JP5560246B2 - 荷電粒子線装置に用いられる標準試料，及び荷電粒子線装置に用いられる標準試料の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、荷電粒子線装置に用いられる標準試料に係り、特に電子顕微鏡で観察される試料の測長を行う際に、数１０μｍ以下の微小寸法を高い精度で測定可能にする電子顕微鏡寸法校正用標準試料およびその作製方法に関する。

電子顕微鏡は、試料形状を数百倍から数千万倍にまで拡大して画像化する装置である。画像の正確な倍率や測長値を校正するためには、例えば、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）の場合、寸法既知のピッチパターンを有する標準試料であるマイクロスケールを用いて、５万倍から数十万倍の倍率における寸法校正をする。走査電子顕微鏡の寸法校正用の試料に関するものとして、測長用校正部材の例が、特許文献１，非特許文献２に記載されている。また、寸法校正用試料の例が特許文献２，非特許文献２，３に記載されている。さらに、微小寸法校正用二次標準試料の例が特許文献３に記載されている。

一方、試料を透過した電子を用いて観察する透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の場合、数百万以上の倍率では、寸法が既知の結晶格子像を基準として、必要な箇所の寸法を測定していた。このような目的のための標準試料としてＳｉ基板上にＧｅの多層膜を形成させたイオンシニング法で作製したものが、Norrox Scientific Ltd.（ＣＡＮＡＤＡ）より販売されている。

特開平７−０７１９４７号公報 特開平８−０３１３６３号公報 特開２００３−１７９３２１号公報

中山義則著 「電子ビームによる半導体パターン計測」精密工学会誌 Vol.68,No.3,2002 I Misumi, et al. 「Uncertainty in pitch measurements of one-dimensional grating standards using a nanometrogical atomic force microscope」Meas.Sci.Technol.14(2003)463-471

上記特許文献に開示の走査電子顕微鏡の寸法校正用校正部材では、電子線が透過するような薄膜試料となっていないため、試料を透過した電子を用いて観察する透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）の寸法校正には適用できなかった。

また、上記他の透過電子を利用して画像観察する従来技術の場合では、金属など０.２ｎｍから０.３ｎｍの結晶格子像を観察するためには、ＴＥＭでは、３０万倍以上に設定し、ＴＶカメラなどで、約１０倍拡大し、最終的に３００万倍以上とする必要がある。また、ＳＴＥＭの場合、倍率を３００万倍以上に設定する必要がある。そのため、格子像が観察できない数１００万倍以下の倍率においては、倍率３００万倍以上にしたときに、観察される構造物を格子像を基準に測長し、構造物を基準として、二次的に測長していた。しかし、前記観察される構造物が常に観察したい領域にあるとは限らずその場合は、画像の正確な倍率や測長値を校正する手段がなかった。

また、上記従来技術の標準試料は数mm径のＡｒ⁺ビームを試料にあて薄膜を作製するイオンシニング法により作製されたものである。

この場合、広い領域で薄膜化されている分たわみを生じることが多く正確に基準となる多層膜の線幅を測定することが困難である。

本発明の目的は、試料を透過した電子を用いて観察するＴＥＭやＳＴＥＭ、或いはＳＥＭにおいて、画像のサブミクロンから数１０μｍの微小寸法を高い精度で測定可能にする荷電粒子線用標準試料及びそれを用いる装置を提供することにある。

本発明では、上記目的を達成するために、倍率、或いは寸法校正のための異なる２つの試料が含まれている荷電粒子線用標準試料及びそれを用いる荷電粒子線装置を提供する。

本発明によれば、試料を透過した電子を用いて観察する透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、或いは走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）において、画像のサブミクロンから数１０μｍの微小寸法を高い精度で測定可能である。

電子顕微鏡寸法校正用標準試料の一例を説明する図。 標準マイクロスケールの一例を説明する図。 試料作製手順の一例を説明する図。 試料作製手順の一例を説明する図。（その１） 試料作製手順の一例を説明する図。（その２） 薄膜試料の透過像を説明する図。 標準試料μスケールを用いた平面薄膜標準試料を説明する図。 平面標準試料を作製する手順を説明する図。（その１） 平面標準試料を作製する手順を説明する図。（その２） 薄膜標準試料の一例を説明する図。 楔状標準試料の作製方法の一例を説明する図。 走査透過電子顕微鏡の一例を説明する図。 標準試料を用いた高精度寸法測定法の一例を説明する図。

図１に本発明の一実施例である電子顕微鏡寸法校正用標準試料の形態を示す。寸法校正用試料は、Ｓｉ［１１０］基板上に配されたラインアンドスペースパターンの断面薄膜試料１（第１の標準試料）であり、ライン間の溝部分は有機材料（第２の標準試料）が埋め込まれている。即ち２つの試料が噛み合うように複合している状態にある。

試料片厚さは、０.１μｍ程度の厚さを有し、高倍率で観察することにより、ＴＥＭまたはＳＴＥＭを用いればＳｉ（１１１）の０.３１３５ｎｍの結晶格子像が観察できる。断面薄膜試料１は、直径３mmの半円状試料台２に固定されている。断面試料片の最表面には、ＦＩＢ８で断面を加工する際のビームダメージ防止用にタングステン保護膜６がついている。また、薄膜化の際には配列されたパターンの配列が残るように且つ配列方向とは垂直な方向に薄膜化されている。

Ｓｉのラインアンドスペースのピッチ寸法を測定し、公証値と比較し、倍率を補正する。あるいは前記公証値と比較する変わりに、予め格子面間隔で補正しておいたピッチ寸法と比較し、倍率を補正しても良い。３００万倍以上の倍率では、直接Ｓｉの格子像を観察しＳｉ（１１１）の格子面間隔０.３１３５ｎｍを基準に倍率補正を行う。３００万倍以下の倍率では、複数点のピッチ寸法を測定し、その平均値を用いて倍率補正を行う。

図２（ａ）,（ｂ）,（ｃ）に、本発明に使用する標準マイクロスケール３の外観図，断面ＳＥＭ像，上面ＳＥＭ像を示す。Ｓｉチップにラインアンドスペースパターンが２４０ｎｍの等間隔で配されている。実際のチップの大きさは４mm±０.２mm角である。

図３に本実施例の試料作製手順を示す。図２で示した標準マイクロスケール３から、断面薄膜を作製する際に、ラインアンドスペースパターンが保持されるよう、まず、標準マイクロスケール３（図３（ａ））のラインアンドスペースパターンを有する表面にＣＶＤ４，カーボン蒸着、あるいは、カーボン溶液を塗布するなどし（図３（ｂ））、カーボン保護膜５を作製する（図３（ｃ））。次に、さらに、薄膜試料作製のためのＦＩＢ加工時のカーボン保護膜５のスパッタリングを防止するために、スパッタリング速度の遅いタングステン保護膜６をＦＩＢアシストデポジションにより作製する（図３（ｄ））。その後ＦＩＢ８により薄膜化する（図３（ｅ））。この工程で、チップから薄膜を作製する場合、図３（ｃ）までの工程４mm角のチップで行い、次にダイシングソーなどにより、１mm×１.５mm×５０μｍ厚程度の微小チップを切り出し、直径３mmの半円状試料台２に接着剤等で、固定し、図３（ｄ），（ｅ）の工程を行っても良い。あるいは、図３（ｄ）の工程まで終了させ、ＦＩＢマイクロサンプリング法を用いて、微小試料片を取り出しても良い。図４に、カーボン保護膜付き標準マイクロスケール３の標準試料チップ７からＦＩＢマイクロサンプリング法を用いて、試料片を取り出す手順を示す。まず、カーボン保護膜付き標準試料チップ７をＦＩＢ装置内にセットし、ＦＩＢアシストデポジションによりタングステン保護膜６をつける（図４（ａ））。次にその周囲を一部を残し、ＦＩＢ８により加工する（図４（ｂ））。次に金属プローブ９をＦＩＢアシストＷデポジションにより接着する（図４（ｃ））。次に、残しておいた、微小試料片１０と標準試料チップ７の接続部分をＦＩＢ８により切り離し（図４（ｄ））、半円状試料台２に固定する（図４（ｅ））。固定は、ＦＩＢアシストＷデポジションにより行う。その後、金属プローブ９をＦＩＢ８により切断し（図４（ｆ））、ＦＩＢ８により薄膜加工する（図４（ｇ））。以上で、図１に示す断面薄膜試料１が完成する。図５にＦＩＢ法ではなく、直径３mm程度のブロードなＡｒイオンを試料に照射して作製した薄膜試料１１の透過像（ａ）とＦＩＢ法を用いて作製した薄膜試料１２の透過像（ｂ）を示す。前記（ａ）の方法では、試料の厚さを制御することは困難で、ある領域が数十ｎｍの厚さになってしまう。そうすると、写真に見られるような歪み１３を生じるため、パターンにも歪みを生じる恐れがある。一方ＦＩＢ法では、加工時に細く絞ったイオンにより試料表面で励起される二次電子の像を観察できるため、厚さを制御しやすく、試料に歪みを生じ難い。

図６に標準試料μスケールを用いた平面薄膜標準試料を示す。図６（ａ）が水平方向倍率補正用平面薄膜標準試料１４の一例を示す図であり、図６（ｂ）が水平方向倍率補正用平面薄膜標準試料１４と、垂直方向倍率補正用平面薄膜標準試料１５を同じ半円状試料台２上に設置した例を示す図である。これにより、視野を回転する異なるＸ／Ｙ方向の両方の倍率補正が可能である。

断面標準試料と同様にピッチ寸法を測定し、公証値と比較し、倍率を補正する。あるいは、３００万倍以上でＳｉ格子像を観察し、ピッチの一部を測長し、その値から倍率補正をするようにしてもよい。図７に、標準試料チップ７からＦＩＢマイクロサンプリング法を用いて、試料片を取り出し、水平方向の垂直方向倍率補正用平面薄膜標準試料１５を作製する手順を示す。まず、カーボン保護膜付き標準試料チップ７をＦＩＢ装置内にセットし、ＦＩＢアシストデポジションによりタングステン保護膜６をつける（図７（ａ））。次にその周囲を一部を残し、ＦＩＢ８により加工する（図７（ｂ））。次に金属プローブ９をＦＩＢアシストＷデポジションにより接着する（図７（ｃ））。次に、水平方向倍率補正用平面薄膜標準試料１４と、残しておいたチップの接続部分をＦＩＢ８により切り離し（図７（ｄ））、半円状試料台２に固定する（図７（ｅ））。固定は、ＦＩＢアシストＷデポジションにより行う。その後、金属プローブ９をＦＩＢ８により切断し、半円状試料台２ごと９０°傾斜する（図７（ｆ））。最初（ａ）の段階でつけたタングステン保護膜６が無くなるようにＦＩＢ８により薄膜加工する（図７（ｇ））。これにより、図６（ａ）の垂直方向倍率補正用平面薄膜標準試料１５が完成する。図７の（ａ）において試料の向きを９０°回転し、同じ手順で薄膜試料を作製し、図６（ａ）の試料のわきに試料を固定することにより、図６（ｂ）が完成する。図８に標準マイクロスケール３を用いた薄膜標準試料の別の実施例である、楔形標準試料１６の斜視図（ａ），側面図（ｂ），（ｃ）および上面図（ｄ）を示す。図１および図７に示した薄膜標準試料は、厚さが均一であったが、楔状にすることで、一試料で異なる厚さを持たせることができる。これにより、低倍率から、高倍率のＴＥＭ観察またはＳＴＥＭ観察の各種観察条件に最適なコントラストで像観察可能な視野を得ることが可能である。一般に加速電圧が低いとコントラストは高く観察されるが、透過能は低いため、薄い試料が適するが、加速電圧が高い場合は試料が薄すぎる場合コントラストがつきにくい。また、試料厚さが０.１μｍ以下の場合、３００万倍以上で観察することによって、例えばＳｉ（１１１）の格子面間隔０.３１３５ｎｍの結晶格子像が観察可能であるため、この格子面間隔をもとに倍率を校正することが可能である。よって、標準試料にも厚さの違いを線形的に持たせることによって、必ず、最適な観察視野を提供することが可能である。図９に楔形標準試料１６の作製方法を示す。

図４（ｆ）や図７（ｆ）の状態（図９（ａ））からＦＩＢ８のスキャン方向を試料と平行ではなく、１°〜２°程度の角度を持たせることにより、楔形標準試料１６を作製する（図９（ｂ））。楔型の試料を作製する場合においても、試料片全体を楔状に加工するのではなく、一部残して楔加工することにより、歪みを防ぐことが可能である。

図１０に本発明を用いて倍率校正を行う走査透過電子顕微鏡１７の構成図を示す。走査透過電子顕微鏡１７の鏡体は、電子銃１８，コンデンサーレンズ１９，対物レンズ２０，投射レンズ２１により構成されている。対物レンズ２０は強励磁により、前磁場２０ａと後磁場２０ｂの２つのレンズ作用をもつ。コンデンサーレンズ１９，対物レンズ２０の間には、走査コイル２２が配置されている。対物レンズ２０の前磁場２０ａと後磁場２０ｂの間に、断面薄膜試料１が挿入される。断面薄膜試料１は、試料ホルダ２３に装着され、試料ホルダ２３は試料微動装置２４により移動させる。なお、本例では標準試料を試料微動装置２４に載せた状態で寸法校正、或いは倍率校正を行うための電子線照射を行う例について説明するが、これに限られることはなく、試料微動装置２４とは別の載置台を設けて、標準試料を載置するようにしても良い。また、本例では寸法校正を行う例を説明するが、同じ原理で倍率校正を行うようにしても良い。

断面薄膜試料１上方、走査コイル２２の下には、二次電子検出器２５が組み込まれている。二次電子検出器２５は、信号増幅器２６を介し走査像表示装置２７に接続されている。走査コイル２２には、走査電源２８が接続されており、走査電源２８には、走査像表示装置２７および走査透過電子線顕微鏡用ＣＰＵ２９が接続されている。投射レンズ２１の下方には、暗視野ＳＴＥＭ像観察用のＣＰＵ２９が配置されている。ＣＰＵ２９は、信号増幅器３０を介し走査像表示装置２７に接続されている。また、ＣＰＵ２９の下方には光軸からの出し入れが可能な明視野ＳＴＥＭ像検出器３１が備えられており、信号増幅器３２を介し走査像表示装置２７に接続されている。

電子線３３は、コンデンサーレンズ１９および対物レンズ２０の前磁場２０ａにより、断面薄膜試料１面上でスポット状に収束され、走査コイル２２によって断面薄膜試料１面上を走査する。走査コイル２２には、鋸歯状波電流が流される。電子線３３束の断面薄膜試料１面上での走査幅ｌは、この電流の大きさによって変化させる。同期した鋸歯状波信号は、走査像表示装置２７の偏向コイルにも送られ、走査像表示装置２７の電子線は、それぞれの画面を一杯に走査する。このときの走査幅をＬとすると、操作電子顕微鏡の倍率ＭはＬ／ｌに等しい。二次電子検出器２５は、電子線３３の照射によって、断面薄膜試料１から放出される二次電子を検出して、信号増幅器２６がその信号を増幅し、その信号で、走査像表示装置２７の輝度変調をする。明視野ＳＴＥＭ像検出器３１では断面薄膜試料１から角度が半角約５０mrad以内で散乱を受けた透過電子を検出して信号増幅器３２がその信号を増幅し、その信号で、走査像表示装置２７の輝度変調をする。ＣＰＵ２９についても同様であり、電子線３３の照射によって、断面薄膜試料１から散乱角度が半角約８０mrad〜５００mradの範囲で散乱した電子（弾性散乱電子）を検出し、信号増幅器３０がその信号を増幅し、その信号で、走査像表示装置２７の輝度変調をする。この場合、像は、断面薄膜試料１の平均原子番号を反映したコントラストをもつ。これらにより断面薄膜試料１の形状や結晶構造観察を行う。倍率Ｍは１ｋ倍から１０,０００ｋ倍の範囲で、それぞれ１０ｋ倍，１００ｋ倍，１,０００ｋ倍において走査電源２８内の偏向基板３４の抵抗値を変更して走査コイル２２に流れる電流を変えているため、各レンジにおいて固有抵抗の差および接触抵抗値などの違いにより倍率精度に差が生じる。このため、倍率校正は各レンジで行う必要が生じる。図１１を用いて断面薄膜試料１の高精度寸法測定法を示す。図１１（ａ）に１００ｋ倍レンジ、図１１（ｂ），（ｃ）に１,０００ｋ倍レンジにおける標準試料観察例を示す。図１１ａでは、断面薄膜試料１のピッチ２箇所の観察が可能である。図１１（ｂ）では、ピッチを形成するラインアンドスペースのライン部分の観察が可能である。また、図１１（ｃ）では、標準試料薄膜部のＳｉ格子像が観察可能である。断面薄膜試料１の寸法を標準試料薄膜部のＳｉ格子像を用いて、倍率校正に使用する領域の寸法を決定する。まず、図１１（ｃ）のような格子像が観察可能な倍率で、Ｓｉ（１１１）の格子面間隔０.３１３５ｎｍの結晶格子像１０本分（矢印部）を測定して、測定値／３.１３５ｎｍにより実際の倍率Ｍ２を求め、補正係数Ｋ＝Ｍ２／表示倍率Ｍ１を求める。１,０００ｋ倍レンジにおいては、表示倍率に対し補正係数Ｋを掛けることにより、実際の倍率が求められる。この倍率を図１１ｂに示す観察倍率に適用し、ライン部分のライン幅の校正値を測定する。次に１００ｋ倍レンジに観察倍率を下げ図１１（ａ）において測定したライン幅の校正値を使って、実際の倍率Ｍ２′を測定する。次に表示倍率Ｍ１′から、図１１(ａ)での１００ｋ倍レンジでの倍率補正係数Ｋ′＝Ｍ２′／Ｍ１′を求める。次にピッチ数箇所が入るような倍率でピッチを測定し、同じ箇所を１０ｋ倍レンジで観察し、倍率の補正係数を求める。

以上、本例の説明では透過電子を検出する電子顕微鏡を例にとって説明したが、２つの試料が複合された標準試料は走査電子顕微鏡への適用も可能である。

１…断面薄膜試料、２…半円状試料台、３…標準マイクロスケール、４…ＣＶＤ、５…カーボン保護膜、６…タングステン保護膜、７…標準試料チップ、８…ＦＩＢ、９…金属プローブ、１０…微小試料片、１１…薄膜試料、１２…ＦＩＢ加工薄膜試料、１３…歪み、１４…水平方向倍率補正用平面薄膜標準試料、１５…垂直方向倍率補正用平面薄膜標準試料、１６…楔形標準試料、１７…走査透過電子顕微鏡、１８…電子銃、１９…コンデンサーレンズ、２０…対物レンズ、２１…投射レンズ、２２…走査コイル、２３…試料ホルダ、２４…試料微動装置、２５…二次電子検出器、２６，３０，３２…信号増幅器、２７…走査像表示装置、２８…走査電源、２９…ＣＰＵ、３１…明視野ＳＴＥＭ像検出器、３３…電子線、３４…偏向基板。

Claims (7)

1. 荷電粒子線装置の倍率、或いは寸法校正に用いられる標準試料の製造方法であって、
   標準マイクロスケールのラインアンドスペースを有する表面に有機材料の第一の保護膜と、当該第一の保護膜の上面に前記第一の保護膜よりもスパッタリング速度の遅い第二の保護膜を形成した後、当該標準マイクロスケールの微小試料片を取りだし、
   当該微小試料片に対して集束イオンビームを照射して薄膜化することを特徴とする標準試料の製造方法。
2. 荷電粒子線装置の倍率、或いは寸法校正に用いられる標準試料であって、
   当該標準試料は、厚さが楔状になるように形成されており、荷電粒子線が通過し、シリコンの格子像の観察が可能な厚さの部分を有し、
   荷電粒子線を照射する面が、シリコン基板上に形成された一方向にラインが並んでいるラインアンドスペースの断面で形成されていること
   を特徴とする標準試料。
3. 請求項２の標準試料において、
   当該標準試料が、試料台に固定されていることを特徴とする標準試料。
4. 請求項３において、複数の当該標準試料が、ラインアンドスペースの方向が互いに垂直になるように試料台に固定されていることを特徴とする標準試料。
5. 荷電粒子線装置の倍率、或いは寸法校正に用いられる標準試料であって、
   当該標準試料は、厚さが楔状になるように形成されており、荷電粒子線が通過し、シリコンの格子像の観察が可能な厚さの部分を有し、
   荷電粒子線を照射する面に、ラインアンドスペースのラインを横切るように櫛歯状に形成されたシリコンを有すること
   を特徴とする標準試料。
6. 請求項５の標準試料において、
   当該標準試料が、試料台に固定されていることを特徴とする標準試料。
7. 請求項６において、複数の当該標準試料が、櫛歯の方向が互いに垂直になるように試料台に固定されていることを特徴とする標準試料。

Images