JP7007464B2 - 改善された長続きする香り効果を有するポリアクリレートマイクロカプセルを含むコンディショナー組成物 - Google Patents
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Description
(a)コンディショナー組成物の0.004重量%~10重量%のポリアクリレートマイクロカプセルであって、ポリアクリレートマイクロカプセルはコア材料を封入するシェル材料を含み、コア材料はシェル材料内に配置され、シェル材料はポリアクリレートポリマーを含み、コア材料は有益剤を含む、ポリアクリレートマイクロカプセルと、
(b)コンディショナー組成物の0.05重量%~8重量%の付着ポリマーであって、付着ポリマーは、式(A0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキルエステルコポリマーであり、
(c)コンディショナー組成物の0.05重量%~40重量%のコンディショニング剤、好ましくは0.5重量%~30重量%のコンディショニング剤、より好ましくは2重量%~25重量%のコンディショニング剤であって、カチオン性界面活性剤、高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、コンディショニング剤と、
(d)担体と、
を含む。
a)付着ポリマーをコンディショニング剤及び担体に添加して、プレコンディショナー組成物を形成する工程であって、付着ポリマーが、式(A0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキルエステルコポリマーであり、
コンディショニング剤は、カチオン性界面活性剤、高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、
b)ポリアクリレートマイクロカプセルを工程(a)で得られたプレコンディショナー組成物に添加する工程と、
を、好ましくはこの順序で含む。
a)ポリアクリレートマイクロカプセルを、カチオン性界面活性剤、高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるコンディショニング剤、並びに担体に添加して、プレコンディショナー組成物を形成する工程と、
b)付着ポリマーを工程(a)で得られたプレコンディショナー組成物に添加して、プレミックスを形成する工程であって、付着ポリマーは、式(A0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキルエステルコポリマーであり、
b)工程(a)のプレミックスを、カチオン性界面活性剤、高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるコンディショニング剤、並びに担体に添加する工程と、
を、好ましくはこの順序で含む、方法。
a)ポリアクリレートマイクロカプセルを付着ポリマーと組み合わせて、プレミックスを形成する工程であって、付着ポリマーは、式(A0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキルエステルコポリマーであり、
b)工程(a)のプレミックスを、カチオン性界面活性剤、高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるコンディショニング剤、並びに担体に添加する工程と、
を、好ましくはこの順序で含む、方法。
付着ポリマーは、コンディショナー組成物の総重量の0.05重量%~8重量%の範囲であり、付着ポリマーは、式(A0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキルエステルコポリマーであり、
使用。
本発明の全ての態様の全ての実施形態を含む本文書において、別途具体的に記載されない限り、以下の定義が適用される。
消費者は、コンディショニングプロセスの間、封入された有益剤を毛髪上に付着及び保持するコンディショナー組成物を望む。従来より、マイクロカプセルの付着を改善するために、(1)特定のブロックコポリマーを使用して、マイクロカプセルに共有結合させること、及び(2)カチオン性水溶性ポリマーを使用して、対象とする基材に対するマイクロカプセルの親和性を増大させるためにマイクロカプセルをコーティングすることをはじめとした種々のアプローチが採用されている。しかしながら、従来のアプローチよりも付着が改善されることが望ましい。
マイクロカプセル
コンディショナー組成物は、ポリアクリレートマイクロカプセル、好ましくは複数のポリアクリレートマイクロカプセルを含む。コンディショナー組成物は、コンディショナー組成物の0.004重量%~10%重量%、好ましくは0.01%~8%重量%、より好ましくは0.1重量%~5%重量%、又は更により好ましくは0.25%重量%~3重量%のポリアクリレートマイクロカプセルを含む。ポリアクリレートマイクロカプセルは、コア材料と、当該コア材料を封入するシェル材料とを含み、コア材料は、シェル材料内に配置されている。シェル材料はポリアクリレートポリマーを含み、コア材料は有益剤を含む。ポリアクリレートマイクロカプセルは、アニオン性乳化剤を含んでもよい。
シェル材料は、ポリアクリレートポリマーを含む。シェル材料は、シェル材料の約50重量%~約100重量%、好ましくは約70重量%~約100重量%、より好ましくは約80重量%~約100重量%のポリアクリレートポリマーを含むことができる。
55%~99%、好ましくは75%~95%、より好ましくは85%~90%、更により好ましくは87%~89%の加水分解度;
20℃で4%の水溶液において、40cps~80cps、好ましくは45cps~72cps、より好ましくは45cps~60cps、更により好ましくは45cps~55cpsの粘度;
1500~2500、好ましくは1600~2200、より好ましくは1600~1900、更により好ましくは1600~1800の重合度;
130,000~204,000、好ましくは146,000~186,000、より好ましくは146,000~160,000、更により好ましくは146,000~155,000の重量平均分子量;及び/又は
65,000~110,000、好ましくは70,000~101,000、より好ましくは70,000~90,000、更により好ましくは70,000~80,000の数平均分子量。
ポリアクリレートマイクロカプセルのシェル材料内に配置されたコア材料は、有益剤を含む。コア材料は任意選択で、分配調整剤を更に含むことができる。
ポリアクリレートマイクロカプセルのコア材料として有用な有益剤は概して、25℃で液体の形態である。有益剤は、好ましくは香料などの疎水性有益剤であってよい。このような疎水性有益剤は、典型的には油である。
ポリアクリレートマイクロカプセルのコア材料が香料油などの油である場合、かかる油に固有の特性は、油/水界面で形成させた場合に得られるポリアクリレートマイクロカプセルのシェル材料がどの程度の量なのか、どれほど迅速か、及びどれほど透過性であるかを決定する役割を果たし得る。例えば、コア材料の油が非常に極性の材料を含む場合、そのような材料は、油/水界面へのモノマー及びポリマーの拡散を低下させて、比較的薄く、透過性の高いポリマーシェル材料をもたらす可能性があり、これにより、マイクロカプセルの質を悪いものにし得る。分配調整剤を組み込んでコアの極性を調節することにより、極性材料の分配係数が変化し得、これにより、より厚く、より安定したマイクロカプセルのシェル材料の確立が可能となる。
ポリアクリレートマイクロカプセルは、アニオン性乳化剤を含んでもよい。
ポリアクリレートポリマーを含むシェル材料を含むポリアクリレートマイクロカプセルを調製するための好適なプロセスは、米国出願第62/206,971号(ケース13998P)に詳細に記載されている。
コンディショナー組成物は、付着ポリマーを含む。付着ポリマーは、コンディショナー組成物の0.05重量%~8重量%、好ましくは0.1重量%~5重量%、より好ましくは0.2重量%~3.5重量%のコンディショナー組成物の重量濃度で含まれる。
本発明に従って調製されたマイクロカプセルは、コンディショニング剤及び担体の両方を含む組成物に用いることができる。得られるコンディショナー組成物は、油相及び水相を有し得る。ポリアクリレートマイクロカプセルは、このようなコンディショナー組成物の水相中に存在し得る。
(a)コンディショナー組成物の0.004重量%~10重量%の上に列挙したようなポリアクリレートマイクロカプセルと、
(b)0.05%~8%の上に列挙したような付着ポリマーと、
(c)コンディショナー組成物の0.1重量%~20重量%のカチオン性界面活性剤と、コンディショナー組成物の0.1重量%~20重量%の高融点脂肪族化合物と、任意選択で、コンディショナー組成物の0.1重量%~10重量%のシリコーン化合物とを含み得る。あるいは、コンディショナー組成物は、コンディショナー組成物の0.1重量%未満のシリコーン化合物と、
(d)担体と、を含み得る。
(a)コンディショナー組成物の0.004重量%~10重量%の上に列挙したようなポリアクリレートマイクロカプセルと、
(b)0.05%~8%の上に列挙したような付着ポリマーと、
(c)コンディショナー組成物の1重量%~3.5重量%のカチオン性界面活性剤と、コンディショナー組成物の2重量%~10重量%の高融点脂肪族化合物、任意選択で、コンディショナー組成物の0.1重量%~8重量%のシリコーン化合物と、
(d)担体と、を含み得る。
コンディショナー組成物に使用するためのコンディショニング剤は、カチオン性界面活性剤を含有してもよい。
コンディショナー組成物は、好ましくは、モノアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤を含み得る。モノアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤は、コンディショナー組成物の0.1重量%~8重量%、好ましくは0.2重量%~6重量%、より好ましくは0.5重量%~5重量%の濃度で組成物に含まれ得る。
コンディショナー組成物は、モノアルキルアミンカチオン性界面活性剤を含有し得る。モノアルキルアミンカチオン性界面活性剤は、コンディショナー組成物の0.1重量%~8重量%、好ましくは0.2重量%~6重量%、より好ましくは0.5重量%~5重量%の濃度で組成物に含まれ得る。
コンディショナー組成物は、ジアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤を含有し得る。ジアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤は、コンディショナー組成物の0.05重量%~5重量%、好ましくは0.1重量%~4重量%、より好ましくは0.2重量%~3重量%の濃度で組成物に含まれてもよい。含有される場合、レオロジーの安定性及びコンディショニング効果を考慮して、モノアルキルカチオン性界面活性剤とジアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤との重量比は、1:1~5:1、より好ましくは1.2:1~5:1、更により好ましくは1.5:1~4:1であることが好ましい。
コンディショナー組成物で使用するコンディショナー剤は、高融点脂肪族化合物を含んでもよい。本明細書で使用する高融点脂肪族化合物は、エマルション、特にゲルマトリックスの安定性を考慮して、25℃以上、好ましくは40℃以上、より好ましくは50℃以上の融点を有する脂肪族化合物である。好ましくは、本明細書で使用する高融点脂肪族化合物は、より容易な製造及びより容易な乳化を考慮して、最高90℃、より好ましくは最高80℃、更により好ましくは最高65℃の融点を有する脂肪族化合物である。高融点脂肪族化合物は、単一化合物として、又は少なくとも2種の高融点脂肪族化合物のブレンド若しくは混合物として、使用することができる。このようなブレンド又は混合物として使用されるとき、上記融点は、ブレンド又は混合物の融点を意味する。
コンディショナー組成物に使用するコンディショナー剤は、非イオン性ポリマーを含んでもよい。1000超の分子量を有するポリアルキレングリコール類が、本明細書で有用であり得る。次の一般式(II)を有するものが有用であり、
コンディショナー組成物で使用するコンディショナー剤は、シリコーン化合物を含んでもよい。
(R1)aG3-a-Si-(-OSiG2)n-(-OSiGb(R1)2-b)m-O-SiG3-a(R1)a
(式中、Gは、水素、フェニル、ヒドロキシ、又はC1~C8アルキル、好ましくはメチルであり、aは、0、又は1~3の値を有する整数、好ましくは1であり、bは、0、1、又は2、好ましくは1であり、nは、0~1,999の数であり、mは、0~1,999の整数であり、nとmとの合計は、1~2,000の数であり、a及びmはいずれも0ではなく、R1は、一般式CqH2qLに従う一価ラジカルであり、式中、qは、2~8の値を有する整数であり、Lは、-N(R2)CH2-CH2-N(R2)2、-N(R2)2、-N(R2)3A-、-N(R2)CH2-CH2-NR2H2A-の基から選択され、式中、R2は、水素、フェニル、ベンジル、又は飽和炭化水素ラジカル、好ましくはC1~C20のアルキルラジカルであり、A-は、ハロゲン化物イオンである)。
本明細書で有用なシリコーン化合物には、例えば、末端エステル基を含み、最大100,000mPa・sの粘度及び200D単位超のDブロック長を有する、四級基を含有するシリコーンポリマーが含まれ得る。理論に束縛されるものではないが、この低粘度シリコーンポリマーは、滑らかな感触、摩擦の低減、及びヘアダメージの防止などの改善されたコンディショニング効果を提供しながら、シリコーンブレンドの必要性を排除する。
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M (Ia)
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(N+R2 2-A-E-A’-N+R2 2)-Y-]k-M (Ib)
式中、
mは、0超、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~100、更により好ましくは1~100、具体的には1~50、より具体的には1~20、更により具体的には1~10であり、
kは0であるか、又は平均値0超~50、又は好ましくは1~20、又は更により好ましくは1~10であり、
Mは、以下から選択される末端エステル基を含む末端基を表し、
-OC(O)-Z
-OS(O)2-Z
-OS(O2)O-Z
-OP(O)(O-Z)OH、
-OP(O)(O-Z)2
式中、Zは、最大40個の炭素原子を有する一価の有機残基から選択され、1つ以上のヘテロ原子を任意に含む。
A及びA’はそれぞれ互いに独立して、単結合、又は最大10個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価有機基から選択され、
Eは、次の一般式のポリアルキレンオキシド基である
-[CH2CH2O]q-[CH2CH(CH3)O]r-[CH2CH(C2H5)O]s-
(式中、qは、0~200であり、rは0~200であり、sは0~200であり、q+r+sは1~600である。
Rは、最大22個の炭素原子と、任意に1つ以上のヘテロ原子とを有する一価の有機基から選択され、窒素原子における遊離原子価は炭素原子に結合され、
Yは、式:
-K-S-K-及び-A-E-A’-又は-A’-E-A-の基であり、
式中、R1は、C1~C22アルキル、C1~C22フルオロアルキル又はアリールであり、nは、200~1000であり、ポリオルガノシロキサン化合物中に複数のS基が存在する場合、これらは同一であっても又は異なっていてもよい)。
Tは、最大20個の炭素原子及び1つ以上のヘテロ原子を有する二価の有機基から選択される。
A)a)少なくとも1つのポリオルガノシロキサン基、b)少なくとも1つの第四級アンモニウム基、c)少なくとも1つの末端エステル基、及びd)少なくとも1つのポリアルキレンオキシド基(上記で定義したとおり)を含む、少なくとも1つのポリオルガノシロキサン化合物と、
B)化合物A)とは異なる少なくとも1つの末端エステル基を含む少なくとも1つのポリオルガノシロキサン化合物と、を含んでもよい。
-[CH2CH2O]q-[CH2CH(CH3)O]r-[CH2CH(C2H5)O]s-
式中、q、r、及びsは、以下のように定義される場合があり、すなわち
qは0~200であり、又は好ましくは0~100、又はより好ましくは0~50、又は更により好ましくは0~20であり、
rは0~200であり、又は好ましくは0~100、又はより好ましくは0~50、又は更により好ましくは0~20であり、
sは0~200であり、又は好ましくは0~100、又はより好ましくは0~50、又は更により好ましくは0~20であり、
q+r+sは1~600であり、又は好ましくは1~100、又はより好ましくは1~50、又は更により好ましくは1~40である。
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M (Ia)
M-Y-[-(N+R2-T-N+R2)-Y-]m-[-(N+R2 2-A-E-A’-N+R2 2)-Y-]k-M (Ib)
式中、各基は上で定義したとおりである。しかしながら、反復単位は、統計的配列である(すなわち、ブロック様配列ではない)。
M-Y-[-N+R2-Y-]m-[-(NR2-A-E-A’-NR2)-Y-]k-M (IIa)
M-Y-[-N+R2-Y-]m-[-(N+R2 2-A-E-A’-N+R2 2)-Y-]k-M (IIb)
式中、各基は上で定義したとおりである。また、このような式中、反復単位は通常、統計的配列である(すなわち、ブロック様配列ではない)。
式中、上で定義したとおり、Mは、
-OC(O)-Z、
-OS(O)2-Z、
-OS(O2)O-Z、
-OP(O)(O-Z)OH、
-OP(O)(O-Z)2であり、
Zは、直鎖、環状、又は分岐状の飽和若しくは不飽和のC1~C20、又は好ましくはC2~C18であり、又は更により好ましくは、1つ以上の-O-若しくは-C(O)-により中断され、かつ-OHで置換されている場合がある炭化水素ラジカルである。Mは、具体的には標準的なカルボン酸から生じる-OC(O)-Zであり得、特に、例えば、ドデカン酸のように10個超の炭素原子を有する。
上記のカチオン性界面活性剤は、高融点脂肪族化合物及び水性担体と一緒に、コンディショナー組成物中でゲルマトリックスを形成し得る。
本明細書に開示される製剤は、注入可能な液体(周囲条件下で)の形態であり得る。したがって、このような組成物は、典型的には、コンディショナー組成物の20重量%~95重量%、好ましくは60重量%~85重量%の濃度で存在する担体を含む。
コンディショナー組成物は、他の追加成分を含んでもよく、これは、最終製品の所望の特性によって当業者が選択してよく、組成物をより美容的若しくは審美的に許容可能なものする、又は付加的な使用による利益を組成物に提供するのに好適である。このような他の追加成分は、一般に、コンディショナー組成物の0.001重量%~10重量%、好ましくは最大5重量%の濃度で個々に使用される。
コンディショナー組成物は、当該技術分野で周知の任意の従来の方法によって調製され得る。
コンディショナー組成物は、a)付着ポリマーをコンディショニング剤及び担体に添加して、プレコンディショナー組成物を形成する工程であって、付着ポリマーは、式(A0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキルエステルコポリマーであり、
コンディショナー組成物は、リンスオフ(rinse-off)製品又は洗い流さない(leave-on)製品の形態であり得、クリーム、ゲル、エマルション、ムース、及びスプレーが挙げられるが、これらに限定されない、多種多様な製品形態で配合され得る。
(i)毛髪をシャンプーした後、毛髪をコンディショニングするための有効量のコンディショニング組成物を毛髪に塗布する工程、及び
(ii)その後、毛髪をすすぐ工程、により使用される。
本出願の「試験方法」の項で開示されている試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載されかつ特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
TA instruments(New Castle(DE,USA))のAR550レオメーター/粘度計を使用して、直径40mm及び間隙の大きさが500μmの平行なスチール板を使用して、最終液体製品の粘度を測定する。20s-1での高剪断粘度及び0.05s-1での低剪断粘度は、21℃で3分間の0.1s-1~25s-1の対数剪断速度掃引(logarithmic shear rate sweep)から得る。
粒子径は、Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)製Accusizer 780Aを使用して測定する。計測器は、Duke粒子径基準を使用して0~300μmまで較正される。粒子径評価のための試料は、エマルションの体積加重平均粒子径を測定する場合は1gのエマルション、又は仕上げたカプセルの体積加重平均粒子径を測定する場合は1gのカプセルスラリーを、5gの脱イオン水に希釈し、この溶液1gを25gの水で更に希釈することによって調製される。
加水分解の百分率として定義される加水分解度は、下記のように決定されるポリビニルアルコールの加水分解(モル%)を意味する。この測定は、アルコール分解中に水酸基に置換されるアセテート基の数を測定するものである。鹸化数も、加水分解率に直接比例して決定される。
粘度は、4.00%+/-0.05%固体で測定したBrookfield LVシリーズ粘度計又は相当する装置を使用して測定する。
最終重量=(空ビーカー及び撹拌機の重量)+(小数点×400とした固体%)
例:空ビーカー及び撹拌機の重量=125.0g
小数最終重量=125.0+(0.9750×400)=515.0gとしてのPVOHの固体%=97.50%又は0.9750
試料の固体含有量は、粘度を計算するために4.00+0.05%である必要がある。
PVOHの水溶液中重量%を調製し、その試料をGPC装置:
Malvern Viscotek Model 305 TDA(三重検出器アレイ)に接続されたMalvern Viscotek GPCmax VE 2001試料モジュールに注入する。
分析中の機器設定:
溶媒:水
カラムセット:SOLDEX SB804+802.5
流量:0.750mL/分
注入容量:100μl
検出器温度:30℃
数平均分子量試験の分子量データから重合度を求める。GPC装置の出力を用いて、MnについてのGPC値から重合度を算出する。
ポリアクリレートマイクロカプセルを含有するヘアコンディショナー製品組成物の匂い性能を、以下の試験方法に従い評価する。
a.で梳かし、湿らせ、軽く絞ったヘアピース(IHI、4g、長さ20cm(8インチ)、中程度に傷んだ等級のもの)に、0.4mLのリンスオフコンディショナー組成物A~Eを塗布する。ヘアピースをミルキングアクションで50~60ストローク(30秒間)泡立てる。
b.毛髪に手を加えることなく、固定シャワーすすぎですすぐ(水温は38℃(華氏100度)、水流57L(1.5ガロン)/分、30秒間、8グレイン/ガロンの水硬度)。すすいだ後、ヘアピースを上から下に指間で1回軽く絞って、過剰な水を除去する。
c.ヘアピースをラックに吊るして周囲温度で乾燥させる。約3時間後、Primavera Gradeに従ってヘアピースを嗅覚等級分けする(強度について0~100のスケールで、10ポイントの差異は消費者が感知できる)。これを初期の櫛で梳かす前の香り強度として記録する。
d.ヘアピースを3回櫛で梳かし、嗅覚的に等級分けし、これを初期の、櫛で梳かした後の香り強度として記録する。
e.ヘアピースを周囲条件下(21℃(華氏70度)及び30%の相対湿度)で24時間放置する。次に、Primavera Gradeに従ってヘアピースを嗅覚的に等級分けし(0~100のスケールの強度で、10ポイントの差異は消費者が感知できる)、これを24時間熟成後の、櫛で梳かす前の嗅覚強度として記録する。ヘアピースを3回櫛で梳かし、嗅覚等級をつけ、これを24時間熟成後の、櫛で梳かした後の嗅覚強度として記録する。
*1 ポリアクリレートマイクロカプセル(TAS1123101又はTAS1122101)
*2 付着ポリマー1:Ashland Canada Corporationから入手可能な28%EasySperse(商標)ポリマー(バッチ参照827523)。EasySperse(商標)ポリマーは、水酸化ナトリウムで部分的に中和された、メチルビニルエーテル/マレイン酸のモノブチル/エチル半エステルのコポリマーに基づく。
*3 付着ポリマー2:Ashland,USAから入手可能なEasySperse(商標)P-20ポリマーの10%水溶液(バッチ参照827525)。EasySperse(商標)P-20ポリマーは、噴霧乾燥され最適化されたポリビニルピロリドンとメチルビニルエーテル/マレイン酸半エステルの複合体である。
「実施例1」~「実施例5」及び「比較例i」~「比較例ii」の上記ヘアコンディショニング組成物は、以下の方法によって調製した。
O群の成分を混合し、66℃~約85℃に加熱して、油相を形成する。別個に、W群の成分を混合し、20℃~48℃に加熱して、水相を形成する。Becomix(登録商標)直接噴射式ロータステータ・ホモジナイザに油相を注入する。油相が1.0×105J/m3~1.0×107J/m3のエネルギー密度を有し、かつ水相が既に存在する、高剪断場に到達するのに、0.2秒以下かかる。ゲルマトリックスを形成する。付着ポリマーを撹拌しながらゲルマトリックスに加える。次に、ポリアクリレートマイクロカプセルを撹拌しながらゲルマトリックスに加える。最後に、組成物を室温に冷却する。
75gの香油Scent A、75gのミリスチン酸イソプロピル、1.0gのDuPont Vazo-52、及び0.8gのDuPont Vazo-67からなる油剤を、1000rpmで混合し(4チップ、直径2”、平らなミル刃)、100mL/分で窒素ブランケットを適用しながら、35℃に温度制御された鋼製ジャケット付反応器に加える。油剤を、45分間かけて75℃に加熱し、75℃で45分間維持し、75分間かけて60℃まで冷却する。
以下の例外を除き、実施例1と同一の材料、組成物、及びプロセス条件でカプセルを調製する。油相の組成における違いとして、1gのVazo-52、0.8gのVazo-67、0.3gの第三級ブチルアミノエチルメタクリレート、0.25gの2-カルボキシエチルアクリレート、及び12gのSartomer CN975、並びに水相の組成における違いとして、22gの25%活性Colloid 351、及び308gの水。他の混合及びプロセス条件(process conditioners)は全て同じである。
ヘアピース
幅2.5cm、長さ20cmを有するヘアピース。
International Hair Importers&Products(Glendale,NY)から入手可能
質量:4.0g±0.05g
特性:システイン酸:17.4~18.1mmol/g毛髪;髄質毛髪(medullated hair)、f.60~80mm
一般集団4G/8正味わずかに平坦化
以下のリンスオフコンディショナー組成物調製した(全ての量は重量%である)。リンスオフ対照組成物は、付着ポリマーを含まず、3.31重量%のポリアクリレートマイクロカプセル(EX-10)のスラリーを含んでいた。本発明によるリンスオフ組成物Aは、3.31重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーと、0.25重量%の付着ポリマー1(28%EasySperse(商標)ポリマー)とを含んでいた。本発明によるリンスオフ組成物Bは、3.31重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーと、0.5重量%の付着ポリマー1(28%EasySperse(商標)ポリマー)とを含んでいた。本発明によるリンスオフ組成物Cは、3.19重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーと、0.25重量%の付着ポリマー2(EasySperse(商標)P-20ポリマーの10%水溶液)とを含んでいた。本発明によるリンスオフ組成物Dは、3.37重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーと、0.5重量%の付着ポリマー2(EasySperse(商標)P-20ポリマーの10%水溶液)とを含んでいた。本発明によるリンスオフ組成物Eは、3.37重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーと、0.98重量%の付着ポリマー2(EasySperse(商標)P-20ポリマーの10%水溶液)とを含んでいた。
*2:付着ポリマー1:Ashland Canada Corporationから入手可能な28%EasySperse(商標)ポリマー(バッチ参照827523)。EasySperse(商標)ポリマーは、水酸化ナトリウムで部分的に中和された、メチルビニルエーテル/マレイン酸のモノブチル/エチル半エステルのコポリマーに基づく。
*3:付着ポリマー2:Ashland,USAから入手可能なEasySperse(商標)P-20ポリマーの10%水溶液(バッチ参照827525)。EasySperse(商標)P-20ポリマーは、噴霧乾燥され最適化されたポリビニルピロリドンとメチルビニルエーテル/マレイン酸半エステルの複合体である。EasySperse(商標)P-20ポリマーは、噴霧乾燥され最適化されたポリビニルピロリドンとメチルビニルエーテル/マレイン酸半エステルの複合体である。
以下の手順を使用して、リンスオフコンディショナーシャーシを調製する。2.56重量%のベヘントリモニウムメトサルフェート/イソプロピルアルコールを、92℃の水浴中に浸漬した1Lステンレス鋼容器中で95℃で予熱した水(qsp)に添加した。1L容器の内容物を、IKAミキサー、及びタービン撹拌器を使用して350rpmの撹拌下に維持する。5分後に透明な溶液を得た。次に、0.90重量%のセチルアルコールフレーク及び2.26重量%のステアリルアルコールフレークをステンレス鋼製容器に添加し、内容物の温度を75~85℃に制御した。撹拌を500rpmまで増加させた。10分後、次の成分、すなわち、0.11重量%のEDTA二ナトリウム、0.35重量%のベンジルアルコール、及び0.03重量%のKathon CG防腐剤(メチルクロロイソチアゾリノン及びメチルイソチアゾリノン)をステンレス鋼容器に添加した。内容物を2分間混合した。次に、ステンレス鋼反応器を恒温水槽から取り出した後、冷水浴を使用して内容物を60℃まで冷却した。ステンレス鋼反応器をIKAミルの下に置いた。
(0.831g)3.31重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーを、あらかじめ調製したコンディショナー製剤EX-2の3.31重量%の配合孔の上に添加した。上の表に様々な成分の質量を示す。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。コンディショナー製剤が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造の特性決定を行った。
(0.216g)0.25重量%の付着ポリマー1(28%EasySperse(商標))を、あらかじめ調製したコンディショナー製剤EX-2の3.56重量%の配合孔の上に添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。次いで、得られた先の混合物に、(0.831g)3.31重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーを添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。上の表に様々な成分の質量を示す。コンディショナー製剤が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造の特性決定を行った。
(0.438g)0.50重量%の付着ポリマー1(28%EasySperse(商標))を、あらかじめ調製したコンディショナー製剤EX-2の3.74重量%の配合孔の上に添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。次いで、得られた先の混合物に、(0.812g)3.24重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーを添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。上の表に様々な成分の質量を示す。コンディショナー製剤が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造の特性決定を行った。
(0.618g)0.25重量%の付着ポリマー2(10%のEasySperse(商標)P-20)を、あらかじめ調製したコンディショナー製剤EX-2の3.44重量%の配合孔の上に添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。次いで、得られた先の混合物に、(0.799g)3.19重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーを添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。上の表に様々な成分の質量を示す。コンディショナー製剤が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造の特性決定を行った。
(1.249g)0.50重量%の付着ポリマー2(10%のEasySperse(商標)P-20)を、あらかじめ調製したコンディショナー製剤EX-2の3.87重量%の配合孔の上に添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。次いで、得られた先の混合物に、(0.844g)3.37重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10と(0.455g)の水のスラリーを添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。上の表に様々な成分の質量を示す。コンディショナー製剤が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造の特性決定を行った。
(2.519g)0.98重量%の付着ポリマー2(10%のEasySperse(商標)P-20)を、あらかじめ調製したコンディショナー製剤EX-2の4.05重量%の配合孔の上に添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。次いで、得られた先の混合物に、(0.792g)3.07重量%のポリアクリレートマイクロカプセルEX-10のスラリーを添加した。次に、得られた混合物を、DAFC 400FVZ高速ミキサーを使用して、2000rpmで2分間高速混合した。上の表に様々な成分の質量を示す。コンディショナー製剤が製品設計仕様に適合することを確認するため、コンディショナー粘度及び微細構造の特性決定を行った。
対照ポリアクリレートマイクロカプセル(対照組成物)に対する、得られた組み合わせであるポリアクリレートマイクロカプセルと付着ポリマー1(組成物A及びB)又は付着ポリマー2(組成物C、D及びE)の毛髪上での長続きする香り効果を、上記の嗅覚等級分けの試験方法によって評価する。
データは、上記のコンディショナー組成物における、EasySperse(商標)ポリマー又はEasySperse(商標)P-20ポリマーである付着ポリマーとポリアクリレートマイクロカプセルとの組み合わせが、コンディショナー組成物においてポリアクリレートマイクロカプセルのみを使用する場合に対して、使用中の顕著な長続きする香り効果を提供することを示す。
Claims (14)
- コンディショナー組成物であって、
(a)前記コンディショナー組成物の0.004重量%~10重量%のポリアクリレートマイクロカプセルであって、前記ポリアクリレートマイクロカプセルはコア材料を封入するシェル材料を含み、前記コア材料は前記シェル材料内に配置され、前記シェル材料はポリアクリレートポリマーを含み、前記コア材料は有益剤を含む、ポリアクリレートマイクロカプセルと、
(b)前記コンディショナー組成物の0.05重量%~8重量%の付着ポリマーであって、前記付着ポリマーは、式(B0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキル半エステルコポリマーであり、
(c)前記コンディショナー組成物の0.05重量%~40重量%のコンディショニング剤であって、カチオン性界面活性剤、25℃以上の融点を有する高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、コンディショニング剤と、
(d)担体と、
を含む、コンディショナー組成物。 - 前記シェル材料が、前記シェル材料の0.5重量%~40重量%のポリビニルアルコールを更に含む、請求項1に記載のコンディショナー組成物。
- 前記コア材料が、前記コアの総重量の6%~99.9%の有益剤を含む、請求項1又は2に記載のコンディショナー組成物。
- 前記有益剤が、香料、増白剤、酵素、香料送達系、コンディショニング剤、保湿剤、抗菌剤、増粘剤、感覚剤、誘引剤、染料、顔料、漂白剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~3のいずれか一項に記載のコンディショナー組成物。
- 前記コンディショナー組成物が、前記コンディショナー組成物の1重量%~3.5重量%のカチオン性界面活性剤と、前記コンディショナー組成物の2重量%~10重量%の高融点脂肪族化合物と、任意選択で、前記コンディショナー組成物の0.1重量%~8重量%のシリコーン化合物と、を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載のコンディショナー組成物。
- 前記付着ポリマーが部分的に中和されており、アンモニウム、ナトリウム、カリウム、2-アンモニウム-2-メチル-1-プロパノール、及びこれらの混合物の群から選択される塩形成カチオンを含む塩の形態である、請求項1~6のいずれか一項に記載のコンディショナー組成物。
- 前記付着ポリマーが、水酸化ナトリウムで部分的に中和されたメチルビニルエーテル/マレイン酸ブチル/エチルエステルの水溶液を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載のコンディショナー組成物。
- 前記付着ポリマーのアルキル基R1が、メチル、エチル、プロピル、イソ-プロピル、及びn-ブチルからなる群から選択される、請求項1~8のいずれか一項に記載のコンディショナー組成物。
- 前記付着ポリマーのアルキル基R2が、メチル、エチル、プロピル、イソ-プロピル、及びn-ブチルからなる群から選択される、請求項1~9のいずれか一項に記載のコンディショナー組成物。
- コンディショナー組成物を調製する方法であって、前記方法は、
a)付着ポリマーをコンディショニング剤及び担体に添加して、プレコンディショナー組成物を形成する工程であって、前記付着ポリマーは、式(B0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキル半エステルコポリマーであり、
前記コンディショニング剤は、カチオン性界面活性剤、25℃以上の融点を有する高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、工程と、
b)ポリアクリレートマイクロカプセルを工程(a)で得られたプレコンディショナー組成物に添加する工程と、
を含む、方法。 - コンディショナー組成物を調製する方法であって、前記方法は、
a)ポリアクリレートマイクロカプセルを付着ポリマーと組み合わせて、プレミックスを形成する工程であって、前記付着ポリマーは、式(B0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキル半エステルコポリマーであり、
b)工程(a)の前記プレミックスを、カチオン性界面活性剤、25℃以上の融点を有する高融点脂肪族化合物、シリコーン化合物、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるコンディショニング剤、並びに担体に添加する工程と、
を含む、方法。 - 少なくとも4時間にわたって、比較的長続きする香り効果を提供するための、コンディショナー組成物を毛髪に塗布する方法であって、前記コンディショナー組成物は、香料を含むポリアクリレートマイクロカプセルと、付着ポリマーと、コンディショニング剤と、担体と、を含み、
前記付着ポリマーは、前記コンディショナー組成物の総重量の0.05重量%~8重量%の範囲であり、前記付着ポリマーは、式(B0)の繰り返し単位構造を有するアルキルビニルエーテル/マレイン酸アルキル半エステルコポリマーであり、
方法。
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