JP6324561B2 - Transmission type X-ray target and method for manufacturing transmission type X-ray target - Google Patents
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Description
本発明は、特に医療機器における診断応用及び産業機器分野における非破壊Ｘ線撮影等に適用される放射線発生装置に関する。 The present invention relates to a radiation generation apparatus particularly applied to diagnostic applications in medical equipment and non-destructive X-ray imaging in industrial equipment fields.
本発明は、特にターゲット層と、該ターゲット層を支持するダイアモンド基材とを備える透過型Ｘ線ターゲットに関する。さらに、本発明は、該透過型Ｘ線ターゲットを備える放射線発生管に関し、さらには、該放射線発生管を備えた放射線発生装置に関し、さらには、該放射線発生装置を備えた放射線撮影装置に関する。 The present invention particularly relates to a transmission X-ray target including a target layer and a diamond base material that supports the target layer. Furthermore, the present invention relates to a radiation generating tube including the transmission X-ray target, further to a radiation generating device including the radiation generating tube, and further to a radiation imaging apparatus including the radiation generating device.
医療診断に用いるＸ線を発生する放射線発生装置において、その耐久性を高め、省メンテナンス化が図られることにより装置の稼働率を向上させ、在宅医療または、災害や事故等の救急医療に適用可能な医療モダリティとすることが求められている。 Radiation generators that generate X-rays used for medical diagnosis can be applied to home medical care or emergency medical care such as disasters and accidents by improving the durability and reducing maintenance to improve the operating rate of the equipment. It is demanded to be a medical modality.
放射線発生装置の耐久性を決定する主たる要因の一つとして、放射線の発生源となるターゲットの耐熱性が挙げられる。 One of the main factors that determine the durability of a radiation generator is the heat resistance of a target that is a source of radiation.
電子線をターゲットに照射して放射線を発生させる放射線発生装置において、ターゲットにおける「放射線発生効率」は１％未満であるため、ターゲットに投入されたエネルギーのほとんどが熱に変換される。ターゲットで発生した熱の「放熱」が不十分な場合は、熱応力に起因したターゲットの密着性低下の問題が生じ、ターゲットの耐熱性を制限する。 In a radiation generation apparatus that generates radiation by irradiating a target with an electron beam, the “radiation generation efficiency” of the target is less than 1%, so that most of the energy input to the target is converted into heat. When the “heat dissipation” of the heat generated by the target is insufficient, there is a problem of target adhesion deterioration due to thermal stress, which limits the heat resistance of the target.
ターゲットの「放射線発生効率」を向上させる方法として、重金属を含有する薄膜形態のターゲット層と、放射線を透過するとともにターゲット層を支持する基材とから構成された透過型ターゲットとすることは公知である。特許文献１には、従来の回転陽極型の反射型ターゲットに対して、「放射線発生効率」を１．５倍以上増大させた回転陽極型の透過型ターゲットが開示されている。
As a method for improving the “radiation generation efficiency” of a target, it is known to use a transmission target composed of a target layer in the form of a thin film containing heavy metal and a base material that transmits radiation and supports the target layer. is there.
ターゲットから外部への「放熱」を促進する方法として、積層型ターゲットのターゲット層を支持する基材に、ダイアモンドを適用することが公知である。特許文献２には、タングステンからなるターゲット層を支持する基材としてダイアモンドを使用することにより、放熱性を高め、微小焦点化を実現することが開示されている。ダイアモンドは、高い耐熱性と、高い熱伝導性を備えているとともに、高い放射線透過性を備えているため、透過型ターゲットの支持基材としては好適な材料である。
As a method of promoting “heat dissipation” from the target to the outside, it is known to apply diamond to a base material that supports a target layer of a stacked target.
一方で、ダイアモンドは、溶融金属との濡れ性が低く、また、固体金属との線膨張係数に不整合があることが知られており、ターゲット金属との親和性が低い。ターゲット層とダイアモンド基材との密着性を確保することが、透過型ターゲットの信頼性を向上するための課題であった。 On the other hand, diamond is known to have low wettability with molten metal and has a mismatch in linear expansion coefficient with solid metal, and has low affinity with target metal. Ensuring the adhesion between the target layer and the diamond base material has been a problem for improving the reliability of the transmission target.
特許文献２には、密着促進層として材料非開示の中間層を、ダイアモンド基材とターゲット層との間に配置した透過型ターゲットが開示されている。
特許文献３には、透過型ターゲットを備えた放射線発生管において、線膨張係数の不整合に起因するターゲット層とダイアモンド基材との間に熱応力が発生すること、および、かかる熱応力によりターゲット層に剥離・亀裂が発生することが開示されている。特許文献３では、ターゲット層をダイアモンド基材側に反らせる構成をとることにより、放射線発生管の動作時にターゲット層がダイアモンド基材側に押し付けられるようにして、ターゲット層の剥離を抑制させることが開示されている。
In
特許文献２，３のように、ターゲット層とダイアモンド基材との密着性に改良を加えた透過型ターゲットにおいても、ターゲット層にマイクロクラックが発生し、放射線の出力変動が生じる場合があった。
As in
図１０（ａ）、（ｂ）に、それぞれ、放射線の出力変動が生じるようになった透過型ターゲットユニット７１を顕微鏡観察で観察した平面図と断面図を、参考例として示す。図１０に記載の透過型ターゲットユニット７１は、累積１０３回の曝射回数を経たのちに不図示の放射線発生装置から取り出されたものである。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）の平面図で示した透過型ターゲットユニット７１を指示線Ｑ−Ｑ’で切り開いた断面図である。
FIGS. 10A and 10B show, as a reference example, a plan view and a cross-sectional view of the
本参考例のターゲットユニット７１において、マイクロクラック６８は、不図示の電子ビームの照射スポットに対応した領域内にランダムに分岐して、ダメージ領域６７を形成していた。
In the
より詳細にダメージ領域６７内のマイクロクラック６８を観察した結果、図１０（ｂ）に示すように、ターゲット層６２の層厚方向の上面から下面に渡ってマイクロクラック６８が進展していることが確認された。さらには、図１０（ａ）に示すように、ターゲット層４２に平行な面において、閉じたループ状のマイクロクラック６８と、閉じたループ状のマイクロクラック６８により分断された島状領域６５、６５‘とが確認された。島状領域６５、６５’は、陽極部材４９との電気的接続が確立していない領域となっていた。
As a result of observing the
この透過型ターゲットユニット７１を不図示の放射線発生装置に組み込む前の段階では、ターゲット層６２にはマイクロクラック６８は認められなかった。また、この透過型ターゲットユニット７１を放射線発生装置に組み込んだ初期段階では、放射線出力の変動は認められなかった。従って、ターゲット層６２に観察されたマイクロクラック６８と放射線出力の変動は、放射線発生装置の駆動によって発生したものであると考えられる。
In the stage before the transmission
なお、本願明細書において、「マイクロクラック」とは、顕微鏡観察によって、ターゲット層の連続性が失われている状態が把握できるレベルのスケールの亀裂を指す。光学顕微鏡においては散乱光が周囲より大きい局所領域として観測され、ＳＥＭ、ＳＴＥＭ、ＳＴＭの走査型電子顕微鏡では、微視的かつ離散的に存在する空隙（ボイド）を示すコントラストとして観察される。 In the present specification, the term “microcrack” refers to a crack having a level at which the continuity of the target layer can be grasped by microscopic observation. In an optical microscope, scattered light is observed as a local region larger than the surroundings, and in a scanning electron microscope of SEM, STEM, or STM, it is observed as a contrast indicating voids that exist microscopically and discretely.
なお、図１０に示した観察結果においては、ターゲット層６２とダイアモンド基材６１との間に中間層を設けてはいないが、チタンからなる中間層を設けた場合においても、同様なマイクロクラック６８、島状領域６５からなるダメージ領域６７が観測される場合があった。
In the observation result shown in FIG. 10, the intermediate layer is not provided between the
以上のように、放射線発生装置の駆動履歴に伴って、「ターゲット層にマイクロクラックが発生」し、さらに、「ターゲット層に対する陽極電位の規定性能の低下」が生じ、ターゲット層６２を流れる管電流（陽極電流）が不安定化し、ターゲット層６２から発生する放射線出力が変動することが、本願発明者等の鋭意なる検討の結果見出された。
As described above, along with the driving history of the radiation generating apparatus, “microcracks occur in the target layer”, and further, “a decrease in the performance of defining the anode potential with respect to the target layer” occurs, and the tube current flowing through the
本発明は、ダイアモンドを基材として備える透過型ターゲットのメリットを維持しつつ、放射線発生管を動作させた場合においても、ターゲット層におけるマイクロクラックの発生が抑制された高い信頼性を有する透過型ターゲットを提供することを目的とする。 The present invention maintains a merit of a transmission target having diamond as a base material, and has a high reliability in which generation of microcracks in the target layer is suppressed even when the radiation generating tube is operated. The purpose is to provide.
さらには、ターゲット層の陽極電位が安定化され、放射線の出力変動が抑制された信頼性の高い透過型ターゲットを提供することを目的とする。さらに、本発明は、出力変動を抑制した、信頼性の高い放射線発生管、放射線発生装置、ならびに、放射線撮影装置を提供することを目的とする。 It is another object of the present invention to provide a highly reliable transmission target in which the anode potential of the target layer is stabilized and fluctuations in radiation output are suppressed. Furthermore, an object of the present invention is to provide a highly reliable radiation generating tube, radiation generating apparatus, and radiation imaging apparatus in which output fluctuation is suppressed.
本発明の透過型Ｘ線ターゲットは、ｓｐ２結合を有する第一の炭素含有領域と、ｓｐ３結合を有する第二の炭素含有領域と、を有するダイアモンド基材と、電子の照射を受けてＸ線を発生するターゲット金属を含有するターゲット層と、を備え、前記第一の炭素含有領域は、前記ターゲット層と前記第二の炭素含有領域との間に位置するように前記ターゲット層は前記ダイアモンド基材に支持されていることを特徴とする。 Transmission X-ray target of the present invention, the first carbon-containing region having an s p2 bond, a diamond substrate having a a second carbon-containing region having an sp3 bond, X-rays when irradiated with electron and a target layer containing the target metal for generating the first carbon-containing region of the target layer to be positioned between the target layer and the second carbon-containing region the diamond base It is characterized by being supported by the material .
また、本発明の透過型Ｘ線ターゲットの製造方法は、ｓｐ３結合を有する第二の炭素含有領域を含むダイアモンド基材の上にターゲット層を形成するターゲット層形成工程と、前記ターゲット層に接するようにｓｐ２結合を有する第一の炭素含有領域を形成するｓｐ２結合形成工程と、を備えることを特徴とする。 A method of manufacturing a transmission type X-ray target of the present invention, the target layer forming step of forming a target layer on the diamond substrate comprising a second carbon-containing region of having sp3 bonds, is tangent to the target layer And a sp2 bond forming step of forming a first carbon-containing region having an sp2 bond.
本発明によれば、高温下の動作する駆動履歴を受けた場合においても、ダイアモンド基材とターゲット層との界面に生ずる応力を緩和させ、マイクロクラックの発生を抑制したターゲット層を備えた信頼性の高い透過型ターゲットを提供することが可能となる。 According to the present invention, even when a driving history of operation under high temperature is received, the stress provided at the interface between the diamond base material and the target layer is relaxed, and the reliability provided with the target layer that suppresses the generation of microcracks. It is possible to provide a high transmission target.
さらには、本発明によれば、高温下の動作する駆動履歴を受けた場合においても、ターゲット層に対して陽極電位を確実に規定することが可能となり、放射線の出力変動を抑制した信頼性の高い放射線発生管を提供することができる。さらには、本発明によれば、信頼性の高い放射線発生管を備えた放射線発生装置ならびに放射線撮影装置を提供することが可能となる。 Furthermore, according to the present invention, it is possible to reliably define the anode potential with respect to the target layer even in the case of receiving a driving history of operation at high temperatures, and the reliability of the radiation output fluctuation is suppressed. A high radiation generating tube can be provided. Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide a radiation generating apparatus and a radiation imaging apparatus including a highly reliable radiation generating tube.
以下に、本発明の好ましい実施形態を、図面を用いて詳細に説明する。これらの実施形態に記載されている構成部材の寸法、材質、形状、その相対配置などは、この発明の範囲を限定する趣旨のものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The dimensions, materials, shapes, and relative arrangements of the constituent members described in these embodiments are not intended to limit the scope of the present invention.
図３（ａ）、図３（ｂ）は本発明の透過型ターゲットを備えた放射線発生管、および、放射線発生装置のそれぞれの構成例を示した断面図である。 FIG. 3A and FIG. 3B are cross-sectional views showing respective configuration examples of the radiation generating tube provided with the transmission target of the present invention and the radiation generating apparatus.
＜放射線発生管＞
図３（ａ）には、電子放出源３と電子放出源３に離間して対向する透過型ターゲット９（以降、本願明細書においては、透過型ターゲットをターゲットと称す）とを備えた透過型の放射線発生管１０２の実施形態が示されている。
<Radiation tube>
FIG. 3A shows a transmission type comprising an
本実施形態では、電子放出源３が備える電子放出部２から放出された電子線５を、ターゲット９のターゲット層４２に衝突させることにより放射線束１１を発生させる。
In the present embodiment, the
なお、電子線５に含まれる電子は、電子放出源３とターゲット層４２との間の加速電界により、放射線を発生させるのに必要な入射エネルギーまで加速される。かかる加速電界は、管電圧Ｖａを出力する駆動回路１０３と、前記駆動回路に電気的に接続された陰極と、陽極とにより、放射線発生管１０２の内部空間１３に形成される。即ち、駆動回路１０３から出力される管電圧Ｖａは、ターゲット層４２と電子放出部２との間に印加される。
The electrons contained in the
本実施形態において、ターゲット９は、図３に示すように、ターゲット層４２、及びターゲット層４２を支持するダイアモンド基材４１とから構成される。ターゲットユニット５１は、ターゲット９と陽極部材４９とを少なくとも備え、放射線発生管１０２の陽極として機能する。
In this embodiment, the
なお、ターゲット９およびターゲットユニット５１についての詳細な実施形態については後述する。
Detailed embodiments of the
放射線発生管１０２の内部空間１３は、電子線５の平均自由行程の確保を目的として、真空雰囲気となっている。放射線発生管１０２の内部の真空度は、１０−８Ｐａ以上１０−４Ｐａ以下であることが好ましく、電子放出源３の寿命の観点からは、１０−８Ｐａ以上１０−６Ｐａ以下であることがより一層好ましい。
The
放射線発生管１０２内部の減圧は、不図示の排気管を介して不図示の真空ポンプで真空排気した後、かかる排気管を封止する方法をとることが可能である。また、放射線発生管１０２の内部には、真空度の維持を目的として、不図示のゲッターを配置しても良い。
The internal pressure of the
放射線発生管１０２は、陰極電位に規定される電子放出源３と、陽極電位に規定されるターゲット層４２との間の電気的絶縁を図る目的において、その胴部に絶縁管１１０を備えている。絶縁管１１０は、ガラス材料やセラミクス材料等の絶縁性材料で構成される。本実施形態においては、絶縁管１１０は、電子放出源３とターゲット層４２との間隔を規定する機能を有している。
The
放射線発生管１０２は、かかる真空度を維持するための気密性と耐大気圧強度とを備える外囲器から構成されることが好ましい。本実施形態においては、外囲器は、絶縁管１１０と、電子放出源３を備えた陰極と、ターゲットユニット５１を備えた陽極とから構成されており、電子放出部２およびターゲット層４２は、それぞれ、前記外囲器の内部空間１３または内面に配置されている。
The
なお、本実施形態では、ダイアモンド基材４１は、ターゲット層４２で発生した放射線を放射線発生管１０２の外に取り出すための透過窓の役割を担うとともに、外囲器を構成する部材としての役割も有している。
In the present embodiment, the
なお、電子放出源３は、ターゲット９が備えるターゲット層４２に対向して設けられている。電子放出源３としては、例えばタングステンフィラメント、含浸型カソードのような熱陰極や、カーボンナノチューブ等の冷陰極を用いることができる。電子放出源３は、電子線５のビーム径および電子電流密度、オン・オフタイミング等の制御を目的として、不図示のグリッド電極、静電レンズ電極を備えることが可能である。
The
＜放射線発生装置＞
図３（ｂ）には、放射線束１１を放射線透過窓１２１からＸ線を放出する放射線発生装置１０１の実施形態が示されている。本実施形態の放射線発生装置１０１は、放射線透過窓１２１を有する収納容器１２０内に、放射線源である放射線発生管１０２、および、放射線発生管１０２を駆動するための駆動回路１０３を有している。
<Radiation generator>
FIG. 3B shows an embodiment of the
図３（ｂ）に記載の駆動回路１０３により、ターゲット層４２と電子放出部２との間に管電圧Ｖａが供給される。ターゲット層４２の層厚と含有するターゲット金属種と対応して、管電圧Ｖａを適宜選択することにより、必要な線種を発生する放射線発生装置１０１とすることができる。
The tube voltage Va is supplied between the
放射線発生管１０２及び駆動回路１０３を収納する収納容器１２０は、容器としての十分な強度を有し、かつ放熱性に優れたものが望ましく、その構成材料としは、例えば真鍮、鉄、ステンレス等の金属材料が用いられる。
The
本実施形態においては、収納容器１２０内の内部の放射線発生管１０２と駆動回路１０３以外の余空間４３には、絶縁性液体１０９が充填されている。絶縁性液体１０９は、電気絶縁性を有する液体で、収納容器１２０の内部の電気的絶縁性を維持する役割と、放射線発生管１０２の冷却媒体としての役割とを有する。絶縁性液体１０９としては、鉱油、シリコーン油、パーフロオロ系オイル等の電気絶縁油を用いるのが好ましい。
In the present embodiment, the
＜放射線撮影装置＞
次に、図３（ｃ）を用いて、本発明のターゲットを備える放射線撮影装置の構成例について説明する。
<Radiation imaging equipment>
Next, a configuration example of a radiation imaging apparatus including the target of the present invention will be described with reference to FIG.
システム制御ユニット２０２は、放射線発生装置１０１と放射線検出器２０６とを統合制御する。駆動回路１０３は、システム制御ユニット２０２による制御の下に、放射線発生管１０２に各種の制御信号を出力する。駆動回路１０３は、放射線発生装置１０１が備える、本実施形態においては、収納容器１２０の内部に放射線発生管１０２とともに収納されているが、収納容器１２０の外部に配置しても良い。駆動回路１０３が出力する制御信号により、放射線発生装置１０１から放出される放射線束１１の放出状態が制御される。
The
放射線発生装置１０１から放出された放射線束１１は、可動絞りを備えた不図示のコリメータユニットによりその照射範囲を調整されて放射線発生装置１０１の外部に放出され、被検体２０４を透過して検出器２０６で検出される。検出器２０６は、検出した放射線を画像信号に変換して信号処理部２０５に出力する。
The
信号処理部２０５は、システム制御ユニット２０２による制御の下に、画像信号に所定の信号処理を施し、処理された画像信号をシステム制御ユニット２０２に出力する。
The signal processing unit 205 performs predetermined signal processing on the image signal under the control of the
システム制御ユニット２０２は、処理された画像信号に基づいて、表示装置２０３に画像を表示させるための表示信号を表示装置２０３に出力する。
The
表示装置２０３は、表示信号に基づく画像を、被検体２０４の撮影画像としてスクリーンに表示する。
The
本発明に関わる放射線の代表例はＸ線であり、本発明の放射線発生装置１０１と放射線撮影装置は、Ｘ線発生ユニットとＸ線撮影システムとして利用することができる。Ｘ線撮影システムは、工業製品の非破壊検査や人体や動物の病理診断に用いることができる。
A representative example of radiation related to the present invention is X-rays, and the
＜ターゲット＞
次に、本発明の特徴であるターゲットの基本的な実施形態の構造と動作状態について、図１（ａ）、（ｂ）を用いて説明する。
<Target>
Next, the structure and operation state of the basic embodiment of the target that is a feature of the present invention will be described with reference to FIGS.
図１（ａ）に図示した実施形態においては、ターゲット９は、ターゲット金属を含有するターゲット層４２と、ターゲット層４２を支持するダイアモンド基材４１とを少なくとも備える。ダイアモンド基材４１はｓｐ３結合から構成される領域４６を備えている。また、ターゲット層４２は、ダイアモンド基材４１の側において、ｓｐ２結合を有する炭素含有領域４５に接続されている部分を有している。本願明細書においては、図１（ａ）に記載のターゲット９を、第１の実施形態と称する。
In the embodiment illustrated in FIG. 1A, the
図１（ｂ）は、図１（ａ）に図示したターゲット９の動作状態を示している。ターゲット層４２の一方の面で電子線５の照射を受けることにより放射状に放射線を放出する。本発明のターゲット９は、ターゲット層４２から放出された放射線のうち、ダイアモンド基材４１の基材厚方向に透過した成分の一部を、不図示のコリメータ等により選択した放射線束１１として取出す透過型のターゲットである。
FIG. 1B shows the operating state of the
ダイアモンド基材４１は、天然ダイアモンド、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）、高温高圧合成法等の合成ダイアモンドのいずれを適用することが可能である。ターゲットの動作特性の管理の観点からは、耐熱性、熱伝導性等の物性値が均質な合成ダイアモンドが好ましく、特に耐熱性の観点からは、高温高圧合成法による合成ダイアモンドとすることが好ましい。
As the
ダイアモンド基材４１の基材厚は、０．１ｍｍから１０ｍｍとすることにより、基材の基材厚方向の熱伝達性と放射線透過性とを両立することが可能となる。また、ダイアモンド基材４１は、単結晶ダイアモンド、多結晶ダイアモンドのいずれもでもよいが、熱伝導性の観点からは、単結晶ダイアモンドが好ましい形態である。さらに、ダイアモンド基材４１は、窒素を、２ｐｐｍから８００ｐｐｍの範囲で含有していることにより耐衝撃性が向上するので、本発明の透過型ターゲット９を適用可能な放射線発生装置の可搬性を向上可能な点で好ましい形態である。
By setting the base material thickness of the
ターゲット層４２は、高い原子番号、高融点、高比重の金属元素を、ターゲット金属として含有する。ターゲット金属は、ダイアモンド基材４１との親和性の観点からは、炭化物の標準生成自由エネルギーが負を呈するタンタル、モリブデン、タングステンの群から少なくとも１種選択された金属とすることが好ましい。ターゲット金属は、単一組成または合金組成の純金属であっても良いし、当該金属の炭化物、窒化物、酸窒化物等の金属化合物であっても良い。
The
なお、ターゲット層４２の層厚は、１μｍ以上２０μｍ以下の範囲から選択される。ターゲット層４２の層厚の下限と上限は、それぞれ、放射線出力強度の確保、界面応力の低減の観点から定められ、１．５μｍ以上１２μｍ以下の範囲とすることが、より好ましい。
The layer thickness of the
次に、炭素含有領域４５の厚さについて説明する。炭素含有領域４５のターゲット層４２の層厚方向における厚さは、ターゲット層４２の層厚の０．００５倍以上０．１倍以下とすることが好ましい。炭素含有領域４５の厚さの下限は、応力緩和作用を発現に基づいて決定され、より好ましくは、５０ｎｍ以上あれば良い。一方、炭素含有領域４５の厚さの上限は、ターゲット９の耐熱性の観点に基づいて決定され、より好ましくは、５００ｎｍ以下であれば良い。
Next, the thickness of the carbon-containing
本実施形態においては、炭素含有領域４５は、ｓｐ３結合から構成されるダイアモンド基材４１のうち、その表面近傍が熱的に構造変化を受けてｓｐ２結合に変性された領域である。言い換えると、本実施形態においては、炭素含有領域４５は、ダイアモンド基材４１を構成する部分である。
In the present embodiment, the carbon-containing
また、本願明細書において、炭素含有領域４５とは、σ結合とπ結合とによるｓｐ２混成軌道によって炭素原子同士が結合している領域を意味し、炭素の二重結合を有している領域を意味する。従って、π電子共役系、芳香族系の炭素化合物に見られる所謂１．５重結合は、５０％の二重結合濃度を有している状態に相当する。
In the specification of the present application, the carbon-containing
ｓｐ３結合のみから構成されるダイアモンドは、共有結合性の立方晶構造に起因して、高い弾性係数、高い硬度、高い熱伝導性を備える。一方、ダイアモンドの同素体であるグラファイトは、層状の六方晶構造で、層内の炭素同士の結合はｓｐ２混成軌道を形成している。グラファイトの層内では共有結合を有し炭素−炭素間の結合力は比較的強いが、層間はファンデルワールス結合であるため炭素―炭素間の結合力が相対的に弱い。 Diamond composed only of sp3 bonds has a high elastic modulus, high hardness, and high thermal conductivity due to a covalent cubic structure. On the other hand, graphite, which is an allotrope of diamond, has a layered hexagonal structure, and bonds between carbons in the layer form sp2 hybrid orbitals. In the graphite layer, there is a covalent bond and the carbon-carbon bond strength is relatively strong, but since the interlayer is a van der Waals bond, the carbon-carbon bond strength is relatively weak.
このような構造上の差異により、ダイアモンドとグラファイトとの間には、そのヤング率において、それぞれ、１０００ＧＰａ、１０ＧＰａと、２桁の違いがある。従って、ダイアモンド基材４１を構成するｓｐ３結合の一部をｓｐ２結合に変性させる割合を制御することにより、数Ｇａ〜数１００ＧＰａの制御幅で、ダイアモンド基材４１の一部を低ヤング率化させることが可能となる。
Due to such structural differences, there is a two-digit difference in the Young's modulus between diamond and graphite, 1000 GPa and 10 GPa, respectively. Therefore, by controlling the rate at which a part of sp3 bonds constituting the
また、線膨張係数においても、同様にして、ダイアモンド基材４１を構成するｓｐ３結合の一部をｓｐ２結合に変性させる割合を制御することにより、ダイアモンドの１×１０−６ ℃−１程度から、グラファイトの６×１０−６ ℃−１程度と数倍の範囲で増大させることが可能である。この結果、炭素含有領域４５は、ｓｐ３結合からなる領域４５よりも、線膨張係数において、ターゲット金属（例：タングステン ４．５×１０−６ ℃−１）に近づけることが可能となる。
Similarly, in the linear expansion coefficient, by controlling the ratio of modifying part of sp3 bonds constituting the
従って、本実施形態における炭素含有領域４５は、熱応力に対する応力緩和領域と捉えられ、さらには、線膨張係数不整合に対する整合領域とも捉えられる。
Therefore, the carbon-containing
次に、本願発明の課題とターゲット層構造との関係について、図９を用いてより詳細に説明する。「ターゲット層に対する陽極電位の規定性能の低下」は、ターゲットの層構造に強く依存している。 Next, the relationship between the problem of the present invention and the target layer structure will be described in more detail with reference to FIG. The “decrease in the performance of defining the anode potential with respect to the target layer” strongly depends on the layer structure of the target.
図９（ａ）、（ｂ）には、それぞれ、透過型ターゲット６９、反射型ターゲット８９の一般的な層構成断面の概略図を、図９（ｃ）、（ｄ）においては、透過型ターゲット６９、反射型ターゲット８９に発生したマイクロクラック６８の分布を示している。
FIGS. 9A and 9B are schematic views of general layer configuration cross sections of the
図９（ｂ）に図示するように、反射型ターゲット８９においては、電子侵入深さｄｐで発生した放射線は、ターゲット層８２の裏面側から取り出す必要が無く、電子線５の入射面側から後方８３に向けて取り出される。従って、反射型ターゲット８９においては、ターゲット層８２は、その層厚方向の放射線の透過率を考慮せずに、電子侵入深さｄｐに対してその層厚ｔを十分厚い値に設定することが可能である。
As shown in FIG. 9B, in the
具体的には、電子侵入長ｄｐは、管電圧に依存するものの、一般的には数μｍから十数μｍ程度範囲が選択される。一方で、ターゲット層８２の層厚ｔは、一般的には数ｍｍから数十ｍｍ程度の範囲が、熱容量設計、強度設計等の要請から設定される。また、ターゲット層８２の発熱部の厚さは、電子線５のターゲット層８２に対する電子侵入深さｄｐに概ね一致する。従って、反射型ターゲット８９における発熱部の厚さは、ターゲット層８２の層厚ｔに対して十分小さい。
Specifically, although the electron penetration length dp depends on the tube voltage, a range of about several μm to several tens of μm is generally selected. On the other hand, the layer thickness t of the
従って、反射型ターゲット８９において発生する熱応力は、ターゲット層８２の表層近傍に集中しているので、ターゲット層８２の層厚方向に渡って、マイクロクラック６８が横切る可能性は低い。また、反射型ターゲット８９は、銅等の導電性を有する支持部材をターゲット層８２の裏面に配置することが可能な設計自由度を有しているので、反射型ターゲット８９においては、ターゲット層８２の陽極電位の規定性能の低下が発生し難い。
Therefore, since the thermal stress generated in the
一方で、透過型ターゲット６９においては、図９（ａ）に図示するように、ターゲット層６２の電子侵入深さｄｐで発生した放射線は、ターゲット層６２とダイアモンド基材６１を透過させて前方８４に取り出される。従って、透過型ターゲット６９のターゲット層６２の層厚ｔは、ターゲット層６２における減衰を考慮して、電子侵入長ｄｐと同等の厚さ（０．５×ｄｐ以上１．５×ｄｐ以下）に設定される。
On the other hand, in the
従って、透過型ターゲット６９において発生する熱応力は、ターゲット層８２の層厚ｔ全体に分布するので、図９（ｃ）のように、ターゲット８２の層厚を分断するようにマイクロクラック６８が発生する可能性がある。このような場合は、透過型ターゲット６９においては、反射型ターゲット８９とは異なりターゲット層６２の裏面側から陽極電位を給電することが困難なので、マイクロクラック６８の発生に起因して、ターゲット層６２に陽極電位を規定する性能が低下する。
Accordingly, since the thermal stress generated in the
以上のように、マイクロクラック６８の発生により、「ターゲット層に対する陽極電位の規定性能の低下」が生ずる現象は、透過型ターゲットの構成に深く関係する課題であると言える。
As described above, it can be said that the phenomenon that the “deterioration of the defined performance of the anode potential with respect to the target layer” due to the generation of the
次に、マイクロクラック６８が、ターゲット層６２内部で進展し島状領域６５、６５’の発生に至るメカニズムについて、本願発明者等によって推定された考察を述べる。
Next, a description will be given of a mechanism presumed by the inventors of the present invention regarding the mechanism by which the
ターゲット層６２にマイクロクラック６８が発生する第一の要因は熱応力である。かかる熱応力は、ターゲット層６２とダイアモンド基材６１との線膨張係数の不整合（Δα＝α６２−α６１：５〜９×１０−６ ℃−１）と、透過型ターゲットの動作時の温度上昇（６５０℃〜１４００℃）と、で規定される。
The first factor that causes
この熱応力はターゲット層６２の層面と平行な方向のベクトルを有し、ターゲット層の剥離または亀裂発生の駆動力となっていることについては、特許文献３に定性的に開示されている。
ターゲット層６２にマイクロクラック６８が発生する第二の要因は、ダイアモンド基材６１が、高い弾性係数を有していることである。
The second factor that causes
ダイアモンドは、その特異な結晶構造から、特に高い弾性係数（１０５０ＧＰａ、室温２５℃）を有している。また、ターゲット金属として選択される高融点の金属元素の弾性係数は、ダイアモンドには及ばないため、ターゲットの熱応力は、ターゲット層６２に集中する傾向がある。
Diamond has a particularly high elastic modulus (1050 GPa, room temperature 25 ° C.) due to its unique crystal structure. In addition, since the elastic coefficient of the metal element having a high melting point selected as the target metal does not reach that of diamond, the thermal stress of the target tends to concentrate on the
なお、ターゲット金属に適用可能な金属元素の代表例である、タングステン、モリブデン、タンタルの弾性係数（ヤング率）は、各々４０３、３２７、１８１（ＧＰａ、室温２５℃）である。 Note that the elastic coefficients (Young's modulus) of tungsten, molybdenum, and tantalum, which are representative examples of metal elements applicable to the target metal, are 403, 327, and 181 (GPa, room temperature 25 ° C.), respectively.
ターゲット層６２にマイクロクラック６８が発生する第三の要因は、ターゲット層６２が多結晶構造をとることである。
A third factor that causes
ターゲット層６２の形成方法としては、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ等の気相成膜法（ドライ成膜法）が一般的に用いられる。気相成膜法によるターゲット層６２においては、層厚方向に延びるカラム状の結晶粒を有した柱状構造をとる場合が多い。柱状構造に含まれる結晶粒界は、熱応力の方向と交差する。従って、柱状構造に含まれる結晶粒界は、ターゲット層６２のせん断破壊モードの機械的強度を制限する要因となる。
As a method for forming the
ターゲット層６２にマイクロクラック６８が発生する第四の要因は、ターゲット層６２を構成する結晶粒が温度上昇履歴を受けて粗大化することである。
A fourth factor that causes
図８（ａ）に、成膜直後のターゲット層を構成する多結晶組織の粒界エネルギー分布の概念図を示す。縦軸は、単位粒界面積あたりまた粒界エネルギーを意味し、横軸は、ターゲット層の多結晶組織を構成する結晶粒Ｇ１〜Ｇ９の位置を意味している。 FIG. 8A shows a conceptual diagram of the grain boundary energy distribution of the polycrystalline structure constituting the target layer immediately after film formation. The vertical axis means the grain boundary energy per unit grain interface area, and the horizontal axis means the positions of the crystal grains G1 to G9 constituting the polycrystalline structure of the target layer.
この粒界エネルギー分布に認められる１０個のピークの位置は、結晶粒界に相当し、エネルギー分布のピーク間距離Δｘは、結晶粒Ｇ１〜Ｇ９の各々の、結晶粒径を示している。この初期の段階では、結晶粒径と粒界エネルギーに大きなバラツキは認められず、ターゲット層にマイクロクラックは発生していない。 The positions of the 10 peaks recognized in the grain boundary energy distribution correspond to the crystal grain boundaries, and the inter-peak distance Δx of the energy distribution indicates the crystal grain size of each of the crystal grains G1 to G9. At this initial stage, there is no large variation in crystal grain size and grain boundary energy, and no microcracks are generated in the target layer.
図８（ｂ）に、放射線発生動作に伴う熱履歴を受けたターゲット層の、結晶粒Ｇ１〜Ｇ４、Ｇ６〜Ｇ９に対応した粒界エネルギー分布の概念図を示す。この中期の段階では、成長する結晶粒と縮小する結晶粒が共存していることが判る。初期段階のターゲット層に存在した結晶粒Ｇ５は、成長過程にある結晶粒Ｇ４に取り込まれて消失していることが読み取れる。成長し粒径が増大する結晶粒で規定された粒界に存在する粒界エネルギーは、初期段階に比較して増加している。この段階では、ターゲット層にマイクロクラックは発生していない。 FIG. 8B shows a conceptual diagram of the grain boundary energy distribution corresponding to the crystal grains G1 to G4 and G6 to G9 of the target layer that has received the thermal history associated with the radiation generating operation. In this middle stage, it can be seen that growing crystal grains and shrinking crystal grains coexist. It can be seen that the crystal grains G5 existing in the target layer at the initial stage are taken in and disappeared by the crystal grains G4 in the growth process. The grain boundary energy existing at the grain boundary defined by the crystal grains that grow and increase in grain size is increased compared to the initial stage. At this stage, no microcracks are generated in the target layer.
図８（ｃ）に、隣接する結晶粒を取り込んでより一層粗大化した結晶粒Ｇ２，Ｇ４，Ｇ８に対応する粒界エネルギー分布の概念図を示す。この後期段階では、結晶粒の選択的な粗大化と粒界エネルギーの増加とが、中期の段階より一層進んでいることが読み取れる。粒界エネルギーの増加は、吸収した微細な結晶粒の粒界エネルギーが持つ転移・微細欠陥等のエネルギーを取り込む様にして、増大しているものと考えられる。 FIG. 8C shows a conceptual diagram of the grain boundary energy distribution corresponding to the crystal grains G2, G4, and G8 that are further coarsened by taking adjacent crystal grains. In this later stage, it can be seen that the selective coarsening of crystal grains and the increase in grain boundary energy are further advanced than in the middle stage. The increase in grain boundary energy is thought to increase by taking in energy such as transitions and fine defects possessed by the grain boundary energy of the absorbed fine crystal grains.
粒界エネルギーが増大して、連続的な膜組織を維持することが可能な粒界エネルギーの上限Ｅｔｈを超えた場合には、マイクロクラックが発生し粒界エネルギーが開放されるものと推定される。 When the grain boundary energy increases and exceeds the upper limit Eth of the grain boundary energy capable of maintaining a continuous film structure, it is estimated that microcracks occur and the grain boundary energy is released. .
以上のように、前述の検討結果で観測された放射線出力変動のメカニズムは、その詳細は明らかでは無いものの、第一の要因〜第四の要因が相補的に関係し、図１０に記載の透過型ターゲット７１のように、ターゲット層６２の層面内方向および層厚方向に進展するマイクロクラック６８の発生に至ったものと推定される。
As described above, the mechanism of the radiation output fluctuation observed in the above examination results is not clear in detail, but the first factor to the fourth factor are complementarily related, and the transmission shown in FIG. Like the
本発明の炭素含有領域が発現する応力緩和作用は、図８（ｃ）に示すように、前述の粒界エネルギーの上限Ｅｔｈを見かけ上増大させて、加熱熱履歴を受けた場合においてもターゲット層にマイクロクラックが発生するのを抑制するものと推定される。 As shown in FIG. 8 (c), the stress relaxation effect exhibited by the carbon-containing region of the present invention apparently increases the above-mentioned upper limit Eth of the grain boundary energy, and even when subjected to a heating heat history, the target layer It is estimated that microcracks are suppressed from occurring.
また、本願発明の炭素含有領域は、応力緩和作用のみならず、ｓｐ２結合が所定濃度以上含まれていることにより、π電子共役系に起因した導電性を有し、ターゲット層の電気的接続を確保する作用を発現する。なお、π電子共役系に起因する導電性の観点からは、炭素―炭素結合に占めるｓｐ２結合が２０％以上あると好ましく、より好ましくは、４０％以上であることが好ましい。 In addition, the carbon-containing region of the present invention has not only a stress relaxation effect but also a sp2 bond at a predetermined concentration or more, so that it has conductivity due to the π-electron conjugated system, and can electrically connect the target layer. The effect to ensure is expressed. From the viewpoint of conductivity due to the π-electron conjugated system, the sp2 bond in the carbon-carbon bond is preferably 20% or more, and more preferably 40% or more.
炭素含有領域４５が有する導電性により、図１０（ａ）、（ｂ）に記載のような、ターゲット層６２にマイクロクラック６８が発生した場合においても、島状領域６５と陽極部材４９との電気的接続を層面方向において確保する作用を有する。
Even when the
従って、ターゲット層４２が、ダイアモンド基材４１側において、ｓｐ２結合を有した炭素含有領域４５に接続された部分を有する構成をとることにより、ターゲット層４２に対する陽極電位が安定的に規定されるターゲット９を提供することが可能となる。言い換えると、前記炭素含有領域４５が、前記ターゲット層４２と、前記ダイアモンド基材４１との間に位置する構成をとることにより、ターゲット層４２に対する陽極電位が安定的に規定されるターゲット９を提供することが可能となる。
Therefore, the
炭素含有領域４５を構成する材料としては、ｓｐ２結合を、環状の主鎖、直鎖状の主鎖、または、３次元ネットワーク状の主鎖に有する炭素化合物、または、ｓｐ２結合を有するダイアモンドの同素体が適用可能である。
Examples of the material constituting the carbon-containing
ダイアモンドの同素体として、ｓｐ２結合のみから構成されるグラファイト、グラフェン、ガラス状炭素は、炭素含有領域４５を構成する代表的な材料である。しかしながら、炭素含有領域４５を構成する材料は、ｓｐ２結合のみから構成される必要は無い。
As an allotrope of diamond, graphite, graphene, and glassy carbon composed only of sp2 bonds are typical materials constituting the carbon-containing
炭素含有領域４５を構成する材料としては、ダングリングボンドを有するアモルファスカーボン（無定形炭素）、六員環を主成分として構成されるカーボンナノチューブ、五員環と六員環から構成されるフラーレンが含まれる。また、炭素含有領域４５を構成するその他の材料としては、グラフェンシートが繊維状に積層されたグラファイトナノファイバ、ｓｐ３結合とｓｐ２結合とを含み３次元的な炭素原子間ネットワークを有するダイアモンドライクカーボンが含まれる。
Examples of the material constituting the carbon-containing
また、炭素化合物として炭素含有領域４５を構成する材料は、ｓｐ２結合を主鎖に持つ構造であれば、前述のダイアモンドの同素体に官能基を導入した炭化水素化合物であっても良いし、特定の金属イオンと配位結合をとる高分子錯体であっても良いし、π電子共役系が主鎖上に発達した導電性の高分子であっても良い。
Further, the material constituting the carbon-containing
次に、図１（ａ）に記載の第一の実施形態の基本的な製造方法について、図５（ａ−１）〜（ａ−３）を用いて説明する。 Next, the basic manufacturing method according to the first embodiment shown in FIG. 1A will be described with reference to FIGS. 5A-1 to 5A-3.
第１の実施形態の製造方法は、以下の工程により行う。 The manufacturing method of the first embodiment is performed by the following steps.
まず、図５（ａ−１）に示すように、ダイアモンド基材４１を用意する。ダイアモンド基材４１は、多面体から構成されている。次に、図５（ａ−２）に示すように、ダイアモンド基材４１を、脱酸素雰囲気下において、加熱処理することにより、ダイアモンド基材４１の一部をグラファイト等に変性させる。すなわち、本実施形態における加熱工程は、ダイアモンド基材４１に含有されるｓｐ３結合の一部を、熱的に構造変化させて、ｓｐ２結合に変性させる。
First, as shown in FIG. 5 (a-1), a
次に、図５（ａ−３）に示すように、炭素含有領域４５を有したダイアモンド基材４１の上に、ターゲット金属を含有するターゲット層４２を成膜して、ターゲット９が形成される。
Next, as shown in FIG. 5A-3, the
本実施形態における脱酸素雰囲気は、ダイアモンド基材４１の燃焼に伴う、体積減少、消失を抑制する技術的意義を有する。加熱工程における脱酸素雰囲気は、処理チャンバ内を、窒素、希ガス等の不活性ガスで充填するか、または、真空排気することにより、酸素を処理チャンバからパージすることで得られる。従って、加熱工程は、真空雰囲気下、または、不活性ガス雰囲気下において行えば良い。
The deoxygenated atmosphere in the present embodiment has technical significance for suppressing volume reduction and disappearance associated with combustion of the
本実施形態における加熱工程は、処理時間とダイアモンド基材の強度維持の観点から、６５０℃以上２０００℃以下の温度で行うことが望ましい。加熱工程は、熱伝導性の高い金属製のステージにダイアモンド基材４１を当接させても良いし、熱伝導性の低い多孔質セラミックからなる冶具でダイアモンド基材４１を断熱支持しても良い。
The heating step in this embodiment is desirably performed at a temperature of 650 ° C. or more and 2000 ° C. or less from the viewpoint of processing time and maintaining the strength of the diamond substrate. In the heating step, the
炭素含有領域４５は、ダイアモンド基材４１全体に分布していても良いが、少なくとも、ターゲット層４２が形成される側の面に集中して分布していることが好ましい。
The carbon-containing
ダイアモンド基材４１を均熱化させ脱酸素雰囲気下で加熱工程を行った場合においても、図５（ｂ）のように、炭素含有領域４５は、ダイアモンド基材４１の表面に優先的に形成されることが、本発明者等の検討の結果判った。これは、ダイアモンド基材４１の表面は内部に比べて欠陥が相対的に多いため、内部に比較して表面側が優先的にｓｐ２結合に変性されやすいものと推定された。
Even when the
次に、第１の実施形態の製造方法の変形例を、図５（ｂ−１）〜（ｂ−３）、および、図５（ｃ−１）、（ｃ−２）を用いて説明する。 Next, a modified example of the manufacturing method of the first embodiment will be described with reference to FIGS. 5B-1 to 5B-3 and FIGS. 5C-1 and 5C-2. .
図５（ｂ−１）〜（ｂ−３）に図示した製造方法は、ダイアモンド基材４１上にターゲット金属を含有する金属含有層７２を形成する金属含有層形成工程＜図５（ａ−２）＞を、加熱工程＜図５（ａ−３）＞の前に行うことが、図５（ａ−１）〜（ａ−３）に図示した製造方法と相違する。この製造方法によれば、図５（ａ−１）〜（ａ−３）に図示した製造方法に対して、２つの利点を有する。
5 (b-1) to 5 (b-3), the metal-containing layer forming step of forming the metal-containing
第１の利点は、金属含有層７２は、ダイアモンド基材４１よりも、赤外波長域における吸光係数が大であり、また、ダイアモンド基材よりも熱伝導性が低いので、加熱処理時に選択的に、金属含有層７２が選択的に昇温される。従って、図５（ｂ−３）に示すように、炭素含有領域４５が、ダイアモンド基材４１の内部および他の表面よりも、ターゲット層４２側に優先して形成される。この結果、炭素含有領域４５を形成するために必要な熱量を低減する省エネルギー効果を有する。
The first advantage is that the metal-containing
第２の利点は、金属含有層７２を構成する金属材料が、図５（ｂ−３）に示す加熱工程により、ダイアモンド基材４１中に含有されている炭素の拡散に由来する炭素の供給を受ける。ダイアモンド基材４１中に含まれる炭素は、ダイアモンド基材４１から金属含有層７２にかけての炭素の濃度勾配を駆動力として金属含有層７２中に拡散する。かかる炭素の金属含有層７２中への拡散は、熱平衡状態の濃度勾配となるまで拡散し続ける。
The second advantage is that the metal material constituting the metal-containing
この炭素拡散の素過程においては、ダイアモンド基材４１が金属含有層７２と接する側において、ダイアモンド基材４１を構成するｓｐ３結合を切断した上で、炭素原子を金属含有層７２に供給する過程をとる。ダイアモンド基材４１は炭素を金属含有層７２に供給するので、消費された炭素に由来して発生したダングリングボンドは、ｓｐ２結合に変性されることとなる。
In this elementary process of carbon diffusion, a process of supplying carbon atoms to the metal-containing
図５（ｃ−１）、（ｃ−２）に図示した製造方法は、ダイアモンド基材４１上にターゲット金属を含有するターゲット層４２を形成する工程を行いながら、ダイアモンド基材４１に対する加熱工程を行うことが、図５（ａ−１）〜（ａ−３）に図示した製造方法と相違する。本実施形態においても、ダイアモンド基材４１のターゲット層４２の側において、優先的に炭素含有領域４５を形成することが可能であり、図５（ａ−１）〜（ａ−３）に図示した製造方法に対して、第１〜第３の利点を有し、さらに、省工程化されるという第４の利点をも有する。
The manufacturing method illustrated in FIGS. 5C-1 and 5C-2 performs a heating process for the
次に、第１の実施形態の変形例について、図４（ｂ）、（ｃ）を用いて説明する。 Next, a modification of the first embodiment will be described with reference to FIGS.
図４（ｂ）に図示した実施形態においては、炭素含有領域４５は、ターゲット層４２とｓｐ３結合からなる領域４６との間に、離散的に形成されている点が、第１の実施形態と相違する。このように、炭素含有領域４５は、少なくともターゲット層４２の側にｓｐ２結合が含有されていれば、連続層であっても、不連続層であっても、さらには、特定の層を構成せずにダイアモンド基材４１中に分散されていても良い。
In the embodiment illustrated in FIG. 4B, the carbon-containing
図４（ｂ）に図示したターゲット９の製造方法は、例えば、図５（ｂ−２）から（ｂ−３）のステップにおいて、金属含有層７２に対して赤外レーザ光を照射する方法を行うことにより実施可能である。
The method for manufacturing the
図４（ｃ）に図示した実施形態においては、炭素含有領域は、ターゲット層４２とダイアモンド基材４１との間に炭素含有層４７として設けられる。本実施形態においても、炭素含有層４７は、少なくともターゲット層４２の側にｓｐ２結合が含有されていれば、連続層であっても、不連続層であっても良い。本願明細書においては、図４（ｃ）に記載の実施形態を第２の実施形態と称する。
In the embodiment illustrated in FIG. 4C, the carbon-containing region is provided as a carbon-containing
図４（ｃ）に図示された第２の実施形態のターゲット９の製造方法の一例を、図６（ａ−１）〜（ａ−３）に示す。
An example of a method for manufacturing the
まず、図６（ａ−１）のように、多面体からなるダイアモンド基材４１を用意する。次に、図６（ａ−２）のように、グラファイト、ガラス状炭素等のｓｐ２結合を含有する炭素含有層４７を、ダイアモンド基材４１の一方の面に形成する。次に、図６（ａー３）のように、炭素含有層４７上にターゲット層４２を形成する。このようにして、炭素含有層４７を中間層として備えた第２の実施形態のターゲット９を製造する。
First, as shown in FIG. 6A-1, a
次に、第２の実施形態のターゲット９の製造方法の第１の変形例について、図６（ｂ−１）〜（ｂ−４）の各図を用いて説明する。
Next, the 1st modification of the manufacturing method of the
本実施形態の製造方法は、ｓｐ２結合を含有の有無を問わない炭素含有膜７７を形成し、炭素含有膜７７を出発原料として加熱処理によりｓｐ２結合の濃度増大させ、炭素含有層４７を形成する点が、図６（ａ−１）〜（ａ−３）に図示した製造方法と相違する。
In the manufacturing method of this embodiment, the carbon-containing
具体的には、まず、図６（ａ−１）のように、多面体からなるダイアモンド基材４１を用意する。次に、図６（ｂ−２）に図示した工程において、炭素含有膜７７をダイアモンド基材４１上に形成し、図６（ｂ−３）に図示した工程において、少なくとも炭素含有膜７７に対して加熱処理する。次に、図６（ｂ−４）のように、炭素含有層４７上にターゲット層４２を形成する。このようにして、炭素含有層４７を中間層として備えた第２の実施形態のターゲット９を製造する。
Specifically, first, as shown in FIG. 6 (a-1), a
次に、第２の実施形態のターゲット９の製造方法の第２の変形例について、図６（ｃ−１）〜（ｃ−４）を用いて説明する。
Next, the 2nd modification of the manufacturing method of the
本実施形態の製造方法は、図６（ｃ−４）に図示された、炭素含有膜７７を炭素含有層４７に変性する工程を、図６（ｃ−３）の図示された、炭素含有膜７７上にターゲット層４２を形成する工程の後に行う点が、図６（ｂ−１）〜（ｂ−４）に図示された製造方法と相違する。
In the manufacturing method of the present embodiment, the step of modifying the carbon-containing
次に、第２の実施形態のターゲット９の製造方法の第３の変形例について、図６（ｄ−１）〜（ｄ−４）を用いて説明する。
Next, the 3rd modification of the manufacturing method of the
本実施形態の製造方法は、図６（ｄ−３）のように、ターゲット金属を含有する金属含有層７２を形成し、次に、図６（ｄ−４）のように、加熱処理により、炭素含有膜７７を炭素含有層４７に変性させる工程とともに、金属含有層７２をターゲット層４２に変性させる工程とを行うことが、図６（ｃ−１）〜（ｃ−４）に図示された製造方法と相違する。
In the manufacturing method of the present embodiment, a metal-containing
第２の実施形態のターゲット９の製造方法として、図６（ａ−１）〜（ａ−３）に図示された基本形は、工程数が少ない点で、第１〜第３の変形例に対して好ましく。第２、第３の変形例は、ターゲット層４２または金属含有層７２の形成後に、加熱処理して、ｓｐ２結合を含有する炭素含有層４７を形成する点で、前述の第２または第３の利点を発現する点で、基本形と第１の変形例に対して好ましい製造方法である。
As a method for manufacturing the
なお、第２の実施形態のターゲットは、第１の実施形態のターゲットに対して、独立した中間層を形成する工程が別途必要である点で製造上不利であるが、ダイアモンド基材４１の変性に必要な脱酸素雰囲気下の高温処理を行わずに済む点において製造上有利である。製造方法上、第１の実施形態と第２の実施形態とのいずれを選択するかは、他の製造工程との整合性等を考慮して、適宜定めることができる。 Note that the target of the second embodiment is disadvantageous in manufacturing in that an independent intermediate layer forming step is necessary with respect to the target of the first embodiment. This is advantageous in terms of production in that it does not require high-temperature treatment in a deoxygenated atmosphere. Which of the first embodiment and the second embodiment is selected in the manufacturing method can be appropriately determined in consideration of consistency with other manufacturing processes.
以上図５、図６の各図に示すように、本発明のターゲットの製造方法は、第１および第２の実施形態のいずれにおいても、ダイアモンド基材４１の一方の面の上にターゲット層７２を形成するターゲット層形成工程を備えている。さらに、本発明のターゲットの製造方法は、前記ターゲット層４２のダイアモンド基材４１と対向する側において、前記ターゲット層４２に接しｓｐ２結合を有する炭素含有領域４５を形成するｓｐ２結合形成工程と、を備えている。
As described above with reference to FIGS. 5 and 6, the target manufacturing method of the present invention is the
図５の各図に示すように、第１の実施形態のターゲットの製造方法において、ターゲット層形成工程は、ダイアモンド基材４１の一方の面にターゲット金属を含有する金属層４２、７２を形成する工程を含む。金属層４２または７２を形成する工程は、それぞれ、図５（ａ−３）、（ｂ−２）、（ｃ−２）、（ｄ−２）、（ｅ−３）に対応する。
As shown in each drawing of FIG. 5, in the target manufacturing method of the first embodiment, the target layer forming step forms the metal layers 42 and 72 containing the target metal on one surface of the
さらに、図５の各図に示すように、第１の実施形態のターゲットの製造方法において、前記ｓｐ２結合形成工程は、少なくとも前記ダイアモンド基材を加熱し、前記ダイアモンド基材の表面に含有されるｓｐ３結合の少なくとも一部をｓｐ２結合に変性させる加熱工程を含む。加熱工程は、それぞれ、図５（ａ−２）、（ｂ−３）、（ｃ−２）、（ｄ−３）、（ｅ−２）に対応する。 Furthermore, as shown in each drawing of FIG. 5, in the target manufacturing method of the first embodiment, the sp2 bond forming step heats at least the diamond substrate and is contained on the surface of the diamond substrate. A heating step of modifying at least a part of the sp3 bond to an sp2 bond is included. A heating process respond | corresponds to FIG. 5 (a-2), (b-3), (c-2), (d-3), and (e-2), respectively.
図６（ａ−１）〜（ａ−３）に示すように、第２の実施形態のターゲットの製造方法において、前述のｓｐ２結合形成工程は、ダイアモンド基材４１の一方の面の上にｓｐ２結合を有する炭素含有層４７を成膜することにより行われることを含む。ｓｐ２結合を有する炭素含有層４７を成膜工程は、図６（ａ−２）に対応する。
As shown in FIGS. 6 (a-1) to (a-3), in the target manufacturing method of the second embodiment, the above-described sp2 bond forming step is performed by sp2 on one surface of the
図６（ｂ−１）〜（ｄ−４）に示すように、第２の実施形態のターゲットの製造方法において、ｓｐ２結合形成工程は、ダイアモンド基材４１の一方の面の上にｓｐ３結合を有する炭素含有膜７７を形成する工程と、少なくとも前記炭素含有膜７７を加熱することにより、前記炭素含有膜７７をｓｐ２結合を有する炭素含有層４７とする工程と、を含む。
As shown in FIGS. 6 (b-1) to (d-4), in the target manufacturing method of the second embodiment, the sp2 bond forming step forms sp3 bonds on one surface of the
ｓｐ３結合を有する炭素含有膜７７を形成する工程は、それぞれ、図６（ｂ−２）、（ｃ−２）、（ｄ−２）に対応する。炭素含有膜７７をｓｐ２結合を有する炭素含有層４７とする工程は、それぞれ、図６（ｂ−３）、（ｃ−４）、（ｄ−４）に対応する。
The steps of forming the carbon-containing
次に、図３（ａ）に図示した放射線発生管１０１にアノードとして実装するために、ターゲットユニット５１としてターゲット９を備えた実施形態について、図４（ｄ）、（ｅ）を用いて説明する。
Next, an embodiment in which the
図４（ｄ）は、筒状の陽極部材４９の中空部において、図４（ａ）に図示したターゲット９を備えた透過型ターゲットユニット５１（以降、ターゲットユニットという）である。ターゲットユニット５１が有する中空部の内周部と、ターゲット９の外周部とが、ろう材４８を介して接続されている。ろう材４８は、錫、銀等を含有する低融点合金が適用可能である。本実施形態においては、ターゲット９の外周部は、ダイアモンド基材４１の周縁、および、ターゲット層４２の周縁と重なって位置している。
FIG. 4D shows a transmission target unit 51 (hereinafter referred to as a target unit) including the
ターゲットユニット５１において、ろう材４８は、ターゲット９を保持する接合材としての機能と、陽極部材４９とターゲット層４２との電気的接続の機能とを担っている。
In the
図４（ｅ）は、図４（ｄ）に平面図として図示されたターゲットユニット５１を仮想断面Ｐ−Ｐ‘で切り開いた断面図である。本実施形態のような構成とすることにより、ｓｐ２結合が発現する導電性の効果により、ターゲット９と陽極部材４９との電気的接続をより信頼性の高いものとすることが可能となる。
FIG. 4E is a cross-sectional view of the
なお、陽極部材４９は、高比重の材料から構成することにより、図３（ａ）のように、必要な方向への放射線取出し角度（放射角）を規定する機能と、不必要な方向への放射線漏洩を防止する放射線遮蔽機能を持たせることが可能である。
The
陽極部材４９を構成する具体的な材料としては、ターゲット層４２から発生する放射線の特性Ｘ線エネルギーに基づいて、固有の吸収端エネルギーを有する金属元素を適宜選択することが、より一層の小型化の点で好ましい。
As a specific material constituting the
具体的には、陽極部材４９は、銅、銀、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、コバール（ＫＯＶＡＲ、ＣＲＳ ＨＯＬＤＩＮＧＳ，ＩＮＣ．米国商標、Ｎｉ‐Ｃｏ−Ｆｅ系合金）、モネル（Ｓｐｅｃｉａｌ Ｍｅｔａｌｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、ＨＵＮＴＩＮＧＴＯＮ ＡＬＬＯＹＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮの共有米国商標、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｆｅ系合金）、ステンレス等を適用することが可能であり、ターゲット層４２が含有するターゲット金属と同じ金属元素を含有することも可能である。
Specifically, the
なお、ｓｐ２結合を有する炭素含有領域に起因する効果が得られる範囲において、本願発明は、ターゲット層４２が複数の層からなる積層形態を含み、また、炭素含有領域がｓｐ１結合（すなわち炭素の３重結合）を有する実施形態を含む。
In the range where the effect due to the carbon-containing region having sp2 bond is obtained, the present invention includes a stacked form in which the
次に、本願発明のターゲットを備える放射線発生装置を、以下に示す手順で作成し、かかる放射線発生装置を動作させ、出力安定性を評価した。 Next, the radiation generator provided with the target of this invention was created in the procedure shown below, this radiation generator was operated, and output stability was evaluated.
（実施例１）
本実施例で作成したターゲット９の概略図を図１（ａ）に示す。また、本実施例で作成したターゲット９の作成手順を図５（ｂ−１）〜図５（ｂ−４）に示す。また、本実施例のターゲット９の断面検体５５と分析位置１４５，１４６と説明図を図２（ａ）、（ｂ）に示し、さらには、分析結果である電子損失エネルギー分光分析法プロファイル図２（ｃ）、および、規格化ｓｐ２結合濃度Ｃｓｐ２の同定に用いる検量線グラフと一般式を図２（ｄ）に示す。
Example 1
A schematic diagram of the
さらに、本実施例のターゲット９を組み込んだ放射線発生管１０２の概略構成を図３（ａ）に示し、放射線発生管１０２を組み込んだ放射線発生装置１０１を図３（ｂ）に示す。また、本実施例の放射線発生装置１０１の放射線出力の安定性を評価した評価系を図７に示す。
Furthermore, FIG. 3A shows a schematic configuration of the
まず、図５（ｂ−１）に示すように、直径６ｍｍで厚さ１ｍｍの、単結晶ダイアモンドからなるダイアモンド基材４１を準備し、次に、ダイアモンド基材４１を、ＵＶオゾンアッシャ装置にて、その表面の残留有機物を洗浄処理した。
First, as shown in FIG. 5 (b-1), a
次に、図５（ｂ−２）に示すように、ダイアモンド基材４１の一方の洗浄面に対して、キャリアガスとしてアルゴンガスを用い、スパッタターゲットとしてタングステンの焼結体を用いて、タングステンからなる金属含有層７２を５μｍの層厚となるように、スパッタ成膜した。
Next, as shown in FIG. 5 (b-2), argon gas is used as a carrier gas and tungsten sintered body is used as a sputtering target with respect to one cleaning surface of the
次に、金属含有層７２とダイアモンド基材４１とからなる積層体を、不図示のアルミナからなるセラミック製の保持冶具を用いて、不図示のイメージ炉内に設置した。次に、イメージ炉内を真空減圧雰囲気にした。次に、積層体の温度が１３００℃となるように積層体に対して赤外線を１０時間照射し、加熱工程を行った。このようにして、本実施例のターゲット９を作成した。
Next, the laminated body which consists of the
ターゲット９のターゲット層４２は、層厚が６μｍとなっていた。
The
本実施例のターゲット９は、図５（ｂ−３）に示すように、ダイアモンド基材４１の表面近傍を中心に、褐色〜黒色を呈する領域が分布していることが目視観察により判った。
As shown in FIG. 5 (b-3), the
次に、ターゲット９に対して、図２（ａ）に示すように、機械研磨とＦＩＢ加工処理により、ターゲット層４２下端からターゲット層４２側に３００ｎｍ、ダイアモンド基材側に５００ｎｍの範囲を含むよう切り出した断面検体５５を準備した。
Next, as shown in FIG. 2A, the
準備した断面検体５５を、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で、ターゲット層４２とダイアモンド基材の境界付近を観察したところ、像コントラストから、ダイアモンド基材４１の領域内のターゲット層４２に近い位置に、ターゲット層４２より比重が小さい元素から構成されている領域が認められ、この領域を炭素含有領域４５と推定した。
When the prepared
推定された炭素含有領域４５は、ＳＴＥＭに付属の電子線回折（ＳＴＥＭ−ＥＤ）でハローパターンを呈し、また、高分解能観察モードで格子縞が観察されず、アモルファス相であることが判った、また、ＳＴＥＭに付属するＥＤＸ分析により炭素を主成分とする領域であることが判った。
The estimated carbon-containing
次に、本願発明の特徴である炭素含有領域の同定の為に、ＳＴＥＭに付属する電子損失エネルギースペクトル分析装置によりＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ評価を行った。 Next, STEM-EELS evaluation was performed with an electron loss energy spectrum analyzer attached to the STEM in order to identify the carbon-containing region that is a feature of the present invention.
図２（ｃ）に、ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ分析により得たＥＥＬＳプロファイルを示す。横軸は、電子損失エネルギー値を示し、縦軸は、ＥＥＬＳ信号の強度Ｉを示している。電子損失エネルギーが２８５ｅＶの信号強度Ｉ２８５は、π結合の濃度に対応する。また、電子損失エネルギーが２９２ｅＶの信号強度Ｉ２９２は、σ結合の濃度に対応する。 FIG. 2C shows an EELS profile obtained by STEM-EELS analysis. The horizontal axis represents the electron loss energy value, and the vertical axis represents the intensity I of the EELS signal. The signal intensity I285 having an electron loss energy of 285 eV corresponds to the concentration of π bond. The signal intensity I292 having an electron loss energy of 292 eV corresponds to the σ bond concentration.
ＥＥＬＳ分析では、炭素の二重結合であるｓｐ２結合は、σ結合とπ結合とに起因して、２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号と２９２ｅＶのＥＥＬＳ信号（Ｉ２８５、Ｉ２９２）として検出される。一方、炭素の一重結合であるｓｐ３結合は、σ結合に起因した２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号（Ｉ２９２）として検出される。 In the EELS analysis, sp2 bonds, which are carbon double bonds, are detected as 285 eV EELS signals and 292 eV EELS signals (I285, I292) due to σ bonds and π bonds. On the other hand, the sp3 bond, which is a carbon single bond, is detected as an EELS signal (I292) of 285 eV due to the σ bond.
図２（ｃ）のプロファイルから、分析位置１４５はπ結合とσ結合とからなるｓｐ２結合が有意な濃度で存在していること、分析位置１４６はσ結合からなるｓｐ３結合が有意な濃度で存在していることが定性的に読み取れる。
From the profile in FIG. 2C, the
分析位置１４６には、２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号が観察されているが、分析雰囲気から物理吸着された不可避の炭化水素、または、電子線の照射に伴う重合炭素、に起因する信号が含まれた為であると推定された。即ち、２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号には、検体の真実の炭素結合と、検体に由来しないバックグラウンド信号が重畳している可能性があると推定された。
An EELS signal of 285 eV has been observed at the
このバックグラウンド信号の影響を確認する為に、標準検体として加熱処理されていない合成ダイアモンドをＥＥＬＳ分析した場合にも、分析位置１４６と同程度に、２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号が検出された。分析位置１４６とダイアモンド標準検体とに観測された２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号は、測定系固有のバックグランド信号（ノイズ成分）が支配的であることが確かめられた。
In order to confirm the influence of this background signal, when EELS analysis was performed on a synthetic diamond that was not heat-treated as a standard sample, an EELS signal of 285 eV was detected to the same extent as the
さらには、電子損失エネルギーの特性エネルギー毎の検出感度は一般に一致しない。具体的には、装置固有条件、測定条件に起因して、π結合濃度／Ｉ２８５信号強度（＝π結合検出感度）と、σ結合濃度／Ｉ２９２信号強度（＝σ結合検出感度）とは、一致していない。図２（ｃ）のＥＥＬＳプロファイルは、生データであるので、少なくともこの影響を受けている。 Furthermore, the detection sensitivity for each characteristic energy of electron loss energy generally does not match. Specifically, the π bond concentration / I285 signal intensity (= π bond detection sensitivity) and the σ bond concentration / I292 signal intensity (= σ bond detection sensitivity) due to device-specific conditions and measurement conditions are: I have not done it. Since the EELS profile in FIG. 2C is raw data, it is affected at least by this.
これらのｓｐ２結合の濃度同定に係る誤差の影響を除去する目的から、本願発明者等は、以下の様な方法で、バックグラウンド信号と検出感度の特性エネルギー依存性の影響を無くすように校正しｓｐ２結合の濃度値を同定することした。 In order to eliminate the effect of errors related to the concentration identification of these sp2 bonds, the inventors of the present application calibrated so as to eliminate the influence of the background signal and detection sensitivity on the characteristic energy dependence by the following method. The concentration value of sp2 binding was identified.
具体的には、加熱処理をしていない単結晶の合成ダイアモンドと、加熱処理をしてない単結晶グラファイト（ＨＯＰＧ）を標準検体として用い、さらには、２種の標準検体により、図２（ｄ）に示すような検量線を定めることにより、バックグラウンド信号による誤差を除去する。 Specifically, single crystal synthetic diamond that has not been heat-treated and single crystal graphite (HOPG) that has not been heat-treated are used as standard specimens. By determining a calibration curve as shown in (2), errors due to background signals are removed.
また、検出感度の特性エネルギー依存性に由来した誤差に関しては、２８５ｅＶのＥＥＬＳ信号の強度Ｉ２８５を２９２ｅＶのＥＥＬＳ信号の強度Ｉ２９２で除したＥＥＬＳ信号強度比Ｉ２８５／Ｉ２９２を用いて誤差を除去した。
Further, regarding the error derived from the dependence of the detection sensitivity on the characteristic energy, the error was removed using an EELS signal intensity ratio I285 / I292 obtained by dividing the
さらに、以下に示した一般式（１）を用いることにより、前述の２種の誤差を除去した規格化ｓｐ２結合濃度Ｃｓｐ２を規定した。 Furthermore, by using the following general formula (1), the normalized sp2 binding concentration Csp2 from which the above-described two kinds of errors were removed was defined.
以上より、分析位置１４５と、分析位置１４６のそれぞれの規格化ｓｐ２結合濃度は、それぞれ、９８．６％、０．８％であることが判った。
From the above, it was found that the normalized sp2 binding concentrations at the
以上説明したように、本実施例のターゲット９のダイアモンド基材４１に対するＥＥＬＳ分析、その他の組成―構造分析の結果、分析位置１４５はｓｐ２結合を支配的に含有するアモルファスカーボンであり、分析位置１４６はｓｐ３結合を支配的に有するダイアモンドであることが同定された。
As described above, as a result of the EELS analysis on the
なお、推定された炭素含粒領域４５と、高分解能観察モードでダイアモンドの結晶性に起因した格子縞が観察された領域４６の、それぞれに対して、図２（ｂ）に示すように、分析位置１４５、１４６を定めた。推定された炭素含有領域４５は、ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳのライン分析をターゲット層４２の層厚方向に沿って行うことにより、８０ｎｍ〜２５０ｎｍの厚さを有し分布していることが確認された。ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳのライン分析は、２０ｎｍ間隔で行い、推定された炭素含有領域４５と他の構造との境界付近においては、数ｎｍ間隔と適宜、検出間隔を狭くして行った。
As shown in FIG. 2 (b), the analysis position is shown for each of the estimated carbon-containing
次に、本実施例で作成したターゲット９を備えた放射線発生管１０２を以下のような手順で作成した。まず、図６（ｄ）、（ｅ）に示すように、ターゲット９と銅からなる陽極部材４９とをろう付けしてターゲットユニット５１を作成し、これを陽極とした。次に、硼化ランタン（ＬａＢ６）を電子放出部２として備えた含侵型電子銃からなる電子放出源３を、不図示のコバールからなる陰極部材とろう付けし陰極とした。
Next, the
さらに、アルミナからなる絶縁管１１０の両開口のそれぞれに、陰極と陽極とをそれぞれろう付けし外囲器を形成した。次に、外囲器の内部１３を不図示の排気装置を用いて、１×１０−６Ｐａの真空度となるまで真空排気した。以上のようにして、図３（ａ）に示す放射線発生管１０２を作成した。
Further, an envelope was formed by brazing the cathode and the anode respectively to both openings of the insulating
さらに、放射線管１０２の陰極と陽極とに対して駆動回路１０３を電気的に接続し、さらに、収納容器１２０の内部４３に、放射線発生管１０２と駆動回路１０３とを収納して、図３（ｂ）に示す放射線発生装置１０１を作成した。
Further, the
次に、放射線発生装置１０１の駆動安定性を評価するために、図７に示す評価系７０を準備した。評価系７０は、放射線発生装置１０１の放射線放出窓１１１の１ｍ前方の位置に線量計２６が配置されている。線量計２６は、測定制御装置２０７を介して駆動回路１０３に接続されることにより、放射線発生装置１０１の放射出力強度を測定可能となっている。
Next, in order to evaluate the driving stability of the
駆動安定性の評価における駆動条件は、放射線発生管１０２の管電圧を＋１００ｋＶとし、ターゲット層４２に照射される電子線の電流密度を４ｍＡ／ｍｍ２、電子照射期間を２秒、非照射期間を１９８秒とを交互に繰り返すパルス駆動とした。検出した放射線出力強度は、電子照射時間内の中央１秒間の平均値を採用した。
The drive conditions in the drive stability evaluation were as follows: the tube voltage of the
放射線出力強度の安定性評価は、放射線出力開始から１００時間経過後の放射線出力強度を、初期の放射線出力強度で規格化した保持率で評価した。 The stability evaluation of the radiation output intensity was evaluated by the retention rate normalized with the initial radiation output intensity after 100 hours from the start of radiation output.
なお、放射線出力強度の安定性評価に際し、ターゲット層４２から接地電極６６に流れる管電流を計測して、不図示の負帰還回路により、ターゲット層４２に照射される電子電流密度を１％以内の変動値とするように定電流制御した。さらに、放射線発生装置１０１の安定性駆動評価中に、放電せずに安定的に駆動していることを、放電カウンタ６７によって確認した。
When evaluating the stability of the radiation output intensity, the tube current flowing from the
本実施例の放射線発生装置１０１の放射線出力の保持率は、０．９８であった。本実施例のターゲット９を備えた放射線発生装置１０１は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、顕著な放射線出力変動も認められず、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。また、放射線出力強度の安定性評価試験を経験した本実施例の放射線発生装置１０１を分解して、ターゲットユニット５１を取出したところターゲット層４２にマイクロクラックは認められなかった。
The radiation output retention rate of the
（実施例２）
本実施例においては、図５（ａ−１）〜図５（ａ−３）の作成方法に従い、ターゲット９を作成した事以外は、実施例１と同様な方法により、放射線発生装置１０１を作成し、その放射線出力の安定性を評価した。
(Example 2)
In the present embodiment, the
まず、実例１と同様にして、図５（ａ−１）に示すように、用意したダイアモンド基材４１の表面の洗浄処理を行った。次に、図５（ａ−２）に示すように、不図示のイメージ炉内において、ダイアモンド基材４１を、不図示のアルミナからなるセラミック製の保持冶具に設置し、炉内を真空減圧雰囲気にした。次に、ダイアモンド基材４１の温度が１５００℃となるようにダイアモンド基材４１に対して赤外線を１０時間照射し、加熱工程を行った。
First, as shown in Example 1, as shown in FIG. 5 (a-1), the surface of the prepared
次に、加熱処理を終えたダイアモンド基材４１の一方の面に、図５（ａ−３）のように、タングステンからなるターゲット層４２を、スパッタ法によって７μｍの層厚となるように成膜して本実施例のターゲット９を作成した。
Next, as shown in FIG. 5A-3, a
本実施例のターゲット９は、図５（ａ−３）に示すように、ダイアモンド基材４１の表面近傍を中心に、褐色〜黒色を呈する領域が分布していることが目視観察により判った。
As shown in FIG. 5 (a-3), the
本実施例のターゲット９を、実施例１と同様に、機械研磨とＦＩＢ加工処理により、図２（ｂ）に示すように、ターゲット層４２下端からターゲット層４２側に３００ｎｍ、ダイアモンド基材側に５００ｎｍの範囲を含むよう切り出した断面検体５５を準備した。
As shown in FIG. 2B, the
準備した断面検体５５を、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で、ターゲット層４２とダイアモンド基材の境界付近を観察したところ、像コントラストから、ダイアモンド基材４１の領域内のターゲット層４２に近い位置に、ターゲット層４２より比重が小さい元素から構成されている領域が認められ、この領域を炭素含有領域４５と推定した。推定された炭素含有領域４５は、ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳのライン分析をターゲット層４２の層厚方向に沿って行うことにより、１００ｎｍ〜２１０ｎｍの厚さを有し分布していることが確認された。
When the prepared
次に、本願発明の特徴である炭素含有領域の同定の為に、ＳＴＥＭに付属する電子損失エネルギースペクトル分析装置によりＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ評価を行った。 Next, STEM-EELS evaluation was performed with an electron loss energy spectrum analyzer attached to the STEM in order to identify the carbon-containing region that is a feature of the present invention.
この結果、炭素含有領域に対応する検出領域の規格化ｓｐ２結合濃度は９５％、ダイアモンド基材４１に対応する検出領域の規格化ｓｐ２結合濃度は１％であることが判った。
As a result, it was found that the normalized sp2 binding concentration of the detection region corresponding to the carbon-containing region was 95%, and the normalized sp2 binding concentration of the detection region corresponding to the
次に、本実施例で作成したターゲット９を用いて、実施例１と同様にして、放射線発生管１０２、および、放射線発生装置１０１を作成した。かかる放射線発生装置１０１を、図７に示す駆動安定性を測定する評価系７０に組みこんだ。
Next, using the
本実施例の放射線発生装置１０１の放射線出力の保持率は、０．９７であった。本実施例のターゲット９を備えた放射線発生装置１０１は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、顕著な放射線出力変動も認められず、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。また、放射線出力強度の安定性評価試験を経験した本実施例の放射線発生装置１０１を分解して、ターゲットユニット５１を取出したところターゲット層４２にマイクロクラックは認められなかった。
The radiation output retention rate of the
（実施例３）
本実施例においては、図５（ｄ−１）〜図５（ｄ−３）の作成方法に従い、ターゲット９を作成した事以外は、実施例１と同様な方法により、放射線発生装置１０１を作成し、その放射線出力の安定性を評価した。
(Example 3)
In the present embodiment, the
まず、実例１と同様にして、図５（ｄ−１）に示すように、用意したダイアモンド基材４１の表面の洗浄処理を行った。次に、図５（ｄ−２）に示すように、ダイアモンド基材４１の一方の面に、タングステンからなるターゲット層４２を、スパッタ法によって７μｍの層厚となるように成膜して積層体を作成した。
First, as in Example 1, as shown in FIG. 5 (d-1), the surface of the prepared
次に、不図示のチャンバ内に積層体を配置し、チャンバの内部を窒素ガスでパージした。次に、チャンバが備えている石英窓を介して、積層体のターゲット層４２が形成された面に対して、半導体レーザ光源を用いて波長８０８ｎｍの赤外光を照射した。レーザ光は、Ｑスイッチによりパルス駆動し、１０００回の照射を行った。この結果、図５（ｄ−３）に示すように、ダイアモンド基材４１のターゲット層４２の側の界面付近が褐色〜黒色に変色したターゲット９が得られた。
Next, the laminate was placed in a chamber (not shown), and the inside of the chamber was purged with nitrogen gas. Next, infrared light with a wavelength of 808 nm was irradiated to the surface of the stacked body on which the
本実施例のターゲット９を、実施例１と同様に、機械研磨とＦＩＢ加工処理により、図２（ｂ）に示すように、ターゲット層４２下端からターゲット層４２側に３００ｎｍ、ダイアモンド基材側に５００ｎｍの範囲を含むよう切り出した断面検体５５を準備した。
As shown in FIG. 2B, the
準備した断面検体５５を、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で、ターゲット層４２とダイアモンド基材の境界付近を観察したところ、像コントラストから、ダイアモンド基材４１の領域内のターゲット層４２に近い位置に、ターゲット層４２より比重が小さい元素から構成されている領域が認められ、この領域を炭素含有領域４５と推定した。推定された炭素含有領域４５は、ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳのライン分析をターゲット層４２の層厚方向に沿って行うことにより、５５ｎｍ〜１２０ｎｍの厚さを有し分布していることを確認した。
When the prepared
次に、本願発明の特徴である炭素含有領域の同定の為に、ＳＴＥＭに付属する電子損失エネルギースペクトル分析装置によりＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ評価を行った。 Next, STEM-EELS evaluation was performed with an electron loss energy spectrum analyzer attached to the STEM in order to identify the carbon-containing region that is a feature of the present invention.
この結果、炭素含有領域に対応する検出領域の規格化ｓｐ２結合濃度は９６％、ダイアモンド基材に対応する検出領域の規格化ｓｐ２結合濃度は１％であることが判った。 As a result, it was found that the normalized sp2 binding concentration in the detection region corresponding to the carbon-containing region was 96%, and the normalized sp2 binding concentration in the detection region corresponding to the diamond substrate was 1%.
次に、本実施例で作成したターゲット９を用いて、実施例１と同様にして、放射線発生管１０２、および、放射線発生装置１０１を作成した。かかる放射線発生装置１０１を、図７に示す駆動安定性を測定する評価系７０に組みこんだ。
Next, using the
本実施例の放射線発生装置１０１の放射線出力の保持率は、０．９８であった。本実施例のターゲット９を備えた放射線発生装置１０１は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、顕著な放射線出力変動も認められず、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。また、放射線出力強度の安定性評価試験を経験した本実施例の放射線発生装置１０１を分解して、ターゲットユニット５１を取出したところターゲット層４２にマイクロクラックは認められなかった。
The radiation output retention rate of the
（実施例４）
本実施例においては、図６（ｂ−１）〜図６（ｂ−３）の作成方法に従い、ターゲット９を作成した事以外は、実施例１と同様な方法により、放射線発生装置１０１を作成し、その放射線出力の安定性を評価した。
Example 4
In the present embodiment, the
まず、実例１と同様にして、図６（ｂ−１）に示すように、用意したダイアモンド基材４１の表面の洗浄処理を行った。次に、図６（ｂ−２）に示すように、ダイアモンド基材４１の一方の面に、ＣＶＤ装置を用いてダイアモンドライクカーボンからなる炭素含有膜７７を１００ｎｍの膜厚となるように成膜して積層体を作成した。
First, in the same manner as in Example 1, as shown in FIG. 6 (b-1), the surface of the prepared
次に、積層体を、不図示のアルミナからなるセラミック製の保持冶具を用いて、不図示のイメージ炉内に設置し、炉内を真空減圧雰囲気にした。次に、積層体の温度が１４００℃となるように積層体に対して赤外線を１０時間照射し、加熱工程を行った。このようにして、本実施例のターゲット９を作成した。
Next, the laminate was placed in an image furnace (not shown) using a ceramic holding jig made of alumina (not shown), and the inside of the furnace was set to a vacuum and reduced pressure atmosphere. Next, the laminated body was irradiated with infrared rays for 10 hours so that the temperature of the laminated body became 1400 ° C., and a heating process was performed. In this way, the
本実施例のターゲット９を、実施例１と同様に、機械研磨とＦＩＢ加工処理により、図２（ｂ）に示すように、ターゲット層４２下端からターゲット層４２側に３００ｎｍ、ダイアモンド基材側に５００ｎｍの範囲を含むよう切り出した断面検体５５を準備した。
As shown in FIG. 2B, the
準備した断面検体５５を、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で、ターゲット層４２とダイアモンド基材の境界付近を観察したところ、ターゲット層４２とダイアモンド基材４１との間に、ターゲット層４２より比重が小さい元素から構成されている炭素含有層４７が形成されていることが確認された。この炭素含有層４７の厚さは、ＳＴＥＭ−ＥＥＬＳのライン分析をターゲット層の層厚方向に沿って行うことにより、６５ｎｍ〜９５ｎｍの厚さを有し分布していることが確認された。
When the prepared
次に、本願発明の特徴である炭素含有領域の同定の為に、ＳＴＥＭに付属する電子損失エネルギースペクトル分析装置によりＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ評価を行った。 Next, STEM-EELS evaluation was performed with an electron loss energy spectrum analyzer attached to the STEM in order to identify the carbon-containing region that is a feature of the present invention.
この結果、炭素含有領域に対応する検出領域の規格化ｓｐ２結合濃度は９７％、ダイアモンド基材に対応する検出領域の規格化ｓｐ２結合濃度は１％であることが判った。 As a result, it was found that the normalized sp2 binding concentration of the detection region corresponding to the carbon-containing region was 97%, and the normalized sp2 binding concentration of the detection region corresponding to the diamond substrate was 1%.
次に、本実施例で作成したターゲット９を用いて、実施例１と同様にして、放射線発生管１０２、および、放射線発生装置１０１を作成した。かかる放射線発生装置１０１を、図７に示す駆動安定性を測定する評価系７０に組みこんだ。
Next, using the
本実施例の放射線発生装置１０１の放射線出力の保持率は、０．９６であった。本実施例のターゲット９を備えた放射線発生装置１０１は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、顕著な放射線出力変動も認められず、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。また、放射線出力強度の安定性評価試験を経験した本実施例の放射線発生装置１０１を分解して、ターゲットユニット５１を取出したところターゲット層４２にマイクロクラックは認められなかった。
The radiation output retention rate of the
（実施例５）
本実施例においては、実施例１に記載の放射線発生装置１０１を用いて、図３（ｃ）に記載の放射線撮影装置６０を作成した。
(Example 5)
In this example, the
本実施例の放射線撮影装置６０においては、放射線出力の変動が抑制された放射線発生装置１０１を備えることにより、ＳＮ比の高いＸ線撮影画像を取得することができた。
In the
なお、本実施例１〜３においては、ＥＥＬＳ法により、炭素含有領域の同定、および、規格化ｓｐ２濃度を同定したが、これらの同定手法は、ラマンスペクトル法、Ｘ線光電子分光法等の炭素間結合を分離可能な他の分析法を用いることが可能である。 In Examples 1 to 3, the carbon-containing region was identified and the normalized sp2 concentration was identified by the EELS method. These identification methods include carbon such as Raman spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. It is possible to use other analytical methods capable of separating the intermolecular bonds.
９ 透過型ターゲット
４１ ダイアモンド基材
４２ ターゲット層
４５ 炭素含有領域
9
Claims (19)
前記ｓｐ２結合は、前記ダイアモンド基材の前記ターゲット層の側に位置するｓｐ３結合の少なくも一部が熱的に構造変化されたものであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の透過型Ｘ線ターゲット。 The first carbon-containing region is a portion of the diamond substrate,
4. The sp2 bond according to any one of claims 1 to 3, wherein at least a part of the sp3 bond located on the target layer side of the diamond base material is thermally changed in structure. The transmission X-ray target according to Item.
前記ダイアモンド基材の周縁において前記ダイアモンド基材と接続され、前記ターゲット層と電気的に接続された陽極部材と、を備える透過型Ｘ線ターゲットユニット。 The transmission X-ray target according to any one of claims 1 to 7,
A transmissive X-ray target unit comprising: an anode member connected to the diamond substrate at a peripheral edge of the diamond substrate and electrically connected to the target layer.
前記ターゲット層と対向する電子放出部を備える電子放出源と、
前記電子放出部と前記ターゲット層とを、内部空間または内面に収納する外囲器と、を備えることを特徴とする放射線発生管。 The transmission X-ray target unit according to claim 8,
An electron emission source comprising an electron emission portion facing the target layer;
Radiation tube, characterized in that it comprises an electron emission portion and the target layer, an envelope for housing the internal space or the inner surface.
前記ターゲット層と前記電子放出部とのそれぞれに電気的に接続され、前記ターゲット層と前記電子放出部との間に印加される管電圧を出力する駆動回路と、
を備えることを特徴とする放射線発生装置。 The radiation generating tube according to claim 9,
A drive circuit that is electrically connected to each of the target layer and the electron emission portion and outputs a tube voltage applied between the target layer and the electron emission portion;
A radiation generating apparatus comprising:
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