JP6459132B2 - SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、欠陥識別方法 - Google Patents
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Description
例えば、キャロット欠陥はエピ表面側から見るとステップフロー成長方向に長い棒状の欠陥であるが、基板の転位(貫通螺旋転位(TSD)あるいは基底面転位(BPD))や基板上の傷が起点として形成されると言われている(非特許文献1参照)。
また、三角欠陥はステップフロー成長方向(<11−20>方向)に沿って上流から下流側に三角形の頂点とその対辺(底辺)が順に並ぶような方向を向いて形成されるが、SiCエピタキシャルウェハの製造時のエピタキシャル成長前のSiC単結晶基板上あるいはエピタキシャル成長中のエピタキシャル層内に存在した異物(ダウンフォール)を起点として、そこから基板のオフ角に沿って3Cの多形の層が延びてエピ表面に露出しているものと言われている(非特許文献2参照)。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法によれば、デバイスキラー欠陥である、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が低減されたSiCエピタキシャルウェハの製造方法を提供できる。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法によれば、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下のSiCエピタキシャルウェハの製造方法を提供できる。
本発明の欠陥識別方法によれば、SiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層中の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を識別できる欠陥識別方法を提供できる。
本発明の欠陥識別方法によれば、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別できる欠陥識別方法を提供できる。
本発明の欠陥識別方法によれば、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別できる欠陥識別方法を提供できる。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハは、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハであって、前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm2以下である。
すなわち、ラージピット欠陥を含むSiCエピタキシャルウェハにより作製したショットキーバリアダイオードを作製し、逆バイアス電圧を印加して逆リーク電流を測定したところ、低い逆バイアス電圧で大きな電流リークが発生した。従って、ラージピット欠陥は、最終的な半導体デバイスのキラー欠陥になりうる欠陥であることがわかったものである。従って、三角欠陥と同様に、ラージピット欠陥の密度を低減することは重要である。
本発明者は、そのラージピット欠陥及び三角欠陥を低減する方法を見出し、本発明のSiCエピタキシャルウェハに想到したものである。以下、それについてまず説明する。
本発明者は、鋭意検討の結果、SiC単結晶基板表面の共焦点顕微鏡像を得て、基板表面におけるカーボンインクルージョンの位置および数を確認した後、そのSiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層を形成してSiCエピタキシャルウェハを作製し、SiCエピタキシャル層表面の共焦点顕微鏡像を得て、そのSiCエピタキシャル層表面の共焦点顕微鏡像を基板表面の共焦点顕微鏡像と突き合わせて、各カーボンインクルージョンがSiCエピタキシャル層においてどのような欠陥種になって現れたのかを確認・検討した。これによって、SiC単結晶基板のカーボンインクルージョンは、SiCエピタキシャル層においてほぼ4種類の欠陥種に変換(転換)されることを見出し、その変換率を決定した。ここで、欠陥種の同定は難しいものであるが、本発明は、基板カーボンインクルージョンとそれに起因する欠陥との関係についての情報が少なかった現状において、「少なくとも主な」欠陥種を特定したことに大きな意義がある。
図1に像を示したSiCエピタキシャルウェハは、後述する図9〜図11に示したデータを得たSiCエピタキシャルウェハと同様の製造方法で、C/Si比を1.1として得られたものである。以下の図2〜図8及び図12〜図14で像を示したSiCエピタキシャルウェハについても同様である。
SiC単結晶基板のカーボンインクリュージョンは共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、基板表面のSICA像において黒いピットに見える欠陥である。結晶形成途中に飛来したカーボンの塊がインゴットに取り込まれることにより生成するものである。同一インゴットであっても、SiC単結晶基板によって位置が変わる。
SiCエピタキシャル層のラージピット欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、SiCエピタキシャル層表面(本明細書中では「エピ表面」ということがある。)でピットに見える欠陥である。起点は基板のカーボンインクリュージョンおよびその一部が空乏であり、カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って伸びて、深いピットが形成されたものである。ラージピット欠陥の大きさは典型的には200〜500μm2である。100μm2以下の小さなラージピット欠陥は通常のピットとの区別がつきにくいが、基板欠陥の位置との照合によって区別ができる。
SiCエピタキシャル層の三角欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、エピ表面で三角形に見える欠陥である。起点は基板のカーボンインクリュージョンであり、カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って3Cの多形の層が伸びて、エピ表面に露出しているものである。三角欠陥としてはその他に炉内パーティクル(ダウンフォール)に起因した三角欠陥があり、SiCエピタキシャル層の共焦点顕微鏡像では区別がつかないが、SiC単結晶基板の共焦点顕微鏡像を比較すると区別できる。すなわち、基板カーボンインクリュージョン起因の三角欠陥は、SiC単結晶基板の共焦点顕微鏡像においてその位置に基板カーボンインクリュージョンが見えるのに対して、ダウンフォールはSiC単結晶基板中に存在するものではないので、成長炉内に入れる前であれば、その共焦点顕微鏡像には存在しない。すなわち、ダウンフォールはSiCエピタキシャルウェハの製造時にSiCエピタキシャル層成長前にSiC単結晶基板上に落下してきたもの、あるいは、SiCエピタキシャル層の成長中にそのSiCエピタキシャル層上に落下してきたものである。
SiCエピタキシャル層の斜線状欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、エピ表面では斜線に見える欠陥であり、積層欠陥の一部が見えているものである。起点は基板のカーボンインクリュージョンであり、カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って斜線が伸びて、エピ表面に露出している。その他に基板の転位を起因とした斜線状欠陥があり、SiCエピタキシャル層の共焦点顕微鏡像では区別がつかないが、SiC単結晶基板の共焦点顕微鏡像を比較すると区別できる。
SiCエピタキシャル層のバンプ欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、エピ表面では埋められたバンプに見える欠陥である。カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って伸びたものがSiCエピタキシャル層の成膜により一定程度埋められたものである。
SiC単結晶基板としては、(0001)Si面に対して<11−20>方向に4°のオフ角を有する、6インチの4H−SiC単結晶基板を用いた。
12枚の4H−SiC単結晶基板のそれぞれについて公知の研磨工程を行った後、研磨後の基板についてまず、共焦点顕微鏡(レーザーテック株式会社製、SICA6X)を用いてSICA像を得て、基板表面におけるカーボンインクルージョンの位置情報を記録した。各SiC単結晶基板のカーボンインクルージョンは6個〜49個であり、平均は約29個であった。すなわち、基板カーボンインクルージョン密度はそれぞれ、0.06個/cm2〜0.47個/cm2あり、平均は約0.28個/cm2であった。
その後、その単結晶基板をホットウォールプラネタリ型ウェハ自公転型のCVD装置に設置し、水素ガスによる基板表面の清浄化(エッチング)工程を行った。
次に、原料ガスとしてシラン及びプロパンを用い、キャリアガスとして水素を供給しながら、成長温度1600℃、C/Si比1.22の条件の下、SiCエピタキシャル成長工程を行い、膜厚9μmのSiCエピタキシャル層をSiC単結晶基板上に形成して、SiCエピタキシャルウェハを得た。
ラージピット欠陥、三角欠陥、斜線状欠陥、バンプ欠陥のそれぞれの変換率は、24.4%、13.6%、4.3%、57.6%であった。
かかる変換率はSiCエピタキシャルウェハの製造条件によって変動するが、成長速度が20μm/時以上、成長温度が1500℃以上の範囲であれば、C/Si比が同一の製造条件では同様の変換率比の傾向が得られる。従って、例えば、キラー欠陥であるラージピット欠陥の密度を所定の密度以下にしたい場合には、変換率から逆算した所定のカーボンインクルージョン密度以下のSiC単結晶基板を使用すればよい。
例えば、ラージピット欠陥および三角欠陥への変換率が24.4%、13.6%に基づくと、基板カーボンインクルージョン密度が上述の0.06個/cm2〜0.47個/cm2の場合、ラージピット欠陥、三角欠陥のそれぞれの欠陥密度は、0.015個/cm2〜0.115個/cm2、0.008個/cm2〜0.064個/cm2になる。
ラージピット欠陥への変換率が24.4%の場合、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥の密度が0.5個/cm2以下のSiCエピタキシャルウェハを得たい場合には、基板カーボンインクルージョン密度が2.0個/cm2以下のSiC単結晶基板を用いればよい。
一般的な表現をすると、ラージピット欠陥への変換率がp%の場合に、ラージピット欠陥の密度がq個/cm2以下のSiCエピタキシャルウェハを得たい場合には、基板カーボンインクルージョン密度が(100×q/p)個/cm2以下のSiC単結晶基板を用いればよい。
図2に、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥近傍の断面の、走査透過型電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscope)(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、HF−2200)によって得られた像(STEM像)を示す。比較として、図3に単結晶基板の転位に起因する通常のピットのSTEM像を示す。
なお、図2〜図4、及び、図7で示したSTEM像は、各欠陥の特徴を説明するためのものであって、寸法は図中に示した通りである。
一方、図3から明らかなように、単結晶基板の転位に起因する通常のピットのSTEM像では、基板中にカーボンインクルージョンが存在しておらず、ピットの下方には、基板の転位からエピタキシャル層に引き継がれた転位の集合がみられる。その場合、エピ表面にはごく小さなピットしか形成されない。
従って、本発明の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥は、単結晶基板の転位に起因する通常のピットとは全く異なるものである。
一方、図6は、右上の像は図4のSTEM像のうち、異物インクルージョンの近傍を拡大したものであり、グラフは符号12で示した異物以外の点の部分のEDXの結果を示すものである。
図5で示したEDXは、図6と比較してカーボンのピークが強いことから異物がカーボンであることを確認した。
図7において矢印で示した転位がエピ表面に達した箇所が、図7の上部に示したバンプ欠陥の端に相当していた。
図8は、図7で示したバンプ欠陥に対応するインクルージョン部分の拡大像とその近傍のEDX測定スペクトルである。図8で示したEDXでも、インクルージョン部分(上側データ)でインクルージョン外の部分(下側データ)よりカーボンのピークが強いことから異物がカーボンであることを確認した。
図7及び図8より、図7で示したバンプ欠陥が基板カーボンインクルージョンに起因していることがわかる。
本発明の第1実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を有し、前記エピタキシャル成長工程において、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比を1.25以下とする。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、「オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板」を準備することが前提となる。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、エピ膜厚は特に限定するものではない。エピ膜厚が10μmより薄い場合はC/Si比をより小さくするのが好ましい。エピ膜厚が15μmより厚い場合では多少C/Si比が大きくても良い。
本発明の第2実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョン密度を決定する工程と、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度を決定する工程と、を有し、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下になるように、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程中におけるC/Si比を選定する。
例えば、基板カーボンインクルージョン密度rが0.28個/cm2の場合に、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比sを1/5以下にしたい場合には、変換率p%が5.6%以下となるC/Si比を選定すればよい。
本発明の第1実施形態に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット欠陥及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を他の欠陥から識別する。
本発明の第2実施形態に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別するものである。
なお、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥のPL像が丸状形状である場合であっても、SiC単結晶基板のSICA像を比べれば、ダウンフォールを起点としたピットと区別ができる。また、フォトルミネッセンス装置において、バンドパス400〜678nm又はバンドパス370〜388nmの受光波長でラージピット欠陥のPL像を比べると、蜘蛛の巣部分は黒く、核にあたる部分は白く見えるので、図13と同様に見えるダウンフォールに起因したピットと区別できる。
本発明の第3実施形態に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別するものである。
Claims (8)
- オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハであって、
前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm2以下であることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハ。 - オフ角を有し、0.1〜1.6個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を有し、
前記エピタキシャル成長工程において、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比が1.22以下であって、エピタキシャル層の膜厚を9μm以上とすることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm 2 の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を有し、
前記エピタキシャル成長工程において、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比が1.10以下であって、エピタキシャル層の膜厚を30μm以上とすることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - 前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm2以下のSiCエピタキシャルウェハを選別することを特徴とする請求項2または3のいずれかに記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
- オフ角を有し、0.1〜6.0個/cm2の基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョン密度を決定する工程と、
共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度を決定する工程と、を有し、
基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下になるように、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程中におけるC/Si比を選定することを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、
共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を他の欠陥から識別する欠陥識別方法。 - SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、
共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因とするSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別する欠陥識別方法。 - SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、
共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因とするSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別する欠陥識別方法。
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