JP5873366B2 - セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 - Google Patents
セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5873366B2 JP5873366B2 JP2012063967A JP2012063967A JP5873366B2 JP 5873366 B2 JP5873366 B2 JP 5873366B2 JP 2012063967 A JP2012063967 A JP 2012063967A JP 2012063967 A JP2012063967 A JP 2012063967A JP 5873366 B2 JP5873366 B2 JP 5873366B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- ceramic material
- oxide
- magnesium oxide
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims description 80
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 17
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 106
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 88
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 71
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 58
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 50
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 47
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 44
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 43
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 42
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 41
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 27
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 19
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 16
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 14
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 229910052839 forsterite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- UAMZXLIURMNTHD-UHFFFAOYSA-N dialuminum;magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3] UAMZXLIURMNTHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 11
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 230000006870 function Effects 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 4
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 2
- 235000000177 Indigofera tinctoria Nutrition 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229940097275 indigo Drugs 0.000 description 2
- COHYTHOBJLSHDF-UHFFFAOYSA-N indigo powder Natural products N1C2=CC=CC=C2C(=O)C1=C1C(=O)C2=CC=CC=C2N1 COHYTHOBJLSHDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910007991 Si-N Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006294 Si—N Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Mram Or Spin Memory Techniques (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
- Hall/Mr Elements (AREA)
Description
本発明は、セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材に関し、より詳しくは、酸化マグネシウムを主成分をして含むセラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材に関する。
従来、酸化マグネシウムは、耐火物のほか、各種添加剤や電子部品用途、蛍光体原料、各種ターゲット材原料、超伝導薄膜下地用の原料、磁気トンネル接合素子（ＭＴＪ素子）のトンネル障壁、カラープラズマディスプレイ（ＰＤＰ）用の保護膜として利用され、きわめて広範囲な用途を持つ材料として注目されている。なかでもスパッタリングターゲット材としては、トンネル磁気抵抗効果を利用したＭＴＪ素子のトンネル障壁の作製やＰＤＰの電極と誘電体の保護膜などに使用される。このトンネル磁気抵抗効果は、厚さ数ｎｍの非常に薄い絶縁体を２つの磁性層で挟んだＭＴＪ素子において、２つの磁性層の磁化の相対的な向きが平行な時と反平行な時に起こる抵抗変化現象のことであり、この磁化状態による電気抵抗変化を利用してハードディスクの磁気ヘッドなどに応用されている。
また、近年、上述したＭＴＪ素子を利用して磁気抵抗ランダムアクセスメモリ（以下、ＭＲＡＭ）が検討されている（例えば、特許文献１参照）。ＭＲＡＭは、例えば、ＭＴＪ素子を多数配置し、それぞれの磁化配列を情報担体としており、不揮発、高速、高書き換え耐性等の特徴をもつため、従来の半導体メモリ（ＤＲＡＭ）を凌駕するメモリとして開発が進められている。これまで、記憶容量が数〜数十メガビット（Ｍｂｉｔ）のメモリが試作されたが、例えばＤＲＡＭを置き換えるためにはギガビット（Ｇｂｉｔ）級の更なる大容量化が必要である。
これまでＭＴＪ素子のトンネル障壁の材料としては、単結晶、または高純度の酸化マグネシウムを用いるのが一般的であり、酸化マグネシウムのスパッタリングターゲット材を用いてトンネル障壁を成膜するのが一般的であった。しかしながら、更なる大容量化などにはＭＴＪ素子の電気抵抗が高いなど、まだその特性が十分でなく、機能向上が望まれていた。
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、機能をより向上することができるセラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材を提供することを主目的とする。
上述した主目的を達成するために鋭意研究したところ、本発明者らは、酸化マグネシウムに、アルミニウム、珪素及び窒素などを固溶させると、より機能を向上することができることを見いだし、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明のセラミックス材料の製造方法は、
酸化物及び窒化物のうち一方に珪素を含み、酸化物及び窒化物のうち他方にアルミニウムを含む原料粉末を用い、酸化マグネシウムと該酸化物と該窒化物とを混合する混合工程と、
前記混合した粉末を用いて不活性雰囲気下で焼成し、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするセラミックス材料を作製する焼成工程と、
を含むものである。
酸化物及び窒化物のうち一方に珪素を含み、酸化物及び窒化物のうち他方にアルミニウムを含む原料粉末を用い、酸化マグネシウムと該酸化物と該窒化物とを混合する混合工程と、
前記混合した粉末を用いて不活性雰囲気下で焼成し、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするセラミックス材料を作製する焼成工程と、
を含むものである。
本発明のセラミックス材料は、マグネシウム、アルミニウム、珪素、酸素及び窒素を含むセラミックス材料であって、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするものである。
本発明のスパッタリングターゲット部材は、上述のセラミックス材料からなるものである。
本発明では、セラミックス材料の機能をより向上することができる。この理由は、定かではないが、以下のように推察される。例えば、本発明のスパッタリングターゲット部材を用いてＴＭＲ素子を作製すると、トンネル障壁層は酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相（ＭｇＯ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｎ固溶体）となる。すると酸化マグネシウムのバンドギャップ内にアルミニウム、珪素及び窒素によるエネルギー準位が形成され、そこに電子が存在できることから、フェルミエネルギーが変化し、トンネル障壁高さを低くすることができるものと推察される。このため、ＭＴＪ素子の電気抵抗を低くできることが期待される。また、このトンネル障壁層は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持したまま格子定数を変化させることができるため、磁性層との格子整合性をより向上することができ、より高い磁気抵抗比が得られることが期待される。
本発明のセラミックス材料は、マグネシウム、珪素、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするものである。
このセラミックス材料において、固溶結晶相は、ＣｕＫα線を用いたときの酸化マグネシウムの（２２０）面に該当するＸＲＤピークが２θ＝６２．３０以上に現れることが好ましい。酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相が形成されていれば、このように、ＸＲＤのピークシフトが起きるものと考えられる。また、アルミニウム、珪素及び窒素の固溶量が多いほど、酸化マグネシウムのＸＲＤピークは高角側にシフトする。しかしながら、アルミニウム、珪素及び窒素が多いほど、副相（異相）の生成が起き易いため、この（２２０）面のＸＲＤピークは、２θ＝６５．０°以下に現れることが好ましい。また、この（２２０）面のＸＲＤピークは、２θ＝６２．３１°〜６３．２５°に現れることがより好ましく、２θ＝６２．３１°〜６２．４５°に現れることが更に好ましい。
セラミックス材料は、例えば、副相としてマグネシウムサイアロン、フォルステライト及びスピネルのうち１以上を含むものとしてもよい。このうち、セラミックス材料は、副相としてマグネシウムサイアロンを含むものとしてもよい。あるいは、セラミックス材料は、副相としてフォルステライトを含むものとしてもよい。また、セラミックス材料は、副相が少ないものとしてもよい。例えば、副相が２５体積％以下（主相が７５体積％以上）であることが好ましく、副相が１５体積％以下（主相が８５体積％以上）であることがより好ましく、副相が１０体積％以下（主相が９０体積％以上）であることが更に好ましい。ここで、主相とは、体積割合において５０％以上を有する成分をいい、副相とは、主相以外でＸＲＤピーク又はＥＰＭＡ元素マッピング像から特定された相をいうものとする。主相及び副相は、セラミックス部材の断面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、ＥＰＭＡ元素マッピング像を得ることにより求めることができる。断面観察における面積比は体積割合を反映すると考えられるため、主相はＥＰＭＡ元素マッピング像で５０％以上の面積を有する領域とし、副相は主相以外の領域とすることができる。
セラミックス材料は、酸化マグネシウムと酸化珪素と窒化アルミニウムとを混合し、この混合した粉末を用いて焼成して作製されているものとしてもよい。このセラミックス材料では、アルミニウム、珪素及び窒素の配合量にかかわらず、酸化マグネシウムのピークシフトを一定のものとすることができ、より安定した固溶結晶相とすることができる。この場合、副相としては、マグネシウムサイアロン及びフォルステライトを含むものとしてもよく、副相の主成分はマグネシウムサイアロンである場合が主である。なお、この製造方法については、詳しくは後述する。
セラミックス材料は、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと窒化珪素とを混合し、この混合した粉末を用いて焼成して作製されているものとしてもよい。このセラミックス材料では、アルミニウム、珪素及び窒素の配合量に応じて、酸化マグネシウムのピークシフトを変化させることができ、より容易に各元素の固溶量を変化させた固溶結晶相とすることができる。この場合、副相としては、マグネシウムサイアロン、フォルステライト及びスピネルを含むものとしてもよく、副相の主成分はマグネシウムサイアロン及びフォルステライトである場合が主である。なお、この製造方法については、詳しくは後述する。
このセラミックス材料において、開気孔率は１２％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましく、１％以下であることが更に好ましい。ここでは、開気孔率は、純水を媒体としたアルキメデス法により測定した値とする。開気孔率が１２％を超えると、強度が低下するおそれや材料自身が脱粒によって発塵し易くなるおそれがあり、更に材料加工時等で気孔内に発塵成分がたまり易くなるため好ましくない。また、開気孔率は、できるだけゼロに近いほど好ましい。このため、特に下限値は存在しない。
また、セラミックス材料は、スパッタリングターゲット部材に利用することができる。即ち、本発明のスパッタリングターゲット材は、マグネシウム、珪素、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とするセラミックス材料であって、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするセラミックス材料からなるものとしてもよい。本発明のセラミックス材料は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持し、より高い機能を有すると考えられ、スパッタリングターゲット部材に用いることが好ましい。このとき、副相が少ないものを、スパッタリングターゲット部材に利用することが好ましい。スパッタリングターゲット部材に副相を含む場合、主相と副相とのスパッタリングレートが異なる可能性があるが、副相が少ない場合には、成膜される膜の均質性の低下をより抑制することができ、また、スパッタリングターゲット部材からの発塵の発生などをより抑制することができる。このほか、アルミニウム、珪素及び窒素の固溶により、酸化マグネシウムの格子定数が変化することから、固溶量に伴い格子定数を調整でき、それによって被成膜材との格子の整合性を調整できる。
また、スパッタリングターゲット部材としては、例えば、磁気トンネル接合素子のトンネル障壁の作製に使用されるものとしてもよい。このようなアルミニウム、珪素及び窒素の固溶によって、酸化マグネシウムのバンドギャップ内に不純物準位が生成し、これによってトンネル障壁高さが低くなる等の効果が期待される。このセラミックス材料は、ハードディスクの磁気ヘッド及び磁気抵抗ランダムアクセスメモリのうち少なくとも１つの磁気トンネル接合素子の作製に使用されることが好ましい。これらは、低い電気抵抗や高い磁気抵抗比が必要とされるため、このセラミックス材料を用いるのが好適といえる。
次に、本発明のセラミックス材料の製造方法について説明する。本発明のセラミックス材料の製造方法は、酸化物及び窒化物のうち一方に珪素を含み、酸化物及び窒化物のうち他方にアルミニウムを含む原料粉末を用い酸化マグネシウムと酸化物と窒化物とを混合する混合工程と、混合した粉末を用いて不活性雰囲気下で焼成し酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするセラミックス材料を作製する焼成工程と、を含む。
混合工程では、酸化物及び窒化物のうち一方に珪素を含み酸化物及び窒化物のうち他方にアルミニウムを含む原料粉末を用い酸化マグネシウムと酸化物と窒化物とを混合する処理を行う。原料の混合粉末としては、酸化マグネシウムと、アルミニウム、珪素、窒素、酸素、その他の成分などを含むものとしてもよい。この工程では、酸化マグネシウムと酸化珪素と窒化アルミニウムとを混合するものとしてもよい。こうすれば、アルミニウム、珪素及び窒素の配合量にかかわらず、酸化マグネシウムのピークシフトを一定のものとすることができ、より安定した固溶結晶相とすることができる。このとき、混合粉末組成において、酸化マグネシウムが６０．００質量％以上９９．９８質量％以下、酸化珪素が０．０１質量％以上３９．９９質量％以下、窒化アルミニウムが０．０１質量％以上３９．９９質量％以下となるように混合したものが好ましく、酸化マグネシウムが９０．００質量％以上９９．９８質量％以下、酸化珪素が０．０１質量％以上９．９９質量％以下、窒化アルミニウムが０．０１質量％以上９．９９質量％以下となるように混合したものが更に好ましい。あるいは、この工程では、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと窒化珪素とを混合するものとしてもよい。こうすれば、アルミニウム、珪素及び窒素の配合量に応じて、酸化マグネシウムのピークシフトを変化させることができ、より容易に各元素の固溶量を変化させた固溶結晶相とすることができる。このとき、混合粉末組成において、酸化マグネシウムが５０．００質量％以上９９．９８質量％以下、酸化アルミニウムが０．０１質量％以上４９．９９質量％以下、窒化珪素が０．０１質量％以上４９．９９質量％以下となるように混合したものが好ましく、酸化マグネシウムが９０．００質量％以上９９．９８質量％以下、酸化アルミニウムが０．０１質量％以上９．９９質量％以下、窒化珪素が０．０１質量％以上９．９９質量％以下となるように混合したものが更に好ましい。
焼成工程では、混合した粉末を用いて不活性雰囲気下で焼成し、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した結晶相を主相とするセラミックス材料を作製する。この工程では、混合した粉末を成形して焼成することが好ましい。焼成温度は１６００℃以上とすることが好ましく、１７００℃以上とすることがより好ましい。焼成温度が１６００℃未満では、目的とする固溶結晶相が得られないおそれがあるため好ましくない。また、十分にアルミニウム及び珪素などを固溶させるためには、１７００℃以上で焼成する方がより好ましい。なお、焼成温度の上限は、特に限定するものではないが、例えば１９００℃としてもよい。また、焼成はホットプレス焼成を採用することが好ましく、ホットプレス焼成時のプレス圧力は、５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2とすることが好ましい。焼成時の雰囲気は、例えば窒素雰囲気やアルゴン雰囲気、ヘリウム雰囲気などの不活性雰囲気であることが好ましい。成形時の圧力は、特に制限するものではなく、形状を保持することのできる圧力に適宜設定すればよい。そして、酸化マグネシウムと酸化珪素と窒化アルミニウムとを混合して焼成したものでは、副相としてマグネシウムサイアロン及びフォルステライトを含む場合がある。また、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと窒化珪素とを混合して焼成したものでは、副相としてマグネシウムサイアロン、フォルステライト及びスピネルを含む場合がある。
以上説明した実施例のセラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材によれば、機能をより向上することができる。このセラミックス材料は、例えば、酸化マグネシウムのバンドギャップ内にアルミニウム、珪素及び窒素によるエネルギー準位が形成され、そこに電子が存在できることから、フェルミエネルギーが変化し、トンネル障壁高さを低くすることができ、ＭＴＪ素子の電気抵抗を低くできることが期待される。また、このトンネル障壁層は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持したまま格子定数を変化させることができるため、磁性層との格子整合性をより向上することができ、より高い磁気抵抗比が得られることが期待される。
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
以下に、本発明の好適な適用例について説明する。実験例１〜８では、ＭｇＯ原料に純度９９．９％，平均粒径１．３μｍの市販品、Ａｌ2Ｏ3原料に純度９９．９％，平均粒径０．１μｍの市販品、Ｓｉ3Ｎ4原料に純度９９％以上、平均粒径１μｍ以下の市販品を使用した。また実験例９〜１８では、ＭｇＯ原料に純度９９．９％，平均粒径１．３μｍの市販品、ＡｌＮ原料に純度９９％以上，平均粒径１μｍの市販品、ＳｉＯ2原料に純度９９．９％，平均粒径０．８μｍの市販品を使用した。また実験例１９〜２１では、ＭｇＯ原料、Ａｌ2Ｏ3原料、ＡｌＮ原料、ＳｉＯ2原料及びＳｉ3Ｎ4原料に実験例１〜１８と同じものを使用した。なお、実験例１〜１８が本発明の実施例に相当し、実験例１９〜２１が比較例に相当する。
［実験例１］
混合工程では、表１に示すように、ＭｇＯ原料を９１．１７質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を３．１１質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を５．７２質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径２０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後、３０メッシュの篩に通し、混合粉末とした。成形工程では、この混合粉末を１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。焼成工程では、円盤状成形体をホットプレス焼成することによりセラミックス材料を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ2とし、表１に示す焼成温度（最高温度１８００℃）で焼成し、焼成終了まで窒素雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。得られたセラミックス材料を実験例１とした。
混合工程では、表１に示すように、ＭｇＯ原料を９１．１７質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を３．１１質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を５．７２質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径２０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後、３０メッシュの篩に通し、混合粉末とした。成形工程では、この混合粉末を１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。焼成工程では、円盤状成形体をホットプレス焼成することによりセラミックス材料を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ2とし、表１に示す焼成温度（最高温度１８００℃）で焼成し、焼成終了まで窒素雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。得られたセラミックス材料を実験例１とした。
［実験例２〜６］
ＭｇＯ原料を９１．０５質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を４．６７質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を４．２８質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例２とした。また、ＭｇＯ原料を９０．９３質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を６．２２質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を２．８５質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例３とした。また、ＭｇＯ原料を９０．８４質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を７．４５質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を１．７１質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例４とした。また、ＭｇＯ原料を９０．７７質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を８．３８質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を０．８５質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例５とした。また、ＭｇＯ原料を９６．９４質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を２．１０質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を０．９６質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例６とした。
ＭｇＯ原料を９１．０５質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を４．６７質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を４．２８質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例２とした。また、ＭｇＯ原料を９０．９３質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を６．２２質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を２．８５質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例３とした。また、ＭｇＯ原料を９０．８４質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を７．４５質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を１．７１質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例４とした。また、ＭｇＯ原料を９０．７７質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を８．３８質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を０．８５質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例５とした。また、ＭｇＯ原料を９６．９４質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を２．１０質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を０．９６質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例６とした。
［実験例７，８］
焼成温度を１７００℃に設定した以外は、実験例３と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例７とした。また、焼成温度を１６００℃に設定した以外は、実験例３と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例８とした。
焼成温度を１７００℃に設定した以外は、実験例３と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例７とした。また、焼成温度を１６００℃に設定した以外は、実験例３と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例８とした。
［実験例９〜１４］
ＭｇＯ原料を９０．２５質量％、ＡｌＮ原料を２．４８質量％及びＳｉＯ2原料を７．２７質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例９とした。また、ＭｇＯ原料を９０．７７質量％、ＡｌＮ原料を３．７４質量％及びＳｉＯ2原料を５．４９質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１０とした。また、ＭｇＯ原料を９１．３０質量％、ＡｌＮ原料を５．０２質量％及びＳｉＯ2原料を３．６８質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１１とした。また、ＭｇＯ原料を９１．７３質量％、ＡｌＮ原料を６．０５質量％及びＳｉＯ2原料を２．２２質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１２とした。また、ＭｇＯ原料を９２．０６質量％、ＡｌＮ原料を６．８３質量％及びＳｉＯ2原料を１．１１質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１３とした。また、ＭｇＯ原料を９７．０７質量％、ＡｌＮ原料を１．６９質量％及びＳｉＯ2原料を１．２４質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１４とした。
ＭｇＯ原料を９０．２５質量％、ＡｌＮ原料を２．４８質量％及びＳｉＯ2原料を７．２７質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例９とした。また、ＭｇＯ原料を９０．７７質量％、ＡｌＮ原料を３．７４質量％及びＳｉＯ2原料を５．４９質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１０とした。また、ＭｇＯ原料を９１．３０質量％、ＡｌＮ原料を５．０２質量％及びＳｉＯ2原料を３．６８質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１１とした。また、ＭｇＯ原料を９１．７３質量％、ＡｌＮ原料を６．０５質量％及びＳｉＯ2原料を２．２２質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１２とした。また、ＭｇＯ原料を９２．０６質量％、ＡｌＮ原料を６．８３質量％及びＳｉＯ2原料を１．１１質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１３とした。また、ＭｇＯ原料を９７．０７質量％、ＡｌＮ原料を１．６９質量％及びＳｉＯ2原料を１．２４質量％となるように秤量した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１４とした。
［実験例１５，１６］
焼成温度を１７００℃に設定した以外は、実験例１１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１５とした。また、焼成温度を１６００℃に設定した以外は、実験例１１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１６とした。
焼成温度を１７００℃に設定した以外は、実験例１１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１５とした。また、焼成温度を１６００℃に設定した以外は、実験例１１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１６とした。
［実験例１７，１８］
焼成温度を１７００℃に設定した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１７とした。また、焼成温度を１６００℃に設定した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１８とした。
焼成温度を１７００℃に設定した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１７とした。また、焼成温度を１６００℃に設定した以外は、実験例９と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１８とした。
［実験例１９〜２１］
ＭｇＯ原料を１００質量％とし、焼成温度を１８５０℃に設定した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１９とした。また、ＭｇＯ原料を９０．２０質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を６．１７質量％及びＳｉＯ2原料を３．６３質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例２０とした。また、ＭｇＯ原料を９１．７３質量％、ＡｌＮ原料を２．５２質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を５．７５質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例２１とした。
ＭｇＯ原料を１００質量％とし、焼成温度を１８５０℃に設定した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例１９とした。また、ＭｇＯ原料を９０．２０質量％、Ａｌ2Ｏ3原料を６．１７質量％及びＳｉＯ2原料を３．６３質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例２０とした。また、ＭｇＯ原料を９１．７３質量％、ＡｌＮ原料を２．５２質量％及びＳｉ3Ｎ4原料を５．７５質量％となるように秤量した以外は、実験例１と同様の工程を経て得られたセラミックス材料を実験例２１とした。
［評価］
実験例１〜２１で得られた各材料を各種評価用に加工し、以下の評価を行った。各評価結果を表１に示す。
実験例１〜２１で得られた各材料を各種評価用に加工し、以下の評価を行った。各評価結果を表１に示す。
（１）嵩密度・開気孔率
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
（２）結晶相評価
材料を乳鉢で粉砕し、Ｘ線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫα，４０ｋＶ，４０ｍＡ，２θ＝５−７０°とし、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス製 Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。測定のステップ幅は０．０２°とし、ピークトップの回折角を特定する場合は内部標準としてＮＩＳＴ製Ｓｉ標準試料粉末（ＳＲＭ６４０Ｃ）を５質量％添加し、ピーク位置を補正した。酸化マグネシウムのピークトップの回折角は、ＩＣＤＤ７８−０４３０の値とした。
材料を乳鉢で粉砕し、Ｘ線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫα，４０ｋＶ，４０ｍＡ，２θ＝５−７０°とし、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス製 Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。測定のステップ幅は０．０２°とし、ピークトップの回折角を特定する場合は内部標準としてＮＩＳＴ製Ｓｉ標準試料粉末（ＳＲＭ６４０Ｃ）を５質量％添加し、ピーク位置を補正した。酸化マグネシウムのピークトップの回折角は、ＩＣＤＤ７８−０４３０の値とした。
（３）構成元素
ＥＰＭＡを用いて、構成元素の検出及び同定と、各構成元素の濃度分析を行った。結晶相の同定において、主相及び副相は、セラミックス部材の断面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、ＥＰＭＡ元素マッピング像を得ることにより求めた。断面観察における面積比は体積割合を反映すると考えられるため、主相はＥＰＭＡ元素マッピング像で５０％以上の面積を有する領域とし、副相は主相以外の領域とし、この主相と副相とを求めた。また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、主相の粒子を構成する元素の検出及び同定を行った。
ＥＰＭＡを用いて、構成元素の検出及び同定と、各構成元素の濃度分析を行った。結晶相の同定において、主相及び副相は、セラミックス部材の断面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、ＥＰＭＡ元素マッピング像を得ることにより求めた。断面観察における面積比は体積割合を反映すると考えられるため、主相はＥＰＭＡ元素マッピング像で５０％以上の面積を有する領域とし、副相は主相以外の領域とし、この主相と副相とを求めた。また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、主相の粒子を構成する元素の検出及び同定を行った。
（４）曲げ強度
ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準拠した曲げ強度試験によって測定した。
ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準拠した曲げ強度試験によって測定した。
［評価結果］
図１は、実験例３のＸＲＤ測定結果及び固溶結晶相のピーク拡大図である。また、図２は、実験例１１のＸＲＤ測定結果及び固溶結晶相のピーク拡大図である。図１，２，表１に示すように、実験例１〜１８のセラミックス材料は、結晶相評価の結果、酸化マグネシウムとその他の異相のピークが観測され、酸化マグネシウムの（２２０）面に該当する６２．３°付近のＸＲＤピークがＩＣＤＤ７８−０４３０のピーク位置から高角側にシフトしており、酸化マグネシウムに、アルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を形成しているものと推察された。一方、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと酸化珪素とを混合した実験例２０では、このような（２２０）面のピークシフトは見られず、アルミニウム、珪素及び窒素が酸化マグネシウムに固溶していないことがわかった。また、酸化マグネシウムと窒化アルミニウムと窒化珪素とを混合した実験例２１でも、このような（２２０）面のピークシフトは見られず、アルミニウム、珪素及び窒素が酸化マグネシウムに固溶していないことがわかった。したがって、アルミニウム、珪素及び窒素を固溶化させるには、酸化物と窒化物とを混合する必要があることがわかった。また、表１に示すように、焼成温度は、１６００℃〜１８００℃の範囲で固溶結晶相が得られることがわかった。
図１は、実験例３のＸＲＤ測定結果及び固溶結晶相のピーク拡大図である。また、図２は、実験例１１のＸＲＤ測定結果及び固溶結晶相のピーク拡大図である。図１，２，表１に示すように、実験例１〜１８のセラミックス材料は、結晶相評価の結果、酸化マグネシウムとその他の異相のピークが観測され、酸化マグネシウムの（２２０）面に該当する６２．３°付近のＸＲＤピークがＩＣＤＤ７８−０４３０のピーク位置から高角側にシフトしており、酸化マグネシウムに、アルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を形成しているものと推察された。一方、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと酸化珪素とを混合した実験例２０では、このような（２２０）面のピークシフトは見られず、アルミニウム、珪素及び窒素が酸化マグネシウムに固溶していないことがわかった。また、酸化マグネシウムと窒化アルミニウムと窒化珪素とを混合した実験例２１でも、このような（２２０）面のピークシフトは見られず、アルミニウム、珪素及び窒素が酸化マグネシウムに固溶していないことがわかった。したがって、アルミニウム、珪素及び窒素を固溶化させるには、酸化物と窒化物とを混合する必要があることがわかった。また、表１に示すように、焼成温度は、１６００℃〜１８００℃の範囲で固溶結晶相が得られることがわかった。
また、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと窒化珪素とを混合して焼成した実験例１〜８のセラミックス材料は、酸化マグネシウムの固溶結晶相を主相とし、副相としてマグネシウムサイアロン、フォルステライト及びスピネルを含む場合があった。この実験例１〜５では、表１に示すように、アルミニウム、珪素及び窒素の配合量に応じて、酸化マグネシウムのピークシフトが変化することがわかった。このため、酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと窒化珪素とを混合して焼成すると、より容易に各元素の固溶量を変化させた固溶結晶相とすることができることがわかった。また、酸化マグネシウムと酸化珪素と窒化アルミニウムとを混合して焼成した実験例９〜１８のセラミックス材料は、副相としてマグネシウムサイアロン及びフォルステライトを含む場合があった。この実験例９〜１３では、表１に示すように、アルミニウム、珪素及び窒素の配合量にかかわらず、酸化マグネシウムのピークシフトが略一定であることがわかった。このため、酸化マグネシウムと酸化珪素と窒化アルミニウムとを混合して焼成すると、より安定した固溶結晶相とすることができることがわかった。
図３は、実験例３，１１，１９のＥＰＭＡ元素マッピング像である。ＥＰＭＡ元素マッピング像は、濃度に応じて、赤・橙・黄・黄緑・緑・青・藍に色分けされており、赤が最も高濃度、藍が最も低濃度、黒はゼロを表す。以下に図３の本来の色について説明する。実験例３、１１では、Ｍｇ及びＯは地色が橙で点部分が緑、Ａｌ、Ｓｉ及びＮは地色が青で点部分が橙だった。即ち、全体に亘りＡｌ，Ｓｉ及びＮが存在した。一方、実験例１９は、Ｍｇ及びＯは地色が赤、Ａｌ、Ｓｉ及びＮは黒であった。図３に示すように、実験例３，１１の主相部は主としてＭｇとＯで構成されるが、Ａｌ、Ｓｉ及びＮも同時に検出されたことから、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相が主相であるものと認められた。図３の実験例３、１１の固溶結晶相の面積比はそれぞれ約９０．２％、約８５．２％であり、これが主相であった。なお、ここでは、一例として、主相と副相との判定をＥＰＭＡ元素マッピングにて行うものとしたが、各相の体積割合を識別できる方法であれば、例えば、ＸＲＤのピーク面積比など、他の方法を採用してもよい。また、図には示さないが実験例３、１１のＴＥＭ−ＥＤＸからも、主相である粒子は主にＭｇとＯで構成されるが、Ａｌ、Ｓｉ及びＮも同時に検出されたことから、主相は酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶体結晶であるものと認められた。
このように、作製したセラミックス材料は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持し且つアルミニウム、珪素及び窒素（ここでは特に珪素）が固溶しており、酸化マグネシウムのバンドギャップ内にアルミニウム、珪素及び窒素によるエネルギー準位が形成され、そこに電子が存在できることから、フェルミエネルギーが変化し、トンネル障壁高さを低くすることができるものと推察される。このため、作製したセラミックス材料をスパッタリングターゲット部材として用い、ＭＴＪ素子の製造に用いるものとすれば、ＭＴＪ素子の電気抵抗を低くできることが期待される。また、このトンネル障壁層は、酸化マグネシウムの結晶構造を維持したまま格子定数を変化させることができるため、磁性層との格子整合性をより向上することができ、より高い磁気抵抗比が得られることが期待される。
本発明のセラミックス材料は、例えば、ハードディスクの磁気ヘッド及び磁気抵抗ランダムアクセスメモリなどの磁気トンネル接合素子の作製用のスパッタリングターゲット部材に用いられる。
Claims (10)
- 酸化物及び窒化物のうち一方に珪素を含み、酸化物及び窒化物のうち他方にアルミニウムを含む原料粉末を用い、酸化マグネシウムと該酸化物と該窒化物とを混合する混合工程と、
前記混合した粉末を用いて不活性雰囲気下で焼成し、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするセラミックス材料を作製する焼成工程と、を含み、
前記混合工程では、酸化マグネシウムが６０．００質量％以上９９．９８質量％以下、酸化珪素が０．０１質量％以上３９．９９質量％以下、窒化アルミニウムが０．０１質量％以上３９．９９質量％以下の粉末組成で酸化マグネシウムと酸化珪素と窒化アルミニウムとを混合する、
セラミックス材料の製造方法。 - 酸化物及び窒化物のうち一方に珪素を含み、酸化物及び窒化物のうち他方にアルミニウムを含む原料粉末を用い、酸化マグネシウムと該酸化物と該窒化物とを混合する混合工程と、
前記混合した粉末を用いて不活性雰囲気下で焼成し、酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とするセラミックス材料を作製する焼成工程と、を含み、
前記混合工程では、酸化マグネシウムが５０．００質量％以上９９．９８質量％以下、酸化アルミニウムが０．０１質量％以上４９．９９質量％以下、窒化珪素が０．０１質量％以上４９．９９質量％以下の粉末組成で酸化マグネシウムと酸化アルミニウムと窒化珪素とを混合する、
セラミックス材料の製造方法。 - 前記焼成工程では、１６００℃以上１９００℃以下の温度でホットプレス焼成する、請求項１又は２に記載のセラミックス材料の製造方法。
- マグネシウム、アルミニウム、珪素、酸素及び窒素を含むセラミックス材料であって、
酸化マグネシウムにアルミニウム、珪素及び窒素が固溶した固溶結晶相を主相とし、
酸化マグネシウムが９０質量％以上９９．８質量％以下の範囲で含まれ、
前記固溶結晶相は、ＣｕＫα線を用いたときの酸化マグネシウムの（２２０）面のＸＲＤピークが２θ＝６２．３０°以上に現れる、
セラミックス材料。 - 前記固溶結晶相は、ＣｕＫα線を用いたときの酸化マグネシウムの（２２０）面のＸＲＤピークが２θ＝６２．３１°〜６３．２５°に現れる、請求項４に記載のセラミックス材料。
- 前記セラミックス材料は、副相としてマグネシウムサイアロンを含む、請求項４又は５に記載のセラミックス材料。
- 前記セラミックス材料は、副相としてフォルステライトを含む、請求項４〜６のいずれか１項に記載のセラミックス材料。
- 請求項４〜７のいずれか１項に記載のセラミックス材料からなる、スパッタリングターゲット部材。
- 磁気トンネル接合素子のトンネル障壁の作製に使用される、請求項８に記載のスパッタリングターゲット部材。
- ハードディスクの磁気ヘッド及び磁気抵抗ランダムアクセスメモリのうち少なくとも１つの前記磁気トンネル接合素子の作製に使用される、請求項８又は９に記載のスパッタリングターゲット部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012063967A JP5873366B2 (ja) | 2012-03-21 | 2012-03-21 | セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012063967A JP5873366B2 (ja) | 2012-03-21 | 2012-03-21 | セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013193932A JP2013193932A (ja) | 2013-09-30 |
| JP5873366B2 true JP5873366B2 (ja) | 2016-03-01 |
Family
ID=49393322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012063967A Expired - Fee Related JP5873366B2 (ja) | 2012-03-21 | 2012-03-21 | セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5873366B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11355694B2 (en) | 2019-03-20 | 2022-06-07 | Kioxia Corporation | Magnetic memory device |
| US12075629B2 (en) | 2019-03-20 | 2024-08-27 | Kioxia Corporation | Magnetic memory device with nonmagnetic layer having two additive elements |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6464666B2 (ja) * | 2014-10-29 | 2019-02-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 円筒形ターゲット材とその製造方法、および、円筒形スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6212659A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-21 | 旭硝子株式会社 | 電気絶縁基材用マグネシア質セラミツク焼結体 |
| JPH0660061B2 (ja) * | 1985-07-29 | 1994-08-10 | 株式会社日立製作所 | 簿膜磁気ヘツド用スライダおよびその製造方法 |
| JPH05319937A (ja) * | 1992-05-21 | 1993-12-03 | Toshiba Corp | 傾斜機能材料 |
| JP2003282689A (ja) * | 2002-03-20 | 2003-10-03 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 静電チャック及びその製造方法 |
-
2012
- 2012-03-21 JP JP2012063967A patent/JP5873366B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11355694B2 (en) | 2019-03-20 | 2022-06-07 | Kioxia Corporation | Magnetic memory device |
| US12075629B2 (en) | 2019-03-20 | 2024-08-27 | Kioxia Corporation | Magnetic memory device with nonmagnetic layer having two additive elements |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2013193932A (ja) | 2013-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5680644B2 (ja) | セラミックス材料、半導体製造装置用部材、スパッタリングターゲット部材及びセラミックス材料の製造方法 | |
| JP5680645B2 (ja) | セラミックス材料、積層体、半導体製造装置用部材及びスパッタリングターゲット部材 | |
| US9475733B2 (en) | Ceramic material and sputtering target member | |
| JP6067306B2 (ja) | 被膜部材の製造方法 | |
| JP5873366B2 (ja) | セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 | |
| JP4351213B2 (ja) | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 | |
| US9409824B2 (en) | Ceramic material and sputtering target member | |
| CN109996903A (zh) | 物理蒸镀用靶构件和溅射靶构件以及物理蒸镀膜和层结构的制造方法 | |
| KR20210047358A (ko) | 산화마그네슘 스퍼터링 타깃 | |
| TWI538893B (zh) | Ceramic material, member for semiconductor manufacturing apparatus, sputtering ring target member and manufacturing method of ceramic material | |
| JP7424559B2 (ja) | フェリ磁性体及びその製造方法 | |
| Serquis et al. | The influence of structural defects on intra-granular critical currents of bulk MgB/sub 2 | |
| JP6837833B2 (ja) | 鉄酸化物薄膜およびその製造方法 | |
| KR20250010892A (ko) | Mg가 도핑된 La0.7Sr0.3-xMgxMnO3 세라믹스 및 그 제조방법 | |
| TWI543956B (zh) | A ceramic material, a laminated body, a member for a semiconductor manufacturing apparatus, and a sputtering ring target member | |
| JP2012041580A (ja) | 酸化マグネシウム薄膜の製造方法 | |
| JPH0974015A (ja) | 磁気抵抗効果組成物および磁気抵抗効果素子 | |
| JP2003174216A (ja) | 二重整列ペロブスカイト構造磁気抵抗素子 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20141118 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150710 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150721 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150911 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160105 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160115 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5873366 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |