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JP6111946B2 - Manufacturing method of glass material - Google Patents

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朋子 榎本
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Description

本発明は、ガラス材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a glass material.

近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献1には、ガス浮遊炉で浮遊させたAl、La及びZrO等の金属酸化物を含む原料塊にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、ガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であってもガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。 In recent years, research on a containerless floating method has been made as a method for producing a glass material. For example, Patent Document 1 discloses that a raw material lump containing a metal oxide such as Al 2 O 3 , La 2 O 3, and ZrO 2 suspended in a gas floating furnace is irradiated with a laser beam to be heated and melted, and then cooled. Thus, a method for vitrification is described. Thus, in the containerless floating method, since the progress of crystallization due to contact with the wall surface of the container can be suppressed, even a material that could not be vitrified by a conventional manufacturing method using a container. It may be vitrified. Therefore, the containerless floating method is a method that should be noted as a method capable of producing a glass material having a novel composition.

国際公開第2010/071143号公報International Publication No. 2010/071143

特許文献1には、ガラス原料塊の作製方法として以下の方法が記載されている。金属酸化物等のガラス原料を所望の比率で調合して得られた原料バッチ粉末にエタノールを加えてさらに混合してから、焼成を行う。焼成後のガラス原料を乳鉢ですりつぶし、エタノールを加えて粘度を調製してからプレスすることにより、円板状のガラス原料塊を得る。   Patent Document 1 describes the following method as a method for producing a glass raw material lump. The raw material batch powder obtained by blending glass raw materials such as metal oxides at a desired ratio is added with ethanol and further mixed, and then fired. The glass material after firing is ground in a mortar, and ethanol is added to adjust the viscosity, followed by pressing to obtain a disk-shaped glass material lump.

特許文献1に記載の方法で製造されたガラス原料塊を用いた場合、ガラス材中に結晶が生じやすいという問題がある。   When the glass raw material lump manufactured by the method described in Patent Document 1 is used, there is a problem that crystals are easily generated in the glass material.

本発明の主な目的は、無容器浮遊法により結晶を含まないガラス材を製造し得る方法を提供することにある。   The main object of the present invention is to provide a method capable of producing a glass material containing no crystals by a containerless floating method.

本発明に係るガラス材の製造方法は、浮遊させたガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得るガラス材の製造方法である。本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料として原料バッチ粉末を用いる。   The manufacturing method of the glass material which concerns on this invention is a manufacturing method of the glass material which obtains a glass material by heat-melting the suspended glass raw material and obtaining molten glass, and cooling a molten glass. In the manufacturing method of the glass material which concerns on this invention, raw material batch powder is used as a glass raw material.

本発明に係るガラス材の製造方法では、原料バッチ粉末の少なくとも一部を加熱融解、凝固させた後、浮遊させてもよい。   In the method for producing a glass material according to the present invention, at least a part of the raw material batch powder may be heated and melted and solidified, and then floated.

本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面に開口する複数のガス噴出孔を有する成形型の成形面上に原料バッチ粉末を配し、ガス噴出孔からガスを噴出させることにより原料バッチ粉末を浮遊させてもよい。また、成形型が連続気泡を有する多孔質体からなり、連続気泡によりガス噴出孔が構成されていてもよい。その場合、原料バッチ粉末の粒子径がガス噴出孔の直径よりも大きいことが好ましい。   In the method for producing a glass material according to the present invention, a raw material batch powder is provided by disposing a raw material batch powder on a molding surface of a mold having a plurality of gas ejection holes opened on the molding surface, and ejecting gas from the gas ejection holes. May be suspended. Further, the mold may be made of a porous body having open cells, and the gas ejection holes may be configured by open cells. In that case, it is preferable that the particle diameter of the raw material batch powder is larger than the diameter of the gas ejection holes.

本発明によれば、無容器浮遊法により結晶を含まないガラス材を製造し得る方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the method which can manufacture the glass material which does not contain a crystal | crystallization by the containerless floating method can be provided.

本発明の一実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。It is typical sectional drawing of the manufacturing apparatus of the glass material which concerns on one Embodiment of this invention.

以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。   Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiment is merely an example. The present invention is not limited to the following embodiments.

本実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る方法について説明する。本実施形態の方法によれば、具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。   In this embodiment, a normal glass material, for example, a glass material that does not contain a network-forming oxide, and can be suitably manufactured even for a glass material having a composition that does not vitrify by a melting method using a container. Will be described. Specifically, according to the method of the present embodiment, for example, barium titanate glass material, lanthanum-niobium composite oxide glass material, lanthanum-niobium-aluminum composite oxide glass material, lanthanum-niobium-tantalum A composite oxide glass material, a lanthanum-tungsten composite oxide glass material, or the like can be suitably produced.

図1は、本実施形態に係るガラス材の製造装置1の模式的断面図である。図1に示されるように、ガラス材の製造装置1は、成形型10を有する。成形型10は、成形面10aを有する。成形面10aは、曲面である。具体的には、成形面10aは、球面状である。   FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus 1 according to this embodiment. As shown in FIG. 1, the glass material manufacturing apparatus 1 includes a mold 10. The molding die 10 has a molding surface 10a. The molding surface 10a is a curved surface. Specifically, the molding surface 10a has a spherical shape.

成形型10は、成形面10aに開口する複数のガス噴出孔を有する。具体的には、本実施形態では、成形型10は、連続気泡により構成されたガス噴出孔を有する多孔質体により構成されている。ガス噴出孔は、成形面10aに開口している。このガス噴出孔に、ガスボンベなどのガス供給機構11からガスが供給される。その結果、成形面10aからガスが噴出する。   The molding die 10 has a plurality of gas ejection holes that open to the molding surface 10a. Specifically, in this embodiment, the shaping | molding die 10 is comprised by the porous body which has the gas ejection hole comprised by the open cell. The gas ejection holes are opened in the molding surface 10a. Gas is supplied to the gas ejection holes from a gas supply mechanism 11 such as a gas cylinder. As a result, gas is ejected from the molding surface 10a.

ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。   The type of gas is not particularly limited. The gas may be, for example, air or oxygen, or an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas.

製造装置1を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料12を成形面10a上に配置する。次に、成形面10aに開口しているガス噴出孔からガスを噴出させることにより、ガラス原料12を成形面10a上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料12が成形面10aに接触していない状態で、ガラス原料12を保持する。その状態で、レーザー光照射装置13からレーザー光をガラス原料12に照射する。これによりガラス原料12を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。ガラス原料12を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料12、溶融ガラスまたはガラス材と成形面10aとが接触することを抑制することが好ましい。   When manufacturing a glass material using the manufacturing apparatus 1, first, the glass raw material 12 is arrange | positioned on the molding surface 10a. Next, the glass raw material 12 is floated on the molding surface 10a by ejecting gas from the gas ejection holes opened in the molding surface 10a. That is, the glass raw material 12 is held in a state where the glass raw material 12 is not in contact with the molding surface 10a. In this state, the glass material 12 is irradiated with laser light from the laser light irradiation device 13. Thereby, the glass raw material 12 is heated and melted to be vitrified to obtain molten glass. Thereafter, the glass material can be obtained by cooling the molten glass. In the step of heating and melting the glass raw material 12 and the step of cooling until the temperature of the molten glass and further the glass material becomes at least the softening point or less, at least gas ejection is continued, and the glass raw material 12, molten glass or glass It is preferable to suppress contact between the material and the molding surface 10a.

なお、本実施形態では、レーザー光を照射することによりガラス原料12を加熱融解させる例について説明する。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、雰囲気加熱等によりガラス原料12を加熱融解させてもよい。   In the present embodiment, an example in which the glass raw material 12 is heated and melted by irradiating laser light will be described. However, the present invention is not limited to this. For example, the glass material 12 may be heated and melted by atmospheric heating or the like.

ところで、ガラス原料12は、一般的には、特許文献1にも記載されているように、原料バッチ粉末をプレス成形したタブレットの焼結体により構成されている。しかしながら、本発明者は、鋭意研究の結果、原料バッチ粉末をプレス成形したタブレットの焼結体によりガラス原料を構成した場合は、製造されるガラス材中に結晶が生じやすいことを見出した。また、本発明者は、その一因が、プレス成形工程やタブレットの焼結工程等においてガラス原料に不純物が混入することにあることを発見した。   By the way, the glass raw material 12 is generally comprised by the sintered compact of the tablet which press-molded the raw material batch powder so that patent document 1 may also describe. However, as a result of intensive studies, the present inventor has found that when a glass raw material is constituted by a sintered body of a tablet obtained by press-molding a raw material batch powder, crystals are likely to occur in the manufactured glass material. Further, the present inventor has discovered that one reason is that impurities are mixed into the glass raw material in the press molding process, the tablet sintering process, and the like.

そこで、本実施形態では、ガラス原料12として、原料バッチ粉末を用いる。すなわち、原料バッチ粉末を成形面10a上で浮遊させ、溶融することにより溶融ガラスを得る。ここで、原料バッチ粉末とは、例えば、金属酸化物粉末等のガラスの原料となる粉末を、所望のガラス組成が得られるように調合した後に混合することにより得られた粉末のことをいう。原料バッチ粉末をガラス原料12として用いることにより、ガラス原料12に不純物が混入することを抑制することができる。従って、製造されるガラス材に結晶が含まれることを抑制でき、結晶が含まれない均質なガラス材を製造することができる。なお、原料バッチ粉末は顆粒状であっても構わない。   Therefore, in this embodiment, a raw material batch powder is used as the glass raw material 12. That is, the raw material batch powder is floated on the molding surface 10a and melted to obtain a molten glass. Here, the raw material batch powder refers to, for example, a powder obtained by mixing powders that are glass raw materials such as metal oxide powders and mixing them so as to obtain a desired glass composition. By using the raw material batch powder as the glass raw material 12, it is possible to prevent impurities from being mixed into the glass raw material 12. Therefore, it can suppress that a crystal | crystallization is contained in the manufactured glass material, and can manufacture the homogeneous glass material which does not contain a crystal | crystallization. The raw material batch powder may be granular.

ガラス原料12として原料バッチ粉末を用いるため、本実施形態のように、多孔質体により構成された成形型10を用いることがより好ましい。そうすることにより、ガラス原料12を好適に浮遊させることができる。また、ガラス原料12を構成している原料バッチ粉末の粒子径は、成形型10のガス噴出孔の直径よりも大きいことが好ましい。この場合、ガス噴出孔中にガラス原料12が侵入し、ガス噴出孔が目詰まりすることを抑制することができる。   Since the raw material batch powder is used as the glass raw material 12, it is more preferable to use the molding die 10 composed of a porous body as in the present embodiment. By doing so, the glass raw material 12 can be floated suitably. The particle diameter of the raw material batch powder constituting the glass raw material 12 is preferably larger than the diameter of the gas ejection holes of the mold 10. In this case, it is possible to suppress the glass raw material 12 from entering the gas ejection holes and clogging the gas ejection holes.

また、安定してガラス原料12を浮遊させる観点から、原料バッチ粉末の少なくとも一部を加熱融解、凝固させた後、浮遊させるようにしてもよい。具体的には、原料バッチ粉末を成形面10a上に配置し、レーザー光照射装置13からレーザー光を原料バッチ粉末に照射して、原料バッチ粉末の少なくとも一部を加熱融解、凝固させることにより塊状にした後、成形面10aに開口しているガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面10a上で浮遊させてもよい。   Further, from the viewpoint of stably floating the glass raw material 12, at least a part of the raw material batch powder may be heated and melted and solidified and then floated. Specifically, the raw material batch powder is disposed on the molding surface 10a, and the raw material batch powder is irradiated with laser light from the laser light irradiation device 13, and at least a part of the raw material batch powder is heated and melted and solidified to form a lump. Then, the gas may be floated on the molding surface 10a by ejecting gas from the gas ejection holes opened on the molding surface 10a.

1:ガラス材の製造装置
10:成形型
10a:成形面
11:ガス供給機構
12:ガラス原料塊
13:レーザー光照射装置
1: Glass material manufacturing apparatus 10: Mold 10a: Molding surface 11: Gas supply mechanism 12: Glass raw material block 13: Laser beam irradiation apparatus

Claims (4)

浮遊させたガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得るガラス材の製造方法であって、
前記ガラス原料として原料バッチ粉末を用い
成形面に開口する複数のガス噴出孔を有する成形型の前記成形面上に前記原料バッチ粉末を配し、前記ガス噴出孔からガスを噴出させることにより前記原料バッチ粉末を浮遊させる、ガラス材の製造方法。
A glass material production method for obtaining a glass material by cooling the molten glass after heating and melting a suspended glass raw material to obtain a molten glass,
Using raw material batch powder as the glass raw material ,
The raw material batch powder is floated by arranging the raw material batch powder on the molding surface of a molding die having a plurality of gas ejection holes opened in the molding surface, and ejecting gas from the gas ejection holes . Production method.
前記原料バッチ粉末の少なくとも一部を加熱融解、凝固させた後、浮遊させる、請求項1に記載のガラス材の製造方法。   The method for producing a glass material according to claim 1, wherein at least a part of the raw material batch powder is heated, melted and solidified, and then floated. 前記成形型が連続気泡を有する多孔質体からなり、前記連続気泡により前記ガス噴出孔が構成されている、請求項1又は2に記載のガラス材の製造方法。 The method for producing a glass material according to claim 1 or 2 , wherein the molding die is made of a porous body having open cells, and the gas ejection holes are constituted by the open cells. 前記原料バッチ粉末の粒子径が前記ガス噴出孔の直径よりも大きい、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。 The manufacturing method of the glass material as described in any one of Claims 1-3 whose particle diameter of the said raw material batch powder is larger than the diameter of the said gas ejection hole.
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