JP6931179B2 - 無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法及び無水酢酸ナトリウム結晶 - Google Patents
無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法及び無水酢酸ナトリウム結晶 Download PDFInfo
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Description
本発明は、無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法に関し、更に詳しくは、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウム結晶を製造する方法、及び、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウム結晶に関するものである。
一般的に、無水酢酸ナトリウムは、日持ち向上剤、酸味料、ｐＨ調整剤などの食品添加物や、試薬として有用な化合物であり、近年では、血液透析液の粉末製剤など医薬品用途への使用も増加している。
上記用途の中でも特に、食品添加物用途への使用においては、目的に応じて複数の有機酸や有機塩類を組み合わせて混合して用いることが一般的となっており、そのような使用方法においては、混合後に占める無水酢酸ナトリウムの割合が大きいことが多い。そのため混合後の全体の体積に対して無水酢酸ナトリウムが与える影響が大きく、混合品の体積を小さくすることができるように、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウムが望まれている。
一般的に、無水酢酸ナトリウム結晶を製造する方法としては、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウムなどのナトリウム化合物に酢酸を反応させて、酢酸ナトリウム・３水塩を生成させ、これを１２０℃以上で脱水することにより無水酢酸ナトリウム結晶を製造する方法が知られている。
また、前記製造方法以外にも、無水酢酸ナトリウム結晶を製造する方法として、酢酸ナトリウム水溶液を２００ｍｍＨｇ以下の減圧下で脱水する方法（例えば、特許文献１参照。）や、酢酸ナトリウム水溶液を噴霧乾燥する方法（例えば、特許文献２参照）なども知られている。
かかる特許文献等に記載の方法では、通常、嵩密度の小さい結晶、例えば０．７０ｇ／ｍＬ程度の無水酢酸ナトリウム結晶が得られるため、これらを嵩密度の大きい結晶とするには、例えば、（１）無水酢酸ナトリウムの粒子を粉砕し、粒子を小さくする方法や、（２）粒子を圧縮する方法などが考えられる。
しかしながら、無水酢酸ナトリウムにおいては、上記（１）や（２）の方法では、十分に嵩密度を上げることができず、例えば、食品添加物用途に適用することが困難であった。
しかしながら、無水酢酸ナトリウムにおいては、上記（１）や（２）の方法では、十分に嵩密度を上げることができず、例えば、食品添加物用途に適用することが困難であった。
そこで、本発明ではこのような背景下において、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウム結晶を効率的に提供することを目的とするものである。
しかるに、本発明者等はかかる事情に鑑み鋭意研究を重ねた結果、特定揮発分率の、無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物とした後に、特定温度で乾燥することにより、良好に嵩密度を上げることができることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明の要旨は、嵩密度が０．７５ｇ／ｍＬ以上の無水酢酸ナトリウム結晶を製造するにあたり、揮発分率が２．０重量％以上で嵩密度が０．４〜０．７５ｇ／ｍＬ未満の無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、５８〜９０℃、ガス流量１８Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ以下で、揮発分率を２．０重量％未満にまで、撹拌、乾燥することを特徴とする無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法に関するものである。
本発明においては、上記の無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物を乾燥するにあたり、加熱することで、結晶表面の一部が溶解し、その後乾燥する段階で撹拌しながら充填しやすい結晶形状に変化させているものであり、これにより嵩密度が向上するものと推察される。
本発明の製造方法によれば、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウム結晶を得ることができ、日持ち向上剤、酸味料、ｐＨ調整剤などの食品添加物や、試薬、血液透析液の粉末製剤など医薬品用途として有用な化合物であり、とりわけ、食品添加物用途への使用に大いに期待されるものである。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明は、嵩密度０．７５ｇ／ｍＬ未満の無水酢酸ナトリウム結晶と溶媒の混合物から嵩密度０．７５ｇ／ｍＬ以上の無水酢酸ナトリウム結晶を得る方法である。
本発明は、嵩密度０．７５ｇ／ｍＬ未満の無水酢酸ナトリウム結晶と溶媒の混合物から嵩密度０．７５ｇ／ｍＬ以上の無水酢酸ナトリウム結晶を得る方法である。
なお、本発明において、嵩密度は、ＪＩＳ Ｋ ６８９１に示されるような見掛け嵩密度測定装置にて測定されるものであり、例えば、嵩密度測定器（蔵持科学器械製作所）を用いて、１００ｍＬの容器へ粉体を上方から落下させ、あふれ出た粉体をすりきり、内容物の重量から嵩密度を算出することができる。
本発明において、無水酢酸ナトリウム結晶は、例えば、以下のようにして製造される。例えば、（１）酢酸ナトリウム溶液（例えば、酢酸ナトリウム水溶液）を加熱や減圧などの操作を実施して濃縮を行い、無水酢酸ナトリウム結晶の晶析を行い、溶媒を振り切ることで得る方法、（２）酢酸ナトリウム・３水塩等の酢酸ナトリウム水和物粉末を融点以上に加熱し、水などの溶媒を揮発させる方法等があげられる。特に無水酢酸ナトリウム結晶を得る工程が短いという観点から、（１）が好適である。
酢酸ナトリウム溶液から無水酢酸ナトリウムの晶析を行い、溶媒を振り切って得る方法においては、運転が連続で行われることがあり、本製造方法によって得られる無水酢酸ナトリウムと溶媒（例えば、水）の混合物の嵩密度・平均粒子径・揮発分率等はある一定の幅を有するのが通常である。
本発明においては、上記で得られた無水酢酸ナトリウム結晶と溶媒を混合して、揮発分率２．０重量％以上、好ましくは２．３〜２０重量％、更に好ましくは２．５〜１０．０重量％、殊に好ましくは２．８〜６．０重量％となるように調整される。揮発分率が低すぎると加熱時に結晶の一部を溶解させるのに不十分となるため嵩密度を上げる操作が困難となる。
なお、揮発分の測定は、乾燥減量を求めることにより測定され、例えば、加熱式水分計ＭＦ−５０（エーアンドディー社製）を用いて、試料約０．５ｇ中の揮発分量を測定し、その揮発分量から揮発分率を算出することができる。
溶媒との混合においては、上記無水酢酸ナトリウムの製造時に調整してもよく、また、溶媒を加えることにより揮発分率を調整してもよい。
かかる溶媒としては、酢酸ナトリウムが溶解する溶媒であればよく、食品添加物としての用途に使用する観点から、例えば、水や炭素数１〜５のアルコール、酢酸等の水性溶媒が好ましく、特には溶解を開始する温度の点で水が好ましい。
かかる溶媒としては、酢酸ナトリウムが溶解する溶媒であればよく、食品添加物としての用途に使用する観点から、例えば、水や炭素数１〜５のアルコール、酢酸等の水性溶媒が好ましく、特には溶解を開始する温度の点で水が好ましい。
無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物の具体的な調整方法としては、無水酢酸ナトリウム結晶と溶媒を混合して得る方法、無水酢酸ナトリウム結晶と酢酸ナトリウム・３水塩と溶媒を混合して得る方法、酢酸ナトリウム３水塩と溶媒の混合物を乾燥させて得る方法などが挙げられる。特には、揮発分率の調整が容易であるという観点から、無水酢酸ナトリウム結晶と溶媒を混合する方法が好ましい。
上記のようにして、無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物が得られるわけであるわけであるが、かかる無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物の嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ未満、好ましくは０．４〜０．７４ｇ／ｍＬ、更に好ましくは０．５〜０．７３ｇ／ｍＬ、特に好ましくは０．５５〜０．７２ｇ／ｍＬである。なお、初期の嵩密度が小さすぎると、嵩密度を上昇させる処理の際、粒子形状の変化が小さく、嵩密度が十分に上昇しがたい傾向がある。
本発明においては、揮発分率が調整された無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物を、揮発分率を２．０重量％未満、好ましくは１．５重量％以下、更に好ましくは１．２重量％以下にまで乾燥する。揮発分率が高すぎると結晶同士が融着し、空隙が多くなり、嵩密度の低い結晶となる傾向がある。
なお、本発明における乾燥とは、加熱等の操作を行って固体中の溶媒を揮発させることをいう。
かかる乾燥においては、通常加熱して乾燥するが、乾燥温度は、無水酢酸ナトリウムと溶媒の混合物から揮発分を乾燥させる目的であることから、５０〜１４０℃であり、更には５５〜１１０℃、特には６０〜９０℃であることが好ましい。とりわけ、溶媒が水である場合においては、例えば、無水酢酸ナトリウム・３水塩の融点である５８℃以上であることが好ましい。
また、乾燥温度が高すぎると無水酢酸ナトリウムと水の混合物の一部に存在する無水酢酸ナトリウム・３水塩から水分が急激に乾燥し空隙が発生することがあるため嵩密度が上昇しない傾向があり、乾燥温度が低すぎると無水酢酸ナトリウムは吸湿性を有するため、十分に乾燥ができない可能性がある。
本発明においては、更に、乾燥の際には、例えば、蒸発温度や速度を調整するために、系内に空気や窒素、アルゴンなどのガスを導入することも有用であり、ガスの導入方法としては、装置の空間部に導入する方法や、シールガスとして軸部から導入する方法等が挙げられる。
導入するガスの流量としては、乾燥速度の調整を行う目的から、導入量が多いと乾燥が急激に進む可能性があり、空気の場合、通常は２０Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ以下であり、特には１〜１６Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇが好ましく、更には２〜１３Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇが好ましく、殊には３〜１０Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇが好ましい。
また、乾燥時間は、かかる乾燥操作を行って揮発分率が２．０重量％未満となり、また、急激な乾燥が起こらないような条件であればよく、通常３０分以上であり、好ましくは３０〜２５０分、特に好ましくは４０〜２００分である。かかる時間が短すぎると蒸発速度が速くなり空隙の多い結晶となるため嵩密度が低くなる傾向があり、長すぎると結晶の形が変わらず嵩密度が変化しなくなる傾向がある。
更に、本発明において、混合撹拌及び乾燥を行うに際しては、例えば、ハイスピードミキサー（アーステクニカ社製）、バーチカルグラニュエータ（パウレック社製）、レディゲミキサー（マツボー社製）、プロシェアミキサー（太平洋機工社製）、ゲーリッケミキサー（明治機械社製）、ＶＭＴミキサー（ａｍｉｘｏｎ社製）、パドルドライヤー（奈良機械製作所社製）、ハイビスディスパーミックス（プライミクス社製）などの装置を用いることができるが、中でも混合性の点でハイスピードミキサー（アーステクニカ社製）、パドルドライヤー（奈良機械製作所社製）、ハイビスディスパーミックス（プライミクス社製）が好適である。
本発明において、例えば、アーステクニカ社製のハイスピードミキサーで製造する場合は、撹拌するに際して、主翼（アジテータ）の撹拌速度は周速８ｍ/ｓ以下が好ましく、特には０．５〜６．０ｍ/ｓが好ましく、更には１〜５ｍ/ｓが好ましく、主翼の撹拌速度が速すぎると粉砕が起き平均粒子径が低下する傾向がある。更に、副翼（ディスパー）の撹拌速度は、８．０ｍ/ｓ以下が好ましく、特には０．２〜６．０ｍ/ｓ、更には０．５〜５．０ｍ/ｓが好ましく、速すぎると粉砕が起き、平均粒子径が低下する傾向がある。
また、例えば、奈良機械製作所製のパドルドライヤーで製造する場合は、撹拌するに際して主翼（パドル翼）の撹拌速度は周速１．０ｍ／ｓ以下が好ましく、特には０．１〜０．５ｍ／ｓが好ましく、更には０．１５〜０．４ｍ／ｓが好ましく、撹拌速度が速すぎると粉砕が起き平均粒子径が低下する傾向がある。
さらに、例えば、プライミクス社製のハイビスディスパーミックスで製造する場合は、撹拌するに際して、主翼（プラネタリー）の撹拌速度は周速１．０ｍ／ｓ以下が好ましく、特には０．１〜０．５ｍ／ｓが好ましく、更には０．１５〜０．４ｍ／ｓが好ましく、撹拌速度が速すぎると粉砕が起き平均粒子径が低下する傾向がある。副翼（ディスパー）に関しては、粒子が凝集した際の解砕用途として、粒子が粉砕しない範囲で使用してもよい。
上記の例における装置において、撹拌速度が異なるのは、それぞれの装置において粉体を均一に混合するために最適な撹拌速度が異なるためであり、均一に混合が行われ、粉砕が起こらない撹拌速度であればよい。
かくして本発明においては、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウム結晶を得ることができるわけであるが、かかる嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ以上であり、好ましくは０．７８ｇ／ｍＬ以上であり、特に好ましくは０．８０ｇ／ｍＬ以上、更に好ましくは０．８２ｇ／ｍＬ以上、殊に好ましくは０．８５ｇ／ｍＬ以上である。食品に使用する場合、かかる嵩密度が小さすぎると、製品に対する無水酢酸ナトリウム結晶の配合量が増えたり、他の成分との混合が不十分となり、混合後に分級することになる。
また、本発明において得られる無水酢酸ナトリウム結晶の平均粒子径は１００〜５００μｍであることが好ましく、特には１５０〜４５０μｍ、更には２００〜４００μｍであることが好ましい。かかる平均粒子径が小さすぎると微粉が舞うため作業性が低下する傾向があり、大きすぎると他成分との混合性が低下する傾向がある。
なお、平均粒子径は、直径２００ｍｍ、目開１０００μｍ、５００μｍ、３５５μｍ、２５５μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍの篩を用い、ＣＭＴ社製の「ＤＡ型篩振盪機」で試料１００ｇを１８分間振盪させて分級し、得られた粒度データを用いて、算出される値である。
かくして嵩密度の大きな本発明の無水酢酸ナトリウム結晶を得ることができ、かかる無水酢酸ナトリウム結晶は、血液透析液の粉末製剤など医薬品用途への使用や、試薬として有用な化合物であり、とりわけ、日持ち向上剤、酸味料、ｐＨ調整剤などの食品添加物への使用が大いに期待されるものである。
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
尚、例中「％」とあるのは、重量基準を意味する。
また、揮発分率、嵩密度、平均粒子径は、下記の通り測定した。
尚、例中「％」とあるのは、重量基準を意味する。
また、揮発分率、嵩密度、平均粒子径は、下記の通り測定した。
（揮発分率）
乾燥減量による方法で、加熱式水分計（加熱乾燥式水分計ＭＦ−５０（エーアンドディー社製））を用いて、試料約０．５ｇ中の揮発分量を測定し、揮発分量を初期重量で割ることにより揮発分率（％）を算出した。
乾燥減量による方法で、加熱式水分計（加熱乾燥式水分計ＭＦ−５０（エーアンドディー社製））を用いて、試料約０．５ｇ中の揮発分量を測定し、揮発分量を初期重量で割ることにより揮発分率（％）を算出した。
（嵩密度）
嵩密度測定器（蔵持科学器械製作所）を用いて、１００ｍＬの容器へ粉体を上方から落下させ、あふれ出た粉体をすりきり、内容物の重量から嵩密度（ｇ／ｍＬ）を算出した。
嵩密度測定器（蔵持科学器械製作所）を用いて、１００ｍＬの容器へ粉体を上方から落下させ、あふれ出た粉体をすりきり、内容物の重量から嵩密度（ｇ／ｍＬ）を算出した。
（平均粒子径）
直径２００ｍｍ、目開１０００μｍ、５００μｍ、３５５μｍ、２５５μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍの篩を用い、ＣＭＴ社製の「ＤＡ型篩振盪機」で試料１００ｇを１８分間振盪させて分級し、それぞれ篩の上に残った試料の質量から累積分布を記載した粒度データを作成し、これより累積頻度が５０％となる粒子径を平均粒子径（μｍ）とした。
直径２００ｍｍ、目開１０００μｍ、５００μｍ、３５５μｍ、２５５μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５μｍの篩を用い、ＣＭＴ社製の「ＤＡ型篩振盪機」で試料１００ｇを１８分間振盪させて分級し、それぞれ篩の上に残った試料の質量から累積分布を記載した粒度データを作成し、これより累積頻度が５０％となる粒子径を平均粒子径（μｍ）とした。
＜製造例１＞
直径３５０ｍｍＤＰ型晶析機（月島機械製）に７０℃に加熱した濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を仕込み、周速４．５ｍ／ｓで撹拌し、缶内温度が８０℃、缶内圧力が２４ｋＰａとなるよう温度、圧力を調整して濃縮を行った。缶内の酢酸ナトリウム濃度が６６％付近に到達したところで、種晶を添加して結晶を晶析させた。その後、滞留時間が３時間程度、スラリー濃度が３０％となるように濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を連続で仕込み、晶析した無水酢酸ナトリウムを含むスラリーを抜き出し、抜き出したスラリーを遠心分離機で結晶と母液に分離し、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径２００〜４５０μｍ）を得た。
直径３５０ｍｍＤＰ型晶析機（月島機械製）に７０℃に加熱した濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を仕込み、周速４．５ｍ／ｓで撹拌し、缶内温度が８０℃、缶内圧力が２４ｋＰａとなるよう温度、圧力を調整して濃縮を行った。缶内の酢酸ナトリウム濃度が６６％付近に到達したところで、種晶を添加して結晶を晶析させた。その後、滞留時間が３時間程度、スラリー濃度が３０％となるように濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を連続で仕込み、晶析した無水酢酸ナトリウムを含むスラリーを抜き出し、抜き出したスラリーを遠心分離機で結晶と母液に分離し、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径２００〜４５０μｍ）を得た。
＜製造例２＞
直径２５０ｍｍＤＰ型晶析機（月島機械製）に７０℃に加熱した濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を仕込み、周速４．５ｍ／ｓで撹拌し、缶内温度が８０℃、缶内圧力が２４ｋＰａとなるよう温度、圧力を調整して濃縮し、結晶を晶析させた。その後、滞留時間が２時間程度、スラリー濃度が１５％となるように濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を連続で仕込み、晶析した無水酢酸ナトリウムを含むスラリーを抜き出し、抜き出したスラリーを遠心分離機で結晶と母液に分離し、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径２５０〜５００μｍ）を得た。
直径２５０ｍｍＤＰ型晶析機（月島機械製）に７０℃に加熱した濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を仕込み、周速４．５ｍ／ｓで撹拌し、缶内温度が８０℃、缶内圧力が２４ｋＰａとなるよう温度、圧力を調整して濃縮し、結晶を晶析させた。その後、滞留時間が２時間程度、スラリー濃度が１５％となるように濃度５７％の酢酸ナトリウム水溶液を連続で仕込み、晶析した無水酢酸ナトリウムを含むスラリーを抜き出し、抜き出したスラリーを遠心分離機で結晶と母液に分離し、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径２５０〜５００μｍ）を得た。
＜製造例３＞
製造例２において、周速を５．７ｍ／ｓ、滞留時間を４．５時間、平均粒子径１００μｍの８％無水酢酸ナトリウム結晶のスラリー溶液約２ｋｇを３０分ごとに間欠で仕込む以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７３ｇ／ｍＬ、平均粒子径２００〜４５０μｍ）を得た。
製造例２において、周速を５．７ｍ／ｓ、滞留時間を４．５時間、平均粒子径１００μｍの８％無水酢酸ナトリウム結晶のスラリー溶液約２ｋｇを３０分ごとに間欠で仕込む以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７３ｇ／ｍＬ、平均粒子径２００〜４５０μｍ）を得た。
＜製造例４＞
製造例２において、周速を５．７ｍ／ｓ、滞留時間を３時間にすること以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径２００〜４５０μｍ）を得た。
製造例２において、周速を５．７ｍ／ｓ、滞留時間を３時間にすること以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径２００〜４５０μｍ）を得た。
＜製造例５＞
製造例２において、周速を３．９ｍ／ｓ、滞留時間を１．５時間、スラリー濃度を３０％にすること以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径４００〜７００μｍ）を得た。
製造例２において、周速を３．９ｍ／ｓ、滞留時間を１．５時間、スラリー濃度を３０％にすること以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率１．０〜６．０％、嵩密度０．５０〜０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径４００〜７００μｍ）を得た。
（実施例１）
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．２％、嵩密度０．６３ｇ／ｍＬ、平均粒子径３３１μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、撹拌乾燥機へ５ｋｇ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．８４ｇ／ｍＬ、平均粒子径２７４μｍであった。撹拌乾燥機としては、ハイスピードミキサー「ＦＳＧＳ２５Ｊ」（アーステクニカ社製）を使用した。
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．２％、嵩密度０．６３ｇ／ｍＬ、平均粒子径３３１μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、撹拌乾燥機へ５ｋｇ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．８４ｇ／ｍＬ、平均粒子径２７４μｍであった。撹拌乾燥機としては、ハイスピードミキサー「ＦＳＧＳ２５Ｊ」（アーステクニカ社製）を使用した。
＜条件＞
主翼（アジテータ）撹拌速度：周速４．０ｍ／ｓ
副翼（チョッパー）撹拌速度：周速４．２ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：１０Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：４０分
主翼（アジテータ）撹拌速度：周速４．０ｍ／ｓ
副翼（チョッパー）撹拌速度：周速４．２ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：１０Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：４０分
（実施例２）
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率２．９％、嵩密度０．６２ｇ／ｍＬ、平均粒子径３２３μｍ）を得た。上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例１の条件から、主翼（アジテータ）撹拌速度を、周速２．０ｍ／ｓ、乾燥時間を５０分へ変更した以外は実施例１と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．４％、嵩密度は０．８３ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２６６μｍであった。
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率２．９％、嵩密度０．６２ｇ／ｍＬ、平均粒子径３２３μｍ）を得た。上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例１の条件から、主翼（アジテータ）撹拌速度を、周速２．０ｍ／ｓ、乾燥時間を５０分へ変更した以外は実施例１と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．４％、嵩密度は０．８３ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２６６μｍであった。
（実施例３）
製造例２より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率５．２％、嵩密度０．５３ｇ／ｍＬ、平均粒子径４２５μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ０．５ｋｇ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．７８ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２５０μｍであった。撹拌乾燥機としては、ハイスピードミキサー「ＬＦＳ−２」（アーステクニカ社製）を使用した。
製造例２より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率５．２％、嵩密度０．５３ｇ／ｍＬ、平均粒子径４２５μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ０．５ｋｇ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．７８ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２５０μｍであった。撹拌乾燥機としては、ハイスピードミキサー「ＬＦＳ−２」（アーステクニカ社製）を使用した。
＜条件＞
主翼（アジテータ）撹拌速度：周速１．４ｍ／ｓ
副翼（チョッパー）撹拌速度：周速０．９ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：１８Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：１９０分
主翼（アジテータ）撹拌速度：周速１．４ｍ／ｓ
副翼（チョッパー）撹拌速度：周速０．９ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：１８Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：１９０分
（実施例４）
製造例３より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．０％、嵩密度０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径３９９μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、さらに実施例１の条件から、主翼撹拌速度を２．０ｍ／ｓ、乾燥時間を６０分へ変更した以外は実施例１と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．５％、嵩密度は０．８２ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３１１μｍであった。
製造例３より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．０％、嵩密度０．７０ｇ／ｍＬ、平均粒子径３９９μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、さらに実施例１の条件から、主翼撹拌速度を２．０ｍ／ｓ、乾燥時間を６０分へ変更した以外は実施例１と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．５％、嵩密度は０．８２ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３１１μｍであった。
（実施例５）
製造例４より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．３％、嵩密度０．６２ｇ／ｍＬ、平均粒子径４３６μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ６．８ｋｇ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．８１ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３６１μｍであった。撹拌乾燥機としては、パドルドライヤーＮＰＤ−１．６Ｗ−１２Ｌ（奈良機械製作所社製）を使用した。
製造例４より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．３％、嵩密度０．６２ｇ／ｍＬ、平均粒子径４３６μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ６．８ｋｇ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．８１ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３６１μｍであった。撹拌乾燥機としては、パドルドライヤーＮＰＤ−１．６Ｗ−１２Ｌ（奈良機械製作所社製）を使用した。
＜条件＞
主翼撹拌速度（パドル翼）：周速０．３ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：９Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：３０分
主翼撹拌速度（パドル翼）：周速０．３ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：９Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：３０分
（実施例６）
製造例４より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．５％、嵩密度０．６１ｇ／ｍＬ、平均粒子径４３６μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６５℃、乾燥時間を４０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．７９ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２８９μｍであった。
製造例４より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．５％、嵩密度０．６１ｇ／ｍＬ、平均粒子径４３６μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６５℃、乾燥時間を４０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．７９ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２８９μｍであった。
（実施例７）
製造例４より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．４％、嵩密度０．６２ｇ／ｍＬ、平均粒子径４３６μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６０℃、乾燥時間を６０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．３％、嵩密度は０．７７ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３７６μｍであった。
製造例４より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．４％、嵩密度０．６２ｇ／ｍＬ、平均粒子径４３６μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６０℃、乾燥時間を６０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．３％、嵩密度は０．７７ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３７６μｍであった。
（実施例８）
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．３％、嵩密度０．５６ｇ／ｍＬ、平均粒子径６２９μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと溶媒（水）の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、乾燥時間を４０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は１．１％、嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３４１μｍであった。
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．３％、嵩密度０．５６ｇ／ｍＬ、平均粒子径６２９μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと溶媒（水）の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、乾燥時間を４０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は１．１％、嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３４１μｍであった。
（実施例９）
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．３％、嵩密度０．５９ｇ／ｍＬ、平均粒子径６１４μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６５℃、ガス流量を６Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ、乾燥時間を５０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．７８ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３６７μｍであった。
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．３％、嵩密度０．５９ｇ／ｍＬ、平均粒子径６１４μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６５℃、ガス流量を６Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ、乾燥時間を５０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．６％、嵩密度は０．７８ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３６７μｍであった。
（実施例１０）
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．４％、嵩密度０．５２ｇ／ｍＬ、平均粒子径６３８μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと溶媒（水）の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６５℃、ガス流量を３Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ、乾燥時間を６０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は１．１％、嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３４０μｍであった。
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．４％、嵩密度０．５２ｇ／ｍＬ、平均粒子径６３８μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと溶媒（水）の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を６５℃、ガス流量を３Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ、乾燥時間を６０分へ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は１．１％、嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３４０μｍであった。
（実施例１１）
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．３％、嵩密度０．６０ｇ／ｍＬ、平均粒子径６２２μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物１．２ｋｇを撹拌乾燥機へ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．９％、嵩密度は０．８６ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３９１μｍであった。撹拌乾燥機としては、ハイビスディスパーミックス３Ｄ−２（プライミクス社製）を使用した。
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．３％、嵩密度０．６０ｇ／ｍＬ、平均粒子径６２２μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物１．２ｋｇを撹拌乾燥機へ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．９％、嵩密度は０．８６ｇ／ｍＬ、平均粒子径は３９１μｍであった。撹拌乾燥機としては、ハイビスディスパーミックス３Ｄ−２（プライミクス社製）を使用した。
＜条件＞
主翼（プラネタリー）撹拌速度：周速０．３ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：３Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：１２５分
主翼（プラネタリー）撹拌速度：周速０．３ｍ／ｓ
加熱温度：７０℃
ガス流量：３Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ
乾燥時間：１２５分
（実施例１２）
製造例３より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．０％、嵩密度０．６６ｇ／ｍＬ、平均粒子径３９７μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例１１の条件から、加熱温度８０℃、乾燥時間を７０分へ変更した以外は実施例１１と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．５％、嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２８２μｍであった。
製造例３より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．０％、嵩密度０．６６ｇ／ｍＬ、平均粒子径３９７μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例１１の条件から、加熱温度８０℃、乾燥時間を７０分へ変更した以外は実施例１１と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．５％、嵩密度は０．７５ｇ／ｍＬ、平均粒子径は２８２μｍであった。
（比較例１）
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．０％、嵩密度０．５９ｇ／ｍＬ、平均粒子径６１４μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を１５０℃、ガス量を６Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．２％、嵩密度は０．５８ｇ／ｍＬ、平均粒子径は６１４μｍであった
製造例５より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率４．０％、嵩密度０．５９ｇ／ｍＬ、平均粒子径６１４μｍ）を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例５の条件から、加熱温度を１５０℃、ガス量を６Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ変更した以外は実施例５と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．２％、嵩密度は０．５８ｇ／ｍＬ、平均粒子径は６１４μｍであった
（比較例２）
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率５．４％、嵩密度０．５３ｇ／ｍＬ、平均粒子径３２０μｍ）を得た。
上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、乾式圧縮造粒機へ投入し、下記条件で造粒操作を行った。最終的に揮発分率に変化はなく、嵩密度は０．６７ｇ／ｍＬ、平均粒子径は９６０μｍであった。乾式圧縮造粒機としては、ローラーコンパクター「ＦＴ１６０ｘ６０型」（フロイント産業社製）を使用した。
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率５．４％、嵩密度０．５３ｇ／ｍＬ、平均粒子径３２０μｍ）を得た。
上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、乾式圧縮造粒機へ投入し、下記条件で造粒操作を行った。最終的に揮発分率に変化はなく、嵩密度は０．６７ｇ／ｍＬ、平均粒子径は９６０μｍであった。乾式圧縮造粒機としては、ローラーコンパクター「ＦＴ１６０ｘ６０型」（フロイント産業社製）を使用した。
＜条件＞
ロール圧縮圧：０．３ｔ／ｃｍ
間隔：０．５ｍｍ
加熱温度：加熱なし
回転数：７．５ｒｐｍ
ロール圧縮圧：０．３ｔ／ｃｍ
間隔：０．５ｍｍ
加熱温度：加熱なし
回転数：７．５ｒｐｍ
（比較例３）
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．２％、嵩密度０．６３ｇ／ｍＬ、平均粒子径３１１μｍ）を得た。
上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．４％、嵩密度は０．５８ｇ／ｍＬ、平均粒子径の変化はなかった。乾燥機としてはＤＰ−３２（ヤマト科学社製）を使用した。
製造例１より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物（揮発分率３．２％、嵩密度０．６３ｇ／ｍＬ、平均粒子径３１１μｍ）を得た。
上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は０．４％、嵩密度は０．５８ｇ／ｍＬ、平均粒子径の変化はなかった。乾燥機としてはＤＰ−３２（ヤマト科学社製）を使用した。
＜条件＞
加熱温度 １５０℃
乾燥時間 ３０分
加熱温度 １５０℃
乾燥時間 ３０分
実施例及び比較例の諸条件及び評価結果を表１〜４に示す。
上記評価結果から、実施例においては、嵩密度の大きい結晶が得られているのに対して、比較例では処理前とほとんど変わらない嵩密度となっており、嵩密度の大きい結晶を得ることができなかった。
本発明で得られた無水酢酸ナトリウム結晶は、嵩密度の大きい無水酢酸ナトリウム結晶を得ることができ、日持ち向上剤、酸味料、ｐＨ調整剤などの食品添加物や、試薬、血液透析液の粉末製剤など医薬品用途として有用な化合物であり、とりわけ、食品添加物用途への使用に大いに期待されるものである。
Claims (2)
- 嵩密度が０．７５ｇ／ｍＬ以上の無水酢酸ナトリウム結晶を製造するにあたり、揮発分率が２．０重量％以上で嵩密度が０．４〜０．７５ｇ／ｍＬ未満の無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、５８〜９０℃、ガス流量１８Ｌ／ｍｉｎ・ｋｇ以下で、揮発分率を２．０重量％未満にまで、撹拌、乾燥することを特徴とする無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法。
- 乾燥時間が３０分以上であることを特徴とする請求項１記載の無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法。
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