JP5690840B2 - 分析装置及び分析方法 - Google Patents

Description

本発明は、微粒子を回収して分析する分析装置及び分析方法に関する。

気体中に含まれる微粒子を分析することは、工学分野や環境分野で必要とされている。微粒子の回収方法として、サイクロン現象を使用した集塵装置が知られている。例えば、特開２０００−３５３８３号公報（特許文献１）には、クリーンルーム内の浮遊塵埃をサイクロンで回収し、カウンタで個数を計測する方法が開示されている。

また、特開２００９−３１２２７号公報（特許文献２）には、大気中の浮遊粒子を回収し、テープ状のフィルタに吸着させて、その重さを計測する方法が開示されている。特開２００５−９１１１８号公報（特許文献３）には、サンプリングした微粒子を慣性インパクタで捕集し、捕集部を加熱して微粒子を蒸発させ、質量分析計で分析する方法が開示されている。

最近、世界的にテロの脅威が増しており、日用品を用いた爆薬の製造方法が広く知られるようになったことで、日常生活においても爆発物によるテロや犯罪が脅威となってきた。ロンドンでは地下鉄とバスを狙った、同時多発テロが発生し多数の死傷者が出た。また、報道によれば、日本国内でも通勤電車内で自爆テロを企てた容疑者が逮捕されるなどの事例が発生している。

テロや犯罪を未然に防止するため、危険物探知技術の開発が各国で行われている。例えば特開２０００−２８５７９号公報（特許文献４）には、質量分析計を用いた爆発物探知装置が記載されている。荷物から漏洩した爆発物蒸気をサンプリングプローブにより採取し、それを負のコロナ放電を用いてイオン化し、質量分析計を用いて検出することにより、危険物の有無を判定している。

特開平７−６７２９号公報（特許文献５）には、円盤状又はテープ状のフィルタにサイクロンで爆発物微粒子を回収し、別の位置に移動させて、回収した爆発物微粒子を加熱蒸発させ、イオンモビリティ分析計で分析する方法が開示されている。特開平３−８７６２９号公報（特許文献６）には、ポータル型の爆発物探知装置が記載されている。上下と左右に壁があるブース状の部屋に被検者を入れ、左右からエアーを吹き付ける。このエアーによって、被検者に付着している爆発物微粒子を舞い上がらせる。さらに、天井にある吸入口から大容量の吸引ポンプで爆発物微粒子を吸い込み、回転体に設けたフィルタに吸着させる。この回転体を回転させてフィルタを分析部に移動させ、吸着した爆発物微粒子を加熱蒸発させてイオンモビリティ分析計で分析している。

特開２０００−３５３８３号公報 特開２００９−３１２２７号公報 特開２００５−９１１１８号公報 特開２０００−２８５７９号公報 特開平７−６７２９号公報 特開平３−８７６２９号公報

特許文献１に記載の技術は、浮遊塵埃の成分を同定することはできない。特許文献２に記載の技術も、浮遊粒子の成分を同定することはできない。また、テープを常時移動させるため、長時間使用するには長いテープが必要である。特許文献３に記載の技術は、捕集部の吸着と加熱の工程が必要になり、連続して微粒子の成分を質量分析できない。連続測定する場合、２台の慣性インパクタを使用して交互に動作させる方法も記載されているが、２台分のスペースが必要であり、小型化が困難である。また、バルブを使用した場合、バルブ内部へ微粒子が吸着してしまい、バルブのクリーニングが必要であるため、長期間使用する場合にはメンテナンス時間が長時間必要である。

特許文献４に記載の技術は、荷物から漏洩した爆発物蒸気をサンプリングプローブにより採取する必要がある。破壊力のある軍用の爆薬や発射薬、工事現場などで使用される産業用爆薬は、安全に運用できるように安定な物質が使用されるため、比較的蒸気圧が低い物質が多い。そのため、蒸気を採取するより、微粒子として回収して分析する必要がある。特許文献５に記載の技術は、吸着と加熱の工程が必要になり、連続してのリアルタイム分析ができない。

特許文献６に記載の技術は、吸着と加熱の工程が必要になり、連続してのリアルタイム分析ができない。また、大容量の吸引ポンプで吸引口から吸うため、爆薬微粒子だけでなく埃なども一緒に吸引してフィルタの目詰まりが起こり、長期間の運用が困難である。さらに、大容量の吸引によって、爆発物微粒子から発生する蒸気が希釈されてしまう問題点もある。

また、特許文献６のような従来の爆発物探知装置は、主に空港や重要施設での運用を前提に考え、比較的少ない人数を検査する目的で考えられている。駅などの旅客が大量に利用する大量輸送機関で使用する上では、短時間で検査できる高スループットと、爆発物を所持していないのに探知機が反応してしまう誤報率を下げることの二つが重要である。特に、誤報が発生すると検査員による入念な手荷物検査が必要になり、スループットにも影響する。したがって、誤報が発生した場合には、迅速な検査は困難である。

以上のような理由で、微粒子を連続で回収濃縮しながら、リアルタイムで分析する方法が求められている。また、爆発物や不正薬物等の危険物の検査に用いる場合は、迅速かつ低誤報で検査する方法が求められている。さらに、メンテナンス頻度が少なく長期間運用できる方法が求められている。

本発明は、微粒子を連続で回収濃縮しながら、リアルタイムで分析する分析装置を提供する。微粒子の回収にサイクロン現象を利用することで、特定の粒径サイズの微粒子を捕集部に捕集することができる。さらに、捕集部を加熱することで捕集した微粒子を蒸発させる。この蒸気を捕集部の裏面から吸引し、イオン化し、高感度かつ高選択性の質量分析計で分析することで、微粒子の成分を特定することが可能になる。特に、サイクロン現象で濃縮した微粒子を捕集部へ捕集し、微粒子回収のための大容量の吸引と質量分析計に送る分析のための吸引とを捕集部で分離することで、大容量の吸引による希釈の効果を低減させることが可能になる。

本発明の分析装置は、一例として、認証対象を近接させる面を備えた認証部と、認証部に沿って気流を送り認証対象に付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させる送気部と、認証対象から剥離した検出対象物質のガス及び／又は微粒子を吸引する吸気部と、吸引した検出対象物質の試料を濃縮して捕集する微粒子捕集部と、微粒子捕集部から検出対象物質の試料を導入してイオン化するイオン源部と、イオン源部で生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、イオン源部と質量分析部を制御する制御部と、検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持するデータベース部と、質量分析部による試料の質量分析結果とデータベース部に保持された質量スペクトルデータとを照合して検出対象物質の有無を判定する判定部と、判定部の判定結果を表示する表示部を備える。

本発明によれば、微粒子を連続で回収濃縮しながら、リアルタイムで分析することが可能になる。

上記した以外の、課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

本発明による分析装置の一例を示す概略図である。 本発明による分析装置の内部構成の一例を示す図である。 質量データベースの一例を示す説明図である。 検出対象物質の検出の処理手順の一例を示す図である。 本発明による質量分析部の一例を示す図である。 本発明で測定されたトリニトロトルエンの質量スペクトルの一例を示す図である。 微粒子捕集フィルタ部の清浄面化の処理手順の一例を示す図である。 バックグラウンドの信号強度変化と微粒子捕集フィルタを清浄面化の処理をした一例を示す図である。 大回転の微粒子濃縮部と小回転の微粒子濃縮部を用いた微粒子捕集部の一例を示す図である。 大回転の微粒子濃縮部と複数の小回転の微粒子濃縮部を用いた微粒子捕集部の一例を示す図である。 微粒子濃縮吸気部と微粒子濃縮部を用いた微粒子捕集部の一例を示す図である。 ガス吸引用吸気部と微粒子吸引用吸気部及び微粒子濃縮部を用いた一例を示す図である。 ゲート下部から微粒子捕集する分析装置の一例を示す図である。 ゲート下部から微粒子捕集する分析装置の一例を正面から見た図である。 ゲート側面から微粒子捕集する分析装置の一例を正面から見た図である。 認証面の裏から気流を当てて認証対象から微粒子を剥離させる一例を示す図である。 認証面の裏から気流を当てて認証対象から微粒子を剥離させるシーケンスの一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部とクリーニング用の送気部を備え、微粒子吸引用の吸気部及び微粒子濃縮部を用いた分析装置の一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部とクリーニング用の送気部の動作シーケンスの一例を示す図である。 捕集フィルタ加熱部の加熱温度を変化させてトリニトロトルエンとトリメチレントリニトロアミンを検出した例を示す図である。 微粒子濃縮部の入口流速を変化させてトリニトロトルエンの剥離回収率を評価した一例を示す図である。 送気部の噴射圧力を変化させてトリニトロトルエンの剥離回収率を評価した一例を示す図である。 送気部の噴射時間を変化させてトリニトロトルエンの剥離回収率を評価した一例を示す図である。 送気部の噴射回数を変化させてトリニトロトルエンの噴射剥離率を評価した一例を示す図である。 送気部の休止時間を変化させてトリニトロトルエンの剥離回収率を評価した一例を示す図である。 クリーニング用の送気部が微粒子吸引用の吸気部側に設置される一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部と、微粒子吸引用の吸気部と、クリーニング用の送気部を上から見た一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部と、クリーニング用の送気部と、蓋を有する微粒子吸引用の吸気部を備えた一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部、吸気部用蓋、クリーニング用の送気部の動作シーケンスの一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部、複数のクリーニング用の送気部、蓋を有する微粒子吸引用の吸気部を、上面から見た一例を示す図である。 微粒子剥離用の送気部、クリーニング用の送気部、蓋を有する微粒子吸引用の吸気部を備え、吸気部用の蓋と吸気部の間に粗メッシュ状フィルタを設置した一例を示す図である。 本発明による分析装置の内部構成の一例を示す図である。 自己クリーニングの処理手順の一例を示す図である。 自己クリーニングの処理で測定されたトリニトロトルエンの質量スペクトルの一例を示す図である。 本発明による補助送気の動作タイミングの一例を説明する図である。 本発明による補助送気の動作タイミングの別の例を説明する図である。 本発明による補助送気の動作タイミングの別の例を説明する図である。

以下、本発明の実施の形態について、図を用いて詳細に説明する。なお、ここで説明する装置構成や処理動作の内容は本発明の具体化の一例であり、それと既知の技術との組み合わせや置換による変形例も本発明の範囲に含まれる。

（Ａ）第一の実施の形態
以下、本発明の第一の実施の形態について説明する。図１は、本実施形態の分析装置の一例を示す概略図であり、駅などの自動改札機５０に内蔵した実施例を示す。駅などの自動改札機以外にも施設等の出入り口に設置するセキュリティゲート、空港や船などの搭乗ゲートや手荷物検査場や預入荷物検査場のゲート、アミューズメント施設等の入退場チケットゲートなどに内蔵することもできる。

分析装置１には、認証対象２を近接させ、認証する認証面３を備えた認証部４が設けられている。認証対象２は、例えばＩＣカードや携帯電話、チケット、手や指、目などの生体部分等である。認証面３に沿って気流を送る送気部５を設け、認証対象２に付着した検出対象物質であるガス及び／又は微粒子を剥離させる。送気制御部７で、送気部５の流量あるいは流速、噴射圧力、温度、噴射時間、噴射タイミング等を制御する。

剥離した検出対象物質のガス及び／又は微粒子は吸気部６で吸引する。吸引した検出対象物質の微粒子を微粒子捕集部１０で濃縮して捕集する。微粒子捕集部１０では、サイクロン現象を利用して検出対象物質の微粒子を高効率で集める。微粒子捕集部１０は、吸気部６から大容量で吸引しても、特定の粒径サイズの検出対象物質の微粒子だけを集めることができ、吸引の気流によって検出対象物質の試料が希釈されるのを防ぐことができる。微粒子捕集部１０は、微粒子捕集制御部１５で吸引の流量あるいは流速や温度、動作シーケンス等の動作を制御する。

微粒子捕集部１０で捕集した検出対象物質は、イオン源部２１でイオン化される。イオン化されたイオンは質量分析部２３で質量分析する。イオン源部２１と質量分析部２３は制御部２４で温度、電圧、動作シーケンスを制御して、質量スペクトルデータを取得する。質量データベース部２６には検出対象物質に由来する質量スペクトルデータが保持されており、判定部２５で質量分析部２３による試料の質量分析結果と質量データベース部２６に保持された質量スペクトルデータとを照合して検出対象物質の有無を判定する。特定された検出対象物質の有無、及び／又は分析の結果は表示部２７に表示される。表示部２７の結果を元に、自動改札機５０におけるアラーム等の表示、自動改札機５０のゲート閉鎖、監視センターへの表示、監視カメラによる記録、認証データの記録、等の動作を行う。

図２は、本実施形態の分析装置の内部構成例を示す図である。分析装置１には、認証対象２を認証する認証面３を備えた認証部４があり、認証取得手段を備える。認証面３は水平に配置しても、傾斜させて配置してもよい。認証面３は透明又はメッシュ状でもよく、認証部４から、電波だけでなく光や気流が通る形状でもよい。認証対象２を認証した時の認証データは、外部あるいは内部にある認証データベースと照合し判定を行う。

認証面３が間にくるように、送気部５と吸気部６が配置されている。送気部５からは、認証面３に沿うように気流を送ることにより、認証対象２が認証面３に近づいたとき、認証対象２に送気があたり、認証対象２に付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子による試料ガスを発生させたり、検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させたりする。検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させるために送気部５から生成される風は、連続的、間欠的、不規則的、又は突発的な風でもよい。これにより、認証対象２から剥離した検出対象物質のガス及び／又は微粒子を吸気部６に移送される。この気流は、乱流によって、ガスや微粒子が吸気されずに検知されなくなってしまうのを防ぐような気流である。認証面３に対して並列に送気を行うことが望ましい。つまり、乱流を防ぐには認証面３にぶつからないような気流が望ましい。

送気部５には、送気部５を制御する送気制御部７が接続されている。送気制御部７では、流量あるいは流速、噴射圧力、温度、噴射時間、噴射タイミング等の送気部５の駆動を制御する。送気部５は、常時送気しても、あるいは、認証と同期して駆動しても、人や手や指などが近づいたことを検出するセンサや、人が通過したことを検出するセンサ等の外部センサが反応した時に駆動してもよい。一例として、認証開始信号を受信してのち、送気部５から、噴射圧力０．０５ＭＰａ、認証面３での平均流速４９メートル／秒、噴射時間０．１秒の噴射と、休止時間０．５秒の休止を、交互に連続して１０回行った。

移送された検出対象物質のガス及び／又は微粒子は吸気部６から吸引する。吸気部６には粗メッシュ状フィルタ８が設けられていて、大きな埃が入ったり、指を吸気部６に入れられたりすることを防ぐ。粗メッシュ状フィルタ８には、一例として金網メッシュ（開き目０．５ｍｍ、開孔率５０％）を用いた。この粗メッシュ状フィルタ８は交換可能であり、埃が詰まった場合には清掃して再利用するか、新品と交換する。

吸気部６から吸引された検出対象物質のガス及び／又は微粒子は、吸引配管９を介して微粒子捕集部１０に導入される。吸引配管９は配管ヒータ１１で加熱して、配管内部へのガスや微粒子の吸着を防ぐ。一例として、配管ヒータ１１は１２０℃で加熱した。吸引配管９と配管ヒータ１１を、できるだけ短くするか、無くして微粒子捕集部１０と吸引部６を直接接続してもよい。微粒子捕集部１０は、円錐状の微粒子濃縮部１２、大容量吸引ポンプ１３、微粒子捕集フィルタ部１４、微粒子捕集制御部１５、吸着防止器１６を有する。大容量吸引ポンプ１３で、例えば、４０メートル／分の流速で吸引する。この吸引で、円錐状の微粒子濃縮部１２内部にはサイクロン現象が起こり、例えば、粒径５μｍ以上の微粒子は、微粒子濃縮部１２の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタ部１４に捕集され、それ以外の気流は大容量吸引ポンプ１３によって排出される。大容量吸引ポンプ１３は、微粒子捕集制御部１５によって、流量あるいは流速を制御することができる。大容量吸引ポンプ１３は常時動作させてもよいし、送気部５の動作と同期させることも可能である。また、通常は停止、あるいは吸引量が少ない状態で動作させる制御を行ってもよい。吸着防止器１６は加熱ヒータで加熱及び／又は振動させることで、微粒子濃縮部１２の内部に微粒子が吸着することを防ぐ。振動の付与には超音波振動子や、偏心モータ、振動モータ等を用いてもよい。

爆薬微粒子は、通常、粒径５μｍ以上、１００μｍ以下であるため、この粒径の微粒子を回収するのがよい。また、例えば、吸気部６、吸引配管９、円錐状の微粒子濃縮部１２などの内面をテフロン製にしたり、テフロンコーティングしてもよい。プラスチック爆薬の主成分であるトリメチレントリニトロアミン（ＲＤＸ）やトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の微粒子はマイナスに帯電する。テフロンもマイナスに帯電するため、マイナスに帯電した爆薬微粒子は、反発して吸着しにくい特徴がある。

微粒子捕集フィルタ１４は、フィルタ巻取り部７８ｂ及びフィルタ送り部７８ａに巻かれている。フィルタ巻取り部７８ｂ（あるいはフィルタ送り部７８ａも制御が可能）は微粒子捕集制御部１５で制御する。微粒子捕集フィルタ１４は、捕集フィルタ加熱部１８で加熱されているが、検出対象である成分の微粒子だけでなく夾雑成分の微粒子も付着して、時間と共に汚れていく。質量分析部２３では、常時連続してリアルタイムに質量スペクトルを計測しており、この汚れの時間変化を検出することが可能である。この汚れの閾値としてバックグラウンド閾値（ＢＧ閾値）の値を利用し、この値を超えた場合は、微粒子捕集制御部１５の制御で、微粒子捕集フィルタ１４を１回分だけ巻き取り清浄面を露出させる。微粒子捕集フィルタ１４には、濾過精度５０μｍ、幅１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのリボン状の物を使用した。リボン状以外に、板状、ロープ状に撚ったもの、円盤状、ループ状であってもよい。また、検出対象物質を検出した場合も、微粒子捕集フィルタ１４を巻き取って清浄面を出すことで、次の測定を素早く行うことが可能になる。また、微粒子捕集フィルタ１４にはステンレス鋼線、金属繊維、耐熱繊維（例えばコーネックス）、ガラス繊維等を用いてもよい。

微粒子捕集フィルタ部１４の裏側（微粒子濃縮部１２の反対側）の面には検出器配管１７が接続されている。微粒子捕集フィルタ部１４に吸着した微粒子は、捕集フィルタ加熱部１８で加熱される。一例として、２３０℃で加熱した。加熱されて微粒子は蒸気化し、ガス化した試料は、検出器配管１７を介して、イオン源部２１に吸引ポンプ２２で導入される。例えば、吸引ポンプ２２は２．０リットル／分の流量で吸引する。検出配管１７は検出配管ヒータ１９で加熱し、配管内部へのガスの吸着を防ぐ。例えば、検出配管ヒータ１９は１２０℃に加熱した。この検出配管１７と検出配管ヒータ１９はできるだけ短くするか、無くして微粒子捕集フィルタ部１４とイオン源部２１を直接接続してもよい。検出配管１７には細メッシュ状フィルタ２０を設け、微粒子捕集フィルタ部１４でガス化されなかった微粒子でイオン源部２１が汚れることを防ぐ。細メッシュ状フィルタ２０には、例えば、濾過精度５０μｍのステンレス鋼線フィルタや焼結体フィルタを用いるとよい。細メッシュ状フィルタ２０は、必要に応じて清掃して再利用したり、新品と交換したりすることができる。

イオン源部２１は、例えば特開２０００−２８５７９号公報に記載されている、負のコロナ放電あるいは正のコロナ放電を用いた大気圧化学イオン化源とすることができる。イオンの生成方法は、放射線源による放射線照射、電子や光、レーザー光の照射、ペニング放電、グロー放電、バリア放電、エレクトロスプレー等、他の方法であってもよい。

イオン源部２１で試料から生成されたイオンは、質量分析部２３で質量分析される。質量分析部２３は、例えば、ワイヤー方式リニアイオントラップ質量分析計を用いることができる。質量分析の方法は、リニアイオントラップ質量分析計、四重極イオントラップ質量分析計、四重極フィルタ質量分析計、三連四重極質量分析計、飛行時間型質量分析計、磁場型質量分析計、イオンモビリティ等、他の方法であってもよい。

質量分析部２３で得られた信号は、制御部２４で質量スペクトルとして計測される。この質量スペクトルから試料の質量数のピークを抽出する。質量データベース部２６には、試料を同定するために必要な標準質量分析データを含む情報が保持されている。保持されている情報には、イオンの質量数ｍをイオンの価数ｚで割った質量電荷比（ｍ／ｚ）の値と相対強度が含まれる。質量分析部２３で計測された質量スペクトルは、判定部２５に送られ、質量データベース部２６から読み出されたデータと照合する等のデータ処理がされて、試料の特定がなされる。

図３は、質量データベース部２６が保持している情報の一例を示す説明図である。質量データベース部２６には、検出対象物質である試料の成分物質、正イオン検出か負イオン検出かの種別、質量分析（ＭＳ）かタンデム分析（ＭＳＭＳ）かの種別、検出対象物質である試料由来のイオンの質量電荷比、その質量電荷比の範囲、検出と判断する閾値、クリーニング等を行うためのバックグラウンド閾値（ＢＧ閾値）、他の検出対象物質である試料由来のイオンとのＡＮＤ又はＯＲをとるか、あるいは夾雑成分由来のイオンとのＮＯＴをとるか等の情報が格納されている。

特定された検出対象物質である試料の有無、及び／又は質量分析の結果は、表示部２７に表示される。表示部２７は、例えば、検出対象物質である試料が検出された場合は赤ランプを、検出されない場合は青ランプを点灯し、閾値付近の場合には黄色ランプを点灯する。結果の表示方法はランプの点灯に限らず、表示部２７の画面全体あるいは一部の表示状態を変化させる等でオペレータに検出の有無を認識させることができればよい。視覚的な表示ではなく、ブザー等の音で報知してもよい。また、何が検出されたかを文字あるいは色で表示してもよい。また、検出されたイオンの強度を棒グラフ、数字などで画面に表示してもよい。また、この表示部２７は、装置本体に表示させずに、ネットワーク通信等で遠隔地の監視センターに表示させてもよい。

図４は、本実施例による検出対象物質の検出の処理手順の一例を示す図である。認証対象２の認証を開始し、あるいはセンサで検出対象の手などを検出する（Ｓ１１）。ここで分析側の処理（Ｓ１２からＳ１４）と認証側の処理（Ｓ１７からＳ１９）に分かれる。分析側では、認証側と並行して又は認証側で認証した後、認証面３に流れる送気で認証対象２あるいは手などから検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させて、吸気部から吸引する（Ｓ１２）。吸引した検出対象物質のガス及び／又は微粒子は、微粒子捕集部１０で濃縮されて、質量分析部２３で検出対象物質の質量スペクトルを分析する（Ｓ１３）。分析した結果を質量データベース部２６のデータベースと照合し、検出対象物質の有無を判定する（Ｓ１４）。検出対象物質が検出された場合、アラームを出して検出を表示して通過不許可とする（Ｓ１５）。表示方法は、アラームとして、音や光を発してもよいし、警備担当者に連絡してもよい。また、開閉ゲートを閉める等の制御を行ってもよい。検出対象物質が検出されない場合、認証結果と照合して通過許可とする（Ｓ１６）。

一方、認証側では、認証対象２で認証、あるいは手などをセンサで検出する（Ｓ１１）。認証対象２の認証データを取得する（Ｓ１７）。あるいは、認証データを使用しない場合、例えば、認証面３に手をかざして検査のみをする場合には、認証面３に手をかざした時間を測定する（Ｓ１７）。また、認証する時間(規定時間)を決めた場合、例えば２秒以上は認証対象２をかざすことを設定することで、確実に検査する時間を確保することができるようになる。次に、あらかじめ登録してある認証データベースと照合して判定を行う（Ｓ１８）。不一致の場合、アラームを表示して再認証を促して通過不許可とする（Ｓ２０）。認証データが一致した場合、あるいは認証データを使用しない場合、センサ検出時間を測定する（Ｓ１９）。センサ検出時間の規定時間を、例えば２秒以上とする。１秒間しかかざさなかった場合、例え認証されたとしても、規定時間より短時間であるため、アラームを表示し、再認証を促して通過不許可とする（Ｓ２０）。規定時間以上、例えば２秒以上、認証面３に認証対象２をかざしたことを確認できた場合、分析結果と照合して通過許可とする（Ｓ１６）。

図５は、本実施形態の質量分析部の一例を示す模式図である。ここでは、質量分析部にワイヤー方式リニアイオントラップ質量分析計を用いた例を説明する。イオン源部２１では、大気中のコロナ放電によって一次イオンを生成し、この一次イオンと試料との化学反応を利用して試料をイオン化する。イオン源２１には針電極２８が配置され、引出電極２９との間に高電圧が印加され、針電極２８の先端付近にコロナ放電が発生する。例えば、正のイオン化では５ｋＶ、負のイオン化では−４ｋＶの電圧を印加した。このコロナ放電により、空気中の窒素、酸素、水蒸気などがイオン化され、一次イオンとなる。生成された一次イオンは電界により第１細孔電極３０ａ側に移動する。試料導入配管１７を介して吸引された試料は、引出電極２９の開口部を通って針電極２８側に流れ込む。その際、一次イオンと反応することで、試料はイオン化される。

イオン化された試料のイオンは、第１細孔電極３０ａ、第１差動排気部３１ａ、第２細孔電極３０ｂ、第２差動排気部３１ｂ、第３細孔電極３０ｃを介して高真空部３１ｃのイオントラップ部３４に導入される。大気から真空までイオンを導入するには差動排気する。差動排気には真空ポンプ３２ａ，３２ｂを使用した。真空ポンプ３２ｂは１台で２箇所の真空排気が可能である。真空ポンプ３２ａは、真空ポンプ３２ｂの粗引きポンプとしても使用した。差動排気の方法は、個別に真空ポンプを用いるなど、別の方法でもよい。それぞれの細孔の穴径は、例えば第１細孔電極３０ａの細孔は内径０．１２ｍｍ、長さ１０ｍｍ、第２細孔電極３０ｂの細孔は内径０．５ｍｍ、第３細孔電極３０ｃの細孔は内径１．２ｍｍとした。細孔の穴径は、真空ポンプの排気量に依存する。第２差動排気部３１ｂにはイオンガイド３３が設置されている。イオンガイドに代えて、イオンレンズ等を用いてもよい。また、第１差動排気部３１ａ、第２差動排気部３１ｂ、高真空部３１ｃに、イオンガイドやイオンレンズ等を設置してもよい。イオン源部２１や第１細孔電極３０ａ、第２細孔電極３０ｂは、内部に汚れ等が付着するのを防ぐために加熱するのが望ましい。

イオントラップ部３４は、入口端電極３５ａ、出口端電極３５ｂ、四重極ロッド電極３６、四重極ロッド電極３６の間隙に挿入された励起電極３７、トラップワイヤー電極３８ａ、引き出しワイヤー電極３８ｂにより構成される。イオントラップ部３４には、バッファーガス供給源４１から、イオントラップやイオン解離に必要なバッファーガスを供給する。本実施例ではヘリウムガスを用いたが、空気やアルゴン、窒素等でもよい。イオントラップ部３４に導入されたイオンは、軸方向の入口端電極３５ａとトラップワイヤー電極３８ａ間の静電ポテンシャルと径方向の四重極ロッド電極３６による四重極ポテンシャルによって、トラップ領域３９にトラップされる。四重極ロッド電極３６間に挿入された励起電極３７に交流電圧を印加すると、特定のｍ／ｚのイオンのみが励起電極３７方向に共鳴励起され、引き出しワイヤー電極３８ｂが形成する引き出し電界により軸方向に排出される。この特定のｍ／ｚのイオンを検出器４０で検出する。共鳴条件や各電極の電圧を制御部２４で制御して任意のｍ／ｚのイオンを排出することで、質量スペクトルが得られる。

１回の質量スペクトルの測定は、例えば１００ミリ秒で可能である。また、正イオンと負イオンを交互に測定することも可能である。具体的には、例えば正イオンを０．５秒で測定した後に、各電極を高速で負イオン検出用に切り替えることで負イオンを０．５秒で測定し、再び各電極を高速で正イオン検出用に切り替えて正イオンを測定する。これを繰り返すことで、正イオンの質量スペクトルと負イオンの質量スペクトルを測定する。その結果、１秒で正負両イオンの質量スペクトルを測定できる。切替速度は、さらに早くすることも可能である。また、正イオン（あるいは負イオン）の測定の際には、質量範囲が異なる質量スペクトルや、通常の質量スペクトルとタンデム質量スペクトルなどの複数のスペクトルを測定することもできる。これらの測定モードの切り替えや連続した測定は制御部２４の制御下に行われる。測定された質量スペクトルは、判定部２５に送られ、質量データベース部２６から読み出された検出対象である試料の質量データベースの情報と照合する等のデータ処理が行われて、検出対象である試料の特定がなされる。特定された検出対象である試料ガスの有無、及び／又は質量分析の結果は、表示部２７に表示される。本実施例では質量分析部にワイヤー方式リニアイオントラップ質量分析計を用いたが、イオントラップ部３４がリニアトラップ、四重極イオントラップや四重極フィルタ、イオンモビリティ等の他の質量分析方法でもよい。

軍用爆薬成分で代表的な物質であるトリニトロトルエンを本実施例の分析装置で測定した。図６は本実施例の分析装置で測定されたトリニトロトルエンの質量スペクトルの一例を示す図である。試料には、トリニトロトルエンが含まれる粒径２０〜３０μｍのシリカゲル微粒子を使用した。この試料を、認証対象であるＩＣカードに数μｇ付着させた。このＩＣカードを、本実施例の分析装置の認証面にタッチさせて認証を行うと共に、ＩＣカードに付着した試料を剥離させ、吸気部で吸引し、微粒子捕集部で濃縮して捕集し、イオン化部でイオン化し、質量分析部で分析した。負イオン検出で、例えば、吸気部、配管ヒータ、微粒子濃縮部は１２０℃、捕集フィルタ加熱部は２００℃、検出配管ヒータ、イオン源部及び第１細孔電極は１２０℃に加熱した。ｍ／ｚ＝１９７，２１０，２２７の信号を検出した。トリニトロトルエンの分子量（Ｍ）は２２７である。ｍ／ｚ＝２２７は（Ｍ）^-と推定される。ｍ／ｚ＝２１０は（Ｍ−ＯＨ）^-、ｍ／ｚ＝１９７は（Ｍ−ＮＯ）^-と推定される。ｍ／ｚ＝１９７，２１０，２２７の中で少なくとも１つの信号が検出されたときにトリニトロトルエンが検出されたものとする。また、ｍ／ｚ＝１９７，２１０，２２７の中で複数のピークが検出されたときトリニトロトルエンが検出されたとすると、誤報が少なくなる利点がある。例えば、ｍ／ｚ＝２２７のピークのみで検出を判断した場合、別の成分が偶然ｍ／ｚ＝２２７のピークに検出されると誤報となってしまうが、別のピークのｍ／ｚ＝１９７，２１０の少なくとも１つが同時に検出された場合に、トリニトロトルエンが検出されたとすると、誤報の可能性が低減される。他の検出対象物質として、負イオン検出でトリメチレントリニトロアミン、ジニトロトルエン、シクロテトラメチレンテトラニトラミン、四硝酸ペンタエリスリットペンスリット、過酸化水素等の検出も確認した。また、正イオン検出でトリアセトントリパーオキサイド、ヘキサメチレントリパーオキサイドジアミン等の検出も確認した。また、タンデム質量分析することでさらに選択性を高めて、誤報率を低下させることも可能である。

図７は、微粒子捕集フィルタ部の清浄面化の処理手順の一例を示す図である。微粒子捕集フィルタ部から検出配管で試料のバックグラウンド（ＢＧ）を吸引する（Ｓ２１）。吸引されたバックグラウンドはイオン化され質量分析部で質量スペクトルを分析する（Ｓ２２）。分析した結果を質量データベース部のデータベースと照合し、バックグラウンドが夾雑物等でＢＧ閾値を超えるか、越えないか判定を行う（Ｓ２３）。微粒子捕集フィルタ部が夾雑物等で汚れてきた場合、バックグラウンドがＢＧ閾値を超えるため、微粒子捕集フィルタ部の微粒子捕集制御部の制御で、フィルタを所定量巻き取って清浄面を露出させて、バックグラウンドが夾雑物等でＢＧ閾値を超えないようにする（Ｓ２４）。

図８は、バックグラウンド（ＢＧ）の信号強度変化と微粒子捕集フィルタを清浄面化処理した一例を示す図である。検出対象としてトリニトロトルエンのｍ／ｚ＝２２７のピークと仮定した場合のバックグラウンド信号強度変化を示している。バックグラウンド信号強度は夾雑物等で時間と共に汚れることで、ＢＧ信号強度が増加傾向になる。逆に、時間と共に減少する場合があるが、これは加熱等で微粒子捕集フィルタがクリーニングされる効果である。ＢＧ信号強度が質量データベースに記載されたＢＧ閾値を超えた場合に、微粒子捕集フィルタ部を清浄面にする。それに伴い、ＢＧ信号強度は急激に減少する。

微粒子捕集フィルタ部の清浄面化の処理によって、ＢＧ閾値を超えたとき、あるいは検出対象物質を検出した場合だけ、フィルタを清浄面にするため、少ないフィルタ量で長時間使用することが可能になり、メンテナンス頻度を少なくすることができる。

（Ｂ）第二の実施の形態
以下、本発明の第二の実施の形態について説明する。本実施の形態では、微粒子捕集部において複数の微粒子濃縮部を利用して微粒子を捕集する。この方法を用いることで、検出対象物質の微粒子の粒径をコントロールして捕集することが可能になる。

図９は、大回転の微粒子濃縮部と小回転の微粒子濃縮部を用いた微粒子捕集部の一例を示す模式図である。微粒子捕集部１０には、サイクロン現象において回転半径が大きい円錐状の大回転微粒子濃縮部５１と、回転半径が小さい円錐状の小回転微粒子濃縮部５２が設けられている。小回転微粒子濃縮部５２は、大回転微粒子濃縮部５１の下流側に直列に接続されている。吸気部６から吸引された検出対象物質のガス及び／又は微粒子は吸引配管９を介して、最初に大きい円錐状の大回転微粒子濃縮部５１に導入される。ここで、大回転微粒子濃縮部５１の内部には回転半径の大きいサイクロン現象が起こり、例えば、粒径が１００μｍを超える微粒子は、大回転微粒子濃縮部５１の底面に集められ、それ以外の粒径１００μｍ以下の微粒子は、次の小さい円錐状の小回転微粒子濃縮部５２に送られる。小回転微粒子濃縮部５２の内部には、回転半径が小さいサイクロン現象が起こり、例えば、粒径１００μｍ以下５μｍ以上の微粒子が微粒子捕集フィルタ部１４に捕集される。粒径５μｍ未満の粒子と気流は大容量吸引ポンプ１３で吸引される。

微粒子捕集フィルタ部１４に捕集された粒径１００μｍ以下５μｍ以上の検出対象物質の微粒子を、捕集フィルタ加熱部１８で加熱して気化し、気化した試料をイオン源部２１に導入しイオン化する。イオン化されたイオンを質量分析部２３で質量分析して、試料中の検出対象物質の有無を検出する。大回転微粒子濃縮部５１では比較的大きい微粒子、特に埃や塵などを捕集することで微粒子捕集フィルタ１４が目詰まりをしたりすることを防ぐことができる。大回転微粒子濃縮部５１の底面には、これら埃や塵が捕集される。したがって、底面が簡単に開けられる構造にすることで、定期的に埃や塵を捨てることもできる。また、夜間や深夜、装置が稼働していないときに、自動的に底面の埃や塵を捨てられる構造にすることで、メンテナンス時間を短縮することが可能である。また、小回転微粒子濃縮部５２の次に、さらに小さい回転半径の微粒子濃縮部を設置することで、さらに小さい粒径の微粒子を捕集することも可能である。

図１０は、大回転の微粒子濃縮部と複数の小回転の微粒子濃縮部を用いた微粒子捕集部の一例を示す模式図である。例えば、微粒子捕集部１０には、サイクロン現象において回転半径が大きい円錐状の大回転微粒子濃縮部５３と回転半径が小さい円錐状の小回転微粒子濃縮部が２個、すなわち第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂが設けられている。配置は、例えば上から見た場合、微粒子捕集フィルタ部１４を中心に第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂが並ぶ構造でもよい。第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂは大容量吸引ポンプ１３で吸引する。吸気部６から吸引された検出対象物質のガス及び／又は微粒子は吸引配管９を介して、最初に大きい円錐状の大回転微粒子濃縮部５３に導入される。ここで、大回転微粒子濃縮部５３の内部には回転半径の大きいサイクロン現象が起こり、例えば、粒径が１００μｍを超える微粒子は、大回転微粒子濃縮部５３の底面に集められ、それ以外の粒径１００μｍ以下の微粒子は、次の小さい円錐状の第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂに送られる。第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂの内部には、回転半径が小さいサイクロン現象が起こり、例えば、粒径１００μｍ以下５μｍ以上の微粒子が微粒子捕集フィルタ部１４に捕集される。粒径５μｍ未満の粒子と気流は大容量吸引ポンプ１３で吸引される。微粒子捕集フィルタ部１４に捕集された粒径１００μｍ以下５μｍ以上の検出対象物質の微粒子を、捕集フィルタ加熱部１８で加熱して気化し、気化した試料をイオン源部２１に導入しイオン化する。イオン化されたイオンは質量分析部２３で質量分析して、試料中の検出対象物質の有無を検出する。

この例では、小回転微粒子濃縮部を２個用いた場合を示したが、２個以上であってもよい。また、円錐状の第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂは同じ大きさとしたが、異なる回転半径にすると、それぞれ濃縮する粒径をコントロールすることができる。また、それぞれ吸引する流速あるいは流量を、異なる値にすることでも濃縮する粒径をコントロールすることができる。また、回転半径と吸引する流速あるいは流量の両方を変化させてもよい。また、第１小回転微粒子濃縮部５４ａと第２小回転微粒子濃縮部５４ｂの次に、さらに小さい回転半径の微粒子濃縮部を設置することで、さらに小さい粒径の微粒子を捕集することも可能である。

図１１は、微粒子濃縮吸気部と微粒子濃縮部を用いた微粒子捕集部の一例を示す図である。微粒子捕集部１０には、サイクロン現象において回転半径が大きい円錐状の微粒子濃縮吸気部５５が設けられ、次に、微粒子濃縮吸気部５５より回転半径の小さい円錐状の小回転微粒子濃縮部５６が設けられている。認証対象２が認証面３に近づき認証部４で認証取得する際に、送気部５からの気流で認証対象２に付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させる。剥離した検出対象物質のガス及び／又は微粒子は微粒子濃縮吸気部５５で吸引される。微粒子濃縮吸気部５５には、粗メッシュ状フィルタ５７が付けられていて、大きな埃が入ったり、指を微粒子濃縮吸気部５５に入れたりすることを防ぐ。微粒子濃縮吸気部５５は、半径が大きい円錐状の形状であり、回転半径の大きいサイクロン現象が生じる。このサイクロン現象で、例えば、粒径が１００μｍを超える微粒子は、微粒子濃縮吸気部５５の底面に集められる。それ以外の粒径１００μｍ以下の微粒子は、次の小さい円錐状の小回転微粒子濃縮部５６に送られる。小回転微粒子濃縮部５６の内部には、回転半径が小さいサイクロン現象が起こり、例えば、粒径１００μｍ以下５μｍ以上の微粒子が微粒子捕集フィルタ部１４に捕集される。粒径５μｍ未満の粒子と気流は大容量吸引ポンプ１３で吸引される。

微粒子捕集フィルタ部１４に捕集された粒径１００μｍ以下５μｍ以上の検出対象物質の微粒子を、捕集フィルタ加熱部１８で加熱して気化し、気化した試料をイオン源部２１に導入しイオン化する。イオン化されたイオンは質量分析部２３で質量分析して、試料中の検出対象物質の有無を検出する。微粒子濃縮吸気部５５では比較的大きい微粒子、特に埃や塵などを捕集することで、微粒子捕集フィルタ１４が目詰まりをしたりすることを防ぐことができる。微粒子濃縮吸気部５５の底面には、これら埃や塵が捕集される。したがって、底面が簡単に開けられる構造にすることで、定期的に埃や塵を捨てることもできる。また、夜間や深夜、装置が稼働していないときに、自動的に底面の埃や塵を捨てられる構造にすることで、メンテナンス時間を短縮することが可能である。また、小回転微粒子濃縮部５６の次に、さらに小さい回転半径の微粒子濃縮部を設置することで、さらに小さい粒径の微粒子を捕集することも可能である。また、微粒子濃縮吸気部５５の回転半径を半周にすることで、装置のコンパクト化も可能である。

図１２は、ガス吸引用吸気部と微粒子吸引用吸気部及び微粒子捕集部を用いた分析装置の一例を示す模式図である。サイクロン現象を使用した微粒子濃縮方法の場合、ガス、蒸気などの気流は希釈されてしまう。通常、このようなガス、蒸気などの気流であっても、他の微粒子に付着した状態で検出可能である。ガス、蒸気などの気流の検出感度を高めるために、ガス、蒸気などの気流は微粒子濃縮方法と別に回収した方がよい。そこで、ガス、蒸気などの気流を吸引するガス吸引用吸気部５８と、微粒子やガス、蒸気などの気流の両方を吸引する微粒子吸引用吸気部５９及び微粒子捕集部１０を設けた。ガス吸引用吸気部５８には、細メッシュ状フィルタ６０を設けることで、微粒子等が吸引されないようにした。ガス吸引用吸気部５８で吸引したガス、蒸気などの気流は、ガス吸引用配管６１でイオン源部２１に導入し、イオン化する。イオン化されたイオンは質量分析部２３で質量分析して、試料中の検出対象物質の有無を検出する。例えば、吸引ポンプ２２の流量は４．０リットル／分で吸引する。これにより、ガス吸引用配管６１は２．０リットル／分、検出器配管１７は２．０リットル／分の流量となる。ガス吸引用配管６１は、ガス吸引配管ヒータ６２で加熱され、配管内部へのガスの吸着を防ぐ。一例として、ガス吸引配管ヒータ６２は７０℃で加熱した。例えば、トリアセトントリパーオキサイドは、熱で分解するため加熱温度は低めに設定する。この例では、ガス吸引用吸気部５８と微粒子吸引用吸気部５９は別々に配置したが、微粒子吸引用吸気部５９の内部に吸気口を設置してもよく、その逆でもよい。また、ガス吸引用配管６１は、内部にガスが吸着することを防ぐため、できるだけ短い方が望ましい。

（Ｃ）第三の実施の形態
以下、本発明の第三の実施の形態について説明する。本実施の形態では、分析装置をゲート等に組込む方法の例を説明する。

図１３は、ゲート下部から微粒子捕集する例を示す模式図である。ゲート７０には、認証面３を備えた認証部４、送気部５と送気制御部７が内蔵されている。この図では、図示していないが、並列に複数のゲートが並んでいる構造でもよいし、このゲートが単独で設置されていてもよい。被検者７１が通る床には、グレーティング７２が設けられている。グレーティング７２の下には下部吸気部７３が設置され、被検者７１の靴や服に付着した微粒子を吸引する。グレーティング７２及び下部吸気部７３の大きさは、被検者７１が認証対象２を認証部４で認証して、特定できる間に進む長さであることか好ましい。認証された場合、あるいは通過センサ等で被検者７１を識別できたときに、送気部５から被検者７１に気流を送る。この気流で、被検者７１の靴や服に付着した微粒子を剥離させる。この気流は、連続的、間欠的、不規則的、又は突発的な風でも、付着した微粒子を効率的に剥がすことができればよい。送気部４の位置は、気流で靴や服に付着した微粒子を剥離させることができる位置であればよい。例えば、グレーティングの下から気流をあててもよい。剥離した微粒子は、微粒子捕集部１０で濃縮して微粒子捕集フィルタに捕集し、加熱して気化された試料を微粒子捕集フィルタの裏面側からイオン源部２１に導入し、イオン化する。イオン化されたイオンは質量分析部２３で質量分析され、捕集した微粒子中の検出対象物質の有無を検出する。微粒子捕集部１０、イオン源部２１、質量分析部２３等の具体的構成としては、前記実施例に説明したものを適宜採用することができる。認証部４を使用せず、人感センサ等で被検者７１が通過するタイミングで気流を当て、被検者７１の靴や服に付着した微粒子を剥離させてもよい。

図１４は、ゲート下部から微粒子捕集する例を示し、正面から見た図である。ゲート７０と被検者７１を挟んで、反対側にもゲート７４を設置した例である。ゲート７０と反対側ゲート７４の両方から気流をあて、被検者７１に付着した微粒子を剥離させてもよい。ゲート７０のみ、あるいは、反対側ゲート７４のみに送気部５を設置してもよい。この例では、被検者７１の右手側のゲート７０に認証面３があるが、左手側の反対側ゲート７４に設置されてもよい。複数のゲートが並んでいてもよい。

図１５は、ゲート側面から微粒子捕集した例を示し、正面から見た模式図である。ゲート７０に送気部５が、反対側ゲート７４に吸気部７６が設置されている。吸気部７６は保護用のメッシュ７５でカバーされている。吸気部７６には微粒子捕集部１０が接続されている。イオン源部及び質量分析部等は図示していないが、反対側ゲート７４に内蔵されている。送気部５と吸気部７６が内蔵されているゲートは逆でもよい。送気部から発生する気流は、スリット状でもよい。また、複数の送気部を縦あるいは横に並べてもよい。縦に並べることで、一人の被検者７１に限定して微粒子の剥離を行うことができる。気流の流れは層流であるのがよい。さらに、気流の流れを一方向にすることで、空間のクリーニング効果や、被検者７１の特定も行うことができる利点がある。また、上面あるいは天井等から、下降流で気流を流すことで全身から微粒子の剥離をさせてもよい。認証部４を使用せず、人感センサ等で被検者７１が通過するタイミングで気流を当て、被検者７１の靴や服に付着した微粒子を剥離させてもよい。

図１６は、認証面の裏から気流を当てて認証対象から微粒子を剥離させる一例を示す模式図である。認証面３をメッシュ状にし、認証部４の中央あるいは任意の場所に、認証部４のアンテナに影響を与えない穴をあけておく。例えば、認証対象２が近付き、認証部４で認証したタイミングで、この穴を通して下部送気部７７から送気し、認証対象２に付着したガス及び／又は微粒子を剥離させる。剥離したタイミングで送気部５からの気流を当てる。微粒子は送気部５の気流で吸気部６に吸引される。送気部５の気流は、常時送気してもよいし、認証した時、あるいは下部送気部７７の動作に同期して動作させてもよい。また、送気部５を使用せずに、下部送気部７７だけを使用して、認証対象２からの微粒子の剥離と、吸気部６への吸引を行ってもよい。

図１７は、下部送気部と送気部の動作シーケンスの一例を示す図である。例えば、認証対象２が近付き、認証部４で認証したタイミングで、この穴を通して下部送気部７７から噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒で噴射し、認証対象２に付着したガス及び／又は微粒子を剥離させる。下部送気部７７の噴射が終了したタイミングで送気部５から噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒で噴射し、下部送気部７７で剥離させたガス及び／又は微粒子を吸気部６に吸引させる。この動作を、例えば、５回繰り返す。あるいは、認証を開始し、終了するまでの時間繰り返す。また、噴射を開始するタイミングは、図１７に図示していないが、認証対象や人や手や指などが近づいたことを検出するセンサ等の外部センサが反応した時に開始してもよい。

（Ｄ）第四の実施の形態
以下、本発明の第四の実施の形態について説明する。本実施の形態では、認証面をクリーニングする方法の例を説明する。図１８は、微粒子剥離用の送気部とクリーニング用の送気部を備え、微粒子吸引用吸気部及び微粒子濃縮部を用いた分析装置の一例を示す模式図である。分析装置１には、認証対象２を認証する認証面３を備えた認証部４があり、認証取得手段を備える。認証面３は水平に配置しても、傾斜させて配置してもよい。認証面３は透明又はメッシュ状でもよく、認証部４から、電波だけでなく光や気流が通る形状でもよい。認証対象２を認証した時の認証データは、外部あるいは内部にある認証データベースと照合し判定を行う。認証面３が間にくるように、送気部５と吸気部６が配置されている。送気部６の側にはクリーニング用送気部１０５aが配置される。

送気部５からは、認証面３に沿うように気流を送ることにより、認証対象２が認証面３に近づいたとき、認証対象２に送気があたり、認証対象２に付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子による試料ガスを発生させたり、検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させたりする。検出対象物質のガス及び／又は微粒子を剥離させるために送気部５から生成される風は、連続的、間欠的、不規則的、又は突発的な風でもよい。これにより、認証対象２から剥離した検出対象物質のガス及び／又は微粒子を吸気部６に移送する。この気流は、乱流によって、ガスや微粒子が吸気されずに検知されなくなってしまうのを防ぐような気流である。認証面３に対して並列に送気を行うことが望ましい。つまり、乱流を防ぐには認証面３にぶつからないような気流が望ましい。また、送気部５には埃の付着や除去のためにイオン発生器を内蔵したものを使用しても良い。

クリーニング用送気部１０５aは、認証面３に対して気流を噴射させることで認証対象２から剥離され、認証面３に再付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子をクリーニングするのに使用する。

送気部５及びクリーニング用送気部１０５aには、これらを制御する送気制御部７が接続されている。送気制御部７は、送気部５及びクリーニング用送気部１０５aの駆動を制御し、流量あるいは流速、噴射圧力、温度、噴射時間、噴射タイミング等を制御する。送気部５は、送気部開始信号で動作する。この送気部開始信号は認証と同期して発生しても、認証対象や人や手や指などが近づいたことを検出するセンサや、人が通過したことを検出するセンサ等の外部センサが反応した時に発生してもよい。

図１９は、微粒子剥離用の送気部とクリーニング用の送気部の動作シーケンスの一例を示す図である。一例として、送気部開始信号を受信した後、送気部５は、噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒の噴射と、休止時間０．１秒の休止を、交互に連続して５回行う。その後、クリーニング用送気部１０５aから、噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間１秒の噴射を行った。クリーニング用送気部１０５aからの噴射は、送気部５と同様な間欠的な動作でもよく、あるいは、連続的、不規則的、又は突発的な風を送気してもよい。また、クリーニング用送気部１０５aには、埃の付着や除去のためにイオン発生器を内蔵したものを使用しても良い。クリーニング用送気部１０５aからの噴射は、微粒子剥離用の送気部５が動作した後に、必ず動作してもよい。あるいは、送気部５が一定回数動作した後に動作させてもよく、あるいは一定時間間隔など定期的に動作させてもよい。また、探知対象物質が検出された場合には、探知対象物質が不検出になるまで動作させてもよい。また、送気部５とクリーニング用送気部１０５aは兼用して１台でも良く、その場合、微粒子剥離用の角度とクリーニング用の角度を機械的あるいは電気的に変更して対応する。また、１台に微粒子剥離用の角度とクリーニング用の角度に設定した開閉機構を有する二つのノズルを使用しても良い。また、微粒子剥離とクリーニングを同時に行っても良い。

移送された検出対象物質のガス及び／又は微粒子は、吸気部６から吸引する。吸気部６には粗メッシュ状フィルタ８が設けられていて、大きな埃が入ったり、指を吸気部６に入れられたりすることを防ぐ。粗メッシュ状フィルタ８には、一例として金網メッシュ（開き目０．５ｍｍ、開孔率５０％）を用いた。この粗メッシュ状フィルタ８は交換可能であり、埃が詰まった場合には清掃して再利用するか、新品と交換する。

吸気部６から吸引された検出対象物質のガス及び／又は微粒子は、吸引配管９を介して微粒子捕集部１０に導入される。吸引配管９を、できるだけ短くするか、無くして微粒子捕集部１０と吸引部６を直接接続してもよい。微粒子捕集部１０は、円錐状の微粒子濃縮部１２、大容量吸引ポンプ１３、微粒子捕集フィルタ部１４、微粒子捕集制御部１５を有する。大容量吸引ポンプ１３で、例えば、４０メートル／分の流速で吸引する。この吸引で、円錐状の微粒子濃縮部１２内部にはサイクロン現象が起こり、例えば、粒径５μｍ以上の微粒子は、微粒子濃縮部１２の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタ部１４に捕集され、それ以外の気流は大容量吸引ポンプ１３によって排出される。大容量吸引ポンプ１３は、微粒子捕集制御部１５によって、流量あるいは流速を制御することができる。大容量吸引ポンプ１３は常時動作させてもよいし、送気部５の動作と同期して動作させることも可能である。また、通常は停止、あるいは吸引量が少ない状態で動作させる制御を行ってもよい。

一例として、休止時には大容量吸引ポンプ１３の出力を約２０％（微粒子濃縮部１２の入口部で約５メートル／秒の流速）で動作させておき、送気部５の動作と同期させて、最も微粒子が回収できる大容量吸引ポンプ１３の出力である約８０％（微粒子濃縮部１２の入口部で約７〜８メートル／秒の流速）で動作させることで、より効率よく微粒子の回収が可能となる。一方、クリーニング時には大容量吸引ポンプ１３の出力を約１００％（微粒子濃縮部１２の入口部で約１０メートル／秒の流速）で動作させることで、クリーニング時間の短縮を図ることが可能になる。また、大容量吸引ポンプ１３を常時最大出力で動作させた場合、認証時以外の動作時に周辺の埃やごみを吸引してしまい、粗メッシュ状フィルタ８、微粒子捕集フィルタ部１４、細メッシュ状フィルタ２０が汚れ、交換やクリーニングの頻度が増える恐れがあるが、そのような事態を防止することができる。また同様に汚れた場合は、バックグランドノイズが増えるため、検出感度が低下してしまう恐れもあり、非動作時にはできるだけ吸引しない方がよい。微粒子濃縮部１２の入口部の流速は、微粒子濃縮部１２の円錐の長径や長さで変化するため、最適な形状のものを使用する。

爆薬微粒子は、通常、粒径５μｍ以上、１００μｍ以下であるため、この粒径の微粒子を回収するのがよい。また、例えば、吸気部６、吸引配管９、円錐状の微粒子濃縮部１２などの内面をテフロン製や、テフロンコーティングしてもよい。プラスチック爆薬の主成分であるトリメチレントリニトロアミン（ＲＤＸ）やトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の微粒子はマイナスに帯電する。テフロンもマイナスに帯電するため、マイナスに帯電した爆薬微粒子は、反発して吸着しにくい特徴がある。

微粒子捕集フィルタ１４は、フィルタ巻取り部７８ｂ及びフィルタ送り部７８ａに巻かれている。フィルタ巻取り部７８ｂ（あるいはフィルタ送り部７８ａも制御が可能）は微粒子捕集制御部１５で制御する。微粒子捕集フィルタ１４は、捕集フィルタ加熱部１８で加熱されているが、検出対象である成分の微粒子だけでなく夾雑成分の微粒子も付着して、時間と共に汚れていく。質量分析部２３では、常時連続してリアルタイムに質量スペクトルを計測しており、この汚れの時間変化を検出することが可能である。この汚れの閾値としてバックグラウンド閾値（ＢＧ閾値）の値を利用し、この値を超えた場合は、微粒子捕集制御部１５の制御で、微粒子捕集フィルタ１４を１回分だけ巻き取り、清浄面を露出させる。微粒子捕集フィルタ１４には、濾過精度５０μｍ、幅１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのリボン状の物を使用した。リボン状以外に、板状、ロープ状に撚ったもの、円盤状、ループ状であってもよい。また、検出対象物質を検出した場合も、微粒子捕集フィルタ１４を巻き取って清浄面を出すことで、次の測定を素早く行うことが可能になる。また、微粒子捕集フィルタ１４にはステンレス鋼線、金属繊維、耐熱繊維（例えばコーネックス）、ガラス繊維等を用いてもよい。

微粒子捕集フィルタ部１４の裏側（微粒子濃縮部１２の反対側）の面には検出器配管１７が接続されている。微粒子捕集フィルタ部１４に吸着した微粒子は、捕集フィルタ加熱部１８で加熱される。一例として、２３０℃で加熱した。加熱されて微粒子は蒸気化し、ガス化した試料は、検出器配管１７を介して、イオン源部２１に吸引ポンプ２２で導入される。例えば、吸引ポンプ２２は０．５リットル／分の流量で吸引する。検出配管１７は検出配管ヒータ１９で加熱し、配管内部へのガスの吸着を防ぐ。例えば、検出配管ヒータ１９は１８０℃に加熱した。この検出配管１７と検出配管ヒータ１９はできるだけ短くするか、無くして微粒子捕集フィルタ部１４とイオン源部２１を直接接続してもよい。検出配管１７には細メッシュ状フィルタ２０を設け、微粒子捕集フィルタ部１４でガス化されなかった微粒子でイオン源部２１が汚れることを防ぐ。細メッシュ状フィルタ２０には、例えば、濾過精度１μｍのステンレス鋼線フィルタや焼結体フィルタを用いるとよい。細メッシュ状フィルタ２０は、必要に応じて清掃して再利用したり、新品と交換したりすることができる。

イオン源部２１は、例えば特開２０００−２８５７９号公報に記載されている、負のコロナ放電あるいは正のコロナ放電を用いた大気圧化学イオン化源とすることができる。イオンの生成方法は、放射線源による放射線照射、電子や光、レーザー光の照射、ペニング放電、グロー放電、バリア放電、エレクトロスプレー等、他の方法であってもよい。

イオン源部２１で試料から生成されたイオンは、質量分析部２３で質量分析される。質量分析部２３は、例えば、ワイヤー方式リニアイオントラップ質量分析計を用いることができる。質量分析の方法は、リニアイオントラップ質量分析計、四重極イオントラップ質量分析計、四重極フィルタ質量分析計、三連四重極質量分析計、飛行時間型質量分析計、磁場型質量分析計、イオンモビリティ等、他の方法であってもよい。

質量分析部２３で得られた信号は、制御部２４で質量スペクトルとして計測される。この質量スペクトルから試料の質量数のピークを抽出する。質量データベース部２６には、試料を同定するために必要な標準質量分析データを含む情報が保持されている。保持されている情報には、イオンの質量数ｍをイオンの価数ｚで割った質量電荷比（ｍ／ｚ）の値と相対強度が含まれる。質量分析部２３で計測された質量スペクトルは、判定部２５に送られ、質量データベース部２６から読み出されたデータと照合する等のデータ処理がされて、試料の特定がなされる。

軍用爆薬成分で代表的な物質であるトリニトロトルエンとトリメチレントリニトロアミンを、本実施例の分析装置で測定した。図２０は、捕集フィルタ加熱部の加熱温度を変化させてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）とトリメチレントリニトロアミン（ＲＤＸ）を検出した場合の例である。試料には、トリニトロトルエンとトリメチレントリニトロアミンが含まれる粒径２０〜３０μｍのシリカゲル微粒子を使用した。この試料を、認証対象であるＩＣカードに数μｇ付着させた。このＩＣカードを、本実施例の分析装置の認証面にタッチさせて認証を行うと共に、ＩＣカードに付着した試料を剥離させ、吸気部６で吸引し、微粒子濃縮部１２で濃縮して捕集し、イオン源部２１でイオン化し、質量分析部２３で分析した。負イオン検出で、検出配管ヒータ１９、イオン源部２１及び第１細孔電極は１８０℃に加熱した。トリニトロトルエンはｍ／ｚ＝１９７，２１０，２２７の信号を検出した。トリニトロトルエンの分子量（Ｍ）は２２７である。ｍ／ｚ＝２２７は（Ｍ）^-と推定される。ｍ／ｚ＝２１０は（Ｍ−ＯＨ）^-、ｍ／ｚ＝１９７は（Ｍ−ＮＯ）^-と推定される。図２０の黒線は、トリニトロトルエンのｍ／ｚ＝２２７の信号の時間変化を示す。トリメチレントリニトロアミンはｍ／ｚ＝２６９，３１０の信号を検出した。トリメチレントリニトロアミンの分子量（Ｍ）は２２２である。ｍ／ｚ＝２６８は（Ｍ＋ＮＯ₂）^-のＮＯ₂付加ピーク、ｍ／ｚ＝３１０は（Ｍ＋Ｌａ）^-の乳酸付加ピークと推定される。図２０の灰色線は、トリメチレントリニトロアミンのｍ／ｚ＝２６８の信号の時間変化を示す。

トリメチレントリニトロアミンはトリニトロトルエンと比べて蒸気圧が低いため、配管内に再吸着脱離等を繰り返してイオン源部２１に到着するため、遅れて検出される。捕集フィルタ加熱部１８の加熱温度が１８０℃から３００℃の範囲内であれば、トリニトロトルエンとトリメチレントリニトロアミン共に３秒以内での検出を確認できた。また、他の検出対象物質として、負イオン検出でジニトロトルエン、シクロテトラメチレンテトラニトラミン、四硝酸ペンタエリスリットペンスリット、過酸化水素等の検出も確認した。また、正イオン検出で、トリアセトントリパーオキサイド、ヘキサメチレントリパーオキサイドジアミン等の検出も確認した。

トリニトロトルエンが含まれる微粒子試料を使用して、微粒子濃縮部１２の入口流速を変化させて剥離回収率を評価した。図２１は、微粒子濃縮部の入口流速を変化させてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の剥離回収率を評価した一例である。試料には、トリニトロトルエンが含まれる粒径２０〜３０μｍのシリカゲル微粒子を使用した。この試料を、認証対象であるＩＣカードに数μｇ付着させた。このＩＣカードを、本実施例の分析装置の認証面にタッチさせて認証を行うと共に、ＩＣカードに付着した試料を剥離させ、吸気部６で吸引し、微粒子濃縮部１２で濃縮して捕集し、イオン源部２１でイオン化し、質量分析部２３で分析した。負イオン検出で、捕集フィルタ加熱部１８は２００℃、検出配管ヒータ１９、イオン源部２１及び第１細孔電極は１８０℃に加熱した。トリニトロトルエンはｍ／ｚ＝２２７の信号を検出した。ＩＣカードに付着させる量と同じ量を、直接、微粒子捕集フィルタ部１４に投入した時の信号を１００％として、微粒子濃縮部１２で回収された時の信号量の割合を剥離回収率とした。微粒子濃縮部１２の入口流速が約７〜８メートル／秒の流速の場合に、剥離回収率が高くなっており、この範囲で粒径２０〜３０μｍのトリニトロトルエンが含まれる微粒子試料を効率的に回収できることを確認した。

トリニトロトルエンが含まれる微粒子試料を使用して、送気部５の噴射圧力を変化させて剥離回収率を評価した。図２２は、送気部の噴射圧力を変化させてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の剥離回収率を評価した一例である。噴射時間０．１秒の噴射と、休止時間０．１秒の休止を、交互に連続して５回行った。噴射圧力が０．０５〜０．１ＭＰａで剥離回収率が高くなり有利である。

トリニトロトルエンが含まれる微粒子試料を使用して、送気部５の噴射時間を変化させて剥離回収率を評価した。図２３は、送気部の噴射時間を変化させてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の剥離回収率を評価した一例である。噴射圧力０．０５ＭＰａ、休止時間０．１秒の休止を、交互に連続して５回行った。噴射時間は０．１〜０．２秒で剥離回収率が高くなり有利である。

トリニトロトルエンが含まれる微粒子試料を使用して、送気部５の噴射回数を変化させて噴射剥離率を評価した。図２４は、送気部の噴射回数を変化させてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の噴射剥離率を評価した一例である。噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒の噴射を５回、５秒間隔で噴射させた。送気部５を５回噴射することでＩＣカード表面から微粒子試料が１００％剥離するとして、信号強度から１回の噴射での噴射剥離率を求めた。１回目の噴射で約７０％、２回目で約２０％、３〜５回目で約５％の噴射剥離率であった。したがって、１回の噴射でも約７０％の剥離は可能であるが、連続噴射回数を増やすことで、より多くの微粒子試料をＩＣカードから剥離することができ、有利である。

トリニトロトルエンが含まれる微粒子試料を使用して、送気部５の休止時間を変化させて剥離回収率を評価した。図２５は、送気部の休止時間を変化させてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）の剥離回収率を評価した一例である。噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒の噴射を５回噴射させた。送気部５の休止時間を５秒間隔で噴射させた場合、１回目の剥離でＩＣカード表面から全ての微粒子試料が剥離できていないが、休止時間を０．１秒以下の間隔にすることで、全ての微粒子試料を剥離することが可能になり、信号強度も高くなることを確認した。また、仮にＩＣカード表面のいろいろな位置に微粒子が付着していても、認証の際にＩＣカードを動かした場合に、送気部５を複数回噴射させることで、いろいろな位置に付着した微粒子試料に風があたる確率が増え、剥離回収率も高められ有利である。

（Ｅ）第五の実施の形態
以下、本発明の第五の実施の形態について説明する。本実施の形態では、クリーニング用の送気部の配置方法の例を説明する。図２６は、クリーニング用の送気部が、微粒子吸引用の吸気部側に設置される一例を示す模式図である。認証面３が間にくるように、送気部５と吸気部６が配置されている。吸気部６の側にはクリーニング用送気部１０５aが配置される。クリーニング用送気部１０５aは、認証面３に対して気流を噴射させることで、認証対象２から剥離され、認証面３に再付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子をクリーニングするのに使用する。クリーニング用送気部１０５aを吸気部６側に配置することで、認証面３に再付着した検出対象物質のガス及び／又は微粒子がクリーニング時に吸気部６内に入らないようにし、吸気部６が汚染することを防ぐことができる。

送気部５及びクリーニング用送気部１０５aには、これらを制御する送気制御部７が接続されている。送気制御部７では、送気部５及びクリーニング用送気部１０５aの駆動を制御して、流量あるいは流速、噴射圧力、温度、噴射時間、噴射タイミング等を制御する。送気部５は、送気部開始信号で動作する。この送気部開始信号は認証と同期して発生しても、認証対象や人や手や指などが近づいたことを検出するセンサや、人が通過したことを検出するセンサ等の外部センサが反応した時に発生してもよい。

一例として、送気部開始信号を受信した後、送気部５から、噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒の噴射と、休止時間０．１秒の休止を、交互に連続して５回行った。その後、クリーニング用送気部１０５aから、噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間１秒の噴射を行った。クリーニング用送気部１０５aからの噴射は、送気部５と同様な間欠的な動作でもよく、あるいは、連続的、不規則的、又は突発的な風でもよい。クリーニング用送気部１０５aからの噴射は、微粒子剥離用の送気部５が動作した後に、必ず動作させてもよく、あるいは送気部５が一定回数動作した後に動作させても、あるいは一定時間間隔など定期的に動作させてもよい。また、探知対象物質が検出された場合には、探知対象物質が不検出になるまで動作させてもよい。

図２７は、微粒子剥離用の送気部と、微粒子吸引用の吸気部と、クリーニング用の送気部を上から見た一例を示す図である。この例は、クリーニング用の送気部を複数、微粒子吸引用の吸気部側の側面に設置した例である。微粒子剥離用の送気部５は、送気部カバー１１０の中に設置してある。クリーニング用送気部１０５a，１０５ｂと微粒子吸引用の吸気部６は吸気部カバー１１１の中に設置してある。この図では、２個のクリーニング用送気部を使用しているが、３個以上でも、１個でも良い。また、１個の場合、クリーニング用送気部１０５aのみを使用して、人の進行方向より、遠い方にクリーニングの噴射は行われるのが望ましい。また、クリーニング用送気部１０５a，１０５ｂを吸気部６の側面に設置することで、吸気部カバー１１１の高さを低くできる利点がある。

図２８は、微粒子剥離用の送気部と、クリーニング用の送気部と、蓋を有する微粒子吸引用の吸気部を備えた一例を示す模式図である。吸気部用の蓋である吸気部蓋１０６を設置することで、クリーニング時に吸気部蓋１０６を閉じて吸気部６の汚染を防ぐとともに、探知非動作時には吸気部蓋１０６を閉じておくことで塵やごみが入ることを防ことができる。吸気部蓋１０６は機械的、あるいは電気的に開閉できればよく、前後に開閉あるいは上下に開閉しても良い。吸気部蓋１０６は送気制御部７で開閉を制御する。また、クリーニング用送気部１０５aは吸気部６側に配置してもよい。

図２９は、微粒子剥離用の送気部、吸気部蓋、クリーニング用の送気部の動作シーケンスの一例を示す図である。一例として、送気部開始信号を受信した後、吸気部蓋１０６が開き、送気部５から、噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間０．１秒の噴射と、休止時間０．１秒の休止が、交互に連続して５回行われる。送気部５の噴射後、一定時間して吸気部蓋１０６が閉まる。例えば５秒後に吸気部蓋１０６を閉じる。その後、クリーニング用送気部１０５aから、噴射圧力０．０５ＭＰａ、噴射時間１秒の噴射を行った。クリーニング用送気部１０５aからの噴射は、送気部５と同様な間欠的な動作でもよく。あるいは、連続的、不規則的、又は突発的な風でもよい。クリーニング用送気部１０５aからの噴射は、微粒子剥離用の送気部５が動作した後に、必ず動作してもよい。あるいは送気部５が一定回数動作した後、あるいは一定時間間隔など定期的に動作させてもよい。また、探知対象物質が検出された場合には、探知対象物質が不検出になるまで動作させてもよい。

図３０は、微粒子剥離用の送気部、複数のクリーニング用送気部、蓋を有する微粒子吸引用の吸気部を、上面から見た一例を示す図である。微粒子剥離用の送気部５、及び複数のクリーニング用送気部１０５a，１０５ｂは、送気部カバー１１０の中に設置してある。吸気部用の蓋として吸気部蓋１０６を有する微粒子吸引用の吸気部６は、吸気部カバー１１１の中に設置してある。この図では、２個のクリーニング用送気部を使用しているが、３個以上でも、１個でも良い。また、１個の場合、クリーニング用送気部１０５aのみを使用して、人の進行方向より、遠い方にクリーニングの噴射を行うのが望ましい。

図３１は、微粒子剥離用の送気部、クリーニング用の送気部、蓋を有する微粒子吸引用の吸気部を備え、吸気部用の蓋と吸気部の間に粗メッシュ状フィルタを設置した一例を示す模式図である。吸気部蓋１０６の内側に粗メッシュ状フィルタ８を配置し、探知非動作には吸気部蓋１０６を閉じることで、周囲からの塵やごみによって、粗メッシュ状フィルタ８の目詰りを防ぐことが可能になる。また、図示していないが、吸気部蓋１０６の前に手や指、ＩＣカード等の挟み込み防止用の網を設けても良い。

（Ｆ）第六の実施の形態
以下、本発明の第六の実施の形態について図３２を用いて説明する。

本実施例の分析装置１は、吸引配管９の軌道上に、微粒子濃縮部１２に向かって吸引配管９の内面に気流を噴射する補助送気部７８と、前記補助送気部７８を制御する補助送気制御部７９を備えている。本実施例の補助送気部７８は、吸引配管９の軌道が水平方向に変わる部位に気流を噴射する位置に配している。以下に、補助送気部７８と補助送気制御部７９を分析装置１に備えることで得られる効果について説明する。

発明者らは、第一の実施の形態の分析装置１で、認証対象２からトリニトロトルエン爆薬を検出した後に、微粒子濃縮部１２の内部にサイクロン現象を発生させながら、気流を吸気部６に吹きつけて、微粒子捕集フィルタ部１４に捕集されるトリニトロトルエン爆薬の有無を検査した。検査の結果、微粒子捕集フィルタ部１４にトリニトロトルエン爆薬が捕集されることが確認できた。この結果から、一度トリニトロトルエン爆薬を採取した吸引配管９の内部には、トリニトロトルエン爆薬粒子が残留することを見出した。

吸引配管９の内壁に爆薬微粒子が残留した状態で、次の認証対象２の検査をすると、吸引配管９内壁に付着した爆薬微粒子が剥離して、微粒子捕集フィルタ部１４に捕獲されることが考えられる。この場合、認証対象２には爆薬微粒子は付着していないが、判定部２５では爆薬を検知することになるので、誤検知の原因となる。従って、分析装置１において、吸引配管９内の自己クリーニング機能は、必要不可欠な機能であることがわかった。

吸引配管９の内壁のクリーニング手段として、吸引配管９を検査員が交換する手段も考えられるが、検査員の安全性や、交換に要する時間が長く必要になることや、吸気部６や微粒子捕集部１０などの破損、または、吸引配管９を取り外した際に新たに別の塵埃などで吸気部６や微粒子捕集部１０の汚染が考えられるため、現実的ではない。従って、分析装置１には、吸引配管９の内壁を自動でクリーニングする機能が必要である。

自己クリーニング機能の課題として、１）自己クリーニングに要する時間は、検査を速やかに再開できるようにするために出来るだけ短い時間とする課題、２）誤検知を防ぐために、クリーニング効果を定量的に確認する課題がある。

本実施例の分析装置１は、自動で、人を介さずに吸引配管９をクリーニングすることができて、さらにクリーニングの効果を定量的に検査することができる。

本実施例の分析装置１による自己クリーニングは、以下の手順で行う。図３３を参照して説明する。第一の実施の形態に記載した検出対象物質の検出処理手順に従って、認証対象２から剥離した試料微粒子を検出吸引し（Ｓ２５）、試料微粒子の質量スペクトルを測定し（Ｓ２６）、判定部２５によって試料微粒子の質量スペクトルの信号強度と判定閾値を比較する（Ｓ２７）。判定部２５が、試料微粒子の質量スペクトルの信号強度が判定閾値を超えたと判定した場合、表示部２７に表示して検査員に知らせる。その後、分析装置１は自己クリーニング工程８０を開始する指示待ちの状態となる。検査員によって自己クリーニング工程８０の実行指示が選択されると、通常の検査工程を停止し、予め決められた自己クリーニング工程８０を始める。自己クリーニング工程８０は、図３３に示す手順で行う。

大容量吸引ポンプを駆動し、微粒子濃縮部１２内部にサイクロン現象を発生させる（Ｓ２８）。次に、補助送気部７８から気流を吸引配管９内部に噴射する（Ｓ２９）。本実施例では、噴射する気流は、噴射時間は０．５秒、噴射圧力は０．４Ｍｐａである。前述した検出処理手順に従い、補助送気部７８からの気流によって吸引配管９、微粒子捕集部１０内に残留していた試料微粒子は剥離されて、質量スペクトルの測定が行われ（Ｓ３０）、判定部２５によって判定閾値と比較する。比較の結果、判定部２５が爆薬が無いと判断すると、通常の検査工程が再開され、爆薬が有ると判断した場合は、再び自己クリーニング工程８０を開始する。

図３４は、自己クリーニング工程８０を実施した際の、検出対象としてトリニトロトルエンのｍ／ｚ＝２２７のピークと仮定した場合の質量スペクトル信号強度の一例を模式的に示している。図中に示した矢印の位置が、補助送気部７８から気流を噴射したタイミングを指している。補助送気部７８からの気流噴射周期が不均一な理由は、手動で噴射させたためである。試料微粒子からトリニトロトルエン成分を検出した後、自己クリーニング工程８０を実施すると、補助送気部７８から吸引配管９内に噴射される気流によって、吸引配管９、微粒子捕集部１０内に残留する試料微粒子が剥離されるので、質量分析部２３で試料微粒子からトリニトロトルエン由来の質量スペクトルが得られる。質量分析部２３でトリニトロトルエン由来の質量スペクトル信号強度が、判定閾値より十分小さくなるまで、自己クリーニング工程８０を繰り返し実施する。

本実施例では、自己クリーニング工程８０を７回繰り返すと、微粒子捕集部１０に捕集される試料微粒子からトリニトロトルエン由来の信号が無くなることを確認した。従って本実施例によれば、補助送気部７８からの気流噴射周期を１秒としても、自己クリーニングは７秒で終了できることが示された。

本実施例による自己クリーニングによれば、認証対象２から爆薬成分を検知した場合でも、吸引配管９内のクリーニングを、人による汚染がなく、また、吸気部６や微粒子捕集部１０などの構成部品を破損させることなく、自動で、短時間で行うことができる。また、クリーニング後の吸引配管９の清浄度を、判定部２５で判定することで、クリーニングの効果を定量的に確認することができるので、爆薬成分を検知した後の検査でも誤検知することが無い。尚、自己クリーニングの効果の測定は、自己クリーニング毎に実施しなくても良い。予め決めた回数の自己クリーニングを終えた時に自己クリーニングの効果の測定を行うようにすることで、自己クリーニングの所要時間をより短くすることができる。

また、送気部５から噴射される気流の噴射タイミングに連動して、補助送気部７８から気流を噴射することで、認証対象２から剥離した試料微粒子を効率的に微粒子捕集フィルタ部１４に輸送することができる。

図３５は、前述した検出処理手順に従う通常の検査において、送気部５と補助送気部７８から気流を噴射するタイミングの一例を時系列で示した図である。

発明者らは、認証対象２から試料微粒子を剥離するためには、パルス状の気流を認証対象２に複数回照射することでも実現できることを実験結果から見出した。本実施例では、送気部５と補助送気部７８からの気流を０．１秒間噴射し、０．１秒間停止する操作を５回繰り返している。気流の噴射圧力は０．０５Ｍｐａとした。送気部５と補助送気部７８から連続したタイミングで気流を噴射することによって、認証対象２から剥離した試料微粒子が吸引配管９内に残留することなく、効率的に微粒子濃縮部１２に輸送することができる。従って、本実施例によれば、補助送気部７８を備えていない分析装置１が検出できない微量の爆薬微粒子が付着した認証対象２からでも爆薬微粒子を検出することができるようになるので、検出感度が高く、誤検知が少ない分析装置１を実現できる。

本実施例では、送気部５の噴射の後に補助送気部７８から気流を噴射しているが、図３６に示すように送気部５と補助送気部７８から同時に気流を噴射させても良い。この場合、図３６に示すように、送気部５から最後の気流を噴射した後、補助送気部７８から最後の気流を噴射することで、図３５に示した噴射タイミングで検査した場合と同様の効果を得ることができる。

また、本実施例では補助送気部７８から噴射する気流の噴射時間は０．１秒としているが、連続で噴射しても良い。図３７は、前述した検出処理手順に従う通常の検査において、送気部５と補助送気部７８から気流を噴射するタイミングの一例を時系列で示した図である。本実施例では、送気部５から噴射する気流と同期して、補助送気部７８から連続した気流を噴射する。この場合、図３７に示すように、送気部５から最後の気流を噴射した後に、補助送気部７８からの気流を停止することで、図３５に示した噴射タイミングで検査した場合と同様の効果を得ることができる。本実施例では、補助送気部７８からの気流噴射時間は１秒としているが、補助送気部７８からの気流噴射時間を１秒以上としても同様の効果が得られる。

また、前述した補助送気部７８を用いない通常の検査工程の後、質量スペクトル測定の際のバックグラウンドがＢＧ閾値より低くなってから再度補助送気部７８から気流を噴射するように補助送気制御部７９で制御しても良い。

一般に、認証対象２から剥離した試料微粒子中の爆薬成分の有無を判定する際、爆薬成分の信号強度が爆薬成分有無を判定する判定閾値付近にある場合がある。このような場合、判定が難しく誤検知の原因の一つとなっている。補助送気部７８を備えた本実施例では、補助送気部から気流を噴射しない通常の検査の後に、補助送気部７８から吸引配管９内に気流を送気することで、吸引配管９内に残留している同じ認証対象２から剥離した試料微粒子を２度検査することができる。すなわち２度の検査で２度とも爆薬成分の信号強度が判定閾値付近に得られた場合は、爆薬成分があると判定することで、誤検知を少なくすることができる。

以上述べてきた第六の実施の形態では、補助送気部７８は吸引配管９のみに設けているが、吸引配管９と吸気部６内部に気流を噴射する複数の補助送気部７８を配置しても良く、その場合は本実施例と同様の効果が得られる。

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

１ 分析装置
２ 認証対象
３ 認証面
４ 認証部
５ 送気部
６ 吸気部
７ 送気制御部
８ 粗メッシュ状フィルタ
９ 吸引配管
１０ 微粒子捕集部
１１ 配管ヒータ
１２ 微粒子濃縮部
１３ 大容量吸引ポンプ
１４ 微粒子捕集フィルタ部
１５ 微粒子捕集制御部
１６ 吸着防止器
１７ 検出器配管
１８ 捕集フィルタ加熱部
１９ 検出配管ヒータ
２０ 細メッシュ状フィルタ
２１ イオン源部
２２ 吸引ポンプ
２３ 質量分析部
２４ 制御部
２５ 判定部
２６ 質量データベース部
２７ 表示部
２８ 針電極
２９ 引出電極
３０ａ 第１細孔電極
３０ｂ 第２細孔電極
３０ｃ 第３細孔電極
３１ａ 第１差動排気部
３１ｂ 第２差動排気部
３１ｃ 高真空部
３２ａ 真空ポンプ
３２ｂ 真空ポンプ
３３ イオンガイド
３４ イオントラップ部
３５ａ 入口端電極
３５ｂ 出口端電極
３６ 四重極ロッド電極
３７ 励起電極
３８ａ トラップワイヤー電極
３８ｂ 引き出しワイヤー電極
３９ トラップ領域
４０ 検出器
４１ バッファーガス供給源
５０ 自動改札機
５１ 大回転微粒子濃縮部
５２ 小回転微粒子濃縮部
５３ 大回転微粒子濃縮部
５４ａ 第１小回転微粒子濃縮部
５４ｂ 第２小回転微粒子濃縮部
５５ 微粒子濃縮吸気部
５６ 小回転微粒子濃縮部
５７ 粗メッシュ状フィルタ
５８ ガス吸引用吸気部
５９ 微粒子吸引用吸気部
６０ 細メッシュ状フィルタ
６１ ガス吸引用配管
６２ ガス吸引配管ヒータ
７０ ゲート
７１ 被検者
７２ グレーティング
７３ 下部吸気部
７４ 反対側ゲート
７５ メッシュ
７６ 側面吸気部
７７ 下部送気部
７８ 補助送気部
７９ 補助送気制御部
８０ 自己クリーニング工程
１０５ａ クリーニング用送気部
１０５ｂ クリーニング用送気部
１０６ 吸気部蓋
１１０ 送気部カバー
１１１ 吸気部カバー

Claims (22)

1. 対象に付着した試料を剥離させる送気部と、
   前記対象から剥離した試料を吸引する吸気部と、
   円錐状の微粒子濃縮部を有し前記吸引した試料を濃縮して捕集する微粒子捕集部と、
   前記微粒子濃縮部の上部に設けられた大容量の吸引部と、
   前記微粒子濃縮部の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタと、
   前記微粒子濃縮部の小半径部に設けられた前記微粒子捕集フィルタを加熱する加熱部と、
   前記微粒子捕集フィルタに捕集され前記加熱によって気化された試料を前記微粒子捕集フィルタの裏面から連続的に吸引する小容量の吸引部と、
   前記吸引された試料を導入してイオン化するイオン源部と、
   前記イオン源部で生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、
   前記イオン源部と前記質量分析部を制御する制御部と、
   検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持するデータベース部と、
   前記質量分析部による試料の質量分析結果と前記データベース部に保持された質量スペクトルデータとを照合して前記検出対象物質の有無を判定する判定部と、
   を備えることを特徴とする分析装置。
2. 対象に付着した試料を剥離させる送気部と、
   前記対象から剥離した試料を吸引する吸気部と、
   前記吸引した試料を濃縮して捕集する微粒子捕集部と、
   前記微粒子捕集部から試料を導入してイオン化するイオン源部と、
   前記イオン源部で生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、
   前記イオン源部と前記質量分析部を制御する制御部と、
   検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持するデータベース部と、
   前記質量分析部による試料の質量分析結果と前記データベース部に保持された質量スペクトルデータを照合して前記検出対象物質の有無を判定する判定部と、を備え、
   前記微粒子捕集部に回転半径が大きい円錐状の第１の微粒子濃縮部と、回転半径が前記第１の微粒子濃縮部より小さい第２の微粒子濃縮部とを備え、前記第２の微粒子濃縮部は前記第１の微粒子濃縮部の下流側に直列に接続されていることを特徴とする分析装置。
3. 請求項２に記載の分析装置において、前記第２の微粒子濃縮部を複数備えることを特徴とする分析装置。
4. 請求項２又は３に記載の分析装置において、前記第２の微粒子濃縮部の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタと、前記微粒子捕集フィルタを加熱する加熱部と、前記微粒子捕集フィルタの裏面を吸引する吸引部とを備え、前記微粒子捕集フィルタの表面に捕集された試料を前記微粒子捕集フィルタの裏面から連続的に吸引して前記イオン源部に導入することを特徴とする分析装置。
5. 請求項１又は４に記載の分析装置において、前記データベース部はバックグラウンド閾値を保持し、前記質量分析部によって検出された前記微粒子捕集フィルタのバックグラウンドが前記データベース部に保持されたバックグラウンド閾値を超えたときに前記微粒子捕集フィルタを移動し、清浄面を露出させることを特徴とする分析装置。
6. 認証対象を近接させる面を備えた認証部と、
   認証データを保持する認証データベースと、
   前記認証部に沿って気流を送り前記認証対象に付着した試料を剥離させる送気部と、
   前記認証対象から剥離した試料を吸引する吸気部と、
   円錐状の微粒子濃縮部を有し前記吸引した試料を濃縮して捕集する微粒子捕集部と、
   前記微粒子濃縮部の上部に設けられた大容量の吸引部と、
   前記微粒子濃縮部の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタと、
   前記微粒子濃縮部の小半径部に設けられた前記微粒子捕集フィルタを加熱する加熱部と、
   前記微粒子捕集フィルタに捕集され前記加熱によって気化された試料を前記微粒子捕集フィルタの裏面から連続的に吸引する小容量の吸引部と、
   前記吸引された試料を導入してイオン化するイオン源部と、
   前記イオン源部で生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、
   前記イオン源部と前記質量分析部を制御する制御部と、
   検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持するデータベース部と、
   前記質量分析部による試料の質量分析結果と前記データベース部に保持された質量スペクトルデータとの照合による前記検出対象物質の有無と、前記認証部で取得した前記認証対象の認証データと前記認証データベースに保持された認証データとの照合による一致不一致の両方の結果を用いて判定を行う判定部と、
   を備えることを特徴とする分析装置。
7. 認証対象を近接させる面を備えた認証部と、
   前記認証部に沿って気流を送り前記認証対象に付着した試料を剥離させる送気部と、
   前記認証対象から剥離した試料を吸引する吸気部と、
   前記吸引した試料を濃縮して捕集する微粒子捕集部と、
   前記微粒子捕集部から試料を導入してイオン化するイオン源部と、
   前記イオン源部で生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、
   前記イオン源部と前記質量分析部を制御する制御部と、
   検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持するデータベース部と、
   前記質量分析部による試料の質量分析結果と前記データベース部に保持された質量スペクトルデータとを照合して前記検出対象物質の有無を判定する判定部と、を備え、
   前記微粒子捕集部に回転半径が大きい円錐状の第１の微粒子濃縮部と、回転半径が前記第１の微粒子濃縮部より小さい第２の微粒子濃縮部とを備え、前記第２の微粒子濃縮部は前記第１の微粒子濃縮部の下流側に直列に接続されていることを特徴とする分析装置。
8. 請求項７に記載の分析装置において、前記第２の微粒子濃縮部を複数備えることを特徴とする分析装置。
9. 請求項７又は８に記載の分析装置において、前記第２の微粒子濃縮部の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタと、前記微粒子捕集フィルタを加熱する加熱部と、前記微粒子捕集フィルタの裏面を吸引する吸引部とを備え、前記微粒子捕集フィルタの表面に捕集された試料を前記微粒子捕集フィルタの裏面から連続的に吸引して前記イオン源部に導入することを特徴とする分析装置。
10. 請求項６又は９に記載の分析装置において、前記データベース部はバックグラウンド閾値を保持し、前記質量分析部によって検出された前記微粒子捕集フィルタのバックグラウンドが前記データベース部に保持されたバックグラウンド閾値を超えたときに前記微粒子捕集フィルタを移動し、清浄面を露出させることを特徴とする分析装置。
11. 請求項６〜１０のいずれか１項に記載の分析装置において、前記吸気部に、ガス吸引用吸気部と前記ガス吸引用吸気部を前記イオン源部に接続させるガス吸引用配管、及び微粒子用吸気部と前記微粒子吸気部を前記微粒子捕集部に接続させる吸引配管を備えることを特徴とする分析装置。
12. 請求項６〜１１のいずれか１項に記載の分析装置において、前記認証部は孔を有し、当該孔から前記認証対象に気流を送気する第２の送気部を備えることを特徴とする分析装置。
13. 被検者を通過させるゲートと、
    前記ゲートへの被検者の近接を検出する認識部と、
    前記ゲートに設けられ、前記ゲートを通過する被検者に気流を送って前記被検者に付着した試料を剥離させる送気部と、
    前記ゲートの床面あるいは側面に設けられ、前記送気部による送気によって剥離した試料を吸引する吸気部と、
    円錐状の微粒子濃縮部を有し前記吸引された試料を濃縮して捕集する微粒子捕集部と、
    前記微粒子濃縮部の上部に設けられた大容量の吸引部と、
    前記微粒子濃縮部の小半径部に設けられた微粒子捕集フィルタと、
    前記微粒子濃縮部の小半径部に設けられた前記微粒子捕集フィルタを加熱する加熱部と、
    前記微粒子捕集フィルタに捕集され前記加熱によって気化された試料を前記微粒子捕集フィルタの裏面から連続的に吸引する小容量の吸引部と、
    前記吸引された試料を導入してイオン化するイオン源部と、
    前記イオン源部で生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、
    前記イオン源部と前記質量分析部を制御する制御部と、
    検出対象物質に由来する質量スペクトルデータを保持するデータベース部と、
    前記質量分析部による試料の質量分析結果と前記データベース部に保持された質量スペクトルデータとを照合して前記検出対象物質の有無を判定する判定部と、
    を備えることを特徴とする分析装置。
14. 請求項１３に記載の分析装置において、前記ゲートは第１のゲートと前記第１のゲートと対向する位置に設置された第２のゲートからなり、前記送気部は前記第１のゲートに内蔵され、前記吸気部は前記第２のゲートに内蔵され、前記送気部から前記吸気部に向かって層流を形成していることを特徴とする分析装置。
15. 近接した認証対象から認証データを取得する工程と、
    前記取得した認証データと認証データベースに保持された認証データとを照合する第１の照合工程と、
    前記認証対象に付着した試料を剥離させる工程と、
    前記剥離した試料を吸引する工程と、
    前記吸引された試料をサイクロンの原理で、加熱された微粒子捕集フィルタの表面に濃縮して捕集する工程と、
    加熱によって気化された試料を前記微粒子捕集フィルタの裏面から連続的に吸引しイオン化する工程と、
    前記イオン化されたイオンを質量分析する工程と、
    前記質量分析の結果得られた質量スペクトルとデータベースに保持された検出対象物質に由来する質量スペクトルデータとを照合する第２の照合工程と、
    前記第２の照合工程の照合結果に基づく前記検出対象物質の成分物質の存在の有無と、前記第１の照合工程の照合結果に基づく認証データの一致不一致の両方を用いて判定を行う工程と、
    を有することを特徴とする分析方法。
16. 請求項６に記載の分析装置において、前記認証部に対して気流を噴射し前記認証部に付着した試料を剥離させるクリーニング用送気部を備えることを特徴とする分析装置。
17. 請求項１〜１４，１６のいずれか１項に記載の分析装置において、前記吸気部に蓋を備えることを特徴とする分析装置。
18. 請求項１，４〜６，９，１０，１３，１４のいずれか１項に記載の分析装置において、前記加熱部の温度が１８０℃から３００℃であることを特徴とする分析装置。
19. 請求項１〜１４のいずれか１項に記載の分析装置において、
    前記吸気部と前記微粒子捕集部を結合する吸引配管を有し、
    前記吸引配管の内部に、噴射時間が１秒以下のパルス状の気流を、前記吸引配管の軌道に沿って前記微粒子濃縮部に向かって送る補助送気部と、
    前記補助送気部を制御する補助送気制御部とを備えたことを特徴とする分析装置。
20. 請求項１〜１４のいずれか１項に記載の分析装置において、
    前記吸気部と前記微粒子捕集部を結合する吸引配管を有し、
    前記吸引配管の内部に、噴射時間が１秒以上の連続状の気流を、前記吸引配管の軌道に沿って前記微粒子濃縮部に向かって送る補助送気部と、
    前記補助送気部を制御する補助送気制御部とを備えたことを特徴とする分析装置。
21. 請求項１９又は２０に記載の分析装置において、
    前記補助送気制御部は、前記送気部から噴射される気流の噴射タイミングに連動して、前記補助送気部から気流を送ることを特徴とする分析装置。
22. 請求項１９〜２１のいずれか１項に記載の分析装置において
    前記補助送気部は、前記吸引配管の軌道が水平方向に変わる部位に前記気流を送ることを特徴とする分析装置。

Images