JP6488260B2 - 醸造工程における液体の不純物濾過用フィルター - Google Patents

Description

本発明は、醸造工程においてアルコール飲料や液体調味料等の液体から不純物を捕集する醸造工程における液体の不純物濾過用フィルターに関する。

清酒、ワイン、ビール、焼酎、ウイスキー、ブランデー、ウォッカ、ラム等のアルコール飲料や、醤油、みりん、酢等の液体調味料は醸造を経て製造される。この醸造では穀物や果実等の原料を発酵する際に各種の代謝物質が得られ、また醸造の工程内では目的に応じて原料以外に添加物を使用することもあって不要な物質を濾過する必要がある。

例えば、醸造酒である清酒は、原料である玄米を精米、蒸米して蒸し米とし、蒸し米に種麹をふりかけて酒母用麹を造り、次にタンク内に仕込み水、乳酸、麹を入れ、さらに蒸し米と酵母を添加して酵母を増殖させて酒母ができる。

続けて、酒母の入ったタンク内に米、麹、蒸し米を複数回にわたって添加してもろみを造り、さらに時間を掛けてもろみの発酵を促す。もろみの発酵を終えると、もろみを搾り酒と酒粕に分ける。この工程は上槽と呼ぶ。

この上槽により、もろみは、液体である酒と固体である酒粕とに大別されるが、酒内には、米の破片、麹や酵母のカスなどの不純物（オリ）が混ざっているため、タンク内で酒を静置してオリを沈澱させるオリ引きをする。また、酒は黄色みがかった色等に着色していることがあり、この着色を除去するため、上槽後の酒が入っているタンク内に活性炭を添加して脱色することもある。

オリ引きした酒（原酒という）は、原酒タンク内でオリが沈澱しており、大きく上澄み部分とオリを含む沈澱部分とに分けられる。そして、濾過時には先に上澄み部分から濾過を始め、上済み部分の濾過が終わると続けてオリを含む沈澱部分を取り出し濾過する。

具体的には、図１に濾過システムの全体構成を示すように、原酒タンク１０からは、原酒の上澄み部分を抜き取る上側配管１１とオリを含む沈澱部分を抜き取る下側配管１２が接続されており、これらの配管は途中で合流して中継タンク１３に接続されている。上側配管１１と下側配管１２にはそれぞれ途中にバルブ（図示略）が設置されていて個別に開閉可能である。

また、中継タンク１３には吸入配管１４が接続され、この吸入配管１４は圧送用のポンプ１５を介して濾過装置１６の入り口に繋がっている。この濾過装置１６内部にはフィルター１７が十数枚から数十枚並列にセットされており、吸入配管１４は濾過装置１６の直前で分岐され、濾過装置１６内の各フィルター１７の上流側に繋がっている。

フィルター１７の下流側にあたる濾過装置１６の出口には吐出配管１８が接続され、この吐出配管１８の途中には切換バルブ（図示略）が設置されて、濾過装置１６からの流路を２方向に切り換えることができ、一方の流路は中継タンク１３に、他方の流路は回収タンク１９に接続されている。

濾過時には、図２に示すように、吐出配管１８の流路を回収タンク１９に切り換えて、原酒タンク１０−上側配管１１又は下側配管１２−中継タンク１３−吸入配管１４−濾過装置１６（フィルター１７）−吐出配管１８−回収タンク１９となる流路を形成する。

濾過開始時には、まず、原酒タンク１０の上側配管１１を開けて、原酒の不純物の少ない上澄み部分を中継タンク１３へ取り出す。そして、中継タンク１３に溜まった上澄み部分を吸入配管１４を介して濾過装置１６の入り口へと送り、濾過装置１６のフィルター１７を通過させることにより濾過を行う。濾過後の酒は濾過装置１６の出口から吐出配管１８を通じて回収タンク１９に回収される。原酒の上澄み部分の濾過が終了すると、上側配管１１を閉じ、下側配管１２を開けて原酒タンク１０から沈澱部分を取り出して同様に濾過装置１６のフィルター１７を通過させて濾過をする。また、これらの濾過では原酒中に含まれる脱色用の活性炭も同時に濾過、捕集される。

この濾過が終わった酒（回収タンクに回収された酒）には、まだ酵母や酵素が含まれているため、火入れをして酵母の殺菌やタンパク質（酵素）を変性等させた上で酒を調合する。また、調合や変性したタンパク質等により酒の色、味が変化することがあるため改めて活性炭が添加され、図示しない貯蔵用タンクで熟成される。

そして、この熟成後にオリ下げと濾過が行われる。酒の火入れ、調合や貯蔵時に新たにオリが発生するが、このオリはタンパク質結晶等の微細なもので静置しても沈澱しないためゼラチンや柿渋等のオリ下げ剤を添加し、オリにオリ下げ剤が結合した凝集体（フロック）を形成させてタンク底に沈澱させる。この工程をオリ下げという。そして、フロックを除去するために濾過が行われる。オリ下げ後の濾過にはオリ引き後の濾過装置１６と同じ装置を使用する。

ここで、従来のオリ引き後、オリ下げ後の濾過装置に使用されているフィルター１７は、その濾過装置１６に必要な枚数（十数枚から数十枚）を、酒の濾過直前にその都度、濾過装置１６を用いて作製していた。

すなわち、濾過装置１６に使用するフィルター１７を作製するには、補強材となる金属メッシュ材等の支持板に目の粗い濾紙又は濾布を貼り付けたフィルター原板１７ａを必要枚数準備し、これを濾過装置１６にそれぞれセットする。フィルター原板１７ａは目が粗くそのままではオリの有効な捕集ができないため、フィルター原板１７ａの表面に目の細かい濾過助剤を蓄積させてプレコート層を形成することによりオリの捕集を行うフィルター１７ができる。

フィルター原板１７ａへのプレコート層の形成方法は以下の手順により行われている。
まず、図３に示すように、濾過システムの吐出配管１８を中継タンク１３に繋がるように切り換え、中継タンク１３−吸入配管１４−濾過装置１６（フィルター原板１７ａ）−吐出配管１８−中継タンク１３の循環流路を形成する。次に、中継タンク１３に水を投入し、ポンプ１５を稼働させて循環流路での水の循環を開始する。併せて中継タンク１３内の水にプレコート層を形成するための濾過助剤を添加する。濾過助剤としては珪藻土や微小繊維状セルロース（セリッシュ登録商標）がある。水に添加された濾過助剤は、流路に沿って濾過装置１６内に入り、各フィルター原板１７ａを通過する。このとき濾過助剤はフィルター原板１７ａに引っ掛かり、濾過助剤がフィルター原板１７ａ上に蓄積されていくこととなる。濾過助剤を繰り返し循環させ、また濾過助剤を随時追加投入することにより、各フィルター原板１７ａ上には濾過助剤が蓄積したプレコート層が形成される。このプレコート層が程よい程度に蓄積されたことを濾過助剤の投入量や濾過抵抗等によって確認すると、フィルター原板１７ａ上にプレコート層が形成されたフィルター１７が完成し、このフィルター１７による酒の濾過が可能となる。

しかし、上記、フィルター１７の作製方法は以下の問題点があった。
まず、上記フィルターの製造は、フィルター原板に濾過助剤を蓄積させてプレコート層を形成するため、酒の濾過にはどの程度のプレコート層が必要か、例えば濾過助剤をどの程度の厚みに蓄積させたプレコート層を形成すればよいかなどは醸造メーカーの経験や勘に頼っていた。また、フィルターの製造は濾過装置を用いて行うため、濾過装置のある場所でしか製造することができず、フィルターの製造自体に時間と手間が掛かり、場所等の制限があった。

さらに、完成したフィルターのプレコート層は、フィルター原板上に水流により濾過助剤が蓄積されたものであってきわめてデリケートなため、取り扱いに注意を要し、循環している水に気泡が混ざった場合には、気泡が当たったプレコート層の部分が破壊されたりするという問題があった。また、濾過装置のフィルター原板を通過する水の量は、各フィルター原板の平面上で常に均一とは限らないため、水の流れのムラに起因してフィルター原板上に形成されるプレコート層にムラが生じることがあり、フィルターの濾過ムラを生ずることもあった。

一方、酒の濾過方法としてオリ下げ剤を使用せず、限外濾過膜を用いてオリと活性炭を除去する方法が提案されている（特許文献１）。
また、オリ下げした上澄みを平均孔径０．０１〜１μｍの微細多孔質中空繊維により濾過する方法も提案されている（特許文献２）。

特開平９−３１３１６２号公報 特開昭５７−２０６３７８号公報

しかしながら、清酒の製造は従来からの伝統的な製法を採用している酒蔵も多く、オリ下げ剤を使用した製造方法にこだわる酒蔵もある。また、特許文献１、特許文献２に記載の濾過では、限外濾過膜、中空繊維を使用して濾過しているため、除去する必要のない成分（高分子物質）も除去してしまい、酒の質が意図せず変化することがあり、これまで使用していた濾過装置を継続して使用することを希望する酒蔵もある。

一方で、濾過装置を用いる場合でもフィルター原板にプレコート層をその都度形成する方法には前記の問題が存在している。また、醸造工程を有する他のアルコール飲料や液体調味料等でも、醸造工程における不純物の濾過には先に説明した清酒と同様にプレコート層を形成したフィルターを作製し、これにより濾過を行っていることが多い。そこで、プレコート層を形成することなく、不純物を有効に捕集することのできるフィルターについて検討を重ねて、本発明に至った。

本発明は、上記問題に鑑み、醸造工程における液体の不純物の濾過用フィルターとして、プレコートが不要で、有効に不純物を濾過することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１の発明は、醸造工程における液体の不純物濾過用フィルターであって、濾過流路の上流側に配置される第１層の繊維シートと、下流側に配置される第２層の繊維シートとを備え、前記第１層の繊維シートは、厚さが７５μｍ以上、密度が０．３〜０．６５ｇ／ｃｍ^３であり、前記第２層の繊維シートは、厚さが９０μｍ以上、密度が０．３〜０．６ｇ／ｃｍ^３であり、カナダ標準ろ水度が３５０ｍｌ以下のリヨセルを６０質量％以上含有し、前記第１層の繊維シートと第２層の繊維シートを積層した状態の透気抵抗度は３０ｓｅｃ以下であることを特徴とする。

また、請求項２の発明は、前記第２層の繊維シートは、前記カナダ標準ろ水度が２００ｍｌ以下のリヨセルを８０質量％以上含有することを特徴とする。
請求項３の発明は、前記醸造工程における液体の不純物濾過用フィルターは、清酒の醸造工程における不純物濾過用フィルターであることを特徴とする。

請求項４の発明は、前記第２層の繊維シートの下流側に配置される補強用繊維シートを備えることを特徴とする。

本発明の醸造工程における液体の不純物の濾過用フィルターによれば、プレコートが不要で、有効に不純物を濾過することができる。

濾過システムの概要図。 濾過装置システムを用いた濾過の概要図。 濾過装置システムを用いてフィルター原板にプレコート層を形成する概要図。 本実施形態におけるフィルターの濾過試験の説明図。

以下、清酒の醸造工程に用いる濾過用フィルターに具体化した一実施形態について説明する。
本件実施形態のフィルターは、清酒のオリ引き後及び／またはオリ下げ後の濾過に使用するフィルターであり、濾過装置において上流側に位置する第１層の繊維シートと下流側に位置する第２層の繊維シートとを重ねてなる。また、必要に応じて更に第２層の下流側に配置される補強用繊維シートを備えることができる。

フィルターとして、第１層の繊維シートと第２層の繊維シートを備えることにより、これら２つの層にて酒内に存在する流動性の高い不純物を捕集し、第２層により第１層を通過した微小な活性炭等を捕集するものである。なお、本実施形態にて、以下、フィルターとは第１層の繊維シート及び第２層の繊維シートを重ねて構成されるものをいい、フィルターを構成する第１層の繊維シート及び第２層の繊維シートはそれぞれ単に第１層のシート、第２層のシートと表現する。

第１層のシートについて
第１層のシートに使用することができる繊維原料は、針葉樹パルプ、広葉樹パルプ、これらのクラフトパルプ、晒パルプ、未晒パルプ、また、コットンリンター、麻、コウゾ、三椏等の植物パルプの各繊維を使用することができる。

また、パルプ以外には、精製セルロース繊維、再生セルロース繊維、半合成繊維、合成繊維、無機繊維を使用することができる。精製セルロース繊維としてはリヨセル繊維、再生セルロース繊維としてはレーヨン繊維、キュプラ繊維がある。また、半合成繊維としてはアセテート繊維、トリアセテート繊維、合成繊維としてはナイロン繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ビニロン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、およびこれらの複合繊維がある。無機繊維としては炭素繊維、ガラス繊維等がある。これら各繊維は単独で使用しても、複数種類を混合して使用しても良いが、コストの点からは、針葉樹晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）が好ましい。

第１層のシートにパルプ材料及びリヨセルを使用する場合には、紙力増強のため叩解処理したものを使用することもできる。叩解はビーター、リファイナー等の公知の装置にて行うことができる。叩解度は、パルプ材料ではカナダ標準ろ水度（ＣＳＦ）が６５０〜３００ｍｌ、またリヨセルでは同ＣＳＦが６００ｍｌ以下にすれば紙力も増強する。第１層のシートに再生セルロース繊維、半合成繊維、合成繊維、無機繊維を使用する場合には、繊度が０．１〜２ｄｔｘ、平均繊維長が２〜２０ｍｍのものを使用することができる。

これら原料を加工して第１層をシートにする方法については、用いる原料の種類にもよるが、湿式製造方法、乾式製造方法を採用することができる。湿式製造方法としては一般に紙を抄く方法である円網抄紙機、短網抄紙機、長網抄紙機などを用いた製造方法を使用することができる。湿式製造を行う際に珪藻土、酸化チタン等の無機填料を添加することができる。一方、乾式製造方法としては不織布製造方法であるニードルパンチ、エアーレイド、メルトブローンなどがある。

第１層のシートの厚みは７５μｍ以上であることが必要である。これ未満であると、第１層のシートが薄くなるため、不純物を捕集、保持する空間が減少し、不純物の第１層への保持能力が低くなって第１層のシートにて一旦捕集した不純物が抜け出て第２層に対する濾過の負担が増大し、濾過漏れが生じるおそれがある。また、第１層の厚さの上限は不純物の捕集、保持の機能の点からは特に規定はないが、あまり厚くするとコストが増加する。第１層のシートとしては厚みが１５０μｍ以上のものが好ましく、より好ましいのは１９０μｍ以上である。

第１層のシートの密度は、０．３〜０．６５ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることが必要である。シートの密度がこの範囲よりも大きいとシート内の繊維間の目が詰まった状態となっているため、濾過時の抵抗が大きくなり濾過速度が低下したり、フィルターに掛かる圧力が高くなり易い。また、この範囲より小さいと、繊維間の目が粗くなるため、濾過速度は速くなるが第１層のシートにて捕集できる不純物が少なくなり、第２層に対する濾過の負荷が増大し、有効な濾過ができず、濾過漏れが生じ易い。また、第１層のシートの密度は、０．５５〜０．６５ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることが好ましい。

第１層のシートの坪量（ｇ／ｍ^２）は、上記厚みと密度とから求めることができるが、２５ｇ／ｍ^２以上、好ましくは５０ｇ／ｍ^２以上、更に好ましくは１００ｇ／ｍ^２以上であればシートが一定以上の体積を有するため、不純物の捕集、保持空間を確保することができる。

第１層のシートの透気抵抗度（ＪＩＳＰ８１１７）は、３０ｓｅｃ以下の範囲が可能である。この範囲よりも数値が大きいと、第１層の濾過抵抗が大きくなるため、濾過速度の低下やフィルターに掛かる圧力が高くなり易くなる。透気抵抗度の測定方法については実施例にて説明する。以下の透気抵抗度についても同様である。

第１層のシートの最大孔径は、３５μｍ以下の範囲が可能である。第１層のシートの最大孔径がこの範囲より大きいと第１層のシートにおける不純物の有効な捕集ができず、第２層のシートに対する負担が増大し易くなる。また、好ましい範囲は１０μｍ以下、より好ましい範囲は６μｍ以下である。

第１層のシートの平均孔径は、最大孔径と同様の理由により１０μｍ以下の範囲が可能で、好ましい範囲は２．５μｍ以下、より好ましい範囲は１．５μｍ以下である。最大孔径、平均孔径の測定方法については実施例にて説明する。

第２層のシートについて
第２層のシートに使用する繊維材料には、リヨセルを６０質量％以上含有することが必要である。リヨセルの含有量が６０質量％未満では不純物の有効な捕集を行うことができない。また、リヨセルの含有率は高い方が不純物の捕集には有効であり、７０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましい。

第２層のシートに４０質量％未満で含有させることのできるリヨセル以外の他の繊維材料は、針葉樹パルプ、広葉樹パルプ、これらのクラフトパルプ、晒パルプ、未晒パルプがある。また、コットンリンター、麻、コウゾ、三椏等の植物パルプの各繊維、再生セルロース繊維であるレーヨン、キュプラ、半合成繊維であるアセテート、トリアセテート、合成繊維であるナイロン、ポリエステル、アクリル、ポリ塩化ビニル、ビニロン、ポリプロピレン、ポリエチレン等も使用することができる。リヨセル以外の繊維材料は単独で使用しても、複数種類を混合して使用しても良い。

第２層のシートに使用するリヨセルは叩解処理して使用することが必要であり、叩解度はカナダ標準ろ水度（ＣＳＦ）が３５０ｍｌ以下にすることが必要である。ＣＳＦの数値がこれ以上であると目が粗い状態となり、不純物の有効な捕集を行うことができなくなる。また、ＣＳＦの数値はより少ない方が不純物の捕集には有効であり、好ましい範囲は３００ｍｌ以下、より好ましい範囲は２００ｍｌ以下である。

また、使用するリヨセルの繊維長については特に限定はないが、叩解前において繊維長２ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲のものを使用することが可能である。この範囲より短いとフィルターとしての強度が低下し易くなり、また長いと繊維同士が絡まり地合が悪くなり易くなる。リヨセルの繊度は特に限定はないが、０．９〜３．５ｄｔｘのものを使用することが可能である。繊維径がこれよりも小さいとフィルターの強度が低下し易くなり、大きいと叩解をしてもフィルターに形成される孔径が大きくなってしまい不純物の有効な捕集ができなくなり易くなる。

第２層のシートにリヨセル以外の繊維材料を要する場合には、使用することができる繊維の条件（叩解度、繊維長、繊維径）は第１層のシートと同様である。
原料を加工して第２層をシートにする方法については、湿式製造方法を用いることが好ましい。特に第２層のシートではリヨセルを６０質量％以上含有することを必須としており、乾式製造方法ではシートの厚みが均一と成らずにムラが生じやすく、また密度が低くなり孔径が大きく成りやすい。なお、湿式製造方法としては、円網抄紙機、短網抄紙機、長網抄紙機を用いることができる。湿式製造を行う際には第１層と同様に珪藻土、酸化チタン等の無機填料を添加することができる。

第２層のシートの厚みは９０μｍ以上であることが必要である。これ未満であると、第２層のシートが薄くなるため、不純物を捕集、保持する空間が減少し、不純物の第２層への保持能力が低くなって第１層のシートにて一旦捕集した不純物が抜け出て第２層に対する濾過の負担が増大し、濾過漏れが生じるおそれがある。また、第２層の厚さの上限は不純物の捕集、保持の機能の点からは特に規定はないが、あまり厚くするとコストが増加する。第２層のシートとしては厚みが１５０μｍ以上のものが好ましく、より好ましいのは２００μｍ以上である。

また、第２層のシートの密度は、０．３〜０．６ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることが必要である。シートの密度がこの範囲よりも大きいとシート内の繊維間の目が詰まっている状態となるため、濾過時の抵抗が大きくなり濾過速度が低下したり、フィルターに掛かる圧力が高くなる。また、この範囲より小さいと、目が粗くなるため第２層のシートにて捕集できる不純物が少なくなり、第１層のシートを通過した不純物を第２層で捕集することができなくなる可能性がある。好ましいのは０．３〜０．５５ｇ／ｃｍ^３の範囲である。

第２層のシートの坪量（ｇ／ｍ^２）は、上記厚みと密度とから求めることができるが、３０ｇ／ｍ^２以上、好ましくは７０ｇ／ｍ^２以上であればシートが一定以上の体積を有し、不純物の捕集、保持空間を確保することができる。

第２層のシートの透気抵抗度（ＪＩＳＰ８１１７）は、２５ｓｅｃ以下の範囲が可能である。この範囲よりも数値が大きいと、第２層のシートの濾過抵抗が大きくなるため、濾過速度の低下やフィルターに掛かる圧力が高くなり易い。

第２層のシートの最大孔径は、１０μｍ以下の範囲が可能である。この範囲より最大孔径が大きいと第２層のシートにおける不純物の有効な捕集ができず、濾過漏れが生じる可能性がある。また、好ましい範囲は６μｍ以下、より好ましい範囲は４μｍ以下である。

第２層のシートの平均孔径は、最大孔径と同様の理由により８μｍ以下の範囲が可能で、好ましい範囲は３μｍ以下、より好ましい範囲は１．５μｍ以下である。
補強用繊維シートについて
第１層のシート及び第２層のシートのさらに下流側に第３のシートである補強用繊維シートを配置することができる。この補強用繊維シートは第１層及び第２層のシートのフィルターの補強、例えば、フィルターの目が詰まってきた場合に水圧差によりフィルターが下流側に膨らむ変形を防止することを目的とするものであり、補強用繊維シート自体が濾過機能を有する必要はない。

また、フィルターを金属板（メッシュ）等に固定する構成の濾過装置にあっては金属板によりフィルターの変形は防止されるため、補強用繊維シートを使用する必要はない。
補強用繊維シートには、針葉樹パルプ、麻パルプ、ポリエステル繊維など、安価で強度に優れた繊維材料を使用することができる。

補強用繊維シートの製造方法については、用いる原料の種類にもよるが、第１層及び第２層と同様の湿式製造方法、乾式製造方法を採用することができる。
補強用繊維シートとしては、事実上濾過性能を有さず、フィルターの濾過性能に影響を与えないものであればよい。具体的には、補強用繊維シートの透気抵抗度がフィルターの透気抵抗度より小さいものが挙げられる。また、補強用繊維シートが、濾過時の水圧に抗してフィルターの変形を防止するためには、坪量が５０ｇ／ｍ^２以上、比引張強さ（ＪＩＳＰ８１１３）が２０Ｎ・ｍ／ｇ以上あることが好ましい。

第１層のシートと第２層のシートの積層方法は特に限定はない。例えば、それぞれのシートは一体にすることなく使用時に単に重ねた状態にしてフィルター枠体等にセットして使用するものでもよく、濾過時に流路が塞がれない程度にシート同士を接着してもよい。接着は接着剤、縫製、或いはシート材料に熱溶融接着性材料を使用してヒートシールを行うものでもよい。

また、多槽の円網抄紙機を用いて、１槽目で第１層（第２層）を抄き、２槽目で第２層（第１層）を抄き、それらを円網抄紙機のフェルト上で積層して２層に形成するものでもよい。また、第１層のシートと第２層のシートに第３層のシートを積層する場合でも、その積層方法には特に限定はない。

第１層のシートと第２層のシートを積層してフィルターとした状態での坪量の限定は特になく、第１層のシートの坪量及び第２層のシートの坪量としてそれぞれ採り得る数値の和であればよい。なお、第１層のシートと第２層のシートを積層した坪量が１００ｇ／ｍ^２以上であればフィルターの体積も十分にあり不純物の捕集、保持空間の確保が得られ易くなる。

また、第１層のシートと第２層のシートを積層した厚さは特に限定なく、第１層のシートの厚さ（７５μｍ以上）及び第２層のシートの厚さ（９０μｍ以上）がそれぞれ下限値以上であればよい。なお、第１層のシートと第２層のシートはいずれも完全な平坦ではなく起伏があるため、両シートを積層して厚さを測定しても必ずしも厚さの和とはならず、和の近似値となることが多い。

第１層のシートと第２層のシートを積層してフィルターとした状態では、透気抵抗度が３０ｓｅｃ以下の範囲にあることが必要である。透気抵抗度がこの数値よりも大きいと、フィルターの濾過抵抗が大きくなるため、濾過速度の低下が生じ、またフィルターに掛かる圧力が高くなり易い。透気抵抗度の範囲として好ましいのは１０ｓｅｃ以下であり、より好ましいのは７ｓｅｃ以下である。

第１層のシートと第２層のシートを積層したフィルターの最大孔径は、６μｍ以下の範囲が可能である。この範囲より最大孔径が大きいとフィルターにおける不純物の捕集の効率が低下する可能性がある。また、好ましい範囲は５μｍ以下、より好ましい範囲は３μｍ以下である。

また、平均孔径は、同様の理由により３μｍ以下の範囲が可能で、好ましい範囲は２μｍ以下、より好ましい範囲は１μｍ以下である。
以下に具体的実施例を示す。

パルプ繊維として、針葉樹晒クラフトパルプ（「ＮＢＫＰ」と表示する）と、広葉樹晒クラフトパルプ（「ＬＢＫＰ」と表示する）の２種類を使用した。
リヨセル繊維は、Ｌｅｎｚｉｎｇ社のテンセル（登録商標）（繊維長４ｍｍ、繊度１．７ｄｔｘ）を使用した。

ポリエステル繊維は、株式会社クラレのＥＰ０４３（繊維長３ｍｍ、繊度０．４ｄｔｘ）を使用した。
ポリプロピレン繊維は、ダイワボウポリテック株式会社のＰＺ０．８（繊維長５ｍｍ、繊度０．８ｄｔｘ）を使用した。

フィルターの作製
実施例１
第１層は、ＣＳＦ６００に叩解したＮＢＫＰ５０質量％とＣＳＦ６００に叩解したＬＢＫＰ５０質量％を混合して原料とし、円網抄紙機を用いて抄紙した後にヤンキードライヤーにて乾燥し、坪量１０５ｇ／ｍ^２、厚さ１９６μｍ、密度０．５４ｇ／ｃｍ^３、透気抵抗度３．５ｓｅｃ、最大孔径９．８μｍ、平均孔径３．１μｍのシートを得た。

繊維の叩解にはリファイナーを使用し、叩解度（ＣＳＦ）はＪＩＳＰ８１２１（パルプ−ろ水度試験方法）により測定した。坪量はシート１ｍ^２当たりの質量を電子天秤で計量した。シートの厚さは株式会社尾崎製作所のマイクロシックネスゲージ（ピーコック、形式：Ｈ）によりシートの任意の１０箇所を測定した平均値とした。シートの密度は坪量／厚さから算出した。透気抵抗度はＪＩＳＰ８１１７（紙及び板紙・透気度及び透気抵抗度試験方法）により株式会社東洋精機製作所のガーレー式デンソメーターを用いて測定した。最大孔径及び平均孔径の測定はＰＭＩ社製パームポロメーターＣＦＰ−１１００（測定液ＳＩＬＷＩＣＫ）を用いて測定した。

なお、第２層のシート、第１層と第２層とを積層したフィルター、及び他の実施例及び比較例の各シート等についても、これらの方法、装置を利用して、第１層で測定した各物性値を測定した。以後、坪量、厚さ、密度、透気抵抗度、最大孔径、平均孔径のそれぞれについて単位の表示を略し数値のみを示す。

第２層は、ＣＳＦ２００に叩解したリヨセル繊維１００質量％を原料として、第１層と同様の方法で抄紙、乾燥して、坪量７０、厚さ１６６、密度０．４２、透気抵抗度４．４、最大孔径４．７、平均孔径１．４のシートを得た。

この第１層と第２層を重ねて実施例１のフィルターとした。重ねた（クリップによる仮止め、以下同様）状態では、坪量１７５、厚さ３６２、透気抵抗度８．６、最大孔径２．５、平均孔径１．０であった。積層した状態での厚さは、第１層と第２層ともにそれぞれ細かな起伏があるため、第１層の厚さと第２層の厚さの和には必ずしもならなかった。

実施例２ないし実施例１６
実施例２ないし実施例１６は、第１層及び第２層として以下の表１に示す原料を使用し、実施例１と同様の方法によりシートを製造した。また、第１層及び第２層の坪量、厚さ、密度、透気抵抗度、最大孔径、平均孔径、並びに、第１層と第２層を重ねたフィルター（表中「積層」と表示）の坪量、厚さ、透気抵抗度、最大孔径、平均孔径についても以下の表１に示した。

表１中、原料の欄のＮはＮＢＫＰ、ＬはＬＢＫＰ、Ｔはテンセル、Ｅはポリエステル、ＰＰはポリプロピレンの略である。原料の配合割合は、表１中に原料のアルファベットに続けて数値で表示した。例えば実施例１ないし５の第１層の原料欄の「Ｎ５０／Ｌ５０」は、ＮＢＫＰ５０質量％、ＬＢＫＰ５０質量％を混合して原料としたことを意味し、実施例７の第１層の原料欄の「Ｎ１００」は、ＮＢＫＰ１００質量％を原料としたことを意味する。

また、原料を叩解した場合には各原料の叩解度を表１のＣＳＦ欄に、原料欄に表示した順に表示した。例えば、実施例１６の第２層のＣＳＦ欄にある「２００／５５０」は、原料欄の「Ｔ７０／Ｎ３０」の表示から、叩解度が２００のテンセル（７０質量％）と、叩解度５５０のＮＢＫＰ（３０質量％）を原料として使用したことを意味する。なお、叩解処理をしていない原料はＣＳＦ欄に数値を記載していない。例えば、実施例６の第１層に使用したポリエステル２０質量％（表１中の原料欄に「Ｅ２０」と表示）は叩解処理をしていないため表中のＣＳＦ欄に「−」と表示し、数値は表示していない。

比較例１
実施例１の第２層と同様のシートのみを用いた１層のフィルターとした。なお、以下の表２には便宜上、第２層の欄に示している。

比較例２（背景技術）は、表の第２層の欄に示したシート上に従来技術の手法を用いてセリッシュ（ダイセルファインケム株式会社セリッシュ（登録商標））を１００ｇ／ｍ^２積層し、さらに珪藻土（川北化学株式会社Ｋライト）を８０ｇ／ｍ^２積層してプレコート層を形成し、フィルターとした。

プレコート層は、表２の第２層の欄に示すとおり坪量１８０、厚さ１０００、密度０．１８であった。なお、この比較例２のプレコート層は濾過装置を用いて形成するものであり、プレコート層を取り出してその透気抵抗度、最大孔径、平均孔径を測定することはできないため未計測である。また、比較例２のフィルターは、坪量２３０、厚さ１１９０であった。

比較例３ないし比較例１７は、第１層及び第２層として以下の表２に示す原料を使用し、実施例１と同様の方法によりシートを製造した。また、第１層及び第２層の坪量、厚さ、密度、透気抵抗度、最大孔径、平均孔径、並びに、第１層と第２層を重ねたフィルター（表中「積層」と表示）の坪量、厚さ、透気抵抗度、最大孔径、平均孔径についても表２に示した。表２の表示方法は表１で説明したものと同様である。

試験１〜４
これら実施例、比較例のフィルターについて、以下の試験１〜試験４を行った。

試験１（活性炭の濾過試験）
各実施例及び比較例のフィルターについて、オリ引き後の濾過に対応する試験として活性炭の濾過試験を行った。濾過試験装置としてアドバンテック東洋株式会社のタンク付きステンレスホルダーＫＳＴ−４７（有効濾過面積１２．５ｃｍ^２）を使用した。第１層のシートと第２層のシートをそれぞれ直径４７ｍｍの円形に切り出し、この２枚のシート（ただし比較例１は単層、比較例２はプレコート層を形成した従来のフィルター）を重ねて試験用フィルターとし、第１層が上流側となるように濾過試験装置にセットした（図４）。また、エタノール２０質量％水溶液２００ｍｌに醸造用活性炭（川北化学株式会社くじゃく（登録商標）活性炭ＳＥ、平均粒径２７μｍ、粒度分布０．５〜１５０μｍ）を０．２ｇ添加して混合した試験液１を作製した。

図４に示すように試験液１を濾過試験装置２０のタンクに投入し、タンク内を０．３ＭＰａに加圧した状態でセットした試験用フィルターによる試験液１の濾過を行った。なお、０．３ＭＰａに加圧したのは、従来の濾過装置を用いてオリ引き後の酒を濾過する際のフィルターに掛かる圧力を再現したものである。

試験用フィルターを通過した濾液を容器２１に回収し、この濾液２０ｍｌをシリンジ２２に装着した精密濾過膜であるメンブレンフィルター２３（アドバンテック東洋株式会社製Ａ０４５Ａ０２５Ａ、孔径０．４５μｍ）にて更に濾過した。濾過後にメンブレンフィルター２３の表面を目視、及び顕微鏡で拡大（１０倍）して同表面に活性炭が存在するか否かを観察した。メンブレンフィルター２３の表面に活性炭が確認できた場合、試験液１中の活性炭が試験用フィルターに捕集されずに通過したことを意味する。

この試験１を各実施例及び比較例の試験用フィルターについて行った。メンブレンフィルター２３について目視で活性炭が確認できず顕微鏡で拡大しても活性炭がほとんど確認できなかったものは「◎」、顕微鏡で拡大した場合に活性炭が確認できるが、微量で実用上問題のないものは「○」とした。また、目視で薄らと活性炭が確認できたものは「△」、目視でも完全に活性炭が確認できたものは「×」と評価した（表３）。なお、評価として「◎」「○」は合格、「△」「×」は不合格であり、他の試験も同様である。

試験２（活性炭とフロックの濾過試験）
次に、各実施例及び比較例のフィルターについて、オリ下げ後の濾過に対応する試験として活性炭とフロック（オリにオリ下げ剤が結合してできた凝集体）の濾過試験を行った。試験１と同様の濾過試験装置２０を使用し、同様に作製した試験用フィルターをセットした。また、エタノール２０質量％水溶液２００ｍｌと試験１と同じ活性炭０．２ｇとフロック含有液２０ｍｌを添加して混合した試験液２を作製した。フロック含有液は、清酒２００ｍｌ中に、オリ下げ剤として、ゼラチン乾燥重量０．５ｇ、市販の柿渋汁２ｇを添加して混合して作製した擬似的なフロックを含有する液体であり、攪拌してフロック等が沈澱していない状態で２０ｍｌ採取した。

この試験液２を試験１と同様に試験用フィルターにて濾過し、また試験１と同様に濾液をメンブレンフィルター２３にて更に濾過し、濾過後のメンブレンフィルター２３を顕微鏡で拡大（１０倍）して表面の活性炭またはフロックの有無を確認した。メンブレンフィルター２３上に活性炭等が確認できた場合、試験液２中の活性炭等が試験用フィルターに捕集されずに通過したことを意味する。

この試験２を各実施例及び比較例のフィルターについて行った。メンブレンフィルター２３について目視で活性炭等が確認できず顕微鏡で拡大しても活性炭等がほとんど確認できなかったものは「◎」、顕微鏡で拡大した場合に活性炭等が確認できるが、微量で実用上問題のないものは「○」とした。また、目視で薄らと活性炭等が確認できたものは「△」、目視でも完全に活性炭等が確認できたものは「×」とした（表３）。

試験３（濾過速度試験）
さらに、各実施例及び比較例のフィルターについて、未使用の試験用フィルターと試験２に使用した後の試験用フィルターのそれぞれについて濾過速度を測定した。上記各試験で使用した濾過試験装置に未使用の試験用フィルター（未使用フィルター）をセットし、タンク内に投入した水が１分間に未使用フィルターを通過する量（ｍｌ／ｍｉｎ）を測定した。なお、タンク内の圧力は５０ｋＰａとした。測定の結果、通過する量（ｍｌ／ｍｉｎ）が６００以上は「◎」、３００〜５９９は「○」、２００〜２９９は「△」、１９９以下は「×」とした。これは、従来技術である比較例２の濾過速度（２１７ｍｌ／ｍｉｎ）を基準とし、これよりも濾過速度が十分に速いものを「◎」「○」としたものである。

また、同様の試験を試験２に使用した後の試験用フィルター（使用済みフィルター）についても行った。測定の結果、通過する量（ｍｌ／ｍｉｎ）が１００以上は「◎」、６０〜９９は「○」、３０〜５９は「△」、２９以下は「×」とした。この評価も従来技術である比較例２の濾過速度（３３ｍｌ／ｍｉｎ）を基準としたものである（表４）。

試験１〜３のまとめ
以下の試験１〜３の結果をまとめて表５とした。

上記試験１乃至試験３から、以下のことが理解できる。

実施例１乃至１６のフィルターは、活性炭、活性炭とフロックを含有したエタノール水溶液の濾過試験（試験１及び試験２）において良好な結果であった。また、実施例１乃至１６のフィルターは、未使用の状態及び活性炭やフロックがフィルターに捕集された状態の濾過速度試験（試験３）でも良好な濾過速度が得られた。

一方、比較例のフィルターにおいては、比較例２（プレコート層を形成した従来のフィルター）、６、７、１３は、活性炭、活性炭とフロックを含有したエタノール水溶液の濾過試験（試験１及び試験２）は良好な結果であった。しかし、フィルターが未使用の状態及び活性炭やフロックがフィルターに捕集された使用済み状態の濾過速度試験（試験３）ではいずれも良好な濾過速度が得られなかった。

また、比較例１乃至５、８、９乃至１２、１４乃至１７では、活性炭、活性炭とフロックを含有したエタノール水溶液の濾過試験（試験１及び試験２）において良好な結果が得られなかった。特に、比較例５、１７は濾過試験（試験１及び試験２）及び濾過速度試験（試験３）の双方ともに良好な結果が得られなかった。

試験４（醸造メーカーの濾過装置による確認試験）
実施例、比較例の一部について、複数の酒造メーカーにて同メーカーの濾過装置を使用した酒の確認試験をし、活性炭の漏れ、オリ漏れ、作業性・濾過時間、濾過後のフィルターの状態を判断した。

まず、Ａ社にて、同社が通常使用している濾過装置（フィルタープレス）に、実施例１のフィルターを使用して、オリ引き後の酒を濾過した（４の１）。また、実施例１、比較例１、比較例２のフィルターを使用して、オリ下げ後（オリ引き後の濾過は実施）の酒を濾過した（４の２、４の３、４の４）。このオリ下げに使用したオリ下げ剤は各醸造メーカーが使用しているものである。なお、比較例２のフィルターは背景技術に記載したとおり濾過に用いる濾過装置を用いて作製した。

次に、Ｂ社にて、実施例１のフィルターを使用して同社の濾過装置（装置名）によりオリ引き後の酒を濾過した（４の５）。さらに、Ｃ社にて、実施例１のフィルターを使用して同社の濾過装置（装置名）によりオリ下げ後の酒を濾過した（４の６）。これらの試験は、各社の有する濾過装置を使用しているため、濾過時の圧力、フィルターの大きさ（１辺の長さ）は濾過装置及び濾過の種類によって相違する。

試験４では、各フィルターを通過した濾過後の濾液を２０ｍｌ採取し試験１、２と同じメンブレンフィルターにて更に濾過し、濾過後のメンブレンフィルターを顕微鏡で拡大して表面の活性炭またはフロックの有無を確認した。目視で活性炭やオリが確認できないものは「○」とし、目視でも活性炭やオリが確認できたものは「×」とした。

また、フィルターの装着作業性やフィルターを用いた濾過時間について、背景技術（比較例２）を基準として、これより優れているものは「○」、劣っているものは「×」とした。

さらに、濾過後のフィルターの表面（比較例２はプレコート層を形成したフィルター）が「均一」か「不均一」か目視で判断した。
これら各醸造メーカーによる試験４では、実施例１はオリ引き後及びオリ下げ後の濾過において活性炭及びオリの漏れはなく、作業性・作業時間も良好という評価であり（４の１、４の２、４の５、４の６）、従来技術（４の４）よりも優れていた。一方、比較例１はオリ下げ後の濾過にてオリ漏れが生じた（４の３）。

これら各醸造メーカーでの試験結果は、先の試験１乃至３の試験結果と整合するものであった（表６）。

なお、上記実施形態は、本発明の一実施形態を示したものにすぎず、本発明の内容がこの実施形態に限定されるものではない。

例えば、本実施形態では清酒の濾過用フィルターとして説明したが、清酒以外のアルコール飲料である醸造酒、蒸留酒、混成酒の醸造工程の濾過、また、アルコール飲料以外にみりんや醤油等の液体調味料等の醸造工程の濾過に使用してもよい。米を原料とした説明をしたが、醸造の原料も特に限定されない。

１０・・原酒タンク、１１・・上側配管、１２・・下側配管、１３・・中継タンク、１４・・吸入配管、１５・・ポンプ、１６・・濾過装置、１７・・フィルター、１７ａ・・フィルター原板、１８・・吐出用配管、１９・・回収タンク、２０・・濾過試験装置、２２・・シリンジ、２３・・メンブレンフィルター。

Claims (4)

1. 醸造工程における液体の不純物濾過用フィルターであって、
   濾過流路の上流側に配置される第１層の繊維シートと、下流側に配置される第２層の繊維シートとを備え、
   前記第１層の繊維シートは、厚さが７５μｍ以上、密度が０．３〜０．６５ｇ／ｃｍ^３であり、
   前記第２層の繊維シートは、厚さが９０μｍ以上、密度が０．３〜０．６ｇ／ｃｍ^３であり、カナダ標準ろ水度が３５０ｍｌ以下のリヨセルを６０質量％以上含有し、
   前記第１層の繊維シートと第２層の繊維シートを積層した状態の透気抵抗度は３０ｓｅｃ以下であることを特徴とする醸造工程における液体の不純物濾過用フィルター。
2. 前記第２層の繊維シートは、
   前記カナダ標準ろ水度が２００ｍｌ以下のリヨセルを８０質量％以上含有することを特徴とする請求項１に記載の醸造工程における液体の不純物濾過用フィルター。
3. 前記醸造工程における液体の不純物濾過用フィルターは、清酒の醸造工程における不純物濾過用フィルターであることを特徴とする請求項１及び２のいずれか１項に記載の醸造工程における液体の不純物濾過用フィルター。
4. 前記第２層の繊維シートの下流側に配置される補強用繊維シートを備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の醸造工程における液体の不純物濾過用フィルター。