JP6119959B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心等として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、低鉄損であることが必要である。方向性電磁鋼板において、鉄損を低減する方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。

これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術として、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、Ｐ_Ｈ２０／Ｐ_Ｈ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃に急速加熱し、続いて急速加熱での温度より低い７７５〜８４０℃の温度に保定し、さらに、８１５〜８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。

急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善するこれらの技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度も一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（｛１１１｝／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善されることが知られている。

特開平０７−０６２４３６号公報 特開平１０−２９８６５３号公報 特開２００３−０２７１９４号公報 特開平１０−１３０７２９号公報

しかしながら、一次再結晶焼鈍の昇温速度を速くした場合、サブスケールの品質を制御することが困難となり、被膜の性状が悪化するという問題があった。この悪化の原因は、特許文献１によれば、鋼板が急速加熱によって急激に高温に曝される結果、ファイアライト（Ｆｅ_２ＳｉＯ_４）が優先的に形成されるためであると説明されている。そして、上記特許文献１には、この問題を回避するため、急速加熱処理する場合の雰囲気をＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２で０．２以下の非酸化性雰囲気とすることが提案されている。しかし、この技術を適用してもなお十分な被膜品質を得るには至っていないのが実情であり、特に、地鉄が露出する点状の被膜欠陥の発生を抑制することは困難であった。

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、鉄損特性に優れるだけでなく、被膜品質にも優れる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。

発明者らは、上記課題の解決に向けて一次再結晶焼鈍の加熱過程における雰囲気に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、急速加熱する場合には、雰囲気の酸素ポテンシャルを適切に制御することで、磁気特性に優れかつ被膜品質にも優れる方向性電磁鋼板を製造し得ることを見出し、本発明を開発するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、さらに、ＡｌＮ，ＢＮ，ＭｎＳおよびＭｎＳｅのうちから選ばれる１種以上のインヒビター成分を、インヒビターとしてＡｌＮを用いる場合にはＡｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％を、ＢＮを用いる場合にはＢ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％を、ＭｎＳを用いる場合にはＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を、ＭｎＳｅを用いる場合にはＳｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％をそれぞれ含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼鈍の昇温過程における２００℃〜７００℃間を昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱するとともに、２５０〜６００℃間のいずれかの温度域で雰囲気を酸素ポテンシャルＰ _Ｈ２Ｏ ／Ｐ _Ｈ２ ：０．０５以下の非酸化性から酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２：０．３０〜０．６０の酸化性に切り替えることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。

また、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．００１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減してなり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼鈍の昇温過程における２００℃〜７００℃間を昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱するとともに、２５０〜６００℃間のいずれかの温度域で雰囲気を酸素ポテンシャルＰ _Ｈ２Ｏ ／Ｐ _Ｈ２ ：０．０５以下の非酸化性から酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２：０．３０〜０．６０の酸化性に切り替えることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記２５０〜６００℃間のいずれかの温度域で雰囲気を切り替えるに際して、当該温度域で０．５〜１０秒間保定することを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。

本発明によれば、一次再結晶焼鈍の加熱過程における雰囲気ガスの酸素ポテンシャルを適切に制御することで、被膜品質に優れかつ磁気特性にも優れる方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となるので、産業上、奏する効果は大である。

本発明の加熱パターンの一例を説明する図である。

まず、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。
Ｃ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００４ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造にて製造し、１４１０℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、２００℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。

その後、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６０℃（Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．４９）の湿潤雰囲気下で８４０℃×８０秒の脱炭を行う脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。上記一次再結晶焼鈍における８４０℃に達するまでの加熱過程は、２００〜７００℃間を、図１に示したように、前半の２００〜４００℃間と後半の４５０〜７００℃間とその途中の４００〜４５０℃間の３つに分け、前半と後半の昇温速度が１００℃／ｓとなるよう急速加熱し、途中の４００〜４５０℃間は３秒（１６．７℃／ｓ）で加熱し、その後の７００〜８４０℃間は平均昇温速度７℃／ｓで加熱した。また、上記加熱途中の４００〜４５０℃間では、表１に示したように、２００〜４００℃間（前半）の雰囲気から、４５０〜７００℃間（後半）の雰囲気への切り替えを行った。

ここで、本発明において、上記急速加熱の昇温速度は、２００〜７００℃間を、前半の加熱時間ｔ１と後半加熱時間ｔ３の和（ｔ１＋ｔ３）で加熱したものとし、（７００℃−２００℃）／（ｔ１（ｓ）＋ｔ３（ｓ））で定義する。なお、上記雰囲気の切り替えを行う温度は、後述するように、２５０〜６００℃間であればよく、上記４００〜４５０℃の温度に限定されるものではない。（本発明において、以降、同様。）

上記一次再結晶焼鈍を施した冷延板は、その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍と、水素雰囲気下で１２００℃の温度に５時間保持する純化焼鈍とからなる仕上焼鈍を施し、方向性電磁鋼板の製品板とした。

斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。また、試験片の被膜表面を目視観察し、点状欠陥の発生有無を調査し、それらの結果を表１に併記した。この結果から、いずれの鋼板も優れた鉄損が得られているが、前半を非酸化性雰囲気とし、後半を酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２で０．３０〜０．６０の酸化性雰囲気とした条件において優れた被膜外観が得られていることがわかる。

加熱過程の前半の雰囲気を非酸化性とし、後半を酸化性雰囲気とすることで、被膜の点状欠陥を防止することができる理由について、発明者らは、次のように考えている。
仕上焼鈍で方向性電磁鋼板の表面に形成される被膜（フォルステライト被膜）は、一次再結晶焼鈍で形成された鋼板表層のサブスケールと、焼鈍分離剤中のＭｇＯとが反応して生成されるものであり、その被膜品質は、サブスケールの品質に大きく左右される。サブスケールは、一次再結晶焼鈍の均熱時の雰囲気の影響を受けるが、加熱過程の雰囲気の影響も受けることが知られている。

発明者らの調査結果によれば、加熱過程全ての雰囲気を酸化性とした場合、加熱過程の前半で鋼板表層にＦｅＯなどのごく薄い酸化鉄が不均一に形成されることがわかった。脱炭焼鈍に用いるような（Ｈ_２＋Ｎ_２）混合の湿潤雰囲気では、このＦｅＯは、高温域で還元されてＦｅ_２ＳｉＯ_４などの低位の酸化物に変質するため、昇温速度が低い場合は影響が小さい。しかし、本発明のように昇温速度が高い場合には、高温で本格的な内部酸化が開始する際、薄い酸化鉄層が酸化の核として働くため、サブスケールの不均一が助長される結果、フォルステライト被膜に点状の欠陥が形成される。したがって、加熱過程前半の雰囲気を非酸化性とすることによって、不均一酸化の原因となる低温域での酸化鉄の形成が抑制され、高温域で形成されるサブスケールが均一化して、フォルステライト被膜の点状欠陥が防止されたものと考えている。
逆に、加熱過程すべての雰囲気を非酸化性雰囲気とした場合には、適切な酸化の初期反応が行われない状態で高温の酸化性雰囲気に曝されることになるため、やはり均一な酸化が行われず、サブスケールが不均一化してしまう。したがって、ＦｅＯが形成されやすい低温域は非酸化性雰囲気とし、Ｆｅ_２ＳｉＯ_４が形成されやすい高温域は、酸化性雰囲気とすることが、サブスケールの均一化を図る上で有効であると考えられる。
本発明は、上記知見に基いて開発したものである。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
まず、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブは、基本成分として、Ｃ，ＳｉおよびＭｎを以下の範囲で含有することを必要とする。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブにクラックが生じるなど、鋼板を製造する上で支障が生じるようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するために必要な元素である。しかし、２．０ｍａｓｓ％未満では上記効果が小さく、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼の加工性が低下し、圧延して鋼板を製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を改善するために必要な元素である。０．００５ｍａｓｓ％未満では、上記効果が十分に得られず、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。

本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブの上記以外の成分は、二次再結晶を起こさせるためにインヒビターを利用するか否かによって、含有すべき成分が異なる。
＜インヒビターを利用する場合＞
二次再結晶を起こさせるために、ＡｌＮ，ＢＮ，ＭｎＳおよびＭｎＳｅのうちのいずれか１以上をインヒビターとして用いる場合には、例えば、ＡｌＮを用いるときは、Ａｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％を、ＢＮを用いるときは、Ｂ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％を、ＭｎＳを用いるときは、Ｓ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を、ＭｎＳｅを用いるときに、Ｓｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％をそれぞれ含有することが必要である。それぞれの含有量が上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分ではなく、一方、上記上限値を超えると、インヒビター成分を固溶させるために必要なスラブ再加熱温度が高くなり過ぎたり、また、未固溶で残存すると、磁気特性の低下を引き起こしたりするので好ましくない。なお、二次再結晶を起こさせるために用いるインヒビターは１種である必要はなく、２種以上を併用してもよいことは勿論である。

＜インヒビターを利用しない場合＞
二次再結晶を起こさせるために、インヒビターを利用しない場合には、インヒビターを形成する成分は極力低減することが好ましく、具体的には、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．００１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが必要である。好ましくは、Ａｌ：０．０６ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．０００６ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００３０ｍａｓｓ％以下である。

本発明に用いる鋼スラブは、上記成分に加えてさらに、鉄損を低減させる目的で、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種以上を添加することができる。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、鉄損低減効果が十分に得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が低下するので、添加する場合は上記範囲とするのが好ましい。

また、本発明に用いる鋼スラブは、上記成分に加えてさらに、磁束密度を向上させる目的で、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。さら、ＢＮをインヒビターとして用いない場合には、磁束密度を向上させる目的で、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％を添加してもよい。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、磁束密度向上効果が得られず、一方、上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が低下するので、添加する場合は上記範囲とするのが好ましい。
本発明に用いる鋼スラブは、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の作用効果を害しない範囲内であれば、他の成分の含有を拒むものではない。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
上記成分組成を満たす鋼を、転炉や電気炉、真空脱ガス装置等を用いる常法の精錬プロセスで溶製し、連続鋳造法または造塊−分塊圧延法等で鋼スラブとする。あるいは、直接鋳造法で、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片としてもよい。

上記鋼スラブは、Ａｌ，Ｎ，Ｓ，Ｓｅ等のインヒビター成分を含有する場合には、続く熱間圧延に先立って、それらの成分を固溶させるため、１４００℃程度の高温に再加熱した後、熱間圧延に供するのが好ましい。一方、インヒビター成分を含有しない場合には、スラブ再加熱温度を１２５０℃以下とすることができる。また、熱延温度を確保できる限り、スラブ製造後、再加熱することなく、直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略して、そのまま以後の工程に進めてもよい。

次いで、常法に準じて熱間圧延し、得られた鋼板（熱延板）は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の焼鈍温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しく、二次再結晶粒の発達が阻害され易くなる。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。

熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、１回の冷間圧延、あるいは、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により、最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、再結晶粒が微細化し、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少するため、磁気特性が低下するおそれがある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、粒径が粗大化し過ぎるため、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。また、最終板厚とする最終冷延は、一次再結晶集合組織を改善して磁気特性を向上させるため、圧延時の鋼板温度を１００〜３００℃に高めて行ったり、あるいは、冷間圧延の途中で、１００〜３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりすることが好ましい。

最終板厚とした冷延板は、その後、本発明において最も重要な工程である、一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の加熱過程においては、まず、２００℃から７００℃までの昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることが必要である。昇温速度を５０℃／ｓｅｃ以上とすることで、一次再結晶組織の＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達が抑制されて、二次再結晶組織の核となるゴス方位一次再結晶組織が発達するため、製品板の磁気特性が向上する。２００〜７００℃間の昇温速度は、好ましくは１００〜３００℃／ｓｅｃの範囲である。なお、一次再結晶焼鈍は、素材Ｃが磁気時効を起こす０．００５０ｍａｓｓ％より高い場合には、脱炭焼鈍を兼ねて行ってもよい。

また、本発明においては、上記加熱過程途中の２５０〜６００℃間で、雰囲気を、前半の非酸化性雰囲気から、後半の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２：０．３０〜０．６０の酸化性雰囲気に切り替えることが重要である。上記のように、加熱過程の前半を非酸化性雰囲気、後半を酸化性雰囲気とすることで、被膜に生じる点状欠陥を防止し、優れた被膜品質を得ることができる。ここで、上記非酸化性雰囲気とは、酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２で０．２以下の含Ｈ_２雰囲気、もしくは、Ｎ_２やＡｒ等の不活性ガス雰囲気を意味する。なお、不活性ガスを用いる場合には、酸素濃度は１ｍａｓｓ％以下とすることが望ましい。

また、雰囲気ガスを切り替える温度を２５０〜６００℃の範囲とする理由は、２５０℃より低い温度では、ＦｅＯが形成され難いため、非酸化性雰囲気を導入する効果が薄く、一方、６００℃より高い温度では、高温まで非酸化性雰囲気となるため、適切な酸化の初期反応が起こらなくなるからである。好ましい雰囲気の切替温度は、３００〜４５０℃の範囲である。

なお、一次再結晶焼鈍を連続熱処理ラインで施す観点からは、雰囲気切り替えの際は、一旦、急速加熱を停止し、この間、温度を保定するのが現実的であり、この保定時間は、０．５〜１０秒の範囲とするのが好ましい。０．５秒より短くなると、雰囲気を切り替えることが困難になり、一方、１０秒より長くなると、ライン構成上、無駄な区間が長くなるためである。また、保定中は、必ずしも温度を一定にする必要はなく、保定開始と保定終了の温度差を±１００℃以下とすればよい。また、この保定処理は、必ずしも必要ではないが、品質管理の点からは実施した方が好ましい。

また、一次再結晶焼鈍における７００℃から均熱温度までの昇温速度は、特に制限はないが、１〜２０℃／ｓの範囲とするのが好ましい。また、均熱温度は、脱炭を行う場合には８００〜９００℃の温度範囲とするのが好ましい。脱炭が不要なＣ：０．００５ｍａｓｓ％以下の場合は、この限りではない。

また、一次再結晶焼鈍の均熱過程における雰囲気は、公知の雰囲気を選択することができる。加熱過程後半の雰囲気から均熱過程の雰囲気への切り替えのタイミングは、特に規定されないが、７００〜８００℃の温度域で切り替えを行うのが好ましい。
また、一次再結晶焼鈍の後半雰囲気を、還元性雰囲気として、鋼板表層に形成されたＦｅ_２ＳｉＯ_４をＳｉＯ_２に還元処理することも、被膜品質の向上に対して有利である。
また、一次再結晶焼鈍の前後もしくは一次再結晶焼鈍と同時に、窒化処理などのインヒビターを補強する処理を施してもよい。この処理によって、スラブ再加熱温度を低温化することができるので、生産性向上の観点からは有利である。

上記一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施して、二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。さらに、上記仕上焼鈍は、二次再結晶させた後、不純物を除去し、磁気特性を改善するために、１１００℃以上の温度で純化焼鈍を施すことが望ましい。

上記仕上焼鈍を施した鋼板は、水洗やブラッシング、酸洗等で鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、形状矯正のための平坦化焼鈍を行うのが好ましい。また、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、上記平坦化焼鈍の前または後に、鋼板表面に絶縁コーティングを被成することが有効である。上記絶縁コーティングは、鉄損を低減するため、鋼板に張力を付与する張力被膜とするのが望ましい。さらには、バインダーを介した張力被膜塗布や、物理蒸着法あるいは化学蒸着法で無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用することも、密着性に優れかつ鉄損低減効果がある絶縁被膜を形成する上でより好ましい。

さらに、本発明に方向性電磁鋼板は、鉄損を低減するために、磁区細分化処理を施すことが望ましい。磁区細分化の方法としては、一般的に実施されている方法、例えば、最終板厚に冷延した鋼板の表面にエッチング等で溝を形成する方法や、最終製品板の表面に機械的に溝や加工歪を形成したり、レーザーやプラズマ等を照射して連続的または断続的に熱歪や衝撃歪を導入したりする方法等、いずれの方法でもよい。

Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１９ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼を溶製し、連続鋳造して鋼スラブとした後、１４００℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚２．３ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、１０２０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１００℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、再度、冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。

その後、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６０℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１２０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、室温から８５０℃までの加熱過程の２００〜７００℃間の昇温速度を表２に示した如く変化させ、さらに、上記加熱過程途中の表２に示した温度で雰囲気の切り替えを行って酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を変化させるとともに、その切替温度で同じく表２に示した時間保定した。なお、一部については、雰囲気の切り替えも、保定もせず、または、保定なしで雰囲気の切り替えのみを行った。また、昇温過程の切り替え後の雰囲気から均熱過程の雰囲気への切り替えは７５０℃で行った。
次いで、上記一次再結晶焼鈍を施した冷延板の表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍と、水素雰囲気下で１２００℃の温度に５時間保持する純化焼鈍とからなる仕上焼鈍を施し、方向性電磁鋼板の製品板とした。なお、仕上焼鈍の加熱時および降温時の雰囲気はＮ_２とした。

斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。また、試験片の表面を目視観察し、点状欠陥の有無等、被膜外観を評価し、それらの結果を表２に併記した。この結果から、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、鉄損特性だけでなく被膜品質にも優れていることがわかる。

表３に示した各種成分組成を有する鋼を溶製し、連続鋳造して鋼スラブとした後、同じく表３に示した温度に再加熱し、熱間圧延して板厚１．９ｍｍの熱延板とした。その後、１１５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした後、５０ｖｏｌ％Ｈ_２−５０ｖｏｌ％Ｎ_２、露点６２℃の湿潤雰囲気下で、８４０℃×６０秒の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
この際、室温から８４０℃までの加熱は、２００〜７００℃間の昇温速度を１５０℃／ｓとし、その昇温途中の４００℃で２秒間の保定を行い、２００〜４００℃間の雰囲気をＮ_２、４００〜８００℃間の雰囲気をｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝５０：５０で、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２＝０．４５の湿潤雰囲気とした。なお、一部については、脱炭焼鈍後、含アンモニア雰囲気中で窒化処理を施した。

次いで、上記一次再結晶焼鈍を施した冷延板の表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍と、水素雰囲気下で１２２０℃の温度に４時間保持する純化焼鈍とからなる仕上焼鈍を施し、方向性電磁鋼板の製品板とした。なお、仕上焼鈍の加熱時および降温時の雰囲気はＡｒとした。

斯くして得られた製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。また、試験片の表面を目視観察し、点状欠陥の有無等、被膜外観を評価し、それらの結果を表３に併記した。この結果から、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、鉄損特性だけでなく被膜品質にも優れていることがわかる。

Claims (5)

1. Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、さらに、ＡｌＮ，ＢＮ，ＭｎＳおよびＭｎＳｅのうちから選ばれる１種以上のインヒビター成分を、インヒビターとしてＡｌＮを用いる場合にはＡｌ：０．０１０〜０．０６５ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％を、ＢＮを用いる場合にはＢ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５〜０．０１２ｍａｓｓ％を、ＭｎＳを用いる場合にはＳ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％を、ＭｎＳｅを用いる場合にはＳｅ：０．００５〜０．０３ｍａｓｓ％をそれぞれ含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
   一次再結晶焼鈍の昇温過程における２００℃〜７００℃間を昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱するとともに、２５０〜６００℃間のいずれかの温度域で雰囲気を酸素ポテンシャルＰ _Ｈ２Ｏ ／Ｐ _Ｈ２ ：０．０５以下の非酸化性から酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２：０．３０〜０．６０の酸化性に切り替えることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．００１０ｍａｓｓ％以下、Ｎ，ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減してなり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
   一次再結晶焼鈍の昇温過程における２００℃〜７００℃間を昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱するとともに、２５０〜６００℃間のいずれかの温度域で雰囲気を酸素ポテンシャルＰ _Ｈ２Ｏ ／Ｐ _Ｈ２ ：０．０５以下の非酸化性から酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２：０．３０〜０．６０の酸化性に切り替えることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 前記２５０〜６００℃間のいずれかの温度域で雰囲気を切り替えるに際して、当該温度域で０．５〜１０秒間保定することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％およびＰ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
5. 前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

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