JP6817715B2 - Easily disintegrating granulated composition, its manufacturing method and cosmetic preparation containing same - Google Patents
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Description
本発明は、数平均繊維径２〜１５０ｎｍのセルロース繊維を含有する易崩壊性造粒組成物及びそれを含有する化粧料に関し、さらにその製造方法に関するものである。より詳細には、保形性に優れ、ざらつきがなく、なめらかな使用感に優れる易崩壊性造粒組成物及びそれを含有する化粧料に関し、さらにその製造方法に関するものである。 The present invention relates to an easily disintegrating granulated composition containing cellulose fibers with a number average fiber diameter of 2 to 150 nm, and a cosmetic containing the same, and further to a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to an easily disintegrating granulated composition that has excellent shape retention, is not rough, and has a smooth feel when used, and a cosmetic containing the same, and further to a method for producing the same.
造粒組成物は種々の用途に用いられている。例えば、化粧料や日用品用として用いられる造粒組成物には、洗顔用造粒組成物や入浴剤用造粒組成物、粉末化粧料用造粒組成物等が挙げられる。特に、粉末化粧料用造粒組成物として用いられる場合、顔面や体に直接塗布する用途が想定されるため、造粒組成物としての形状を維持しながらも、使用時には容易に崩れる品質が求められることがある。 Granulated compositions are used for various purposes. For example, granulated compositions used for cosmetics and daily necessities include granulated compositions for facial cleansing, granulated compositions for bath additives, and granulated compositions for powdered cosmetics. In particular, when used as a granulated composition for powdered cosmetics, it is expected that the composition will be applied directly to the face or body, so the composition may be required to maintain its shape as a granulated composition while also being easily crumbled when used.
従来からアイカラーやフェイスパウダー等の粉末化粧料の剤型として、ルースタイプや、固形粉末化粧料が知られている。特に固形粉末化粧料は、その使用性や簡便性の面から広く支持されているが、一般に均一分散した粉末を化粧皿に圧縮成型した固形物であり、その外観表面は単調なものとなっている。そこで、造粒組成物を複数色組み合わせることにより、審美性の高い固形粉末化粧料を得られることが知られている。さらに、化粧料としての審美性や使用時の華やかさを高めるために、パール剤等を含有させる品質を求められることがある。しかしながら、造粒組成物にパール剤等の板状粉体を多量に含有させることで成形性が低下するといった問題があった。このような問題を解決するために、結晶セルロース又はセルロース誘導体とタルクを組み合わせ押し出し造粒法により化粧品用造粒組成物を得る技術（特許文献１）、結晶セルロースを含有する粉末組成物を湿式成型法で固形粉末化粧料を得ることで、耐衝撃性に優れる技術（特許文献２）、顔料と油剤の粉体組成物にバインダーとして水溶性高分子を使用し、相異なる複数色の造粒組成物を圧縮成型してなるマーブル調の粉末メイクアップ化粧料を得る技術（特許文献３）、色の異なる造粒した粉体組成物をスラリー状の粉体分散液に加え、多色粉末固形化粧料を得る技術（特許文献４）等が知られている。 Loose types and solid powder cosmetics have been known as the formulations of powder cosmetics such as eye colors and face powders. In particular, solid powder cosmetics are widely supported for their ease of use and simplicity, but they are generally solids made by compressing uniformly dispersed powder into a decorative plate, and their external surface is monotonous. It is known that a highly aesthetic solid powder cosmetic can be obtained by combining multiple colors of granulated compositions. Furthermore, in order to enhance the aesthetics of the cosmetic and the gorgeousness when used, it is sometimes required to contain a quality such as a pearling agent. However, there is a problem that the moldability is reduced by containing a large amount of plate-like powder such as a pearling agent in the granulated composition. To solve these problems, there are known techniques for obtaining a granulated cosmetic composition by combining crystalline cellulose or a cellulose derivative with talc and carrying out an extrusion granulation method (Patent Document 1), a technique for obtaining a solid powder cosmetic product with excellent impact resistance by subjecting a powder composition containing crystalline cellulose to a wet molding method (Patent Document 2), a technique for obtaining a marbled powder makeup cosmetic product by compressing and molding a granulated composition of multiple different colors using a water-soluble polymer as a binder in a powder composition of pigment and oil (Patent Document 3), and a technique for obtaining a multi-colored solid powder cosmetic product by adding granulated powder compositions of different colors to a slurry-like powder dispersion (Patent Document 4).
しかしながら、特許文献１および２のように、従来一般に使用されてきた繊維径の結晶セルロースを用いる方法では、造粒組成物の成形性が十分ではなく、さらに繊維径の大きさからざらざらとした好ましくない使用感が生じ、使用性に劣るものであった。また、水溶性高分子を用いる特許文献３のような技術では、造粒組成物の成形性が十分ではなく、強度を確保するために多量の水溶性高分子を含有すると、水溶性高分子の皮膜形成により表面が内部に比べて固くなり、崩壊性が低下し、使用性が悪化してしまった。そのため、従来技術では保形性に優れ、ざらつきがなくなめらかな使用感を得られる易崩壊性造粒組成物の具現化は困難であった。 However, in the methods of Patent Documents 1 and 2 using crystalline cellulose with a fiber diameter that has been generally used in the past, the moldability of the granulated composition is insufficient, and furthermore, the large fiber diameter causes a rough and undesirable feeling when used, resulting in poor usability. In addition, in the technology of Patent Document 3 using a water-soluble polymer, the moldability of the granulated composition is insufficient, and when a large amount of water-soluble polymer is included to ensure strength, the surface becomes harder than the inside due to the formation of a film by the water-soluble polymer, and disintegration properties decrease, resulting in poor usability. Therefore, it has been difficult to realize an easily disintegrable granulated composition that has excellent shape retention and provides a smooth feeling when used without roughness using the conventional technology.
そこで、本発明は、保形性に優れ、ざらつきがなくなめらかな使用感に優れる易崩壊性造粒組成物及び該易崩壊性造粒組成物を含有する化粧料の提供を課題とするものである。 Therefore, the present invention aims to provide a disintegratable granulated composition that has excellent shape retention and a smooth feel when used without roughness, and a cosmetic product that contains the disintegratable granulated composition.
諸般の実情に鑑み、本発明者は、鋭意検討した結果、数平均繊維径２〜１５０ｎｍのセルロース繊維を含有することで、保形性に優れ、ざらつきがなく、なめらかな使用感に優れる易崩壊性造粒組成物及び該易崩壊性造粒組成物を含有する化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 In view of the current circumstances, the present inventors conducted extensive research and discovered that by including cellulose fibers having a number-average fiber diameter of 2 to 150 nm, it is possible to obtain a readily disintegrating granulated composition that is excellent in shape retention, has no roughness, and provides a smooth feel when used, and a cosmetic composition that includes the readily disintegrating granulated composition, and thus completed the present invention.
すなわち、本発明は、成分（Ａ）数平均繊維径２〜１５０ｎｍのセルロース繊維を含有する易崩壊性造粒組成物を提供するものである。 That is, the present invention provides an easily disintegrating granulated composition containing component (A) cellulose fibers having a number average fiber diameter of 2 to 150 nm.
さらに、前記成分（Ａ）をに０．０１〜１質量％含有する易崩壊性造粒組成物に関するものである。 The present invention further relates to an easily disintegrating granulated composition containing 0.01 to 1% by mass of the component (A).
さらに、成分（Ｂ）油剤を含有する易崩壊性造粒組成物に関するものである。 The present invention also relates to an easily disintegrating granulated composition containing component (B) an oil agent.
さらに、成分（Ｃ）平均粒子径１〜２０μｍのタルクを含有する易崩壊性造粒組成物に関するものである。 Furthermore, the present invention relates to an easily disintegrating granulated composition containing component (C) talc having an average particle size of 1 to 20 μm.
前記成分（Ａ）の水分散物と粉体とを造粒し、乾燥させて水を除去する易崩壊性造粒組成物に関するものである The present invention relates to an easily disintegrating granulated composition obtained by granulating the aqueous dispersion of component (A) and a powder, and then drying the granulated composition to remove the water.
さらに、前記易崩壊性造粒組成物を含有する化粧料に関するものである。 The present invention also relates to a cosmetic preparation containing the easily disintegrating granulated composition.
さらに、前記化粧料が粉末化粧料である化粧料に関するものである。 Furthermore, the present invention relates to a cosmetic composition in which the cosmetic composition is a powder cosmetic composition.
さらに、前記粉末化粧料が固形粉末化粧料である粉末化粧料に関するものである。 Furthermore, the present invention relates to a powder cosmetic in which the powder cosmetic is a solid powder cosmetic.
さらに、成分（Ａ）数平均繊維径２〜１５０ｎｍのセルロース繊維を水に分散する工程と、成分（Ａ）の水分散物と粉体とを混合して造粒する工程と、乾燥させて水を除去し易崩壊性造粒組成物を得る工程とを含む易崩壊性造粒組成物の製造方法に関するものである。 The present invention further relates to a method for producing an easily disintegrating granulated composition, which comprises the steps of dispersing component (A) cellulose fibers having a number average fiber diameter of 2 to 150 nm in water, mixing the aqueous dispersion of component (A) with a powder to form granules, and drying the mixture to remove water to obtain an easily disintegrating granulated composition.
本発明の易崩壊性造粒組成物及び該易崩壊性造粒組成物を含有する化粧料は、保形性に優れ、ざらつきがなく、なめらかな使用感に優れるものである。 The easily disintegrating granulated composition of the present invention and the cosmetic preparation containing the easily disintegrating granulated composition have excellent shape retention, are not rough, and have a smooth feel when used.
以下、本発明を詳細に説明する。 The present invention is described in detail below.
本発明において易崩壊性造粒組成物とは、粉体を造粒して得られるものであり、圧力等の外的刺激により容易に崩壊するものである。本発明における易崩壊性とは、単位面積当たり５ｇ／ｃｍ２の圧力で形状を維持できず崩壊するものを指す。また、造粒とは油剤、水溶性高分子、金属石鹸等の賦形剤等を用いて１種または２種以上の粉体から、より大きい粒子を得ることと定義する。本発明における易崩壊性造粒組成物は、圧力等の外的刺激により容易に崩壊する一方で、造粒組成物自体が形状を維持する強度を有しているものである。また、易崩壊性造粒組成物の粒子径としては、易崩壊性造粒組成物の審美性の観点から０．５〜１５ｍｍが好ましく、０．８〜１０ｍｍがより好ましい。 In the present invention, the easily disintegrating granulated composition is obtained by granulating powder, and is easily disintegrated by external stimuli such as pressure. In the present invention, "easily disintegrating" refers to a composition that cannot maintain its shape and disintegrates at a pressure of 5 g/cm2 per unit area. Granulation is defined as obtaining larger particles from one or more types of powder using excipients such as oils, water-soluble polymers, and metal soaps. The easily disintegrating granulated composition in the present invention is one that is easily disintegrated by external stimuli such as pressure, while the granulated composition itself has the strength to maintain its shape. In addition, the particle size of the easily disintegrating granulated composition is preferably 0.5 to 15 mm, more preferably 0.8 to 10 mm, from the viewpoint of the aesthetics of the easily disintegrating granulated composition.
本発明に用いられる成分（Ａ）数平均繊維径２〜１５０ｎｍのセルロース繊維は化粧料の保形性を向上させる効果が得られるものである。本発明に用いられる成分（Ａ）数平均繊維径２〜１５０ｎｍのセルロース繊維は、原料である天然セルロースを微細化したものであり、その方法としては特に限定されず、高圧ホモジナイザーやボールミルを使用する機械的解砕による方法や２，２，６，６−テトラメチルピペリジン（ＴＥＭＰＯ）等のＮ−オキシル化合物を用いてセルロースを酸化して微細化する化学的解砕による方法やセルラーゼ等の酵素を使用する生物的解砕による方法が挙げられる。中でも、酸化反応の際にセルロースの水酸基が酸化されて生成したカルボキシル基が耐衝撃性の向上に寄与することから化学的解砕による方法が好ましい。天然セルロースの由来としては特に限定されず、植物、動物、微生物の産生によって生合成されるもの等が挙げられる。 The component (A) used in the present invention is cellulose fiber having a number average fiber diameter of 2 to 150 nm, which has the effect of improving the shape retention of cosmetics. The component (A) used in the present invention is cellulose fiber having a number average fiber diameter of 2 to 150 nm, which is obtained by pulverizing the raw material natural cellulose. The method of pulverization is not particularly limited, and examples thereof include a mechanical pulverization method using a high-pressure homogenizer or a ball mill, a chemical pulverization method in which cellulose is oxidized and pulverized using an N-oxyl compound such as 2,2,6,6-tetramethylpiperidine (TEMPO), and a biological pulverization method using an enzyme such as cellulase. Among these, the chemical pulverization method is preferred because the carboxyl group generated by the oxidation of the hydroxyl group of cellulose during the oxidation reaction contributes to improving impact resistance. The origin of natural cellulose is not particularly limited, and examples thereof include those biosynthesized by the production of plants, animals, and microorganisms.
本発明において数平均繊維径の測定方法は、走査型電子顕微鏡を用いて、任意の視野の繊維及び粒子２０個について、繊維径を測定した結果から算出する。 In the present invention, the number average fiber diameter is measured using a scanning electron microscope, and is calculated from the results of measuring the fiber diameters of 20 fibers and particles in any field of view.
本発明の成分（Ａ）は解砕された粉末状で含有させても良く、水に分散した水分散物を用いても良い。水分散物で使用すると、易崩壊性造粒組成物中でのセルロース繊維の分散状態が良好となり、保形性とざらつきのなさの観点から好ましい。その場合、水分散物中のセルロース繊維の含有量は、好ましくは０．１〜１０重量％（以下、％と略す）、より好ましくは０．５〜５％が好適である。 Component (A) of the present invention may be contained in a crushed powder form, or an aqueous dispersion in which it is dispersed in water may be used. When used in an aqueous dispersion, the cellulose fiber is well dispersed in the easily disintegrating granulated composition, which is preferable from the viewpoints of shape retention and lack of roughness. In this case, the content of cellulose fiber in the aqueous dispersion is preferably 0.1 to 10% by weight (hereinafter abbreviated as %), more preferably 0.5 to 5%.
成分（Ａ）の水分散物の市販品としては、ビンフィスＢＭａ−１０００２（数平均繊維径３５ｎｍ）（スギノマシン社製）、ＡＣＣナノセルロースＣＮＦ−１（数平均繊維径２０ｎｍ）（中越パルプ工業社製）、レオクリスタＣ−２ＳＰ（数平均繊維径１０ｎｍ）（第一工業製薬社製）、セリッシュＦＤ−１００Ｓ（数平均繊維径１５ｎｍ）（ダイセルファインケム社製）等が挙げられる。 Commercially available aqueous dispersions of component (A) include Binfis BMa-10002 (number average fiber diameter 35 nm) (manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.), ACC nanocellulose CNF-1 (number average fiber diameter 20 nm) (manufactured by Chuetsu Pulp Co., Ltd.), Leocrysta C-2SP (number average fiber diameter 10 nm) (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), and Celish FD-100S (number average fiber diameter 15 nm) (manufactured by Daicel FineChem Co., Ltd.).
本発明における成分（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、保形性とざらつきのなさの観点から０．０１〜１％が好ましく、さらに０．０５〜０．８％が好ましい。 The content of component (A) in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of shape retention and lack of roughness, it is preferably 0.01 to 1%, and more preferably 0.05 to 0.8%.
本発明の易崩壊性造粒組成物は、粉体を造粒して得られるもので、粉体としては、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられいずれのものも使用できる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、酸化セリウム、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、黒色４０１号、褐色２０１号、紫色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０３号、青色２０５号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、緑色４０１号、緑色４０２号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号（１）、黄色２０２号（２）、黄色２０３号、黄色４０２号、黄色４０３号の（１）、黄色４０６号、黄色４０７号、橙色２０５号、橙色４０２号、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０４号（１）、赤色１０５号（１）、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号（１）、赤色２３１号、赤色４０１号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５０４号、赤色５０６号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、酸化チタン被覆ガラスフレーク、アルミニウムパウダー、ポエチレンテレフタレート積層末等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーパウダー、（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、（ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。また、これらを表面処理を施したものを用いても良い。表面処理剤としては、フッ素化合物、シリコーン系化合物、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、金属石鹸、界面活性剤、水溶性高分子等の通常公知のものを使用できる。 The easily disintegrating granulated composition of the present invention is obtained by granulating a powder, and the powder is not particularly limited in terms of shape (e.g., spherical, plate-like, acicular, etc.), particle size (e.g., aerosol-like, fine particles, pigment-grade, etc.), particle structure (e.g., porous, non-porous, etc.), etc., and any of the following types can be used: inorganic powders, glittering powders, organic powders, pigment powders, metal powders, composite powders, etc. Specifically, inorganic powders such as titanium oxide, black titanium oxide, cerium oxide, konjou, ultramarine, red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide, zinc oxide, aluminum oxide, silicic anhydride, magnesium oxide, zirconium oxide, magnesium carbonate, calcium carbonate, calcium sulfate, chromium oxide, chromium hydroxide, carbon black, aluminum silicate, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, mica, synthetic mica, sericite, talc, kaolin, silicon carbide, barium sulfate, bentonite, smectite, and boron nitride, Red No. 201, Red No. 202, Red No. 205, Red No. 226, and Red No. 228, Organic pigment powders such as Orange No. 203, Orange No. 204, Blue No. 404, Yellow No. 401, Black No. 401, Brown No. 201, Purple No. 401, Blue No. 1, Blue No. 2, Blue No. 203, Blue No. 205, Green No. 3, Green No. 201, Green No. 204, Green No. 205, Green No. 401, Green No. 402, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Yellow No. 202 (1), Yellow No. 202 (2), Yellow No. 203, Yellow No. 402, Yellow No. 403 (1), Yellow No. 406, Yellow No. 407, Orange No. 205, Orange No. 402, Red No. 2, Red No. 3, Red No. 102, Red No. 104 (1), Red No. 105 (1), Red No. 106, Red No. 227, Red No. 230 (1), Red No. 231, Red Organic pigment powders such as zirconium, barium or aluminum lake, such as Color No. 401, Red No. 502, Red No. 503, Red No. 504, Red No. 506, bismuth oxychloride, titanium oxide coated mica, iron oxide coated mica, iron oxide coated mica titanium, organic pigment coated mica titanium, titanium oxide coated glass flakes, aluminum powder, glittering powders such as polyethylene terephthalate laminated powder, nylon powder, polymethyl methacrylate powder, acrylonitrile-methacrylic acid copolymer powder, vinylidene chloride-methacrylic acid copolymer powder, polyethylene powder, polystyrene powder, (dimethicone Examples of the powder include organic powders such as (vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane) crosspolymer powder, (diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/silsesquioxane) crosspolymer powder, polymethylsilsesquioxane powder, polyurethane powder, wool powder, silk powder, and N-acyl lysine, and composite powders such as fine particles of titanium oxide-coated mica titanium, fine particles of zinc oxide-coated mica titanium, barium sulfate-coated mica titanium, titanium oxide-containing silica, and zinc oxide-containing silica. One or more of these can be used. Surface-treated versions of these can also be used. Surface treatment agents that are commonly known can be used, such as fluorine compounds, silicone compounds, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, metal soaps, surfactants, and water-soluble polymers.
本発明の易崩壊性造粒組成物は、さらに成分（Ｂ）油剤を組み合わせて使用することで、保形性やなめらかな使用感を付与する作用を有する。本発明における成分（Ｂ）は、化粧料に通常使用される油剤であれば、特に限定されず、例えば、動物油、植物油、合成油等の起源、及び、固形油、半固形油、液体油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類、油溶性樹脂等が挙げられる。 The easily disintegrating granulated composition of the present invention, when further used in combination with component (B) an oil, has the effect of imparting shape retention and a smooth feel when used. Component (B) in the present invention is not particularly limited as long as it is an oil that is commonly used in cosmetics, and examples thereof include hydrocarbons, oils and fats, waxes, hardened oils, ester oils, fatty acids, higher alcohols, silicone oils, fluorine-based oils, lanolin derivatives, oil-based gelling agents, oil-soluble resins, etc., regardless of their origin (such as animal oils, vegetable oils, synthetic oils, etc.) and their properties (such as solid oils, semi-solid oils, liquid oils, etc.).
具体的には、例えば、エチレンホモポリマー、（エチレン／プロピレン）コポリマー、パラフィンワックス、セレシンワックス、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャトロプシュワックス、流動パラフィン、ワセリン、スクワラン、スクワレン、イソドデカン、イソヘキサデカン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素油類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、キャンデリラワックス、ミツロウ、ライスワックス、モクロウ、ゲイロウ、モンタンワックス、カルナウバワックス、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ステアリン酸イソプロピル、ステアリン酸イソブチル、ステアリン酸２−エチルヘキシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸ブチル、イソステアリン酸デシル、イソステアリン酸ラウリル、イソデカン酸イソデシル、イソノナン酸イソデシル、イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸イソノニル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコ−ル、ジカプリン酸プロピレングリコ−ル、ジカプリル酸プロピレングリコ−ル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、モノイソステアリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、セバシン酸ジエチル、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸エチルヘキシル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレイン酸オレイル、オレイン酸エチル、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（フィトステリル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（フィトステリル／ベヘニル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（コレステリル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（コレステリル／ベヘニル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−サルコシン−イソプロピル、ダイマージリノール酸ジ（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）、ダイマージリノール酸ジリノレイル、ジイソステアリン酸ダイマージリノレイル、アジピン酸ジグリセリル混合脂肪酸エステル、ロジン酸ペンタエリトリット、ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸オクチルドデシル、水添ヒマシ油、水添ヒマシ油脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル、水添ホホバ油等のエステル油類、トリメチルシロキシケイ酸、メタクリル変性ポリシロキサン、ステアリル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ベヘニル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン等のシリコーン油類、デキストリン脂肪酸エステル、フラクトオリゴ糖脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類、α−オレフィン・ビニルピロリドン共重合体等が挙げられ、必要に応じて１種又は２種以上を用いることができる。 Specific examples of such waxes include ethylene homopolymer, (ethylene/propylene) copolymer, paraffin wax, ceresin wax, ozokerite, microcrystalline wax, Fischer-Tropsch wax, liquid paraffin, petrolatum, squalane, squalene, isododecane, isohexadecane, polyisobutylene, polybutene and other hydrocarbon oils, stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid, isostearic acid, oleic acid and other fatty acids, stearyl alcohol, cetyl alcohol, lauryl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, behenyl alcohol and other higher alcohols, candelilla wax, beeswax, rice wax, Japan wax, Japanese wax, montan wax, carnauba wax, isopropyl palmitate, isopropyl myristate, stearyl isopropyl stearate, isobutyl stearate, 2-ethylhexyl stearate, isopropyl isostearate, butyl isostearate, decyl isostearate, lauryl isostearate, isodecyl isodecanoate, isodecyl isononanoate, isotridecyl isononanoate, isononyl isononanoate, diisostearyl malate, neopentyl glycol dioctanoate, propylene glycol dicaprate, propylene glycol dicaprylate, glyceryl tri-2-ethylhexanoate, polyglyceryl monoisostearate, polyglyceryl diisostearate, diglyceryl triisostearate, diglyceryl tetraisostearate, diethyl sebacate, cetyl 2-ethylhexanoate, ethylhexyl palmitate, octyldodecyl myristate, oleyl oleate, ethyl oleate , N-lauroyl-glutamic acid di(phytosteryl/2-octyldodecyl), N-lauroyl-glutamic acid di(phytosteryl/behenyl/2-octyldodecyl), N-lauroyl-glutamic acid di(cholesteryl/2-octyldodecyl), N-lauroyl-glutamic acid di(cholesteryl/behenyl/2-octyldodecyl), N-lauroyl-sarcosine-isopropyl, dimer dilinoleic acid di(phytosteryl/isostearyl/cetyl/stearyl/behenyl), dimer dilinoleic acid di(isostearyl/phytosteryl), dimer dilinoleic acid dilinoleyl, diisostearate dimer dilinoleyl, adipate diglyceryl mixed fatty acid ester, rosin acid pentaerythritol, lanolin, lanoline fatty acid isopropyl, lanoline fatty acid octyldodecyl, hydrogenated castor oil, water Examples of such oils include ester oils such as hydrogenated castor oil fatty acid esters, macadamia nut oil fatty acid phytosteryl, and hydrogenated jojoba oil; silicone oils such as trimethylsiloxysilicate, methacryl-modified polysiloxane, stearyl-modified methylpolysiloxane, oleyl-modified methylpolysiloxane, behenyl-modified methylpolysiloxane, polyvinylpyrrolidone-modified methylpolysiloxane, highly polymerized dimethylpolysiloxane, alkoxy-modified polysiloxane, and crosslinked organopolysiloxane; oil-based gelling agents such as dextrin fatty acid esters, fructooligosaccharide fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, 12-hydroxystearic acid, starch fatty acid esters, aluminum isostearate, and calcium stearate; and α-olefin-vinylpyrrolidone copolymers. One or more of these may be used as necessary.
本発明における成分（Ｂ）の含有量は、特に限定されないが、保形性となめらかな使用感の観点から０．１〜２０％が好ましく、さらに１〜１２％がより好ましい。 The content of component (B) in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of shape retention and smooth feel when used, it is preferably 0.1 to 20%, and more preferably 1 to 12%.
本発明の易崩壊性造粒組成物は、さらに成分（Ｃ）平均粒子径１〜２０μｍのタルクを組み合わせることで、保形性を向上させることができる。本発明に用いられる成分（Ｃ）は、通常化粧料に使用されるタルクであれば球状、板状、針状等の形状、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず用いることができる。また、これらを表面処理を施したものを用いても良い。表面処理剤としては、フッ素化合物、シリコーン系化合物、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、金属石鹸、界面活性剤、水溶性高分子等の通常公知のものを使用できる。市販品としては、ハイフィラーＫ−５（平均粒子径５μｍ）、クラウンタルクＰＰ（平均粒子径８μｍ）（いずれも村松産業社製）、タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径５〜７μｍ）、タルクＪＡ−６８Ｒ（平均粒子径９〜１２μｍ）（いずれも浅田製粉社製）等が挙げられる。なお、平均粒子径は、株式会社島津製作所製のレーザー回折式粒度分布計（型番：ＳＡＬＤ−２３００）を用いて測定することができる。 The easily disintegrating granulated composition of the present invention can improve its shape retention by further combining component (C) talc having an average particle size of 1 to 20 μm. Component (C) used in the present invention can be any talc normally used in cosmetics, without any particular limitations in terms of shape such as spherical, plate-like, or needle-like, or particle structure such as porous or non-porous. Surface-treated versions of these can also be used. Surface treatment agents that can be used include commonly known surface treatment agents such as fluorine compounds, silicone compounds, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, metal soaps, surfactants, and water-soluble polymers. Commercially available products include High Filler K-5 (average particle size 5 μm), Crown Talc PP (average particle size 8 μm) (both manufactured by Muramatsu Sangyo Co., Ltd.), Talc JA-46R (average particle size 5 to 7 μm), and Talc JA-68R (average particle size 9 to 12 μm) (both manufactured by Asada Flour Milling Co., Ltd.). The average particle size can be measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (model number: SALD-2300) manufactured by Shimadzu Corporation.
本発明における成分（Ｃ）の含有量は、特に限定されないが、保形性の観点から２０〜６０％が好ましく、さらには２５〜５０％がより好ましい。 The content of component (C) in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of shape retention, it is preferably 20 to 60%, and more preferably 25 to 50%.
本発明の易崩壊性造粒組成物は、化粧料に応用することができる。化粧料の形態としては、メイクアップ化粧料、スキンケア化粧料等が挙げられ、目的に応じ種々の製品形態とすることができる。さらに詳細には、ファンデーション、頬紅、白粉、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、フェイスパウダー、ボディパウダー等の粉末化粧料が挙げられる。また、異なる色や使用感の２種以上の易崩壊性造粒組成物を混合することで、化粧料としての彩りや華やかさを演出することができ、圧縮成型した際に、境界が明瞭で高い審美性が得られる固形粉末化粧料が好ましい。 The easily disintegrating granulated composition of the present invention can be applied to cosmetics. Examples of the form of cosmetics include makeup cosmetics and skin care cosmetics, and various product forms can be used depending on the purpose. More specifically, examples include powder cosmetics such as foundation, blusher, face powder, eyeshadow, eyeliner, eyebrow, face powder, and body powder. In addition, by mixing two or more types of easily disintegrating granulated compositions with different colors and usability, it is possible to create colorful and gorgeous cosmetics, and solid powder cosmetics that have clear boundaries and provide high aesthetics when compressed and molded are preferable.
本発明の易崩壊性造粒組成物の製造方法は、特に限定されず、例えば、水に分散させた成分（Ａ）と、必要に応じて成分（Ｂ）〜（Ｃ）、その他の成分とを常法を用いて混合し、造粒粉砕機等により粉砕造粒し、乾燥機等で乾燥して水を除去することで易崩壊性造粒組成物を得ることができる。成分（Ａ）を水に分散させることで、易崩壊性造粒組成物における成分（Ａ）の分散性が向上し、保形性が得られる点で好ましい。造粒方法としては、例えば、スーパーミキサー等を用いる攪拌造粒法、造粒粉砕機等を用いる押し出し造粒法、噴霧乾燥法（スプレードライ法）等が挙げられる。造粒に用いられる機器としては、例えば、スーパーミキサー（ＳＭＰ−２／カワタ社製）、ディスクアトマイザー（スプレードライヤーＳＤ１２型／三井鉱山社製）等が挙げられる。粒子径の大きい易崩壊性造粒組成物を得る場合には、攪拌造粒法が好ましく、粒子径の小さい易崩壊性造粒組成物を得る場合には、流動層造粒法が好ましい。さらに、造粒粉砕では、目的の粒子径に合わせてスクリーン径を選択することで、易崩壊性造粒組成物を目的の粒子径に調整することができる。これらの造粒方法は、求める粒子径の大きさに合わせて何れの方法も選択できる。 The method for producing the easily disintegrating granulated composition of the present invention is not particularly limited, and for example, the easily disintegrating granulated composition can be obtained by mixing the component (A) dispersed in water with the components (B) to (C) and other components as necessary using a conventional method, pulverizing and granulating the mixture using a granulator or the like, and drying the mixture using a dryer or the like to remove the water. Dispersing the component (A) in water is preferable in that the dispersibility of the component (A) in the easily disintegrating granulated composition is improved and shape retention is obtained. Examples of the granulation method include an agitation granulation method using a super mixer or the like, an extrusion granulation method using a granulator or the like, and a spray drying method (spray drying method). Examples of the equipment used for granulation include a super mixer (SMP-2/manufactured by Kawata Co., Ltd.) and a disk atomizer (spray dryer SD12 type/manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.). When obtaining an easily disintegrating granulated composition with a large particle size, the agitation granulation method is preferred, and when obtaining an easily disintegrating granulated composition with a small particle size, the fluidized bed granulation method is preferred. Furthermore, in granulation and grinding, the easily disintegrating granulated composition can be adjusted to the desired particle size by selecting the screen size according to the desired particle size. Any of these granulation methods can be selected according to the desired particle size.
本発明の易崩壊性造粒組成物は成分（Ａ）を水に分散し、粉体等と混合して造粒した後、真空吸引、乾燥等で該水を除去することにより得ることが好ましい。また、請求項５に記載の発明は、当該物をその構造又は特性により直接特定することは困難であり、成分（Ａ）を含有するあらゆる易崩壊性造粒組成物について、本発明の効果を奏するかどうかを評価することは、現実的ではない量の易崩壊性造粒組成物を評価しなければならず、過大な経済的支出を伴うものであるため、非実際的である。 The easily disintegrating granulated composition of the present invention is preferably obtained by dispersing component (A) in water, mixing with a powder or the like, granulating the composition, and then removing the water by vacuum suction, drying, or the like. In addition, it is difficult to directly identify the substance described in claim 5 by its structure or characteristics, and it is impractical to evaluate whether the effects of the present invention are achieved for all easily disintegrating granulated compositions containing component (A) because an unrealistic amount of the easily disintegrating granulated composition must be evaluated, which involves excessive economic expenditure.
さらに、本発明の易崩壊性造粒組成物を用いて固形粉末化粧料を製造する方法としては、特に限定されず、例えば、１種または２種以上の易崩壊性造粒組成物を容器に充填した後、圧縮成型する方法等が挙げられる。また、異なる色や使用感の２種以上の易崩壊性造粒組成物を組み合わせて用いることが好ましく、各色が点在し、審美性が高まるという観点から、容器に充填する前に予め混合しておくことが好ましい。 The method for producing a solid powder cosmetic using the easily disintegrating granulated composition of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a method in which one or more types of easily disintegrating granulated compositions are filled into a container and then compression molded. It is also preferable to use a combination of two or more types of easily disintegrating granulated compositions with different colors and usability, and from the viewpoint of increasing aesthetic appeal by having each color interspersed, it is preferable to mix them in advance before filling the container.
本発明の易崩壊性造粒組成物には、本発明の効果を妨げない範囲であれば、上記成分（Ａ）〜（Ｃ）の他に、通常化粧料に使用される成分として、水性成分、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、酸化防止剤、美容成分、糖類、防腐剤、香料等を含有することができる。 In addition to the above components (A) to (C), the easily disintegrating granulated composition of the present invention may contain components commonly used in cosmetics, such as aqueous components, surfactants, UV absorbers, moisturizers, antioxidants, cosmetic ingredients, sugars, preservatives, and fragrances, as long as the effects of the present invention are not impaired.
水性成分としては、水に可溶な成分であれば何れでもよく、例えば、エチルアルコール、プロピルアルコール等の低級アルコール類、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，２−ペンタンジオール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等が挙げられ、水溶性高分子としては、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子類、ポリビニルアルコール、カルボシキビニルポリマー、アルキル付加カルボシキビニルポリマー、ポリアクリル酸ソーダ、ポリメタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル、ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。 The aqueous component may be any component that is soluble in water, and examples of the aqueous component include lower alcohols such as ethyl alcohol and propyl alcohol, glycols such as propylene glycol, 1,3-butylene glycol, dipropylene glycol, 1,2-pentanediol, and polyethylene glycol, glycerols such as glycerin, diglycerin, and polyglycerin, and plant extracts such as aloe vera, witch hazel, hamamelis, cucumber, lemon, lavender, and rose. Examples of water-soluble polymers include methylcellulose, hydroxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, Examples of such materials include cellulose derivatives such as hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, and carboxymethyl cellulose; natural polymers such as sodium alginate, carrageenan, quince seed gum, agar, gelatin, xanthan gum, locust bean gum, pectin, and gellan gum; and synthetic polymers such as polyvinyl alcohol, carboxyvinyl polymer, alkyl-added carboxyvinyl polymer, sodium polyacrylate, sodium polymethacrylate, polyacrylic acid glycerin ester, and polyvinylpyrrolidone. One or more of these may be used.
界面活性剤としては、化粧料に一般に使用される界面活性剤であれば、いずれでも良く、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、非イオン界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物等が挙げられる。アニオン界面活性剤としては、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸の無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。カチオン系界面活性剤としては、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ジアルキルジメチルアンモニウム及び塩化ベンザルコニウム塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、アミノ酸タイプやベタインタイプのカルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型のものが挙げられ、これらを一種又は二種以上を用いることができる。 The surfactant may be any surfactant commonly used in cosmetics, including nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, etc. For example, nonionic surfactants include glycerin fatty acid esters and their alkylene glycol adducts, polyglycerin fatty acid esters and their alkylene glycol adducts, propylene glycol fatty acid esters and their alkylene glycol adducts, sorbitan fatty acid esters and their alkylene glycol adducts, sorbitol fatty acid esters and their alkylene glycol adducts, polyalkylene glycol fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, glycerin alkyl ethers, polyoxyalkylene alkyl ethers, polyoxyethylene alkylphenyl ethers, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and alkylene glycol adducts of lanolin. Examples of anionic surfactants include inorganic and organic salts of fatty acids such as stearic acid and lauric acid, alkylbenzene sulfates, alkyl sulfonates, α-olefin sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, α-sulfonated fatty acid salts, acylmethyl taurine salts, N-methyl-N-alkyl taurine salts, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfates, alkyl phosphates, polyoxyethylene alkyl ether phosphates, polyoxyethylene alkyl phenyl ether phosphates, N-acyl amino acid salts, N-acyl-N-alkyl amino acid salts, o-alkyl substituted malates, and alkyl sulfosuccinates. Examples of cationic surfactants include alkyl trimethyl ammonium chloride, dialkyl dimethyl ammonium chloride, and benzalkonium chloride salts. Examples of amphoteric surfactants include amino acid type and betaine type carboxylic acid type, sulfate ester type, sulfonic acid type, and phosphate ester type, and these can be used alone or in combination.
紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、ベンゾフェノン系としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−パラ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン、２，４−ビス[{４−（２−エチルヘキシロキシ）−２−ヒドロキシ}−フェニル]−６−（４−メトキシフェニル）−（１，３，５）−トリアジン、２−２’−メチレン−ビス−{６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−（１，１，３，３、−テトラメチルブチル）フェノール}等が挙げられ、ＰＡＢＡ系としては、ｐ−アミノ安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸エチル、ｐ−アミノ安息香酸グリセリル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸アミル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジヒドロキシプロピル安息香酸エチル、２−{４−（ジエチルアミノ）−２−ヒドロキシベンゾイル}安息香酸ヘキシル等が挙げられ、ケイ皮酸系としては、ｐ−メトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル、４−メトキシケイ皮酸−２−エトキシエチル等が挙げられ、サリチル酸系としてはサリチル酸−２−エチルヘキシル、サリチル酸フェニル、サリチル酸ホモメンチル等、ジベンゾイルメタン系としては、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等、また、２−２’−メチレン−ビス−{６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）フェノール}等が挙げられ、これらを一種又は二種以上を用いることができる。 The ultraviolet absorbing agent may be any of those normally used in cosmetics. For example, benzophenone-based agents include 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid, sodium 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonate, 2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone, and sodium 2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone-5-sulfonate. 2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2',4,4'-tetrahydroxybenzophenone, 2,4,6-trianilino-para-(carbo-2'-ethylhexyl-1'-oxy)-1,3,5-triazine, 2,4-bis[{4-(2-ethylhexyloxy)-2-hydroxy}-phenyl]-6-(4-methoxyphenyl)-(1,3,5)-triazine, 2-2'-methylene-bis-{6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3 Examples of PABA-based compounds include p-aminobenzoic acid, ethyl p-aminobenzoate, glyceryl p-aminobenzoate, amyl p-dimethylaminobenzoate, 2-ethylhexyl p-dimethylaminobenzoate, ethyl p-dihydroxypropylbenzoate, and 2-{4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl}hexyl benzoate. Examples of cinnamic acid-based compounds include 2-ethylhexyl p-methoxycinnamate, 4-methylphenyl benzoate, and 2-methylphenyl benzoate. Examples of the salicylic acid type include 2-ethylhexyl salicylate, phenyl salicylate, homomenthyl salicylate, etc., and examples of the dibenzoylmethane type include 4-tert-4'-methoxydibenzoylmethane, etc., and 2-2'-methylene-bis-{6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol}, etc., and these can be used alone or in combination.
保湿剤としては、例えば、タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等、酸化防止剤としては、例えば、α−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては、例えば、ビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えば、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Examples of moisturizing agents include proteins, mucopolysaccharides, collagen, elastin, keratin, etc.; examples of antioxidants include α-tocopherol, ascorbic acid, etc.; examples of beauty ingredients include vitamins, anti-inflammatory agents, herbal medicines, etc.; examples of preservatives include paraoxybenzoic acid esters, phenoxyethanol, etc.
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。 The present invention will be described in more detail below with reference to the following examples. Note that the present invention is not limited to these examples.
実施例１〜６及び比較例１〜８：易崩壊性造粒組成物
実施例７〜９及び比較例９〜１２：アイシャドウ
表１及び２に示す易崩壊性造粒組成物を調製し、イ．保形性、ロ．ざらつきのなさについて下記の評価方法にて評価し判定した。また、表１及び２に示す易崩壊性造粒組成物を組み合わせて表３に示すアイシャドウを調製し、ハ．境界の明瞭性、ニ．なめらかな使用感について下記の評価方法にて評価し判定した。その結果も併せてイとロについては表１及び２に、ハとニについては表３に示す。
Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 8: Easily disintegrating granulated compositions Examples 7 to 9 and Comparative Examples 9 to 12: Eye shadows Easily disintegrating granulated compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared, and evaluated and judged for A. shape retention and B. lack of roughness using the following evaluation methods. In addition, eye shadows shown in Table 3 were prepared by combining the easily disintegrating granulated compositions shown in Tables 1 and 2, and evaluated and judged for C. clarity of boundary and D. smooth feel in use using the following evaluation methods. The results are also shown in Tables 1 and 2 for A and B, and in Table 3 for C and D.
＊１：ＣＯＬＯＲＯＮＡ ＭＩＣＡ ＢＬＡＣＫ（メルク社製）
＊２：ＦＬＡＭＥＮＣＯ ＳＰＡＲＫＬＥ ＧＯＬＤ ２２０Ｊ（ＢＡＳＦ社製）
＊３：レオクリスタＣ−２ＳＰ（第一工業製薬社製）
＊４：セオラスＰＨ Ｆ２０ＪＰ（旭化成ケミカルズ社製）を水に分散したもの
＊５：ＫＣフロック Ｗ−１００Ｇ（日本製紙ケミカル社製）を水に分散したもの
*1: COLORONA MICA BLACK (Merck)
*2: FLAMENCO SPARKLE GOLD 220J (manufactured by BASF)
*3: LeoCrysta C-2SP (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)
*4: Ceolas PH F20JP (manufactured by Asahi Kasei Chemicals) dispersed in water *5: KC Flock W-100G (manufactured by Nippon Paper Chemicals) dispersed in water
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（５）を均一に混合する。
Ｂ．成分（６）〜（９）を５０℃で均一に溶解し、Ａに加えて均一に分散する。
Ｃ．成分（１０）〜（１３）を精製水２０質量部に分散する。
Ｄ．ＢにＣを加えスーパーミキサーで造粒後、スピードミル（スクリーン径２ｍｍ）にて粉砕処理する。
Ｅ．５０℃で８時間の乾燥して平均粒子径２ｍｍの易崩壊性造粒組成物を得た。
(Production method)
A. Mix ingredients (1) to (5) uniformly.
B. Dissolve ingredients (6) to (9) uniformly at 50° C., add to A and disperse uniformly.
C. Disperse components (10) to (13) in 20 parts by mass of purified water.
D. Add C to B and granulate in a super mixer, then pulverize in a speed mill (screen diameter 2 mm).
E. After drying at 50° C. for 8 hours, an easily disintegrating granulated composition having an average particle size of 2 mm was obtained.
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（４）を均一に混合する。
Ｂ．成分（５）〜（８）を５０℃で均一に溶解し、Ａに加えて均一に分散する。
Ｃ．成分（９）〜（１２）を精製水２０質量部に分散する。
Ｄ．ＢにＣを加えスーパーミキサーで造粒後、スピードミル（スクリーン径２ｍｍ）にて粉砕処理する。
Ｅ．５０℃で８時間の乾燥して平均粒子径２ｍｍの易崩壊性造粒組成物を得た。
(Production method)
A. Mix ingredients (1) to (4) uniformly.
B. Dissolve ingredients (5) to (8) uniformly at 50° C., add to A and disperse uniformly.
C. Disperse components (9) to (12) in 20 parts by weight of purified water.
D. Add C to B and granulate in a super mixer, then pulverize in a speed mill (screen diameter 2 mm).
E. After drying at 50° C. for 8 hours, an easily disintegrating granulated composition having an average particle size of 2 mm was obtained.
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１４）を均一に混合し、金皿に充填する。
Ｂ．Ａを圧縮成型し、アイシャドウを得た。
(Production method)
A. Mix ingredients (1) to (14) uniformly and place in a metal dish.
B. A was compression molded to obtain an eye shadow.
＜評価方法＞
イ．保形性
実施例１〜６及び比較例１〜８をそれぞれ３ｇを遠沈管に入れ、振盪機（ヤヨイ社製 ＹＳ−８Ｄ）でストローク幅８０ｍｍ、１分間に１８０往復、１０分間振盪させた各試料を６００μｍメッシュにかけ、通過せず残った資料の重さを量り、残存率を算出し、以下の判断基準に従って保形性を判定した。尚、残存率は６００μｍメッシュを通過せずに残ったものの重さを分子とし、仕込み量を分母として算出した。
（判定基準）
（判定）：（残存率）
◎ ：７０％以上
〇 ：５０％以上７０％未満
△ ：３０％以上５０％未満
× ：３０％未満
<Evaluation method>
A. Shape retention: 3 g of each of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 8 was placed in a centrifuge tube, and each sample was shaken for 10 minutes with a stroke width of 80 mm and 180 reciprocations per minute using a shaker (YS-8D manufactured by Yayoi Co., Ltd.). The samples were then passed through a 600 μm mesh, the weight of the samples that did not pass through was measured, the remaining rate was calculated, and the shape retention was evaluated according to the following criteria. The remaining rate was calculated by using the weight of the samples that did not pass through the 600 μm mesh as the numerator and the amount of the sample charged as the denominator.
(Judgment criteria)
(Judgment): (Survival rate)
◎: 70% or more 〇: 50% or more but less than 70% △: 30% or more but less than 50% ×: Less than 30%
ロ．ざらつきのなさ
化粧品評価専門パネル２０名に、実施例１〜６及び比較例１〜８を使用してもらい、易崩壊性造粒組成物を肌に塗布した時に、ざらつきのなさについて評価してもらった。各自が以下の評価基準に従って４段階評価し評点を付し、全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評点）：（評価）
４ ：非常に良い
３ ：良い
２ ：悪い
１ ：非常に悪い
（判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：３点以上
○ ：２．５点以上３点未満
△ ：１点以上２．５点未満
× ：１点未満
B. Non-roughness A panel of 20 cosmetic evaluation experts was asked to use Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 8 and evaluate the non-roughness of the easily disintegrating granulated compositions when they were applied to the skin. Each person gave a score on a four-point scale according to the following evaluation criteria, and the average score of all the panelists was judged according to the following judgment criteria.
(Evaluation Criteria)
(Score): (Evaluation)
4: Very good 3: Good 2: Poor 1: Very bad (criteria)
(Judgment): (Average score)
◎: 3 points or more ○: 2.5 points or more but less than 3 points △: 1 point or more but less than 2.5 points ×: Less than 1 point
ハ．境界の明瞭性
実施例７〜９及び比較例９〜１２について、易崩壊性造粒組成物同士が混色せず、各色の境界がはっきりと見えるかどうかについて評価し、以下の判定基準に従って境界の明瞭性を判定した。
（判定基準）
（判定）
◎ ：境界が明瞭である
○ ：混色は見られるが、境界が明瞭である
× ：混色してしまい各色の中間色になってしまい、境界が不明瞭である
ニ．なめらかな使用感
化粧品評価専門パネル２０名に、実施例７〜９及び比較例９〜１２を使用してもらい、各自が以下の評価基準に従って４段階評価し評点を付し、全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評点）：（評価）
４ ：非常に良い
３ ：良い
２ ：悪い
１ ：非常に悪い
（判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：３点以上
○ ：２．５点以上３点未満
△ ：１点以上２．５点未満
× ：１点未満
C. Clarity of Boundary For Examples 7 to 9 and Comparative Examples 9 to 12, an evaluation was made as to whether the readily disintegrating granulated compositions were not mixed with each other and whether the boundaries between the colors were clearly visible, and the clarity of the boundaries was judged according to the following criteria.
(Judgment criteria)
(judgement)
: The boundary is clear. ◯: Color mixing is observed, but the boundary is clear. ×: Color mixing occurs, resulting in an intermediate color of each color, and the boundary is unclear. 2. Smooth feeling of use Twenty members of a cosmetics evaluation panel were asked to use Examples 7 to 9 and Comparative Examples 9 to 12, and each member gave a four-level rating according to the following evaluation criteria, and the average score of the scores of all the panels was judged according to the following evaluation criteria.
(Evaluation Criteria)
(Score): (Evaluation)
4: Very good 3: Good 2: Poor 1: Very bad (criteria)
(Judgment): (Average score)
◎: 3 points or more ○: 2.5 points or more but less than 3 points △: 1 point or more but less than 2.5 points ×: Less than 1 point
表１及び２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜６は、保形性、ざらつきのなさの全ての項目において、比較例より優れたものであった。また、実施例７〜８は、境界の明瞭性、なめらかな使用感の全ての項目において、比較例より優れたものであった。
これに対して、成分（Ａ）セルロース繊維を含有しない比較例１および５では、成型することはできるものの、外的刺激に弱く、保形性に劣るものであった。また、数平均繊維径の大きい結晶セルロースやセルロース末を用いた比較例２、３、６、７では、繊維径の大きさからざらつきが生じてしまい、さらに賦形剤としての効果が低く、保形性に劣るものであった。また、キサンタンガムを用いた比較例４および８は、保形性に劣るものであった。
As is clear from the results in Tables 1 and 2, Examples 1 to 6 of the present invention were superior to the Comparative Examples in all items including shape retention and lack of roughness. Also, Examples 7 and 8 were superior to the Comparative Examples in all items including boundary clarity and smooth feel.
In contrast, in Comparative Examples 1 and 5, which do not contain component (A) cellulose fiber, the products were moldable, but were weak to external stimuli and had poor shape retention. In Comparative Examples 2, 3, 6, and 7, which used crystalline cellulose or cellulose powder with a large number average fiber diameter, the large fiber diameter caused roughness, and the effect as an excipient was low, resulting in poor shape retention. In Comparative Examples 4 and 8, which used xanthan gum, the products had poor shape retention.
表３の結果から明らかなように、実施例７〜９のアイシャドウは、境界の明瞭性、なめらかな使用感の全ての項目において、比較例より優れたものであった。
一方、比較例９は、混合時に混色してしまい、境界の明瞭性に劣るものであった。また、比較例１０および１１は、共に混合時に混色してしまい、境界の明瞭性に劣り、なめらかな使用感においても劣るものであった。また、比較例１２は、造粒組成物の保形性が低く、境界の明瞭性に劣るものであった。
As is clear from the results in Table 3, the eye shadows of Examples 7 to 9 were superior to the comparative examples in all aspects, including clarity of boundary and smooth feel in use.
On the other hand, in Comparative Example 9, the colors mixed when mixed, and the clarity of the boundary was poor. In Comparative Examples 10 and 11, the colors mixed when mixed, the clarity of the boundary was poor, and the smooth feel was also poor. In Comparative Example 12, the shape retention of the granulated composition was low, and the clarity of the boundary was poor.
実施例１０ 易崩壊性造粒組成物
（成分） （部）
１．マイカ ２９
２．タルク（平均粒子径１２μｍ） ２５
３．合成金雲母 １０
４．窒化ホウ素 ８
５．球状ナイロン ２
６．球状のポリメタクリル酸メチル ２
７．酸化チタン １．７
８．シリカ １
９．ベンガラ ０．１
１０．（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー ０．６
１１．ステアリルジメチコン １
１２．ジメチルポリシロキサン（２０ｍｍ２／ｓ、２５℃） ７．６
１３．流動パラフィン ６
１４．合成ワックス ３
１５．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２
１６．セルロース繊維（数平均繊維径１５ｎｍ）（２％）水分散物 １０
Example 10 Easily disintegrating granulated composition (ingredients) (parts)
1. Mica 29
2. Talc (average particle size 12 μm) 25
3. Synthetic gold mica 10
4. Boron nitride 8
5. Spherical nylon 2
6. Spherical polymethyl methacrylate 2
7. Titanium oxide 1.7
8. Silica 1
9. Bengala 0.1
10. (Dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer 0.6
11. Stearyl dimethicone 1
12. Dimethylpolysiloxane (20 mm2 /s, 25°C) 7.6
13. Liquid Paraffin 6
14. Synthetic wax 3
15. Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 2
16. Cellulose fiber (number average fiber diameter 15 nm) (2%) water dispersion 10
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１０）を均一に混合する。
Ｂ．成分（１１）〜（１５）を７０℃で均一に溶解し、Ａに加え均一に混合する。
Ｃ．成分（１６）を精製水２０質量部に溶解し、均一に混合分散し、Ｂに加え均一に混合分散する。
Ｄ．Ｃをスーパーミキサーを用いて３００ｒｐｍにて１０ｍｍに造粒し、４０℃で１０時間の乾燥して易崩壊性造粒組成物を得た。
(Production method)
A. Mix ingredients (1) to (10) uniformly.
B. Dissolve ingredients (11) to (15) uniformly at 70° C., add to A and mix uniformly.
C. Dissolve component (16) in 20 parts by mass of purified water, mix and disperse uniformly, add to B, and mix and disperse uniformly.
D.C was granulated to 10 mm at 300 rpm using a super mixer, and dried at 40° C. for 10 hours to obtain an easily disintegrating granulated composition.
得られた易崩壊性造粒組成物は、保形性に優れ、ざらつきのなさの全ての項目において優れたものであった。 The resulting easily disintegrating granulated composition had excellent shape retention and was excellent in all aspects, including lack of roughness.
実施例１１ 頬紅
（成分） （％）
１．実施例１０の易崩壊性造粒組成物 ５０
２．実施例２の易崩壊性造粒組成物 ５０
Example 11 Blush (ingredients) (%)
1. Easily disintegrating granulated composition of Example 10 50
2. Easily disintegrating granulated composition of Example 2 50
（製造方法）
Ａ．（１）、（２）を予め混合し、樹脂皿に充填する。
Ｂ．Ａを圧縮成型して頬紅を得た。
(Production method)
A. (1) and (2) are mixed in advance and poured into a resin dish.
B. A was compression molded to obtain a blusher.
得られた頬紅は、境界の明瞭性、なめらかな使用感の全ての項目において優れたものであった。 The resulting blush was excellent in all areas, including clarity of borders and smooth feel when used.
実施例１２ 易崩壊性造粒組成物
（成分） （部）
１．タルク（平均粒子径５μｍ） ４０
２．マイカ ２０
３．雲母チタン＊６ ３０
４．グンジョウ ０．４
５．ジメチルポリシロキサン（１００ｍｍ２／ｓ、２５℃） ４
６．流動パラフィン ４
７．ワセリン ０．８
８．スクワラン ０．８
９．セルロース繊維（２％）水分散物＊３ ３
Example 12 Easily disintegrating granulated composition (ingredients) (parts)
1. Talc (average particle size 5 μm) 40
2. Mica 20
3. Mica titanium *6 30
4. Gunjo 0.4
5. Dimethylpolysiloxane (100 mm2 /s, 25°C) 4
6. Liquid Paraffin 4
7. Vaseline 0.8
8. Squalane 0.8
9. Cellulose fiber (2%) water dispersion *3 3
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（４）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分５０℃で均一に溶解した（５）〜（８）を加え、均一に混合する。
Ｃ．成分（９）を精製水２０質量部に溶解し、Ｂに加えスーパーミキサーで造粒する。
Ｄ．Ｃをスピードミル（スクリーン径２ｍｍ）にて粉砕処理し、５０℃で８時間の乾燥して平均粒子径２ｍｍの易崩壊性造粒組成物を得た。
(Production method)
A. Mix ingredients (1) to (4) uniformly.
B. Add ingredients (5) to (8) uniformly dissolved at 50° C. to A and mix uniformly.
C. Dissolve component (9) in 20 parts by weight of purified water, add to B, and granulate using a super mixer.
D. C was pulverized in a speed mill (screen diameter 2 mm) and dried at 50° C. for 8 hours to obtain an easily disintegrating granulated composition having an average particle diameter of 2 mm.
得られた易崩壊性造粒組成物は、保形性に優れ、ざらつきがなく優れたものであった。 The resulting easily disintegrating granulated composition had excellent shape retention and was free of roughness.
実施例１３ ボディパウダー
（成分） （％）
１．マイカ 残量
２．タルク（平均粒子径５μｍ） ２０
３．ラウロイルリシン ９
４．（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマー ９
５．球状ナイロン ４
６．メタクリル酸メチルクロスポリマー ３．５
７．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル ２
８．窒化ホウ素 １
９．酸化チタン ２
１０．酸化亜鉛 ３．５
１１．合成金雲母 １０
１２．黄酸化鉄 ０．１
１３．黒酸化鉄 ０．１
１４．ジメチルポリシロキサン（１００ｍｍ２／ｓ、２５℃） ０．２
１５．ワセリン ０．３
１６．スクワラン ０．３
１７．実施例１２の易崩壊性造粒組成物 ２５
Example 13 Body Powder (Components) (%)
1. Mica remaining 2. Talc (average particle size 5 μm) 20
3. Lauroyl Lysine 9
4. (Vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane) crosspolymer 9
5. Spherical nylon 4
6. Methyl methacrylate crosspolymer 3.5
7. Ethylhexyl methoxycinnamate 2
8. Boron nitride 1
9. Titanium oxide 2
10. Zinc oxide 3.5
11. Synthetic phlogopite 10
12. Yellow iron oxide 0.1
13. Black iron oxide 0.1
14. Dimethylpolysiloxane (100 mm2 /s, 25°C) 0.2
15. Vaseline 0.3
16. Squalane 0.3
17. Easily disintegrating granulated composition of Example 12 25
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１３）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに５０℃で均一に溶解した成分（１４）〜（１６）を加え、均一に混合する。
Ｃ．Ｂに成分（１７）を加え均一に混合し、ボディパウダーを得た。
(Production method)
A. Mix ingredients (1) to (13) uniformly.
B. Add ingredients (14) to (16) uniformly dissolved at 50° C. in A and mix uniformly.
C. Component (17) was added to B and mixed uniformly to obtain a body powder.
得られたボディパウダーは、なめらかな使用感の全ての項目において優れたものであった。 The resulting body powder was excellent in all aspects, including smooth feel when used.
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