JP5314895B2

JP5314895B2 - ガラス熱処理用治具

Info

Publication number: JP5314895B2
Application number: JP2008008245A
Authority: JP
Inventors: 猛熊澤; 良之泉水; 徹本多
Original assignee: Mino Ceramic Co Ltd
Current assignee: Mino Ceramic Co Ltd
Priority date: 2008-01-17
Filing date: 2008-01-17
Publication date: 2013-10-16
Anticipated expiration: 2028-01-17
Also published as: JP2009167062A

Description

本発明は、ガラス製部品の製造の際に行う熱処理工程に用いられる熱処理用治具に関する。更に詳しくは、平坦化、結晶化などを目的として行われるガラスの熱処理工程、特に、高い平行度や平面度を有する面の形成を目的として行われるガラスの熱処理工程に用いられる熱処理用治具に関する。

ガラス材料からなる各種製品の製造工程では、その成形工程において、ガラスの変形や歪みを除去するため、或いは、非晶質状態から結晶化させるため等の目的で、熱処理工程が導入され、実施されている。例えば、高い平行度や平面度が要求されるガラスのプレートでは、従来の、１枚毎にガラスのプレートを切り出し、研磨する方法に変えて、生産性を高め、しかも高品位の製品を得るために、半溶融状態に加熱されたガラスを、目的とする形状の型で加圧成形（所謂プレス成形）する方法が実施されている。そして、高い平行度や平面度を達成するために、プレス成形後に研磨したり（例えば、引用文献１等参照）、成形用金型の母材のプレス成形面に特定の材料からなる保護膜を形成することで、超平滑な平面性を有する金型を形成し、該平面を高精度で転写させるガラスのプレートの製造方法が提案されている（例えば、引用文献２参照）。

また、溶融ガラスをプレス形成後、非晶質ガラスを再加熱して微細結晶をガラス中に析出させる結晶化処理をする際に、ガラス基板の両面を、平面度、平行度の良好なカーボン板で挟み、押圧部材にてガラス基板全体に均等に加圧する方法が開示されている（例えば、引用文献３参照）。そして、このようにすることで、ガラス基板の反りやねじれを確実に修正することができるとしている。これは、加圧成形後におけるガラスは、急激で不均一な冷却状態になるため、そのまま放置すると、局所的な変形や歪みが生じ、製品の品質の低下を生じる場合があるからである。

上記した熱処理の際に用いられる熱処理用治具には、耐熱性、耐熱衝撃性及び耐摩耗性などの諸特性が要求される。耐熱性としては、治具自体が高温に耐える一方で、ガラスと反応しない材料であることが要求される。耐熱衝撃性としては、繰り返し運転による熱衝撃によっても、治具に亀裂が生じにくいことが要求される。耐摩耗性としては、加熱炉中を移動する際のこすれによる摩耗が少ない治具であることが要求される。上記の諸特性が求められる熱処理用治具の材料としては、従来より、耐火煉瓦、耐熱金属、或いは各種セラミックスなどが用いられている。

特開平９−２１９０１８号公報特開平１１−１４７７２５号公報特開２０００−１５５４６公報

しかしながら、本発明者らの検討によれば、上記した諸特性の全てを満足することのできる材料は未だ知られていない。例えば、アルミナセラミックスは、治具とした場合に、耐熱性、耐摩耗性は十分であるものの、ガラスと反応して熔着したり、また、加熱、冷却の繰り返しによる熱衝撃でクラックが発生したりする、といった問題があった。

また、耐火煉瓦の場合は、耐熱性、耐熱衝撃性に優れた熱処理用治具となるが、前記したような高い平面度が要求されるガラスのプレートの熱処理に用いた場合には、下記のような課題がある。即ち、耐火煉瓦は、主に数ミリの大きさのセラミックス粒子で構成されていることから、ガラスを挟み込んで熱処理した場合に、これらの粒子に起因する凸凹をガラス表面に生じさせてしまうという問題がある。また、使用中にセラミックス粒子の脱落によりガラスのプレート表面にキズやくぼみが発生したり、ガラス表面に脱落したセラミックス粒子が残存し、ガラスの後工程に影響を及ぼすことがしばしば見られる。これに対し、加工によって治具表面の平面度を向上させる方法が考えられるが、耐火煉瓦を用いたものの場合は、機械加工性に劣るという問題がある。このため、上記したようなガラスのプレートの熱処理に使用する熱処理用治具としては、耐火煉瓦製のものは適当なものとは言い難かった。

さらに、耐熱金属製の熱処理用治具の場合も、表面酸化による耐久性の問題、ガラスとの反応性の問題、かさ比重がガラスのプレートに比較して大きいことなどから、実用上の問題が大きかった。

本発明は、上記した従来技術の課題に鑑みてなされたものであって、熱処理用治具としての基本的な特性である、耐熱性、耐熱衝撃性及び耐摩耗性をいずれも兼備しつつ、さらに、治具自身の平面度を向上させるための機械加工が施しやすい、実用性の高い熱処理用治具を提供することにある。また、本発明の目的は、例えば、高い平面度や平行度が要求される平面の形成が必要となるガラスのプレートの製造に好適に用いることができる熱処理用治具を提供することにある。

上記の目的は、下記の本発明によって達成される。即ち、本発明は、ガラス製部品の製造の際に行う熱処理工程に用いられる熱処理用治具であって、少なくとも一部の表面粗さＲａが０．１〜５．０μｍであり、且つ、かさ比重が１．８〜２．６であり、開気孔率が５％以下であるセラミックスからなることを特徴とするガラス熱処理用治具である。

また、本発明の好ましい形態としては、セラミックスは、コーディエライトを主要構成相とする上記構成のガラス熱処理用治具が挙げられる。また、本発明の好ましい形態としては、その厚みが２．５ｍｍ以下である上記構成のガラス熱処理用治具が挙げられる。

本発明では、かさ比重が１．８〜２．６であり、開気孔率が５％以下であるセラミックスを用いることで、ガラスの熱処理用治具としての基本的要求特性である、耐熱性、耐熱衝撃性及び耐摩耗性を兼備しつつ、さらに、治具自身の平面度を向上させるための機械加工が施しやすい、実用性の高い熱処理用治具の提供が可能となる。本発明では、特に、セラミックスとして、コーディエライトを主要構成相とするものを用いる形態によって、ガラスとの反応性が低く、より高寿命が期待できる熱処理用治具の提供が可能となる。

以下に、好ましい形態を挙げて本発明について具体的に説明する。本発明者らは、前述した従来技術の課題を解決することを可能とできる、熱処理用治具用の形成材料について鋭意検討を行った。すなわち、従来の材料では達成できなかった、ガラス熱処理用治具とした場合に、所望の耐熱性、耐熱衝撃性を満たしつつ、耐摩耗性が良好で、しかもガラスとの反応性が小さい材料を開発すべく鋭意検討を行った。その結果、特定のかさ比重及び開気孔率を有するセラミックスを用いれば、ガラス熱処理用治具とした場合に、高い、耐熱性、耐熱衝撃性を満たすと同時に、ガラスとの反応性が低く、化学的な安定性を示し、耐摩耗性が良好な治具の提供が可能となることを見出した。更に、上記の材料は、上記の特性に加えて加工がし易く、表面粗さＲａが０．１〜５．０μｍという面の形成が可能となることを見出して本発明を完成するに至った。以下、本発明のガラス熱処理用治具の形成に用いる具体的なセラミックスについて説明する。

本発明では、ガラス熱処理用治具の形成材料として、かさ比重が１．８〜２．６であり、開気孔率が５％以下であるセラミックスを用いる。本発明のガラス熱処理用治具を用いてガラスのプレートの熱処理を行う場合には、処理効率を考慮して、複数枚のガラスのプレートについて同時に処理を行うのが通常である。具体的には、例えば、平板状の本発明のガラス熱処理用治具を複数使用し、各治具の平坦な面の間に、それぞれ半溶融状態のガラスのプレートを挟み込み（図１参照）、熱処理を行う。このようにすることで、本発明のガラス熱処理用治具の平坦な面がガラスのプレートの表面に転写されるので、両面がそれぞれ平坦化処理された複数のガラスのプレートが容易に得られる。本発明のガラス熱処理用治具を上記したような製造に用いる場合には、ガラスと交互に重ねて使用されるため、かさ比重が２．６を超えた場合には、ガラスとの比重差が大きくなるので、ガラスへの負荷が大きくなり、セラミックスとガラスの反応が局所的に加速する可能性もある。また、かさ比重が２．６を超えた場合は、積重ねた状態でのセラミックスの総重量が重くなるので、熱処理設備、特に、搬送用の設備に支障を及ぼすという問題もある。一方、かさ比重が１．８未満である場合には、ガラスへの負荷が小さくなり、ガラスを平坦化する効果が減少する。この場合には、ガラスの粘性を下げるために熱処理温度を高温にする必要が生じてしまい、熱処理治具とガラスの反応が加速し、ガラスを変質させたりガラスが治具に熔着する可能性が高くなる。

さらに、セラミックスの開気孔率が５％よりも大きい場合には、ガラスのプレートなどを平滑化する際に開気孔にガラスがくい込み、ガラス表面に凸部が発生し、目的を満足することを妨げることになる。ここでの開気孔のサイズは、かさ比重が１．８〜２．６で開気孔率が５％以下と規定した場合、通常の製造方法の範囲では０．１ｍｍ以下であり、本発明においては多くの場合０．０５ｍｍ程度である。本発明における開気孔率の測定方法及びかさ密度の測定方法は、イオン交換水を媒液に用い、ＪＩＳＲ１６３４に準拠して行った。

本発明においては、かさ比重が１．８〜２．６であり、開気孔率が５％以下である範囲内にあれば、セラミックスの種類および組成に特段の制約はない。本発明者らの検討によれば、特にコーディエライトを主要構成相とするセラミックスが好適である。当該セラミックスは、シリカ−アルミナ−マグネシアを主成分とする低熱膨張セラミックスであり、耐熱衝撃性に優れるため、治具とした場合に他の材料に比して耐久性の点で優位である。また、この材料は、アルミナを主成分とするセラミックス材料と比較してかさ比重が低いことから、結果として、得られた焼結体（セラミックス）は、開気孔率を５％以下に制御することで、かさ比重は１．８〜２．６となる。

また、本発明で使用する好適なセラミックス材料であるコーディエライトは、不可避の不純物成分（Ｆｅ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＣａＯ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ、Ｐ₂Ｏ₅等）が含まれていても、全量に対し２％程度であれば、コーディエライトの低熱膨張性を失うことがなく、ガラスとの反応性に影響を及ぼさない。しかし、本発明者らの検討によれば、シリカ及びマグネシア含有量がコーディエライトの量論組成より著しく多くなった場合、ガラス用熱処理治具の焼成時に多量の溶融物を形成する。生成した溶融物は粒界にガラス相を形成し、ガラス用熱処理治具の使用時にガラスと著しく反応や変形を伴う。従って、本発明においては、量論組成近傍組成のコーディエライトを使用することが好ましい。アルミナ含有量が量論組成より若干の過剰側、具体的には、３５〜３８％程度過剰に含まれている組成のコーディエライトを主要構成相とすることがさらに好ましい。

本発明のガラス熱処理用治具の形状は、少なくとも一部の表面粗さＲａが０．１〜５．０μｍであればよく、それ以外は、製造するガラス製部品との兼ね合いで決定される任意の形状であればよく、特に限定されない。例えば、最終製品としてはナノオーダーの平面度を要求されるガラスのハードディスク基板では、平面度が１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とする。一方、厚みの薄い円板状或いは角状のガラス製部品を加熱により結晶化する場合の熱処理治具としては、結晶化後に求められる精度程度は必要であり、形状寸法は若干大きいものが挙げられる。本発明において、表面粗さＲａの測定は、蝕針式の表面粗さ計を用いた。

以下、本発明の実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。
（実施例１）
直径が１００ｍｍ、厚みが２ｍｍ程度となるようにアルミナ含有量３６％のコーディエライトを主要な構成相とする原料を成形後、１，４００℃で焼成し、厚み方向を研削加工し、表面粗さＲａを０．４μｍ、平面度を５．３μｍのガラス熱処理用治具を複数作製した。得られた治具のかさ比重は２．４であり、開気孔率は１．１％であった。これらのセラミックス板の間に、直径９０ｍｍ程度の型で、半溶融状態のガラスをプレスで成形して作製した厚み１ｍｍ程度のガラス基板を、セラミックスとガラスが交互になるように挟み込んだ。この際、図１に示したように、ガラス基板が１０枚、セラミックス板が１１枚で積み上げた。この際のガラス基板は、成形時の局所的な冷却速度の差異、及び型からの取り出し時の側面に発生する摩擦により、中央部が約０．３ｍｍほどのソリが認められるものであった。

上記のようにして積み上げたセラミックス板とガラス基板を、８００℃に加熱した炉に入れ熱処理を行った。熱処理時間はガラスの種類によって異なるが、今回の実施例では４時間保持とした。冷却後、セラミックス板の間からガラス基板を取り出した。熱処理後のガラス基板のソリは、いずれの場所においても０．０５ｍｍ以下であり、熱処理によって改善されたことが確認された。また、ガラス基板がセラミックス板に熔着することはなく、セラミックス板との反応はないことが確認された。

（実施例２）
８０×４０×１ｍｍの角状となるように成形して作製されたガラス基板は、各辺周辺に０．１〜０．３ｍｍ程度めくれたような変形を有していた。これらのガラス基板１０枚を、実施例１で使用したと同様のコーディエライトを主な構成相である板１１枚に挟み込み、７００℃で５時間加熱して、熱処理を行った。熱処理後のガラス基板の変形はいずれの場所においても０．０３ｍｍ以下であった。また、ガラス表面の分析を行ったところ、セラミックス成分の熔着や溶解もなく良好であることが確認された。更に、上記のようにして、ガラス基板に繰り返し熱処理を行ったところ、３００サイクル（実際の生産ラインでは約３年に相当）までの加速試験の結果では、セラミックス板の表面での変形や亀裂の発生は認められなかった。

（比較例１）
かさ比重が３．６であり、開気孔率が１．９％のアルミナ平板（アルミナ含有量９６％）を作製し、これを用いた以外は実施例１と同一条件で、ガラス基板の熱処理を行った。この結果、熱処理後のガラスは約５０％の数量がセラミックスと反応してアルミナ平板に熔着した。

（比較例２）
かさ比重２．５で、開気孔率が８．９％のムライトの平板を作製し、これを用いた以外は実施例１と同一条件で、ガラス基板の熱処理を行った。この結果、熱処理後のガラスは約３０％の数量がセラミックス板に熔着した。この際の熔着の程度は、断面の観察結果から比較例１と異なりガラスの一部がセラミックス板の開気孔にめり込んだ状態であった。また、熔着が認められなかった平板を数回繰り返して加熱冷却を行ったところ、全数破断した。この結果はムライトの理論的な比重から算出できる開気孔率が約２０％であることから、加熱冷却により亀裂が導入され、破断したと思われる。

本発明のガラス熱処理用治具の使用例を示す図である。

Claims

ガラス製部品の製造の際に行う熱処理工程に用いられる熱処理用治具であって、少なくとも一部の表面粗さＲａが０．１〜５．０μｍであり、且つ、かさ比重が１．８〜２．６であり、開気孔率が５％以下であるセラミックスからなることを特徴とするガラス熱処理用治具。
前記セラミックスは、コーディエライトを主要構成相とする請求項１に記載のガラス熱処理用治具。
その厚みが２．５ｍｍ以下である請求項１または２に記載のガラス熱処理用治具。