JP5603207B2 - 結晶化ガラスの連続成形方法および結晶化ガラスの連続成形装置 - Google Patents
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Description
また、結晶化熱処理は、多段階の温度処理が必要とされており、結晶化装置内部の温度分布は多段階に区分けされていた。具体的には、結晶化熱処理は、結晶核を形成させる第一の熱処理工程と、結晶を成長させる第二の熱処理工程とを別々に要すると考えられていた。そして、前記第一の熱処理工程は、結晶性ガラスを比較的低い温度の炉に入れ、結晶核の形成に適した温度まで上昇させていた。さらに、前記第二の熱処理工程は前記第一の熱処理工程よりも熱処理温度が高いため、前記第一の熱処理工程と前記第二の熱処理工程との間には昇温工程も必要であった。
本発明は、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間が短縮された結晶化ガラスの連続成形方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための具体的手段は以下のとおりである。
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、を含み、
帯状板ガラスを昇温雰囲気にさらす昇温工程を含まない、
結晶化ガラスの連続成形方法。
<2> 前記結晶化工程が、帯状板ガラスを温度700℃〜1200℃の雰囲気に直接投入し該雰囲気に保持することによって、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程、である<1>に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
<3> 前記結晶化工程が、帯状板ガラスを温度変動が±5℃以下に保たれた雰囲気に投入し該雰囲気に保持することによって、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程、である<1>又は<2>に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
<4> 更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工 程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含む<1>〜<3>のいずれか1項に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備え、
帯状板ガラスを昇温雰囲気にさらす昇温領域を有しない、
結晶化ガラスの連続成形装置。
<6> 前記保温領域が、帯状板ガラスを温度700℃〜1200℃の雰囲気に直接収容し該雰囲気に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域、である<5>に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
<7> 前記保温領域が、帯状板ガラスを温度変動が±5℃以下に保たれた雰囲気に収容し該雰囲気に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域、である<5>又は<6>に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
<8> 更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えた<5>〜<7>のいずれか1項に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
また、本願発明によれば、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供することができる。
第一の本発明は、
ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、
を含む結晶化ガラスの連続成形方法である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、前記溶解工程と、前記成形工程と、前記結晶化工程と、前記切断工程とを連続的に含むことにより、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる。
前記成形工程は、溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る工程である。圧延成形方法は公知の方法でよく、例えば、一組のローラ対によって溶融ガラスを圧延加工するロールアウト成形法を適用することができる。
前記結晶化工程は、帯状板ガラスを結晶化させて帯状結晶化ガラス板を得る工程である。前記結晶化工程については、後で詳述する。
前記切断工程は、帯状結晶化ガラス板を所定の長さに切断する工程である。切断方法は公知の方法でよく、例えば、ダイヤモンド製のカッターによる切断法やウォータージェットによる切断法を適用できる。
本発明は、結晶化のための熱処理を前記保温工程にすることにより、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮することができる。そして、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮できる分、結晶化ガラスの連続成形全体に要する時間を短縮することが可能であるし、また、前記結晶化工程全体の処理時間を延長することなく、前記徐冷工程にかける時間を長くすることが可能になる。前記徐冷工程にかける時間を長くすれば、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板の歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
結晶性ガラスは、昇温過程では膨張し、結晶核形成過程と結晶成長過程では収縮する。したがって、結晶化装置内に、昇温領域、結晶核形成のための温度保持領域、次の昇温領域、結晶成長のための温度保持領域を順次設けた場合、結晶化装置内を通過する帯状板ガラスには、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存することになる。連続する一枚の帯状板ガラスにおいて、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存することは、結晶化のための熱処理時間が充分に確保されない場合に、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ、ひびを発生させる原因になるものと考えられる。
本発明においては、結晶化のための熱処理工程が前記保温工程であり、帯状板ガラスの周囲の雰囲気温度が所定の温度範囲に保たれていること、また、結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると考えられることから、連続する一枚の帯状板ガラスにおいて、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存するようなことはなく、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ、ひびが発生することを抑制できると推論される。
前記保温工程の保持温度は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長温度またはその近傍に設定することが好ましい。通常700℃〜1200℃の温度範囲、好ましくは750℃〜1100℃の温度範囲、より好ましくは800℃〜1050℃の温度範囲で、温度をほぼ一定(±5℃以下)に保つことが好ましい。
前記保温工程の保持時間は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長に要していた時間でよく、当該時間で充分な結晶化が期待できる。通常は、0.1時間〜3時間程度である。
結晶核の形成は、ガラス原料中に、例えばTiO2、ZrO2、P2O5、F2等の核形成成分が予め添加されることによって容易に行える。
本発明においては、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮できる分、前記結晶化工程全体の処理時間を延長することなく、前記徐冷工程にかける時間を長くすることができる。したがって、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、徐冷の温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板から歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
また、以上に説明した各工程を経て得られた帯状結晶化ガラス板に対しては、必要に応じて、厚みの調整や表面仕上げ等を目的として表面を研磨する研磨工程や、所定のサイズや形状となるように加工する加工工程を実施してもよい。
第二の本発明は、
ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記溶解装置と、前記成形装置と、前記結晶化装置と、前記切断装置とを連続的に備えることにより、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる。
前記成形装置は、溶融ガラスを圧延成形し帯状板ガラスとする装置である。前記成形装置において、圧延成形方法は特に制限されず、例えば、一組のローラ対によって圧延加工するロールアウト成形法を実施する構成とすることができる。
前記結晶化装置は、帯状板ガラスを結晶化し帯状結晶化ガラス板とする装置である。前記結晶化装置は、後で詳述する保温領域と徐冷領域とを有し、帯状板ガラスの結晶化とアニールを実施する。
前記切断装置は、帯状結晶化ガラス板を所定の長さに切断する装置である。前記切断装置において、切断方法は公知の方法でよく、例えば、ダイヤモンド製のカッターによる切断やウォータージェットによる切断を実施する構成とすることができる。
前記保温領域は、その領域内の雰囲気温度が、結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度範囲に(好ましくは、ほぼ一定に)保たれた領域である。前記成形装置から引き出された帯状板ガラスは、前記保温領域を通過する間に、結晶核が形成され、結晶が成長する。前記保温領域において、帯状板ガラスの結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると推論される。
本発明は、結晶化のための熱処理領域を前記保温領域にすることにより、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮することができる。したがって、前記保温領域は、従来の結晶化ガラスの製造方法において帯状板ガラスの結晶化に要していた熱処理領域よりも短縮できる。
そして、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域を短縮できる分、結晶化ガラスの連続成形装置全体の長さを短縮することが可能であるし、また、前記結晶化装置全体の長さを延長することなく、前記徐冷領域を長くすることが可能になる。前記徐冷領域を長くすれば、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、温度勾配を多段階にすることができ、よって、帯状結晶化ガラス板の歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
さらに、本発明は、結晶化のための熱処理領域を前記保温領域にすることにより、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ及びひびが発生することを抑制することができる。
また、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度は、前記溶解装置又は/及び前記成形装置の処理量に応じて適宜選択することができる。そして、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度が遅い場合は、それに応じて前記保温領域の長さは短くしてよく、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度が速い場合は、それに応じて前記保温領域の長さは長くすればよい。
本発明においては、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域を短縮できる分、前記結晶化装置全体の長さを延長することなく、前記徐冷領域を長くすることができる。したがって、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、徐冷の温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板から歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記調整装置と前記失透防止装置とを備えることによって、溶融ガラスを均質化し、溶融ガラスの粘度を制御し、溶融ガラスの失透を防止し、かつ所定流速で溶融ガラスを前記成形装置に供給することができる。
溶解装置11は、ガラス原料を溶解させ溶融ガラスとする装置であり、ガラス原料の溶解、清澄、均質化までの機能を持った間欠式の間欠炉、または、上記の各機能をユニット型に連結した連結式の連結炉を有する。
液面制御装置12aは、溶融ガラスの液面高さを検知して、液面高さの変化量に対応する信号を溶解装置11にガラス原料を投入するガラス原料投入装置(不図示)にフィードバックし、ガラス原料投入量を補正する。このようにして、フォーアハース12内の液面高さは所定の値に調節される。
撹拌装置12bは、溶融ガラスを撹拌して均質化する。発熱体12cと熱電対12dは、溶融ガラスの温度を調節して、溶融ガラスの粘度を所定の値に調節する。
保温装置13aは、溶融ガラスを保温して所定温度に保持する。リップ13bは、溶融ガラスをロールアウト成形装置14に誘導する。サポーター13cは、リップ13bを支持する支持体である。発熱ユニット13dは、サポーター13cを貫通して設けられた加熱装置であり、発熱ユニット13dによってサポーター13cとリップ13bとは加熱される。
失透防止装置13は、保温装置13aによる保温と発熱ユニット13dによる加熱によって、ロールアウト成形装置14に導入される前の溶融ガラスを所定温度に保持し、溶融ガラスの失透を防止する。
上側ローラ14aと下側ローラ14bとは互いに対向して配置され、このローラ対の間に供給された溶融ガラスを帯状に圧延成形する。冷却水箱14cは、その内部に溶融ガラスを冷却するための水が連続的に供給されており、帯状に圧延成形されたガラスを冷却して帯状の形状を維持する。
運搬装置15の上流部の上方には、ロールアウト成形装置14によって圧延成形された帯状板ガラスを押える押さえローラ16が設けられている。押さえローラ16は、耐熱性に優れた鋼で作られた、1本乃至数本のローラから構成されている。ロールアウト成形装置14で帯状に圧延成形されたガラスは、押さえローラ16によって押さえられ、平らな帯状板ガラスAとなる。なお、ロールアウト成形装置14によって圧延成形された帯状板ガラスの表面性状によっては、必ずしも押えロール16は必要ではなく、省略することも可能である。
加熱ユニット18は、保温領域25及び徐冷領域26において、運搬ローラ19上下の炉の側壁に1個若しくは複数個配設され、加熱ユニット18ごとに熱電対20を設けて温度制御が行えるようになっており、その精度も±5℃以下のものである。攪拌装置28は、各領域内の空気を撹拌し、各領域の温度を均一にする。これらによって、結晶化熱処理を確実に実施することができ、圧延成形された帯状板ガラスの結晶化を容易にかつ確実に行うことができる。なお、加熱源としては、SiC発熱体、カンタルヒータ、ガス、電気等、所望の温度によって適宜選択される。
運搬ローラ19は、耐熱ローラから構成され、結晶化装置17内を、帯状板ガラスを停滞することなく連続的に運搬する。
質量百分率でSiO2 63.5%、Al2O3 21.5%、MgO 0.5%、ZnO 1.5%、BaO 1.8%、TiO2 2.8%、ZrO2 1.5%、B2O3 0.3%、P2O5 1.0%、Sb2O3 0%、Na2O 0.7%、K2O 0.5%、Li2O 3.6%、As2O3 0.5%、V2O5 0.3%の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。1670℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して20cm×20cm×4mmの板状に成形した。ガラス板を熱処理炉に入れて、880℃で30分間保持した後、10℃/分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−石英固溶体を析出した、黒色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
質量百分率でSiO2 64.0%、Al2O3 22.0%、MgO 0.5%、ZnO 1.0%、BaO 2.0%、TiO2 2.5%、ZrO2 1.5%、B2O3 0.3%、P2O5 0.8%、Sb2O3 0%、Na2O 0.8%、K2O 0.3%、Li2O 3.8%、As2O3 0.5%の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。1650℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して20cm×20cm×4mmの板状に成形した。ガラス板を熱処理炉に入れて、1000℃で30分間保持した後、10℃/分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−スポジューメンを析出した、白色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
質量百分率でSiO2 63.5%、Al2O3 21.5%、MgO 0.5%、ZnO 1.5%、BaO 1.8%、TiO2 2.8%、ZrO2 1.5%、B2O3 0.3%、P2O5 1.0%、Sb2O3 0%、Na2O 0.7%、K2O 0.5%、Li2O 3.6%、As2O3 0.5%、V2O5 0.3%の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。1670℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して20cm×20cm×4mmの板状に成形した。ガラス転移温度近傍まで冷却後、ガラス板を熱処理炉に入れて、600℃で10分間保持した後、10℃/分の速度で730℃まで昇温した。730℃で20分間保持した後、10℃/分の速度で880℃まで昇温した。880℃で30分間保持した後、10℃/分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−石英固溶体を析出した、黒色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
12・・・調整装置(フォーアハース)
12a・・液面制御装置
12b・・撹拌装置
12c・・発熱体
12d・・熱電対
13・・・失透防止装置
13a・・保温装置
13b・・リップ
13c・・サポーター
13d・・発熱ユニット
14・・・ロールアウト成形装置
14a・・上側ローラ
14b・・下側ローラ
14c・・冷却水箱
15・・・運搬装置
16・・・押さえローラ
17・・・結晶化装置(ローラハースキルン)
18・・・加熱ユニット
19・・・運搬ローラ
20・・・熱電対
25・・・保温領域
26・・・徐冷領域
27・・・切断装置
28・・・攪拌装置
A・・・・帯状板ガラス
B・・・・帯状結晶化ガラス板
C・・・・切断された結晶化ガラス板
Claims (8)
- ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、
を含み、
帯状板ガラスを昇温雰囲気にさらす昇温工程を含まない、
結晶化ガラスの連続成形方法。 - 前記結晶化工程が、帯状板ガラスを温度700℃〜1200℃の雰囲気に直接投入し該雰囲気に保持することによって、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程、である請求項1に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
- 前記結晶化工程が、帯状板ガラスを温度変動が±5℃以下に保たれた雰囲気に投入し該雰囲気に保持することによって、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程、である請求項1又は請求項2に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
- 更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
- ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備え、
帯状板ガラスを昇温雰囲気にさらす昇温領域を有しない、
結晶化ガラスの連続成形装置。 - 前記保温領域が、帯状板ガラスを温度700℃〜1200℃の雰囲気に直接収容し該雰囲気に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域、である請求項5に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
- 前記保温領域が、帯状板ガラスを温度変動が±5℃以下に保たれた雰囲気に収容し該雰囲気に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域、である請求項5又は請求項6に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
- 更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えた請求項5〜請求項7のいずれか1項に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
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