JP5939144B2

JP5939144B2 - 走査型プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JP5939144B2
Application number: JP2012269014A
Authority: JP
Inventors: 大田　昌弘; 昌弘大田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2012-12-10
Filing date: 2012-12-10
Publication date: 2016-06-22
Anticipated expiration: 2032-12-10
Also published as: JP2014115173A

Description

本発明は走査型プローブ顕微鏡に関し、さらに詳しくは、探針を備えたカンチレバーをその共振点近傍の周波数で振動させながら試料表面を走査して測定を行う走査型プローブ顕微鏡に関する。

試料表面の微細な凹凸の観察や表面粗さの計測に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）をはじめとする走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）が広く用いられている。この走査型プローブ顕微鏡における観察手法の一つとして、自由端に探針を備えたカンチレバーをその機械的共振周波数近傍で試料表面に接近／離隔する方向に励振しながら試料表面に沿って走査するダイナミックモードと呼ばれるものが知られている（例えば特許文献１参照）。ダイナミックモードによる観察時には、観察に先立ち、使用するカンチレバーの共振周波数を計測し、カンチレバーに振動を与えるアクチュエータ（圧電素子）に供給する信号の振幅と周波数を調整する必要がある。

カンチレバーの共振周波数を計測する手法として、従来、一定振幅の正弦波または矩形波の信号をカンチレバー励振用のアクチュエータに供給し、周波数を変化させながら各周波数でのカンチレバーの振幅を計測する方法がある。この場合、計測した結果を図４に例示するように各周波数（横軸）ごとの振幅値（縦軸）を表示器にグラフ表示し、ユーザーはそのグラフから最大振幅値を得た周波数を共振周波数として認識し、その周波数を観察時のカンチレバーの励振周波数として設定する。

特開２００８−１２２１６８号公報

ところで、カンチレバーの共振周波数には様々なモードが存在し、共振周波数の計測時の周波数範囲を広く採りすぎると、走査型プローブ顕微鏡による観察で使用しない周波数を共振周波数として計測してしまう可能性がある。

したがって、必要な共振周波数を確実に計測するためには、そのカンチレバーの特性に合致した周波数範囲をあらかじめ設定し、その範囲内で周波数を変えながらカンチレバーの振幅を測定していく必要がある。一方、走査型プローブ顕微鏡で使用するカンチレバーには様々な種類があり、その周波数特性も様々である。これまでは、ユーザーが使用するカンチレバーの情報を把握し、その内容を用いて適切に周波数範囲を設定して共振周波数を計測する必要があった。しかしながら、使用するカンチレバーの情報が不明な場合、共振周波数の計測のための周波数範囲を試行錯誤的に変更しつつ計測を行う必要があった。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、使用するカンチレバーの情報が不明であっても、常に適正な周波数範囲で共振周波数の計測を行うことのできる走査型プローブ顕微鏡の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、探針を備えたカンチレバーを装着し、アクチュエータの駆動によりそのカンチレバーを共振点近傍の周波数で振動させながら、試料の表面に沿って走査することにより、試料表面と探針との間の相互作用によるカンチレバーの振動の変化に基づいて試料表面の情報を得る走査型プローブ顕微鏡において、上記カンチレバーを撮像する撮像手段と、その撮像手段により撮像されたカンチレバー像から、カンチレバーの長さと幅とを読み取り、カンチレバーの厚さをあらかじめ設定されている規定値と仮定し、カンチレバーの材質をＳｉと仮定して、近似式により当該カンチレバーの共振周波数を推定する共振周波数推定手段を備えていることによって特徴づけられる（請求項１）。

ここで、本発明においては、上記共振周波数推定手段により推定された共振周波数を中心とする規定の周波数範囲内で、上記アクチュエータによるカンチレバーの加振周波数を変化させながら各周波数での振幅を計測し、最大振幅が得られた周波数を実際の共振周波数と決定する共振周波数決定手段を備えた構成（請求項２）を好適に採用することができる。

本発明においては、上記共振周波数推定手段は、上記撮像手段により撮像されたカンチレバー像上で、カンチレバーの長さと幅に対応する部位を指定することにより、上記カンチレバーの長さと幅とを読み取る構成（請求項３）を採用することができる。

あるいはまた、本発明においては、上記共振周波数推定手段は、上記撮像手段により撮像されたカンチレバー像を画像処理することにより、上記カンチレバーの長さと幅寸法を求める構成（請求項４）を採用することもできる。

本発明は、カンチレバーの周波数特性は、その長さと幅に大きく依存すること、および、この種の走査型プローブ顕微鏡においては、通常、補助的な観察機構として光学顕微鏡を付属させていることが多く、この光学顕微鏡によりカンチレバーを撮像できることを利用し、課題を解決しようとするものである。

すなわち、カンチレバーの共振周波数は下記に示す公知の一般式で表すことができる。
ｆ_ｏ＝（１／２π）・（１．８７５／Ｌ）^２・√（ＥＩ／ρＡ）・・・（１）
この式（１）において、ｆ_ｏは共振周波数、Ｌはカンチレバーの長さ、Ｅはヤング率、Ｉは断面２次モーメント、Ａはカンチレバーの断面積、ρは密度である。

一方、走査型プローブ顕微鏡に付属している光学顕微鏡は、通常、カンチレバーをその直上から撮像できるようになっており、したがってこの光学顕微鏡によるカンチレバーの撮像結果から、カンチレバーの長さＬと幅を知ることができる。ただし、その撮像結果からは厚さを知ることはできない。

式（１）において、厚さが必要なパラメータは断面２次モーメントＩと断面積Ａである。しかしながら、この種の走査型プローブ顕微鏡で用いられるカンチレバーは、厚さは種々に相違するものの、極端なものはない。よって、厚さを例えば一定、あるいは幅と同じなどと仮定して断面２次モーメントＩと断面積Ａを近似しても、得られる結果は極端にずれた値とはならない。

また、式（１）において、ヤング率Ｅおよび密度ρはカンチレバーの材質によって異なるが、この種の走査型プローブ顕微鏡で用いられるカンチレバーは、その殆どがＳｉである。したがって、ヤング率Ｅと密度ρをＳｉのものを用いて式（１）により計算しても、特殊なもの以外は、得られる結果に大きな誤差は生じない。

したがって、例えば式（１）を近似式として、装置に装着したカンチレバーの画像から得た長さと幅を求めて代入することで、そのカンチレバーの共振周波数を大まかに推定することができる。

このように推定されたカンチレバーの共振周波数を、例えば表示器に表示すること等によりユーザーに報知してもよいが、請求項２に係る発明のように、装置側が自動的に周波数計数動作を実行してもよい。

すなわち、請求項２に係る発明では、推定した共振周波数を中心として規定の周波数範囲内で自動的に周波数を変化させて、最大振幅が得られた周波数を共振周波数として決定する。

本発明において、カンチレバーの画像からその長さと幅を求める手法として、請求項３に係る発明のように、カンチレバーの画像上で長さと幅に相当する部位を指定することにより実寸法を求めるか、あるいは、請求項４に係る発明のように画像処理により長さと幅の実寸法を求める手法のいずれをも採用することができる。

本発明によれば、カンチレバーを装着して撮像手段（光学顕微鏡）で撮像することにより、そのカンチレバーの像をもとに当該カンチレバーの共振周波数が推定されるので、周波数特性が不明なカンチレバーを使用するときでも、直ちに適切な周波数範囲で共振周波数の計測を行うことができる。その結果、共振周波数を間違ったり、あるいは試行錯誤による周波数範囲の設定変更を行う必要がなくなり、計測時間の短縮化を達成することができる。

本発明の実施形態に係る構成図。光学カメラにより撮像したカンチレバーの画像例を示す図。本発明の実施形態におけるカンチレバーの共振周波数の推定と決定動作の手順を示すフローチャート。カンチレバーの励振周波数変化に係る振幅測定結果のグラフ表示例を示す図。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。
図１は本発明の実施形態に係る構成図で、機械的構成を表す模式図とシステム構成を表すブロック図とを併記して示している。

観察対象である試料Ｗは、圧電素子等からなる駆動機構（スキャナ）１の上に設けられた試料台２の上に保持される。駆動部１は、試料Ｗをその表面に沿うｘ，ｙ方向に移動させると同時に、その平面に直交するｚ方向に試料Ｗを微動させることができる。この駆動機構１の駆動制御信号は、後述する駆動回路１３から供給される。

試料台２の上方には、先端（自由端）部に探針３ａを設けてなるカンチレバー３が配置されている。このカンチレバー３は、圧電素子からなる励振用のアクチュエータ４に取り付けられている。そして、励振用アクチュエータ４には励振用電圧発生回路５からの交流電圧の印加によって、試料Ｗに対して接近／離隔する方向、つまりｚ方向への振動が与えられる。

カンチレバー３の変位は、レーザダイオード６、ビームスプリッタ７、ミラー８および光検出器９からなる公知の光てこ式の変位検出機構より検出される。すなわち、レーザダイオード６から出力されたレーザ光は、ビームスプリッタ７によりカンチレバー３の上面に導かれ、その反射光がミラー８を介して光検出器９に入射する。この光検出器９は、カンチレバー３のｚ方向への移動による反射光の移動方向に受光面が２分割されており、その各受光面への入射光量の変化からカンチレバー３のｚ方向への変位を求めることができる。この光検出器９の出力は変位検出部１０に取り込まれて変位信号が生成され、その変位信号は振幅検出部１１に取り込まれる。

振幅検出部１１では、変位信号からその振幅値を検出する。その検出出力は制御部１２に取り込まれる。制御部１２は、試料Ｗの観察時においては、振幅検出部１１からのカンチレバー３の振幅値の検出結果が一定値となるように駆動回路１３を通じて駆動機構１をｚ方向に移動させる。このｚ方向への移動量が、試料Ｗの表面情報を表すデータとなる。
すなわち、共振周波数近傍で振動するカンチレバー３と試料Ｗの表面との間に引力ないしは斥力が作用すると、カンチレバー３の振動振幅が変化する。観察時において制御部１２では、駆動回路１３を通じて駆動機構１をｘ，ｙ方向に走査させながら、各位置においてカンチレバー３の振動振幅が一定値を保つように駆動回路１３を通じて駆動機構１をｚ方向に移動させる。このｘ，ｙ方向各位置におけるｚ方向への移動制御信号は、試料Ｗのｘ，ｙ方向各位置における表面情報としてパーソナルコンピュータ１６に取り込まれ、試料Ｗの表面情報画像等として表示器１７に表示される。

駆動機構１の上方には、補助観察機構としての光学顕微鏡１４が設けられており、この光学顕微鏡１４はＣＣＤ１４ａを内蔵しており、その撮像出力は画像データ取込回路１５を介してパーソナルコンピュータ１６に取り込まれる。この光学顕微鏡１４によって試料Ｗの表面を補助的に観察できるとともに、この光学顕微鏡１４により、カンチレバー３の上面を観察しながら、レーザダイオード６からのレーザスポットがカンチレバー３の上面に正しく位置するように、変位検出機構の光学系を調整できるようになっている。

さて、ダイナミックモードによる観察においては、カンチレバー３を共振点近傍でｚ方向に振動させながら、試料Ｗの表面に沿って当該カンチレバー３をｘ，ｙ方向に移動させるのであるが、その観察に先立ち、使用するカンチレバー３の共振周波数を知り、その周波数のもとに励振用電圧発生回路５の発振周波数を設定する必要がある。この実施形態の特徴は、そのカンチレバー３の共振周波数を決定する機能を有している点にあり、この機能はパーソナルコンピュータ１６にインストールされたプログラムによって実現する。

以下にその内容を、図２に示す表示器１７上のカンチレバーの撮像画面の例と、図３に示すカンチレバー共振周波数の推定および決定手順を表すフローチャートを参照しつつ説明する。

まず、図１に示す光学顕微鏡１４によりカンチレバー３を撮像し、そのカンチレバー像を表示器１７に表示させた状態で、パーソナルコンピュータ１６の操作部１８のマウス等によるカーソル操作によって、図２に示すように、カンチレバー像Ｉｃ上で、その長さと幅に対応する部位に、それぞれ線分ＣｘおよびＣｙを引く。これにより、パーソナルコンピュータ１６では、その線分Ｃｘ，Ｃｙの長さのピクセル数と、光学顕微鏡１４による既知の撮像倍率とから、カンチレバー３の実寸法での長さＬと幅Ｂを読み取る。

次に、その読み取った長さＬと幅Ｂを用いて、例えば前記式（１）を用いてカンチレバー３の共振周波数ｆ_ｏを推定する。このとき、カンチレバー３の厚さは不明であるが、これをあらかじめ設定されている規定値と仮定して、その仮定値と幅Ｂとから式（１）における断面２次モーメントＩおよび断面積Ａを決定し、また、材質は不明であるがこれをＳｉとして式（１）におけるヤング率Ｅと密度ρを決定した上で、式（１）により共振周波数ｆ_ｏを求める。

その後、推定した共振周波数ｆ_ｏを中心として、規定の周波数範囲でカンチレバー３を実際に励振するべく、励振用電圧発生回路５に駆動指令を与える。その励振中に、各振動周波数での振幅値を振幅検出部１１から読み込み、最大の振幅値を得た周波数をカンチレバー３の実際の共振周波数ｆ_ｒとして決定し、表示器１７に表示することによってユーザーに報知する。

したがって、本発明の実施形態によれば、ユーザーはカンチレバー３を光学顕微鏡１４で撮像し、その撮像画面のカンチレバー像Ｉｃ上で、長さと幅の部位にカーソル操作により線分Ｃｘ，Ｃｙを引くだけで、後は自動的にカンチレバー３の共振周波数を知ることができ、カンチレバー３の周波数特性が不明であっても、速やかにその共振周波数を把握して観察のための調整を行うことができる。

ここで、以上の実施形態においては、カンチレバー像Ｉｃ上で線分Ｃｘ，Ｃｙを引くことにより、その線分長からそれぞれの実寸法を求める例を示したが、光学顕微鏡１４によるカンチレバー３の像を画像処理し、画像上で長さと幅の部位を自動的に認識して実寸法に換算することもできる。

また、以上の実施形態においては、推定した共振周波数ｆ_ｏをもとに、これを中心とする規定の周波数範囲で自動的に加振試験を行って実際の共振周波数ｆ_ｒを決定した例を示したが、本発明は、推定した共振周波数ｆ_ｏをユーザーに報知するだけでもよい。

１駆動機構
２試料台
３カンチレバー
４励振用アクチュエータ
５励振用電圧発生回路
６レーザダイオード
７ビームスプリッタ
８ミラー
９光検出器
１０変位検出部
１１振幅検出部
１２制御部
１３駆動回路
１４光学顕微鏡
１４ａＣＣＤ
１５画像データ取込回路
１６パーソナルコンピュータ
１７表示器
１８操作部
Ｗ試料

Claims

探針を備えたカンチレバーを装着し、アクチュエータの駆動によりそのカンチレバーを共振点近傍の周波数で振動させながら、試料の表面に沿って走査することにより、試料表面と探針との間の相互作用によるカンチレバーの振動の変化に基づいて試料表面の情報を得る走査型プローブ顕微鏡において、
上記カンチレバーを撮像する撮像手段と、
その撮像手段により撮像されたカンチレバー像から、カンチレバーの長さと幅とを読み取り、カンチレバーの厚さをあらかじめ設定されている規定値と仮定し、カンチレバーの材質をＳｉと仮定して、近似式により当該カンチレバーの共振周波数を推定する共振周波数推定手段を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
上記共振周波数推定手段により推定された共振周波数を中心とする規定の周波数範囲内で、上記アクチュエータによる上記カンチレバーの加振周波数を変化させながら各周波数での振幅を計測し、最大振幅が得られた周波数を実際の共振周波数と決定することを特徴とする共振周波数決定手段を備えていることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
上記共振周波数推定手段は、上記撮像手段により撮像されたカンチレバー像上で、カンチレバーの長さと幅に対応する部位を指定することにより、上記カンチレバーの長さと幅とを読み取ることを特徴とする請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
上記共振周波数推定手段は、上記撮像手段により撮像されたカンチレバー像を画像処理することにより、上記カンチレバーの長さと幅寸法を求めることを特徴とする請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡。