JP6247526B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
前記工程が以下の条件を満足することを特徴とする、光学フィルムの製造方法に関する。
前記弾性ロールの表面温度が、Tg−70℃以上、Tg−20℃以下であり、
ダイ吐出時の前記熱可塑性樹脂組成物の温度と前記弾性ロールの表面温度との温度差をΔT℃(「ダイ吐出時の前記熱可塑性樹脂組成物の温度」−「前記弾性ロールの表面温度」)とし、前記平滑化ロールによる前記熱可塑性樹脂組成物の挟み込み幅をライン速度で除した挟み込み時間をt秒とした時に、(ΔT―Tg)×tが、1.00℃×秒以上である。
ダイ吐出時のシート状熱可塑性樹脂組成物の温度は、熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度をTgとして、Tg+90℃以上、Tg+170℃以下である。この温度は、ダイから吐出された直後に測定され、一対の平滑化ロールによる挟み込み以前に測定される樹脂組成物温度である。この樹脂組成物温度は、押出機シリンダ温度、アダプタ、ダイ温度等押出装置の設定温度を変更したり、押出機スクリュー回転数、押出機スクリュー種類(圧縮比等)の条件を制御したりすることにより調節できる。前記樹脂組成物温度がTg+90℃未満であると、溶融フィルムの弾性が高くなり、挟み込み工程によってもフィルム表面の変形(ロール表面の賦形)が生じにくく表面ムラを低減することが困難となる。前記樹脂組成物温度がTg+170℃を超えると、シート表面に生じる初期のムラが大きくなり、挟み込み成形工程を行っても、表面ムラを十分に低減することが困難になる。好ましくは、Tg+100℃以上、Tg+170℃以下、より好ましくはTg+110℃以上、Tg+150℃以下である。
弾性ロールの表面温度は、Tg−70℃以上、Tg−20℃以下である。このロール温度を保ちつつ、平滑化ロールによる挟み込み成形を行うことにより、挟み込み成形による表面ムラ低減効果を達成することができる。前記ロール温度がTg−70℃以上未満であると、溶融フィルムがロール設置直後に固化し、平滑化ロール加圧によるフィルム表面の変形が生じにくく表面ムラを低減することが困難となる。前記ロール温度がTg−20℃を超えると、弾性ロール内圧が高くなり、弾性ロール温調媒体シールが弱くなり温調媒体が漏れ、安定的な生産が困難となる。なお、このように弾性ロール温度が、ダイ吐出時の樹脂組成物温度より低いため、挟み込み成形により、シート状熱可塑性樹脂組成物が急速に冷却され、その冷却に伴う平滑化ロールによる加圧によって、平滑化効果を実現することができる。
前述したダイ吐出時のシート状熱可塑性樹脂組成物の温度と、前述した弾性ロールの表面温度との温度差をΔT℃(「ダイ吐出時の前記熱可塑性樹脂組成物の温度」−「前記弾性ロールの表面温度」)とし、さらに、平滑化ロールによるシート状熱可塑性樹脂組成物の挟み込み幅をライン速度で除した挟み込み時間をt秒とした時に、(ΔT―Tg)×tが、1.00℃×秒以上である。
アクリル系グラフト共重合体は、一般的な乳化重合法によって製造できる。具体的には、水溶性重合開始剤の存在下、乳化剤を用いてアクリル酸エステル単量体を連続的に重合させる方法を例示できる。
で表される単位(以下、「グルタルイミド単位」ともいう)と、
下記一般式(2)
で表される単位(以下、「(メタ)アクリル酸エステル単位」ともいう)とを含むグルタルイミドアクリル系樹脂を好適に用いることができる。
で表される単位(以下、「芳香族ビニル単位」ともいう)をさらに含んでいてもよい。
セイコーインスツルメンツ製の示差走査熱量分析装置(DSC)SSC−5200を用い、試料を一旦200℃まで25℃/分の速度で昇温した後10分間ホールドし、25℃/分の速度で50℃まで温度を下げる予備調整を経て、10℃/分の昇温速度で200℃まで昇温する間の測定を行い、得られたDSC曲線から積分値を求め(DDSC)、その極大点からガラス転移温度を求めた。
点光源とスクリーンの間にフィルムを置き、スクリーンに投影された陰影を目視にて次の基準にて判定した。
○:陰影がない
△:薄く陰影が確認される
×:陰影が強く確認される
(フィルム表面粗さ)
得られたフィルムの両面を3次元表面構造解析顕微鏡(Zygo NewView5030)を用いて形状測定し、フィルム両面の算術平均表面粗さRaを得、粗い面、すなわちRaが大きい面の値をフィルム表面粗さとした。
<グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)の製造>
原料樹脂としてポリメタクリル酸メチル、イミド化剤としてモノメチルアミンを用いて、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)を製造した。
<グラフト共重合体(B2)の製造>
撹拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム 0.05部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.11部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.004部
硫酸第一鉄 0.001部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を40℃にし、アクリル系ゴム粒子(B−1)の原料混合物(アクリル酸ブチル90%、メタクリル酸メチル10%からなる単官能性単量体45重量部に対し、メタクリル酸アリル0.45部、クメンハイドロパーオキサイド0.041部)45.491部を225分かけて連続的に添加した。(B−1)追加開始から20分後、40分後、60分後にポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム(ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸(東邦化学工業株式会社製、商品名:フォスファノールRD−510Yのナトリウム塩)0.2部ずつ重合機に添加した。添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル系ゴム粒子((B−1)の重合物)を得た。重合転化率は98.6%であった。
<樹脂ペレットの製造>
直径40mmのフルフライトスクリューを用いた単軸押出機を用い、押出機の温度調整ゾーンの設定温度を255℃、スクリュー回転数を52rpmとし、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)53重量部、および白色粉末状のグラフト共重合体(B2)47重量部の混合物を、10kg/hrの割合で供給した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却し、ペレタイザでペレット化した。
熱可塑性樹脂組成物として、製造例3で得られた樹脂ペレット(ガラス転移温度Tg120℃)を用い、乾燥機にて80℃で4時間乾燥させた後、φ90mm単軸押出機に供給した。押出機出口にはスクリーンメッシュを押出機側から#40、#100、#400、#400、#100、#40の順に重ねて設置した。押出機出口で樹脂温度が245℃となるよう加熱溶融し、ギアポンプを介しTダイへと溶融樹脂を押し出した。この時、Tダイ出口における吐出直後の樹脂温度は245℃であった。吐出された溶融フィルムを、ライン速度17m/分において、100℃に温調したキャストロールと60℃に温調したタッチロール(弾性ロールとしてフレックスロール)で、挟み込み幅が5mmとなるように事前に調整したタッチロール押付条件にて挟み込み冷却固化した後、引き取りロールにて引き取り、巻き取りコアに厚み60μmのフィルム原反を得た。なお、この時の(ΔT―Tg)×tは1.15℃×秒であった。原反は両端部をスリットし幅1450mmとした。
Tダイ出口における樹脂温度を235℃、ライン速度を15m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)×tは1.10℃×秒であった。
Tダイ出口における樹脂温度を235℃、ライン速度を12m/分、厚みを100μmとした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)×tは1.38℃×秒であった。
Tダイ出口における樹脂温度を230℃、ライン速度を10m/分、厚みを125μmとした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)は1.50℃×秒であった。
厚みを190μmとし、Tダイ出口における樹脂温度を230℃、ライン速度を6m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)は2.50℃×秒であった。
Tダイ出口における樹脂温度を235℃、ライン速度を20m/分においてフィルム厚みが60μmとなるよう押出吐出量を変えライン速度を20m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)は0.83℃×秒であった。
ライン速度を20m/分においてフィルム厚みが60μmとなるよう押出吐出量を変え、ライン速度20m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)は0.98℃×秒であった。
Tダイ出口における樹脂温度を235℃とし、挟み込み幅を5mmから3mmとした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)は0.58℃×秒であった。
Tダイ出口における樹脂温度を300℃とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)℃×秒は2.12であった。
(比較例5)
押出後の挟み込みを行わずに成形した以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。
(比較例6)
タッチロール温度を40℃とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時の(ΔT―Tg)℃×秒は1.50であった。
11 ダイ
12 ダイ出口
13 シート状の熱可塑性樹脂組成物
14 弾性ロール
15 キャストロール
16 挟み込み幅
Claims (4)
- 押出機のダイ出口から吐出された溶融状態にあるシート状の熱可塑性樹脂組成物を、弾性ロールを含む一対の平滑化ロールに挟み込んで成形する工程を経て、光学フィルムを製造する方法であって、
前記熱可塑性樹脂組成物がアクリル樹脂とアクリルゴム粒子を含み、
前記アクリル樹脂が、メタクリル酸メチル30〜100重量%を単量体成分とするメタクリル樹脂であり、
前記アクリルゴム粒子が、アクリル酸エステル50〜100重量%および共重合可能な他のビニル系単量体50〜0重量%からなる単量体混合物、並びに、1分子あたり2個以上の非共役な反応性二重結合を有する多官能性単量体0.05〜10重量部(単量体混合物100重量部に対して)の重合体であるアクリル酸エステル系ゴム状重合体を含むアクリル系グラフト共重合体であり、
前記工程が以下の条件を満足することを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
ダイ吐出時の前記熱可塑性樹脂組成物の温度が、前記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度Tg+90℃以上、Tg+170℃以下であり、
前記弾性ロールの表面温度が、Tg−70℃以上、Tg−20℃以下であり、
ダイ吐出時の前記熱可塑性樹脂組成物の温度と前記弾性ロールの表面温度との温度差をΔT℃(「ダイ吐出時の前記熱可塑性樹脂組成物の温度」−「前記弾性ロールの表面温度」)とし、前記平滑化ロールによる前記熱可塑性樹脂組成物の挟み込み幅をライン速度で除した挟み込み時間をt秒とした時に、(ΔT―Tg)×tが、1.00℃×秒以上である。 - 前記光学フィルムの厚みが30μm以上、100μm未満の範囲である、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルム表面の算術平均粗さRaが0.005μm以上0.033μm以下である、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂組成物が、共重合成分としてN−置換マレイミド化合物が共重合されているアクリル系樹脂、無水グルタル酸アクリル系樹脂、ラクトン環構造を有するアクリル系樹脂、グルタルイミドアクリル系樹脂、水酸基および/またはカルボキシル基を含有するアクリル系樹脂、芳香族ビニル単量体およびそれと共重合可能な他の単量体を重合して得られる芳香族ビニル含有重合体またはその芳香族環を部分的にまたは全て水素添加して得られる水添芳香族ビニル含有重合体、および、環状酸無水物繰り返し単位を含有するアクリル系重合体からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1から3のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
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