JP5519572B2 - 磁気力顕微鏡用カンチレバー - Google Patents

Description

本発明は、磁気力顕微鏡用カンチレバーに関し、特にカンチレバーの先端の保護に関するものである。

原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）は、先端の鋭い探針を搭載するカンチレバーを用いて、試料表面をなぞるか、または試料表面と一定の間隔を保ってトレースし、試料と探針の原子間力によるカンチレバーの上下方向への変位を計測することで試料表面形状の評価を行う。

ここで、具体的に原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）構成の一例を示す。図６は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）構成の一例を説明するための説明図である。

図６において、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の最も基本的な構成としては、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の測定部が除振台１０１の上に設置されている。

まず、先端に細い探針が付いているカンチレバー１に加振部１０２により加振する。次に光学顕微鏡１０３を利用し、カンチレバー１を観察したい所の上方に移動する。このとき、Ｚステージ１０４を徐々に上昇させ、試料台１０７に載せられている試料１０８にカンチレバー１を接近させる。

十分接近すると、カンチレバー１の先端の探針と試料表面間に作用する原子間力（引力・斥力）はカンチレバー１の振動に影響するようになり、探針と試料間がある一定の距離（標準位置）であると、カンチレバー１の振動に影響する力は一定であり、振動しているカンチレバー１のたわみも一定である。

このとき、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）はカンチレバー１のたわみから検知する構成で、カンチレバー１の先端に照射したレーザー１０９からの光線の反射スポットを位置検出器１１０で検出している。この光学検出系は「光てこ法」を利用したもので、カンチレバー１の微小な変位を位置検出器１１０上に拡大投影して検出している。位置検出器１１０には例えば、図６に示すような４分割フォトダイオードの検出器を使用し、それぞれの検出信号量の差を演算回路によって演算することで位置情報を得ている。

つまり、カンチレバー１の先端が上下に変位し反射スポットの位置がずれると検出信号量の差の演算結果に変化が生じる。差動アンプ１１１はこの結果を受けて基準位置からの差が最小となる、つまりカンチレバーのたわみ量が一定になるように探針・試料間距離をフィードバック制御できる出力を圧電素子駆動電源（Ｚステージ１０４にある）に送っている。

このフィードバック回路１１２によって、例えばカンチレバー１が上方に変位した場合にはＺステージ１０４にある圧電素子が縮み、カンチレバーの姿勢が元の位置に戻る。

このように原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は探針と試料間に作用する原子間力を一定に保持するフィードバック制御下で試料表面上を走査し、このときのＺステージ駆動電圧を距離換算したデータに基づいて、さらに試料のＸ、Ｙ方向の移動を同一のコンピュータ１１３からＸＹ駆動回路１１４に指令を出して、Ｘステージ１０５とＹステージ１０６を制御することにより、３次元の凹凸情報としてコンピュータ１１３において画像化している。

原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の空間分解能はカンチレバー１の先端の探針の曲率半径に依存し、普通は数ｎｍオーダーの分解能を持っている。

また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）検査技術に基づいて、カンチレバー１に磁性材料を蒸着した物を用いて、被測定物の表面から、一定の高さにリフトアップし、被測定物の上方（約１０〜３０ｎｍ）において、材料表面から発生する磁界を測定するものは、磁気力顕微鏡（Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＭＦＭ）と呼ばれている。

この磁気力顕微鏡の構成の一例を図７に示す。図７は磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）構成の一例を説明するための説明図である。

図７において、図６に示す原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）との違いは、カンチレバー１が被測定物の表面から、一定の高さにリフトアップし、被測定物の上方において、材料表面から発生する磁界を測定するの他、カンチレバー１の先端の探針が磁性材料付加探針になっている点である。

一般に磁界の検出空間分解能は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）と同様に探針の曲率半径などに依存しているが、実際に探針に付加する磁性体の形状に直接関係することは実験で判明している。

ここで、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）を使用して測定を行う場合の異物の影響について図８により説明する。図８は磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）を使用して測定を行う場合の異物の影響を説明するための説明図である。

磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）のカンチレバー１は試料１０８の上方に一定の高さにおいて、スキャンしているので、図８に示すように、被測定磁界３０２を発生する被測定物の表面に異物３０３が存在すれば、高速スキャン中のカンチレバー１の先端の探針と衝突すると、探針は破損する可能性が高い。

このような磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）用として、カンチレバー先端の探針に磁性膜のような機能膜を付加するものとして、例えば、特開２００３−２１５０２０号公報（特許文献１）に記載された技術があった。

特開２００３−２１５０２０号公報

現行多数の磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）は被測定物の表面で、各測定ラインにおいて、まずＡＦＭモードで高さ情報を収集してから、カンチレバー１は被測定物の上方の一定の高さにリフトアップし、ＭＦＭモードでスキャンを行う。

この場合、ＡＦＭモードのスキャンを行うため、測定時間を短縮するのが難しい。高速ＭＦＭを実現するために、被測定物の表面は均一な高さを持つことを前提として、測定最初の１ラインか数ラインの高さ情報をＡＦＭモードで測定するだけで、その後ずっとＭＦＭモードで高速スキャンを行うこととなる。

この際、高さ情報未入手のエリアに異物が存在すれば、高速スキャン中のカンチレバー先端の探針は異物と衝突し、探針は破損する可能性が極めて高い。探針が異物と衝突する際、探針破損の確率を最小限にするのは課題となっている。

また、磁気力顕微鏡用のカンチレバー１の先端の探針に付加する磁性膜が一般的に酸化しやすい材料であるため、時間が経つと、探針の磁性材料が酸化することにより、探針の体積と磁気特性が変化することも課題となる。

例えば特許文献１では、わざわざ細く製作された探針に保護膜を追加することは報告されていないため、この探針の磁性材料が酸化する恐れがある。

また、磁気力顕微鏡用のカンチレバー１を製作するとき、磁性膜と保護膜の付け方によって、磁気力顕微鏡用のカンチレバー１の性能が随分変わる。例えば、磁性膜の厚さと膜が存在する場所は測定の空間分解能に影響する。また、保護膜は探針の先端部と先端部でない所の膜厚も区別がないとカンチレバー１は磁気力顕微鏡用として働かない可能性も高い。つまり先端部の保護膜が厚すぎると、探針に付く磁性体と被測定磁界の距離が遠くなり、磁界を感受できなくなる。従って、磁気力顕微鏡用のカンチレバー１の製作方法も課題である。

本発明の目的は、この２点の問題を解決するために、磁気力顕微鏡用カンチレバー１の空間分解能が磁気力顕微鏡用カンチレバー１の探針の先端に付加された磁性体の形状のみ依存することを利用し、磁性膜が付加された探針の外にさらに保護膜を成膜することにより高耐久性の磁気力顕微鏡用カンチレバーを製造することにある。

本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次の通りである。

すなわち、代表的なものの概要は、磁気力顕微鏡用カンチレバーの先端の探針に磁性膜を成膜した後、磁気力顕微鏡用カンチレバーの探針の周囲に非磁性硬質膜を付加するものである。

本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下の通りである。

すなわち、代表的なものによって得られる効果は、磁気力顕微鏡用のカンチレバーの空間分解能を保証する上で、先端の探針の高剛性、耐衝突、耐磨耗化を実現でき、酸化しやすい磁性膜の保護も可能となる。

本発明の実施の形態１に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの構成を示す構成図である。 本発明の実施の形態１に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法を示す図である。 本発明の実施の形態２に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの構成を示す構成図である。 本発明の実施の形態２に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法を示す図である。 本発明の実施の形態３に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法を示す図である。 原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）構成の一例を説明するための説明図である。 磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）構成の一例を説明するための説明図である。 磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）を使用して測定を行う場合の異物の影響を説明するための説明図である。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。

（実施の形態１）
図１により、本発明の実施の形態１に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの構成について説明する。図１は本発明の実施の形態１に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの構成を示す構成図である。

図１において、磁気力顕微鏡用カンチレバー１は、四面体構造をしている探針４０１を持つカンチレバー１と、探針４０１の前面に付加されている磁性膜２と、磁性膜２が付加された探針４０１の正面と裏面に付加されている非磁性硬質保護膜３とを備え、高耐久性の磁気力顕微鏡用カンチレバー１を構成している。

本実施の形態における磁気力顕微鏡用カンチレバー１の各部分の役割は以下の通りである。

磁気力顕微鏡用カンチレバー１は、カンチレバーの構成としては一般的な原子間力顕微鏡におけるものと同様であるが、磁気力顕微鏡用カンチレバー１の先端の探針４０１に付着する磁性膜２が磁気力顕微鏡用カンチレバー１の空間分解能を決め、磁気力顕微鏡の測定時に被測定物の磁場を感受する。

非磁性硬質保護膜３は硬質かつ厚く（数１０ｎｍ〜３００ｎｍ程度）成膜しているため、探針４０１の剛性を向上することが、高速スキャン時の探針が異物に衝突する際の破損確率を抑えている。また磁性膜２が一般的に酸化しやすい材料であるため、磁性材料が酸化を防止することも可能である。

次に、図２により、本発明の実施の形態１に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法について説明する。図２は本発明の実施の形態１に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法を示す図である。

まず、四面体構造をしている探針４０１を持つ磁気力顕微鏡用カンチレバー１の真正面から、磁性膜２をコーティングする（図２（ａ））。磁性膜の成膜量は実際測定対象の磁界強度とサイズにより決めるが、一般的に５ｎｍ〜４０ｎｍである。磁性体の材料は測定目的によって、Ｎｉ、ＮｉＦｅ、ＣｏＦｅ等の軟磁性材料を選べるし、Ｃｏ、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｐｔ等の硬磁性材料も選べる。

さらに、磁気力顕微鏡用カンチレバー１の先端突起部に非磁性硬質保護膜３を付加する。非磁性硬質保護膜３は先に磁気力顕微鏡用カンチレバー１の正面から付加するが、探針の先端の回りこみ量を最大限に抑えるために、角度（１５°−４５°）をつけて、成膜する（図２（ｂ））。

続けて、突起部の裏面に成膜するが、磁気力顕微鏡用カンチレバー１のレバー部が存在するため、正面と同じく成膜するのは不可能である。そのため、（図２（ｃ））のように、斜後方の２方向から、角度（１５°−３０°）をつけて、成膜することとなる。非磁性硬質保護膜の最大膜厚は３００ｎｍ程度である。

但し、探針の先端部の非磁性硬質保護膜の厚さは２〜３ｎｍに抑える必要がある。材料はＤＬＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＣｒＮＣＮ等または貴金属のような硬質非磁性材料である。但し、磁性膜の酸化を防止するため、Ｎｉのような磁性金属材料を使用することもある。

このように磁気力顕微鏡用カンチレバー１を製造することにより、非磁性硬質保護膜３が付加された磁気力顕微鏡用カンチレバー１を容易に製造することができる。

（実施の形態２）
実施の形態２は、シリコン探針の先端にカーボンナノファイバ探針（ＣＮＦ探針）またはカーボンナノチューブ探針（ＣＮＴ探針）が形成されているカンチレバーに非磁性硬質保護膜を付加したものである。

図３により、本発明の実施の形態２に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの構成について説明する。図３は本発明の実施の形態２に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの構成を示す構成図である。

図３において、磁気力顕微鏡用カンチレバー１は、シリコン探針の先端に形成されたカーボンナノファイバ探針（ＣＮＦ探針）またはカーボンナノチューブ探針（ＣＮＴ探針）からなる探針６０１と、この探針６０１の正面に付加された磁性膜２と、磁性膜２が付加された探針の正面と裏面に付加する非磁性硬質保護膜３とを備え、高耐久性の磁気力顕微鏡用カンチレバー１を構成している。

本実施の形態における磁気力顕微鏡用カンチレバー１の各部分の役割は実施の形態１と同様である。

次に、図４により、本発明の実施の形態２に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法について説明する。図４は本発明の実施の形態２に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法を示す図である。

まず、探針６０１を持つ磁気力顕微鏡用カンチレバー１の真正面から、磁性膜２をコーティングする（図４（ａ））。探針６０１は長が２００ｎｍ以上、径が１０ｎｍ〜３０ｎｍである棒状物であるため、磁性膜２をコーティングする際は、スパッタ装置の選択は１つのポイントであり、廻りこみを抑えるために、ターゲットとカンチレバー間の距離は比較的大きいほうが良い。

さらに、探針６０１に非磁性硬質保護膜３を付加する。非磁性硬質保護膜３は正面と裏面の２方向、角度無しで、コーティングするが（図４（ｂ））、非磁性硬質保護膜３を成膜する際に、膜の回りこみで探針６０１の全体を保護するため、探針縦方向一周に非磁性硬質保護膜３を付加できるように、成膜ターゲットと試料間の距離は比較的短いほうが良い。

一方、探針の先端部の非磁性硬質保護膜の厚さは２ｎｍ〜３ｎｍに抑えるために、探針先端部の前約２０ｎｍの所、探針先頭の所の非磁性硬質保護膜３が厚くならないように、遮蔽物７０１を設置し、要求した膜厚になったら、また遮蔽物７０１を取り除き、さらに底面から非磁性硬質保護膜を２ｎｍ〜３ｎｍ成膜する（図４（ｃ））。

このように磁気力顕微鏡用カンチレバー１を製造することにより、非磁性硬質保護膜３が付加された磁気力顕微鏡用カンチレバー１を容易に製造することができる。

（実施の形態３）
実施の形態３は、実施の形態２において、非磁性硬質保護膜３の付加を磁気力顕微鏡用カンチレバー１を回転させながら行うようにしたものである。磁気力顕微鏡用カンチレバー１の構成は実施の形態２と同様である。

次に、図５により、本発明の実施の形態３に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法について説明する。図５は本発明の実施の形態３に係る磁気力顕微鏡用カンチレバーの製造方法を示す図である。

まず、探針６０１を持つ磁気力顕微鏡用カンチレバー１の真正面から、磁性膜をコーティングする（図５（ａ））。

その後、すぐに非磁性硬質保護膜３を付加することなく、探針６０１の先端に径と同程度、または若干大きい微粒子８０２（径：１０ｎｍ〜４０ｎｍ）を先に着け、その後、磁気力顕微鏡用カンチレバー１に探針を軸として回転させ、カンチレバー１の探針側の斜方から非磁性硬質保護膜を成膜する（図５（ｂ））。

非磁性硬質保護膜３の要求膜厚になったら、微粒子８０２を取り除き、さらに底面から非磁性硬質保護膜を２〜３ｎｍ成膜する（図５（ｃ））。

このように磁気力顕微鏡用カンチレバー１を製造することにより、非磁性硬質保護膜３が付加された磁気力顕微鏡用カンチレバー１を容易に製造することができる。

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。

本発明は、磁気力顕微鏡に使用されるカンチレバーに広く適用可能である。

１…磁気力顕微鏡用カンチレバー、２…磁性膜、３…非磁性硬質保護膜、１０１…除振台、１０２…加振部、１０３…光学顕微鏡、１０４…Ｚステージ、１０５…Ｘステージ、１０６…Ｙステージ、１０７…試料台、１０８…試料、１０９…レーザー、１１０…位置検出器、１１１…差動アンプ、１１２…フィードバック回路、１１３…コンピュータ、１１４…ＸＹ駆動回路、３０２…被測定物、３０３…異物、４０１、６０１…探針、７０１…遮蔽物、８０２…微粒子。

Claims (6)

1. 磁気力顕微鏡の測定に使用される磁気力顕微鏡用カンチレバーであって、
   前記磁気力顕微鏡用カンチレバーの先端の探針に付加された磁性膜と、
   前記探針の周囲に付加された非磁性硬質保護膜とを備え、
   前記磁気力顕微鏡用カンチレバーの先端の探針は、ＣＮＦ探針またはＣＮＴ探針であり、
   前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の片面は、前記磁性膜の成膜ターゲットと前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針との間の距離を廻り込みを押さえる距離に設定することにより磁性膜が形成されており、
   前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の周囲は、廻り込みにより前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の全体を成膜する距離に設定することにより非磁性硬質保護膜が形成されていることを特徴とする磁気力顕微鏡用カンチレバー。
2. 請求項１に記載の磁気力顕微鏡用カンチレバーにおいて、
   前記磁性膜の形状により、前記磁気力顕微鏡用カンチレバーで磁界を測定する際の空間分解能を決めることを特徴とする磁気力顕微鏡用カンチレバー。
3. 請求項１に記載の磁気力顕微鏡用カンチレバーにおいて、
   前記磁性膜は、Ｎｉ、ＮｉＦｅ、ＣｏＦｅの軟磁性材料、またはＣｏ、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃ、Ｆｅ−Ｐｔの硬磁性材料であることを特徴とする磁気力顕微鏡用カンチレバー。
4. 請求項１に記載の磁気力顕微鏡用カンチレバーにおいて、
   前記非磁性硬質保護膜は、ＤＬＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＣｒＮＣＮ、または貴金属膜であることを特徴とする磁気力顕微鏡用カンチレバー。
5. 請求項１に記載の磁気力顕微鏡用カンチレバーにおいて、
   前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の周囲の前記非磁性硬質保護膜は、前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の先端部分に、遮蔽物を一定時間設置することにより成膜されたものであることを特徴とする磁気力顕微鏡用カンチレバー。
6. 請求項１に記載の磁気力顕微鏡用カンチレバーにおいて、
   前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の周囲の前記非磁性硬質保護膜は、前記非磁性硬質保護膜を成膜する前に、前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針の先端部分に、その径と同程度、または若干大きい微粒子を着け、その後、前記磁気力顕微鏡用カンチレバーを前記ＣＮＦ探針または前記ＣＮＴ探針を軸に回転させ、斜下方から前記非磁性硬質保護膜を成膜し、前記微粒子を取り除いた後、さらに底面から前記非磁性硬質保護膜を成膜することにより形成されたものであることを特徴とする磁気力顕微鏡用カンチレバー。

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