JP6221608B2 - 海島複合繊維 - Google Patents
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- Multicomponent Fibers (AREA)
Description
(1)繊維断面において2種以上のポリマーが海島構造を形成しており、島成分間距離Sと島成分径Rの比率が0.02≦S/R≦0.10、その島成分間距離バラツキが1.0%から20.0%であり、98℃の5%水酸化ナトリウム水溶液で60分間処理した際の減量率が5%以下であることを特徴とする海島複合繊維
(2)重量比で換算される島比率が85%から95%であり、島成分径が0.2μmから10.0μmであることを特徴とする(1)記載の海島複合繊維
(3)複合繊維の単糸繊度が1.0dtexから15.0dtexであることを特徴とする(1)または(2)のいずれか1項に記載の海島複合繊維
(4)複合繊維の強度が3.0cN/dtex以上であることを特徴とする(1)から(3)のいずれか1項に記載の海島複合繊維
(5)海島複合繊維の一部が液晶ポリエステルによって構成されていることを特徴とする(1)から(4)のいずれか1項に記載の海島複合繊維
(6)海島複合繊維の一部がポリフェニレンサルファイドによって構成されていることを特徴とする(1)から(4)のいずれか1項に記載の海島複合繊維
(7)(1)から(4)のいずれか1項に記載の海島複合繊維が少なくとも一部を構成する繊維製品
である。
本発明の海島複合繊維とは、組成の異なる2種類以上のポリマーが繊維軸に対して垂直方向の繊維断面を形成するものである。ここで、該複合繊維は、あるポリマーからなる島成分が他方のポリマーからなる海成分の中に点在する断面構造を有しているものである。
紡糸口金から溶融吐出された海島複合繊維は紡糸ドラフト(紡糸速度/吐出線速度)や紡糸後の延伸工程中にその延伸倍率に応じた伸長変形を加えられ、この変形時の応力によって繊維構造が配向し、力学特性等を発現する。この際、本発明で言う島比率が85%以上になると、請求項1に記載される通り、海成分は薄く網目状に海島複合断面に配置されることとなる。このため、島成分が優先的に応力を担うこととなり、従来の複合繊維対比優れた力学特性を有する等の良好な繊維構造が形成される。よって、本発明の海島複合繊維では、複合繊維自体が良好な力学特性を有し、緻密配列された海島複合断面との相乗効果により、耐久性に優れる海島複合繊維となる。
図3は、本発明に用いる海島複合口金の一例を模式的に説明するための側面図、図4は分配プレートの平面図であり、それぞれが一つの吐出孔に関わる溝および孔として記載したものである。図5は本発明に用いる吐出プレートの側面図である。
実施例および比較例については、下記の評価を行った。
チップ状のポリマーを真空乾燥機によって、水分率200ppm以下とし、東洋精機製キャピログラフ1Bによって、歪速度を段階的に変更して、溶融粘度を測定した。なお、測定温度は紡糸温度と同様にし、実施例あるいは比較例には、1216s−1の溶融粘度を記載している。ちなみに、加熱炉にサンプルを投入してから測定開始までを5分とし、窒素雰囲気下で測定を行った。
海島複合繊維の100mの重量を測定し、100倍することで繊度を算出した。これを10回繰り返し、その単純平均値の小数点第2位を四捨五入した値を繊度とした。
海島複合繊維をJIS L1013(1999年)に示される条件でオリエンテック社製引張試験機 テンシロン UCT−100型を用い、試料長20cm、引張速度100%/minの条件で応力−歪曲線を測定する。破断時の荷重を読みとり、その荷重を初期繊度で除することで破断強度を算出し、破断時の歪を読みとり、試料長で除した値を100倍することで、破断伸度を算出した。また、得られた応力−歪曲線の初期立ち上がり部分を直線近似し、その傾きから弾性率を求めた。いずれの値も、この操作を水準毎に5回繰り返し、得られた結果の単純平均値を求め、小数点第2位を四捨五入した値である。
海島複合繊維をエポキシ樹脂で包埋し、Reichert社製FC・4E型クライオセクショニングシステムで凍結し、ダイヤモンドナイフを具備したReichert−Nissei ultracut N(ウルトラミクロトーム)で切削した後、その切削面をT(株)日立製作所製 H−7100FA型透過型電子顕微鏡(TEM)にて島成分が150本以上観察できる倍率で撮影した。この画像から無作為に選定した150本の島成分を抽出し、画像処理ソフト(WINROOF)を用いて全ての島成分径を測定する。測定は、全て10ヶ所の各写真について行い、10ヶ所の平均値とし、μm単位で小数点第2位まで測定し、四捨五入により小数点第1位までを求めたものである。
島成分の中心を島成分の外接円(図1中の1)の中心とした場合に、島成分間距離とは、図2中の3に示すように、近接する2つの島成分において外接する真円間の最短距離として定義される値である。この評価は、前述した島成分径と同様の方法で、海島複合繊維の断面を2次元的に撮影し、無作為に抽出した10箇所について、島成分間距離を測定した。島成分間距離バラツキは、島成分間距離の平均値および標準偏差から、島成分間距離バラツキ(島成分間距離CV%)=(島成分間距離の標準偏差/島成分の平均値)×100(%)として小数点以下は四捨五入算出する。以上の評価から得られた島成分間距離(S)と島成分径(R)との比率をS/Rとして算出した。
これら値を同様に撮影した10画像について評価し、10画像の結果の単純な数平均を島成分間距離バラツキとして評価した。ここで言う島成分間距離の値は、μm単位で小数点第3位まで測定し、四捨五入により小数点第2位までを求めた値であり、島成分間距離バラツキにおいては、小数点第2位を四捨五入した値とした。
直径4mmのセラミック棒ガイド(湯浅糸道工業社製棒ガイド:材質YM−99C、硬度1800)に接触角90°でかけた繊維の両端をストローク装置(東洋精機製作所社製摩擦抱合力試験機)に把持し、棒ガイドに0.88cN/dtexの応力を付与しつつ(繊維に0.62cN/dtexの応力がかかる方向に付与する)、ストローク長30mm、ストローク速度100回/分で繊維を擦過させ、ストローク回数1回毎に停止して、棒ガイド上の白粉または繊維表面のフィブリルの発生が確認されたストローク回数を測定し、5回の測定の平均値として求めた。ここで言うストローク回数とは小数点以下を四捨五入して求めたものであり、下記の4段階評価にて繊維の耐磨耗性を評価した。
耐磨耗性 ◎(優) : ストローク回数が20回以上
耐磨耗性 ○(良) : ストローク回数が10回以上20回未満
耐磨耗性 △(可) : ストローク回数が5回以上10回未満
耐磨耗性 ×(不可) : ストローク回数が5回未満。
複合繊維の筒編み試料を、5%の水酸化ナトリウム水溶液で、98℃、60分間処理した後、水洗し、60℃で十分乾燥させ、処理前後の重量から減量率を算出した。ここで言う減量率の値は、小数点第2位を四捨五入した値であり、下記の4段階評価により、耐薬品性を評価した。
耐薬品性 ◎(優) : 減量率が0.0%以上2.0%未満
耐薬品性 ○(良) : 減量率が2.0%以上5.0%未満
耐薬品性 △(可) : 減量率が5.0%以上7.0%未満
耐薬品性 ×(不可) : 減量率が7.0%以上。
島成分として、液晶ポリエステル(LCP 溶融粘度:20Pa・s)と、海成分としてポリエチレンテレフタレート(PET 溶融粘度:150Pa・s)を330℃で別々に溶融計量し、図3に示した海島複合口金が組み込まれた紡糸パックに流入させて、海島複合流とし、溶融吐出した。実施例1で使用した海島複合口金に関して、吐出孔直上の分配プレートには、1つの吐出孔当たり1000の島成分用分配孔が穿設されており、図4の8に示される海成分用の環状溝には円周方向1°毎に分配孔が穿設されたものを使用した。また、吐出導入孔長は5mm、縮小孔の角度は60°、吐出孔径0.2mm、吐出孔長/吐出孔径は1.5のものである。
この繊維の力学特性は、強度6.1cN/dtex、伸度2.3%、弾性率387.0cN/dtexと優れた特性を有しており、耐磨耗性を評価においては、フィブリルの発生が確認されるまでのストローク回数が23回と優れた値であった(耐磨耗性評価:◎)。ちなみに、耐磨耗性評価を行った海島複合繊維の断面を観察したところ、繊維の最外層以外では、海成分と島成分の界面剥離は認められず、摩擦評価時の圧縮・伸長変形が網目状に配置された海成分(PET)が変形することにより、該変形を柔軟に吸収できたものと考察される。更に、該海島複合繊維の耐薬品性評価においても、優れた特性を示すことがわかった(減量率:1.3% 耐薬品性評価:優(◎))。この耐薬品性評価後サンプルの観察では、複合断面に割れ等が発生していないことが確認されており、LCPからなる島成分が緻密配列されていることにより、アルカリ水溶液が複合繊維の内層へ侵入できないものと考察された。結果を表1に示す。
実施例1に記載される方法から、島比率を95%(実施例2)、85%(実施例3)と変更したこと以外は、全て実施例1に従い実施した。
これらの海島複合繊維は実施例1と同様に、海島複合断面の形成や糸切れ等の問題なく紡糸可能であった。いずれにおいても、本発明の海島複合繊維の特徴である島成分が緻密配列され、海成分が網目状に均一に配置されたものであり、実施例2においては、島比率を増加したことにより、実施例1と比較して力学特性および耐薬品性が向上し、実施例3では、耐磨耗性が向上するものであった。結果を表1に示す。
吐出孔が30ホールある吐出プレートを使用し、1つの吐出孔当たり島成分用分配孔として3000孔が穿設された分配プレートを使用したこと以外は全て実施例1に従い実施した(総吐出量10g/min、島比率90%)。
吐出孔当たり島成分用分配孔として500孔が穿設された分配プレートを使用したこと以外は全て実施例1に従い実施した(総吐出量10g/min、島比率90%)。
実施例5で採取した海島複合繊維においては、島数を減少させたため、実施例1と比較して島成分径および島成分間距離が拡大したものであったが、本発明の請求項1に記載する海島複合繊維が得られており、力学特性や耐久性に優れるものであった。結果を表2に示す。
総吐出量を20g/minとし、吐出孔当たり島成分用分配孔として50孔が穿設された分配プレートを使用したこと以外は全て実施例1に従い実施した(島比率90%)。
実施例6で採取した海島複合繊維においては、総吐出量の増加および島数の減少により実施例5と比較して更に島成分径および島成分間距離が拡大したものであったが、実施例1および実施例5と同様に本発明の海島複合繊維となり、力学特性や耐久性に優れるものであった。結果を表2に示す。
実施例7
総吐出量を30g/minとし、吐出孔当り島成分用分配孔として20孔が穿設された分配プレートを使用したこと以外は全て実施例1に従い実施した(島比率90%)。
実施例7で採取した海島複合繊維においては、総吐出量の増加および島数の減少により実施例5と比較して更に島成分径および島成分間距離が拡大したものであったが、本発明の請求項1に記載する海島複合繊維が得られており、優れた力学特性を示し、耐久性も良好なものであった。結果を表2に示す。
吐出孔数を4孔とし、吐出孔当たり島成分用分配孔として500孔が穿設された分配プレートを用いて、総吐出量1g/min(実施例8)、3g/min(実施例9)、6g/min(実施例10)として海島複合流を溶融吐出した(島比率90%)。この溶融吐出したフィラメントについて、巻き取り段階で分割し、それぞれモノフィラメントとして巻き取った以外は全て実施例1に従い実施した。
また、マルチフィラメントと比較して繊維の移動が制約されるため、耐磨耗性も低下する傾向にあるが、本願発明の海島複合繊維では、耐磨耗性評価においても、優れた特性を有することがわかった(耐磨耗性評価:優〜良(◎〜○))。結果を表3に示す。
島比率を50%(比較例1)、70%(比較例2)、80%(比較例3)としたこと以外は全て実施例1に従い実施した。
特開2001−192924号公報で記載される従来公知のパイプ型海島複合口金(1つの吐出孔当たり島数:1000)を使用したこと以外は、全て実施例1に記載される条件で紡糸を実施した(比較例4)。
比較例4では、島成分の溶融粘度が海成分の溶融粘度対比大幅に低いため、口金孔内で島成分(LCP)のポリマー流が乱れ、島融着を発生し、粗大な島成分が形成されるなど、本発明の請求孔1に記載される海島複合断面を達成することができなかった。ちなみに、複合繊維の表層には島成分が露出している部分が散見され、耐磨耗性などが非常に低いものであった。
従来公知の芯鞘複合口金を使用して、実施例1で用いたLCP(溶融粘度:20Pa・s)を芯成分に、PET(溶融粘度:150Pa・s)を鞘成分に用いて、芯鞘比率を芯/鞘=90/10としたこと以外は、全て実施例1に従い実施し、芯鞘複合繊維の採取を試みた。
吐出孔が15本の単成分紡糸用口金を使用し、実施例1で用いたLCP(溶融粘度:20Pa・s)を紡糸したこと以外は実施例1に従って実施し、LCPからなる単独繊維を紡糸した。
島成分として、高分子量PET(溶融粘度:250Pa・s)と、海成分として低分子量PET(溶融粘度:100Pa・s)を紡糸温度295℃、吐出量15g/min、吐出孔直上の分配プレートには、3000孔/吐出孔(実施例11)、500孔/吐出孔(実施例12)、50孔/吐出孔(実施例13)の島成分用分配孔が穿設された分配プレートを使用し、紡糸速度1300m/minとしたこと以外は全て実施例9に従い、紡糸した。この紡糸して得られた未延伸のモノフィラメントについて、加熱ローラが設置された延伸機にて、ローラ温度90℃、140℃、230℃で延伸速度800m/minにて2段延伸(総延伸倍率4.6倍)した。
結果を表6に示す。
実施例11で使用した高分子量PET(溶融粘度:250Pa・s)を島成分、低分子量PET(溶融粘度:100Pa・s)を海成分として、実施例1で使用した海島複合口金を用いて、総吐出量20g/min、紡糸速度3000m/minで紡糸した。
実施例14においては、低分子量PETを使用し、紡糸速度3000m/minと高紡糸速度で巻き取ったにも関わらず、24時間の巻き取りにおいても、糸切れはなく、良好な紡糸性を有するものであった。採取した海島複合繊維は、島成分が緻密に配列された海島複合断面を有しており、良好な力学特性を示した。また、耐磨耗性が良好(耐磨耗性評価:良(○))であり、耐薬品性についても優れたものであった(耐薬品性評価:優(◎))。結果を表6に示す。
特開2001−192924号公報で記載される従来公知のパイプ型海島複合口金(1つの吐出孔当たり島数:500)を使用したこと、海/島成分の複合比を15/85、延伸倍率4.0倍としたこと以外は全て実施例12に従って実施し、紡糸に関しては問題なかったものの、延伸工程では、糸切れが6時間のサンプリング中に4錘で見られた。
島成分をポリフェニレンサルファイド(PPS 溶融粘度:180Pa・s)、海成分を実施例1で用いたPET(溶融粘度:240Pa・s)とし、島比率85%(実施例15)、90%(実施例16)、95%(実施例17)、紡糸温度310℃、総吐出量20g/min、紡糸速度1300m/minとして、その他の条件は実施例1に従い未延伸の海島複合繊維を採取した。次いで、巻き取った未延伸繊維を90℃と100℃に加熱したローラ間で3.0倍延伸を行った(延伸速度:800m/min)。この延伸繊維の断面観察結果では、PPSからなる島成分にボイド等は観察されず、海成分にPETを配置したことにより、製糸工程での変形を緩和し、欠陥の発生が抑制された変形挙動になるものと考えられ、実施例15から実施例17の海島複合繊維は、10錘の延伸機で6時間サンプリングをおこなったが、糸切れ錘は0錘と延伸性も優れたものであった。
実施例15から実施例17で採取した海島複合繊維は、島成分が緻密に配列された海島複合断面を有しており、海成分部分にPETが存在しているにも関わらず、その海島断面に由来した良好な耐薬品性を有するものであった(耐薬品性評価:優(◎))。
評価結果を表7に示す。
紡糸速度を3000m/minとし、延伸を行わなかったこと以外は全て実施例16に従い、PPSとPETからなる海島複合繊維を採取した。
特開2001−192924号公報で記載される従来公知のパイプ型海島複合口金(1つの吐出孔当たり島数:1000)を使用したこと、海/島成分の複合比を15/85(比較例10)、10/90(比較例11)、5/95(比較例12)と段階的に変更したこと以外は全て実施例15に従って実施し、紡糸に関しては問題なかったものの、延伸工程では、いずれも海島界面の剥離に起因する糸切れが6時間のサンプリング中に2錘で見られた。
吐出孔が15本の単成分紡糸用口金を使用し、実施例15で用いたPPS(溶融粘度:180Pa・s)を紡糸したこと以外は実施例15に従って実施し、PPSからなる単独繊維を紡糸した。
結果を表8に示す。
2 島成分
3 島成分間距離
4 計量プレート
5 分配プレート
6 吐出プレート
7 分配孔
7−(a) 分配孔1
7−(b) 分配孔2
8 環状溝
9 吐出導入孔
10 縮小孔
11 吐出孔
Claims (7)
- 繊維断面において2種以上のポリマーが海島構造を形成しており、島成分間距離Sと島成分径Rの比率が0.02≦S/R≦0.10、その島成分間距離バラツキが1.0%から20.0%であり、98℃の5%水酸化ナトリウム水溶液で60分間処理した際の減量率が5%以下であることを特徴とする海島複合繊維。
- 重量比で換算される島比率が85%から95%であり、島成分径が0.2μmから10.0μmであることを特徴とする請求項1に記載の海島複合繊維。
- 複合繊維の単糸繊度が1.0dtexから15.0dtexであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の海島複合繊維。
- 複合繊維の強度が3.0cN/dtex以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の海島複合繊維。
- 海島複合繊維の一部が液晶ポリエステルによって構成されていることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の海島複合繊維。
- 海島複合繊維の一部がポリフェニレンサルファイドによって構成されていることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の海島複合繊維。
- 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の海島複合繊維が少なくとも一部を構成する繊維製品。
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