下方側から上方側に上昇させて昇降ピン４１をステージ３の凹部３２から突出させた状態とし、昇降ピン４１によりウエハＷを持ち上げる。続いて、ゲートバルブ２６を開け、搬送アームを昇降ピン４１に載せられたウエハＷの下方に挿入し、昇降ピン４１をステージ３の上方側から下方側に下降させる。これにより、昇降ピン４１の先端がステージ３内に収納され、ウエハＷが搬送アームに載置される。続いて、処理容器２内から搬送アームにより搬送口２５を介してウエハＷを搬送室へ搬出する。搬出工程Ｓ４では、昇降ピン４１を１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で上昇させることが好ましい。より好ましくは、３～１０ｍｍ／ｓｅｃの速度である。これにより、ウエハＷを保持した状態で昇降ピン４１が上昇する際の昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間の擦れや、昇降ピン４１でウエハＷをステージ３の凹部３２の上面から持ち上げる際にウエハＷがずれることによる裏面傷の増加を抑制できる。
ところで、前述したようなプラズマ処理装置１を用いて成膜を行う場合、搬送アームと昇降ピン４１との間でウエハＷを受け渡す際の昇降ピン４１の突き上げによって、ウエハＷの裏面に微小な傷やパーティクル等の欠陥が生じる場合がある。また、ウエハＷを保持した状態で昇降ピン４１を昇降させる際に昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間で擦れが生じることやウエハＷとステージ３の凹部３２の上面の接触の際の摩擦によって、ウエハＷの裏面に微小な傷やパーティクル等の欠陥が生じる場合がある。さらに、ステージ３の凹部３２に載置されたウエハＷが急速に加熱されることで生じるウエハＷの反り等の変形によって、ウエハＷの裏面に微小な傷やパーティクル等の欠陥が生じる場合がある。このようにウエハＷの裏面に欠陥が生じると、ステージ３の上面とウエハＷの裏面との間でプラズマ異常放電（例えば、マイクロアーキング）が発生する場合がある。プラズマ異常放電が発生すると、ウエハＷに形成されるデバイス特性に影響を及ぼす虞がある。
本開示の一実施形態に係る成膜方法では、ステージ３の凹部３２にウエハＷが載置された後、処理容器２内にＡｒガス、Ｎ２ガス等の不活性ガスを導入した状態でウエハＷを加熱する。Ａｒ、Ｎ２等の不活性ガスは、従来用いられていたＨ２ガスと比較して熱伝導率が低いガスであるため、処理容器２内に搬入されたステージ３の凹部３２に載置された直後のウエハＷが徐々に加熱される。このため、ウエハＷの反り等の変形を抑制できるので、ウエハＷの裏面とステージ３の上面との擦れの程度が小さくなる。その結果、ウエハＷの裏面に生じる微小な傷やパーティクル等の欠陥を低減し、欠陥に起因するプラズマ異常放電の発生を抑制できる。Ａｒガス、Ｎ２ガス等のガスを導入するタイミングは、ステージ３の凹部３２にウエハＷが載置された後が望ましいが、ウエハＷの急激な温度変化を抑制する目的でステージ３の凹部３２にウエハＷが載置される前に導入してもよい。
また、本開示の一実施形態に係る成膜方法では、搬入工程Ｓ１において、昇降ピン４１を１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で下降させる。これにより、ウエハＷを保持した状態で昇降ピン４１が下降する際の昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間の擦れや、昇降ピン４１の振動によってウエハＷがステージ３の凹部３２の上面に載置された際に擦れが発生することを特に抑制できる。また、搬入工程Ｓ１において、昇降ピン４１を１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で上昇させる。これにより、搬送アームと昇降ピン４１との間でウエハＷを受け渡す際の昇降ピン４１の突き上げによる昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間の擦れを特に抑制できる。
また、本開示の一実施形態に係る成膜方法では、搬出工程Ｓ４において、昇降ピン４１を１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で上昇させる。これにより、ウエハＷを保持した状態で昇降ピン４１が上昇する際の昇降ピン４１の先端とウエハＷの裏面との間の擦れや、昇降ピン４１でウエハＷをステージ３の凹部３２の上面から持ち上げる際にウエハＷがずれることによる裏面傷の増加を特に抑制できる。
［実施例］
（実施例１）
実施例１では、ウエハＷを予備加熱する際に処理容器２内に導入するガス種を変更したときのウエハＷの裏面に生じる欠陥数を比較した。
まず、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ステージ３の凹部３２にウエハＷを載置し、Ａｒガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した後、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ１１Ａ～Ｓ１２Ａをこの順番で実施した。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ１１Ａ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１４４０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ１２Ａ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（３６００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
また、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ステージ３の凹部３２にウエハＷを載置し、Ｎ２ガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した後、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ１１Ｂ～Ｓ１２Ｂをこの順番で実施した。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ１１Ｂ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ｎ２（１４４０ｓｃｃｍ）
Ｎ２流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ１２Ｂ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ｎ２（３６００ｓｃｃｍ）
Ｎ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
さらに、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ステージ３の凹部３２にウエハＷを載置し、Ｈ２ガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した後、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ１１Ｃ～Ｓ１２Ｃをこの順番で実施した。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ１１Ｃ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ｈ２（１６００ｓｃｃｍ）
Ｈ２流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ１２Ｃ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ｈ２（４０００ｓｃｃｍ）
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
図４は、ガス種とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図である。図４では、ガス種ごとのウエハＷの裏面の欠陥数（個）を示す。
図４に示されるように、処理容器２内にＨ２ガスを導入した状態でウエハＷを加熱した場合、ウエハＷの裏面には６３個の欠陥が生じていることが確認された。一方、処理容器２内にＡｒガス又はＮ２ガスを導入した状態でウエハＷを加熱した場合、ウエハＷの裏面には４６個の欠陥が生じていることが確認された。
これらの結果から、予備加熱工程Ｓ２において、Ａｒガス又はＮ２ガスを導入した状態でウエハＷを加熱することが、ウエハＷの裏面に生じる欠陥の低減に有効であると言える。
（実施例２）
実施例２では、ウエハＷを予備加熱する際に処理容器２内に導入するガス種を変更し、かつ、ウエハＷ上にＴｉ膜を形成したときのウエハＷの裏面に生じる欠陥数を比較した。
まず、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ステージ３の凹部３２にウエハＷを載置し、Ａｒガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した後、ＴｉＣｌ４ガス及びＨ２ガスのプラズマを生成してウエハＷにＴｉ膜を形成した。また、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ２１Ａ～Ｓ２４Ａをこの順番で実施した。なお、ステップＳ２１Ａ～Ｓ２２Ａは予備加熱工程であり、ステップＳ２３Ａ～Ｓ２４Ａは成膜工程である。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ２１Ａ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１４４０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ２２Ａ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（３６００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
・ステップＳ２３Ａ
時間：６ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１００～３０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（１２５～６２５０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプダウン時間：３ｓｅｃ
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
・ステップＳ２４Ａ
時間：８ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：ＴｉＣｌ４（１．０～３０．０ｓｃｃｍ）、Ａｒ（１００～３０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（１２５～６２５０ｓｃｃｍ）
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
また、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ステージ３の凹部３２にウエハＷを載置し、Ｈ２ガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した後、ＴｉＣｌ４ガス及びＨ２ガスのプラズマを生成してウエハＷにＴｉ膜を形成した。また、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ２１Ｂ～Ｓ２４Ｂをこの順番で実施した。なお、ステップＳ２１Ｂ～Ｓ２２Ｂは予備加熱工程であり、ステップＳ２３Ｂ～Ｓ２４Ｂは成膜工程である。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ２１Ｂ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ｈ２（１６００ｓｃｃｍ）
Ｈ２流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ２２Ｂ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ｈ２（４０００ｓｃｃｍ）
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
・ステップＳ２３Ｂ
時間：６ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１００～３０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（１２５～６２５０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプダウン時間：３ｓｅｃ
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
・ステップＳ２４Ｂ
時間：８ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：ＴｉＣｌ４（１．０～３０．０ｓｃｃｍ）、Ａｒ（１００～３０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（１２５～６２５０ｓｃｃｍ）
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
図５は、ガス種とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図である。図５では、ガス種ごとのウエハＷの裏面の欠陥数（個）を示す。
図５に示されるように、処理容器２内にＨ２ガスを導入した状態でウエハＷを加熱した場合、ウエハＷの裏面には４９８個の欠陥が生じていることが確認された。一方、処理容器２内にＡｒガスを導入した状態でウエハＷを加熱した場合、ウエハＷの裏面には２４３個の欠陥が生じていることが確認された。
これらの結果から、予備加熱工程Ｓ２において、Ａｒガスを導入した状態でウエハＷを加熱することが、ウエハＷの裏面に生じる欠陥の低減に有効であると言える。
（実施例３）
実施例３では、処理容器２内にウエハＷを搬入する際の昇降ピン４１の移動速度を変化させたときのウエハＷの裏面に生じる欠陥数を比較した。
まず、図１のプラズマ処理装置１を用いて、昇降ピン４１を上昇及び下降させる速度を３～２０ｍｍ／ｓｅｃの間で変化させてステージ３の凹部３２にウエハＷを載置した後、Ａｒガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した。また、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ３１Ａ～Ｓ３２Ａをこの順番で実施した。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ３１Ａ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１４４０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ３２Ａ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（３６００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
また、図１のプラズマ処理装置１を用いて、昇降ピン４１を上昇及び下降させる速度を３～２０ｍｍ／ｓｅｃの間で変化させてステージ３の凹部３２にウエハＷを載置した後、Ｈ２ガスを処理容器２内に導入した状態でウエハＷを加熱した。また、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ３１Ｂ～Ｓ３２Ｂをこの順番で実施した。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ３１Ｂ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ｈ２（１６００ｓｃｃｍ）
Ｈ２流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ３２Ｂ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ｈ２（４０００ｓｃｃｍ）
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
図６は、昇降ピンの速度とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図である。図６では、昇降ピンの速度（ｍｍ／ｓｅｃ）を横軸に示し、ウエハ裏面の欠陥数（個）を縦軸に示す。また、図６中、Ｈ２ガスを用いて予備加熱を行ったときの結果を菱形印で示し、Ａｒガスを用いて予備加熱を行ったときの結果を三角印で示す。
図６に示されるように、Ｈ２ガスを用いた場合、昇降ピン４１の速度を３ｍｍ／ｓｅｃ、５ｍｍ／ｓｅｃ、１０ｍｍ／ｓｅｃ、２０ｍｍ／ｓｅｃにすると、ウエハＷの裏面にそれぞれ２９０個、２３９個、１７２個、１８５個の欠陥が生じていることが確認された。すなわち、Ｈ２ガスを用いた場合、昇降ピン４１の速度を低くすると、ウエハＷの裏面に生じる欠陥数が増加し、低速である３ｍｍ／ｓｅｃの場合には、ウエハＷの裏面に生じる欠陥数が３００個程度に達することが確認された。
これに対し、Ａｒガスを用いた場合、昇降ピン４１の速度を３ｍｍ／ｓｅｃ、５ｍｍ／ｓｅｃ、１０ｍｍ／ｓｅｃ、２０ｍｍ／ｓｅｃにすると、ウエハＷの裏面にそれぞれ７６個、１６４個、１８６個、１４２個の欠陥が生じていることが確認された。すなわち、Ａｒガスを用いた場合、昇降ピン４１の速度を低速（例えば３ｍｍ／ｓｅｃ以下）にすることで、ウエハＷの裏面に生じる欠陥を大幅に低減できることが確認された。
（実施例４）
実施例４では、ウエハＷにＴｉ膜を形成するときのＨ２ガスとＡｒガスとの流量比であるＨ２／Ａｒ流量比を変化させたときのウエハＷの裏面に生じる欠陥数を比較した。
まず、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ウエハＷにＴｉ膜を形成するときのＨ２／Ａｒ流量比を５に制御してウエハＷにＴｉ膜を形成した後、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ４１Ａ～Ｓ４４Ａをこの順番で実施した。なお、ステップＳ４１Ａ～Ｓ４２Ａは予備加熱工程であり、ステップＳ４３Ａ～Ｓ４４Ａは成膜工程である。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ４１Ａ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１４４０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ４２Ａ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（３６００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
・ステップＳ４３Ａ
時間：６ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１００～２０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（５００～１００００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプダウン時間：３ｓｅｃ
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
・ステップＳ４４Ａ
時間：８ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：ＴｉＣｌ４（１．０～３０．０ｓｃｃｍ）、Ａｒ（１００～２０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（５００～１００００ｓｃｃｍ）
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
また、図１のプラズマ処理装置１を用いて、ウエハＷにＴｉ膜を形成するときのＨ２／Ａｒ流量比を１．２５に制御してウエハＷにＴｉ膜を形成した後、ウエハＷの裏面に存在する欠陥数を測定した。具体的なプロセス条件は以下の通りであり、ステップＳ４１Ｂ～Ｓ４４Ｂをこの順番で実施した。なお、ステップＳ４１Ｂ～Ｓ４２Ｂは予備加熱工程であり、ステップＳ４３Ｂ～Ｓ４４Ｂは成膜工程である。
＜プロセス条件＞
・ステップＳ４１Ｂ
時間：２ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：１ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１４４０ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：２ｓｅｃ
処理容器内の圧力：真空で引き切り
・ステップＳ４２Ｂ
時間：１３ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（３６００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１２００Ｐａ
・ステップＳ４３Ｂ
時間：６ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１００～２０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（１２５～２５００ｓｃｃｍ）
Ａｒ流量ランプダウン時間：３ｓｅｃ
Ｈ２流量ランプアップ時間：３ｓｅｃ
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
・ステップＳ４４Ｂ
時間：８ｓｅｃ
ステージ上面とウエハ裏面との間隔：０ｍｍ
ガス流量：Ａｒ（１００～２０００ｓｃｃｍ）、Ｈ２（１２５～２５００ｓｃｃｍ）
処理容器内の圧力：１００～８００Ｐａ
図７は、成膜条件とウエハ裏面の欠陥数との関係の一例を示す図である。図７の上段はステップＳ４１Ｂ～Ｓ４４Ｂを実施したときの結果を示し、図７の下段はステップＳ４１Ａ～Ｓ４４Ａを実施したときの結果を示す。また、図７の上段及び下段において、ウエハＷの裏面に生じた欠陥のうちゴミの数（個）を左図に示し、欠陥のうち擦り傷の数（個）を右図に示す。
図７の上段に示されるように、ウエハＷにＴｉ膜を形成するときのＨ２／Ａｒ流量比を１．２５に設定した場合、ウエハＷの裏面には１４７個のゴミ及び３０個の擦り傷が確認された。一方、図７の下段に示されるように、ウエハＷにＴｉ膜を形成するときのＨ２／Ａｒ流量比を５に設定した場合、ウエハＷの裏面には１１０個のゴミ及び２個の擦り傷が確認された。
これらの結果から、ウエハＷにＴｉ膜を形成するときのＨ２／Ａｒ流量比を１．２５から５に増やすことで、ウエハＷの裏面に生じるゴミ及び擦り傷を大幅に減らすことができると言える。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、プラズマＣＶＤ法によりウエハＷにＴｉ膜を成膜する成膜方法を説明したが、本開示の成膜方法は、Ｔｉ膜以外の別の膜を成膜する場合にも適用可能である。また、本開示の成膜方法は、プラズマＣＶＤ法とは別の方法、例えばプラズマを用いないＣＶＤ法にも適用可能であり、また、例えば原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法にも適用可能である。
上記の実施形態では、基板の一例として半導体ウエハを説明したが、これに限定されず、半導体ウエハとは別の基板にも適用可能である。別の基板としては、例えばフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Flat Panel Display)用の大型基板、ＥＬ素子又は太陽電池用の基板が挙げられる。
２ 処理容器
３ ステージ
５ ガス供給部
３４ 加熱機構
４１ 昇降ピン
１００ 制御部
Ｗ ウエハ

Claims (8)

  1. 処理容器内に設けられ、上面から突出可能であり且つ基板を支持する複数の昇降ピンを有する載置台の前記複数の昇降ピンを上昇させて基板を受け取り、前記複数の昇降ピンを下降させて前記基板を載置台の上面に載置する搬入工程と、
    前記処理容器内に不活性ガスを導入した状態で前記載置台に載置された前記基板を加熱する予備加熱工程と、
    前記処理容器内に処理ガスを導入して前記基板に膜を形成する成膜工程と、
    を有し、
    前記成膜工程で導入される前記処理ガスは、ＴｉＣｌ ４ ガスと、Ｈ ２ ガスと、Ａｒガスとを有し、
    前記成膜工程は、成膜初期に前記Ｈ ２ ガスの供給量を徐々に設定流量まで増加させ、前記Ａｒガスの供給量を徐々に設定流量まで減少させるステップを有する、
    成膜方法。
  2. 前記予備加熱工程は、前記載置台の上面と前記基板の裏面との間に隙間を設けた状態で前記基板を加熱するステップを有する、
    請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記予備加熱工程は、加熱初期に前記不活性ガスの供給量を徐々に設定流量まで増加させるステップを有する、
    請求項１又は２に記載の成膜方法。
  4. 前記予備加熱工程で導入される前記不活性ガスはＡｒガス又はＮ２ガスである、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載の成膜方法。
  5. 前記搬入工程では、前記複数の昇降ピンを１～１５ｍｍ／ｓｅｃの速度で移動させる、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の成膜方法。
  6. 前記成膜工程は、前記処理ガスのプラズマを用いて前記基板に膜を形成するステップを有する、
    請求項１乃至５のいずれか一項に記載の成膜方法。
  7. 前記成膜工程で導入される前記Ｈ２ガスと前記Ａｒガスとの流量比であるＨ２／Ａｒ流量比は２～１０である、
    請求項１乃至６のいずれか一項に記載の成膜方法。
  8. 処理容器と、
    前記処理容器内に設けられ、上面から突出可能であり且つ基板を支持する複数の昇降ピンを有する載置台と、
    前記載置台に載置された前記基板を加熱する加熱機構と、
    前記処理容器内に処理ガス及び不活性ガスを供給するガス供給部と、
    制御部と、
    を有し、
    前記制御部は、
    前記複数の昇降ピンを上昇させて基板を受け取り、前記複数の昇降ピンを下降させて前記基板を載置台の上面に載置する工程と、
    前記ガス供給部により前記処理容器内に前記不活性ガスを導入した状態で、前記加熱機構により前記載置台に載置された前記基板を加熱する工程と、
    前記ガス供給部により前記処理容器内に前記処理ガスを導入して前記基板に膜を形成する工程と、
    を実行するように前記載置台、前記加熱機構、及び前記ガス供給部の動作を制御し、
    前記基板に膜を形成する工程で導入される前記処理ガスは、ＴｉＣｌ ４ ガスと、Ｈ ２ ガスと、Ａｒガスとを有し、
    前記基板に膜を形成する工程は、成膜初期に前記Ｈ ２ ガスの供給量を徐々に設定流量まで増加させ、前記Ａｒガスの供給量を徐々に設定流量まで減少させるステップを有する、
    成膜装置。
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