JP5611915B2

JP5611915B2 - 弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法

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Publication number: JP5611915B2
Application number: JP2011203070A
Authority: JP
Inventors: 丹野　雅行; 雅行丹野
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-09-16
Filing date: 2011-09-16
Publication date: 2014-10-22
Anticipated expiration: 2031-09-16
Also published as: JP2013066032A

Description

本発明は、弾性表面波デバイスに用いられる圧電基板に関する。

近年、携帯電話の通信システムは複数の通信規格をサポートし、各々の通信規格は複数の周波数バンドから構成される形態へと進展している。このような携帯電話の周波数調整・選択用の部品として、例えば圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極が形成された弾性表面波（ＳｕｒｆａｃｅＡｃｏｕｓｔｉｃＷａｖｅ、ＳＡＷ）デバイスが用いられる。

弾性表面波デバイスは小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求される。弾性表面波デバイスでは、タンタル酸リチウム：ＬｉＴａＯ_３（以下、ＬＴとも記す）やニオブ酸リチウム：ＬｉＮｂＯ_３（以下、ＬＮとも記す）などの圧電材料が用いられるが、現状より大きな電気機械結合係数を持った材料であれば、挿入損失などの性能が改善されるため好ましいとされる。

非特許文献１には、２重ルツボによる引き上げ法により作成した定比組成の３８．５°回転ＹカットＬｉＴａＯ_３（以下、ストイキオメトリ組成ＬＴまたはＳＬＴと記す）は、通常の引き上げ法による一致溶融組成ＬｉＴａＯ_３（以下、コングルエント組成ＬＴまたはＣＬＴと記す）に比べ、電気機械結合係数が２０％高く好ましいとされる。

特許文献１には、電極材料に銅を用い、主に気相法により得られるストイキオメトリ組成ＬＴを使用することで、ＩＤＴ電極に高い電力が入力される瞬間に破壊されるブレークダウンモードが生じにくくなるため好ましいとされる。
また、気相法により得られるストイキオメトリ組成ＬＴは、特許文献２にも詳細な記載がある。

特開２０１１−１３５２４５号公報米国特許６，６５２，６４４Ｂ１号公報特開２００３−２０７６７１号公報

「ＩＴを支えるオプトメディア結晶の実用開発」科学技術振興調整費成果報告書２００２年北村健二

しかし、非特許文献１の場合には、ＳＬＴの引き上げ速度が、通常引き上げ法に比べ１桁小さく、コスト高となり、このままではＳＬＴを弾性表面波デバイス用途に用いることは難しい。また、特許文献１，２のような方法では、例えば特許文献２によると、気相でウェハを処理するのに１３００℃程度の高温で１００時間と長時間を要するため、生産性が悪く、弾性表面波デバイス用材料としては高価なものとなってしまう問題がある。
また、特許文献３には、ＬｉＮｂＯ_３やＬｉＴａＯ_３などをプロトン交換し、ＬｉＮｂＯ_３やＬｉＴａＯ_３などの表層に屈折率分布をつける製造方法が記載されている。しかし、プロトン交換を施してしまうと、ＬｉＮｂＯ_３やＬｉＴａＯ_３などの圧電性が損なわれてしまうため、弾性表面波デバイス用材料としては使用できない問題がある。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、低コストで、電気機械結合係数が向上された弾性表面波デバイス用圧電基板及びその製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる弾性表面波デバイス用圧電基板であって、該弾性表面波デバイス用圧電基板は、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表層に、リチウムが拡散されたものであり、該リチウムが拡散された表層の厚さは、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲であることを特徴とする弾性表面波デバイス用圧電基板を提供する。

このように、上記厚さでリチウムが拡散されたタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶の基板であれば、弾性表面波デバイス用圧電基板として良好な電気機械結合係数を示す。また、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶の基板にリチウムを上記厚さで拡散させるのみなので、低コストで、生産性良く製造できる。以上より、低コストで、電気機械結合係数が向上された高品質の弾性表面波デバイス用圧電基板となる。

このとき、前記リチウムが拡散された表層は、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させることによりリチウムを拡散させて形成されたものであることができる。
このようにリチウムが拡散された表層を形成することで、簡易な方法で、リチウムを拡散させることができ、製造が容易な圧電基板となる。

また、前記リチウムが拡散された表層は、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させて、常圧又は加圧雰囲気で加熱することによりリチウムを拡散させて形成されたものであることができる。
このようにリチウムが拡散された表層を形成することで、効率的に所望厚さまでリチウムを拡散させることができ、生産性の良い圧電基板となる。

また、前記リチウムが拡散された表層は、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を、常圧又は加圧雰囲気でリチウムを含む化合物とともに加熱することによりリチウムを拡散させて形成されたものであることができる。
このようにリチウムが拡散された表層を形成することで、効率的に所望厚さまでリチウムを拡散させることができ、製造が容易な圧電基板となる。

このとき、前記タンタル酸リチウム単結晶からなる基板の基板方位は、３０〜５０°回転Ｙ板であることが好ましい。
このような基板であれば、電気機械結合係数の向上を効果的に達成でき、高品質な圧電基板となる。

また、前記ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の基板方位は、０〜４０°回転Ｙ板であることが好ましい。
このような基板であれば、電気機械結合係数の向上を効果的に達成でき、高品質な圧電基板となる。

また、本発明は、タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法であって、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を作製し、該タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表層に、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲の厚さでリチウムを拡散させることを特徴とする弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法を提供する。

このように、コングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶の基板に上記厚さでリチウムを拡散させることで、良好な電気機械結合係数を示す弾性表面波デバイス用圧電基板を製造できる。また、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶の基板にリチウムを上記厚さで拡散させるのみなので、生産性良く製造できる。以上より、低コストで、電気機械結合係数が向上された高品質の弾性表面波デバイス用圧電基板を製造できる。

このとき、前記リチウムを拡散させる際、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させることによりリチウムを拡散させることができる。
このようにリチウムを拡散することで、簡易な方法で、リチウムを拡散させることができ、高品質な圧電基板を容易に製造できる。

また、前記リチウムを拡散させる際、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させて、常圧又は加圧雰囲気で加熱することによりリチウムを拡散させることができる。
このようにリチウムを拡散することで、効率的に所望厚さまでリチウムを拡散させることができ、高品質な圧電基板を生産性良く製造できる。

また、前記リチウムを拡散させる際、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を、常圧又は加圧雰囲気でリチウムを含む化合物とともに加熱することによりリチウムを拡散させることができる。
このようにリチウムを拡散することで、効率的に所望厚さまでリチウムを拡散させることができ、高品質な圧電基板を容易に製造できる。

このとき、前記タンタル酸リチウム単結晶からなる基板の基板方位を、３０〜５０°回転Ｙ板とすることが好ましい。
このような基板を用いることで、電気機械結合係数の向上を効果的に達成でき、高品質な圧電基板を製造できる。

また、前記ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の基板方位を、０〜４０°回転Ｙ板とすることが好ましい。
このような基板を用いることで、電気機械結合係数の向上を効果的に達成でき、高品質な圧電基板を製造できる。

以上のように、本発明によれば、低コストで、電気機械結合係数が向上された高品質な弾性表面波デバイス用圧電基板とすることができる。

コングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶基板にリチウムを拡散させた厚さを弾性表面波の波長で規格化した値と、その電気機械結合係数、及び減衰定数との関係を示すグラフである。コングルエント組成のニオブ酸リチウム単結晶基板にリチウムを拡散させた厚さを弾性表面波の波長で規格化した値と、その電気機械結合係数、及び当該電気結合係数のリチウムを拡散していないコングルエント組成のニオブ酸リチウム単結晶の基板の電気機械結合係数に対する比との関係を示すグラフである。本発明の弾性表面波デバイス用圧電基板の一例を示す概略図である。リチウムを拡散させて改質したタンタル酸リチウム単結晶基板の電気機械結合係数のＹカット角依存性を示すグラフである。リチウムを拡散させて改質したニオブ酸リチウム単結晶基板の電気機械結合係数のＹカット角依存性を示すグラフである。

従来、電気機械結合係数を向上させるために、ストイキオメトリ組成の単結晶からなる基板を用いた場合、コストや生産性の問題があった。
これに対して、本発明者らは、生産性の良い引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を用いて、生産性良く電気機械結合係数を向上させる方法を鋭意検討した。

その結果、コングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板にリチウムを拡散させて表面を改質することに想到した。リチウムを外部より拡散することで、基板のリチウムの空位が、拡散されたリチウムで補完され、ストイキオメトリ組成に変化する。コングルエント組成のＬｉＴａＯ_３やＬｉＮｂＯ_３では、リチウムの空位により制限されていた電気機械結合係数が、上記拡散によりストイキオメトリ組成に変化することで、本来ＬｉＴａＯ_３やＬｉＮｂＯ_３で達しうる電気機械結合係数へと回復することができると考えられる。
しかし、基板全体にリチウム拡散すると時間がかかり、生産性が悪化するため、当該リチウムを拡散させる厚さについて、以下のような実験を行った。

図１は、コングルエント組成の３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶（ＣＬＴ）基板にリチウムを拡散させた厚さ（改質層の厚さ）を弾性表面波の波長で規格化した値と、その電気機械結合係数及び減衰定数との関係を示すグラフである。図２は、コングルエント組成の０°Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶（ＣＬＮ）基板にリチウムを拡散させた厚さ（改質層の厚さ）を弾性表面波の波長で規格化した値と、その電気機械結合係数、及び当該電気機械結合係数のリチウムを拡散していないコングルエント組成のニオブ酸リチウム単結晶（ＣＬＮ）の基板の電気機械結合係数に対する比との関係を示すグラフである。
なお、いずれも、リチウムを拡散させた厚さ（改質層の厚さ）を弾性表面波の波長で規格化した値が０の場合は、リチウムを拡散していない単結晶の場合である。

図１，２に示すように、リチウムの拡散厚さが弾性表面波の３波長以上の厚さである場合に、電気機械結合係数が大きく向上し、リチウムが拡散していない基板に比べて約１．２倍の値を示している。また、図１から分かるように、リチウムの拡散厚さが弾性表面波の３波長未満の厚さである場合には、減衰定数が大きく、デバイスに使用できない。また、弾性表面波の１５波長を超える厚さであると、これ以上の電気機械結合係数の向上は望めず、また、リチウムの拡散に時間がかかって生産性が悪くなってしまうことを本発明者らは見出した。
以上のような実験より、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表層に、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲の厚さでリチウムを拡散させたものであれば、生産性が良く、弾性表面波デバイス用圧電基板として良好な電気機械結合係数を示すことに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図３は、本発明の弾性表面波デバイス用圧電基板の一例を示す概略図である。

図３に示す本発明のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる弾性表面波デバイス用圧電基板１０は、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板１１の表層１２に、リチウムが拡散されたものであり、該リチウムが拡散された表層１２（改質層）の厚さは、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲である。
このようにリチウムを拡散させて表層を改質することで、表層はストイキオメトリ組成に変化し、さらに、上記厚さまで拡散させることで、電気機械結合係数を向上させつつ、減衰定数を小さくできる。また、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を用い、かつ、弾性表面波の波長の１５波長以下の厚さでリチウムを拡散させるため、生産性良く製造でき、弾性表面波デバイス用として安価な圧電基板となる。

ここで、弾性表面波の波長については、擬似弾性表面波や弾性境界波などの主たる弾性波動の波長であってもよい。また、特に限定されないが、２ＧＨｚ帯で使用する弾性表面波デバイスの１波長は約２μｍであり、１ＧＨｚ程度で使用する性表面波デバイスの１波長は約４μｍである。
例えば、弾性表面波の波長が２μｍの場合には、リチウムが拡散された表層１２（改質層）の厚さは、波長×３〜１５で、６〜３０μｍの範囲となる。

このとき、基板１１がタンタル酸リチウム単結晶からなる基板の場合の基板方位は、３０〜５０°回転Ｙ板で、ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の場合の基板方位は、０〜４０°回転Ｙ板であることが好ましい。
図４は、弾性表面波の波長の５波長の厚みまでリチウムを拡散させて改質したタンタル酸リチウム単結晶基板の電気機械結合係数のＹカット角依存性を示すグラフである。図５は、弾性表面波の波長の５波長の厚みまでリチウムを拡散させて改質したニオブ酸リチウム単結晶基板の電気機械結合係数のＹカット角依存性を示すグラフである。図４に示すように、本発明においてタンタル酸リチウム単結晶基板の場合には、特にＹカット角が３０〜５０°の範囲で、改質していないコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶基板に比べて、１７％以上増加し約１．２倍へと大きくすることができる。また、本発明においてニオブ酸リチウム単結晶基板の場合には、電気機械結合係数の増大効果はＹカット角依存性があり、特にＹカット角が０〜４０°の範囲で、高い電気機械結合係数を有するとともに、改質していないコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶基板に比べて、電気機械結合係数を約１．２倍大きくすることができる。

上記のような本発明の弾性表面波デバイス用圧電基板は、例えば、引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を作製し、該タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表層に、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲の厚さでリチウムを拡散させることで製造することができる。

引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を作製する方法としては、例えば、チョクラルスキー法でタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶の単結晶棒を育成し、これを所望の厚さにスライス、研磨等行うことで基板を作製することができる。
この際、上記したように、タンタル酸リチウム単結晶からなる基板を作製する場合の基板方位は、３０〜５０°回転Ｙ板、ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を作製する場合の基板方位は、０〜４０°回転Ｙ板となるように、育成、スライスすることが好ましい。このような基板方位であれば、電気機械結合係数の高い圧電基板を作製することができる。

そして、リチウムを拡散させて、本発明の弾性表面波デバイス用圧電基板のリチウムが拡散された表層を形成する方法としては、タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させることによりリチウムを拡散させることができる。
このような方法であれば、簡易な方法で、リチウムを拡散させることができるため、安価な基板とすることができる。

また、タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させて、常圧又は加圧雰囲気で加熱することによりリチウムを拡散させることもできる。
浸漬後に熱処理をすれば、浸漬させるのみよりも、より効率的に所望厚さまでリチウムを拡散させることができ、圧電基板の生産性が向上する。

また、タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を、常圧又は加圧雰囲気でリチウムを含む化合物とともに加熱することによりリチウムを拡散させることもできる。
このような加熱のみでも、効率的に所望厚さまでリチウムを拡散させることができ、高品質の圧電基板を製造できる。

ここで、リチウム化合物、リチウムを含む化合物としては、例えばＬｉＮＯ_３、Ｌｉ_２ＣＯ_３等を用いることができる。

以上のような本発明によれば、安価で、電気機械結合係数が良好な弾性表面波デバイス用圧電基板となる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
引き上げ法により、コングルエント組成の４インチ（１０ｃｍ）径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶を作製し、この単結晶を単一分極化し、スライス、研磨により０．２ｍｍの厚さのウェハ形状に仕上げた。

この４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハを、ＬｉＮＯ_３、ＫＮＯ_３、ＮａＮＯ_３を等モル比率で混合して３５０℃で溶融させた融液内に１５時間浸漬させた。
その後、このウェハの厚み方向の異常光屈折率プロファイルを６３３ｎｍの波長で測定したところ、表面から表層厚み約１４μｍまでは屈折率２．１７４５、それより深いと２．１８２０であった。なお、前記浸漬処理前のコングルエント組成の４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハの異常光屈折率は、全厚み方向で、６３３ｎｍの波長で２．１８２０であった。
上記からコングルエント組成の４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハはＬｉ化合物を含む液相に浸漬させることで、リチウムが拡散し、その表層がストイキオメトリ組成に変化したものと推定された。

表層が改質された４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハの表面を１μｍ研磨した後、このウェハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、共振特性を評価した。ＳＡＷの１波長は４μｍとした。
比較のため、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬していない、引き上げ法により得られたコングルエント組成の４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハについても、１ポートの共振子を同様に作製して、共振特性を評価した。

両者の比帯域幅を比較したところ、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬した場合、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬しない場合に比べ１７％比帯域幅が広がった。これは電気機械結合係数が、１７％増加したことに相当する。

（実施例２）
引き上げ法により、コングルエント組成の４インチ（１０ｃｍ）径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶を作製し、この単結晶を単一分極化し、スライス、研磨により０．２ｍｍの厚さのウェハ形状に仕上げた。
この４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハを、Ｌｉ_２ＣＯ_３、Ｔａ_２Ｏ_５を９：１のモル比で混合した混合物をグリセリンに分散した溶液に浸漬させた。その後、このウェハを白金のホルダで保持し、白金の容器に入れて電気炉に入れ、常圧で１３５０℃で１５時間加熱した。次に、このウェハを複数重ねて、単一分極化する処理を行った。

このウェハの厚み方向の異常光屈折率プロファイルを６３３ｎｍの波長で測定したところ、表面から表層厚み１５μｍまでは、屈折率２．１７４５、それより深いと２．１８２０であった。なお、前記リチウム拡散処理前のコングルエント組成の４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハの異常光屈折率は、全厚み方向で、６３３ｎｍの波長で２．１８２０であった。
上記からコングルエント組成の４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハは、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬させ、加熱したことで、リチウムが拡散し、その表層がストイキオメトリ組成に変化したものと推定された。

表層が改質された４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハの表面を１μｍ研磨した後、このウェハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、共振特性を評価した。ＳＡＷの１波長は４μｍとした。
比較のため、前記Ｌｉを拡散させる処理をほどこしていない、引き上げ法により得られたコングルエント組成の４インチ径３６°回転Ｙカットタンタル酸リチウム単結晶ウェハについても、１ポートの共振子を同様に作製し、共振特性を評価した。
両者の比帯域幅を比較したところ、Ｌｉ化合物を含む溶液に浸漬したのち、常圧で加熱を加える処理をほどこした場合、前記処理をしない場合に比べ１７％比帯域幅が広がった。これは電気機械結合係数が１７％増加したことに相当する。

ここで、前記のＬｉ化合物を含む溶液に浸漬させたのち、常圧で加熱する処理の代わりに、前記のＬｉ化合物と被処理ウェハとを一緒に常圧で加熱する処理を行っても同じ結果が得られた。これは、Ｌｉ化合物に浸漬させて加熱する処理と同様に、Ｌｉ化合物とともに加熱する処理によってもＬｉが拡散したためと推定される。

（実施例３）
引き上げ法により、コングルエント組成の４インチ（１０ｃｍ）径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶を作製し、この単結晶を単一分極化し、スライス、研磨により０．２ｍｍの厚さのウェハ形状に仕上げた。

この４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハを、ＬｉＮＯ_３、ＫＮＯ_３、ＮａＮＯ_３を等モル比率で混合して３５０℃で溶融させた融液内に１５時間浸漬させた。

このウェハの厚み方向の異常光屈折率プロファイルを６３３ｎｍの波長で測定したところ、表面から表層厚み約１４μｍまでは、屈折率２．１８９８、それより深いと２．２０２８であった。なお、前記浸漬処理前のコングルエント組成の４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハの異常光屈折率は、全厚み方向で、６３３ｎｍの波長で２．２０２８であった。
上記からコングルエント組成の４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハは、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬させることで、その表層がストイキオメトリ組成に変化したものと推定された。

表層が改質された４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハの表面１μｍを研磨した後、このウェハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、共振特性を評価した。ＳＡＷの１波長は４μｍとした。

比較のため、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬していない、引き上げ法により得られたコングルエント組成の４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハについても、１ポートの共振子を同様に作製して、共振特性を評価した。
両者の比帯域幅を比較したところ、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬した場合、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬しない場合に比べ、２０％比帯域幅が広がった。これは電気機械結合係数が２０％増加したことに相当する。

（実施例４）
引き上げ法により、コングルエント組成の４インチ（１０ｃｍ）径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶を作製し、この単結晶を単一分極化し、スライス、研磨により０．２ｍｍの厚さのウェハ形状に仕上げた。
この４インチ径３６°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハを、Ｌｉ_２ＣＯ_３、Ｎｂ_２Ｏ_５を９：１のモル比で混合した混合物をグリセリンに分散した溶液に浸漬させた。その後、このウェハを白金のホルダで保持し、白金の容器に入れて電気炉に入れ、常圧で１１５０℃で３０時間加熱した。次に、このウェハを複数重ねて単一分極化する処理をおこなった。

このウェハの厚み方向の異常光屈折率プロファイルを６３３ｎｍの波長で測定したところ、表面から表層厚み１５μｍまでは屈折率２．１８９８、それより深いと２．２０２８であった。なお、前記リチウム拡散処理前のコングルエント組成の４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハの異常光屈折率は、全厚み方向で、６３３ｎｍの波長で２．２０２８であった。
上記からコングルエント組成の４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハは、Ｌｉ化合物を含む液相に浸漬させ、加熱することで、リチウムが拡散し、その表層がストイキオメトリ組成に変化したものと推定された。

表層が改質された４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハの表面を１μｍ研磨した後、このウェハのＸ軸方向を伝播方向とする中心周波数１ＧＨｚの１ポートＳＡＷ共振子を作製し、共振特性を評価した。ＳＡＷの１波長は４μｍとした。

比較のため、前記Ｌｉを拡散させる処理をほどこしていない、引き上げ法により得られたコングルエント組成の４インチ径０°回転Ｙカットニオブ酸リチウム単結晶ウェハについても、１ポートの共振子を同様に作製して、共振特性を評価した。
両者の比帯域幅を比較したところ、Ｌｉ化合物を含む溶液に浸漬したのち、常圧で加熱を加える処理をほどこした場合、前記処理をしない場合に比べ、２０％比帯域幅が広がった。これは電気機械結合係数が２０％増加したことに相当する。

ここで、前記のＬｉ化合物を含む溶液に浸漬したのち、常圧で加熱を加える処理の代わりに、前記のＬｉ化合物と被処理ウェハとを一緒に常圧で加熱する処理を行っても同じ結果が得られた。これは、Ｌｉ化合物に浸漬させて加熱する処理と同様に、Ｌｉ化合物とともに加熱する処理によってもＬｉが拡散したためと推定される。

（比較例１）
実施例１〜４と同様に、ただし、０．２ｍｍの厚みのウェハの全厚み方向にわたって一様にリチウムを拡散させてストイキオメトリ化した。
この結果、実施例とほぼ同様の電気機械結合係数が得られたが、ウェハの処理時間に各々２００時間以上要した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…弾性表面波デバイス用圧電基板、
１１…タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板、
１２…リチウムが拡散された表層。

Claims

タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる１ＧＨｚ帯又は２ＧＨｚ帯の弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法であって、
引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を作製し、該タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表層に、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させることにより、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲の厚さでリチウムを拡散させることを特徴とする弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法。
前記リチウムを拡散させる際、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板をリチウム化合物を含む液に浸漬させて、常圧又は加圧雰囲気で加熱することによりリチウムを拡散させることを特徴とする請求項１に記載の弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法。
タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる１ＧＨｚ帯又は２ＧＨｚ帯の弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法であって、
引き上げ法により得られたコングルエント組成のタンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を作製し、該タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表層に、前記タンタル酸リチウム単結晶又はニオブ酸リチウム単結晶からなる基板を、常圧又は加圧雰囲気でリチウムを含む化合物とともに加熱することにより、弾性表面波の波長で規格化した値で３〜１５波長の範囲の厚さでリチウムを拡散させることを特徴とする弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法。
前記タンタル酸リチウム単結晶からなる基板の基板方位を、３０〜５０°回転Ｙ板とすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法。
前記ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の基板方位を、０〜４０°回転Ｙ板とすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の弾性表面波デバイス用圧電基板の製造方法。