JP6854770B2 - アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル方法及び関連設備 - Google Patents

Description

発明の詳細な説明

本特許は特にアルミパック、アルミプラスチックラミネート、カートン等の廃棄物の主成分分離と回収による成分再生方法と適用される設備に係るものである。環境汚染の回避を目的とするほか、プラスチック、アルミニウム、紙の再資源化や再利用可能なポリマーの抽出、アルミ缶やアルミ廃棄物を再資源化して従来工法を用いた溶解と精製、或いはそれらを塩素、有機アルミニウム、アルミ顔料などのアルミ原料製造に利用可能という利点が取り上げられる。尚、低コストで容易に入手できる溶剤を使用、電力低消費、セルロースパルプを用いてカートン紙や段ボール箱などの製造或いは機械パルプの材料として適用、又は晒（漂白）パルプ化、低額の工程費と投資、最良のコスト／ベネフィットという有利点も述べることができる。

廃棄物の再生利用技術の専門家の周知であるとおり、現在最も運用されているのはされているのはカートン・プラスチックラミネート、アルミパックなどの廃棄物（特に容器、梱包類）の処理によるセルロースパルプ製造で、それは最終製紙工業に向かれる。しかし、この工程で除去されたアルミ・ポリマーは混合粉砕され、後に清掃用ほうきの柄や洋瓦の熱圧着材など多様の製品工程に応用されるのが基本となっている。従い、アルミ成分隔離を確実に行わなければ高価なアルミを十分に活用出来ていないと言えるのである。熱分解技術を用いた発電で液体または気体燃料生産工法もあるが、熱分解は吸熱過程であるため燃料生産するには廃棄物燃焼による大量のエネルギーが必要である。

ここで重要なのは、紙／アルミ・ポリマーの積層加工の場合、ポリマー成分はほぼポリマーで構成されており、125℃の軟化点及び190℃の流動点の特性をもち、低密度であるポリマーのアルミ接着を促進する相溶加剤が使用されるということである。通常. エチレン、アクリル酸、メタクリル酸の重合体として官能化ポリオレフィンが使われており、この化合物はポリプロピレンやポリエチレンテレフタレート（PET）、nylon（登録商標）のようなポリアミド等、熱可塑性材との相溶性を向上させ、還元材料の再利用化に繋がる。

国内及び国際特許データバンクを調査した結果、以下が検索された：
スペイン特許 PI 2383208号 “アルミニウムを含む合成物のリサイクル工法”では容器梱包などの機械的せん断によるセルロース回収技術が紹介されている。この過程による廃棄物はアルミ回収に向けられるというものである。

但し、この工法ではポリエチレン分子を破壊して後にパラフィンやガス生産に流される。15000°C という高熱で行われるプラズマ処理工程は不活性環境が必要で、ポリマーロスの他エネルギー消費量も大きく、総合的にハイコストの工程である。

多くの特許は溶解剤を用いてカートン包装からプラスチックを回収する技術を紹介している：ブラジル特許 PI 0202303-2 号 “容器包装に使われる多層フィルムの分離工法” によるとテトラヒドロフラン、キシレン、トルエン。4塩化炭素、有機酸、水、アセトン及びクロロホルムなど様々な溶剤が使われる。中国特許CN 1554691 号 ”アルミメッキプラスチック包装廃棄物からアルミシートとプラスチックフィルムへの分離工法” によるとテトラリン、テトラヒドロフラン溶剤、更に塩化アルミニウムの基となる氷酢酸使用が挙げられている。韓国特許 KR 20010016352号では, メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール成分に塩成分（塩化水銀、カルシウム、アルミニウム、マグネシウム、カリウム或いは塩酸）を合わせアルミ反応を起こさせる技術が述べられている。

これらの工法はいずれも多くの場合、猛毒性或いは発がん性の溶媒と試薬を活用する上、ポリマー或いはアルミと反応する化合物するポリマーが分解してしまう可能性が高い。この現象が起こると塩化し試薬消耗が増加するほか完全なアルミ金属回収ができない。

他にも上記とは違う分離工法が紹介されている特許がある。ブラジル特許PI0006641-9 “プラスチックリサイクルでアルミ浄化と分離に使用される界面活性剤”がその例である。ポリマーフィルム徐去するために85℃〜198℃で界面活性剤とギ酸を使用するというものである。しかし、上記の条件に基づいた酸の使用だとアルミ残基の一部も除去されてしまう。

別の特許でも強酸・強塩基を用いてアルミを除去する工法が取り上げられている：
ブラジル特許PI 0706115-3 号 “多層包装の再生” は米国特許US 5127958号“ポリマー基材の金属層除去工程” 同様、水酸化ナトリウムを溶剤として使用することが述べられている。

中国特許CN 102532592号 “アルミ・プラスチック分離剤とその作成法”では5〜50％の酸に25〜50％の不特定有機溶媒の混合が示されている様に、日本特許JP 20040327047号ではグリコール溶液を用いて密度差によるポリマー分離が開示されている。但しそれらはどれも 水酸化ナトリウム使用によるアルミニウムのエッチングが生じる。

これらの工程で注目するべき点は酸と塩基の使用による工程費増、同時にアルミの部分または全体除去である。最終、経済的損失を発生させるもので結果、製品の付加価値を下げてしまうという事実が伴う。

米国特許US 7,598,297号を検討すると全般的に使用可能な溶剤や水酸化ナトリウムやカリウムの様な強塩基使用について記載されている。同様に適用される工程温度についても広い範囲で説明が述べられているが、どの温度でもキシレン使用が唯一条件となっている。その状態で異なる温度で容器梱包に発生する各種ポリマーを分別、除去する手法である。しかし、この場合も強塩基によるアルミエッチングが発生する。

ヨーロッパ特許 EP 0568791 号では油誘導体（脂肪族、芳香族、ナフテン）、ハロゲン化合物及びそれとの混合物の溶媒使用と同時に40〜500℃という幅広い温度範囲で工程の排他性を目的としている。だが、紙、アルミ、ポリマー混合の成分分離過程では、今のような幅広い条件範囲で工程実施するには溶剤消費率はかなり高くなるであろう。尚、この工程で取り上げられる応用法の一つは多種溶媒で溶解された各種ポリマーを含む溶液の伝導である。650〜1200℃及び0,1-0, 3 Mpaが条件の熱分解過程である。

今回の技術工程研究の結果、次のような課題が抽出され、この度開示する工程はそれらの対策を踏まえたものである。

1. 現在の工程の多くは成分回収が部分的しか可能でなく、最適な付加価値を与えない。本発明は再利用可能な成分のトータル回収を確保するものである。

2. いくつかのプロセスはアルミとポリマー溶融中に大きなエネルギー消費を要し、ポリマーそのものも分解されてしまうという欠点がある。本発明はポリマーを溶媒で分離する手法を用いる。

3. 工程によるとポリマーとアルミ分離には複雑かつ工数が高い作業が必要とされる。本発明の場合、分離は溶媒のみ使用のため低投資、原料低コストを特徴に持つ。

4. いくつかのプロセスでは有害溶媒が使用され、その成分の分離とリサイクルが課題とされる。本発明に於いては低コストで入手安易、無害性溶媒しか使われておらず、エネルギー低消費で完全再生を図るものである。

今回の技術工程研究の結果、次のような欠点、不利、限界が抽出された：
a) 現在の工程の多くは成分回収が部分的しか可能でなく、最適な付加価値を与えない。

b) 現在の工程の多くはアルミに付着したポリマーを回収するために多種資材が使用される。これらの資材は工程内再利用不可の消耗品で、製品付加価値が低減する。

c) 工程によるとアルミとポリマーの分離が実施されず、付加価値の高い単離されたアルミ成分は最終的に混合化合物として応用される。

d) 多くのプロセスではアルミ分離が行われるが過大なエネルギー消費を要する処理法が使用されており、高温条件下で流される工程のためポリマーのクラッキングが発生する。この材料は原ポリマーよりも付加価値の低いワックスや揮発性物質生産で充填剤として使用される。以上の過程は管理された不活性環境が要され、工程費用が増えるという欠点もある。

e) 高価な有害溶媒の使用。

f) 多額の工程費と投資
g) コスト／ベネフィットが高い。

“アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル方法及び関連設備” は従来工程の欠点、不利点、限界を克服する目的で開発され、溶媒を使用したポリマー溶解法を用いて主成分の抽出と分離を行い、廃棄物の成分再生、環境汚染の回避、プラスチック・アルミ・紙の再資源化を図るものである。

本特許に係る工程は現在工程と比較して次のような利点が確認される：
a) 開発された工法では製品やフィルム製造で再利用可能なポリマーを得ることができる。回収されたポリマーは工程で得られた原形のまま使用する他、バージンポリマーや異種回収ポリマーとブレンド配合、充填剤・着色剤または各種配合剤を添加することができる。

b) 単離されたアルミはアルミ缶やアルミスクラップで応用される従来工法をもって溶解・精製され、アルミ合金、板、ナトリウムやアルミン酸塩などの無機化合物やアルキルアルミニウムなどの有機誘導体製造の原材料として使用できる。

c) この発明は合成化合物でなく石油蒸留分であることから安易かつ安価で入手可能の溶媒を使用する。

d) 狭い沸点範囲の石油蒸留分を溶媒とする他製品に配合されないためこの溶媒は工程最後、完全に回収され工程最初に戻される仕組みである。ここでの蒸留は全く分別蒸留器を必要としない簡単な設備で行われる。

e) 溶媒の特性：低沸点、低比熱、低蒸発エンタルピーのため重点的にエネルギー消費に影響を及ぼす。というのも、ごく一部の蒸留を除いた殆どすべての溶媒は蒸留器を経由せずフィルターを用い再利用されるからである。

f) 発明の工程は相溶化剤を含む物理的及び科学的特性を維持した状態でポリマーを回収するので、その後の回収ポリマー残渣を他の熱可塑性配合物とブレンドなどの有利的応用が可能である。

g) セルロースパルプは段ボール箱向けカートン紙生産に再利用が可能であり、 機械パルプの充填剤 に使用される或いは漂白工程に向けられる;
h) 低工程費、投資低費用
i) 低いコスト・ベネフィット
本発明の工程は発明者が過去に研究開発したパラフィン化合物ブロック及びポリマー応用の放射線バリア（減速材）、その後に開発したエマルション爆薬組成物の開発などで得た知識と経験に基づいたものである。

研究はアルミメッキ包装スクラップからhydrapulper（ハイドロパルパー）使用で機械的に古紙パルプを回収する工程の中で、ポリマー／アルミ廃棄物のポリマーを回収する目的を基に、アルミメッキ包装廃棄物をリサイクルする必要性を満たすために開始された。

当初は溶解、化学侵食によってアルミ除去し、排水処理用アルミ塩生産を目的としていた。同時に塩化アルミニウム及び硫酸塩、アルミン酸塩も得ることが出来る様に工程調整が実施された。酸または塩基過程で発生したポリマーは洗浄後再利用される計画だった。しかしナトリウム系成分の価格を算定し金属状態のアルミ（減速材）の柔軟的な使用を考慮した結果、アルミを酸化させず除去する可能性を検討することを決定した。

固形パラフィンとの類似性や構造に関する知識をポリマーの特性研究に活かし、次の順序をもって固形パラフィン使用のポリマー溶解度試験を実施した:
ビーカーに100ｇの固形パラフィンを入れ、100℃まで温度を上げて融合させた後、アルミ／ポリマーを含むフィルム20ｇを投入し、約125℃まで温度上昇させた。ガラス棒で五分間攪拌した後、液体全部を別のベッカーに注ぎ込んだ。この時溶融パラフィンを金属メッシュに通し容器に流し込んだ。メッシュ上に溜まった内容を冷四塩化炭素で洗浄した。この成分は冷却されたパラフィンを可溶化するもポリマーについては加熱された場合のみ可溶化される事を前提に確認したところ、パラフィンはアルミに付着していたポリマーを除去していた。膜の引き裂き試験を行ったところ延伸なき破断が実証された。複合プラスチックフィルムの特性とは異なるフィルムである。

他に実証されたのは、得られたパラフィン・ポリマー化合物はパラフィンのみの場合と比較すると低温で固化するという点である。

これらの結果、ポリマーとパラフィン分離可能な工法を検討してみた。高分子量であるため蒸留又は分別可溶化は適用しないという解決困難な課題だった。先ずは四塩化炭素の直接使用を試してみたが高値である他、有害性が多い成分特性につき却下した。

次いで他の塩素使用について研究を進めたが、どれもが上記と同じ様な問題が伴うことがわかった。

次の段階では、芳香族溶媒、塩素化及び非塩素系、ナフテン系を用いて研究を実施した。また、アルコールエステル、あみるアセテート、メチル、ブチルなども実験してみた。

平行で薬品ブリスター、粉末ジュース、キャンディー、ポテトチップスの梱包で使われているポリプロピレン、ＰＥＴ、及びＰＶＣにラミネートされているアルミ除去を試験した。実験に使用された溶媒によってすべての製品の実験結果は目的達成された。中には健康側面への危険性とコストを考慮し、他よりも厳しい基準で試験実施をした溶媒もある。

重点項目はアルミカートン梱包であるため、この時点で一旦他種廃棄物使用での実験は中断された。

パラフィン使用時の分離困難を考慮して次は固形パラフィンの構造に似ているパラフィン系灯油を試してみた。同質量比の条件では溶解は5分未満、合格だった。ところが新たな問題が発生した：ポリマーから完全に溶媒を除去する方法である。溶媒の組成物中に高分子量パラフィン系化合物が少量残留していたため、その残留成分を効果的に除去するにはポリマーを高温で加熱する必要性が確認された。しかし、灯油及びパラフィンの分子鎖長を考えると、その条件では相互作用が高く分離は困難となる。

従って沈降分離を図った。ポリマー／灯油は冷却後ペースト状になる。このペーストを同量のエタノールに加え攪拌させ、沈殿したポリマーをフィルターにかけた後数回エタノールで洗浄を実施した。乾燥処理の末、目的の沈殿ポリマーを得た。

使用済みの混合溶媒は灯油とエタノールを分離するため蒸留した。この結果、沈殿ポリマーから蒸留では残留灯油を完全除去するのは困難であることに気付き、次は灯油の特性類似であるが低沸点の溶媒を検討した。

先ずは市販のヘキサンを試用した。揮発性が高い溶媒であるため還流冷却器にフラスコを取り付け溶、同量の溶媒残留で溶出試験を実施したところ五分以内に溶解が発生した。

別の試験では石油エーテルを蒸留範囲60℃を条件にしたが、市販ヘキサンと比較して温度低のため溶解発生に至らないことが確認された。

これまでの結果を考慮し、次は同量の溶媒／残留を蓋付きのスチールタンクに入れお湯で加熱した（湯せん）。沸点した時点、タンクを取り外し自然冷却させた。タンク蓋を開け内容を確認してみるとわずかな余熱が残っていたが溶媒の殆どは気化しており、ポリマーはスポンジ状になっていた。実験を復元してみた。今回はポリマーの軟化温度を管理しながら圧力をかけた状態で溶解が発生するにつれ徐々に溶媒を取り除いた。作業中溶解タンクは常に一定の圧力と温度で管理された。除去終了後冷却し、固形ポリマーを得ることが出来た。

以上の様な実験を重ねた結果、アルミカートン、アルミプラスチックラミネート梱包からのポリマー単離と分離に最も適した溶媒は低沸点及び中沸点アルカンと言える。理由はそれらの低分子量であり、このためポリマーの大きな分子鎖長との分子間相互作用性が良く、溶解が容易である。溶媒の構造はポリマー同様直鎖であることから分子間相互作用が良い外、ファン・デル・ワールス結合が切れただけである。

通常のパラフィン系炭化水素（直鎖アルカン）使用を決定した理由は芳香剤やナフテンより有害性が小さく、（構造類似につき）ポリマー分解のリスクを減少するため、気化・蒸留が安易なことからである。

これまでの実験で120℃以下（好ましくは60℃〜100℃）の沸点でのパラフィン系炭化水素溶媒の使用可能性が実証された。ポリマー溶融温度は約190℃より低く、軟化温度がおよそ105℃であるため高圧を加える必要がない。容易な溶解特性と大気圧に復帰した時点での排除が柔軟であることで、回収ポリマーの品質改善に繋がる。溶融温度を一定範囲内に保つには、ポリマー軟化温度より低くなれば圧力を上げるという形で常に最適温度（ポリマーの軟化温度）管理を行い実験を進めた。

溶媒分離については、その沸点がポリマーの軟化温度よりも低いため溶解槽から槽外に流動させると溶剤の一部は気化してしまうが、アルミニウム除去前に蒸留された溶剤で希釈しアルミ洗浄を行った。この溶剤は次の実験ロットにも第一溶剤として再使用される等、溶剤そのものの回収仕組みも最適化された。

ポリマーを含んだソリューションは溶媒の一部気化による部分濃縮が確認された後、次の段階に流動される。尚、溶媒蒸気は全て蒸留器に戻る仕組みである。

実験の最終段階としてフィルター方法を検討した。限界ろ過（エマルジョン、細菌、高分子及び油脂）の圧力範囲は1〜10bar、超ろ過膜の孔径は0.001〜0.1μmである。ポリマーの平均分子量が20000Daとすると限界ろ過は有望工法と思われた。エネルギー消費の合理化の可能性も大きく、ボイラーから排出される250℃前後のガスは蒸留塔やコンベア、ポリマー乾燥工程に応用できる。更に、アルミ溶融した場合はインゴット冷却後、熱交換機の初期温度が650℃で最終温度が約125℃で、適切にエネルギーを利用する可能性がある。

先ずはセラミック多孔板上に紙フィルターを用いて溶解されたポリマー11％を含む液を加圧ろ過したところ溶媒はキャピラリー移行してより濃縮された固体ポリマーがフィルター上に残った。

別の実験では溶液を自然冷却させた後に紙フィルターに流し込みシリンジ形状の装置を用いて主導的に軽く圧力をかけてみると直ちに溶媒分離ができた。ケーキろ過を紙で巻きプレス機にかけると溶媒の殆どを除去できた。従って、この様に熱溶液をろ過した後ケーキろ過を圧縮フィルターすることによって分離工程を効率的に向上させ、省エネにも繋がることが実証された。紙フィルターを使用した場合もケーキろ過は簡単に剥がれるのでそのまま事前洗浄なしの状態で最終乾燥工程に移行し溶剤の完全除去が可能である。

更にTetra Pack（登録商標）容器のアルミフィルムからポリマー溶解の最小時間を調査した。事前にセルロースを除去し、油を100℃一定温度に保つ状態でピンセットで30mmｘ30mmほどの残基アルミフィルム欠片はピンセットを用いて灯油内に一個ずつ浸し込んだ。軽く攪拌した後、各アルミフィルムを違う浸し込み時間で取り出してみた：2秒から二秒ごとに20秒経過まで。100℃に加熱された灯油から取り出したアルミフィルム欠片は都度その直後に洗浄と溶液の残留物処理のため冷石油エーテルが入ったビーカーに移した。溶解工程の効果確認のためアルミフィルムを引き裂き試験にかけてみた。アルミフィルムは膜割れしているもポリマー膜にまだ付着した状態で延伸を保っていた。実験の結果、2秒間溶媒に浸漬された欠片でも膜割れ状態になっていてポリマー除去が出来ていた。従い、ポリマー可溶化に必要とされる時間は極端に短いと言える。フィルムの面積と薄さが直接関係しているので確実にポリマー除去するには浸漬時間をもう少し増やすほうが望ましい。そうすると容器の張合わせ部分のようにフィルム層がオーバーラップしている場合も溶解を確保できる。この手の容器を分解する段階でキャップを省くことも望ましい。キャップ付きだと加熱時間が極端に長くなるからである。キャップを取り除くことが不可能の場合、ストレーナーやメッシュ網などを用いて機械的にアルミ／ポリマー膜とキャップを取り除く作業が必要である。攪拌も溶剤の拡散を促進する他、残留物の分解を容易にする等重要な工程である。

本発明は以下のような革新的技術を紹介する。

1. 低分子量で低沸点及び中沸点のアルカン系（沸点60℃〜120℃）、特に沸点100℃以下のパラフィン系炭化水素を溶媒として使用のポリマー溶解。この新工法の応用例として灯油を使用する事も可能であるが、その場合105℃以内で操作する。灯油の沸点及び引火点よりも低い温度であり低可燃性が利点となる。次に低沸点炭化水素を用い残留灯油を除去する。炭化水素はポリマーの大きな分子鎖長との分子間相互作用性が良く、溶解が容易である。溶媒の構造はポリマー同様直鎖であることから分子間相互作用が良い外、ファン・デル・ワールス結合が切れるだけである。新工法の利点の一つとして、大気圧にて溶媒の容易な除去と回収が取り上げられる。

2. ポリマー溶融温度は約190℃で、軟化温度がおよそ125℃であるため高圧を加える必要がない。新工法の利点の一つとして、大気圧にて溶媒の容易な除去と回収が取り上げられる。

3. 溶媒再循環によるポリマー溶解を用いたポリマー／アルミの分離方法。滞留時間ポリマー濃度の確保。

4.濃縮ポリマーを含む溶液を用いポリマーと溶媒の分離方法。分離後、再利用可能の品質のポリマー及び工程内で再生可能の溶媒を確保。

5. アルミから溶媒残留を除去する方法として低沸点炭化水素（市販のヘキサン蒸留範囲を持つ炭化水素留分が望ましい）或いは石油エーテルもしくはエタノール９６GLのような洗浄溶剤を用いてアルミ溶解後に溶媒残留を除去する方法。

6. 溶融時間短縮。連続操作が可能なため溶解槽の面積を低減できる。溶融はスクリューフィーダー、搬送コンベアを用い溶媒浸漬、ポンプ、フィルタとの組み合わせ、冷却等の装置設置が考えられる。限外ろ過の場合、押出し機の表面にフィルタを取り付ける、連続操作或いはバッチ操作可能な工程組み合わせなどの設備構造の改良。

7. エネルギー消費に関するプロセス最適化：工程内の回収フローを見てのとおり、紙パルプ、ポリマー及びアルミの分離、工程内の各段階での熱回収（例えば工程内で発生するガスの再利用：ボイラーから排出される250℃ほどの気化した洗浄溶媒ガスは塔或いはポリマー乾燥コンベアに戻される）。アルミ溶解処理ではインゴット冷却を専用チャンバーで行うことで発生する熱ガスを回収し、それを溶媒加熱に使用する又はセルロース除去後の可溶化処理前の乾燥工程や洗浄後の噴霧ポリマーの乾燥工程などに応用できる。初期温度が650℃、最終が105℃範囲の熱ガスであり、以上のような応用は実現可能である。

8. 必要、用途に応じて蒸留を用いてポリマーから溶媒を分離する事も可能である。その場合はロット操作でアルミを溶解槽から取り出す前に新しい（蒸留）溶媒を希釈することによってアルミの洗浄を兼ねて付着している可溶化されたポリマー残を除去することが出来る。使用済み溶媒を回収し、次のロットの第一溶媒として再使用する等、溶剤そのものの有効活用だけでなくポリマーのより効率的な回収に繋がるものである。

9. 高品質のポリマー回収のため再溶解を必要としない。処理時間の短縮。

10. ポリマーフィルム形成可能。溶媒回収と平行で蒸気加熱されたシリンダーロールに流動され出来上がったフィルムは粉砕なしでも使用可能である。

11. スプレードライヤー式チャンバーを介し濃縮溶液注入しロータリーディスクによるポリマー単離可能。

12. 第二の溶媒を用いて沈殿したポリマー回収可能。

本特許の内容説明の参考図の一覧は次のとおりである：

本特許に係るアルミパック、アルミプラスチックラミネート及びカートンの成分分利による再利用法の連続生産工程フロー図。 本特許に係るアルミパック、アルミプラスチックラミネート及びカートンの成分分利による再利用法のバッチ生産工程フロー図。 アルミ用特殊装置の軌道位置3点を示す模式図。 本特許に係るA段階工程：カートンアルミパックのセルロース分離方法を表す工程及び設備のブロック図。 本特許に係るB段階工程：アルミ/ポリマー化合部に多く含まれるポリマー組成物とアルミニウムの分離及び単離を表す工程と望ましい設備のブロック図。 本特許に係るB.a段階工程：アルミ/ポリマー化合部に多く含まれるポリマー組成物とアルミニウムの分離及び単離を表す工程案１と設備のブロック図。 本特許に係るB.b段階工程：アルミ/ポリマー化合部に多く含まれるポリマー組成物とアルミニウムの分離及び単離を表す工程案2と設備のブロック図。 本特許に係るB.d 段階工程：ポリマーを含む濃縮溶液からポリマー分離を表す工程と設備のブロック。 本特許に係るB.段階工程全般：アルミ/ポリマー化合部に多く含まれるポリマー組成物とアルミニウムの分離及び単離を表す全ての工程案と設備のブロック図。 C.1段階：沈殿と乾燥によるポリマー抽出方法。

［発明の詳細な説明］
工程のより良い理解のため、工程流れと関連機器について以下の識別を定義、応用している：
A01 - フィルム供給器
B01 -断続供給装置
B01A - 連続供給装置
B02 - 懸濁液タンク
C01 - 溶解槽
D01 - 特殊メッシュフィルター
E01 - ポリマー残留洗浄器
F01 - 濃縮液槽
F02 - 希釈液槽
G10 - アルミ特殊排出口
G11 - ピストン
G11A - キャビティ
G12 - ジャケット
G12A - 上部口
G12B - 下部口
H01 - ポリマー乾燥器
I01 - ペーストフィルター
J01 - 溶剤蒸気凝縮器
K01 - アルミ乾燥器
L01 - 濃縮液冷却器
LM01 - 熱回収改修器
M01 - 溶媒ヒーター
N01 - 濃縮溶液供給装置
N02 - 回収溶媒供給装置
N03 - 濃縮溶液供給装置
N04 - 溶媒供給装置
O01 - 灯油タンク
P01 - アルミ破砕器
Q01 - 浮選タンク
R01 - 網バスケット
S01 - プレス機
T01 - 再循環ポンプ
U01 - チェックバルブ
U02 - チェックバルブ
V01 - 戻しポンプ
X01 - 溶剤タンク
Y01 - ドレンフィルター
Z01 - 洗浄溶媒供給ポンプ
Z02 - 濃縮液ポンプ
Z03 - 溶媒ポンプ
ECAP - カートン、アルミ、プラスチックパック、アルミパック
RME - メカニカルシュレッダー
RTS - 汚れた欠片
TLR - 欠片洗浄タンク
CP - 孔あきバスケット
FRS - 汚物除去フィルターユニット
SRF - フィルターユニットの残留汚物
ARE - 再生水
RTL - クリーン切れ端
DHP - Hidrapulper 破砕機
CCF - 固定シリンダーフィルター
RPA - ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基
PC - セルロースパルプ
TTR - 傾斜回転ネットドラム
HC - 液体サイクロン
TET -搬送ネットコンベアー
AFIC - セルロース除去済みのろ過水
SEC - 乾燥機
CES - 乾燥セルロース
MP - 抄紙機
FPA - 用紙
BR - 漂白装置
CEB - 漂白セルロース
SOLV - 回収溶剤
CAI - 傾斜レール
CTL - ネット式搬送ベルトコンベアー
FSPC - 濃縮ポリマー溶液フィルター
BSPC - 濃縮ポリマー溶液ポンプ
SPC - 濃縮ポリマー溶液
SPD - 濃縮ポリマー希釈液
FAIP - ポリマーと溶媒含浸のアルミシート
CAV - 真空チャンバー
FAIS - 溶媒含浸のアルミシート
SL - 洗浄溶剤
SEI - 下部乾燥装置
COS - 溶剤凝縮器
FA - アルミシート
SOLVQ - 回収熱溶媒
SU - 限外ろ過分離機
PFP - ペースト状ポリマー
FPL - 洗浄フィルタープレス
MDS - 溶媒混合
PPU - 湿ったポリマー粉末
DSS - シンプル型溶剤蒸留器
SEPO - ポリマー乾燥器
SLR - 回収洗浄溶剤
PPS - 乾燥ポリマー粉末
CTL - ネット式搬送ベルトコンベアー
DSPC - 溶液フィルター
BSPC - 溶液再還元ポンプ
EH - Hildebrand 抽出器
RSTC - 溶液冷却熱交換機
FFP - プレスフィルター
AQS - 溶媒ヒーター
PFP - ペースト状ポリマー
TQD - 溶解槽
CR - 還流冷却器
TSF - 熱サイフォン
TS - 溶媒タンク
FL - 中空糸フィルター
TCS - 溶媒濃縮槽
TSD - 希釈液槽
TES - 溶液貯蔵槽
SV - 真空システム
NPP - パージ用窒素
FIA - アルミフィルム
CRS - 還流冷却器
SR - 作製溶液
VAS - 飽和蒸気
CD1 - 凝縮器1
CD2 - 凝縮器 2
VA - スチーム
TPP - 沈殿槽
FIL - ポリマーフィルター
TA - 水タンク
PPS - 乾燥沈殿ポリマー
TDE - 沈降塔
COND - 凝縮器
DESA - エタノール蒸留器
DESH - 溶媒蒸留器
AER - 回収エタノール
工程改善とより適切かつ効率的な設備導入を検討した。調査、研究の結果、工程最適化の案件を以下に述べる:
互換性を持つ溶媒を用いたポリマー可溶化によってポリエチレンまたはポリプロピレンのプラスチックフィルムとアルミを分離するアルミ或いはプラスチック又はカートンラミネート容器の成分分離方法。可溶化過程は材料をポリマーの軟化温度以下で加圧した後、主溶媒以外で相互性を持つポリマー非溶媒の希釈を用いる又は温度を下げることでポリマーから溶媒を分離し、最後にその溶媒のろ過を行い可溶化段階に戻し再使用する。このサイクルを連続で回す手順は次のとおりである：
A) フィルム或いは類似の欠片をロット単位でフィルム供給器 (A01)に投入。材料はロット供給装置(B01)に設置されているチェックバルブ(U01) の後、連続供給装置(B01A)のチェックバルブ(U02)を通過する。

B) 設定量のフィルム欠片をチェックバルブ(U01) 閉の状態で断続供給装置(B01)からチェックバルブ(U02)開の連続供給装置(B01)に送り込む；チェックバルブ(U02)を閉めてチェックバルブ(U01)を開け断続供給装置(B01)に材料投入をする；連続操作。

C) スクリュー搬送装置によって連続供給装置(B01A) にフィルム投入が行われる。それと同時にチェックバルブ(U02)閉で懸濁液タンク(B02)に溶媒を洗浄溶媒供給ポンプ(Z01)を用いて連続定量で投入する。溶媒とフィルム量の比率は8〜15対1で懸濁液タンク(B02)内でフィルムを完全に溶媒に浸漬させる。ポリマー/アルミの懸濁を以上のとおり行う。

D) 懸濁液は溶解槽(C01) に移され内部のヘリカルピッチ形状の回転装置によって長い循環経路を100℃から105℃の関節加熱によって攪拌される。2〜5秒の滞留時間を維持することで対流をより良くなる。

E) 溶解されたポリマーとアルミの懸濁流体はヘリコイドねじ式移動ガイドで特殊メッシュフィルター(D01) に送られる。この様にして濃縮溶液からアルミを分離していく。

F)溶解槽(C01)加圧を保つように流体に反圧を加えながらメッシュ孔から流れる濃縮液は濃縮液槽(F01)に送られる。残留アルミは特殊メッシュフィルター(D01)のガイドで次工程（ポリマー残留洗浄機(E01)）に流される。この設備の二つの工程を繋ぐパイプの前後から先へは物質は表面上進むことはなく、ここからはケースによって速度変更しながらアルミは専用排出口(G01) に流される。;
G)溶剤タンク(X01)からヘリコイドねじ式移動ガイドで送られるろ過凝縮溶媒はポリマー残留洗浄機(E01)に注入され、洗浄タンク内(E01) でアルミに残留するポリマーの除去が起きる。溶解槽(C01)加圧を保つように流体に反圧を加えながら希釈液は回収され希釈液槽(F02)に戻される。

H) 回収された濃縮液は濃縮液槽(F01) に戻され連続的に濃縮液ポンプ(Z02)を用いて50 〜 70℃に冷却される。この冷却には先ず熱回収改修機(LM01)でろ過凝縮溶媒で徐熱し、その後凝縮液冷却器(L01)で完全に冷却処理される。この段階でポリマーの沈殿と非溶化が起きる。次にペーストフィルター (I01)に送られ, ろ過された溶媒は溶剤蒸気凝縮器(J01)から回収された溶媒と一緒に溶剤タンク(X01)で蓄積され、再度熱回収改修機(LM01)、溶媒ポンプ(Z03)、溶媒ヒーター(M01) 及びポリマー残留洗浄機(E01)のヘリコイドねじ式移動ガイドの順で返される。

I) アルミのクリーニングでポリマー残留洗浄機(E01)から出る希釈液は希釈液槽(F02)に戻され、洗浄溶媒供給ポンプ(Z01)によって連続的に工程開始に戻される。

J) ろ過後のケーキはポリマー乾燥機(H01) に流れ、溶媒の蒸気は溶剤蒸気凝縮器(J01) に送られる。凝縮溶媒はアルミ乾燥機(K01)からの凝縮溶媒と蓄積される。

L) 溶剤蒸気の全ては凝縮された後溶剤タンク(X01)に送られアルミ洗浄に再使用されまたプロセスに戻される。

M) アルミは断続的にアルミ抽出特殊装置(G1O)から抽出される。抽出口は回転式で断続開閉するよう設計されており、垂直方向に位置調整が可能である。この仕組みによって溶解槽(C01) の内圧が安定化する。ポリマー除去されたアルミは乾燥機(K01)に送られ、溶媒蒸気は分離され溶剤蒸気凝縮器(J01)に送られ、ポリマー乾燥機(H01)から送られてきた蒸気と一緒に蓄積される。

O) 僅かなセルロース繊維や、キャップ欠片、プロピレンテープ等を含んだ乾燥アルミ材はロットサイズでアルミ破砕器(P01) に投入される。常温灯油を添加し、せん断粉砕が行われる。残留ポリマーとセルロース繊維が除去される。

P) 攪拌を止め懸濁アルミを浮選タンク(Q01)に移し、破砕器(P01) の底に設置されている装置を用いて空気噴霧すると発砲し、ポリプロピレンテープ屑やセルロース繊維が飛散する。

Q) この泡は常に上澄み液排出により除去される。泡は網バスケット(R01)を潜り微粒状ポリプロピレンと繊維を滞留する。灯油は再循環ポンプ(T01)によって下部からタンクに戻される。

R) 懸濁アルミは不純物除去された後フィルタードレン(Y01)される。灯油は戻しポンプ(V01) で回収され灯油タンク(O01) に戻され、次のロットに再使用される。アルミはプレス(S01) に送られ、そこで残留灯油の殆どが除去される。アルミ溶解工程で残った灯油は完全に気化してしまう。

代替案として次の述べるような改良及び変更でプロセスを最適化できる：
A) フィルム或いは類似の欠片をロット単位でフィルム供給器 (A01)に投入。材料はロット供給装置(B01)に設置されているチェックバルブ(U01) の後、懸濁液タンク(B02)のチェックバルブ(U02)を通過する。

B) フィルム供給器 (A01)とロット供給装置(B01)間のバルブ(U01) を閉めたあと、フィルムの定量供給と同時に懸濁液タンク(B02)の溶媒供給を行う。ロット供給装置(B01)に材料投入する都度、それと懸濁液タンク(B02)間にあるバルブ(B02)を閉する。

C) 回収溶媒供給装置(N01)による濃縮液及び回収溶媒供給装置(N02)による洗浄溶媒の断続供給をプラス方向移動で行う。濃縮液の段階は投入まで操作される仕組み。溶媒とフィルム量の比率は8〜15対1で懸濁液タンク(B02)内でフィルムを完全に溶媒に浸漬させポリマー/アルミの懸濁液を得る。

H) 回収された濃縮液は濃縮液槽(F01) に戻され断続的に濃縮溶液供給装置(N03) より50 〜 70℃の冷却工程に移される。この冷却には先ず熱回収改修機(LM01)でろ過凝縮溶媒で徐熱し、その後凝縮液冷却器(L01)で完全に冷却処理される。この段階でポリマーの沈殿と非溶化が起きる。次にペーストフィルター (I01)に送られ, ろ過された溶媒は溶剤蒸気凝縮器(J01)から回収された溶媒と一緒に溶剤タンク(X01)で蓄積され、再度熱回収改修機(LM01)、断続的に溶媒供給装置(N04)、溶媒ヒーター(M01) 及びポリマー残留洗浄機(E01)のヘリコイドねじ式移動ガイドの順で返される。

I) アルミのクリーニングでポリマー残留洗浄機(E01)から出る希釈液は希釈液槽(F02)に戻され、回収溶媒供給装置(N02)によって断続的に工程開始に戻される。

アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル工程を連続操作するに当たり、次の設備が使用される：回転バルブ式又はスクリューコンベア式又は搬送ベルト式の計測器付きフィルム供給器(A01)；フィルム供給器(A01)と連続供給器(B01A)の間に設置されているダイヤフラムバルブ(U02 )付き断続供給器(B01)、接線方向に溶媒供給口; 加熱ジャケット使用で内側の垂直方向で全円形断面が固定螺旋ピッチになっている円筒溶解タンク (C01) 、網側にヘリカルねじ式コニカルタイプ特殊メッシュフィルター(D01)及びポリマー残留洗浄機(E01)側にチェックバルブが取り付けられている。材料はここからダクトを通り次の過程に流される；網ダクトが装着された断面大の円筒型ポリマー残留洗浄機(E01) 。内部には穿孔軸を持つ円筒状螺旋ねじと希釈液槽(E01)側にチェックバルブが取り付けられている；濃縮液槽(F01)；希釈液槽(F02)；拍動回転式アルミ抽出特殊装置 (G10)；円筒形ジェケット(G12)内で作動するピストン(G11)、ジャケット上部口(G12A)は加圧されたプロセス設備と繋がれており、上部口の高さほど下で180度の位置に下部口(G12B)がある。ピストン (G11) は半円筒形状のキャビティ(G11A)を持ち、カット角度は45度である。キャビティの高さに対して上部に3つのシールリングが装着されており下部にも等距離でもう３つのシールリングがセットされている；間接加熱タイプの移動ガイド式ポリマー乾燥機(H01)；間接加熱ジャケットタイプの移動ガイド式アルミ乾燥機(K01)；熱交換式濃縮液冷却装置 (L01)；連続又は断続加圧されたペーストフィルター (I01)；溶剤タンク (X01)；熱交換式の溶剤蒸気凝縮機 (J01)；熱交換式の熱回収改修機 (LM01)；洗浄溶媒供給ポンプ (Z01)；濃縮液ポンプ (Z02)；溶媒ポンプ (Z03)；灯油タンク (O01)；円筒形状のプロペラ回転カッターとバッファー装置付きのせん断式アルミ破砕機 (P01) ；タンク底に空気噴霧装置が取り付けられているフローテーション槽(Q01)；網バスケット(R01)；ピストン式プレス機 (S01)； 再循環ポンプ (T01)；戻しポンプ (V01)；バスケットタイプのドレンフィルター (Y01) 。

アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル工程を断続操作する場合、代替的に次のような設備をに当たり、次の設備を同様の機能或いは補助機能を果たすために用いることが出来る：断続供給装置(B01) と溶解槽(C01)間にコニカルシリンダー形状の懸濁液タンク (B02) ；計測器付きピストン式又はプラス方向移動ポンプを持つ濃縮溶液供給装置(N01) と回収溶媒供給装置(N02)。

アルミプラスチック容器の成分分離でアルミ顔料としてアルミを単離する場合も紹介した工程フローどおりに基本的操作を行うが、単離時にアルミをろ過し閉気孔を有するセラミック要素を用いて溶解温度にてアルミ洗浄する。その後、ろ過された材料は冷却され多孔質要素を用いたペーストフィルターにかけられる。 (I01).
アルミプラスチックカートン容器のリサイクルに限り本特許に係る工程は下のとおりの製造段階を持つ：
A. 段階 : アルミプラスチックカートン容器（ECAP）のセルロース分離は下記の順で行われる：
A.a 容器の破砕工程で汚れた材料欠片 (RTS)を得る ;
A.b 汚れた材料欠片 (RTS) の洗浄：常温水で激しく攪拌して欠片に付着している汚れを取り除く。汚水は回収され汚物除去フィルターユニット(SRF)を通り再循環される。再生水(ARE)はまた洗浄に戻され、ポリマー/アルミを多く含んだポリマー組成のクリーン欠片(RTL) は破砕段階に移される。

A.c 洗浄後の欠片(RTL) はせん断式破砕機に投入され紙パルプとなる。攪拌される内にセルロース繊維は分散し、攪拌により出来たボルテックスに影響され、生成した残渣より小さくて密度が低い繊維は網から吐き出される。吐き出された後は速度が下がり、これがポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)になる。この段階でほぼセルロースは含まれておらずA.dで説明する乾燥処理の工程に向けられる。セルロースパルプ(PC)懸濁液は沈殿後に回収されA.e に述べる手順で処理される。

A.d ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)は乾燥工程に流され、間接的に軽度の加熱或いは緩和された蒸気を用い、又は直接的に加熱された空気か燃焼ガスを用いて乾燥処理される。乾燥処理後ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)は段階Bの分離とアルミ及びポリマーの単離工程に移される。

A.e セルロースパルプ(PC)懸濁液のろ過：セルロースパルプ (PC)はドレンされA.fに送られる。ろ過液はセルロースを含まないろ過水(AFIC),となっているのでA.cに戻され繰り返し循環しながらセルロース分散工程に供給される。

A.f セルロースパルプ (PC) は部分的乾燥され乾燥セルロース(CES) となる。この段階で紙用紙製造(FPA) に向ける又は漂白セルロース(CEB)工程に送ることもできる。

A段階のアルミプラスチックカートン容器（ECAP）のセルロース分離工程は以下の順の設備を用いて行われる:
E.A.a メカニカル破砕器(RME)を用いて容器を破砕し、汚れた材料欠片 (RTS)を得る。

E.A.b 洗浄とろ過は攪拌式欠片洗浄タンク(TLR) で行われる。破砕された材料を孔開きバスケット(CP)に収めそれを水を張ったタンク(TLR)内に入れる。バスケット中心に向けられたノズルから圧力をかけて水を噴射しながら激しい攪拌が行われる。の末バスケット中心を接戦方向激しく攪拌する。洗浄汚水は孔開きバスケット(CP)を透過して設備内装置で再循環する。汚物除去フィルターユニット(FRS) に通され再生水(ARE) はタンクに戻され次の噴射に再利用される仕組みである。フィルターユニット(SRF)に溜まった汚物は廃棄され、洗浄された欠片(RTL)が入っているバスケット(CP)はタンクから取り出されE.A.c に送られる。

E.A.c クリーン欠片(RTL) をhidrapulper 式破砕機(DHP)にかけ破砕する。孔開き又は網式の固定シリンダーバスケット(CCF)を一回り大きい径のシリンダータンク内に収める。バスケット(CCF)の上部にプロペラ型カッター装置が取り付けられており軸が下降してプロペラがバスケット(CCF)内で回転しながら攪拌と欠片破砕が行われる。攪拌される内にセルロース繊維は分散し、攪拌によるボルテックスに影響され、生成した残渣より小さくて密度が低い繊維は網から吐き出される。内側のバスケット(CCF)径は破砕機の径より等しく小さいため、吐き出されセルロースの速度は下がりバスケット内のボルテックスの影響を受けない状態になる。ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)は殆どセルロースを含まない状態でバスケット(CCF)の底に設置されているアングル弁を通過する。セルロースパルプ(PC)はプロペラの作動範囲から外れバスケット(CCF)の外側に溜まる。沈殿した後タンク底のバルブを通過しE.A.e に送られる。

E.A.d 傾斜回転ネットドラム(TTR)を用いてポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)の乾燥：軽度の加熱或いは緩和された蒸気、加熱された空気か燃焼ガスを用いた乾燥処理。加熱流体は軸に沿って回転ネットドラム(TTR)の内側から注入される仕組みで、乾燥されたポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)はB 段階のポリマーを多く含むポリマー組成物の除去工程に流される。

E.A.e液体サイクロン(HC)ユニットを用いたセルロースパルプ(PC) のろ過 。ろ過の後、押し作動を兼ねた搬送ネットコンベアー(TET)でセルロースパルプ(PC) の水切りが行われる。パルプはE.A.fに向けられ、フィルターされたセルロースを含まないろ過水(AFIC) はE.A.c に戻され繰り返し循環しながら破砕機(DHP)に供給される。

E.A.f 従来工法による乾燥機(SEC) を用いてセルロースパルプ(PC)の乾燥処理で乾燥セルロース(CES)或いは再度水に戻して分散し、それを抄紙機(MP)に送り紙用紙(FPA)製造又は漂白装置(BR)に送り漂白セルロース(CEB)製造の原料として使用する。

B. B段階： 残基に含まれた成分分離とアルミ及びポリマーの単離は次の手順で行われる：
B.a ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)の溶解：低沸点又は中沸点（60 〜250 o C）アルカン系溶媒（好ましくはヘキサン、代替的に灯油かミネラルオイル）を用いて100 〜105℃の温度を保ち攪拌或いは混ぜ合わせる（灯油使用の場合は100℃が望ましい）。ポリマーの溶媒浸漬の滞留時間は2秒以上。濃縮ポリマー溶液(SPC)はB.dに流されポリマーと溶媒が含浸しているアルミシート(FAIP)の分離が起きる。

B.b ポリマーと溶媒が含浸しているアルミシート(FAIP)の洗浄：溶剤(SOLV) を用いて洗浄とドレインを行う。濃縮ポリマー液(SPC)は回収され溶媒が含浸しているアルミシート(FAIS)の分離B.dに送られる。

B.c アルミシート(FAIS)の洗浄は低沸点アルカン系（石油エーテル、エタノール96ＧＬ或いは溶解工程の回収溶剤(SOLV)）の洗浄溶剤(SL)を用いる。洗浄後、濃縮ポリマー液(SPC) はB.d に流動され、乾燥と蒸発処理にてアルミシート(FA) 分離が行われる。この過程で蒸留した溶媒は回収熱溶媒(SOLVQ)としてB.a 溶解に戻される。

B.d ポリマーの溶媒分離は溶液50〜70℃に冷却して行われる。濃縮ポリマー液(SPC)のポリマー分離は1,0〜10 bar加圧の熱ろ過方法で行われる。抽出されたペースト状ポリマー(PFP)は濃縮度を高めるためB.eでろ過される。そこで回収された熱溶媒(SOLVQ)はB.aの溶解工程に戻される。

B.e. 圧力をかけてペースト状ポリマー(PFP) のろ過と洗浄。回収熱溶媒(SOLVQ)の殆どが除去されB.aの溶解工程に戻される。こうして溶解溶媒含浸の湿った粉状のケーキろ過が出来上がる。

B,f. 溶解溶媒とは異なる洗浄溶剤(SL)を使用した場合、ケーキろ過の洗浄は少量の低沸点アルカン系洗浄溶剤（好ましくはヘキサン或いはエタノール96ＧＬ）を用いればケーキに含浸している溶媒の殆どを除去でき、溶媒混合(MDS) を回収できる。湿ったポリマー粉体(PPU) はB.i に送られる。

B.g 蒸留による少量の溶媒混合(MDS) の分離。蒸留塔の底に残った回収熱溶媒(SOLVQ)は再度B.aの溶解に戻され、回収洗浄溶剤(SLR) は再度洗浄に使われる。

B.h. 溶解溶媒が低沸点の場合、この段階でケーキろ過は既に湿ったポリマー粉体(PPU) と扱われ高沸点である溶媒の痕跡は見られない。

B.i. 湿ったポリマー粉体(PPU) は乾燥され最終製品の乾燥ポリマー粉体(PPS) が出来上がる。気化した残留溶剤は蒸留され回収熱溶媒(SOLVQ)は再度B.a の溶解工程に戻される。

B段階のポリマー及びアルミの分離と工程には以下の設備使用が望ましい：
E.B.a ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)の溶解には段付きで下面がカーブ状になっている傾斜ガイドレールが装備されている設備で行われる。上部から投入される残基(RPA)は振動を受けながらレールから流れてくる。これによって完全にポリマー溶解が起きる。レールを流れ切りポリマー溶液の懸濁アルミはネット式搬送ベルトコンベアー(CTL)に流される。ドレイン溶液は濃縮ポリマー溶液ポンプ(BSPC)と濃縮ポリマー溶液フィルター(FSPC)によって 再循環し、最終的に濃縮ポリマー溶液(SPC)となりE.B.dに送られ、そこでポリマーと溶媒含浸のアルミシート(FAIP)分離工程が行われる。

E.B.b. ネット式搬送ベルトコンベアー(CTL)に流れるポリマーと溶媒含浸のアルミシート(FAIP)の洗浄には回収溶剤スプレー(SOLV) が使用される。同時に濃縮ポリマー溶液(SPC)は一旦重力ドレインされ、真空チャンバー(CAV)に送られ真空ドレインされた後、E.B.dの溶媒含浸のアルミシート(FAIS)の分離処理に送られる。

E.B.c 続いてネット式搬送ベルトコンベアー(CTL)に流れる溶媒含浸のアルミシート(FAIS)の洗浄には洗浄溶剤(SL) スプレーが用いられる。同時に濃縮ポリマー溶液(SPC)は一旦重力ドレインされ、真空チャンバー(CAV)に送られ真空ドレインされた後、E.B.d の溶媒含浸のアルミシート(FAIS)の分離処理に送られる。分離されたシートは下部乾燥装置 (SEI) で低圧の飽和蒸気により乾燥処理される。含浸溶媒は蒸発させ分離し、その後溶剤凝縮器(COS)で結露され回収熱溶媒(SOLVQ) となりE.B.a に戻され再使用される。

E.B.d. 濃縮ポリマー溶液(SPC)の溶媒分離は2〜10 barの加圧設定されたセラミック膜を用いた限外ろ過分離機(SU)でろ過処理される。ペースト状ポリマー(PFP) は冷却後にE.B.eの加圧ろ過工程に送られ、回収熱溶媒(SOLVQ) はE.B.a の溶解に戻される。

E.B.e. ペースト状ポリマー(PFP) の加圧ろ過には洗浄フィルタープレスが用いられる。回収熱溶媒(SOLVQ) の殆どが回収されE.B.a の溶解に戻される。出来上がったケーキろ過は粒状のもので、湿ったポリマー粉末粉体(PPU)は次の過程に流される。薄めた洗浄溶剤(SL)で洗浄すると含浸溶媒は完全に除去され少量の溶剤混合(MDS) が回収される。

E.B.f 少量の溶剤混合(MDS) の分離にはシンプルな溶剤蒸留器(DSS) が用いられ、蒸留器(DSS)の底から回収される溶媒(SOLVQ) はE.B.a の溶解に戻され再使用される。蒸留器(DSS)の上部から回収される回収洗浄溶剤(SLR) は再度洗浄に使われる。湿ったポリマー粉末粉体(PPU)は次にポリマー乾燥機(SEPO) に移される。こうして乾燥ポリマー粉末(PPS) が出来上がる。残留溶媒の蒸気は溶剤凝縮器に回され回収熱溶媒(SOLVQ) はetapa E.B.a の溶解に戻される。

B.a のアルミとポリマー分離工程は代替的に以下の設備と手順で行うことができる：
E.B.a.1 ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)をネット式搬送ベルトコンベアー(CTL)を通過する時点で回収溶剤(SOLV)に浸漬し循環溶媒噴射で振動を与える。ポリマーの滞留時間に用いる装置は濃縮ポリマー溶液フィルター(FSPC)と濃縮ポリマー溶液ポンプ(BSPC)である。濃縮ポリマー溶液(SPC)は重力によって網から流れ落ち、コンベアー上に残ったポリマーと溶媒含浸のアルミシート(FAIP)はコンベアー(CTL)上に単離される。

B.a のアルミとポリマーの分離工程について代替的に以下の設備と手順で行える：
E.B.a..2 ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)を溶解溶媒 (SOLV) を用いてHildebrand 抽出器で溶解を行う。濃縮ポリマー溶液(SPC)のドレイン処理を重力方法で行い溶媒含浸のアルミシート(FAIP)を得る。

B.d のポリマー分離はついては代替的に以下の設備と手順で行える：
E.B.d.1 ポリマー溶媒の分離は溶液冷却熱交換機(RSTC) を50〜 70℃に設定し、プレスフィルター(FFP) を最高1,5 barで操作しながら行う。50〜 70℃で回収された溶媒(SOLVQ)を溶媒ヒータ(AQS) で100℃まで加熱してB.a etapaの溶解に戻し再使用する。抽出したペースト状ポリマー(PFP)をB.eフィルタープレスに送る。

A E.B e E.C のアルミとポリマーの分離について、代替的に以下の設備と手順で行うことが出来る：:
B. B段階: 濃縮ポリマー溶液(SPC)からアルミフィルム(FIA)を得るため工程の操作温度範囲内の沸点を持つ溶媒の使用。

E.B.A 溶解槽(TQD)に入ってるポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)入り孔開き(CP)バスケットの置き位置：バスケットがタンクに直接触れないように壁面に支えを取り付けその上にバスケットを乗せた状態でタンクの蓋を閉める。溶解タンク(TQD)には飽和蒸気で作動する個別の二台の加熱装置を設置する：一台は熱サイフォン(TSF)式で大量の溶媒（工程温度範囲の沸点を持つ溶剤を使用）を用い溶解のためバスケットを完全に浸漬する。二台目の加熱装置はタンク底に設置され蒸気ジャケット式であるため少量の溶剤使用向けである。バスケットは完全に溶剤水面上の位置にあり、アルミ洗浄処理時にソックスれー抽出器として作動する：温度、圧力と水量が制御されている還流冷却器(CR)に繋がれている。加熱蒸気、給水流量、サーモサイフォンの循環、溶解槽内の圧力管理なども管理されている。タンクの底にバルブを取り付けて溶液を溶媒濃縮槽(TCS)に移行する。

E.B.B 溶媒槽(TS)から溶解槽(TQD)に工程温度範囲内の沸点を持つ溶解溶媒 (SOLV) を移す：ポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)入り孔開きバスケット(CP)を完全に浸漬し溶解を始める。溶解槽(TQD)に繋がれているサーモサイフォン(TSF)にスチームを供給することでチューブ束内の溶媒の加熱と気化が生じ液体カラムを移動させる。このカラムが液体溶媒の移動とポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)の欠片を介した循環の役割を果たす。溶媒は底に落ち繰り返しサイクルでチューブ束に戻される（効率的な再循環方法で有効な溶解）；循環を1〜5分行うと溶媒の一部気化が発生する。気化した溶媒は還流冷却器(CR)で凝縮されタンクに戻る。最後に濃縮ポリマー溶液(SPC)はバルブから中空糸フィルター(FL) を通り溶媒濃縮槽に向かいE.B.F工程がスタートする。フィルター(FL)を通過する時の高温状態は大幅に溶液の濃度を下げる効果がある。更に、使用の溶媒比率の関係で、冷却後は安定したペースト状態のものが出来上がる。

E.B.C 再度溶媒タンクから溶剤を溶解槽(TQD) に戻し（バスケット(CP) 底より低い高さ）洗浄を始める。この時は溶解槽に取り付けられたジャケットに水蒸気を供給する。タンク底の溶媒は加熱され蒸気はバスケットを潜り上がり上部の還流冷却器(CR)に届く。冷却器は溶解温度に対応する圧力を維持する。飽和温度よりやや低い温度で凝縮された溶媒はバスケットに入ってる内容に浸透し、上昇気流に触れると熱を吸収しバスケット内の欠片上に熱い水滴となって落ちまだアルミ残留を含む濃縮ポリマー溶液(SPC)洗浄が行われる。溶液はバスケット底面より低い場所に移されアルミは完全に洗浄される。内圧を介して濃縮ポリマー希釈液(SPD)はタンク(TQD)壁側に取り付けられたバルブによって希釈液タンク(TSD)に移される。溶解槽(TQD)の上に設置されている還流冷却器(CR)より新たなポリマー／アルミを多く含むポリマー組成物残基(RPA)バッチ向けの凝縮液が供給される（新しい溶媒または回収溶媒補充）。

E.B.D 洗浄処理後、底のバルブを閉めた状態で溶解槽(TQD)から完全に溶媒を移したら真空システム(SV) を起動して真空環境を作る。蒸気は還流冷却器(CR) に誘導され(SV)、そこから大気に排出される。ジャケットの蒸気でタンクの熱を保持する。次に溶解槽 (TQD)内の残留蒸気はパージ用窒素(NPP)気流にのって還流冷却器(CR)に送られそこから大気に排出される。

E.B.E パージ終了したら溶解槽(TQD)を開けてバスケット(CP)を取り出しポリマーを多く含むポリマー組成物が除去されたアルミフィルム欠片を回収し、E.A.b に戻す。回収アルミは溶解炉に送られキャスティング或るいは別用途に使われる。

E.B.F 溶媒濃縮槽内の濃縮ポリマー溶液(SPC) は加熱され溶媒の一部蒸留で発生する蒸気は還流冷却器(CRS) に送られ回収熱溶媒(SOLVQ) は溶解槽(TQD)補給用の溶液貯蔵槽(TES)に移される。 ポリマーを多く含むポリマー組成物の作製溶液(SR) は高粘度の特性を持ち、そのままE.B.G、C.1.a、C.2.a、C.3.a、C.4.a又は C.5.a に送ることが出来る。

E.B.G 高粘度のポリマーを多く含むポリマー組成物の作製溶液(SR)は溶剤の一部が除去された状態で 緩和蒸気(VAS)に当てられる。この過程はポリマーを多く含むポリマー組成物の軟化温度に近い温度で緩和直接蒸気を用いて行われる。この条件だと蒸気のエンタルピーが高く、溶媒除去がより的確、効率的に出来る。同時に飽和関節蒸気が溶媒濃縮槽(TCS)のジャケットに注入される蒸気に近い温度で当てられる。 （気圧状態のため操作温度は溶媒の沸点温度より高く、殆ど除去される）；この操作から生じる蒸気（水と溶媒）は凝縮器に送られ、凝縮水は排出され溶媒蒸気は凝縮器１(CD1)の上から出て凝縮器2(CD2) に入りそこで溶媒凝縮が起きる。まだ熱いまま溶解槽(TQD)を供給する回収熱溶媒(SOLVQ)の溶液貯蔵槽(TES)に流される。熱い溶媒の貯蔵は工程の省エネに貢献する）。この段階での溶媒除去レベルは濃縮ポリマー溶液(SPC)リサイクルの用途（フィルム向け、粉末またはペレット向け等）に応じて管理されている。

C. C段階: 再利用のためのポリマー：
C.1 沈殿物
E.C.1.a 高粘度のポリマーを多く含むポリマー組成物を有する作製溶液 (SR) を沈殿槽(TPP)で間接冷却方法を用いて攪拌しながらエタノール(AE)で沈殿させる；
E.C.1.b 沈殿ポリマーをその後フィルター(FIL)にかけて粉体を分離する。粉体を水タンク(TA)に移し入れ残留溶剤を除去する。

E.C.1.c 溶媒除去は水蒸気(VA)で直接加熱によって行われる。溶媒蒸気は凝縮器(COND)に流され、次に沈殿槽(TDE)に移され不混和性相と上澄み溶剤の分離が起きる。

E.C.1.d 回収エタノール(AER)の回収のためエタノール蒸留器(DESA)を用いて水相の蒸留を行う。溶解溶媒を多く含む有機相は溶媒蒸留器(DESH)で蒸留される。結果として回収熱溶媒(SOLVQ)と溶解液と相平衡の少量のエタノール回収が出来る。

E.C.1.e 抽出ポリマーは最終フィルター(FIL)にかけられ従来乾燥機(SEC)によって乾燥される。こうして乾燥ポリマー粉体(PPS)が出来上がる。

ポリプロピレン又はポリエチレンを含むアルミポリフィルム容器（紙を使用していない）の場合、Ｂ 段階とＣ段階（ポリマー除去後）の手順で操作する。ポリマー／アルミ残留回収方法とほぼ同じで唯一違うのは操作温度である。100℃程度の加熱だとポリエチレンのみ溶解し、ポリプロピレンは不溶のまま残ってしまう。その条件で溶液をフィルターにかけポリプロピレンとアルミの不溶固形部は石油エーテルで洗浄し、後にエーテルで再洗浄する。液に浸し切れが悪いミーリング機にかける。ここで言う液は例えばエタノールでも良い。これらの条件でミーリングするとアルミは粉砕されポリプロピレンは大きい欠片として残るので後にふるいをかけて分離するのが容易になる。

エネルギーに関しても快適化が図れる。工程全体の様々な回収フローを考えると、紙パルプ、ポリマー、アルミ分離全段階に於いて熱回収が行われる。例としてボイラー（塔）からのガス使用。塔から出てくる時の温度は250℃まで達する。それを洗浄溶媒を除去したポリマーの乾燥に使用。アルミ溶解の場合インゴット冷却処理を専用チャンバーで行えばアルミの熱を吸収したガスを溶媒加熱に或いはセルロース除去後のセルロース乾燥、可溶化に入れる前工程、洗浄溶剤除去後のポリマー粉体の乾燥に使う等応用性に富む。650℃から最終105℃のガスなので確実に活用できる。

Claims (5)

1. “アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル方法”であって、溶媒を用いたポリマー可溶化によってポリエチレンまたはポリプロピレンのプラスチックフィルムとアルミを分離するアルミ或いはプラスチック又はカートンラミネート容器の成分分離方法に関連し、
   可溶化過程は材料をポリマーの軟化温度以下で加圧した後、主溶媒以外で相互性を持つポリマー非溶媒の希釈を用いる又は温度を下げることでポリマーから溶媒を分離し、最後にその溶媒のろ過を行い可溶化段階に戻し再使用する工程であって、このサイクルを連続で回す手順は次のとおりである：
   A) フィルム或いは類似の欠片をロット単位でフィルム供給器 (A01)に投入し、材料がロット供給装置(B01)に設置されているチェックバルブ(U01) の後、連続供給装置(B01A)のチェックバルブ(U02)を通過する；
   B) 設定量のフィルム欠片をチェックバルブ(U01) 閉の状態で断続供給装置(B01)からチェックバルブ(U02)開の連続供給装置(B01)に送り込み、チェックバルブ(U02)を閉めてチェックバルブ(U01)を開け断続供給装置(B01)に材料投入をする連続操作を行う；
   C) スクリュー搬送装置によって連続供給装置(B01A) にフィルム投入が行われると同時にチェックバルブ(U02)閉で懸濁液タンク(B02)に溶媒を洗浄溶媒供給ポンプ(Z01)を用いて連続定量で投入し、溶媒とフィルム量の比率は8〜15対1で懸濁液タンク(B02)内でフィルムを完全に溶媒に浸漬させ、ポリマー/アルミの懸濁を行う；
   D) 懸濁液が溶解槽(C01) に移され内部のヘリカルピッチ形状の回転装置によって長い循環経路を100℃から105℃の関節加熱によって攪拌され、このとき2〜5秒の滞留時間を維持することで対流がより良くなる；
   E) 溶解されたポリマーとアルミの懸濁流体がヘリコイドねじ式移動ガイドで特殊メッシュフィルター(D01) に送られ、この様にして濃縮溶液からアルミを分離していく；
   F) 溶解槽(C01)加圧を保つように流体に背圧を加えながらメッシュ孔から流れる濃縮液は濃縮液槽(F01)に送られ、残留アルミは特殊メッシュフィルター(D01)のガイドで次工程（ポリマー残留洗浄機(E01)）に流され、ここで、この装置の二つの工程を繋ぐパイプの前後から先へは物質は表面上進むことはなく、ヘリコイドねじ式移動ガイドからはケースによって速度変更しながらアルミは専用排出口(G01) を通って流される；
   G) 溶媒タンク(X01)からヘリコイドねじ式移動ガイドで送られるろ過凝縮溶媒がポリマー残留洗浄機(E01)に注入され、洗浄タンク内(E01) でアルミに残留するポリマーの除去が起き、溶解槽(C01)加圧を保つように流体に背圧を加えながら希釈液は回収され希釈液槽(F02)に戻される；
   H) F)において回収された濃縮液は濃縮液槽(F01) に戻され連続的に濃縮液ポンプ(Z02)を用いて50〜 70℃に冷却され、冷却では先ず熱回収改修機(LM01)でろ過凝縮溶媒で徐熱し、その後凝縮液冷却器(L01)で完全に冷却処理され、この段階でポリマーの沈殿と非溶化が起き、次にペーストフィルター (I01)に送られ、ろ過された溶媒は溶媒蒸気凝縮器(J01)から回収された溶媒と一緒に溶媒タンク(X01)で蓄積され、再度熱回収改修機(LM01)、溶媒ポンプ(Z03)、溶媒ヒーター(M01) 及びポリマー残留洗浄機(E01)のヘリコイドねじ式移動ガイドの順で返される；
   I) G)におけるアルミのクリーニングでポリマー残留洗浄機(E01)から出る希釈液は希釈液槽(F02)に戻されて洗浄溶媒供給ポンプ(Z01)によって連続的に工程開始に戻され、ペーストフィルター (I01)におけるろ過後のケーキはポリマー乾燥機(H01) に流れ、ポリマー乾燥機(H01)において発生する、ケーキに含浸している溶媒の蒸気は溶媒蒸気凝縮器(J01)
   に送られ、凝縮溶媒はアルミ乾燥機(K01)からの凝縮溶媒と蓄積される；
   L) 溶媒蒸気の全ては凝縮された後溶媒タンク(X01)に送られアルミ洗浄に再使用されまたプロセスに戻される；
   M) アルミは断続的にアルミ抽出特殊装置(G1O)から抽出され、ここで、抽出口は回転式で断続開閉するよう設計されており、垂直方向に位置調整が可能であるため溶解槽(C01)の内圧が安定化し、ポリマー除去されたアルミは乾燥機(K01)に送られ、溶媒蒸気は分離され溶媒蒸気凝縮器(J01)に送られてポリマー乾燥機(H01)から送られてきた蒸気と一緒に蓄積される；
   O) 僅かなセルロース繊維や、キャップ欠片、プロピレンテープ等を含んだ乾燥アルミ材はロットサイズでアルミ破砕器(P01) に投入されて、常温灯油の添加及びせん断粉砕が行われて残留ポリマーとセルロース繊維が除去される；
   P) 攪拌を止め懸濁アルミを浮選タンク(Q01)に移し、破砕器(P01) の底に設置されている装置を用いて空気噴霧すると、発砲してポリプロピレンテープ屑やセルロース繊維が飛散する；
   Q) この泡は常に上澄み液排出により除去され、泡は網バスケット(R01)を潜り微粒状ポリプロピレンと繊維を滞留し、灯油は再循環ポンプ(T01)によって
   R) 懸濁アルミは不純物除去された後フィルタードレン(Y01)され、灯油は戻しポンプ(V01) で回収され灯油タンク(O01) に戻され、次のロットに再使用され、アルミはプレス(S01) に送られ、そこで残留灯油の殆どが除去され、アルミ溶解工程で残った灯油は完全に気化してしまう、“アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル方法”。
2. 可溶化過程が、主溶媒以外で相互性を持つポリマー非溶媒の希釈を用いることでポリマーから溶媒を分離する、請求項１に記載の方法。
3. 請求項１に記載のアルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル工程に使用される“設備”であって、以下によって特徴付けられる設備：
   回転バルブ式又はスクリューコンベア式又は搬送ベルト式の計測器付きフィルム供給器(A01)；フィルム供給器(A01)と連続供給器(B01A)の間に設置されているダイヤフラムバルブ(U02 )付き断続供給器(B01)、接線方向に溶媒供給口; 加熱ジャケット使用で内側の垂直方向で全円形断面が固定螺旋ピッチになっている円筒溶解タンク (C01) 、網側にヘリカルねじ式コニカルタイプ特殊メッシュフィルター(D01)及びポリマー残留洗浄機(E01)側にチェックバルブが取り付けられている。材料はここからダクトを通り次の過程に流される；網ダクトが装着された断面大の円筒型ポリマー残留洗浄機(E01)であって、内部には穿孔軸を持つ円筒状螺旋ねじと希釈液槽(F02)側にチェックバルブが取り付けられているポリマー残留洗浄機(E01)；濃縮液槽(F01)；希釈液槽(F02)；拍動回転式アルミ抽出特殊装置 (G10)であって、円筒形ジェケット(G12)内で作動するピストン(G11)、ジャケット上部口(G12A)は加圧されたプロセス設備と繋がれており、上部口の高さほど下で180度の位置に下部口(G12B)があり、ピストン (G11) は半円筒形状のキャビティ(G11A)を持ち、カット角度は45度であり、キャビティの高さに対して上部に3つのシールリングが装着されており下部にも等距離でもう３つのシールリングがセットされている拍動回転式アルミ抽出特殊装置(G10)；間接加熱タイプの移動ガイド式ポリマー乾燥機(H01)；間接加熱ジャケットタイプの移動ガイド式アルミ乾燥機(K01)；熱交換式濃縮液冷却装置 (L01)；連続又は断続加圧されたペーストフィルター (I01)；溶剤タンク (X01)；熱交換式の溶剤蒸気凝縮機 (J01)；熱交換式の熱回収改修機 (LM01)；洗浄溶媒供給ポンプ (Z01)；濃縮液ポンプ (Z02)；溶媒ポンプ (Z03)；灯油タンク (O01)；円筒形状のプロペラ回転カッターとバッファー装置付きのせん断式アルミ破砕機(P01) ；タンク底に空気噴霧装置が取り付けられているフローテーション槽 (Q01)；網バスケット(R01)；ピストン式プレス機 (S01)； 再循環ポンプ (T01)；戻しポンプ (V01)；バスケットタイプのドレンフィルター (Y01) 。
4. 請求項１に記載の“アルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル方法”であって、アルミプラスチック容器の成分分離でアルミ顔料としてアルミを単離する場合、単離時にアルミをろ過し閉気孔を有するセラミック要素を用いて溶解温度にてアルミ洗浄し、その後、ろ過された材料は冷却され多孔質要素を用いたペーストフィルター(I01)にかけられる、請求項１に記載の方法。
5. アルミプラスチック容器の成分分離でアルミ顔料としてアルミを単離する場合の、請求項４に記載のアルミパック、アルミプラスチックラミネート、アルミカートン等の成分分離によるリサイクル工程に使用される“設備”であって、フィルター (I01)がセラミックである、設備。

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