JP6737975B1 - 高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】連通した気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石を安定して製造することができるビトリファイド砥石の製造方法を提供する。【解決手段】凍結真空乾燥工程Ｐ３により、複数の氷結粒子３０が内部に生成された成形体２８が真空下に置かれることで、成形体２８内の氷結粒子３０が昇華させられて乾燥させられ、氷結粒子３０の昇華後に連通した気孔３２が形成される。このように形成された気孔３２は製造時に消滅することがなく、成形体２８の収縮が抑制されるので、連通した気孔３２によって高気孔率とされた高気孔率ビトリファイド砥石１０が安定して製造できる。【選択図】図３
Description
本発明は、連通気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石の製造方法に関するものである。
一般に、半導体ウエハを研削するに際しては、砥粒をビトリファイドボンドで結合して砥粒保磁力を高め、砥粒の切削刃の自生作用を好適に発生させるために独立気孔によって７５容量％〜９５容量％程度の高気孔率とした多気孔ビトリファイド砥石が提案されている。たとえば、特許文献１及び特許文献２に記載されたビトリファイド砥石がそれである。
このような高気孔率のビトリファイド砥石によれば、高気孔率であるために、砥粒の切削刃の自生作用が得られて研削性能が高められるとともに、独立気孔によって高気孔率とされているために、砥石強度を確保することができ、充分な研削圧力で研削することができる利点がある。
ところで、特許文献１に記載のような高気孔率のビトリファイド砥石は、砥粒及びビトリファイドボンドに、ポリスチレン粒子のような有機質気孔形成剤を混練した砥石原料をプレス成形して成形体を作成し、その成形体を焼成することにより有機質気孔形成剤を焼失させることにより製造される。このため、焼成されることにより得られた高気孔率のビトリファイド砥石は、気孔のうちのかなりの部分が独立気孔すなわち閉気孔である。このため、研削過程において発生する切削屑が独立気孔内に堆積して研削性能が充分に得られない場合があった。
これに対して、特許文献３では、気孔形成剤に替えて界面活性剤を用い、砥粒、ビトリファイドボンド、固化剤（ゲル化剤）、水、及び界面活性剤を混合してメレンゲ状の発泡材料を得た後、その発泡材料を成形型内で冷却して成形体を作成し、その後の乾燥を経た成形体を焼成し、さらに液状樹脂に浸漬して気孔を囲む外殻であるボンドブリッジに樹脂被覆層をコーティングすることで強度を高めた、５０容量％〜９８容量％の高気孔率のビトリファイド砥石を得る製造方法が、提案されている。
しかしながら、上記製造方法により得られたビトリファイド砥石では、独立気孔でないために、メレンゲ状の発泡材料から成形された成形体が乾燥される過程で、ボンドブリッジの変形現象が進行して、成形体が収縮する場合があり、安定した形状の製品を製造することが困難となっていた。
本発明は以上の事情を背景としてなされたものであり、その目的とするところは、連通気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石を安定して製造することができるビトリファイド砥石の製造方法を提供することにある。
本発明者等は、以上の事情を背景として種々検討を重ねた結果、砥粒、ビトリファイドボンド、および水にゲル化剤を溶解させて混合した砥石原料スラリーを得た後、成形型内でその砥石原料スラリーをゲル化することで成形体を作成し、次いで、成形体を凍結することで凍結成形体中に多数の氷結粒子を生成し、生成された多数の氷結粒子を真空下で昇華させることで連通気孔を有する多気孔の成形体とし、そして、その成形体を焼成すると、研削加工について充分な強度を有し且つ連通気孔により高気孔率とされたビトリファイド砥石が得られることを見出した。本発明は斯かる知見によって為されたものである。
すなわち、本発明の要旨とするところは、（１）相互に連通した複数の気孔を含む高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法であって、（２）ゲル化可能な水溶性高分子が溶解された、砥粒、ビトリファイドボンド、および水の混合流体である砥石原料スラリーを得る砥石材料調整工程と、（２）成形型を用いて前記砥石原料スラリーをゲル化することで成形体を得る成形工程と、（３）前記成形工程後に前記成形体を凍結して複数の氷結粒子を前記成形体の内部に生成し、前記氷結粒子が生成された前記成形体を真空下に置くことで、前記氷結粒子を昇華させて前記成形体を乾燥する凍結真空乾燥工程と、（４）前記凍結真空乾燥工程後の前記成形体を焼成して前記砥粒を前記ビトリファイドボンドにより結合させることで、前記高気孔率ビトリファイド砥石を得る焼成工程とを、含むことにある。
本発明の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法によれば、凍結真空乾燥工程により、複数の氷結粒子が内部に生成された成形体が真空下に置かれることで、成形体内の氷結粒子が昇華させられて乾燥させられ、氷結粒子の昇華後に相互に連通した複数の気孔が形成される。このため、成形体の収縮が抑制されるので相互に連通した複数の気孔によって高気孔率とされたビトリファイド砥石が安定して製造される。
ここで、好適には、前記気孔は、前記凍結真空乾燥工程において前記氷結粒子が昇華された後に、前記砥石原料スラリー内の前記氷結粒子が存在していた場所に形成される。このように形成された気孔は、消滅することがなく、成形された成形体の収縮が抑制される。
また、好適には、前記凍結真空乾燥工程では、前記成形体を構成するゲル状の前記砥石原料スラリー内に前記氷結粒子が生成されることで、前記砥粒および前記ビトリファイドボンドが前記氷結粒子を囲む素地部に集められ、前記焼成工程では、前記素地部の焼成により前記素地部から前記気孔を囲む外殻であるボンドブリッジが形成される。これにより、補強用の樹脂被覆層のコーティングが無くてもボンドブリッジの強度が高められ、ビトリファイド砥石は高気孔率であっても研削が可能となる。
また、好適には、前記高気孔率ビトリファイド砥石の気孔体積率は、６５体積％〜９０体積％である。このように、高気孔率ビトリファイド砥石は、６５体積％〜９０体積％の気孔体積率で構成されているので、研削能率と砥石強度とが両立して得られる。
また、好適には、前記高気孔率ビトリファイド砥石の比重は、０．３４〜１．４８である。このように、比重が０．３４〜１．４８という比較的軽い高気孔率ビトリファイド砥石が得られる。
また、好適には、前記砥粒は、前記気孔の外殻を構成する前記ボンドブリッジの厚みよりも小さい中心粒径（メジアン径）を有することにある。このため、砥粒は気孔の外殻に対応するボンドブリッジの厚みよりも大幅に小さいことから、ボンドブリッジは局所的に無気孔ビトリファイド砥石構造となって強度が高められるので、高気孔率ビトリファイド砥石の研削性能が高められ、半導体ウエハの研削に適した表面粗さが得られる。
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比及び形状等は必ずしも正確に描かれていない。
図１は、本発明の一実施例の高気孔率ビトリファイド砥石の一例である複数個のセグメント砥石１０が、金属製たとえばアルミニウム製の円盤状の台金１２の下面の外周縁に沿って円環状に連ねて固着されたカップ砥石１４を示す斜視図である。セグメント砥石１０は、台金１２の下面の外周部において円環状に連なる研削面１６をそれぞれ備えている。
台金１２は、金属製厚肉円板状を成し、図示しない研削装置の主軸に取り付けられることにより、カップ砥石１４が回転駆動される。カップ砥石１４は、たとえば２５０ｍｍ程度の外径を有し、セグメント砥石１０はたとえば３ｍｍ程度の幅寸法と、５ｍｍ程度の厚み寸法とを有している。セグメント砥石１０は、台金１２の回転に伴って研削面１６を被削材たとえばシリコンウエハに摺接させて平面状に研削或いは研磨し、被削材の厚みの加工を行なう。
セグメント砥石１０は、たとえば、図２に示す製造工程により製造される。砥石材料調整工程Ｐ１では、セグメント砥石１０の砥石原料スラリー１８が調整される。砥石原料スラリー１８は、超砥粒たとえばダイヤモンド砥粒２０が１７質量％、ビトリファイドボンド２２が１５質量％、一次バインダとして機能する水溶性多糖類ゲル化剤２４が３質量％、気孔形成剤として機能する水２６が６５質量％の割合で調合され、且つたとえば９０℃程度の溶解温度以上の加温により水溶性多糖類ゲル化剤２４が水２６に溶解させられることで、流動性を有するように調整される。なお、水溶性多糖類ゲル化剤２４は本発明のゲル化可能な水溶性高分子に相当する。
図３の（ａ）は、砥石原料スラリー１８を模式的に示している。水２６に溶解させられた水溶性多糖類ゲル化剤２４は、図３の（ａ）では繊維状の多糖類分子であり模式的に示されている。この多糖類分子（水溶性多糖類ゲル化剤２４）が相互に絡まり合って互いにくっつくことで網目状構造ができることで、水２６を収容するミクロな空間が多く形成される。また、多糖類分子（水溶性多糖類ゲル化剤２４）の絡まり合いによって、加温温度から低下させられると流動性を失ってゲル状となる。なお、水溶性多糖類ゲル化剤２４としては、たとえば、カードラン、タマリンドシードガム、キタンサンガム＋ローカストゼーンガム、アルギン酸ナトリウム、ジェランガ、ペクチン、カラギナン、ゼラチン、寒天等が用いられる。
また、ビトリファイドボンド２２の組成は、たとえば、ＳｉＯ２が５０重量％以上５４重量％以下、Ａｌ２Ｏ３が１３重量％以上１５重量％以下、Ｂ２Ｏ３が１７．５重量％以上２０．５重量％以下、ＲＯ（ＲＯは、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＺｎＯより選ばれる１種類以上の酸化物）が０．７重量％以上６．５重量％以下、Ｒ２Ｏ（Ｒ２Ｏは、ＬｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏより選ばれる１種類以上の酸化物）が０．０重量％以上９．０重量％以下、Ｐ２Ｏ５が０．７重量％以上１．３重量％以下である。
続く、成形工程Ｐ２では、成形型内に所定形状たとえばセグメント砥石１０よりもやや大きい同様の形状で設けられた成形キャビティ内に、加温状態の流動性を有した砥石原料スラリー１８が流し込まれ、温度が水溶性多糖類ゲル化剤２４の溶解温度以下たとえば常温に低下させることで流動性を有した砥石原料スラリー１８がゲル化すなわち固化した成形体２８を得て、成形型から取り出される。図３の（ａ）は、ゲル化後の状態を示している。
次いで、凍結真空乾燥工程Ｐ３では、凍結真空乾燥機のチャンバー内に上記成形体２８が入れられる。これにより、成形体２８がたとえば−１５℃以下の予め設定された凍結温度で凍結されることで成形体２８内では水２６から所定の大きさの複数の氷結粒子３０が析出され、その凍結が予め設定された凍結時間の間維持されることで、氷結粒子３０が所定の大きさまで成長させられる。図３の（ｂ）はこの状態を模式的に示している。この凍結状態では、ダイヤモンド砥粒２０及びビトリファイドボンド２２の粒子が、氷結粒子３０の界面まで追いやられる。すなわち、ダイヤモンド砥粒２０及びビトリファイドボンド２２は氷結粒子３０を囲む素地部３４に集まる。
次いで、凍結真空乾燥工程Ｐ３では、６１０Ｐａを下まわる予め設定された真空値たとえば１０Ｐａで所定時間の間の真空状態とされることで、成形体２８内の複数の氷結粒子３０がゆっくりと昇華させられるようにたとえば３５℃で真空乾燥され、複数の氷結粒子３０が位置していた部分に複数の気孔３２が形成される。図３の（ｃ）はこの状態を模式的に示している。この状態では、気孔３２を囲む繊維状の多糖類分子（水溶性多糖類ゲル化剤２４）にダイヤモンド砥粒２０及びビトリファイドボンド２２の粒子が取り込まれる形で分散させられている。成形体２８内の複数の氷結粒子３０は、成長させられる過程で多くは相互に接触しているので、それら複数の氷結粒子３０の昇華後の形成される複数の気孔３２の多くは相互に連通した連通気孔となっている。
図４は、上記予め設定された凍結温度及び凍結時間で凍結させられることで所定の大きさまで氷結粒子が成長させられる前までは同様の工程を経た、円形テストピースに成形された成形体を用いて、凍結状態で真空乾燥されたものを左側に示し、５０℃で常圧乾燥されたものを右側に示す写真である。図４の左側に示す凍結真空乾燥後の成形体は、形状にくずれがなく、容易に手で把持できる強度を備えていた。これに対して、図４の右側に示す常圧乾燥後の成形体は、形状に大きなくずれがあり、高気孔率ビトリファイド砥石の製造が不可能であった。
焼成工程Ｐ４では、複数の気孔３２が形成された成形体２８が、ビトリファイドボンド２２の軟化温度以上に設定された焼成温度たとえば５００℃〜１０００℃の焼成温度で焼成される。これにより、気孔３２を囲む繊維状の多糖類分子（水溶性多糖類ゲル化剤２４）が焼失させられると同時に、ダイヤモンド砥粒２０及びビトリファイドボンド２２が焼結されて気孔３２を囲むボンドブリッジ３６が形成される。これにより、高気孔率ビトリファイド砥石であるセグメント砥石１０が得られる。図３の（ｄ）はこの状態を模式的に示している。
ボンドブリッジ３６は、たとえば１０μｍ程度の厚みを有し、その厚みよりも小さい数μｍの中心粒径のダイヤモンド砥粒２０を保持しているので、気孔のない無気孔ビトリファイド砥石のような緻密な構造で構成されており、補強用の樹脂被覆層のコーティングが無くてもボンドブリッジ３６の強度が高められている。ここで、ダイヤモンド砥粒２０の中心粒径とは、日本工業規格（ＪＩＳ Ｚ ８８２５：２０１３）により規定されている中位径（メジアン径）であり、体積換算によるＤ５０の値である。
図５は、焼成工程Ｐ４を経る前の成形体２８の気孔構造を拡大して示す光学顕微鏡写真を左側に、焼成工程Ｐ４を経た後の成形体２８、すなわち高気孔率ビトリファイド砥石１０の気孔構造を拡大して示す光学顕微鏡写真を右側に示している。図５から明らかなように、焼成工程Ｐ４を経た後の成形体２８の気孔構造において、焼成工程Ｐ４による変化が見られず、焼成工程Ｐ４を経る前の気孔構造が維持されている。
図６は、焼成工程Ｐ４を経た後の成形体２８（すなわち高気孔率ビトリファイド砥石１０）の気孔構造をさらに拡大して示すＳＥＭ写真である。図６の白い線が気孔３２を囲むボンドブリッジ３６を示している。図７は、そのボンドブリッジ３６をさらに拡大して示すＳＥＭ写真である。図７に示すように、ボンドブリッジ３６は緻密構造となっている。ボンドブリッジ３６上の細かな粒子はダイヤモンド砥粒２０である。ダイヤモンド砥粒２０は、ボンドブリッジ３６の厚みの５０分の１以上同等以下の中心粒径を有している。
図２に戻って、接着・仕上げ工程Ｐ５では、焼成工程Ｐ４で焼成された複数個のセグメント砥石１０が図１に示すように台金１２に接着される。そして、台金１２に接着されたセグメント砥石１０の仕上げがドレッサを用いて行なわれる。
以下において、本発明者等が、ダイヤモンド砥粒、ビトリファイドボンド、水溶性多糖類ゲル化剤、及び水の割合を変化させて図２に示す工程と同様の工程で作成して得られたチップ形状のビトリファイド砥石（４０ｍｍ×３ｍｍ×５ｍｍ）である試料１〜試料１０（実施例品）の、ダイヤモンド砥粒の中心粒径、ダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇ（体積％）とビトリファイドボンドの体積率Ｖｂ（体積％）との比の値（＝Ｖｇ／Ｖｂ）、比重ρ、気孔体積率Ｖｐ（体積％）、研削比ＧＲを、図８に示す。また、従来の気孔形成剤を用いて気孔を形成する工程で作成したチップ形状のビトリファイド砥石（４０ｍｍ×３ｍｍ×５ｍｍ）である試料１１〜試料１２（比較例品）についても、試料１〜試料１０と同様に、図８に示す。また、図９は、Ｖｇ／Ｖｂを示す横軸と比重ρを示す縦軸との二次元座標において、図８の試料１〜試料１２を示す点をプロットした図である。ここで、上記砥石の比重ρは、砥石の質量を砥石の寸法から求められる砥石体積で除した値である。上記砥粒の体積率Ｖｇは、砥粒の質量を砥粒の比重で除して求められる砥粒体積を前記砥石体積で除して求められる値である。上記ボンドの体積率Ｖｂは、ボンドの質量をボンドの比重で除して求められるボンド体積を前記砥石体積で除して求められる値である。上記の気孔体積率Ｖｐは、気孔の体積を前記砥石体積で除して求められる値である。
図８及び図９に示すように、特に、気孔体積率Ｖｐ、研削比ＧＲについて、試料１〜試料１０と試料１１〜試料１２との間には、明確な差異がある。試料１〜試料１０は、気孔体積率Ｖｐが６５体積％〜９０体積％であるため試料１１〜試料１２よりも大きく、研削比ＧＲが１１〜７５０であるため試料１１〜試料１２よりも格段に大きい。
以下に、試料９（実施例品）及び試料１１（比較例品）の砥石を用いた研削試験１、及び、試料３（実施例品）及び試料１２（比較例品）の砥石を用いた研削試験２をそれぞれ詳細に説明する。研削試験２は粗仕上げ、研削試験１は仕上げ加工を想定したものである。
（研削試験１）
・ビトリファイドボンドの組成
ＳｉＯ２：５１．５質量％、Ａｌ２Ｏ３：１４．７質量％、Ｂ２Ｏ３：１８．９質量％、Ｎａ２Ｏ：３．９質量％、Ｋ２Ｏ：３．８質量％、ＭｇＯ：２．０質量％、ＣａＯ：１．９質量％、ＢａＯ：０．７質量％、Ｐ２Ｏ５：０．９質量％を含む。
・試料９の調合
中心粒径０．２μｍのダイヤモンド砥粒：１７質量％
ビトリファイドボンド ：１５質量％
水溶性多糖類ゲル化剤（寒天） ： ３質量％
水 ：６５質量％
・試料９の製造方法
上記の調合から図２の製造工程により、ダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが７．０体積％、ビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが８．６体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝０．８、気孔体積率Ｖｐが８４．４体積％、比重が０．４６ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料９）を作成した。
・試料１１の製造方法
中心粒径が０．２μｍのダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが２７．２体積％、試料９と同様のビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが１７．３体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝１．６、気孔体積率Ｖｐが５５．５体積％、比重が１．５５ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料１１）を、気孔形成剤を用いて気孔を形成する従来の工程により作成した。
・ビトリファイドボンドの組成
ＳｉＯ２：５１．５質量％、Ａｌ２Ｏ３：１４．７質量％、Ｂ２Ｏ３：１８．９質量％、Ｎａ２Ｏ：３．９質量％、Ｋ２Ｏ：３．８質量％、ＭｇＯ：２．０質量％、ＣａＯ：１．９質量％、ＢａＯ：０．７質量％、Ｐ２Ｏ５：０．９質量％を含む。
・試料９の調合
中心粒径０．２μｍのダイヤモンド砥粒：１７質量％
ビトリファイドボンド ：１５質量％
水溶性多糖類ゲル化剤（寒天） ： ３質量％
水 ：６５質量％
・試料９の製造方法
上記の調合から図２の製造工程により、ダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが７．０体積％、ビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが８．６体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝０．８、気孔体積率Ｖｐが８４．４体積％、比重が０．４６ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料９）を作成した。
・試料１１の製造方法
中心粒径が０．２μｍのダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが２７．２体積％、試料９と同様のビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが１７．３体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝１．６、気孔体積率Ｖｐが５５．５体積％、比重が１．５５ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料１１）を、気孔形成剤を用いて気孔を形成する従来の工程により作成した。
・研削試験方法
試料９及び試料１１のビトリファイド砥石を、外径が３００ｍｍのアルミニウム製の台金の下面に図１に示すように接着した研削ホイールを、縦軸平面研削盤にそれぞれ取り付け、直径１２インチのシリコンウエハの以下に示す研削加工条件でそれぞれ実施した。
・研削試験の加工条件
砥石回転速度 ：３０００ｒｐｍ
テーブル（ウエハ）回転速度 ：３９５ｒｐｍ
砥石軸送り速度 ：０．５μｍ／ｓｅｃ
ウエハ取り代 ：厚み２０μｍ
試料９及び試料１１のビトリファイド砥石を、外径が３００ｍｍのアルミニウム製の台金の下面に図１に示すように接着した研削ホイールを、縦軸平面研削盤にそれぞれ取り付け、直径１２インチのシリコンウエハの以下に示す研削加工条件でそれぞれ実施した。
・研削試験の加工条件
砥石回転速度 ：３０００ｒｐｍ
テーブル（ウエハ）回転速度 ：３９５ｒｐｍ
砥石軸送り速度 ：０．５μｍ／ｓｅｃ
ウエハ取り代 ：厚み２０μｍ
・試料９による研削試験結果
試料９の砥石摩耗量 ：１．７μｍ
加工電流値 ：１９．０Ａ
面粗度Ｒａ ：１．２ｎｍ
・試料１１による研削試験結果
試料１１の砥石摩耗量 ：３５．３μｍ
加工電流値 ：１８．９Ａ
面粗度Ｒａ ：１．２ｎｍ
試料９の砥石摩耗量 ：１．７μｍ
加工電流値 ：１９．０Ａ
面粗度Ｒａ ：１．２ｎｍ
・試料１１による研削試験結果
試料１１の砥石摩耗量 ：３５．３μｍ
加工電流値 ：１８．９Ａ
面粗度Ｒａ ：１．２ｎｍ
・研削試験結果の評価
試料９を用いた研削は、従来の製法による試料１１を用いた研削と比較して、加工電流値及び面粗度については大差ない。しかし、試料９を用いたときの研削比は１１．８（＝２０μｍ／１．７μｍ）であるのに対して、試料１１を用いたときの研削比は０．５７（＝２０μｍ／３５．３μｍ）であるので、試料９を用いたときの砥石摩耗量が大幅に低減した。
試料９を用いた研削は、従来の製法による試料１１を用いた研削と比較して、加工電流値及び面粗度については大差ない。しかし、試料９を用いたときの研削比は１１．８（＝２０μｍ／１．７μｍ）であるのに対して、試料１１を用いたときの研削比は０．５７（＝２０μｍ／３５．３μｍ）であるので、試料９を用いたときの砥石摩耗量が大幅に低減した。
（研削試験２）
・ビトリファイドボンドの組成
ＳｉＯ２：５１．５質量％、Ａｌ２Ｏ３：１４．７質量％、Ｂ２Ｏ３：１８．９質量％、Ｎａ２Ｏ：３．９質量％、Ｋ２Ｏ：３．８質量％、ＭｇＯ：２．０質量％、ＣａＯ：１．９質量％、ＢａＯ：０．７質量％、Ｐ２Ｏ５：０．９質量％を含む。
・試料３の調合
中心粒径６μｍのダイヤモンド砥粒：２１質量％
ビトリファイドボンド ：１２質量％
水溶性多糖類ゲル化剤（寒天） ： ３質量％
水 ：６４質量％
・試料３の製造方法
上記の調合から図２の製造工程により、ダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが１７．３体積％、ビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが１４．２体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝１．２、気孔体積率Ｖｐが６８．５体積％、比重が０．９６ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料３）を作成した。
・試料１２の製造方法
中心粒径が６μｍのダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが４０．９体積％、試料３と同様のビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが１２．３体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝３．３、気孔体積率Ｖｐが４７．８体積％、比重が１．９５ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料１２）を、気孔形成剤を用いて気孔を形成する従来の工程により作成した。
・ビトリファイドボンドの組成
ＳｉＯ２：５１．５質量％、Ａｌ２Ｏ３：１４．７質量％、Ｂ２Ｏ３：１８．９質量％、Ｎａ２Ｏ：３．９質量％、Ｋ２Ｏ：３．８質量％、ＭｇＯ：２．０質量％、ＣａＯ：１．９質量％、ＢａＯ：０．７質量％、Ｐ２Ｏ５：０．９質量％を含む。
・試料３の調合
中心粒径６μｍのダイヤモンド砥粒：２１質量％
ビトリファイドボンド ：１２質量％
水溶性多糖類ゲル化剤（寒天） ： ３質量％
水 ：６４質量％
・試料３の製造方法
上記の調合から図２の製造工程により、ダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが１７．３体積％、ビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが１４．２体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝１．２、気孔体積率Ｖｐが６８．５体積％、比重が０．９６ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料３）を作成した。
・試料１２の製造方法
中心粒径が６μｍのダイヤモンド砥粒の体積率Ｖｇが４０．９体積％、試料３と同様のビトリファイドボンドの体積率Ｖｂが１２．３体積％、Ｖｇ／Ｖｂ＝３．３、気孔体積率Ｖｐが４７．８体積％、比重が１．９５ｇ／ｃｍ３という構造を有する、セグメント砥石１０と同様の形状であるチップ形状のビトリファイド砥石（試料１２）を、気孔形成剤を用いて気孔を形成する従来の工程により作成した。
・研削試験方法
試料３及び試料１２のビトリファイド砥石を、外径が３００ｍｍ、のアルミニウム製の台金に下面に図１に示すように接着した研削ホイールを、縦軸平面研削盤にそれぞれ取り付け、直径１２インチのシリコンウエハの以下に示す研削加工条件でそれぞれ実施した。
・研削試験の加工条件
砥石回転速度 ：２０００ｒｐｍ
テーブル（ウエハ）回転速度 ：３００ｒｐｍ
砥石軸送り速度 ：４．０μｍ／ｓｅｃ
ウエハ取り代 ：厚み１５０μｍ
試料３及び試料１２のビトリファイド砥石を、外径が３００ｍｍ、のアルミニウム製の台金に下面に図１に示すように接着した研削ホイールを、縦軸平面研削盤にそれぞれ取り付け、直径１２インチのシリコンウエハの以下に示す研削加工条件でそれぞれ実施した。
・研削試験の加工条件
砥石回転速度 ：２０００ｒｐｍ
テーブル（ウエハ）回転速度 ：３００ｒｐｍ
砥石軸送り速度 ：４．０μｍ／ｓｅｃ
ウエハ取り代 ：厚み１５０μｍ
・試料３による研削結果
試料３の砥石摩耗量 ：０．２μｍ
加工電流値 ：２３．８Ａ
面粗度Ｒａ ：４４．４ｎｍ
・試料１２による研削結果
試料１２の砥石摩耗量 ：１６４μｍ
加工電流値 ：１４．２Ａ
面粗度Ｒａ ：３９．１ｎｍ
試料３の砥石摩耗量 ：０．２μｍ
加工電流値 ：２３．８Ａ
面粗度Ｒａ ：４４．４ｎｍ
・試料１２による研削結果
試料１２の砥石摩耗量 ：１６４μｍ
加工電流値 ：１４．２Ａ
面粗度Ｒａ ：３９．１ｎｍ
・研削試験結果の評価
試料３を用いた研削は、従来の製法による試料１２を用いた研削と比較して、加工電流値は上昇するが、面粗度については大差ない。しかし、試料３を用いたときの研削比は７５０（＝１５０μｍ／０．２μｍ）であるのに対して、試料１２を用いたときの研削比は０．９１（＝１５０μｍ／１６４μｍ）であるので、試料３を用いたときの砥石摩耗量が大幅に低減した。
試料３を用いた研削は、従来の製法による試料１２を用いた研削と比較して、加工電流値は上昇するが、面粗度については大差ない。しかし、試料３を用いたときの研削比は７５０（＝１５０μｍ／０．２μｍ）であるのに対して、試料１２を用いたときの研削比は０．９１（＝１５０μｍ／１６４μｍ）であるので、試料３を用いたときの砥石摩耗量が大幅に低減した。
上述のように、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０（セグメント砥石１０）の製造方法は、相互に連通した複数の気孔３２を含む高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法であって、水溶性多糖類ゲル化剤２４が溶解された、ダイヤモンド砥粒（砥粒）２０、ビトリファイドボンド２２、及び水２６の混合流体である砥石原料スラリー１８を得る砥石材料調整工程Ｐ１と、成形型を用いて砥石原料スラリー１８をゲル化することで成形体２８を得る成形工程Ｐ２と、成形工程Ｐ２後に成形体２８を凍結して複数の氷結粒子３０を成形体２８の内部に生成し、氷結粒子３０が内部に生成された成形体２８を真空下に置かれることで、成形体２８内の氷結粒子３０を昇華させて成形体２８を乾燥する凍結真空乾燥工程Ｐ３と、凍結真空乾燥工程Ｐ３後の成形体２８を焼成してダイヤモンド砥粒２０をビトリファイドボンド２２により結合させることで、高気孔率ビトリファイド砥石１０を得る焼成工程Ｐ４とを、含む。このようにすれば、凍結真空乾燥工程Ｐ３により、複数の氷結粒子３０が内部に生成された成形体２８が真空下に置かれることで、成形体２８内の氷結粒子３０が昇華させられて乾燥させられ、氷結粒子３０の昇華後に相互に連通した気孔３２が形成される。このため、気泡の消滅による成形体２８の収縮がないので、連通した気孔３２によって高気孔率とされた高気孔率ビトリファイド砥石１０が安定して製造される。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、相互に連通した複数の気孔３２は、凍結真空乾燥工程Ｐ３において複数の氷結粒子３０が昇華された後に、成形体２８内の氷結粒子３０が存在していた場所に形成される。このように形成された気孔３２は、消滅することがなく、成形された成形体２８の収縮が抑制される。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、凍結真空乾燥工程Ｐ３では、砥石原料スラリー１８がゲル状に固化された成形体２８内に氷結粒子３０が生成されることで、ダイヤモンド砥粒２０及びビトリファイドボンド２２が氷結粒子３０を囲む素地部３４に集められ、焼成工程Ｐ４では、素地部３４の焼成により気孔３２を囲む外殻であるボンドブリッジ３６が形成されることにより、ボンドブリッジ３６は、気孔のない無気孔砥石のような構造で構成される。これにより、補強用の樹脂被覆層のコーティングが無くてもボンドブリッジ３６の強度が高められ、高気孔率ビトリファイド砥石１０は高気孔率であっても研削が可能となる。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、高気孔率ビトリファイド砥石１０の気孔体積率Ｖｐは、６５体積％〜９０体積％である。このように、高気孔率ビトリファイド砥石１０は、６５体積％〜９０体積％の気孔体積率Ｖｐで構成されているので、研削能率と砥石強度とが両立して得られる。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、高気孔率ビトリファイド砥石１０の比重は、０．３４〜１．４８である。このように、比重が０．３４〜１．４８という比較的軽い高気孔率ビトリファイド砥石１０が得られる。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、高気孔率ビトリファイド砥石１０の研削比は、１１〜７５０である。このように、研削比が１１〜７５０という高い値を有するので、耐久性の高気孔率ビトリファイド砥石１０が得られる。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、ダイヤモンド砥粒２０は、複数の気孔３２の外殻を形成するボンドブリッジ３６の厚みよりも小さい中心粒径を有することにある。このように、ダイヤモンド砥粒２０は気孔３２の外殻に対応するボンドブリッジ３６の厚みよりも大幅に小さいことから、ボンドブリッジ３６は局所的に無気孔ビトリファイド砥石構造となって強度が高められるので、高気孔率ビトリファイド砥石１０の研削性能が高められ、半導体ウエハの研削に適した表面粗さが得られる。
また、本実施例の高気孔率ビトリファイド砥石１０の製造方法によれば、ビトリファイドボンド２２は、ＳｉＯ２が５０重量％〜５４重量％、Ａｌ２Ｏ３が１３重量％〜１５重量％、Ｂ２Ｏ３が１７．５重量％〜２０．５重量％、ＲＯをＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＺｎＯより選ばれる１種類以上の酸化物とすると前記ＲＯが０．７重量％〜６．５重量％、Ｒ２ＯをＬｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏより選ばれる１種類以上の酸化物とすると前記Ｒ２Ｏが０．０重量％〜９．０重量％、Ｐ２Ｏ５が０．７重量％〜１．３重量％を、含むものである。これにより、半導体ウエハの研削に適した高強度のビトリファイドボンド２２が得られ、高気孔率ビトリファイド砥石１０の耐久性が高められる。
以上、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明したが、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、別の態様でも実施され得る。
たとえば、前述の実施例では、台金１２に固定された円弧状のセグメント砥石１０が高気孔率ビトリファイド砥石として説明されていたが、高気孔率ビトリファイド砥石は、円盤状に形成されたり、他の形状の砥石であってもよい。
また、セグメント砥石１０において、研削に関与する一部たとえば研削面１６側の一部に形成された砥石層が、高気孔率ビトリファイド砥石であってもよい。
また、前述の実施例では砥粒としてダイヤモンド砥粒が用いられていたが、砥粒はダイヤモンド砥粒でなくともよく、超砥粒以外の砥粒が用いられてもよい。また、前述の実施例では、水溶性多糖類ゲル化剤が用いられていたが、多糖類でなくともよく、ゲル化可能な水溶性高分子であればよい。
なお、上述したのはあくまでも一実施形態であり、その他一々例示はしないが、本発明は、その主旨を逸脱しない範囲で当業者の知識に基づいて種々変更、改良を加えた態様で実施することができる。
１０：セグメント砥石（高気孔率ビトリファイド砥石）
１２：台金
１４：カップ砥石
１６：研削面
１８：砥石原料スラリー
２０：ダイヤモンド砥粒（砥粒）
２２：ビトリファイドボンド
２４：水溶性多糖類ゲル化剤（ゲル化可能な水溶性高分子）
２６：水
２８：成形体
３０：氷結粒子
３２：気孔
３４：素地部
３６：ボンドブリッジ
１２：台金
１４：カップ砥石
１６：研削面
１８：砥石原料スラリー
２０：ダイヤモンド砥粒（砥粒）
２２：ビトリファイドボンド
２４：水溶性多糖類ゲル化剤（ゲル化可能な水溶性高分子）
２６：水
２８：成形体
３０：氷結粒子
３２：気孔
３４：素地部
３６：ボンドブリッジ
Claims (6)
- 相互に連通した複数の気孔を含む高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法であって、
ゲル化可能な水溶性高分子が溶解された、砥粒、ビトリファイドボンド、および水の混合流体である砥石原料スラリーを得る砥石材料調整工程と、
成形型を用いて前記砥石原料スラリーをゲル化することで成形体を得る成形工程と、
前記成形工程後に前記成形体を凍結して複数の氷結粒子を前記成形体の内部に生成し、前記氷結粒子が生成された前記成形体を真空下に置くことで、前記氷結粒子を昇華させて前記成形体を乾燥する凍結真空乾燥工程と、
前記凍結真空乾燥工程後の前記成形体を焼成して前記砥粒を前記ビトリファイドボンドにより結合させることで、前記高気孔率ビトリファイド砥石を得る焼成工程とを、含む
ことを特徴とする高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。 - 前記気孔は、前記凍結真空乾燥工程において前記氷結粒子が昇華された後に、前記砥石原料スラリー内の前記氷結粒子が存在していた場所に形成される
ことを特徴とする請求項１の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。 - 前記凍結真空乾燥工程では、前記成形体を構成するゲル状の前記砥石原料スラリー内に前記氷結粒子が生成されることで、前記砥粒および前記ビトリファイドボンドが前記氷結粒子を囲む素地部に集められ、前記焼成工程では、前記素地部の焼成により前記素地部から前記気孔を囲む外殻であるボンドブリッジが形成される
ことを特徴とする請求項１または２の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。 - 前記高気孔率ビトリファイド砥石の気孔体積率は、６５体積％〜９０体積％である
ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。 - 前記高気孔率ビトリファイド砥石の比重は、０．３４〜１．４８である
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。 - 前記砥粒は、前記気孔の外殻を構成する前記ボンドブリッジの厚みよりも小さい中心粒径を有する
ことを特徴とする請求項３の高気孔率ビトリファイド砥石の製造方法。
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